JPH02277748A - 鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞方位を有し
、圧延面に（１１０）面が現れている（ミラー指数で（
１１０｝＜００１＞と表示される）極薄電磁鋼帯および
その製造方法に関するものである。本発明によって得ら
れる極薄電磁鋼帯は、薄い材料であるにも係わらず磁束
密度が高くかつ鉄損が低いという特徴をもち、中、高周
波電源用変圧器或は制御素子に用いられる。

（従来の技術） 方向性電磁鋼板の基本的な磁気的概念は、１９２６年に
鉄の単結晶の磁気異方性が発見された（Ｋ。

Ｈｏｎｄａ　ａｎｄ　Ｓ、Ｋａｙａ　Ｓｃｉ、　Ｒｅｐ
ｓ、　Ｔｏｈｏｋｕ　ｉｍｐ、　Ｕｎｉｖ。

１５、　（１９２６）　、　ｐ７２１　）ことにその端
緒がある。その後、Ｎ、Ｐ、Ｇｏｓｓ　（米国特許第１
，９６５．５５９号明細書）によって、（１１０７＜０
０１＞方位集合組織を有する材料の製造方法が発明され
て以来、方向性電磁鋼板の磁気特性は大きく改善されて
きた。

電磁鋼板における、この（１１０１＜００１＞方位への
集積化は、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィツタな
粒成長現象を利用することによって達成される。二次再
結晶を制御するためには、二次再結晶前の一次再結晶組
織の調整と、インヒビターと呼ばれる微細析出物若しく
は粒界偏析型〕元素の調整が必須である。このインヒビ
ターは、一次頁結晶組織の中で（１１０）　＜００１＞
方位以外の粒の成長を抑制し、（１１０｝＜Ｏｏｌ＞方
位粒のみを選択的に成長させる機能をもつ。

現在、工業生産されている代表的な一方向性電磁鋼板の
製造技術には、３つの種類の技術がある。

第一の技術は、Ｍ、Ｆ、Ｌｉｔｔｍａｎｎによって特公
昭３０−３６５１号公報に開示された、ＭｎＳをインヒ
ビターとして機能させる、２回冷延工程による製造技術
である。

第二の技術は、田口、坂倉によって特公昭４０−１５６
４４号公報に開示された、Ａ　Ｉ　Ｎ＋ＭｎＳをインヒ
ビターとして機能させ、最終冷延における圧延率を８０
％を超える強圧下とする工程を採る製造技術である。

第三の技術は、命中等によって特公昭５１−１３４６９
号公報に開示された、ＭｎＳ　（またはＭｎＳｅ　）＋
　Ｓｂをインヒビターとして機能させる、２回冷延工程
による製造技術である。

これらの技術によって、現在、磁束密度（Ｂ。

値）が１．９２　Ｔｅ５ｌａ前後である、極めて（１１
０｝＜００１＞方位集積度の高い方向性電磁鋼板が製造
され、市販されている。しかしながら、インヒビターを
利用するこれらの製造技術においては、材料の板厚が薄
くなると、界面を通してのインヒビターの変化挙動が著
しくなるため、板厚の薄いものを工業的に生産すること
は困難であり、現在、板厚０．２０　ａｔｍ以上のもの
が主として生産されている。

ところで、高周波数域での方向性電磁鋼板の鉄損は、た
とえばＲ，Ｈ，Ｐｒｙ＋Ｃ，Ｐ、Ｂｅａｎ（Ｊ、八ｐｐ
１．Ｐｈｙｓ。

２９　（１９５８）　、　ｐ、　５３２）の報告にある
ように、板厚の二乗に比例して大きくなるから、鉄損の
低い電磁鋼板を得るためには、板厚を薄くすることが必
須となる。

１９４９年に、Ｍ、Ｆ、ｌｉｔｔｍａｎｎは薄い珪素鋼
板の製造方法を、米国特許第２．４７３．１５６号明細
書で開示した。この技術は、（１１０）　＜ｏｏｌ＞集
合組織を有する出発材を、冷間圧延し、再結晶させるプ
ロセスを採り、インヒビターを使用しない。この技術に
よって得られる製品の特性は、１〜５ｍ１ｌｓ（２５，
４〜１２７７／ｌ１１）の板厚で、磁束密度（Ｂ１１値
）が１．６００〜１．８１５　Ｔｅ５ｌａであり、鉄損
（周波数：６０１（ｚ、最大磁束密度１．ＯＴ）は、０
．２’　６〜０．５３Ｗ／１ｂ（０，４４〜０．９０　
Ｗ／ｋｇ）であった。現在、この方法によって、極薄電
磁鋼帯が製造されている。

最近の電子機器の発達に伴って、中、高周波電源用変圧
器、制御素子等において、小型化、高効率化が望まれて
いた。ところが、前記のように、従来技術によって得ら
れる極薄電磁鋼帯は、磁束密度が低く、設計磁束密度を
高くすることができないために機器の小型化が図れない
こと、また、特に高励磁域での鉄損が極めて大きいとい
う問題があった。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、従来技術における上述の問題を解決し、磁束
密度が極めて高く、かつ高励磁域における鉄損が低い極
薄電磁鋼帯およびその製造方法を提供することを目的と
している。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、鉄損（特に高励磁域での鉄損）を低くす
るためには、重量で、５３５８％、残部が実質的にＦｅ
からなり、平均粒径：１．０ｍｍ以下、板厚：１５０４
以下の極薄型ｆｆ１鋼帯で、磁束密度Ｂｓ　／Ｂｓ　＞
０．９　（Ｂ　ｓ　：その成分系での飽和磁束密度）を
もつ材料が必須の要件であることを見出し、かかる電磁
鋼帯およびその製造方法を提供しようとするものであり
、その要旨とするところは、下記のとおりである。

