JPH0278947A - 劣化検査方法及びその装置 - Google Patents

劣化検査方法及びその装置

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JPH0278947A
JPH0278947A JP22873588A JP22873588A JPH0278947A JP H0278947 A JPH0278947 A JP H0278947A JP 22873588 A JP22873588 A JP 22873588A JP 22873588 A JP22873588 A JP 22873588A JP H0278947 A JPH0278947 A JP H0278947A
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敏彦 吉村
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Masahiro Otaka
大高 正広
Kazuo Takaku
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、金属材料の劣化検査方法及び装置に係り、特
に化学プラント及び原子力プラントの高温環境下で使用
される含フェライト系ステンレス鋼の金属材料の実機部
の高温時効脆化損傷の検知に好適な実機部材のサンプル
採取装置及び劣化検査方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、高温部材の破壊余寿命予知における検査試料は、
特開昭57−175947号公報に記載のように。
高温雰囲気下に使用される実機部材と同一材質からなる
被試験体を非酸化性雰囲気に維持された容器内に封入し
、この容器内を前記実機部材と実質的に同じ甚湿条件に
保った状態で前記被試験体の電気抵抗を測定することに
よって、前記実機部材の破壊余寿命を予知する方法にお
いて、実機部材と同一材質からなる被測定体を別個に作
製していた。
従来タービンケーシングに使用される低合金鋳鋼品の経
年変化測定用の試料は、特開昭54−121192号公
報に記載のように、タービンケーシング内に、とのケー
シングと同一材質の試験片を設け、高温下で所要時間使
用した後に取り出した試験片としていた。
従来保磁力測定による材料の疲労被害の検出としては、
特開昭48−28293号公報に記載のように、保磁力
が疲労被害度により敏感に変化する材料からなる試験片
箔を構造物にはりつけ、被検出材の検出部のごく表面の
みに磁力線を発生させるように形成した電磁石を介して
前記試験片箔の保磁力変化を測定する方法をとっていた
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術は、実機部材と試験片との間の相違、例え
ば応力分布や温度分布や内部組織、さらに放射線の有無
等については配慮されておらず、試験片の測定データか
ら実機部材の経年劣化の程度を算出する場合に、その劣
化評価の精度と信頼性の低さに問題があった。
本発明は、化学プラント及び原子力プラントの高温環境
下で使用される含フェライト系′ステンレス鋼の金属材
料の実機部の高温時効脆化損傷の検知の精度と信頼性を
向上させることを目的としており、さらに前記プラント
に影響を与えることなく該実機部材の一部を採取するこ
とのできるサンプル採取装置及びその劣化検査方法を提
供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、原子力プラントの実機部材
の構成材料である2相ステンレス鋼の表面を歯科用ドリ
ルで切削し、かつ切削部を砥石で研削し、切削粉を水中
ポンプで浮遊選鉱部へ回収したものである。
また切削粉を分析装置に適合する大きさと種類に選別す
るために、浮遊選鉱部にメツシュの寸法が異なるフィル
ターを多段に設け、電磁マグネツ°トを具備した。
また切削粉を原子炉の底に落下させないために、実機部
材に接する試料採取用容器の一部をゴム製とし、試料採
取用容器に高圧窒素ガスの注入口を設置し、さらにその
容器にゲートバルブを介して真空ポンプを備えたもので
