JPH02185980A - 金属製加圧ガス容器をコーティングする方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属製圧力容器、すなわち加圧ガス用ボトルお
よびタンク、そして特にガス内容物について高純度の維
持を要する加圧ガス用シリンダーまたはタンクを内部コ
ーチングする方法に関する。

そして本発明は、本願出願人により出願された米国特許
出願筒０６／９４１．１８５号、および米国特許筒４．
３５１．８５５号、第４．４３８．１５３号、第４，５
０５．９４８号、第４，５３７，７９４号、第４，５４
８．６７０号、第４，５６５，７１１号、第４．５６９
．３０７号および第４，５７５，４（１４）号に関連し
ている。

通常スチールで構成され、密閉した底部およびガスの小
分けのための減圧弁またはその他の弁設備を取付けるこ
とが出来る口を備えた細長い金属性ガス用圧力タンク内
に加圧下にガスを貯蔵し、かつ市販することは知られて
いる。

多くの場合、貯蔵ガスは高純度に維持することが要求さ
れる。このことは、シンチレーション、クロマトグラフ
およびその他の分析工程において使用されるガス、また
分析および反応目的のために所定雰囲気を維持するため
に利用されるガス、およびたとえば、分析目的用の標準
を構成するためのガスならびにそれらのガス自体を包含
する反応について高純度状態が求められるガスに関する
場合に特に要求されるものである。

しかしながら、この種のガスをこのようなタンク内壁を
形成するスチール表面に接触させると、その壁を構成す
る材料によりガスが汚染され、それによってガスの純度
が低下し、あるいはそれを特定目的に関し不適当なもの
とする可能性がある。

従って、この種のタンクの内部をそれ自体ではガスを汚
染せず、かつその基礎にある壁構造体に由来する材料に
よるガスの汚染に対するバリヤーとして機能する物質に
よってライニングを施すことが提案されて来た。

しかし、タンク自身の性質、すなわちそれらの長い寸法
、これに限られた狭い通路を提供する狭い口および密閉
された底部が慣用のコーティング技術に関するコーティ
ングに問題をもたらす。更に、たとえば合成樹脂コーチ
ングを適用するのに有用であるかも知れない多くの慣用
のコーティング技術は、更に選ばれた少数の物質、たと
えばタングステン、チタン、タンタルおよびジルコニウ
ムのような耐熱金属の窒化物、ホウ化物および炭化物か
ら成る非常に接着性である比較的薄いコーティングを適
用するために有効に使用することはできない。

本出願人の前記の米国特許出願および特許において、金
属およびそれらの化合物を様々な種類の支持体に対し適
用するための方法および装置が開示されており、それら
はアークの反復を利用して少なくとも一方の電極から蒸
気を発生させ、その結果蒸気を、他の物質との反応を伴
いまたは伴わないで支持体上に析出させる、前記支持体
は減圧容器またはチャンバ中にアーク発生装置を有する
ものである。

この装置に関して、パイプの大面積コーティングおよび
内部コーティングには以下の事実の利用を可能としてい
る。すなわち電極間の接触により発生した後であって、
つぎの接触によって消滅する前に、アークはそれら電極
に沿って若干の距離を移動して電極の可成りの長さに亙
る蒸発を許容するということである。

しかし、上記の米国特許および出願中に記載されたアプ
ローチは、前記したタイプのガス側圧カポトルおよびタ
ンクの内部コーティングには直接適用可能ではない。そ
れはガス用圧力タンクの減圧容器内への導入が実際的で
はないからである。

従って、本発明の主要目的は、ガス側圧カポトルまたは
タンク、特にガスの高純度貯蔵、輸送および市販のため
のボトルまたはタンクの内部をコーティングする改良さ
れた方法を提供し、それによってこの種のボトルの内部
をコーティングする先行の試みにおける欠点を回避する
ことにある。