（１）重量で、５３５８％、残部が実質的にＦｅからな
り、板厚≦１５０−１平均粒径≦１．０　ｍｍで（１１
０｝＜００１＞方位集合組織を有し、磁束密度Ｂｓ／Ｂ
ｓ＞０．９　（Ｂｓ　　：その成分系での飽和磁束密度
）である鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯。

（２）重量で、Ｓｔ≦８％、残部が実質的にＦｅがらな
り、（１１０｝＜００１＞方位集合組織を有し、磁束密
度Ｂｅ／Ｂｓ　＞　０．９でありかっ、平均結晶粒径が
、圧延方向および圧延方向に直角な方向（綱帯幅方向）
にそれぞれ２０ｍｍ以上および４０ｍｍ以上の結晶粒を
もつ一方向性電磁鋼帯に、６０〜８゜％の圧下率を適用
する少なくとも１回の冷間圧延を施して１５０ｎ以下の
最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を施すことを特徴
とする鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯の製造方
法。

（３）重量で、Ｓｉ≦８％、残部が実質的にＦｅからな
り、（１１０）　＜ｏｏ　１＞方位集合組織を有し、磁
束密度８１／Ｂｓ＞０．９でありかつ、平均結晶粒径が
圧延方向および圧延方向に直角な方向（鋼帯幅方向）に
それぞれ２０ｍｍ以上および４０ＩＩＩＩＩ１以上の結
晶粒をもつ一方向性電磁鋼帯に、６０〜８０％の圧下率
を適用する少なくとも１回の冷間圧延を施して１５０ｉ
ｒｍ以下の最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を施す
に際し、一次再結晶完了前に下式で定義される温度・時
間関係領域に保持した後昇温し一次再結晶を完了させる
ことを特徴とする鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼
帯の製造方法。

４００　℃≦Ｔ≦７００℃ ２０（秒）≦ｔ＜　（−６Ｔ　（℃）　＋４４００）　
　（秒）（４）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの
１種または２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部
が実質的にＦｅからなり、板厚≦１５０μｍ１平均粒径
≦１、０　ｍｍで（１１０３＜００１＞方位集合組織を
有し、磁束密度Ｂａ／Ｂｓ　＞０．９　（Ｂｓ　　：そ
の成分系での飽和磁束密度）である鉄損が低く磁束密度
が高い極薄電磁鋼帯。

（５）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの１種また
は２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部が実質的
にＦｅからなり（１１０｝＜ｏｏ　工＞方位集合組織を
有し、磁束密度Ｂｓ／Ｂｓ　＞　０．９である一方向性
電磁鋼帯を、６０〜９０％の圧下率を適用する少なくと
も１回の冷間圧延を施して１５０Ｊ１ｍ以下の最終板厚
とし、次いで一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする鉄
損が低く磁束密度が高い極薄電磁銅帯の製造方法。

（６）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの１種また
は２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部が実質的
にＦｅからなり（１１０１＜００１＞方位集合組織を有
し、磁束密度Ｂｓ／Ｂｓ　＞　０．９である一方向性電
磁鋼帯を、６０〜９０％の圧下率を適用する少なくとも
１回の冷間圧延を施して１５０−以下の最終板厚とし、
次いで一次再結晶焼鈍を施すに際し、一次再結晶完了前
に下式で定義される温度・時間関係領域に保持した後昇
温し一次再結晶を完了させることを特徴とする鉄損が低
く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯の製造方法。

４００　℃≦Ｔ≦７００　℃ ２０（秒）≦ｔ　＜　（−６Ｔ　（℃’）　＋４４００
）　　（秒）（７）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳ
ｂの１種または２種を０．００５〜０．３０％含有し、
残部が実質的にＦｅからなり、（１１０）　＜００１＞
方位集合組織を有し、磁束密度１３ｓ／Ｂｓ　＞　０．
９でありかつ、平均結晶粒径が圧延方向および圧延方向
に直角な方向（鋼帯幅方向）にそれぞれ２〇−以上およ
び４０ｍｍ以上の結晶粒をもつ一方向性電磁鋼板に、６
０〜９０％の圧下率を適用する少なくとも１回の冷間圧
延を施して１５０１以下の最終板厚とし、次いで一次再
結晶焼鈍を施すことを特徴とする鉄損が低く磁束密度が
高い極薄電磁鋼帯の製造方法。

（８）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの１種また
は２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部が実質的
にＦｅからなり、（１１０１＜００１＞方位集合組織を
有し、磁束密度ａｓ／　Ｂ　ｓ　＞　０．９でありかつ
、平均結晶粒径が圧延方向および圧延方向に直角な方向
（鋼帯幅方向）にそれぞれ２０ｍｍ以上および４０ｍｍ
以上の結晶粒をもつ一方向性電磁鋼帯に、６０〜９０％
の圧下率を適用する少なくとも１回の冷間圧延を施して
１５０−以下の最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を
施すに際し、一次再結晶完了前に下式で定義される温度
・時間関係領域に保持した後昇温し一次再結晶を完了さ
せることを特徴とする鉄損が低く磁束密度が高い極薄電
磁鋼帯の製造方法。