ある。
また、炉水中の浮遊物と切削粉との区別を明確にし、回
収した試料の分析精度と信頼度を高めるために、試料採
取用容器に炉水浮遊物の回収用の案内管とフィルターを
具備した。
また、2相ステンレス鋼の表面上に形成されているクラ
ッドを除去するために、ウォータージェットと超音波を
用いた。
さらに、回収した切削粉の内部組織を調べるために、ア
トムプローブと透過型電子顕微鏡を用いた。
また、回収した切削粉の磁気特性を調べるために、5Q
UID磁束計を用いた。
〔作用〕
原子力プラントの原子炉の炉壁に試料採取用容器を近づ
け、まずウォータージェットで炉壁の2相ステンレス鋼
表面に形成されているクラッド及び酸化膜を表面から除
去する1次に高圧窒素ガスにより容器内の炉水及び除去
したクラッド及び酸化膜を容器内から流出する。これに
よりクラッドや酸化膜の成分は回収されない、さらに高
圧窒素ガスをゲートバルブで隔てた真空ポンプ側の容器
にも満たし、歯科用のドリルで2相ステンレス鋼の最表
面を切削する。引き続きゲートバルブを開いて容器全体
を真空に引くと、高圧ガスとともに切削粉は真空ポンプ
側に導かれ回収される。その後ゲートバルブを閉じて切
削部を砥石で研磨するのでクラックは表面から除かれる
。また容器内は真空に引かれているので切削粉が原子炉
の底に落下しない0回収した切削粉のうち強磁性を有し
劣化に関与するフェライト相を含有したものだけを電磁
マグネットで選別するとともに、多段のフィルターで寸
法毎に分けられるので1回収した試料をそのままアトム
プローブで分析しTEMで1!察できる。アトムプロー
ブで回収した試料を分析すると、フェライト相中のα′
相やG相等の微分析出物の組成や大きさが明らかとなる
〔実施例〕
以下1本発明の実施例を、図面により説明する。
第1図は原子力プラントにおける原子炉内部の構成と本
発明の試料採取装置の配置を示す図である。第1図にお
いて、1は原子炉圧力容器、2・・・制御棒、3は制御
棒案内管、4は上部グリッド。
5は炉心サポート、6は炉水である。原子力プラントの
実機部材に用いられる2相ステンレス鋼は高温環境下で
長時間使用されるため、高温時効により2相ステンレス
鋼のフェライト相中に微小析出物が発生し部材の強度が
大きく低下する。この材料強度の低下が原子力プラント
の寿命を制限することになる。またフェライト相中に微
小析出物が発生することにより、2相ステンレス鋼の磁
気特性が微妙に変化するので、この磁気特性の変化を高
感度の5QjlID磁束計で測定すれば実機部材の材料
強度の低下、つまり劣化の程度を計測することができる
。しかしながら、実機部材の劣化の程度を磁束計で測定
した結果より評価するためには。
予め実機部材と同一の材料で同一の処理を施した試験試
料に関する磁気特性の変化と材料強度の変化と材料の内
部組織の変化についての膨大なデータと適切なデータ処
理が要求される。しかしながら、実機部材と同一の材料
で同一の処理を施した試験試料も、実機部材が放射線損
傷下にさらされていることや各種の応力分布や歪分布を
もち特性値に局部的なバラツキを有するために、実機部
材との間に各種特性値の差異が生じてしまう。各種特性
値のうち特に材料強度の特性値や内部組織の特性値を計
測するためには、実機の構造強度に影響を与えずに実機
部材の一部をサンプリング採取する必要がある。第1図
の試料採取装置7は原子炉圧力容器1の炉壁の材料表面
から極微少量のサンプリング試料を採取する装置である
。また試料採取袋@7はクレーン8によって吊り下げら
れ炉壁表面近傍に配置され、試料採取状況は試料採取装
置7内に具備されたファイバースコープによりモニター
9上でamすることができる。
第2図は本発明の一実施例の炉水吸入型の試料採取装置
の概略図である。炉壁10上に試料採取用容器を固定し
、ファイバースコープ12で表面を観察しながらドリル
13で炉壁10上の表面の極一部を剥ぎ取る。ドリル1
3としては歯科用ドリル等が適している。剥ぎ取る部分
は炉壁10上の表面の極一部ではあるが、ドリル13の
切削によって実機部材の表面に微小クラックを生じる可
能性がある。そこで、ドリル13の切削機研削用砥石1
4により表面を研削しクラックのない状態に仕上げる。
