JPH01155941A - 水中油型エマルションの製造方法 - Google Patents
水中油型エマルションの製造方法Info
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- JPH01155941A JPH01155941A JP62315484A JP31548487A JPH01155941A JP H01155941 A JPH01155941 A JP H01155941A JP 62315484 A JP62315484 A JP 62315484A JP 31548487 A JP31548487 A JP 31548487A JP H01155941 A JPH01155941 A JP H01155941A
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は均質で微細な分散滴を有する、安定性に優れた
水中油型エマルションの製造方法に関するものである。
水中油型エマルションの製造方法に関するものである。
水中油型エマルションの製造方法としては乳化剤を水相
に溶解させて右き、この水相に油相を添加する方法、乳
化剤を油相に溶解させておき、この油相に水相を添加す
る方法がある。これらは非常に簡便な方法であるが、微
細かつ均一なエマルションが得難く、添加条件により得
られるエマルション粒子に大きなバラツキがあり、工業
的に品質変動の少ないエマルションを得る方法としては
不適当である。
に溶解させて右き、この水相に油相を添加する方法、乳
化剤を油相に溶解させておき、この油相に水相を添加す
る方法がある。これらは非常に簡便な方法であるが、微
細かつ均一なエマルションが得難く、添加条件により得
られるエマルション粒子に大きなバラツキがあり、工業
的に品質変動の少ないエマルションを得る方法としては
不適当である。
これに対して、特公昭５７−２９２１３号公報によれば
、水中油型エマルションを製造するために、第１段階と
して親水性非イオン界面活性剤を水溶性溶媒中に添加し
、次にこれに油相を添加して水溶性溶媒中油型エマルシ
ョンを調製し、第２段階としてこのエマルションに水を
添加する方法が提案されている。この方法では、安定で
かつ乳化粒子の微細なエマルションを得ることができる
が、第１段階で水溶性溶媒中油型エマルションを作る必
要があるため、その生成するに必要な諸条件の制約を受
ける等の問題がある。
、水中油型エマルションを製造するために、第１段階と
して親水性非イオン界面活性剤を水溶性溶媒中に添加し
、次にこれに油相を添加して水溶性溶媒中油型エマルシ
ョンを調製し、第２段階としてこのエマルションに水を
添加する方法が提案されている。この方法では、安定で
かつ乳化粒子の微細なエマルションを得ることができる
が、第１段階で水溶性溶媒中油型エマルションを作る必
要があるため、その生成するに必要な諸条件の制約を受
ける等の問題がある。
この方法に類似した方法に、第１＆階で、多価アルコー
ル右よび油相に油溶性界面活性剤を混合し多価アルコー
ル中油型エマルションを調製し、第２段階として、この
エマルションに水を添加する方法（特開昭５７−７２３
４）、第１段階として、イオン性界面活性剤と多価アル
コールおよび油相を混合し、非水エマルションを調製し
、第２段階として、このエマルションに水を添加する方
法がある。しかし、これらの方法は、前記乳化法と同様
な問題点があり、又第１段階で多量の多価アルコールを
使用しなければならず経済的に不利でもある。
ル右よび油相に油溶性界面活性剤を混合し多価アルコー
ル中油型エマルションを調製し、第２段階として、この
エマルションに水を添加する方法（特開昭５７−７２３
４）、第１段階として、イオン性界面活性剤と多価アル
コールおよび油相を混合し、非水エマルションを調製し
、第２段階として、このエマルションに水を添加する方
法がある。しかし、これらの方法は、前記乳化法と同様
な問題点があり、又第１段階で多量の多価アルコールを
使用しなければならず経済的に不利でもある。
又、ゲルや液晶を利用した均一微細エマルションの調製
法として水相成分および非イオン性界面活性剤に油相を
