JPH01179708A - 窒化珪素体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（１）発明の目的
［産業上の利用分野］
本発明は、窒化珪素体の製造方法に関し、特に炭化珪素
体中の炭化珪素を分解して窒化珪素および炭素を生成せ
しめたのちその炭素を酸化などによって除去してなる窒
化珪素体の製造方法に関するものである。
体中の炭化珪素を分解して窒化珪素および炭素を生成せ
しめたのちその炭素を酸化などによって除去してなる窒
化珪素体の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来の窒化珪素粉末の製造方法としては、二酸化珪素５
ｉｎ２を還元するに際しハロゲン成分および窒素ガスを
反応せしめるものなどが提案されていた。
ｉｎ２を還元するに際しハロゲン成分および窒素ガスを
反応せしめるものなどが提案されていた。
また窒化珪素Ｉａｍの製造方法としては、ポリカルボシ
ラン繊維を電子線照射ののちアンモニアガス中て熱処理
するものが提案されていた。
ラン繊維を電子線照射ののちアンモニアガス中て熱処理
するものが提案されていた。
［解決すべき問題点］
しかしながらこれらでは、（ｉ）窒化珪素粉末の製造方
法の場合、ハロゲン成分を反応せしめる必要かあり、ま
た（ｉｉ）窒化珪素繊維の製造方法の場合、ポリカルボ
シラン繊維に対して電子線照射を行なう必要かあって、
結果的に（ｉｉｉ）窒化珪素体すなわち窒化珪素粉末も
しくは窒化珪素繊維などの製造工程か煩雑となる欠点か
あり、ひいては（ｉｖ）これらの窒化珪素体の製造経費
を抑制できない欠点もあった。
法の場合、ハロゲン成分を反応せしめる必要かあり、ま
た（ｉｉ）窒化珪素繊維の製造方法の場合、ポリカルボ
シラン繊維に対して電子線照射を行なう必要かあって、
結果的に（ｉｉｉ）窒化珪素体すなわち窒化珪素粉末も
しくは窒化珪素繊維などの製造工程か煩雑となる欠点か
あり、ひいては（ｉｖ）これらの窒化珪素体の製造経費
を抑制できない欠点もあった。
そこて本発明は、これらの欠点を解決するために、窒化
珪素体の新規な製造方法を提供せんとするものである。
珪素体の新規な製造方法を提供せんとするものである。
（２）発明の構成
［問題点の解決手段］
本発明により提供される問題点の解決手段は、「（ａ）
純度が５０重量％以上である炭化珪素体中の炭化珪素を
分解して窒化珪素およ び炭素を生成する分解工程と、 （ｂ）分解工程て生成された炭素を酸化などにより除去
する炭素除去工程と を包有してなることを特徴とする窒化珪素体の製造方法
」 である。
純度が５０重量％以上である炭化珪素体中の炭化珪素を
分解して窒化珪素およ び炭素を生成する分解工程と、 （ｂ）分解工程て生成された炭素を酸化などにより除去
する炭素除去工程と を包有してなることを特徴とする窒化珪素体の製造方法
」 である。
［作用］
本発明にかかる窒化珪素体の製造方法は、純度か５０重
量％以上である炭化珪素体中の炭化珪素な分解工程て分
解することにより窒化珪素および炭素を生成したのち、
その炭素を酸化工程などて除去してなるのて、炭化珪素
体から直接に窒化珪素体を生成する作用をなし、ひいて
は窒化珪素体を大量かつ廉価に製造することを可能とす
る作用をなし、併せて炭化珪素体の粒径ないし直径など
を予め選択することによって窒化珪素体の粒径ないし直
径などを適宜に調節する作用をなす。
量％以上である炭化珪素体中の炭化珪素な分解工程て分
解することにより窒化珪素および炭素を生成したのち、
その炭素を酸化工程などて除去してなるのて、炭化珪素
体から直接に窒化珪素体を生成する作用をなし、ひいて
は窒化珪素体を大量かつ廉価に製造することを可能とす
る作用をなし、併せて炭化珪素体の粒径ないし直径など
を予め選択することによって窒化珪素体の粒径ないし直
径などを適宜に調節する作用をなす。
［実施例］
次に本発明について、実施例を挙げ具体的に説明する。
まず本発明にかかる窒化珪素体の製造方法の一実施例に
ついて、その詳細を説明する。
ついて、その詳細を説明する。
純度か５０重量％以上である適宜の形状（たとえば粉末
、ウィスカあるいは繊維など）の炭化珪素体を、出発原
料として準備する。炭化珪素体の粒径ないし直径などは
、結果物たる窒化珪素体の粒径ないし直径などに応じて
所望により適宜選択すればよい。
、ウィスカあるいは繊維など）の炭化珪素体を、出発原
料として準備する。炭化珪素体の粒径ないし直径などは
、結果物たる窒化珪素体の粒径ないし直径などに応じて
所望により適宜選択すればよい。
出発原料としての炭化珪素体中の炭化珪素ＳｉＣを、分
解工程によって全て分解することにより窒化珪素Ｓｉ３
Ｎ、＋および炭素Ｃを生成せしめる。
解工程によって全て分解することにより窒化珪素Ｓｉ３