ドリル13や研削用砥石14は駆動装置15によって軸
方向に回転可能であり、被測定面に対して垂直方向と平
行な面上で移動することができる。ドリル13により剥
ぎ取られた研磨粉15−aは、水中ポンプ16を作動さ
せて浮遊選鉱部17へ導入する。浮遊選鉱部17はメツ
シュの大きさを変えた多段のフィルター18と電磁マグ
ネット19と採取用プレートから構成されている。水中
ポンプを通して流入した切削粉15−aはフィルター1
8で寸法毎に選別され、大きさにより極微量分析装置で
あるアトムプローブやTEM等の測定試料となる。さら
に電磁マグネット19を働かせて、微小析出物が発生し
たフェライト相を含有した切削粉15−aも採取用プレ
ー′ 上20上に採取することができる。またフィルタ
ー18を通過した炉水6は排水口20−aより導出され
る。
以上のごとく、本発明によれば原子力プラントの実機部
材からクラック等の表面損傷を与えることなくかつ原子
炉の底へ切削粉を落下させることなく試料を採取するこ
とができるとともに、本選別法により試料採取の信頼性
を高めるという効果がある。
第3図は原子炉圧力容器の炉壁や一次系配管の管路壁に
用いられる2相ステンレス鋼の表面に形成されるクラッ
ドの除去方法を示す図である。原子力プラントの実機部
材の構成材料である2相ステンレス鋼21内に発生する
微小析出物はCr濃度の高いα′相23やNiやSiの
リッチなG相24と称されるものである。2相ステンレ
ス鋼21の表面にはCrzO+sやFe5O4等から成
る酸化膜25があり、さらにその上にクラッド25−a
という薄い表面層があるため、実機部材の表面を直接前
記試料採取装置のドリルを用いて切削したのでは、研磨
粉15−a内に酸化膜25やクラッド25−aの成分が
多量混入してしまう。混入した酸化膜25やクラッド2
5−aの成分は浮遊選鉱部17で選別することができる
が、第3図のごとくノズル26からウォータージェット
27をクラッド25−aに当てるか、又は超音波28を
クラッド25−aに照射して破壊する方法も用いられる
。尚、これらのウォータシェド27や超音波28の発生
装置I¥は試料採取容器11内に設けることもできると
ともに、別個の装置とすることも可能である。
第4図は本発明の一実施例の炉水浮遊物の採取部を具備
した炉水吸入型の試料採取装置の概略図である。炉水6
中には多種多様の炉水浮遊物が存在するため前記試料採
取容器11内に備わった浮遊選鉱部17のみでは十分に
選別できない場合がある。そこでドリル13によって剥
がされる炉壁10近傍に案内管29−aを配置し、案内
管29−aから吸入される炉水浮遊物29を炉水浮遊物
採取用フィルター30上で回収する。さらに、炉水浮遊
物採取用フィルター30で回収した炉水浮遊物29と浮
遊選鉱部17で回収した切削粉15−aを同一の分析手
法で各種特性値を測定することにより、切削粉15−a
中に含有される炉水浮遊物29の量を判定し、2相ステ
ンレス鋼21からのみの切削粉15−aを選別するとと
もに、2相ステンレス鋼21のみからの特性値を求める
ことが可能となる。以上のごとく、本発明によれば炉水
中に含有される浮遊物や2相ステンレス鋼表面に形成さ
れる表面異相の影響を受けることなく、実機部材の構成
材料である2相ステンレス鋼から試料を採取できるとい
う効果がある。
第5図は本発明の一実施例の真空粗引き型の試料採取装
置の概略図であり、第6図は第5図の試料採取装置を使
用する場合の作業手順を示す流れ図である。以下、第6
図の流れ図に従うて説明する。まず試料採取用容器11
を被採取面である炉壁10上に固定し、ガス注入口(1
)31より高圧窒素ガス32を導入する。試料採取用容
器11と炉壁10の間はゴム製の材料から成るスカート
33を設けたために、試料採取用容器11内の炉水6は
高圧窒素ガス33によってスカート33から排出され、
試料採取用容器11内は窒素ガスで満たされる。試料採
取用容器11のうち粗引きポンプ34が備わった側にも
ガス注入口(2)33−aから高圧窒素ガス32を導入
する。次にドリルを切削し、ゲートバルブ35を開きポ
ンプを作動させると切削粉15−aは高圧窒素ガス32