混合し、液晶相を調製し、これに水および水溶性溶媒を
加えた後、水を添加する方法（特開昭５６−８９８３２
） 、あるいは第１段階で水および２価アルコールに界
面活性剤を混合し、これに油相を添加し０／Ｄゲルエマ
ルシヨンを調製し、第２段階としてこのエマルションに
水を添加する方法（日化誌１９８３．１３９９ページ）
が提案されている。しかしながらこれらの方法によれば
、ある程度均一微細なエマルションは得られるが、第１
段階で生成する液晶相やゲル相は非常に高い粘性を示し
、工業的利用する場合取り扱いが困難となり実用的には
不利である。さらに、非イオン性界面活性剤の親水・疎
水バランス（ＨＬＢ）が温度により変化することを利用
した転相温度乳化法（ＰＩＴ乳化法）も知られている（
Ｊ、Ｃｏ１１ｏｉｄ Ｉｎｔｅｕｆａｅ Ｓｃｉ、 ２
４．４ （１９６９） ）。
法として水相成分および非イオン性界面活性剤に油相を
混合し、液晶相を調製し、これに水および水溶性溶媒を
加えた後、水を添加する方法（特開昭５６−８９８３２
） 、あるいは第１段階で水および２価アルコールに界
面活性剤を混合し、これに油相を添加し０／Ｄゲルエマ
ルシヨンを調製し、第２段階としてこのエマルションに
水を添加する方法（日化誌１９８３．１３９９ページ）
が提案されている。しかしながらこれらの方法によれば
、ある程度均一微細なエマルションは得られるが、第１
段階で生成する液晶相やゲル相は非常に高い粘性を示し
、工業的利用する場合取り扱いが困難となり実用的には
不利である。さらに、非イオン性界面活性剤の親水・疎
水バランス（ＨＬＢ）が温度により変化することを利用
した転相温度乳化法（ＰＩＴ乳化法）も知られている（
Ｊ、Ｃｏ１１ｏｉｄ Ｉｎｔｅｕｆａｅ Ｓｃｉ、 ２
４．４ （１９６９） ）。
この方法は水相、油相および非イオン性界面活性剤を混
合し、ＨＬＢのちょうどつり合った温度（転相温度）ま
で上げ、これを冷却して水中油型エマルションを得る方
法である。
合し、ＨＬＢのちょうどつり合った温度（転相温度）ま
で上げ、これを冷却して水中油型エマルションを得る方
法である。
ここで形成される混合系は転相温度に於て、油相、ミク
ロエマルション相および水相の３相に分離し、このミク
ロエマルション相は水相に対しても油相に対しても極め
て低い界面張力を与えることから、この温度で水相と油
相の界面張力も最小となり、微細乳化ができることにな
る。一般にミクロエマルション相とは、粒径が１００〜
１０００人の透明ないし半透明のエマルション又は界面
活性剤が層状に並びその層間に水および油をはさみ込ん
だいわゆるパイコンテイニ二アス構造のものを言う。通
常のエマルション（粒径１０００〜１００．０００人）
および可溶化溶液（粒径５０〜１００人）とは区別して
取り扱われる。ＰＩＴ乳化に於て形成されるミクロエマ
ルション相は、篠山らによりパイコンティニニアス構造
であるとされている。
ロエマルション相および水相の３相に分離し、このミク
ロエマルション相は水相に対しても油相に対しても極め
て低い界面張力を与えることから、この温度で水相と油
相の界面張力も最小となり、微細乳化ができることにな
る。一般にミクロエマルション相とは、粒径が１００〜
１０００人の透明ないし半透明のエマルション又は界面
活性剤が層状に並びその層間に水および油をはさみ込ん
だいわゆるパイコンテイニ二アス構造のものを言う。通
常のエマルション（粒径１０００〜１００．０００人）
および可溶化溶液（粒径５０〜１００人）とは区別して
取り扱われる。ＰＩＴ乳化に於て形成されるミクロエマ
ルション相は、篠山らによりパイコンティニニアス構造
であるとされている。
（Ｋ、５ｈｉｎｏｄａ ＳＳ、Ｆｒｉｂｅｒｇ ”ｆ
！ｍｕｌｓｉｏｎｓ ＆５ｏ１ｕｂｉ１ｉｚａｔｉｏｎ
”Ｗｉｌｅｙ−Ｔｎｔｅｒｓｅｉｅｎｓｅ （１９８６
）ｐ３２）。しかしこの乳化法では生成するエマルショ
ンの粒子径は、冷却速度に大きく依存するため、最終的
なエマルションを調製するためには、非常に大きな冷却
速度が必要となり、工業的な乳化装置では極めて困難で
あること等の問題がある。
！ｍｕｌｓｉｏｎｓ ＆５ｏ１ｕｂｉ１ｉｚａｔｉｏｎ
”Ｗｉｌｅｙ−Ｔｎｔｅｒｓｅｉｅｎｓｅ （１９８６
