JPH0291223A - 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭素質ピッチから炭素繊維及び黒鉛繊維を製
造する方法に関する。更に詳しくは、本発明はピッチ繊
維を合糸した後、連続的に線状で不融化処理し、次いで
焼成処理することによる炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方
法に関する。

〔従来の技術〕

従来、自動車、航空機その他の各種産業分野にわたって
、軽量、高強度、高弾性率等を有する高性能素材の開発
が要望されており、かがる観点がら炭素繊維が注目され
ている。現在市販の炭素繊維は依然としてポリアクリロ
ニトリルを原料とするＰＡＮ系炭素繊維が主流であるが
、石炭又は石油系ピッチ類を原料とする炭素繊維も原料
が安価で、炭化工程での歩留りが高く１弾性率の高い繊
維が得られるなどの利点から重要視され、活発な開発研
究が行なわれている。

ピッチ系炭素繊維ないし黒鉛繊維は、通常原料ピッチを
溶融紡糸し、得られたピッチ繊維を不融化処理し、次い
で不融化繊維を焼成処理することによって製造される。

ただピッチ系炭素繊維ないし黒鉛繊維は、ＰＡＮ系炭素
繊維の場合と異なり、ピッチ繊維が引張り強度約０．０
ＩＧＰａと極めて小さい上に脆いため、不融化処理工程
や焼成処理コニ稈での取扱いが難しく、繊維の毛羽立ち
、糸切れ等を起し易い。

詳しく言うと１通常、ピッチ繊維の不融化処理は、空気
、酸素ガス、富酸素ガス等のガス雰囲気下で、あるいは
これらのガスにオゾン、ハロゲン、ＮＯ□、８０３等の
強酸化剤を加えた酸化性ガス雰囲気下で、１５０−４０
０℃の温度で行なわれている。従って、この工程におい
ては、ピッチ繊維相互間に反応熱が蓄積し易く、そのた
めピッチ繊維間に接着や融着が生じ易く、不融化中、繊
維束がぼろぼろになり、繊維束の切断や製品の毛羽立ち
が生じ易いという問題がある。これらは繊維束を線状に
して、繊維束内部に反応熱を蓄積しにくいような状態で
、不融化する場合も例外ではなく、特にｉｏ、ｏｏｏ本
以上のフィラメントからなる繊維束については回避し難
い問題である。

ピッチ繊維の不融化方法としては、ピッチ繊維を過酸化
水素水、塩酸又は硫酸に浸漬して、液相酸化により不融
化する方法（特公昭４４−２５１０号公報）が提案され
ている。しかし、この方法は繊維間の蓄熱を防ぐ方法と
しては有効ではあるが、繊維に対する酸化剤液の濡れが
悪く、接触が不充分なため、酸化が進みにくく、むらに
なり易い欠点があり、また酸化後、酸化性雰囲気中で２
００℃以上に加熱処理する工程を必要とするので、コス
ト面で有利とは言えない。

また、ピッチ繊維を金属の酸塩を含有する過酸化水素水
中で液相酸化処理する不融化方法（特公昭４７−２１９
０４号公報）も提案されている。この方法は少量の界面
活性剤を使用するので、繊維の濡れ性は改善されるもの
の、繊維の強度が０，０１ＧＰａと極めて脆弱なため、
線状で長繊維を連続的に通して液相酸化（不融化）する
ことは困難であり、また不融化工程に続いて予備炭化工
程及び炭化工程へ導き、連続的に線状で予備炭化及び炭
化することは、不融化繊維もピッチ繊維と同様に弱いた
め、極めて困難である。

〔目　　的〕

本発明の目的は、不融化処理の間に繊維間に蓄熱がなく
且つむらなく均一に不融化することができて、不融化処
理及び焼成処理工程において、繊維の融着、溶融、切断
等が発生しにくく、しかも安価に効率良くピッチ系炭素
繊維及び黒鉛繊維を製造する方法を提供することにある
。

〔構　　成〕

本発明によれば、原料ピッチを溶融紡糸して得られたピ
ッチ繊維を合糸した後、連続的に線状で不融化処理し、
次いで、焼成処理して炭素繊維及び黒鉛繊維を製造する
方法において、過酸化水素とピッチ繊維との濡れ性を良
くする合糸油剤を用いてピッチ繊維束を合糸した後、該
ピッチ繊維を過酸化水素水で処理して不融化繊維となし
、次いで該不融化繊維に耐熱性油剤を付着させた後、不
活性雰囲気中において加熱して焼成処理することにより
炭化ないし黒鉛化することを特徴とする炭素繊維及び黒
鉛繊維の製造方法が提供される。