４００℃≦Ｔ≦７００″Ｃ ２０（秒）≦ｔ＜（−６Ｔ（Ｃ）　＋４４００）　　（
秒）以下、本発明の詳細な説明する。

電磁材料の鉄損を支配する磁化機構については、一般に
、“静的なまたは低周波の磁化過程では、磁壁移動が主
役を演するが、高周波になると、磁壁は動き難くなるの
みならずエネルギー損失を伴うので、むしろ磁壁を動き
易くして回転磁化を行わせるのが得策とされている′　
（近情、応用物理５３　（１９８４）　　Ｐ、　　２９
４）と述べられているように、電磁材料の結晶方位の集
積度（磁束密度Ｂ８で表示される）は、高周波域におい
てはあまり重要な因子とは考えられておらず、５ｉｆｆ
ｉを多くして固有抵抗値を高くする等の方策が重要視さ
れてきた。たとえば、Ｙ、Ｔａｋａｄａ　ｅｔ　ａｌ　
（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＡｐｐ、Ｐｈｙｓ、Ｎｏ、６４
（１９８８）、ｐ、５３６Ｔ〜５３６９）によると、一
方向性電磁鋼板、無方向性電磁鋼板、６．５％５ｔ−Ｐ
ｅを比較した場合、周波数５０）（ｚの低周波域におい
ては、結晶方位制御を行つている一方向性電磁鋼板の鉄
損が最も低いが、周波数１０ｋＨｚの高周波域において
は、６．５％５ｉ−Ｆｅが最も鉄損が低く、Ｓｉのほぼ
等しい一方向性電磁鋼板と無方向性電磁鋼板の鉄損は大
きな差はなく、高周波域においては、結晶方位は鉄損に
あまり影響しないことが分かる（第１表）。

本発明者等は、中、高周波電源用変圧器或は制御素子等
に用いられる極薄電磁鋼帯に関する研究によって、板厚
：１５〇−以下、平均粒径：１゜０鵬以下、磁束密度Ｂ
＊／Ｂｓ＞０．９をもつ材料（極薄電磁鋼帯）が高周波
域における鉄損が格段に優れていることを新たに知見し
た。

第１図（ａ）に、種々の方法で製造した極薄型Ｔ１１調
帯の磁束密度と鉄損の関係を示す。

この図から、Ｂ、≧１．８５　Ｔｅ５ｌａで、高周波域
における鉄損が低くなることが分る。

第１図（ａ）は、１．５Ｔで１０００　Ｈｚにおける鉄
損と磁束密度の関係を示している。

第１図（ｂ）に、周波数と鉄損の関係を、本発明の極薄
電磁鋼帯（Ｏ印：磁束密度Ｂ、値＝１゜９４Ｔ）と従来
技術によって得られた製品（・印：磁束密度Ｂ、値＝１
．６０Ｔ）の対比において示す。

この図からも、高い磁束密度をもつ極薄型Ｔ６ｇ鋼帯が
高周波数領域において低い鉄損値を示すことが分る。こ
のような磁束密度の高い極薄電磁鋼帯は、鉄損が低いこ
とと併せ設計磁束密度を高くすることができ、機器の小
型化を可能ならしめるとともに中、高周波電源用変圧器
や制御素子の特性を飛曜的に向上させる。

また、前記の研究によって本発明者等は、重量で、Ｓｉ
Ｓ２．０％、ＳｎおよびＳｂの１種または２種を０．０
０５〜０．３０％含有し、残部が実質的にＦｅからなり
、板厚：１５０ｚｍ以下、平均粒径：１．Ｏｕ以以下磁
束密度Ｂｓ／Ｂｓ＞０．９をもつ材料（極薄電磁鋼帯）
が、高周波域における鉄損が格段に優れている（鉄損値
が極めて低い）ということを新たに知見した。

次に、このような極薄電磁鋼帯の製造方法を、詳細に説
明する。

本発明者等は、先に述べたように、電磁鋼帯の板厚が薄
くなると、インヒビター制御が困難になり二次再結晶が
不安定になると考え、インヒビターを用いない一次再結
晶により、（１１０｝＜００１＞方位への集積度を高め
る研究を行った。その結果、極めて高い（１１０１＜０
０１＞方位集積度を有する一方向性電磁鋼帯を出発材と
し、この材料に冷間圧延を施して１５０ｔ！ｒ！ｉ以下
の最終板厚とした後、結晶粒界からの再結晶を抑制した
一次再結晶焼鈍することによって、鋭い（ｌｌｏ｝＜ｏ
ｏｔ＞方位集積度を有しかつ、低い鉄損値をもつ極薄電
磁鋼帯を製造できることを見出した。

かかる知見は、以下の実験によって得られたものである
。

重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：　Ｑ、００２％、Ｎ　：
　０．００２％、Ａｊ：０．００２％、Ｓ　：　０．０
００２％、Ｍｎ　：　０．１３％、残部が実質的にＦｅ
からなり、（１１０１＜００１＞方位集合組織を有する
一方向性電磁鋼帯（磁束密度（８日値）：１．９２Ｔ、
平均粒径：４０画、板厚：０．３０ｍｍ）を、冷間圧延
して最終板厚：　０．０９鴫（９０４）とし、次いで８
５０℃で１０分間焼鈍し一次再結晶を完了させた。

このようにして得られた製品の集合組織を、第２図に示
す。第２図から、一次頁結晶粒の方位として、（１１０
｝＜００１＞方位と併せて（１１１｝＜０１１＞方位が
混在しており、後者の方位の粒の増加が磁束密度の低下
の原因となっていることが分る。

この集合組織は、Ｍ、Ｆ、Ｌｉｔｔｍａｎｎによって、
米国特許第２．４７３．１５６号明細書に開示された方
法によって得られる集合組織（（２１０｝＜００１＞〜
（３１０）　＜００１＞）とは明らかに異なっている。