とともに排気され、フィルター18に回収される。また
採取容器内11から炉水を排除した後にポンプ後にもガ
スを充たし、かつ高圧窒素ガス注入用ノズル32−aで
ドリル切削を行おうとする位置に高圧窒素ガス32を流
入し、かっ粗引きポンプ32を作動してガスの流れを作
った状態でドリル切削すると、切削粉15−aは効率良
くフィルター18へ回収されることになる。最後にゲー
トバルブ35を閉じ、切削部を研削用砥石14で研削す
る。またさらに採取を継続する場合には、他採取面へ試
料採取容器11を移動する0以上のごとく1本発明によ
れば、試料採取容器11内を真空引き又はガスを満たし
た状態にすることができるので、炉水中の浮遊物の混入
を防ぐことができるという効果がある。
第7図は本発明の試料採取装置に用いるドリルとドリル
切削部を研削する砥石を一体化した場合の被採取面の概
略図である。炉壁10はドリル13によって表面から数
十μmの部分が剥ぎ取られる。尚ここで用いるドリルは
刃先角が大きいドリルをとする。ドリル切削部は、ドリ
ル13の周囲に配置した円板状砥石38をドリル13と
両方向に回転させかつ上下させることにより、応力が集
中する角部や微小クラックを完全に除去する。
以上のごとく、本発明によればドリルと砥石を一体型と
したことにより試料採取装置の小型化を図ることができ
るという効果がある。
第8図は回収した切削粉のアトムプローブ分析する場合
の切削粉の装着状態を示す図である0回収したサンプル
のうち実際に、アトムプローブ分析で必要とされる量は
極微量であるが、放射能をもっているために、試料の装
着及び分析はすべて遠隔操作で行う。回収した切削粉1
5−aをφ0.25■のMOワイヤを切り出して中央で
曲げたMoループ39の中央にMoの下地金属4oを点
溶接し、その下地金属40の先端に電導性接着剤41を
介して切削粉15−aをセットする。ここで切削粉15
−aの表面原子をアトムプローブの一つの機能である電
界イオン顕wIl鏡(F I M)で観察する場合には
、切削粉15−8を装着した下地金属40の先端をイオ
ンミリング等の処理を施して重味状にする必要がある。
また切削粉15−aの表面から深さ方向に組成分析する
場合には。
超高真空中において試料に正の高電圧を印加するととも
に、下地金7/1t40の軸に対して垂直の方向からパ
ルスレーザ光42を切削粉15−aの先端に照射すると
パルスレーザ光42に励起して切削粉15−aの表面か
ら原子が蒸発イオン43となって脱離する。
第9図はアトムプローブの動作原理を示す図である。前
述したごとく、切削粉15−aを装着したアトムプロー
ブ用試料44にDCIHIW43− aより数kVの正
の高電圧を印加し、さらにその先端に窒素レーザ44−
aからパルスレーザ光42を照射すると、先端の最も高
い電界領域に存在する表面原子が蒸着イオン43となっ
てスクリーン45の中央部の穴を通過して検出器46に
到着する。この飛行した蒸着イオン43の飛行時間を真
空チャンバー47の外部に設けたタイマー48で測定し
、コンピューター49で蒸着イオン43の同定を行なう
以上のような原理にもとづいて、切削粉の表面原子を1
個毎分析すると、一原子層あたりの検出イオン数は材料
の種類と電圧や試料とスクリーンの距離によって推定さ
れるので、最表面から深さ方向への濃度プロファイルを
求めることができる。
第10図は2相ステンレス鋼の未処理材におけるフェラ
イト相中のCr濃度プロファイルであり、第11図は2
相ステンレス鋼の475℃X 1ooOhr時効材にお
けるフェライト相中のCr4度プロファイルである。未
処理材のCr濃度は約28%の近傍にあり、濃度のゆら
ぎはほとんど認められない。これに対して、時効材のC
rlJl度プロファイルはα′相やG相の発生にともな
うCrlll度のゆらぎとそのゆらぎ内の高Cr1l1
度領域が存在している。以上のごとく、本発明によれば
原子炉の実機部材の材料強度の低下の原因となる極微小
析出物の大きさや濃度を原子層オーダーで評価できると
いう効果がある。
〔発明の効果〕
本発明によれば、原子力プラントの実機部材に材料強度
の低下の原因となる切削による角部や微小クランクの発
生を防止することができるので、プラントの構造強度を