即ち、本発明はピッチ系炭素繊維及び黒鉛繊維の製造に
おいて、ピッチ繊維の不融化処理を過酸化水素水を用い
て液相で実施することにより、不融化処理の間に繊維間
の蓄熱がなく、むらがなく。

均一に不融化することによって、不融化中のピッチ繊維
の融着、切断等のトラブルを回避することができ、更に
得られた不融化繊維に耐熱性油剤を付着させることによ
って、焼成処理工程、特に予備炭化工程における不融化
繊維の融着、溶融、切断等のトラブルを回避することが
できる。

以下１本発明を更に詳細に説明する。

（１）炭素質ピッチ 本発明に用いる炭素質ピッチは、特に限定されるもので
はなく、石炭を乾溜して得られるコールタールピッチ、
石炭液化物等の石炭系ピッチ、ナフサ分解タールピッチ
、接触分解タールピッチ、常圧蒸留残渣、減圧蒸留残渣
等の石油系ピッチ、合成樹脂を分解して得られる合成ピ
ッチ等各種のピッチ、あるいはこれらのピッチを、水素
、水素供与物で水素化したもの、熱処理、溶剤抽出等で
改質したものも用いることができる。これらの炭素質ピ
ッチは、光学的等方性ピッチであっても光学的異方性ピ
ッチであっても良く、ネオメソフェース、プリメソフェ
ースと言われるピッチについても適用できるが、特に下
記に述べる光学的異方性のピッチが好ましい。

光学的異方性炭素質ピッチは、偏光顕鏡鏡で測定して約
９５％以上の光学的異方性相を含有し、且つ軟化点が２
３０−３２０℃であるものが好ましい。

本発明で好適に使用される光学的異方性ピッチは如何な
る製法を用いて製造してもよいが、ピッチ製造用の一般
的原料である重質炭化水素油、タール、市販ピッチ等を
反応槽で３８０℃〜５００℃の温度で撹拌し、不活性ガ
スで脱気しながら充分に熱分解重縮合させて、残渣ピッ
チの光学的異方性相（以下ＡＰと略す）を高める従来の
方法を使用することができる。しかしながら、この方法
によってＡＰが８０％以上のものを製造した場合には、
熱分解重縮合反応が進み過ぎ、キノリンネ溶分が７０重
量％以上と大きくなり軟化点も３３０℃以上となる場合
もあり、また、光学的等方性相（以下ＩＰと略す）も微
小球状の分散状態とはなりにくいので、必ずしも好まし
い方法とは言えない。

従って、本発明で使用する光学的異方性ピッチの好まし
い製造方法は、熱分解重縮合反応を半ばで打ち切ってそ
の重縮合物を：３５０℃−４００℃の範囲の温度で保持
して実質的に静置し、下層に密度の大きいＡＰを成長熟
成させつつ沈積し、これを上層の密度の小さいＩＰが多
い部分より分離して取り出す方法である。この方法の詳
細は特開昭５７−１１９９８４号明細書に記載されてい
る。

本発明で使用する光学的異方性ピッチの更に好ましい製
造方法は、特開昭５８−１８０５８５号明細書に記載さ
れている如＜、ＡＰを適度に含み未だ過度に重質化され
ていない炭素質ピッチを溶融状態のまま遠心分離操作に
かけ、迅速にＡＰ部分を沈降せしめる方法である。この
方法によれば、ＡＰ相は合体成長しつつ下層（遠心力方
向の層）に集積し、ＡＰが約８０％以上で連続層を成し
、その中に僅かにＩＰを品状又は微小な球状体で分散し
ている形態のピッチが下層となり、一方上層はＩＰが大
部分で、その中にＡＰが微小な球状態で分散している形
態のピッチとなる。この場合、両層の境界が明瞭であり
、下層のみを上層から分離して取り出すことができ、容
易にＡＰ含有率が大きく紡糸し易い光学的異方性ピッチ
を製造することができる。この方法によれば、ＡＰ含有
率が９５％以上で軟化点が２３０℃〜３２０℃の炭素質
ピッチを短時間に、経済的に得ることができる。このよ
うな光学的異方性炭素質ピッチは、溶融紡糸加工特性に
おいて優れ、その均質性と高い配向性のために、それを
紡糸して得られた炭素繊維及び黒鉛繊維の引張強度並び
に弾性率は極めて優れたものとなる。