Ｎ、＋および炭素Ｃを生成せしめる。
すなわち出発原料としての炭化珪素体を１００気圧以上
の窒素分圧を有する雰囲気中で１２００℃の温度以上に
加熱して熱間静水圧プレス処理を行なうことにより、次
式の如く ３ＳｉＣ： ＋ ２Ｎ２ → Ｓｉ、、Ｎ、 ＋ ３
Ｃ炭化珪素体中の炭化珪素ＳｉＣを分解し、窒化珪素Ｓ
ｉＪ、＋および炭素Ｃを生成して窒化珪素および炭素の
複合物を作成する。
の窒素分圧を有する雰囲気中で１２００℃の温度以上に
加熱して熱間静水圧プレス処理を行なうことにより、次
式の如く ３ＳｉＣ： ＋ ２Ｎ２ → Ｓｉ、、Ｎ、 ＋ ３
Ｃ炭化珪素体中の炭化珪素ＳｉＣを分解し、窒化珪素Ｓ
ｉＪ、＋および炭素Ｃを生成して窒化珪素および炭素の
複合物を作成する。
換言すれば、上述の分解工程を所定の時間だけ持続せし
めることにより、出発原料すなわち炭化珪素体中の炭化
珪素ＳｉＣを、全て窒化珪素５１３８４と炭素Ｃとに分
解することかてき、ひいては窒化珪素Ｓｉ３Ｎ＜を炭素
Ｃによって複合化した窒化珪素および炭素の複合物を生
成できる。
めることにより、出発原料すなわち炭化珪素体中の炭化
珪素ＳｉＣを、全て窒化珪素５１３８４と炭素Ｃとに分
解することかてき、ひいては窒化珪素Ｓｉ３Ｎ＜を炭素
Ｃによって複合化した窒化珪素および炭素の複合物を生
成できる。
窒化珪素および炭素の複合物は、そののちその複合物に
含まれた炭素Ｃを、炭素除去工程たとえば酸化工程など
によって除去せしめる。
含まれた炭素Ｃを、炭素除去工程たとえば酸化工程など
によって除去せしめる。
以上により、炭化珪素体から窒化珪素体を生成できる。
更に本発明にかかる窒化珪素体の製造方法の他の実施例
について、その詳細を説明する。
について、その詳細を説明する。
上述した出発原料としての炭化珪素体をアンモニアカス
流中で４００℃以上の温度に加熱することにより、次式
の如く ：ｌＳ＋（： ＋ ４ＮＨ：ｌ→ Ｓｉ＊Ｎ、＋ ＋
３ＣＨ，＋炭化珪素体中の炭化珪素ＳｉＣを分解し、窒
化珪素ＳｉＪ、ｔを作成する。
流中で４００℃以上の温度に加熱することにより、次式
の如く ：ｌＳ＋（： ＋ ４ＮＨ：ｌ→ Ｓｉ＊Ｎ、＋ ＋
３ＣＨ，＋炭化珪素体中の炭化珪素ＳｉＣを分解し、窒
化珪素ＳｉＪ、ｔを作成する。
この場合は、炭化珪素体中の炭化珪素ＳｉＣの分解に際
してメタンＣ１，か生成されるので、これをその分解工
程に並行して排気し除去することかでき、換言すれば熱
間静水圧プレス処理を行なう場合に比し後続の炭素除去
工程を分解工程に並行して実行することかてき、ひいて
は窒化珪素体の製造工程を能率化できる。
してメタンＣ１，か生成されるので、これをその分解工
程に並行して排気し除去することかでき、換言すれば熱
間静水圧プレス処理を行なう場合に比し後続の炭素除去
工程を分解工程に並行して実行することかてき、ひいて
は窒化珪素体の製造工程を能率化できる。
以上により、炭化珪素体から窒化珪素体を生成てきる。
加えて上述した本発明にかかる窒化珪素体の製造方法の
実施例を、−層良く理解するために、具体的な数値を挙
げ詳細に説明する。
実施例を、−層良く理解するために、具体的な数値を挙
げ詳細に説明する。
（実施例１）
純度か９５重量％以上てかつ平均粒径か０．９ルである
炭化珪素粉末中の炭化珪素ＳｉＣを、 １００気圧以上
の窒素分圧を有する雰囲気中て、１７００℃の温度に加
熱して熱間静水圧プレス処理を２時間にわたり実行した
。
炭化珪素粉末中の炭化珪素ＳｉＣを、 １００気圧以上
の窒素分圧を有する雰囲気中て、１７００℃の温度に加
熱して熱間静水圧プレス処理を２時間にわたり実行した
。
これにより炭化珪素粉末中の炭化珪素ＳｊＣは、第１表
に示した如く、全て窒化珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃに
分解され、ひいては窒化珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃの
粉末状複合物か生成された。
に示した如く、全て窒化珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃに
分解され、ひいては窒化珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃの
粉末状複合物か生成された。
そののち窒化珪素および炭素の粉末状複合物中に存在す
る炭素Ｃが、その粉末状複合物を大気中で０．５時間に
わたり ８００℃に加熱することによって酸化され除去
された。
る炭素Ｃが、その粉末状複合物を大気中で０．５時間に
わたり ８００℃に加熱することによって酸化され除去
された。
結果的に、炭化珪素粉末中の炭化珪素ＳｉＣは、全て窒
化珪素Ｓｉ：＋Ｎ、＋に変換され、これにより炭化珪素
