JPH026622A - 炭素繊維の製法 - Google Patents
炭素繊維の製法Info
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- JPH026622A JPH026622A JP63309014A JP30901488A JPH026622A JP H026622 A JPH026622 A JP H026622A JP 63309014 A JP63309014 A JP 63309014A JP 30901488 A JP30901488 A JP 30901488A JP H026622 A JPH026622 A JP H026622A
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
- D01F9/15—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from coal pitch
-
- D—TEXTILES; PAPER
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- D01F9/155—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from petroleum pitch
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高沸点ビチユーメン物質、例えばコールター
ルピッチ、石油ピッチ、石炭液イヒの残渣油および合成
ピッチから炭素繊維を製造する方法に関する。
ルピッチ、石油ピッチ、石炭液イヒの残渣油および合成
ピッチから炭素繊維を製造する方法に関する。
この種の方法は自体公知である。ビチユーメン物質ｋ
ｓ製し、場合によっては前処理の後に重合させる。この
際、種々の童の異方性ピッチ成分全含有する中間相ピッ
チ（Ｍｅｓｏｐｈａｓｅｎｐｅｃｈ）が生じ、これから
、高い光学異方性分を有する炭素緘維−前駆物質を得る
ために、易揮発性および等方性成分を少なくとも部分的
に除去しなければならない。
ｓ製し、場合によっては前処理の後に重合させる。この
際、種々の童の異方性ピッチ成分全含有する中間相ピッ
チ（Ｍｅｓｏｐｈａｓｅｎｐｅｃｈ）が生じ、これから
、高い光学異方性分を有する炭素緘維−前駆物質を得る
ために、易揮発性および等方性成分を少なくとも部分的
に除去しなければならない。
この前駆物質は次の要求を満たすべきである：ａ）中間
相分は１００％付近であるべきである。
相分は１００％付近であるべきである。
ｂ）揮発性成分は、できる限υ低くあるべきである。
Ｃ）固体および／または異物の含有社はＯ付近であるべ
きである。
きである。
ｄ）紡糸物質は、押し出し語中で変化しないか、または
非常に僅かに変化するだけである。
非常に僅かに変化するだけである。
ｅ）紡糸温度は、紡糸の間の引続く重合を避けるだめに
、できる限り５７３により低くあるべきである。
、できる限り５７３により低くあるべきである。
ｆ）紡糸の際の粘度は、１００〜１００ＱＰａＳＯ間に
あるべきである。
あるべきである。
前駆物質を紡糸ノズルを通過させて紡糸し、ピッチ糸を
酸化によって不融性にし、炭イヒしかつ場合によっては
黒鉛化する。
酸化によって不融性にし、炭イヒしかつ場合によっては
黒鉛化する。
ビチユーメン物質の精製は、濾過、場合によっては引き
続く溶媒の留去を伴う抽出によって、まだは過臨界ガス
奮用いる抽出により行うことができる。この操作工程は
工業的に行なわれる。
続く溶媒の留去を伴う抽出によって、まだは過臨界ガス
奮用いる抽出により行うことができる。この操作工程は
工業的に行なわれる。
重合は高い温度で触媒と共に、まだは月虫媒なしで実施
する。条件は、できる限シ僅かなキノリンネ浴物（ＱＩ
）、しかし、高割合の光学異方性物質が生じるように選
択すべきである。ＱＩ−形成の傾向は、予めの水素添加
によって低減できる。触媒を使用する限り、それらを中
間相ピッチから残分かないように除去すべきである。
する。条件は、できる限シ僅かなキノリンネ浴物（ＱＩ
）、しかし、高割合の光学異方性物質が生じるように選