（２）繊維の製造 ｊ）紡糸 前記のような、ＡＰ含有率が高くその軟化点の低いピッ
チは、公知の方法によって紡糸することができる。この
ような方法は、例えば、直径０．ｉｎｍ〜０．５Ｉｌｌ
＋１の紡糸口を１〜１　、０００個有する紡糸口金を下
方に有する金属製紡糸容器にピッチを張り込み、不活性
ガス雰囲気で２８０〜３７０℃の間の一定の温度にピッ
チを保持し、溶融状態に保って不活性ガスの圧力を数百
ｎ＋ｍ１１ｇに上昇せしめて口金から溶融ピッチを押し
出し、温度及び雰囲気を制御しつつ流下したピッチ繊維
を、高速で回転するボビンに巻き取るものである。

また、紡糸口金から紡糸したピッチ繊維を隼束させて気
流で引取りつつ下方の集積ケースの中にケンス状に集積
する方法を採用することもできる。

この場合、紡糸容器へのピッチの供給を、予め溶融した
ピッチをギアポンプ等により加圧供給することによって
連続的に紡糸することが可能である。

更に、上記方法において１口金の近傍で、一定の温度に
制御され高速で下降するガスを用いてピッチ繊維を延伸
しつつ引取り、下方のベルトコンベア上に長繊維を作る
方法も用いることができる。

更に９周壁に紡糸［１金を有する円筒状の紡糸容器を高
速で回転させ、これに１８融ピツチを連続的に供給し、
円筒紡糸器の周壁より遠心力によってピッチを押し出し
、回転の作用によって延伸されるピッチ繊維を集積する
ような紡糸方法を採用することもできる。

本発明においては、溶融紡糸したピッチ繊賄゛は、エア
サッカーを通して隼束しつつオイリングローラーに導き
、集束剤（油剤）をつけて更に集束する。

この場合の集束剤としては、例えば水、エチルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール
、ブチルアルコール等のアルコ−・ル類又は粘度３〜３
００ｃｓｔ（２５℃）のジメチルポリシロキサン、アル
キルフェニルポ、リシロキサン等を、低沸点のシリコー
ン油（ポリシロキサン）又はパラフィン油等の溶剤で希
釈したもの、又は乳化剤を入れて水に分散させたもの：
同様にグラファイト又はポリエチレングリコールやヒン
ダードエステル類を分散させたちの：界面活性剤を水で
希釈したもの：その他通常の繊維、例えばポリエステル
繊維に使用される各種油剤のうちピッチ繊維をおかさな
いものを使用することができる。

なお、紡糸時につける油剤として、後述の不融化後に付
与する耐熱性の油剤と同じものを付与しても良い。集束
剤の繊維への付着量は、通常０．０１〜ｌＯ重量％であ
るが、特に、０．０５〜５重量２であることが好ましい
。

本発明において、ボビンに巻き取る場合は、ボビンに巻
いた状態から均一な解舒（巻戻）を行なうために、紡糸
時のトラバースは２〜１００ｍｍ／（ボビン１回転当り
）のような大きなトラバースをがけて巻き取り１巻厚は
ｌ−１００ｍｍ、好ましくは５〜５０ｍｍとすることが
有効である。トラバースは、ピッチ繊維のボビンからの
解舒性を考慮すれば、５〜２０＋＋ｍ／（ボビン１回転
当り）程度が好ましい。

■）ピッチ繊維の合糸 本発明においては、繊維束の強度を強くし、不融化時に
不融化装置へ連続して安定に通糸するために、不融化に
先立ちピッチ繊維の金糸を行なう。

溶融紡糸機１台（ｌ紡糸口金）がら紡糸されるピッチ繊
維のフィラメント数は溶融紡糸のため限界があり、通常
は１〜２，０００であり、好ましくは５０〜１　、００
０フイラメントである。本発明では、溶融紡糸で得られ
るピッチ繊維束を２〜５０本用いて、１００〜１００，
０００．好ましくは５ｏｏ〜５ｏ、ｏｏｏフィラメント
に合糸する。

金糸は、紡糸されたピッチ繊維を一旦複数のボビンに巻
き取った後、同時に解舒し、繊維束を１つに合束し、１
つのボビンに巻き取ることによって行なわれる。金糸時
のトラバースはボビン１回転当たり５〜１００ｍｍであ
ることが好ましい。ボビンからの解舒性を良くするため
には、トラバースを大きくする方が良いが、大き過ぎる
と糸が損傷し易いので好ましくない。ケンス状に落とし
たピッチ繊維を複数のカゴ又はケースから引き上げて合
糸しても良い。