粉末から窒化珪素粉末か生成された。
化珪素Ｓｉ：＋Ｎ、＋に変換され、これにより炭化珪素
粉末から窒化珪素粉末か生成された。
（実施例２）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
か１０圓気圧とされ、そのときの温度か１４５０℃とさ
れたことを除き、実施例１か反復された。
か１０圓気圧とされ、そのときの温度か１４５０℃とさ
れたことを除き、実施例１か反復された。
この時の結果は、第１表に示されており、実施例１と同
様に、炭化珪素粉末中の炭化珪素ＳｉＣが、全て窒化珪
素５ｊ４Ｎ４および炭素Ｃに分解されたのち、その炭素
Ｃか酸化により除去され、ひいては炭化珪素粉末から窒
化珪素粉末が生成された。
様に、炭化珪素粉末中の炭化珪素ＳｉＣが、全て窒化珪
素５ｊ４Ｎ４および炭素Ｃに分解されたのち、その炭素
Ｃか酸化により除去され、ひいては炭化珪素粉末から窒
化珪素粉末が生成された。
（比較例１）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
か９気圧とされ、そのときの温度か１７７０００とされ
、かつ時間が１０時間とされたことを除き、実施例１が
反復された。
か９気圧とされ、そのときの温度か１７７０００とされ
、かつ時間が１０時間とされたことを除き、実施例１が
反復された。
この時の結果は、第１表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例１と異なり、窒化珪素
５ｉ３ＮＬおよび炭素Ｃに全く分解されなかった。
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例１と異なり、窒化珪素
５ｉ３ＮＬおよび炭素Ｃに全く分解されなかった。
（比較例２および３）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度か１
２５０℃および１４５０℃とされ、かつ時間か４時間お
よび２時間とされたことを除き、それぞれ実施例１が反
復された。
２５０℃および１４５０℃とされ、かつ時間か４時間お
よび２時間とされたことを除き、それぞれ実施例１が反
復された。
この時の結果は、第１表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例１と異なり、殆ど窒化
珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃに分解されなかった。
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例１と異なり、殆ど窒化
珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃに分解されなかった。
（比較例４および５）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が１
２００℃および１３５０℃とされ、かつ時間が４時間お
よび２時間とされたことを除き、それぞれ実施例２か反
復された。
２００℃および１３５０℃とされ、かつ時間が４時間お
よび２時間とされたことを除き、それぞれ実施例２か反
復された。
この時の結果は、第１表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例２と異なり、殆ど窒化
珪素Ｓｉ、Ｎ、および炭素Ｃに分解されなかった。
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例２と異なり、殆ど窒化
珪素Ｓｉ、Ｎ、および炭素Ｃに分解されなかった。
（実施例３）
純度か９５重量％以上でかつ平均半径か０．９１Ｌであ
る炭化珪素粉末中の炭化珪素Ｓ’＋Ｃを、１０文／分の
割合て供給されるアンモニアガス流中で、１５時間たけ
１４００℃の温度に加熱することにより分解した。
る炭化珪素粉末中の炭化珪素Ｓ’＋Ｃを、１０文／分の
割合て供給されるアンモニアガス流中で、１５時間たけ
１４００℃の温度に加熱することにより分解した。
これにより炭化珪素粉末中の炭化珪素ＳｉＣが、第２表
に示した如く、全て窒化珪素５ｊＪ４およびメタンＣＨ
４に分解され、炭化珪素粉末から窒化珪素粉末か生成さ
れた。このときメタンＣＨ，は、炭化珪素ＳｉＣの分解
に並行して排気除去された。
に示した如く、全て窒化珪素５ｊＪ４およびメタンＣＨ
４に分解され、炭化珪素粉末から窒化珪素粉末か生成さ
れた。このときメタンＣＨ，は、炭化珪素ＳｉＣの分解
に並行して排気除去された。
（比較例６）
アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とかそれ
ぞれ１１５０℃および１０時間とされたことを除き、実