）ｐ３２）。しかしこの乳化法では生成するエマルショ
ンの粒子径は、冷却速度に大きく依存するため、最終的
なエマルションを調製するためには、非常に大きな冷却
速度が必要となり、工業的な乳化装置では極めて困難で
あること等の問題がある。
本発明は均質が微細なエマルションを大きな機械力によ
らず低エネルギーで調製し得る簡便な製造方法を提供す
ることを目的とする。
らず低エネルギーで調製し得る簡便な製造方法を提供す
ることを目的とする。
本発明は、特定の温度で均一な単一相からなるミクロエ
マルション相を形成させ、ついでこれを瞬時に２０℃以
上低温の水に分散混合すると上記問題点を解決できると
の知見に基づいてなされたのである。
マルション相を形成させ、ついでこれを瞬時に２０℃以
上低温の水に分散混合すると上記問題点を解決できると
の知見に基づいてなされたのである。
すなわち、本発明は少なくとも１種類の非イオン性界面
活性剤成分と水および油相成分とを混合し、４０〜８０
℃の温度範囲にて、均一な単一相のミクロエマルション
相を形成させ、次いでこれ、を瞬時に、前記温度よりも
２０℃以上低い温度の水へ分散混合させることを特徴と
する水中油型−エマルションの製造方法を提供する。
活性剤成分と水および油相成分とを混合し、４０〜８０
℃の温度範囲にて、均一な単一相のミクロエマルション
相を形成させ、次いでこれ、を瞬時に、前記温度よりも
２０℃以上低い温度の水へ分散混合させることを特徴と
する水中油型−エマルションの製造方法を提供する。
本発明でミクロエマルションとは、肉眼観察により青色
透明の状態を示し、かつ、光学的異方性のない（偏光顕
微鏡観察により液晶由来の構造が見られない）溶液のこ
とである。マイクロエマルションの構造を正確に決定す
ることは難かしいが、パイコンティニニアス構造をとっ
ていると考えられる。
透明の状態を示し、かつ、光学的異方性のない（偏光顕
微鏡観察により液晶由来の構造が見られない）溶液のこ
とである。マイクロエマルションの構造を正確に決定す
ることは難かしいが、パイコンティニニアス構造をとっ
ていると考えられる。
本発明によれば、第１段階として非イオン性界面活性剤
と水相および油相を用いて、４０〜８０℃、好ましくは
５０〜７０℃の温度で均一な単一相からなるミクロエマ
ルションを調製する。このミクロエマルションの組成は
、第２段階で水希釈を行うため、油含有量が高く、かつ
経済的に界面活性剤量を最も低くすることが望ましい。
と水相および油相を用いて、４０〜８０℃、好ましくは
５０〜７０℃の温度で均一な単一相からなるミクロエマ
ルションを調製する。このミクロエマルションの組成は
、第２段階で水希釈を行うため、油含有量が高く、かつ
経済的に界面活性剤量を最も低くすることが望ましい。
又、ミクロエマルションを作る最適温度域は、用いた非
イオン性界面活性剤のＨＬＢにより変化するが、実用的
見地から、４０℃〜８０℃に転相温度を持つようなＨＬ
Ｂ値が７〜１１、好ましくは８〜１０の非イオン界面活
性剤を選ぶのがよい。しかしながら通常、安定な水中油
型エマルションを与える非イオン性界面活性剤のＨＬＢ
値は８〜１８とされており（元厚、古澤共著「分散・乳
化系の化学」工学図書６３ページ）比較的ＨＬＢの高い
ものが必要となる場合もある。ＨＬＢ値が高くなると転
相温度が水の沸点以上になるものもあるが、このような
界面活性剤を使う場合には、低ＨＬＢ値を持つ非イオン
性界面活性剤と混合して用いるか、少量のイオン性界面
活性剤を添加すること、さらに油相成分に高級脂肪酸、
高級アルコール、多価アルコールを混合すること、など
により容易にミクロエマルションを４０〜８０℃で作る
ことが可能となる。非イオン性界面活性剤としてはポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテル、ポリオキシスチレンソルビ
クン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチ
レン硬化ヒマシ油などがあげられる。ここでエチレンオ
キシドの平均付加モル数としては２〜４０．好ましくは
５〜２０である。これらの界面活性剤は、単独又は２種