これは、Ｍ、Ｆ、Ｌｉｔｔｍａｎｎの技術における出発
材は、磁束密度がＢ１゜＝１．７４７と低く、（１１０
｝＜００１＞方位の集積度が悪いためであると、考えら
れる。従って、製品の高磁束密度化を達成するためには
、出発材の（１１０）　＜００１＞方位の集積度を高く
するとともに、（１１１｝＜０１１＞方位粒の一次再結
晶を抑制することが必要である。

本発明者等は、この出発材の冷間圧延・再結晶に関する
研究によって、（１１０）　＜００１＞方位粒は出発材
の粒内から、（１１１１＜０１１＞方位粒は主に粒界か
ら核発生し、成長することを解明した（第１０図）。こ
の解明によって、極薄製品の（１１０｝＜ｏｏｌ＞方位
への集積度を高めるためには、出発材の結晶粒界面積を
小さくすること或は、粒界からの核発生を抑制すればよ
いことが判明した。

以下、具体的な工程を説明する。

本発明者等は、製品の磁束密度を高くするには、出発材
の（１１０｝＜００１＞方位集積度が高いことと共に、
結晶粒界からの核発生を少な（することが重要であると
いう知見に基づいて、磁束密度Ｂ　ａ／　Ｂ　ｓ　＞　
Ｏ１９を有する種々の粒径の一方向性電磁鋼帯を出発材
として、これに６０〜８０％の圧下率を適用する冷間圧
延を施して１５０μｍ以下の最終板厚とした後、７００
〜９００℃の温度域で焼鈍し一次再結晶させ、得られた
極薄電磁鋼帯の磁気測定を行った。その結果、１．８５
　Ｔｅ５ｌａ以上の磁束密度を有する極薄電磁鋼帯を得
るためには、出発材としての一方向性電磁鋼帯の結晶粒
の圧延方向における寸法ＲＤが２０ｍｍ以上であること
が必要である。また、圧延方向に直交する方向における
粒径寸法Ｒｃが特に重要であり、可及的に大きい方が望
ましく、少なくとも４０ｍｍでなければならない、との
知見を得た。このような出発材を工業的に得る手段とし
て、本発明者等は、゛例えば特開昭５９−２１５４１９
号公報に開示されている技術を提案している。

さらに本発明者等は、結晶粒界からの悪い方位粒の核発
生を抑止する手段について種々検討を重ねた結果、出発
材である一方向性電磁鋼帯にＳｎおよびＳｂの１種また
は２種を添加することにより、粒界からの（１１１｝＜
０１１＞方位粒の核発生を抑制し、（１１０）　＜００
１＞方位への集積度を高め製品の磁束密度を向上せしめ
得ることを見出した。

かかる知見は、次の実験によって得られた。

重量で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：　０．００２％、Ｎ　：
　０．００１％、Ｎ：　０．００２％、Ｓ　：　０．０
００４％、Ｍｎ：０．０５％を基本成分とし、Ｓｎおよ
びＳｂの１種または２種を０〜０．５％含有する一方向
性型Ｎ鋼帯（磁束密度（Ｂｅ値）−１，９０Ｔ、平均粒
径：５〜４０胴、板厚０．１４ｍｍ）を、冷間圧延して
３０鴻の最終板厚とした。この材料を、８５０℃で１０
分間焼鈍し、一次頁結晶を完了させた。

Ｓｎ含有量と得られた製品の磁束密度の関係を、第３図
に示す。第３図から、Ｓｎ添加量７０．０１％から結晶
粒界からの（１１１｝＜Ｑｌｌ）方位粒の核生成を抑制
し、製品の磁束密度を向上させ得ることが分る。Ｓｎ添
加量が０，３０％を超えると磁束密度が低下するのは、
出発材である一方向性電磁鋼帯の結晶粒が微細になり、
結晶粒界面積が増加し、結晶粒界からの核発生の頻度が
高くなるためであると考えられる。

また、出発材にＳｎおよびＳｂの１種または２種を合計
量で０．０３〜０．３０％含有せしめると、第４図に示
すように、得られる製品の磁束密度（Ｂ。

値）の到達レベルカ月、　９４　Ｔｅ５ｌａと極めて高
いものとなる。さらに、製品が最も高い磁束密度をもつ
ことになる冷延率が、ＳｎおよびＳｂの１種または２種
を含有しないものに比し高い冷延率側ヘシフトするから
、同一厚さの出発材から極めて薄い製品を得ることがで
きる。また、製品が高い磁束密度を有することになる好
ましい冷延率領域が、ＳｎおよびＳｂの１種または２種
を含有しないものに比し非常に拡大されるから、あるゲ
ージをもつ出発材から種々のゲージの、高い磁束密度を
有する極薄電磁鋼帯を作り分けることが可能になる。

また、一次頁結晶焼鈍を行うに際し、一次頁結晶完了前
に、低温域に保持若しくは徐加熱することによって一定
時間滞在させ、然る後温度を上昇させ一次再結晶を完了
させるプロセスを採ることによって、（１１０｝＜００
１＞方位粒を優先的に核発生・成長させ得ることを見出
した。