合糸は、ボビンからの解舒のみでなく、複数の紡糸機又
は紡糸口金から同時に紡糸されたピッチ繊維を集束し合
糸することも可能である。合糸は一度に２〜５０本合糸
しても良いが、２〜ＩＯ本を１回目に合糸し、これらを
更に２〜１０本再合糸する方法も用いられる。金糸性を
上げ、不融化中の集束性を上げるため、合糸する段階で
必要に応じて、０．１〜３０回／ｍ、好ましくは１〜５
回／ｍの撚りが加えられる。

本発明においては、ピッチ繊維と不融化工程で使用する
過酸化水素水との濡れ性が極端に悪いため、ピッチ繊維
と過酸化水素水との濡れ性を改善して、不融化工程にお
ける接触効率を高める目的で、合糸時に濡れ性の良好な
特定の金糸油剤を使用する０合糸時に付与する油剤とし
ては１例えば水、アルコール及び沸点６００℃以下の界
面活性剤あるいはこれらの混合物等が用いられる。この
場合、アルコールとしては１例えばエチルアルコール、
イソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イ
ソブチルアルコール、ｎ−ブチルアルコール等が挙げら
れ、また界面活性剤としては、例えば沸点６００℃以下
のポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエ
チレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル等が挙げられる。なお、これらの油剤
は不融化処理後、繊維中に残っても予備炭化工程での繊
維の融膠着の原因とならないので、好都合である。

ｉｎ）ピッチ繊維の不融化 本発明では、合糸したピッチ繊維束を、１〜５０重量メ
、好ましくは２０〜４０重量％の濃度の過酸化水素水中
に連続的に線状で通し、液相酸化によって不・融化を行
なう。

この場合、繊維と酸化液との濡れ性を改善して接触効率
を高めるために、ピッチ繊維の合糸に関連して述べたエ
タノール、イノプロピルアルコール、ｎ−プロピルアル
コール、イソブチルアルコール、ｎ−ブチルアルコール
等のアルコール類や沸点６００℃以下の非イオン系界面
活性剤を、酸化液中に０．１〜５重量％添加して行なっ
てもよい。また、好ましくは、繊維束を開繊し、繊維束
内への酸化液の浸透を円滑にし、更に接触効率を高める
ため、超音波振動を付与しながら行なう。この場合の超
音波としては、１８〜９０ｋＨｚのものが好ましい。

なお、酸化性を改善する目的で、過酸化水素の分解に対
して触媒作用を有する鉄、マンガンあるいはコバルトの
酸塩を添加して行なってもよい。

過酸化水素水に前記金属の酸塩を含有させた場合には、
その含有量は過酸化水素水ＩＱ当りＯ，ＯＳＩＩＩｇ〜
５ｇが好ましい。該含有量が０．０５■未満の場合には
、過酸化水素の分解速度向上が小さく、添加効果が不充
分であり、逆に５ｇ超過の場合には、過酸化水素の分解
速度が速すぎて、過酸化水素の消費量が大きくなり不利
である。また過酸化水素水中に界面活性剤を含有させた
場合には、その濃度は３重量％以下で充分である。この
他、過酸化水素水に、ＮａＯＨ水、Ｎ）１４０Ｈ等を加
え、アルカリ下で反応を進行させることもできる。

不融化処理の条件は、処理液温は室温〜１１０℃、好ま
しくは５０−９０℃であり、処理時間は１分〜２時間、
好ましくは、ＩＯ分〜１時間である。この不融化処理は
、張力をかけずに行なうこともできるが、通常は１フィ
ラメント当り０．００１〜０．２ｇの張力をかけながら
行なうのが好ましい。

本発明における不融化処理は、通常の高温気相酸化法と
は異なり、１１０℃以下での液相酸化法であるので、ピ
ッチ繊維束内の蓄熱はなく、むらなく均一に不融化でき
るので、不融化処理中のピッチ繊維の接着、融着、切断
等は殆んど発生せず、連続的に線状で容易に実施される
。なお、液相酸化後の水洗は、前記金属の酸塩を使用し
た場合には行なわれるが、その他の場合には、必ずしも
行なわなくてもよい。

ｉｖ）不融化繊維束への油剤の付与 本発明においては、前記不融化処理を受けた不融化繊維
束に耐熱性油剤を付着させる。この耐熱性油剤の付与は
重要であり、この処理によって後記焼成処理が順調に実
施される。