択すべきである。ＱＩ−形成の傾向は、予めの水素添加
によって低減できる。触媒を使用する限り、それらを中
間相ピッチから残分かないように除去すべきである。
すでに重合の際に十分に高い割合の異方性物質を得るた
めに、この操作工程を屡々、高真空下または流動ガスの
導入下で実施する。しかしながらキノリ、ン不溶物の新
規形成は完全には避けられないので、屡々重合にさらに
抽出段階を続けなければならない。溶剤の使用の際には
、これを条件に留意しながら炭素繊維−前駆物質から残
分のないように留去しなければならない。
めに、この操作工程を屡々、高真空下または流動ガスの
導入下で実施する。しかしながらキノリ、ン不溶物の新
規形成は完全には避けられないので、屡々重合にさらに
抽出段階を続けなければならない。溶剤の使用の際には
、これを条件に留意しながら炭素繊維−前駆物質から残
分のないように留去しなければならない。
残分として、温度が約５２６に以上で融解する高粘性物
質が残り、これは約６０〜１００にの高い温度で紡糸さ
れる。
質が残り、これは約６０〜１００にの高い温度で紡糸さ
れる。
約６７６Ｋまでの紡糸温度が全く慣用であるが、よシ簡
単に取シ扱うことができるので、より低い温度が望まし
い。
単に取シ扱うことができるので、より低い温度が望まし
い。
高い温度では、前駆物質はさらに重合し、かつ糸の破損
をもたらし、さらに紡糸ノズルを詰まらせる固体物質を
形成し、かつ／″！、たけ同様に欠陥個所全形成する蒸
発性物質を生成するという危険性が起こる。
をもたらし、さらに紡糸ノズルを詰まらせる固体物質を
形成し、かつ／″！、たけ同様に欠陥個所全形成する蒸
発性物質を生成するという危険性が起こる。
紡糸の際の粘度は、１００〜１０００ Ｐａ、 Ｓの間
にあるべきである；従って前駆物質の融点は相応して低
くなければならない。しかし、その後に生じる糸は高融
解性の中間相ピッチから成るべきであシ、これによって
この物質はさらに次の処理の際に再び融解しない。
にあるべきである；従って前駆物質の融点は相応して低
くなければならない。しかし、その後に生じる糸は高融
解性の中間相ピッチから成るべきであシ、これによって
この物質はさらに次の処理の際に再び融解しない。
従って、課題は、高融解性前駆物質を、比較可能な低い
温度で紡糸することができるような、炭素繊維の製法を
開発することにある。
温度で紡糸することができるような、炭素繊維の製法を
開発することにある。
この課題は本発明により、中間相ピッチ中で、紡糸の直
前に、過臨界ガス’（ｒ、１００〜３５０バール、有利
に２００〜３００パールの圧力で、かつ中間相ピッチの
融解温度を下まわる１５０Ｋまでの温度で、溶かすこと
によって解決され、この際低粘度の融液が生じ、これは
等方性相と公知法で繊維に加工される異方性炭素繊維−
前駆物質に分離される。
前に、過臨界ガス’（ｒ、１００〜３５０バール、有利
に２００〜３００パールの圧力で、かつ中間相ピッチの
融解温度を下まわる１５０Ｋまでの温度で、溶かすこと
によって解決され、この際低粘度の融液が生じ、これは
等方性相と公知法で繊維に加工される異方性炭素繊維−
前駆物質に分離される。
過臨界ガスとしては、特にＣ−原子数２〜６の鎖長を有
するアルカンまだはオレフィンが好適である。場合によ
っては、過臨界ガスに共留剤（Ｓｃｈｌｅｐｐｍｊ、ｔ
ｔｅｌ ） ｆ添加することによって、この効果をさら
に改良することができる。共留剤として芳香族炭化水素
捷だは芳香族複素環式化合物、並びにフェノール−およ
び／まだはアニリン誘導体が特に好適である。混合の後
に、混合物を沈澱槽にポンプ０で押し込み、この中で、
著るしく低下された粘度に基つき異方性前駆物質と等方
性用とを分離することができる。
するアルカンまだはオレフィンが好適である。場合によ
っては、過臨界ガスに共留剤（Ｓｃｈｌｅｐｐｍｊ、ｔ
ｔｅｌ ） ｆ添加することによって、この効果をさら
に改良することができる。共留剤として芳香族炭化水素
捷だは芳香族複素環式化合物、並びにフェノール−およ
び／まだはアニリン誘導体が特に好適である。混合の後
に、混合物を沈澱槽にポンプ０で押し込み、この中で、
著るしく低下された粘度に基つき異方性前駆物質と等方