従来、Ｃ，Ｇ、口ｕｎｎ　（Ａｃｔａ、Ｍｅｔ、１　（
１９５３）ｐ、１６３）によって、５５０℃で低温予備
焼鈍を行い、その後９８０℃で焼鈍すると、製品の磁束
密度（トルクで測定している）が低下すると言われてき
た。ところが、本発明者等は、上記新知見に基づいて一
次再結晶焼鈍条件について詳細に検討を行った結果、低
温で長時間焼鈍すると、（１１０）　＜００１＞方位粒
と併せ（１１１｝＜０１１＞方位粒も核発生・成長し、
製品の磁束密度が低下するが、一次頁結晶が完了しない
一定時間内で低温焼鈍すると、（１１０１＜００１＞方
位粒のみが優先的に核発生し、その後昇温し粒成長させ
ることにより、製品の磁束密度を高くすることができる
という新知見を得た。

第５図に、重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：　Ｑ、００２
％、Ｎ　：　０．００１％、Ａ７　ｉ　０．００２％、
Ｓ　：　０．００２％、Ｍｎ：　０．１３％を含有し、
残部が実質的にＦｅからなる一方向性電磁鋼板（磁束密
度（ＢＳ値）〜１．９２Ｔ、平均粒径：４０ｍｍ、板厚
：０．１７ｍｍ）を、冷間圧延して０．０５Ｑｍ　（５
０Ｑ）の最終板厚とした後、４００〜７００″Ｃの温度
域で１〜３０分間焼鈍し、その後８５０℃で１０分間焼
鈍し一次再結晶を完了させて得られた極薄電磁鋼帯の磁
束密度（Ｂｓ値）と低温焼鈍条件の関係を示す。

第５図から、４００℃≦Ｔ≦７００℃１２０（秒）≦ｔ
＜　（−６Ｔ　（℃）　＋４４００）　　（秒）を満足
する温度・時間で低温焼鈍し、次いで昇温し一次再結晶
を完了させることによって、高い磁束密度を有する極薄
電磁鋼帯を製造することが可能であることが分る。

第６図に、同一の冷延板を、２．５Ｘ１０−”〜１、　
ＯＸ　１０　℃／ｓｅｅの範囲の昇温速度で８５０℃ま
で加熱し、１１１５０℃で１０分間焼鈍して得た製品の
磁束密度（Ｂ１１値）と昇温速度の関係を示す。この図
から明らかなように、冷間圧延後の焼鈍過程における昇
温速度を５．０Ｘ１０−”〜５．０×１０°（／ｓｅｃ
の範囲内とすることによって、本発明に規定するＢ　ｓ
／Ｂｓ　＞　０．９の高い磁束密度をもつ製品を得るこ
とができる。これは、焼鈍の昇温過程における温度・時
間の履歴を考慮すると、第５図に示す条件と同一である
ことが分る。

前記のように、本発明を特徴づける、出発材の粒径が大
きいことおよび（１１０｝＜ＯＯｔ＞方位集積度が高い
こと、出発材へのＳｎおよびＳｂの１種または２種を添
加すること、一次頁結晶焼鈍における一次再結晶完了前
の所定時間の低温焼鈍といった要件は、製品の磁束密度
を低下させる原因となる、粒界から核発生する（１１１
）　＜０１１＞方位粒の核発生・成長を抑制し、（１１
０）　＜００１＞方位粒を優先的に核発生・成長させる
ために効果的に機能する。従って、上記磁束密度向上の
メカニズムからしても、これらの要件を組合せて製造プ
ロセスを構成することによって、さらに高い磁束密度を
有する極薄電磁鋼帯を安定して製造し得ることは言うま
でもない。

このようにして得られる本発明の極薄電磁鋼帯の磁束密
度は、第７図に示すように、従来技術によって得られる
極薄電磁鋼帯の磁束密度に比し、格段に優れている。

本発明において、出発材として用いられる（１１０｝＜
００１＞方位集合組織を有する一方向性電磁鋼帯は、そ
の製造方法を限定されない。

先に述べた、特公昭３０−３６５１号公報、特公昭４０
−１５６４４号公報、特公昭５１−１３４６９号公報に
開示され、現在、工業生産が行なわれている代表的な製
造ブロセスによって得られる一方向性電磁鋼板或は、荒
井等により、Ｍｅｔ、Ｔｒａｎｓ、Ａ１７（１９８６）
　、１）、１２９５に開示されている、たとえば４．５
％５ｔ−Ｆｅの急冷薄帯を冷間圧延、焼鈍して得られる
一方向性電磁鋼板を出発材として用いることができる。

本発明で用いる出発材は、ＳｉＳ２．０％を含有するも
のがよい。Ｓｉ含有量が８．０％を超えると、飽和磁束
密度が１．７Ｔ以下となり、磁性材料としては不適当と
なるのみならず、冷間圧延時に材料に割れを生じ易（な
る。

特に、Ｓｉ含有量が２〜４％の材料は、飽和磁束密度が
１．９５　Ｔ以上と高く、冷延性も優れている。その他
、Ｍｎ、　ｌｋＪ、　Ｏｒ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｉｔ４
　、　Ｇｏ等が不純物として混入していても差し支えな
い。このような成分系をもつ出発材は、表面皮膜を除去
された後冷間圧延され、次いで、Ｆｅが酸化されること
のない組成および露点をもつ雰囲気中で焼鈍され、一次
頁結晶を完了する。一次頁結晶焼鈍に用いる雰囲気用ガ
スとしては、窒素、アルゴン等の不活性ガス、或は水素
または前記不活性ガスと水素の混合ガスを用いることが
できる。一次頁結晶焼鈍後、極薄電磁鋼帯は、絶縁性を
付加するために、たとえば特公昭５３−２８３７５号公
報に開示されている絶縁皮膜を形成され、製品とされる
。