この場合の耐熱性油剤としては、アルキルフェニルポリ
シロキサン及びジメチルポリシロキサンが挙げられる。

アルキルフェニルポリシロキサンとしては、その成分と
してフェニル基を５〜８０モル％含むものが好ましく、
特に１０〜５０モル対含むものが好ましい。また、アル
キル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基が好
ましい。同一の分子に２種類以上のアルキル基を有して
いても良い。

なお、ジメチルポリシロキサン（ジメチルシリコーン油
）としては通常市販されているものも用いることができ
るが１本発明においては、特に該化合物中にアミン類、
有機セレン化合物、フェノール類等の酸化防止剤を添加
したものを用いることが好ましい。この場合、酸化防止
剤としては。

フェニル−α−ナフチルアミン、ジラウリルセレナイド
、フェノチアジン、鉄オクトレート等が使用できる。ま
た、このような酸化防止剤はアルキルフェニルポリシロ
キサンに対しても有効性を発揮する。

また本発明で使用する耐熱性油剤の形態としては、不融
化繊維束が液相処理を受けたものであるので、該繊維束
への付着性の点から水エマルジョン系としたものが特に
好まし、い。本発明においては、沸点６００℃以下の非
イオン系界面活性剤を乳化剤として、２５℃で１０〜１
　、０ＯＯｃｓｔの粘度を有するアルキルフェニルポリ
シロキサンを、乳化したものを使用するのが好ましい。

この場合非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエ
ステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
等が用いられる。

油剤の付与は、ローラー接触、浸没式スプレー塗布、泡
沫塗布等信れの方式で行なっても良い。

これら油剤の繊維への付着量は０．０１〜１０重量２、
好ましくは０．０５〜５重量Ｉである。

Ｖ）焼成処理 耐熱性油剤を付与された不融化繊維束は１次に不活性雰
囲気中において、加熱して焼成処理される。窒素、アル
ゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気中で次第に温度を
高めながら、５００〜ｔ　、　ｏｏｏ℃まで加熱されて
予備炭化繊維が得られ、１　、０００〜２．０００℃の
温度に加熱することによって炭素繊維が得られ、また２
、０００〜３　、０００℃の温度に加熱することによっ
て黒鉛化繊維が得られる。

本発明におけるこの焼成処理の方法は従来公知の方法を
採用することができる。耐熱性油剤を付与された不融化
繊維は、均一に不融化されているため、予備炭化工程に
おける繊維の融着かなく。

前述したように焼成初期の低強度繊維時における繊維束
の集束性が良好なため、焼成処理中の糸条の切断や毛羽
立ちが防止され、長繊維状の炭素繊維ないし黒鉛繊維を
効率良く得ることができる。

〔効　　果〕

本発明のピッチ系炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法は、
ピッチ繊維の不融化処理を過酸化水素水を用いて、ピッ
チの軟化点より著るしく低い湿度の液相で連続的に線状
で実施するので、繊維束内への蓄熱による不融化むらが
なく、均一に不融化でき且つ得られた不融化繊維に耐熱
性油剤を付与した後、焼成処理することにより、不融化
処理工程及び焼成処理工程における繊維の融着、切断等
が回避され、容易に安価に長繊維状の炭素繊維及び黒鉛
繊維を得ることができる。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により更に詳述するが、本発明は
これによって限定されるものではない。

実施例１ 光学的異方性を約５５％含有し、軟化点が２３２℃であ
る炭素質ピッチを前駆体ピッチとして使用した。

この前駆体ピッチは、キノリンネ溶分を１６．１重量％
、灰分を０．２６重量ご含有しており、３７０℃におけ
る粘度は２．８ポイズを示した。このピッチを内容積２
０Ｑの溶融タンク中で溶融し、３７０℃に制御して、ロ
ーター内有効容積２００＋ｉ　ｎの円筒型連続遠心分離
装置へ２０ｍ　Ｑ　／分の流量で送り、ローター温度を
３７０℃に制御しつつ、遠心力３０，０ＯＯＧでＡＰ排
出口より光学的異方性相の多いピッチ（Ａピッチ）、Ｉ
Ｐ排出口より光学的等方性相の多いピッチ（■ピッチ）
を連続して抜き出した。

得られた光学的異方性ピッチは、光学的異方性相を９８
％含み、軟化点は２６５℃、キノリンネ溶分は２９．５
％であった。

得られた光学的異方性ピッチを５００穴の紡糸口金を有
する溶融紡糸機（ノズル孔径：直径０．３ｍｍ）に通し
、３５５℃で２００＋＋ｕｎＨｇの窒素ガス圧で押し出
して紡糸した。