施例３が反復された。
ぞれ１１５０℃および１０時間とされたことを除き、実
施例３が反復された。
この時の結果は、第２表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例３とは異なり、殆ど窒
化珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃに分解されなかった。
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例３とは異なり、殆ど窒
化珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃに分解されなかった。
（比較例７）
アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とがそれ
ぞれ１２００℃および１０時間とされたことを除き、実
施例７か反復された。
ぞれ１２００℃および１０時間とされたことを除き、実
施例７か反復された。
この時の結果は、第２表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例７とは異なり、殆ど窒
化珪素Ｓｊ：＋Ｎ４および炭素Ｃに分解されなかった。
末中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例７とは異なり、殆ど窒
化珪素Ｓｊ：＋Ｎ４および炭素Ｃに分解されなかった。
（実施例４）
純度が９５重量％以上でかつ平均外径および平均長さが
それぞれ０６５弘および２０Ｉ１．である炭化珪素ウィ
スカ中の炭化珪素ＳｉＣを、 １００気圧以上の窒素分
圧を有する雰囲気中て、１７００℃の温度に加熱して熱
間静水圧プレス処理を２時間にわたり実行した。
それぞれ０６５弘および２０Ｉ１．である炭化珪素ウィ
スカ中の炭化珪素ＳｉＣを、 １００気圧以上の窒素分
圧を有する雰囲気中て、１７００℃の温度に加熱して熱
間静水圧プレス処理を２時間にわたり実行した。
これにより炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、第
３表に示した如く、全て窒化珪素Ｓｊ：＋Ｎ４および炭
素Ｃに分解され、窒化珪素および炭素のウィスカ複合物
か生成された。
３表に示した如く、全て窒化珪素Ｓｊ：＋Ｎ４および炭
素Ｃに分解され、窒化珪素および炭素のウィスカ複合物
か生成された。
そののち窒化珪素および炭素のウィスカ複合物中に存在
する炭素Ｃが、そのウィスカ複合物を大気中て０．５時
間にわたり８００℃に加熱することによって酸化され除
去された。
する炭素Ｃが、そのウィスカ複合物を大気中て０．５時
間にわたり８００℃に加熱することによって酸化され除
去された。
結果的に、炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素ＳｉＣが、全
て窒化珪素Ｓｊ：＋Ｎ＋に変換され、これにより炭化珪
素ウィスカから窒化珪素ウィスカか生成された。
て窒化珪素Ｓｊ：＋Ｎ＋に変換され、これにより炭化珪
素ウィスカから窒化珪素ウィスカか生成された。
（実施例５）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が１０００気圧とされ、そのときの温度か１４５０６Ｃ
とされたことを除き、実施例４が反復された。
が１０００気圧とされ、そのときの温度か１４５０６Ｃ
とされたことを除き、実施例４が反復された。
この時の結果は、第３表に示されており、実施例４と同
様に、炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素ＳｉＣが、全て窒
化珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃに分解されたのち、その
炭素Ｃか酸化により除去され、ひいては炭化珪素ウィス
カから窒化珪素ウィスカか生成された。
様に、炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素ＳｉＣが、全て窒
化珪素Ｓｉ３Ｎ４および炭素Ｃに分解されたのち、その
炭素Ｃか酸化により除去され、ひいては炭化珪素ウィス
カから窒化珪素ウィスカか生成された。
（比較例８）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が９気圧とされ、そのときの温度が１７７０℃とされ、
かつ時間か１０時間とされたことを除き、実施例４が反
復された。
が９気圧とされ、そのときの温度が１７７０℃とされ、
かつ時間か１０時間とされたことを除き、実施例４が反
復された。
この時の結果は、第３表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例４とは異なり、窒