以上の組合せで用いられる。尚、脂肪酸ナトリウムなど
のイオン性界面活性剤を非イオン性界面活性剤に併合す
ることができる。
イオン性界面活性剤のＨＬＢにより変化するが、実用的
見地から、４０℃〜８０℃に転相温度を持つようなＨＬ
Ｂ値が７〜１１、好ましくは８〜１０の非イオン界面活
性剤を選ぶのがよい。しかしながら通常、安定な水中油
型エマルションを与える非イオン性界面活性剤のＨＬＢ
値は８〜１８とされており（元厚、古澤共著「分散・乳
化系の化学」工学図書６３ページ）比較的ＨＬＢの高い
ものが必要となる場合もある。ＨＬＢ値が高くなると転
相温度が水の沸点以上になるものもあるが、このような
界面活性剤を使う場合には、低ＨＬＢ値を持つ非イオン
性界面活性剤と混合して用いるか、少量のイオン性界面
活性剤を添加すること、さらに油相成分に高級脂肪酸、
高級アルコール、多価アルコールを混合すること、など
により容易にミクロエマルションを４０〜８０℃で作る
ことが可能となる。非イオン性界面活性剤としてはポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテル、ポリオキシスチレンソルビ
クン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチ
レン硬化ヒマシ油などがあげられる。ここでエチレンオ
キシドの平均付加モル数としては２〜４０．好ましくは
５〜２０である。これらの界面活性剤は、単独又は２種
以上の組合せで用いられる。尚、脂肪酸ナトリウムなど
のイオン性界面活性剤を非イオン性界面活性剤に併合す
ることができる。
本発明で用いる油相成分としては、通常化粧品等に用い
られている油脂、エステル類、親油性界面活性剤、炭化
水素、シリコン化合物等が用いられる。具体的には流動
パラフィンがあげられる。
られている油脂、エステル類、親油性界面活性剤、炭化
水素、シリコン化合物等が用いられる。具体的には流動
パラフィンがあげられる。
本発明で用いるミクロエマルションは油相成分の含量が
多いことが必要で、界面活性剤成分０．１〜５０重量％
（以下％と略称する）を含み、好ましくは５〜３０％界
面活性剤成分を除く、成分中の重量比が油相成分／水が
０．５〜０．９９／１、好ましくは０．７５〜０．９
／ １で用いるのがよい。
多いことが必要で、界面活性剤成分０．１〜５０重量％
（以下％と略称する）を含み、好ましくは５〜３０％界
面活性剤成分を除く、成分中の重量比が油相成分／水が
０．５〜０．９９／１、好ましくは０．７５〜０．９
／ １で用いるのがよい。
前記のようにして得られたミクロエマルションを水に分
散させることにより、油性成分を分散質とするエマルシ
ョンを得る。分散させるミクロエマルションは、乳化ス
ケールにより異なるものの、瞬時、好ましくは約２０〜
４０秒で添加すると、−層良好な乳化系を効率よく調製
できる。この工程で用いる水の量を変えることにより、
任意の割合で油相を含む水中油型エマルションを自由に
調製することができるが、添加水量が少なすぎると高粘
性のエマルションになってしまうことから添加するミク
ロエマルション相の重量に対し、２〜１００倍量、好ま
しくは５〜５０倍量がよい。水温は、２０℃以上低けれ
ばよく、好ましくは添加するミクロエマルションの温度
よりも２０〜４０℃低くするのがよい。
散させることにより、油性成分を分散質とするエマルシ
ョンを得る。分散させるミクロエマルションは、乳化ス
ケールにより異なるものの、瞬時、好ましくは約２０〜
４０秒で添加すると、−層良好な乳化系を効率よく調製
できる。この工程で用いる水の量を変えることにより、
任意の割合で油相を含む水中油型エマルションを自由に
調製することができるが、添加水量が少なすぎると高粘
性のエマルションになってしまうことから添加するミク
ロエマルション相の重量に対し、２〜１００倍量、好ま
しくは５〜５０倍量がよい。水温は、２０℃以上低けれ
ばよく、好ましくは添加するミクロエマルションの温度
よりも２０〜４０℃低くするのがよい。
尚、特に好ましくは常温２０〜４０℃の水である。さら
に、この水との添加混合においては強い撹拌力は必要と
されず、極めて弱い撹拌力により均質で微細なエマルシ