性用とを分離することができる。
中間相ピッチの粘度低下は、すでに非常に少量の過臨界
ガス含分の際に現われる。
ガス含分の際に現われる。
前、型物質は、融点を下まわる１５０Ｋまでの温度で、
糸の破損なしに６０分よシ長く、太さ１０μｍの繊維に
紡糸することができだ。さらに何日もの耐久試験後にも
、紡糸ノズルは詰まらなかった。
糸の破損なしに６０分よシ長く、太さ１０μｍの繊維に
紡糸することができだ。さらに何日もの耐久試験後にも
、紡糸ノズルは詰まらなかった。
紡糸の後に、少量のガス分が繊維から拡散するが、繊維
内に欠陥は見られない。ここでは、粘度の自然の上昇が
起こるので、次に行う酸化の際に繊維は再び融解しない
。
内に欠陥は見られない。ここでは、粘度の自然の上昇が
起こるので、次に行う酸化の際に繊維は再び融解しない
。
次の実施例につき、本発明を詳述する。
例 １
次の特性：
融点 ３７０°Ｃ
キノリンネ溶物 ５８．ｍ蓋％トル
エン不溶物 ９２重量％コークス什残
分（アルカン） ９６重ｉ％光学異方性
９５容量％１［するコールタールからの
中間相ピッチ１００重量部を、過臨界プロパン（これに
共留剤として石炭油１５％が添加する）全添加し、２５
０パールの圧力で攪拌装置中で５６３Ｋに加熱すると、
との隙低粘度の融液が生じる。
エン不溶物 ９２重量％コークス什残
分（アルカン） ９６重ｉ％光学異方性
９５容量％１［するコールタールからの
中間相ピッチ１００重量部を、過臨界プロパン（これに
共留剤として石炭油１５％が添加する）全添加し、２５
０パールの圧力で攪拌装置中で５６３Ｋに加熱すると、
との隙低粘度の融液が生じる。
混合物を沈澱槽に移す。６０分の沈澱時間の後に、下相
（光学異方性：１００容量％）を、ノズルプレーｌ□
（Ｄｕｓｅｎｐｌａｔｔｅ ） ｋ有する紡糸ポンプ（
ｓｐｊｎｎｐｕｍｐｅ ） ｋ通して引出し速度５ Ｄ
Ｏｍ／分で１５分かけて紡糸する。上澄の等方性用を
取シ出し、放圧によってガスを等方性ピッチから分離除
去し、引続き、再び２５０バールまで圧縮し、循環に戻
す。
（光学異方性：１００容量％）を、ノズルプレーｌ□
（Ｄｕｓｅｎｐｌａｔｔｅ ） ｋ有する紡糸ポンプ（
ｓｐｊｎｎｐｕｍｐｅ ） ｋ通して引出し速度５ Ｄ
Ｏｍ／分で１５分かけて紡糸する。上澄の等方性用を
取シ出し、放圧によってガスを等方性ピッチから分離除
去し、引続き、再び２５０バールまで圧縮し、循環に戻
す。
ノズルプレートは直径０．４７ｎｒＩＬの孔４個を有す
る。１０μｍの太さのピッチ糸を冷却し、筒に巻きつけ
る。
る。１０μｍの太さのピッチ糸を冷却し、筒に巻きつけ
る。
ピッチ糸を、空気中で、３ Ｋ／７１１Ｌで４２３Ｋに
まで加熱し、その後Ｉ Ｋ／ｍで、５７３Ｋまで加熱し
、かつ、繊維を酸化によって安定化するために、この温
度を６０分間保持する。安定化された繊維を、引続き、
窒素雰囲気中で５に７分で１２７３Ｋｔで加熱し、この
繊維全炭化するために、この温度全６０分間保持する。
まで加熱し、その後Ｉ Ｋ／ｍで、５７３Ｋまで加熱し
、かつ、繊維を酸化によって安定化するために、この温
度を６０分間保持する。安定化された繊維を、引続き、
窒素雰囲気中で５に７分で１２７３Ｋｔで加熱し、この
繊維全炭化するために、この温度全６０分間保持する。
炭化された繊維を、アルゴン流中で、２５に７分の温度
上昇率で２７７３Ｋｔで黒鉛化する。弾性率０ 、４Ｍ
Ｎ／ ｍｍ”の際の引張強度は２ 、５ ＩＧＪ／ｍｍ
”でめった。破損場所では、観察しうるガス丑だは固体
の混入は確認されない。
上昇率で２７７３Ｋｔで黒鉛化する。弾性率０ 、４Ｍ
Ｎ／ ｍｍ”の際の引張強度は２ 、５ ＩＧＪ／ｍｍ
”でめった。破損場所では、観察しうるガス丑だは固体
の混入は確認されない。
例 ２
例１での装入物質ｋ、２５０バールおよび温度５２３に
で、プロピレン（これに石炭酸油（Ｃａ、ｒｂｏｌδ１
）１５％を添加する）と混合し、例１に記載のようにさ
らに処理する。
で、プロピレン（これに石炭酸油（Ｃａ、ｒｂｏｌδ１
）１５％を添加する）と混合し、例１に記載のようにさ
らに処理する。
紡糸温度で不融解性で、かつ、困難なく例１に記載のよ
うに、史にＣ−繊維捷で処理することができるピッチ繊