〔実施例〕

実施例１ 重量で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．１％、Ｃ：　０．
００１％、Ｎ　：　０．００２％、Ａ　ｉ７０．００２
％、Ｓ　：　０．００１％、残部が実質的にＦｅからな
る、特開昭５９−２１５４１９号公報に開示されている
と同じ一方向電磁鋼帯（Ｂ　ｓ　＝　１．９８　Ｔｅ５
ｌａ　、粒径：Ｒ＋＋＝４５ｍｍ、Ｒｃ＝５００ｍｍ、
板厚：１７０μｆｆ１）を、酸洗してグラス皮膜を除去
した後、冷間圧延して５０μｍの最終板厚とした。次い
で、水素雰囲気中で８００℃Ｘ２分間の焼鈍を施した後
、Ｎ２雰囲気中で絶縁皮膜形成焼鈍を施した。

こうして得られた製品に、レーザを照射し磁区細分化処
理を施した。レーザ照射前後の、周波数４００　Ｈｚ　
／１０００Ｈｚにおける製品の磁性を、第８図（ａ）　
、　（ｂ）に示す。

従来技術によって製造された市販品と比較すると、たと
えば周波数４００Ｈｚ、磁束密度１．５Ｔでの鉄損値は
、市販品が１５Ｗ／ｋｇであるのに対し、本発明品はＩ
ＩＷ／ｋｇであり、さらにレーザ照射したものは８　Ｗ
／ｋｇである。本発明による製品の鉄損値が如何に低い
ものであるかが分る。

特に、１．７Ｔといった高励磁域における鉄損値は、従
来のデータにはない。

本発明による製品は、このような高励磁域において使用
可能であり、かつ鉄損が低いという優れた特徴を有する
。

実施例２ 実施例１におけると同一の冷間圧延薄帯を、水素雰囲気
中、８００℃で２分間焼鈍し、次いで、１２００℃で１
０時間焼鈍した。然る後、材料に実施例１におけると同
様に絶縁皮膜形成および磁区細分化処理を施して得られ
た製品の磁気測定を行った。

結果は、以下の通りである。

Ｂｓ＝２．０２Ｔ ＷＩＳ／４゜。＝６．５Ｗ／ｋｇ Ｗ＋？／４゜。＝８．５Ｗ／ｋｇ Ｗ　ｒ　ｑ／ａｏｏ　＝　１２．５　Ｗ／　ｋｇＷ＋Ｓ
Ｚ＋。。。＝２０Ｗ／ｋｇ ｗｒｔｚ＋。。。＝２７Ｗ／ｋｇ 上記材料の８００℃Ｘ２分および８００℃Ｘ２分＋１２
００℃×１０時間での焼鈍後の粒組織を、第９図（ａ）
およびΦ）に夫々示す。

８００℃での焼鈍後の材料の平均粒径は、約５０−であ
る。その後１２００℃で焼鈍することによって、粒径が
約１００μｍまで成長していることが分る。

実施例３ 重量で、５ｉ＝３．０％、Ｍｎ：０．０６％、Ｃ：０．
００３％、Ｎ　：　０．００２％、Ａ７：０．００１％
、Ｓ　：０．００１％、Ｓｎ：０．０７％、残部が実質
的にＦｅからなる一方向性電磁鋼板（Ｂ＊＝１．８ＢＴ
、粒径：Ｒｏ＝５鵬、Ｒｃ＝３ｍｍ、板厚：２３０Ｉ！
ｍ）を、酸洗してグラス皮膜を除去した後、冷間圧延を
施して５０−の最終板厚とした。然る後、Ｎ、：２５％
＋Ｈ，ニア５％の雰囲気中で、８５０℃で１０分間焼鈍
した。こうして得られた製品の磁束密度は、Ｂ、−１，
９１７であった。

実施例４ 磁束密度（Ｂ、値）が１．９０〜１．９２　Ｔで、Ｓｎ
含有量が０．００％および０．０６％である２種類の一
方向性電磁鋼帯（Ｓｔ　：　３．０〜３．３％）を、平
均粒径が２〜２０ｍｍのものと４０〜６０ｍｍのものと
に選別した。この出発材に圧下率ニア５％で５０μｍま
で冷間圧延を施した。然る後、この材料を水素雰囲気中
、８５０℃で１０分間焼鈍した。

こうして得られた製品の磁気特性を第２表に示す。

第２表 平均粒径　磁束密度 （ｍｎ＋）　　　　（Ｔ） ２〜２０　　　１．７８ ４０〜６０　　　１．９１ ２〜２０　　　１．９１ ４０〜６０　　　１．９３ 備考 比較例 本発明 本発明 本発明 Ｓｎ含有量 （χ） ０．００ ０．００ ０．０６ ０．０６ 実施例５ 磁束密度（Ｂ１１値）が１．９０〜１．９２　Ｔで、Ｓ
ｎ含有量が０．００％および０．０６％である２種類の
一方向性電磁鋼帯（Ｓｉ：３，０〜３．３％）を、平均
粒径が２〜２０閤のものと、４０〜６０ｍｍのものとに
選別した。この出発材を、圧下率７５％で冷間圧延して
５０Ｑの最終板厚とした。然る後、水素雰囲気中、５０
０℃で５分間焼鈍した後昇温し９００℃で１０分間焼鈍
し一次再結晶を完了させた。