本発明の他の目的は、この種のガス用圧力タンまたはボ
トルのコーティングを可能とする改良された装置を提供
することである。

更に本発明の１１の目的は、高純度ガス用の改良された
圧力タンクを提供することである。

以下に明らかとなるこれらおよびその他の目的は、タン
クの口に栓をする際、前述の米国出願および特許中で述
べられた若干の原理を利用すれば、そのタンク自体が圧
力容器となり、これは減圧され、かつ金属タンクの壁が
反復的アーク印加用の対向電極を形成し、前記アークの
印加が、コーチング物質またはその一部を提供する犠牲
電極からその物質を蒸発させることになる。

従って、本発明の方法は、 （ａｌ　　前記容器内に閉じたチャンバを形成するよに
前記口部に封止栓を取り付ける工程と、（ｂ）　　前記
封止栓を通して前記容器を、その内部に電気アークを保
持できる真空度まで排気する工程と、 （ｃ１前記チャンバとその内部に挿入された電極との間
に電源を接続することによって前記容器および前記電極
間に電気アークを発生させるとともに、前記電極を前記
容器の内壁に接触するまで近づけ、ついで前記電極を前
記容器の内壁から離れるように移動させることを繰り返
して一連の電気アークを発生させる工程と、 （ｄｌ　　前記チャンバ内の真空度、前記電源によって
供給される電力、および前記アーク発生の繰り返し速度
を調節して、発生したアークが前記電極に沿って移動す
るとともに前記電極から物質を蒸発させ、これによって
前記容器の内面をその高さのほぼ全体にわたって前記電
極から蒸発した物質で少なくとも部分的にコーティング
する工程と、を含んで構成される。

チャンバ内の栓を経由して引かれる真空は、その内部に
おける圧力を１０−５トールまで減少させるべきであり
、直流電源は電極およびタンク間に電圧３０乃至１５０
ボルトを印加することができ、そして電流４０乃至１５
０アンペアを送り出すことが出来るものである。アーク
印加の反復速度は好ましくは１０乃至１２０回／分であ
り、そして電極は最も有利にはけい素、タングステン、
チタン、タンタル、ジルコニウムあるいはそれらの合金
または化合物から〜構成される。コーティングは厚さ１
乃至５ミクロンに析出するのが好ましい。

コーティングの連続性およびタンク内面の均一な被覆は
重要であるが、タンクが受けるかも知れない熱的条件が
変動可能なので、コーティングの摩耗の可能性を最小と
するためにコーチングは出来るだけ薄くすべきであるこ
とが理解される。

もし、窒素、けい素、ホウ素または炭素がガス状で室内
に入れられるか、或はそうでなければチャンバで利用で
きるように、たとえばアークの領域内に供給可能である
犠牲固体物質において利用できるようになされていれば
、コーティングそれ自体は１種類以上の電極物質から成
るホウ化物、窒化物、炭化物またはけい化物であっても
よい。

更に、本発明はこれら容器のコーティングに関して具体
的に設計された装置を包含し、この装置は、 １０−Ｓトールまでの圧力に排気することができるよう
な閉じたチャンバを前記容器内に形成するために前記口
部に取外し可能に螺着された封止栓と、 前記チャンバ内を排気するために前記封止栓に設けられ
、前記チャンバに連通ずるとともに真空ポンプに接続さ
れた手段と、 前記容器との間で前記チャンバ内に電気アークを繰り返
し発生させるように、前記容器の壁面に対して接触およ
び離間するように往復運動可能に前記封止栓に取り付け
られた電極と、 前記容器および前記電極間に接続され、前記アークが前
記電極に沿って移動して前記電極から物質を蒸発させた
後に、この物質で少なくとも部分的に前記容器の内部を
コーティングするように、前記アークのための電気的エ
ネルギを供給するための電源と、 を備える。

ここで栓はまた、電極物質との反応のためのガス、たと
えば窒素を供給するための手段を包含していてもよい。

本発明の上記およびその他の目的、特徴ならびに効果は
添付図面を参照する以下の説明から一層容易に明らかと
なる−であろう。

図面には、様式化されたガス用圧力タンクまたはシリン
ダー１が示されており、これは理解されるように、従来
のデザインおよび高さ、すなわちＩ乃至２ｍををしてい
てもよく、密閉した底部および口を取り囲む雌ね（、；
６を設けた狭いネック５を備えていてもよく、前記の口
はスチール製ガス側圧カポトルにアクセスするための唯
一の手段である。