損なわずに試料を採取できるという効果がある・ また、原子力プラントの高温時効による材料強度の低゛
下の内部組織的原因である2相ステンレス鋼中に発生す
る極微小析出物の寸法や濃度を、同一の試験片ではなく
直接実機部材から採取できるので、原子力プラントの劣
化診断における精度と信頼性が向上するという効果があ
る。
また、本発明の試料採取装置を用いると試料採取時に切
削粉をほぼ完全に回収することができるので、試料採取
時に生ずる残存物が与えるプラントへの影響を皆無にす
ることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は原子力プラントにおける原子炉内部の構成と本
発明の試料採取装置の配置を示す模式断面図、第2図は
本発明の一実施例の炉水吸入型の試料採取装置の概略を
示す断面図、第3図は原子炉圧力容器の炉壁や一次系配
管の管路壁等に用いられる2相ステンレス鋼の表面に形
成されるクラッドの除去方法を示す壁面近傍断面図、第
4図は本発明、の一実施例の炉水浮遊物の採取部を具備
した炉水吸入型の試料採取装置の概略を示す断面図、第
5図は本発明の一実施例の真空粗引き型の試料採取装置
の概略を示す断面図、第6図は第5図の試料採取装置を
使用する場合の作業手順を示す流れ図、第7図は本発明
の試料採取装置に用いるドリルとドリル切削部を研削す
る砥石を一体型とした場合の装置と被採取面の概略断面
図、第8図は回収した切削粉のアトムプローブ分析する
場合の切削粉の装着状態を示す側面図、第9図はアトム
プローブの動作原理を示すシステム構成図、第10図は
2相ステンレス鋼の未処理材におけるフェライト相中の
Cr濃度プロファイル特性図、第11図は2相ステンレ
ス鋼の475℃X100Ohr時効材におけるフェライ
ト相中のCr濃度プロファイル特性図である。 ■・・・原子炉圧力容器、2・・・制御棒、3・・・制
御棒案内管、4・・・上部グリッド、5・・・炉心サポ
ート、6・・・炉水、7・・・試料採取装置、8・・・
クレーン、9・・・モニター、10・・・炉壁、11・
・・試料採取用容器、12・・・ファイバスコープ、1
3・・・ドリル、14・・・研削用砥石、15・・・駆
動装置、15−a・・・切削粉、16・・・水中ポンプ
、17・・・浮遊選鉱部、18・・・フィルター、19
・・・電磁マグネット、20・・・採取用プレート、2
0−a・・・排水口、21・・・2相ステンレス鋼、2
2・・・フエライ←、23・・・α′相、24・・・G
相、25・・・酸化膜、25−a・・・クラッド。 26・・・ノズル、27・・・ウォータージェット、2
8・・・超音波、29・・・炉水浮遊物、29−a・・
・案内管、30・・・炉水浮遊物採取用フィルター、3
1・・・ガス注入口、32・・・高圧窒素ガス、32−
’a・・・高圧窒素ガス注入用ノズル、33・・・スカ
ート、33−a・・・ガス注入口(2)、34・・・粗
引きポンプ、35・・。 ゲートバルブ、36・・・排気口、37・・・刃先角、
38・・・円板状砥石、39・・・Moループ、40・
・・下地金属、41・・・電導性接着剤、42・・・パ
ルスレーザ光、43・・・蒸発イオン、43−a・・・
DC電源、44・・・71−ムプローブ用試料、44−
a・・・窒素レーザ、45・・・スクリーン、46・・
・検出器、47・・・真空チャンバー、48・・・タイ
マー、49・・・コンピュータ、−0

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、化学プラント又は原子力プラントの機器材料の劣化
    の程度を検知する劣化検出方法又は装置において、前記
    プラントの機器材料の一部を試料として採取し、該試料
    の内部組織を分析又は観察することにより、前記機器材
    料の劣化の程度として出力することを特徴とする劣化検
    査方法。 2、化学プラント又は原子力プラントの機器材料の劣化
    の程度を検知する劣化検出方法又は装置において、前記
    プラントの機器材料の一部を試料として採取し、該試料
    の磁気特性を測定することにより、前記機器材料の劣化
    の程度として出力することを特徴とする劣化検査方法。 3、被測定体に磁場を印加すると共に該被測定体固有の