このようにして得られた製品の磁気特性を、第３表に示
す。

第３表 Ｓｎ含有量　平均粒径　磁束密度　　備　考（χ）　　
　　　（ｍ　）　　　　（Ｔ）０．００　　　２〜２０
　　１．８８　　　　本発明０．００　　　４０〜６０
　　１．９３　　　　本発明０．０６　　　２〜２０　
　１．９４　　　　本発明０．０６　　　４０〜６０　
　１．９５　　　　本発明実施例６ 出願人会社から既に特願平１−８２２３６号にて提案し
ている方法で製造した、Ｍｎ　：　０．１％、Ｃ：０．
００２χ、Ｎ　：　０．００２％、ＡＩ：０゜０１％、
Ｓ　：　０．００２％、残部が実質的にＦｅからなる一
方向性電磁鋼帯（Ｂｓ＝２．ＯＩＴ、粒径：Ｒａ＝１２
ｍｍ、ＲＣ＝８鵬、板厚：５００ｎ）を、酸洗してグラ
ス皮膜を除去した後、冷間圧延して１５０ａ＋の最終板
厚とした。然る後、水素雰囲気中、５５０℃で５分間焼
鈍した後昇温して８５０℃で１０分間焼鈍し一次再結晶
を完了させた。

こうして得られた製品の磁束密度（Ｂ　ｓ値）は、１、
９９７であった。

実施例７ 重量で、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．０５％、Ｃ：０．
００２％、Ｎ　：　０．００１％、Ａｊ　：　０．００
２％、Ｓ：０．００１％、Ｓｂ：０．０２％、残部：実
質的にＦｅからなる一方向性電磁鋼帯（Ｂｓ＝１．８９
Ｔ、粒径：Ｒゎ一６ｍｍ、Ｒ６−６１１ＩＩ１１、板厚
：２８０ａ＋）を、酸洗してグラス皮膜を除去した後、
冷間圧延して６０ｎの最終板厚とした。然る後、Ｆｉｇ
：１００％の雰囲気中、８００℃で５分間焼鈍した。

このようにして得られた製品の磁束密度（Ｂ１１値）は
、１．８９　Ｔであった。

（発明の効果） 本発明によって得られた製品は、下記のような優れた磁
気特性を存する。

（１）励磁力８００　ＡｊＭにおける磁束密度が、たと
えば３％Ｓｉの場合、１．８４〜１．９５　Ｔと、従来
技術によって得られた製品の磁束密度に比し、約０．２
〜０．４Ｔも高い。

（２）製品の鉄損値、たとえばＷＩＳ／４゜。は、従来
技術によって得られた製品の鉄損値の約５０％であり、
極めて低い値を示す。特に、１．５Ｔ以上の高励磁にお
ける鉄損値は、前例がない。