化珪素５ｊＪ４および炭素Ｃに全く分解されなかった。
ィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例４とは異なり、窒
化珪素５ｊＪ４および炭素Ｃに全く分解されなかった。
（比較例９および１０）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの温度か
１２５０℃および１４５０℃とされ、かつ時間か４時間
および２時間とされたことを除き、それぞれ実施例４が
反復された。
１２５０℃および１４５０℃とされ、かつ時間か４時間
および２時間とされたことを除き、それぞれ実施例４が
反復された。
この時の結果は、第３表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例４とは異なり、殆
ど窒化珪素Ｓｉ、Ｎ４および炭素Ｃに分解されなかった
。
ィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例４とは異なり、殆
ど窒化珪素Ｓｉ、Ｎ４および炭素Ｃに分解されなかった
。
（比較例１１および１２）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの温度か
１３５０℃および１４５０℃とされ、かつ時間か４時間
および２時間とされたことを除き、それぞれ実施例５か
反復された。
１３５０℃および１４５０℃とされ、かつ時間か４時間
および２時間とされたことを除き、それぞれ実施例５か
反復された。
この時の結果は、第３表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例５とは異なり、殆
ど窒化珪素Ｓｉ３Ｎ、および炭素Ｃに分解されなかった
。
ィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例５とは異なり、殆
ど窒化珪素Ｓｉ３Ｎ、および炭素Ｃに分解されなかった
。
（実施例６）
純度が９５重量％以上てかっ平均外径および平均長さか
それぞれ０，５ｐおよび２０ｇである炭化珪素ウィスカ
中の炭化珪素ＳｉＣを、１０！；Ｌ／分の割合で供給さ
れるアンモニアガス流中で、１５時間たけ１４００℃の
温度に加熱することにより分解した。
それぞれ０，５ｐおよび２０ｇである炭化珪素ウィスカ
中の炭化珪素ＳｉＣを、１０！；Ｌ／分の割合で供給さ
れるアンモニアガス流中で、１５時間たけ１４００℃の
温度に加熱することにより分解した。
これにより炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素ＳｉＣが、第
４表に示した如く、全て窒化珪素５ｉＪ４およびメタン
ＣＨ４に分解され、炭化珪素ウィスカから窒化珪素ウィ
スカか生成された。このときメタンＣＨ４は、炭化珪素
ＳｉＣの分解に並行して排気除去されていたので、結果
的に炭化珪素ウィスカから窒化珪素ウィスカか直接に生
成された。
４表に示した如く、全て窒化珪素５ｉＪ４およびメタン
ＣＨ４に分解され、炭化珪素ウィスカから窒化珪素ウィ
スカか生成された。このときメタンＣＨ４は、炭化珪素
ＳｉＣの分解に並行して排気除去されていたので、結果
的に炭化珪素ウィスカから窒化珪素ウィスカか直接に生
成された。
（比較例１３）
アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とがそれ
ぞれ１１５０８Ｃおよび１０時間とされたことを除き、
実施例６か反復された。
ぞれ１１５０８Ｃおよび１０時間とされたことを除き、
実施例６か反復された。
１に
の時の結果は、第４表に示されているが、炭化珪素ウィ
スカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例６とは異なり、殆ど
窒化珪素５ＩＪ４および炭素Ｃに分解されなかった。
スカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例６とは異なり、殆ど
窒化珪素５ＩＪ４および炭素Ｃに分解されなかった。
（比較例１４）
アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とかそれ
ぞれ１２［１［１６Ｃおよび１０時間とされたことを除
き、実施例６か反復された。
ぞれ１２［１［１６Ｃおよび１０時間とされたことを除
き、実施例６か反復された。
この時の結果は、第４表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例６とは異なり、殆
ど窒化珪素ＳｉＪ、＋および炭素Ｃに分解されなかった
。
ィスカ中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例６とは異なり、殆
ど窒化珪素ＳｉＪ、＋および炭素Ｃに分解されなかった
。
（実施例７）
純度が５０重量％以上でかつ平均外径か１５川であって
切断により平均長さか１０ｃ■とされた炭化珪素繊維（
日本カーボン■社製の炭化珪素繊維「ニカロン」）中の
炭化珪素ＳｉＣを、 １ｏｏ気圧以上の窒素分圧を有す
る雰囲気中で、１７００℃の温度に加熱して熱間静水圧
プレス処理を２時間にわたり実行した。
切断により平均長さか１０ｃ■とされた炭化珪素繊維（
日本カーボン■社製の炭化珪素繊維「ニカロン」）中の
炭化珪素ＳｉＣを、 １ｏｏ気圧以上の窒素分圧を有す
る雰囲気中で、１７００℃の温度に加熱して熱間静水圧
プレス処理を２時間にわたり実行した。
これにより炭化珪素繊維中の炭化珪素ＳｉＣは、第５表
に示した如く、全て窒化珪素５ｉＪａおよび炭素Ｃに分
解され、窒化珪素および炭素の繊維状複合物か生成され
た。
に示した如く、全て窒化珪素５ｉＪａおよび炭素Ｃに分
解され、窒化珪素および炭素の繊維状複合物か生成され
た。
そののち窒化珪素および炭素のｍ＊状複合物中に存在す
る炭素Ｃが、その繊維状複合物を大気中て［］、５５時
にねたりＦ３ＤＯ′Ｃに加熱することによって酸化され
除去された。
る炭素Ｃが、その繊維状複合物を大気中て［］、５５時
にねたりＦ３ＤＯ′Ｃに加熱することによって酸化され
除去された。
結果的に、炭化珪素繊維中の炭化珪素ＳｊＣが、全て窒
化珪素Ｓｊ：＋Ｎ４に変換され、これにより炭化珪素Ｉ
ａ維から窒化珪素ａｍか生成された。
化珪素Ｓｊ：＋Ｎ４に変換され、これにより炭化珪素Ｉ
ａ維から窒化珪素ａｍか生成された。
（実施例８）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が１０００気圧にとされ、そのときの温度か工４５０℃
とされたことを除き、実施例７か反復された。
が１０００気圧にとされ、そのときの温度か工４５０℃
とされたことを除き、実施例７か反復された。
この時の結果は、第５表に示されており、実施例７と同
様に、炭化珪素ｍｉｓ中の炭化珪素ＳｉＣが、全て窒化
珪素５ｊＪ４Ｓよび炭素Ｃに分解されたのち、その炭素
Ｃが酸化により除去され、ひいては炭化珪素繊維から窒
化珪素繊維が生成された。
様に、炭化珪素ｍｉｓ中の炭化珪素ＳｉＣが、全て窒化
珪素５ｊＪ４Ｓよび炭素Ｃに分解されたのち、その炭素
Ｃが酸化により除去され、ひいては炭化珪素繊維から窒
化珪素繊維が生成された。
（比較例１５）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が９気圧とされ、そのときの温度か１７７０℃とされ、
かつ時間か１０時間とされたことを除き、それぞれ実施
例７か反復された。
が９気圧とされ、そのときの温度か１７７０℃とされ、
かつ時間か１０時間とされたことを除き、それぞれ実施
例７か反復された。
この時の結果は、第５表に示されているが、炭化珪素繊
維中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例７とは異なり、窒化珪
素５ｊＪｎおよび炭素Ｃに全く分解されなかった。
維中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例７とは異なり、窒化珪
素５ｊＪｎおよび炭素Ｃに全く分解されなかった。
（比較例ｊ６および１７）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度がＩ
２５０℃および１４５０’Ｃとされ、かつ時間が４時間
および２時間とされたことを除き、それぞれ実施例７が
反復された。
２５０℃および１４５０’Ｃとされ、かつ時間が４時間
および２時間とされたことを除き、それぞれ実施例７が
反復された。
この時の結果は、第５表に示されているが、炭化珪素１
ｍ維雑巾炭化珪素ＳｉＣは、実施例７とは異なり、殆ど
窒化珪素５ｉＪ４および炭素Ｃに分解されなかった。
ｍ維雑巾炭化珪素ＳｉＣは、実施例７とは異なり、殆ど
窒化珪素５ｉＪ４および炭素Ｃに分解されなかった。
（比較例１８および１９）
熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が１
２００℃および１３５０℃とされ、かつ時間が４時間お
よび２時間とされたことを除き、それぞれ実施例８か反
復された。
２００℃および１３５０℃とされ、かつ時間が４時間お
よび２時間とされたことを除き、それぞれ実施例８か反
復された。
この時の結果は、第５表に示されているが、炭化珪素繊
維中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例８とは異なり、殆ど窒
化珪素５ｉＪ４および炭素Ｃに分解されなかった。
維中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例８とは異なり、殆ど窒
化珪素５ｉＪ４および炭素Ｃに分解されなかった。
（実施例９）
純度か５０重量％以上てかつ平均外径か１５延てあって
切断により平均長さが１０ｃｍとされた炭化珪素繊維（
日本カーボン■社製の炭化珪素繊維「二カロンＪ）中の
炭化珪素ＳｉＣを、１ｏＩＬ／分の割合で供給されるア
ンモニアガス流中で、１５時間たけ１４００℃の温度に
加熱することにより分解した。
切断により平均長さが１０ｃｍとされた炭化珪素繊維（
日本カーボン■社製の炭化珪素繊維「二カロンＪ）中の
炭化珪素ＳｉＣを、１ｏＩＬ／分の割合で供給されるア
ンモニアガス流中で、１５時間たけ１４００℃の温度に
加熱することにより分解した。
これにより炭化珪素繊維中の炭化珪素ＳｉＣが、第６表
に示した如く、全て窒化珪素Ｓｊ：＋Ｎ４およびメタン
ＣＨ４に分解され、炭化珪素繊維から窒化珪素繊維が生
成された。このときメタンＣＨ４は、炭化珪素ＳｉＣの
分解に並行して排気除去されていたので、結果的に炭化
珪素繊維から窒化珪素ｍ！Ｉが直接に生成された。
に示した如く、全て窒化珪素Ｓｊ：＋Ｎ４およびメタン
ＣＨ４に分解され、炭化珪素繊維から窒化珪素繊維が生
成された。このときメタンＣＨ４は、炭化珪素ＳｉＣの
分解に並行して排気除去されていたので、結果的に炭化
珪素繊維から窒化珪素ｍ！Ｉが直接に生成された。
（比較例２０）
アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とかそれ
ぞれ１１５０’Ｃおよび１０時間とされたことを除き、
実施例９か反復された。
ぞれ１１５０’Ｃおよび１０時間とされたことを除き、
実施例９か反復された。
この時の結果は、第６表に示されているが、炭化珪素ｍ
酸中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例９とは異なり、大半か
窒化珪素５ｊ３Ｎ＜および炭素Ｃに分解されなかった。
酸中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例９とは異なり、大半か
窒化珪素５ｊ３Ｎ＜および炭素Ｃに分解されなかった。
（比較例２１）
アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とかそれ
ぞれ１２００℃および１０時間とされたことを除き、実
施例９が反復された。
ぞれ１２００℃および１０時間とされたことを除き、実
施例９が反復された。
この時の結果は、第６表に示されているが、炭化珪素繊
維中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例９とは異なり、大半が
殆ど窒化珪素Ｓｉ：＋Ｎ＜および炭素Ｃに分解されなか
った。
維中の炭化珪素ＳｉＣは、実施例９とは異なり、大半が
殆ど窒化珪素Ｓｉ：＋Ｎ＜および炭素Ｃに分解されなか
った。
（３）発明の効果
上述より明らかなように本発明にかかる窒化珪素体の製
造方法は。
造方法は。
（ａ）純度か５０量％以上である炭化珪素体中の分解し
て窒化珪素および炭素を生成する分解工程と、 （ｂ）分解工程て生成された炭素を酸化などにより除去
する炭素除去工程と を包有してなるので、 （ｉ）炭化珪素体から直接に窒化珪素体を生成できる効
果 を有し、ひいては （ｉｉ）同時に大量の窒化珪素体を廉価に生成できる効
果 を有し、併せて （ｉｉｉ）炭化珪素体の粒径ないし直径などを予め選択
することにより、窒化珪素体の 粒径ないし直径などを適宜に調節でき る効果 を有する。
て窒化珪素および炭素を生成する分解工程と、 （ｂ）分解工程て生成された炭素を酸化などにより除去
する炭素除去工程と を包有してなるので、 （ｉ）炭化珪素体から直接に窒化珪素体を生成できる効
果 を有し、ひいては （ｉｉ）同時に大量の窒化珪素体を廉価に生成できる効
果 を有し、併せて （ｉｉｉ）炭化珪素体の粒径ないし直径などを予め選択
することにより、窒化珪素体の 粒径ないし直径などを適宜に調節でき る効果 を有する。
Claims (3)
- （１）（ａ）純度が５０重量％以上である炭化珪素体中
の炭化珪素を分解して窒化珪素および炭素を生成する分
解工程と、 （ｂ）分解工程で生成された炭素を酸化などにより除去
する炭素除去工程と を包有してなることを特徴とする窒化珪素体の製造方法
。 - （２）分解工程が、１００気圧以上の窒素分圧を有する
雰囲気中で１２００℃以上の温度に加熱して熱間静水圧
プレス処理を行なうことにより達成されてなることを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の窒化珪素体の
製造方法。 - （３）分解工程が、アンモニアガス流中で１１５０℃以
上の温度に加熱することにより達成されてなることを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の窒化珪素体の
製造方法。（４）炭化珪素体が、粉末状、ウィスカ状お
よび繊維状のいずれかであることを特徴とする特許請求
の範囲第（１）項ないし第（３）項のいずれか一項記載
の窒化珪素体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP268488A JPH0753565B2 (ja) | 1988-01-09 | 1988-01-09 | 窒化珪素体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP268488A JPH0753565B2 (ja) | 1988-01-09 | 1988-01-09 | 窒化珪素体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01179708A true JPH01179708A (ja) | 1989-07-17 |
| JPH0753565B2 JPH0753565B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=11536121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP268488A Expired - Lifetime JPH0753565B2 (ja) | 1988-01-09 | 1988-01-09 | 窒化珪素体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753565B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7003985B2 (en) | 2001-10-01 | 2006-02-28 | Swain Robert F | Method and apparatus for removing polymeric coatings from optical fiber in a non-oxidizing environment |
| JP2008019105A (ja) * | 2006-07-11 | 2008-01-31 | Ibiden Co Ltd | 複合セラミック粉末とその製造方法ならびに不定形耐火物 |
| CN106995947A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-08-01 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 氮化物纤维的渐进式脱碳方法 |
| CN118851106A (zh) * | 2024-07-05 | 2024-10-29 | 厦门大学 | 利用高分子量固态聚碳硅烷制备高导热氮化硅纳米粉体的装置及方法 |
-
1988
- 1988-01-09 JP JP268488A patent/JPH0753565B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7003985B2 (en) | 2001-10-01 | 2006-02-28 | Swain Robert F | Method and apparatus for removing polymeric coatings from optical fiber in a non-oxidizing environment |
| JP2008019105A (ja) * | 2006-07-11 | 2008-01-31 | Ibiden Co Ltd | 複合セラミック粉末とその製造方法ならびに不定形耐火物 |
| CN106995947A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-08-01 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 氮化物纤维的渐进式脱碳方法 |
| CN118851106A (zh) * | 2024-07-05 | 2024-10-29 | 厦门大学 | 利用高分子量固态聚碳硅烷制备高导热氮化硅纳米粉体的装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0753565B2 (ja) | 1995-06-07 |
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