ガス周圧カポトルは本発明により次のようにして内部コ
ーティングされる。すなわち、栓７が着脱可能にボトル
の口にねじ込まれる。この栓７はハウジングを形成し、
かつ高圧シール８を介して電極１０を支持し、この電極
はシリンダーの高さ全体に亙って延在し、かつタンクの
チャンバ２８内の底部壁４に近接させた自由端を有する
。

コーティングは図面では厚さ３をもって誇張されて示さ
れており、そしてその高さ全体に亙ってボトルの内面２
に接着している。電力源３１により付勢される抵抗また
は誘導加熱コイル３０がボトルを取り巻いている。

電極１０は垂直方向に往復運動させられ、底部壁４と交
互に接触したり離れたりし、各接触状態で先行のアーク
を消失させ、また参照数字２６で示されるようにアーク
の新しいグループを生成する。これらのアークは２７で
示されるように電極に沿って移動する傾向があり、その
結果電極物質の蒸発が電極の長さ全体に亙り生じて、ボ
トルの全高さに及ぶコーティング３の略均−な析出を保
証する。

栓７は取付具９を備えており、これはハウジングチャン
バ７ａを経由してパイプライン２０により吸引ポンプ２
２をタンクの内部と連結させ、その結果その内部で圧力
を１０−５トール以上の真空とすることができる。真空
ゲージ２１を設けてもよく、そうすれば真空の進展を追
認することができる。

ボトルの端部壁４と電極１０との接触の往復は、１３で
示される偏心機構によって行うことができ、また偏心距
離は１４において制御することができるので、電極のス
ト−ローフを調節することができる。偏心機構１３は速
度制御手段１６を備えるモータ１５によって駆動される
ので、電極往復機構１２は調節可能なアーク印加反復速
度を有することが可能である。

更に栓７は取付具１１を備えており、たとえばコーティ
ングとして窒化物の生成が所望される場合、この栓はた
とえば、窒素を含有する圧カポトル１７をチャンバ２８
にバルブ１８およびパイプライン１９介して連結するこ
とができる。

電極ＩＯおよびタンク１間に接続される電源は直流源２
３であり、この電源はアーク印加回路中で導線２４およ
び２５によって接続されており、そしてタンクおよび電
極間に電圧３０乃至１５０ボトルを印加することができ
、また電力４０乃至１５０アンペアを供給することがで
きる。

見生斑 高さ約１．５ｍ、直径約３０ｃ１を有し、窒素の圧力が
約１０−’乃至１０−’トールに減圧されたスチール製
ガス側圧カポトルを、上に一般的に説明されたような装
置を利用して内部コーチングを行う。

電圧は３０乃至１５０ボルト、電流は約６０アンペアで
あった。アーク印加反復速度は約４５回／分であった。

窒素を系内に流入させて窒化チタンのコーチングを厚さ
１乃至２ミクロンに形成させる。

コーチングの接着を促進させるために、電気ヒーター３
０を用いてボトルを高温、すなわち５００℃に加熱する
。ただしこの温度はスチールの再結晶ならびに転移温度
未満であるものとする。