ョンを得ることができる。
に、この水との添加混合においては強い撹拌力は必要と
されず、極めて弱い撹拌力により均質で微細なエマルシ
ョンを得ることができる。
本発明の乳化法が均質で微細なエマルションを与える理
由は、水に添加するミクロエマルション相が、水に対し
て極めて低い界面張力を持つためであると考えられる。
由は、水に添加するミクロエマルション相が、水に対し
て極めて低い界面張力を持つためであると考えられる。
これは、ミクロエマルション相が従来技術のＰＩＴ乳化
で述べたように、非イオン活性剤の転相温度におけるパ
イコンティニニアス型ミクロエマルションと同様な構造
をとっており、水と接触することで速やかに、界面活性
剤の層間に閉じ込められた油相が崩壊し、微細油滴とな
るためであろう。しかし、ＰＩＴ乳化法では、転相温度
でミクロエマルションを介し水相と油相の界面張力を低
下させ、この状態で両相を混合し、すみやかに冷却する
ことにより微細エマルションを調製する方法であるのに
比べ、本発明では、ミクロエマルションのみを単独で乳
化に用いること、さらに水による希釈という操作をとる
ことでＰＩＴ乳化法と・異なり、よりすぐれた効果が得
られるのである。
で述べたように、非イオン活性剤の転相温度におけるパ
イコンティニニアス型ミクロエマルションと同様な構造
をとっており、水と接触することで速やかに、界面活性
剤の層間に閉じ込められた油相が崩壊し、微細油滴とな
るためであろう。しかし、ＰＩＴ乳化法では、転相温度
でミクロエマルションを介し水相と油相の界面張力を低
下させ、この状態で両相を混合し、すみやかに冷却する
ことにより微細エマルションを調製する方法であるのに
比べ、本発明では、ミクロエマルションのみを単独で乳
化に用いること、さらに水による希釈という操作をとる
ことでＰＩＴ乳化法と・異なり、よりすぐれた効果が得
られるのである。
本発明の方法によれば、大量の均質で微細な水中油型エ
マルションをごく少量の熱エネルギーを使用するだけで
製造することができ、その際、従来の乳化法で製造する
場合に必要であった、大きな機械的撹拌力や急冷等の装
置的工夫も不要となることから工業的なエマルションの
製造方法として好適である。
マルションをごく少量の熱エネルギーを使用するだけで
製造することができ、その際、従来の乳化法で製造する
場合に必要であった、大きな機械的撹拌力や急冷等の装
置的工夫も不要となることから工業的なエマルションの
製造方法として好適である。
すなわち本発明によれば、乳化に必要な油相と水相の界
面張力を、高油含量で作るミクロエマルションにするこ
とで極めて低くすることができ、・ 得られるエマルシ
ョン中の乳化粒子は、直径１μｍ以下という極めて微細
かつ安定性に優れたものとなる。
面張力を、高油含量で作るミクロエマルションにするこ
とで極めて低くすることができ、・ 得られるエマルシ
ョン中の乳化粒子は、直径１μｍ以下という極めて微細
かつ安定性に優れたものとなる。
本発明の乳化法は、種々の油を用いても均質で微細な水
中油型エマルションを調製でき得ることから、化粧品は
もとより、医薬品、食料品等の広範囲の分野の製品に利
用される。
中油型エマルションを調製でき得ることから、化粧品は
もとより、医薬品、食料品等の広範囲の分野の製品に利
用される。
次に実施例により本発明を説胡する。
実施例１
ミリスチン酸イソプロピル１５重量部、ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル（エチレンオキシド付加モル数５
）５重量部、精製水５重量部を混合し、加温した。液温
か６０℃に達すると、この混合液は、青色透明のマイク
ロエマルションとなり、これを撹拌状態にある精製水７
５重量部中へ瞬時に注入し、水中油型エマルションを得
た。撹拌は、通常のプロペラを用い、その撹拌速度は２
０ Ｏｒｐｍ とし、注入される精製水の温度を変化さ
せて、生成したエマルションの粒子径右よび保存安定性
を検討した。
レンラウリルエーテル（エチレンオキシド付加モル数５
）５重量部、精製水５重量部を混合し、加温した。液温
か６０℃に達すると、この混合液は、青色透明のマイク
ロエマルションとなり、これを撹拌状態にある精製水７