このような本発明品を、変圧器わけても高周波電源用変
圧器に用いれば、小型化、効率化の面で顕著な効果をも
たらす。また、本発明品は、制御素子に適用して大きな
効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は、種々の方法で製造した極薄電磁鋼帯の
磁束密度と鉄損の関係を示す図、第１図（ｂ）は、周波
数と鉄損の関係を、極薄電磁鋼帯の磁束密度水準別に示
す図、第２図は、本発明の知見を得る基礎となった実験
の結果得られた製品の集合組織を示す極点図、第３図は
、本発明のＳｎを添加した極薄電磁鋼帯の磁束密度（Ｂ
。 値）とＳｎ含有量の関係を示す図、第４図は、本発明の
Ｓｎ添加材と無添加材における冷延率と製品の磁束密度
の関係を示す図、第５図は、本発明の知見を得る基礎と
なった実験の結果得られた製品の磁束密度と、一次回結
晶焼鈍における温度・時間関係領域との関係を示す図、
第６図は、一次回結晶焼鈍における昇温速度と磁束密度
の関係を示す図、第７図は、製品板厚と磁束密度（Ｂｌ
値）の関係を、本発明によって得られる製品と従来技術
によって得られる製品について示す図、第８図（ａ）は
、１０００　Ｈｚにおける、励磁強度と鉄損の関係を本
発明品と従来技術によって得られた製品と対比して示す
図、第８図（ｂ）は、４００Ｈｚにおける、励磁強度と
鉄損の関係を本発明品と従来技術によって得られた製品
と対比して示す図、第９図（ａ）　、　（ｂ）は、本発
明の実施例２における材料の８００℃Ｘ２分および８０
０℃Ｘ２分＋１２００°ｃｘｉｏ時間での焼鈍後の粒組
織を示す図、第１０図は本発明の実験に使用した出発材
の粒界近傍から発生した一次再結晶粒の結晶方位を示す
顕微鏡写真（ａ）とそれを模式的に示した図（ｂ）であ
る。 第１図（ａ） 第１図（ｂ） ７．７ ／Ｊ 磁迷　！！Ｉ　　１１　　Ｂｅ（ＴｅｓＬｔｚ）第４図 ；４ｒ延圧下 ３図 ０．４ （２Ｓ Ｃ８ｎ） （％） 第５図 にηＯ 時間（勿） Ｏ８θ≧ｔ、ｑ。 ＯＢδ≧ｌθ４ Ｘ　　Ｂａ＜ｔ、ａ４ Ｘ１０　　−１０　　　ｘ／θ°′ 鰯デ ＸｆＯ’ 弄温遠度 （０７ｓｅｃ） 第８図（０） ＭＪ＠ミ度 ！ＪｔｎＵｍ乙ａ） 第 図 製品板厚（μｍ） 第８図Ｃｂ） ／、０ 励ａ！億厘 Ｂ究（７ｅｓム） 第９図 （ｄ） ＜ｂ＞ ａ００’ｃ　ｘ　２ｙｓｉｎ （平ｊｇ粒＆５１ＭＬ） ８００℃ｘ２ｍｉｙｔ　＋　１２００’ｃ　ｘｌＯＡｐ
（手応粒径９７．洸） （０，） （ｂ） 一一一 手 続 補 正 書 （方式） ％式％ ２、発明の名称 鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯およびその製造
方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 東京都千代田区大手町二丁目６番３号 （６６５）新日本製鐵株式會社 代表者　山　本　全　作 ４、代理人〒１００ 東京都千代田区丸の内二丁目４番１号 写真」に補正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）重量で、Ｓｉ≦８％、残部が実質的にＦｅからな
   り、板厚≦１５０μｍ、平均粒径≦１．０ｍｍで｛１１
   ０｝＜００１＞方位集合組織を有し、磁束密度Ｂ＿８／
   Ｂｓ＞０．９（Ｂｓ：その成分系での飽和磁束密度）で
   ある鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯。 （２）重量で、Ｓｉ≦８％、残部が実質的にＦｅからな
   り、｛１１０｝＜００１＞方位集合組織を有し、磁束密
   度Ｂ＿８／Ｂｓ＞０．９でありかつ、平均結晶粒径が、
   圧延方向および圧延方向に直角な方向（鋼帯幅方向）に
   それぞれ２０ｍｍ以上および４０ｍｍ以上の結晶粒をも
   つ一方向性電磁鋼帯に、６０〜８０％の圧下率を適用す
   る少なくとも１回の冷間圧延を施して１５０μｍ以下の
   最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を施すことを特徴
   とする鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯の製造方
   法。 （３）重量で、Ｓｉ≦８％、残部が実質的にＦｅからな
   り、｛１１０｝＜００１＞方位集合組織を有し、磁束密
   度Ｂ＿８／Ｂｓ＞０．９でありかつ、平均結晶粒径が圧
   延方向および圧延方向に直角な方向（鋼帯幅方向）にそ
   れぞれ２０ｍｍ以上および４０ｍｍ以上の結晶粒をもつ
   一方向性電磁鋼帯に、６０〜８０％の圧下率を適用する
   少なくとも１回の冷間圧延を施して１５０μｍ以下の最
   終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を施すに際し、一次
   再結晶完了前に下式で定義される温度・時間関係領域に
   保持した後昇温し一次再結晶を完了させることを特徴と
   する鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯の製造方法
   。 ４００℃≦Ｔ≦７００℃ ２０（秒）≦ｔ＜（−６Ｔ（℃）＋４４００）（秒）（
   ４）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの１種または
   ２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部が実質的に
   Ｆｅからなり、板厚≦１５０μｍ、平均粒径≦１．０ｍ
   ｍで｛１１０｝＜００１＞方位集合組織を有し、磁束密
   度Ｂ＿８／Ｂｓ＞０．９（Ｂｓ：その成分系での飽和磁
   束密度）である鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯
   。 （５）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの１種また
   は２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部が実質的
   にＦｅからなり｛１１０｝＜００１＞方位集合組織を有
   し、磁束密度Ｂ＿８／Ｂｓ＞０．９である一方向性電磁
   鋼帯を、６０〜９０％の圧下率を適用する少なくとも１
   回の冷間圧延を施して１５０μｍ以下の最終板厚とし、
   次いで一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする鉄損が低
   く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯の製造方法。 （６）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの１種また
   は２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部が実質的
   にＦｅからなり｛１１０｝＜００１＞方位集合組織を有
   し、磁束密度Ｂ＿８／Ｂｓ＞０．９である一方向性電磁
   鋼帯を、６０〜９０％の圧下率を適用する少なくとも１
   回の冷間圧延を施して１５０μｍ以下の最終板厚とし、
   次いで一次再結晶焼鈍を施すに際し、一次再結晶完了前
   に下式で定義される温度・時間関係領域に保持した後昇
   温し一次再結晶を完了させることを特徴とする鉄損が低
   く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯の製造方法。 ４００℃≦Ｔ≦７００℃ ２０（秒）≦ｔ＜（−６Ｔ（℃）＋４４００）（秒）（
   ７）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの１種または
   ２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部が実質的に
   Ｆｅからなり、｛１１０｝＜００１＞方位集合組織を有
   し、磁束密度Ｂ＿８／Ｂｓ＞０．９でありかつ、平均結
   晶粒径が圧延方向および圧延方向に直角な方向（鋼帯幅
   方向）にそれぞれ２０ｍｍ以上および４０ｍｍ以上の結
   晶粒をもつ一方向性電磁鋼板に、６０〜９０％の圧下率
   を適用する少なくとも１回の冷間圧延を施して１５０μ
   ｍ以下の最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を施すこ
   とを特徴とする鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼帯
   の製造方法。 （８）重量で、Ｓｉ≦８％、ＳｎおよびＳｂの１種また
   は２種を０．００５〜０．３０％含有し、残部が実質的
   にＦｅからなり、｛１１０｝＜００１＞方位集合組織を
   有し、磁束密度Ｂ＿８／Ｂｓ＞０．９でありかつ、平均
   結晶粒径が圧延方向および圧延方向に直角な方向（鋼帯
   幅方向）にそれぞれ２０ｍｍ以上および４０ｍｍ以上の
   結晶粒をもつ一方向性電磁鋼帯に、６０〜９０％の圧下
   率を適用する少なくとも１回の冷間圧延を施して１５０
   μｍ以下の最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を施す
   に際し、一次再結晶完了前に下式で定義される温度・時
   間関係領域に保持した後昇温し一次再結晶を完了させる
   ことを特徴とする鉄損が低く磁束密度が高い極薄電磁鋼
   帯の製造方法。 ４００℃≦Ｔ≦７００℃ ２０（秒）≦ｔ＜（−６Ｔ（℃）＋４４００）（秒）