【図面の簡単な説明】

図は本発明によるガス用圧力タンクの内部コーティング
工程を示す図式的断面図である。 １・・・　ガス用圧力タンク、２・・・　ボトル内面、
３・・・コーティング、４・・・　底部壁、６・・・雌
ねじ、７・・・栓、１０・・・電極、２３・・・直流源
、２６・・・アークの新しいグループ、２７・・・移動
アーク、２８・・・チャンバ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）金属からなり、下端が閉じられ、かつ上端に狭い
   口部を有する、高純度ガスを高圧で収容するための加圧
   容器の内部をコーティングする方法であって、 （ａ）前記容器内に閉じたチャンバを形成するように前
   記口部に封止栓を取り付ける工程と、 （ｂ）前記封止栓を通して前記容器を、その内部に電気
   アークを保持できる真空度まで排気する工程と、 （ｃ）前記チャンバとその内部に挿入された電極との間
   に電源を接続することによって前記容器および前記電極
   間に電気アークを発生させるとともに、前記電極を前記
   容器の内壁に接触するまで近づけ、ついで前記電極を前
   記容器の内壁から離れるように移動させることを繰り返
   して一連の電気アークを発生させる工程と、 （ｄ）前記チャンバ内の真空度、前記電源によって供給
   される電力、および前記アーク発生の繰り返し速度を調
   節して、発生したアークが前記電極に沿って移動すると
   ともに前記電極から物質を蒸発させ、これによって前記
   容器の内面をその高さのほぼ全体にわたって前記電極か
   ら蒸発した物質で少なくとも部分的にコーティングする
   工程と、を備えた方法。 （２）前記コーティングの間、前記チャンバ内の圧力が
   １０＾−＾５トール以下に減圧される請求項１記載の方
   法。 （３）前記電源によって供給される電力が、前記電極お
   よび前記容器間に印加される３０から１５０ボルトの電
   圧と、前記電極および前記容器間に流れる４０から１５
   ０アンペアの直流電流である請求項２記載の方法。 （４）前記アーク発生の繰り返し速度が毎分１０から１
   ２０回である請求項３記載の方法。 （５）前記電極が、けい素、タングステン、チタン、タ
   ンタル、ジルコニウムまたはこれらの合金もしくは化合
   物からなる請求項１記載の方法。 （６）前記チャンバ内に、前記電極から蒸発した物質と
   反応して前記コーティングを形成することが可能な少な
   くとも１種の元素を置く工程をさらに備えた請求項１記
   載の方法。（７）前記元素が、炭素、窒素、ホウ素およ
   びけい素からなる群から選ばれ、前記コーティングが炭
   化物、窒化物、ホウ化物またはけい化物である請求項６
   記載の方法。 （８）前記元素が前記チャンバ内にガスの形態で入れら
   れる請求項６記載の方法。 （９）前記コーティングが１から５ミクロンまでの厚さ
   で形成される請求項１記載の方法。 （１０）内部に前記コーティングが形成される間、前記
   圧力容器を加熱する工程をさらに備えた請求項１記載の
   方法。 （１１）金属からなり、下端が閉じられ、かつネジ山を
   設けた狭い口部を上端に有する、高純度ガスを高圧で収
   容するための加圧容器の内部をコーティングするための
   装置であって、 １０＾−＾５トールまでの圧力に排気することができる
   ような閉じたチャンバを前記容器内に形成するために前
   記口部に取外し可能に螺着された封止栓と、 前記チャンバ内を排気するために前記封止栓に設けられ
   、前記チャンバに連通するとともに真空ポンプに接続さ
   れた手段と、 前記容器との間で前記チャンバ内に電気アークを繰り返
   し発生させるように、前記容器の壁面に対して接触およ
   び離間するように往復運動可能に前記封止栓に取り付け
   られた電極と、 前記容器および前記電極間に接続され、前記アークが前
   記電極に沿って移動して前記電極から物質を蒸発させた
   後に、この物質で少なくとも部分的に前記容器の内部を
   コーティングするように、前記アークのための電気的エ
   ネルギを供給するための電源と、 を備えた装置。 （１２）前記封止栓内に設けられ、前記チャンバにその
   内部にガスを導入するために連通する手段をさらに備え
   、前記ガスは、前記電極から蒸発した物質と反応して前
   記コーティングを形成する元素を提供する請求高１１記
   載の装置。 （１３）前記容器の内部をコーティングしている間、前
   記容器を加熱する手段をさらに備えた請求項１１記載の
   装置。 （１４）高純度ガスを高圧で収容するための、請求項１
   記載の方法によって形成されたコーティングで内部が被
   覆された容器。