紡糸したピッチ繊維は、ノズル下部に設けた高速で回転
する直径２１０ｏｎ＋、幅２００ｍｍのステンレス鋼製
の金網ボビンに巻き取り、約５００ｍ／分の巻き取り速
度で１０分間紡糸した。ボビン１回当りのトラバースの
ピッチは１０ｍｍ／１回転であった。紡糸の間の糸切れ
はなかった。この際紡糸した糸はエアーサッカーで略集
束してオイリングローラ−に導き、糸に対して約０．１
重量％の割合で集束用油剤を供給した。油剤としては、
後述の合糸時に使用したものと同じものを使用した。

ピッチ繊維を巻いたボビン３０個を、解舒合糸し。

１５．０００フイラメントとしてステンレス製ボビンに
巻取トラバースピッチを２０ｍｍ／　１回転で巻取った
。

合糸時に合糸用油剤として、非イオン界面活性剤である
数平均分子量ｔ　、　ｏｏｏのポリオキシエチレンアル
キルエーテルを減圧蒸留して得た、常圧換算で沸点６０
０℃以下の留出物を水で稀釈し、１．０重量％濃度の液
として付与した。糸に対する付与量は０．５重量％であ
った。

このようにして得たボビン巻のピッチ繊維をボビンから
解舒しつつ、温度８０℃、濃度４０重量％の過酸化水素
中で、３０分かけて走行させて、　４０ｋｌｌｚの超音
波をＩＱ当り１ワツトのパワーで付与しながら、不融化
処理を行なった。この間、繊維束にかけた張力は１フィ
ラメント当り０．００４ｇであった。

不融化中、ボビンからのピッチ繊維の解舒は円滑に行わ
れた。不融化装置内での繊維束内の蓄熱はなく、繊維束
の断糸もなく且つ不融化のむらもなく、円滑に不融化処
理が実施できた。

不融化終了後、走行ローラー上に水を注ぎ、軽度の水洗
を行なった後、水エマルジョン系の耐熱性油剤を付与し
た。油剤としては、２５℃で４０ｃｓｔのメチルフェニ
ルポリシロキサン（フェニル含有量２５モル％）を１合
糸時に使用した非イオン系界面活性剤で乳化したものを
用いた。水エマルジヨン系油剤の濃度は１．０重量％で
あり、糸に対する付与量は０．４重量％であった。

この不融化繊維を、不活性ガス雰囲気中で、１　、５０
０℃まで昇温し炭素繊維を得た。この炭素繊維の糸径は
９．９μｍであり、引張強度は２．６ＧＰａ、弓張弾性
率は２６０ＧＰａであった。

また、この炭素繊維を不活性ガス雰囲気で２．５００℃
まで昇温しで得た黒鉛繊維の糸径は９．８．。

引張強度は２．５ＧＰａ、引張弾性率は７１０ＧＰａで
あった。

実施例２ 超音波振動の付与なしに不融化処理を行なった以外は、
実施例１と同様に処理した。不融化の度合にむらはみら
れたが、実施例１とほぼ同様の結果を得ることができた
。

比較例１ 金糸時に金糸用油剤を使用しながった以外は、実施例１
と同様に処理した。この場合は、過酸化水素水とピッチ
繊維との濡れ性が悪く、長時間がけても充分な不融化度
が得られながった。

比較例２ 実施例１において、不融化繊維に耐熱性油剤を付与しな
かった以外は、実施例１と同様にして炭素繊維の製造を
行なった。この場合、予備炭化の際に、炉内で繊維束が
切断し、長繊維を得ることかで′きなかった。

特許出願人　東亜燃料工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料ピッチを溶融紡糸して得られたピッチ繊維を
   合糸した後、連続的に線状で不融化処理し、次いで、焼
   成処理して炭素繊維及び黒鉛繊維を製造する方法におい
   て、過酸化水素とピッチ繊維との濡れ性を良くする合糸
   油剤を用いてピッチ繊維束を合糸した後、該ピッチ繊維
   を過酸化水素水で処理して不融化繊維となし、次いで該
   不融化繊維に耐熱性油剤を付着させた後、不活性雰囲気
   中において加熱して焼成処理することにより炭化ないし
   黒鉛化することを特徴とする炭素繊維及び黒鉛繊維の製
   造方法。