５重量部中へ瞬時に注入し、水中油型エマルションを得
た。撹拌は、通常のプロペラを用い、その撹拌速度は２
０ Ｏｒｐｍ とし、注入される精製水の温度を変化さ
せて、生成したエマルションの粒子径右よび保存安定性
を検討した。
比較例１
ミリスチン酸イソプロピル１５重量部、ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル（エチレンオキシド付加モル数５
）５重量部に精製水８０重量部を撹拌下混合し、６０℃
に昇温した。ここでの温度は、転相温度に相当しており
この状態の混合液を冷却し、エマルションを得た。撹拌
は実施例１と同じ条件とし、冷却速度を変化させた。
レンラウリルエーテル（エチレンオキシド付加モル数５
）５重量部に精製水８０重量部を撹拌下混合し、６０℃
に昇温した。ここでの温度は、転相温度に相当しており
この状態の混合液を冷却し、エマルションを得た。撹拌
は実施例１と同じ条件とし、冷却速度を変化させた。
比較例２
ミリスチン酸イソプロピル１５重量部、ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル（エチレンオキシド付加モル数５
）５重量部に精製水８０重量部を撹拌下混合しエマルシ
ョンを得た。この場合、撹拌装置としては、ホモミキサ
ー（特殊機化社製）を用い、その撹拌速度は５ＱＱＱｒ
ｐｍ−であった。
レンラウリルエーテル（エチレンオキシド付加モル数５
）５重量部に精製水８０重量部を撹拌下混合しエマルシ
ョンを得た。この場合、撹拌装置としては、ホモミキサ
ー（特殊機化社製）を用い、その撹拌速度は５ＱＱＱｒ
ｐｍ−であった。
撹拌時の温度を変化させ検討した。
本発明品では、いずれの注入水温に於ても、０．２〜０
．４μのエマルションが得られるのに比べ、比較品の場
合０．５〜３μであり、より微細な乳化粒子を含むこと
が認められた。又、安定性に於ても本発明品は、１ケ月
の安定性を示したのに対し、比較品ではいずれも水層の
分離が見られた。
．４μのエマルションが得られるのに比べ、比較品の場
合０．５〜３μであり、より微細な乳化粒子を含むこと
が認められた。又、安定性に於ても本発明品は、１ケ月
の安定性を示したのに対し、比較品ではいずれも水層の
分離が見られた。
実施例２
実施例工で用いた条件でミリスチン酸イソプロピルを流
動パラフィンに変えて乳化実験を行った。
動パラフィンに変えて乳化実験を行った。
比較例３
比較例１で用いた条件でミリスチン酸イソプロピルを流
動パラフィンに変えて、乳化実験を行った。
動パラフィンに変えて、乳化実験を行った。
比較例４
比較例２で用いた条件で、ミリスチン酸イソプロピルを
流動パラフィンに変えて乳化実験を行った。
流動パラフィンに変えて乳化実験を行った。
本発明品では、いずれも注入水温に於ても０．５〜０．
７μのエマルシおンが得られるのに比べ、比較品の場合
２〜３μであり、より微細な乳化粒子を含むことが認め
られた。
７μのエマルシおンが得られるのに比べ、比較品の場合
２〜３μであり、より微細な乳化粒子を含むことが認め
られた。
又、安定性に於ても本発明品は、１ケ月の安定性を示し
たのに対し比較品ではいずれも水層の分離が見られた。
たのに対し比較品ではいずれも水層の分離が見られた。
実施例３
実施例１で用いた条件で、ポリオキシエチレンラウリル
エーテル（エチレンオキシド付加モル数５）５部を、ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル（エチレンオキシド
付加モル数１０）４．０部、ステアリン酸１，０部に変
えて乳化実験を行った。
エーテル（エチレンオキシド付加モル数５）５部を、ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル（エチレンオキシド
付加モル数１０）４．０部、ステアリン酸１，０部に変
えて乳化実験を行った。
比較例５
比較例１で用いた条件で、ポリオキシエチレンラウリル
エーテル（エチレンオキシド付加モル数５）５部を、ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル（エチレンオキシド