    磁気特性の変化を監視し、この磁気特性変化から前記被
    測定体の劣化の程度を知る劣化検出方法において、予め
    前記被測定体の一部を試料として採取し、採取した試料
    について磁気特性の変化と劣化との関係を求めておき、
    該磁気特性の変化と劣化との関係から前記被測定体の未
    使用材における磁気特性を推定すると共に、この推定磁
    気特性から検出時点の磁気特性に至る変化を前記磁気特
    性〜劣化の関係から劣化の程度として出力することを特
    徴とする劣化検査方法。 4、請求項2項記載の劣化検査方法において、前記採取
    した試料の磁気特性を超電導量子干渉計で測定すること
    を特徴とする劣化検査方法。 5、請求項1項記載の劣化検査方法において、前記採取
    した試料の内部組織をアトムプローブにより分析するこ
    とを特徴とする劣化検査方法。 6、請求項1項記載の劣化検査方法において、前記採取
    した試料の内部組織を透過型電子顕微鏡で観察すること
    を特徴とする劣化検査方法。 7、請求項1項、2項または3項記載の劣化検査方法に
    おいて、前記プラント機器材料の一部を試料として採取
    する装置にドリルを具備したことを特徴とする試料採取
    装置。 8、請求項7項記載のドリルを歯科用のドリルとしたこ
    とを特徴とする試料採取装置。 9、請求項1項、2項及び3項記載の劣化検査方法にお
    いて、前記プラント機器材料の一部を試料として採取す
    る装置に研削用の砥石を具備したことを特徴とする試料
    採取装置。10、請求項1項、2項または3項記載の劣
    化検査方法において、前記プラント機器材料の一部を試
    料として採取する装置にドリルと研削用の砥石を具備し
    、該ドリルと砥石を別個に配置し別個に駆動することを
    特徴とする試料採取装置。 11、請求項1項、2項または3項記載の劣化検査方法
    において、前記プラント機器試料の一部を試料として採
    取する装置にドリルと研削用の砥石を具備するとともに
    、該ドリルと砥石を回転軸方向をそろえて一体型とした
    ことを特徴とする試料採取装置。 12、請求項1項、2項または3項記載の劣化検査方法
    において、前記プラント機器試料の一部を試料として採
    取する装置に、炉水と該プラント機器材料から剥ぎ取ら
    れた試料とを吸入するための水中ポンプと、前記採取試
    料を回収するためのフィルターを具備したことを特徴と
    する試料採取装置。 13、請求項13項記載のフィルターを複数個設け、か
    つ個々のフィルターのメッシュの寸法を変化させたこと
    を特徴とする試料採取装置。 14、請求項1項、2項または3項記載の劣化検査方法
    において、前記プラント機器材料の一部を試料として採
    取する装置に、炉水と該プラント機器材料から剥ぎ取ら
    れた試料とを吸入するための水中ポンプと、前記採取試
    料を磁気的に選別するためのマグネットを具備したこと
    を特徴とする試料採取装置。 15、請求項1項、2項または3項記載の劣化検査方法
    において、前記プラント機器材料の一部を試料として採
    取する装置に、炉水中に含有される浮遊物を回収するた
    めの導入管とフィルターを具備したことを特徴とする試
    料採取装置。 16、請求項10または11記載の試料採取装置におい
    て、前記プラント機器材料の一部を試料として採取する
    装置及び採取容器に、該採取容器と前記プラント機器材
    料の表面との間にゴム製の材料を配置し、かつ採取容器
    に高圧ガス注入口を設け、該高圧ガス注入口が備わる側
    とゲートバルブを介して反対側に真空ポンプを設けると
    ともに前記ドリルとプラント機器材料の表面とに面する
    位置に高圧ガスの注入が可能であるノズルを配置したこ
    とを特徴とする試料採取装置。
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