維が得られる。
うに、史にＣ−繊維捷で処理することができるピッチ繊
維が得られる。
例 ５
例１での装入物質’ｚ、２５０パールおよび５２３にで
、共留剤の添加せすにブテンと混合し、例１に記載のよ
うにさらに処理する。紡糸温度で不融解性で、困難なく
例１に記載のようにＣ−繊維まで更に処理することがで
きるピッチ繊維が得られる。
、共留剤の添加せすにブテンと混合し、例１に記載のよ
うにさらに処理する。紡糸温度で不融解性で、困難なく
例１に記載のようにＣ−繊維まで更に処理することがで
きるピッチ繊維が得られる。
例 ４
例１での装入物質に、３００バールおよび５０６にで、
ブテン（石炭酸油１５％が添加される）ヲ象加し、例１
に記載のように処理し、さらに操作する。紡糸工程の後
に、紡糸温度で不融解性で、困難なく例１に記載のよう
にＣ−繊維までさらに処理することができるピッチ繊維
が得られる。
ブテン（石炭酸油１５％が添加される）ヲ象加し、例１
に記載のように処理し、さらに操作する。紡糸工程の後
に、紡糸温度で不融解性で、困難なく例１に記載のよう
にＣ−繊維までさらに処理することができるピッチ繊維
が得られる。
例 ５
例１での装入物質’ｋ、３００バールおよび温度５２３
にで、プロペンで処理し、例１に記載のようにさらに加
工する。
にで、プロペンで処理し、例１に記載のようにさらに加
工する。
紡糸工程での、引き続く放圧の後に、紡糸温度で不融解
性で、困ＮＧ−なく例１に記載のようにＣ−繊維まで更
に加工することのできるピッチ繊維が得られる。
性で、困ＮＧ−なく例１に記載のようにＣ−繊維まで更
に加工することのできるピッチ繊維が得られる。
例 ６
例１での装入物質に、２００パールおよび５４３にでプ
ロペン（これに石炭酸油６０％が添加する）葡添加し、
例１に記載のようにさらに操作する。紡糸工程の際の引
き続く放圧の後に、紡糸温度で不融解で、困難なく例１
に記載のように史にＣ−繊維まで加工することのできる
ピッチ繊維が得られる。
ロペン（これに石炭酸油６０％が添加する）葡添加し、
例１に記載のようにさらに操作する。紡糸工程の際の引
き続く放圧の後に、紡糸温度で不融解で、困難なく例１
に記載のように史にＣ−繊維まで加工することのできる
ピッチ繊維が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、高沸点ビチユーメン物質から、精製、重合、場合に
よつては前処理の後に濃縮によつて中間相ピッチを製造
し、これを繊維にするために紡糸し、酸化、炭化かつ場
合によつては黒鉛化することにより高沸点のビチユーメ
ン物質から炭素繊維を製造する場合に、中間相ピッチ中
に、紡糸の直前に、過臨界ガスを、 １００〜３５０バールの圧力および中間相ピッチの融解
温度より下まわる１５０Ｋまでの温度で溶かし、この際
、これを等方性相と、自体公知法で繊維に加工される異
方性炭素繊維−前駆物質に分離される低粘度融液を生じ
させることを特徴とする、高沸点ビチユーメン物質から
炭素繊維を製造する方法。 ２、過臨界ガスは、Ｃ−原子数２〜６の鎖長を有するア
ルカンまたはアルケンである、請求項１記載の方法。 ３、過臨界ガスに共留剤を添加する請求項１から３まで
のいずれか１項記載の方法。 ４、共留剤は、芳香族炭化水素、芳香族複素環式化合物
および／またはフェノールまたはアニリン誘導体である
、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。 ５、共留剤は、芳香族炭化水素、複素環式化合物、フェ
ノール−および／またはアニリン誘導体の混合物から成
る、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。 ６、融液を等方性相および異方性炭素繊維−前駆物質に
分離することは、沈澱させることによつて行ない、この
際等方性相の上方にガス相を生じる、請求項１から５ま
でのいずれか１項記載の方法。 ７、等方性およびガス相を一緒に分離器内で放圧させ、
このように再生されたガス相を循環に戻す、請求項１か
ら６までのいずれか１項記載の方法。
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