付加モル数１０）４．０部、ステアリン酸１．０部に変
えて、乳化実験を行った。
エーテル（エチレンオキシド付加モル数５）５部を、ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル（エチレンオキシド
付加モル数１０）４．０部、ステアリン酸１．０部に変
えて、乳化実験を行った。
比較例６
比較例２で用いた条件で、ポリオキシエチレンラウリル
エーテル（エチレンオキシド付加モル数５）５部を、ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル（エチレンオキシド
付加モル数１０）４．０部、ステアリン酸１．０部に変
えて、乳化実験を行った。
エーテル（エチレンオキシド付加モル数５）５部を、ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル（エチレンオキシド
付加モル数１０）４．０部、ステアリン酸１．０部に変
えて、乳化実験を行った。
本発明品では、高いＨＬＢ値を持つ非イオン性界面活性
剤を用いても、注入水温によらず０．３〜０．５μのエ
マルションが得られるのに比べ、比較品の場合、０．５
〜１．２μであり、より微細な乳化粒子を含むことが認
められた。
剤を用いても、注入水温によらず０．３〜０．５μのエ
マルションが得られるのに比べ、比較品の場合、０．５
〜１．２μであり、より微細な乳化粒子を含むことが認
められた。
又、安定性に於ても、本発明品は、１ケ月の安定性を示
したのに対し、比較品ではいずれも水層の分離が見られ
た。
したのに対し、比較品ではいずれも水層の分離が見られ
た。
Claims (2)
- （１）少なくとも１種類の非イオン性界面活性剤成分と
水および油相成分とを混合し、４０〜８０℃の温度範囲
にて、均一な単一相のミクロエマルション相を形成させ
、次いでこれを瞬時に、前記温度よりも２０℃以上低い
温度の水へ分散混合させることを特徴とする水中油型エ
マルションの製造方法。 - （２）ミクロエマルション相が界面活性剤０．１〜５０
重量％を含み、油相成分／水の重量比が０．５／１〜０
．９９／１の範囲にある特許請求の範囲第１項記載の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62315484A JP2588413B2 (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | 水中油型エマルションの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62315484A JP2588413B2 (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | 水中油型エマルションの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01155941A true JPH01155941A (ja) | 1989-06-19 |
| JP2588413B2 JP2588413B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=18065920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62315484A Expired - Fee Related JP2588413B2 (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | 水中油型エマルションの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2588413B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252123A (ja) * | 1994-02-09 | 1995-10-03 | L'oreal Sa | 抗日光化粧品組成物とその製造方法並びにその用途 |
| JPH07252124A (ja) * | 1994-02-18 | 1995-10-03 | L'oreal Sa | 安定な抗日光化粧品組成物とその製造方法並びにその使用方法 |
| JPH09255529A (ja) * | 1996-03-23 | 1997-09-30 | Shiseido Co Ltd | 水中油型乳化組成物 |
| JP2003503440A (ja) * | 1999-06-30 | 2003-01-28 | リポシン インコーポレイテッド | 清澄な油を含む薬学的組成物 |
| JP2007015972A (ja) * | 2005-07-07 | 2007-01-25 | Shiseido Co Ltd | 一相マイクロエマルション組成物、及びｏ／ｗ超微細エマルション外用剤の製造方法 |
| JP2008086887A (ja) * | 2006-09-29 | 2008-04-17 | Fujifilm Corp | 乳化物及び乳化物の製造方法 |
| JP2009511052A (ja) * | 2005-10-14 | 2009-03-19 | ワイルド フレーバーズ インク． | 食品及び飲料製品で使用するためのマイクロエマルション |
| WO2010082602A1 (ja) * | 2009-01-14 | 2010-07-22 | 株式会社 資生堂 | Ｏ／ｗ微細エマルション外用剤の製造方法 |
| WO2011027811A1 (ja) * | 2009-09-04 | 2011-03-10 | 株式会社 資生堂 | Ｏ／ｗ乳化組成物の製造方法 |
| WO2011027812A1 (ja) * | 2009-09-04 | 2011-03-10 | 株式会社 資生堂 | 高粘度ｏ／ｗクリームの製造方法 |
| WO2011108583A1 (ja) * | 2010-03-04 | 2011-09-09 | 株式会社資生堂 | 日焼け止め用組成物 |
-
1987
- 1987-12-14 JP JP62315484A patent/JP2588413B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2007015972A (ja) * | 2005-07-07 | 2007-01-25 | Shiseido Co Ltd | 一相マイクロエマルション組成物、及びｏ／ｗ超微細エマルション外用剤の製造方法 |
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| US9743680B2 (en) | 2005-10-14 | 2017-08-29 | Wild Flavors, Inc. | Microemulsions for use in food and beverage products |
| JP2008086887A (ja) * | 2006-09-29 | 2008-04-17 | Fujifilm Corp | 乳化物及び乳化物の製造方法 |
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| EP2387985A4 (en) * | 2009-01-14 | 2012-07-25 | Shiseido Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING OIL MICROEMULSION PREPARATION IN WATER FOR EXTERNAL APPLICATION |
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| US9044624B2 (en) | 2010-03-04 | 2015-06-02 | Shiseido Company, Ltd. | Sunscreen composition |
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|---|---|
| JP2588413B2 (ja) | 1997-03-05 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |