JPH01153725A - 高粘度ナイロン - Google Patents
高粘度ナイロンInfo
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- JPH01153725A JPH01153725A JP63269604A JP26960488A JPH01153725A JP H01153725 A JPH01153725 A JP H01153725A JP 63269604 A JP63269604 A JP 63269604A JP 26960488 A JP26960488 A JP 26960488A JP H01153725 A JPH01153725 A JP H01153725A
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
-
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- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/04—Preparatory processes
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は靭性のあるナイロン、特に相対粘度が高いナイ
ロン及び該ナイロンの製造法に関する。
ロン及び該ナイロンの製造法に関する。
ナイロン組成物に燐化合物を使用することは公知である
。
。
カラトＯ（ｃｕｒａｔｏｌｏ）等の１９８５年９月２４
日付けの米国特許第４５４３４０７号には酸化された燐
化合物から成る触媒系を使用してジアミン及びジアミド
からナイロンを製造する方法が記載されている。
日付けの米国特許第４５４３４０７号には酸化された燐
化合物から成る触媒系を使用してジアミン及びジアミド
からナイロンを製造する方法が記載されている。
ジー・ニス・スタマトフ（Ｇ、 Ｓ、 Ｓｔａｍａｔｏ
ｆｆ）の１９５５年３月２９日付けの米国特許第２７０
５２２７号には、重合可能なモノアミノカルボン酸、そ
のアミド生成誘導体、または適当なジアミン及びジカル
ボン酸からつくられた合成線状ポリアミドのだめの安定
剤が記載されている。この安定剤は銅化合物及びハロゲ
ン化合物から成り、随時燐化合物を含んでいる。該燐化
金物はポリアミドに関して帆１〜１重量％の量で使用さ
れる。スタフト７の特許にＩ’ｄオートクレーブ中で重
合させる前ｉこ、ポリアミド塩溶液に安定剤を加えるこ
とが記載されている。適当な燐化合物の中には亜燐酸、
燐酸、亜燐酸ナトリウム及び燐酸ナトリウム、並びに成
極の亜燐酸及び燐酸のアルキル及びアリールエステルが
含まれる。
ｆｆ）の１９５５年３月２９日付けの米国特許第２７０
５２２７号には、重合可能なモノアミノカルボン酸、そ
のアミド生成誘導体、または適当なジアミン及びジカル
ボン酸からつくられた合成線状ポリアミドのだめの安定
剤が記載されている。この安定剤は銅化合物及びハロゲ
ン化合物から成り、随時燐化合物を含んでいる。該燐化
金物はポリアミドに関して帆１〜１重量％の量で使用さ
れる。スタフト７の特許にＩ’ｄオートクレーブ中で重
合させる前ｉこ、ポリアミド塩溶液に安定剤を加えるこ
とが記載されている。適当な燐化合物の中には亜燐酸、
燐酸、亜燐酸ナトリウム及び燐酸ナトリウム、並びに成
極の亜燐酸及び燐酸のアルキル及びアリールエステルが
含まれる。
パンダー（Ｂａｎｄｅｒ）らの１９８４年９月１１日付
けの米国特許第４４７１０８１号には、遊離の水及び燐
酸を生成することができる非金属触媒の存在下において
カプロラクタムを連続的に重合させる方法が記。
けの米国特許第４４７１０８１号には、遊離の水及び燐
酸を生成することができる非金属触媒の存在下において
カプロラクタムを連続的に重合させる方法が記。
載されている。
ジェー・ジー・ウルマン（Ｊ、 Ｇ、 Ｕｌｌｍａｎ）
らの１９６７年９月５日付けの米国特許第３３４０３３
９号には□、縮合温度／圧力条件下においてポリアミド
生成反応原料に７オスフイン酸エステルを加え、これを
押出し、切断し、また押出して薄片にし、これを微粉末
粒状材料で被覆し、被覆した薄片を熔融し、熔融した重
金体を押出してフィラメントをつくり、これを急冷し延
伸する方法が記載されている。該７オスフイン酸エステ
ルは７オスフイン酸アルキル、シクロアルキル、アリー
ルまたはアリ−ルアニー・ピー・４リナツク（Ｅ、 、
Ｐ、 Ｂｒｉｎｇｎａｃ）の１９６７年８月２９日付は
カナダ特許第７６６２９１号には、相対粘度が７０より
高いナイロン°□重合体の製造法が記載されている。相
対粘度約７５のものが例示されている。この方法では相
対粘度が約２５以下の熔融したナイロン重合体に予め少
なくとも０，０１重量％の燐化合物を加えておき、仕上
機の重合体仕上げ区域に供給する。また不活性ガスを使
用して仕上げ機の中の熔融物に吹付ける。
らの１９６７年９月５日付けの米国特許第３３４０３３
９号には□、縮合温度／圧力条件下においてポリアミド
生成反応原料に７オスフイン酸エステルを加え、これを
押出し、切断し、また押出して薄片にし、これを微粉末
粒状材料で被覆し、被覆した薄片を熔融し、熔融した重
金体を押出してフィラメントをつくり、これを急冷し延
伸する方法が記載されている。該７オスフイン酸エステ
ルは７オスフイン酸アルキル、シクロアルキル、アリー
ルまたはアリ−ルアニー・ピー・４リナツク（Ｅ、 、
Ｐ、 Ｂｒｉｎｇｎａｃ）の１９６７年８月２９日付は
カナダ特許第７６６２９１号には、相対粘度が７０より
高いナイロン°□重合体の製造法が記載されている。相
対粘度約７５のものが例示されている。この方法では相
対粘度が約２５以下の熔融したナイロン重合体に予め少
なくとも０，０１重量％の燐化合物を加えておき、仕上
機の重合体仕上げ区域に供給する。また不活性ガスを使
用して仕上げ機の中の熔融物に吹付ける。
本明細書において本発明を説明する場合、相対粘度は９
０重量％の蟻酸（酸９０重量％、水１０重量％）中にナ
イロンを８．４１量％含む“溶液の２５℃における粘度
対９０重量％蟻酸単独の２５℃における粘度の比である
。
０重量％の蟻酸（酸９０重量％、水１０重量％）中にナ
イロンを８．４１量％含む“溶液の２５℃における粘度
対９０重量％蟻酸単独の２５℃における粘度の比である
。
本発明によれば、（ａ）オルト燐酸、メタ燐酸、アルカ
リ金属のヒポ亜燐酸塩及びフェニルフォス＝３− フィン酸から成る群から選ばれた触媒を、下記（ｂ）及
び（ｃ）の工程の後得られるポリアミドの相対粘度が少
なくとも１００になるのに十分な量で、相対粘度が３０
〜７０のポリアミドに加え、（ｂ）該ポリアミドの熔融
温度より高い温度において、減圧下で、該ポリアミドの
相対粘度を少なくとも１００に増加させるのに十分な時
間の間、触媒とポリアミドとを混合し、 （ｃ）得られたポリアミドを押出して成形体にし、該ポ
リアミドを急冷する工程から成ることを特徴とする相対
粘度が少なくとも１００のポリアミドの製造法が提供さ
れる。
リ金属のヒポ亜燐酸塩及びフェニルフォス＝３− フィン酸から成る群から選ばれた触媒を、下記（ｂ）及
び（ｃ）の工程の後得られるポリアミドの相対粘度が少
なくとも１００になるのに十分な量で、相対粘度が３０
〜７０のポリアミドに加え、（ｂ）該ポリアミドの熔融
温度より高い温度において、減圧下で、該ポリアミドの
相対粘度を少なくとも１００に増加させるのに十分な時
間の間、触媒とポリアミドとを混合し、 （ｃ）得られたポリアミドを押出して成形体にし、該ポ
リアミドを急冷する工程から成ることを特徴とする相対
粘度が少なくとも１００のポリアミドの製造法が提供さ
れる。
ポリアミドは脂肪族または芳香族であることができる。
脂肪族ポリアミド、特に炭素散失々２〜２４、さらに好
ましくは６〜１２の脂肪族ジカルボン酸と脂肪族ジアミ
ンとからつくられたものが好適である。
ましくは６〜１２の脂肪族ジカルボン酸と脂肪族ジアミ
ンとからつくられたものが好適である。
本発明の一具体化例においては、触媒と相対粘度４０〜
７０の粒状ポリアミドとを、該ポリアミドを熔融するた
めに装置に入れる前に混合する。
７０の粒状ポリアミドとを、該ポリアミドを熔融するた
めに装置に入れる前に混合する。
他の具体化例においては、相対粘度４０〜７０のポリア
ミドを押出装置中で熔融し、熔融したポリアミドに触媒
を加える。
ミドを押出装置中で熔融し、熔融したポリアミドに触媒
を加える。
さらに他の具体化例においては、押出装置を用いて該混
合物を押゛出す。この際ポリアミドにかかる圧力が約１
３ｋＰａ以下、特に約８ｋＰａ以下になるように押出装
置の排気を行う。
合物を押゛出す。この際ポリアミドにかかる圧力が約１
３ｋＰａ以下、特に約８ｋＰａ以下になるように押出装
置の排気を行う。
さらに他の具体化例においては、触媒は燐酸であり、こ
れを帆０１〜１．５重量％使用する。
れを帆０１〜１．５重量％使用する。
さらに他の具体化例においては、触媒はオルトまたはメ
タ燐酸であり、これを０．０５〜０．２重量％使用する
。
タ燐酸であり、これを０．０５〜０．２重量％使用する
。
さらに他の具体化例においては、吹込みフィルム製造法
を用いポリアミドをフィルムにする。
を用いポリアミドをフィルムにする。
また本発明に従えばオルト燐酸、メタ燐酸、アルカリ金
属のヒポ亜燐酸塩及びフェニルフォスフイン酸から成る
群から選ばれた触、媒を少なくとも０゜０１重量％含ん
でいることを特徴とする相対粘度が少なくとも１００の
ポリアミドが提供される。
属のヒポ亜燐酸塩及びフェニルフォスフイン酸から成る
群から選ばれた触、媒を少なくとも０゜０１重量％含ん
でいることを特徴とする相対粘度が少なくとも１００の
ポリアミドが提供される。
本発明の一具体化例においては、炭素数が夫々２〜２４
、特に６〜１２の脂肪族ジカルボン酸と脂肪族ジアミン
とからポリアミドをつくる。
、特に６〜１２の脂肪族ジカルボン酸と脂肪族ジアミン
とからポリアミドをつくる。
さらに他の具体化例においては、触媒は０．Ｏ１〜１．
５重量％の量の燐酸である。
５重量％の量の燐酸である。
さらに他の具体化例においては、触媒はオルトまたはメ
タ燐酸触媒であり、その量は帆０５〜０．２重量％であ
る。
タ燐酸触媒であり、その量は帆０５〜０．２重量％であ
る。
ポリアミドは触媒以外の添加剤を含むことができる。例
えば顔料、潤滑剤及び閉塞防止剤、酸化防止剤及び熱安
定剤などを、押出された成形体の形に応じて使用するこ
とができる。例えば同時出願の米国特許願（ＤＣ−０２
２１）にはプリント回路板を製造するための剥離用シー
トが記載されている。
えば顔料、潤滑剤及び閉塞防止剤、酸化防止剤及び熱安
定剤などを、押出された成形体の形に応じて使用するこ
とができる。例えば同時出願の米国特許願（ＤＣ−０２
２１）にはプリント回路板を製造するための剥離用シー
トが記載されている。
この場合燐をベースにした触媒及び粒状の閉塞防止剤並
びに熱安定−剤を成極のポリアミドに加えた後、これを
押出してフィルムにする。
びに熱安定−剤を成極のポリアミドに加えた後、これを
押出してフィルムにする。
触媒は少なくとも１０１重量％、好ましくは０．０１〜
３．０重量％、特に０．１〜０．５重量％存在しなけれ
ばならない。
３．０重量％、特に０．１〜０．５重量％存在しなけれ
ばならない。
液体の触媒を加える便利な方法は、相対粘度が３０〜７
０の粒状のポリアミドを触媒で被覆する方法であること
が見出だされた。例えば液体のオルト燐酸をナイロンの
薄片に被覆することができる。
０の粒状のポリアミドを触媒で被覆する方法であること
が見出だされた。例えば液体のオルト燐酸をナイロンの
薄片に被覆することができる。
粉末状の触媒を添加する便利な方法は適当に摩砕したポ
リアミド樹脂を触媒粉末と混合する方法である。次にポ
リアミドと触媒との配合物を押出機、例えば２重スクリ
ュー押出機に供給し、ここで配合物を熔融し、押出して
成形体、例えばフィルムの形にして急冷する。押出機中
の圧力が約１３ｋＰａ以下になるように押出機の排気を
行うと、ポリアミドの相対粘度はもとのポリアミドに比
べて２〜３倍以上増加することが見出だされた。このよ
うな増加は約１分以内で起ることができる。このことは
ポリアミドを熔融条件下に長く留らせる必要がないので
特に有利である。そうでないとポリアミドが劣化してゲ
ル化を起す恐れがあるからである。得られたポリアミド
は粘度の低いポリアミドと比べ、温度耐性、衝撃強さ、
引張強さ及び曲げ亀裂耐性が高くなる傾向がある。
リアミド樹脂を触媒粉末と混合する方法である。次にポ
リアミドと触媒との配合物を押出機、例えば２重スクリ
ュー押出機に供給し、ここで配合物を熔融し、押出して
成形体、例えばフィルムの形にして急冷する。押出機中
の圧力が約１３ｋＰａ以下になるように押出機の排気を
行うと、ポリアミドの相対粘度はもとのポリアミドに比
べて２〜３倍以上増加することが見出だされた。このよ
うな増加は約１分以内で起ることができる。このことは
ポリアミドを熔融条件下に長く留らせる必要がないので
特に有利である。そうでないとポリアミドが劣化してゲ
ル化を起す恐れがあるからである。得られたポリアミド
は粘度の低いポリアミドと比べ、温度耐性、衝撃強さ、
引張強さ及び曲げ亀裂耐性が高くなる傾向がある。
本発明方法はいわゆる平らなダイス型または環状のダイ
ス型のいずれかを使用して相対粘度が少くとも１００の
フィルムをつくるのに使用することができる。前者の場
合にはフィルムを注形してシートの形にすることが最も
多く、後者の場合にはいわゆる吹込みフィルム製造工程
に使用される。
ス型のいずれかを使用して相対粘度が少くとも１００の
フィルムをつくるのに使用することができる。前者の場
合にはフィルムを注形してシートの形にすることが最も
多く、後者の場合にはいわゆる吹込みフィルム製造工程
に使用される。
吹込みフィルム製造工程では、環状のダイス型を通じて
熔融した樹脂を押出し、樹脂は筒状の形に押出される。
熔融した樹脂を押出し、樹脂は筒状の形に押出される。
この筒状物の内部に例えば不活性ガスのようなガスを使
用してこれを膨張させる。次いでこれを急冷するが、筒
状物を膨張させたまま急冷することが多い。次いで筒状
物を例えばローラの間で潰し、得られたフィルムを縦切
りしてロールに巻上げる。
用してこれを膨張させる。次いでこれを急冷するが、筒
状物を膨張させたまま急冷することが多い。次いで筒状
物を例えばローラの間で潰し、得られたフィルムを縦切
りしてロールに巻上げる。
下記の実施例により本発明を例示する。
実施例１
相対粘度が５０のザイデル（Ｚｙｔ６１） １０１ （
商品名）のナイロン６６の試料を種々の量のメタ燐酸と
配合した。次にこの配合物を、ウェルディング・エンジ
ニアーズ（Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｉｅｅｒｓ）（
商品名）の２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して
押出して、厚さ４０μｍのフィルムにした。押出機を約
２８５℃、圧力６−６７ｋＰａで動作させ、滞在時間を
約６５秒とした。相対粘度、最終引張強さ及び破断時伸
びを測定した。結果を第１表に示す。
商品名）のナイロン６６の試料を種々の量のメタ燐酸と
配合した。次にこの配合物を、ウェルディング・エンジ
ニアーズ（Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｉｅｅｒｓ）（
商品名）の２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して
押出して、厚さ４０μｍのフィルムにした。押出機を約
２８５℃、圧力６−６７ｋＰａで動作させ、滞在時間を
約６５秒とした。相対粘度、最終引張強さ及び破断時伸
びを測定した。結果を第１表に示す。
第１表
１ ０ ５４ ４７．５６９ ２７１２ ０．０２
５ ９０ ４８．９４８ ２５９３ ０．１ １３
７ ６２．０４７ ３４９４ ０．２ １１７ ６５
．４９４ ２３８５ ０．３５ １０６ ５３．
７７４ １８６６ ０．５ ８３ ４８．９４８
１３０これらの実験は、本発明の工程がメタ燐酸触媒の
濃度に敏感であることを示している。実験１１２及び６
は本発明の範囲外であり、対照の目的で含ませたもので
ある。
５ ９０ ４８．９４８ ２５９３ ０．１ １３
７ ６２．０４７ ３４９４ ０．２ １１７ ６５
．４９４ ２３８５ ０．３５ １０６ ５３．
７７４ １８６６ ０．５ ８３ ４８．９４８
１３０これらの実験は、本発明の工程がメタ燐酸触媒の
濃度に敏感であることを示している。実験１１２及び６
は本発明の範囲外であり、対照の目的で含ませたもので
ある。
実施例２
相対粘度が５０のザイデル１０１（商品名）のナイロン
６６の試料を種々の量のオルト燐酸と配合した。
６６の試料を種々の量のオルト燐酸と配合した。
次にこの配合物を、ウェルディング・エンジニアーズの
２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して押出して、
厚さ４０μｍのフィルムにした。押出機を約２８５°Ｃ
１圧力６．６７ｋＰａで動作させ、滞在時間を−約６５
秒とした。相対粘度、最終引張強さ及び破断時伸びを測
定した。結果を第２表に示す。
２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して押出して、
厚さ４０μｍのフィルムにした。押出機を約２８５°Ｃ
１圧力６．６７ｋＰａで動作させ、滞在時間を−約６５
秒とした。相対粘度、最終引張強さ及び破断時伸びを測
定した。結果を第２表に示す。
第２表
１ ０ ５４ ４７．５６９ ２７１７ ０．０５
１２５ ４５．５０１ １８０８ ０．１
１３３ ５１．７０５ １７３９ ０．２ １
３８ ５７．２２１ １４６１０ ０．０５ １９
２ ６１．３５７ １６８実験ｌＯは圧力１〜２ｋＰａ
で行った。実験１は本発明の範囲外であり、対照の目的
で含ませたものである。
１２５ ４５．５０１ １８０８ ０．１
１３３ ５１．７０５ １７３９ ０．２ １
３８ ５７．２２１ １４６１０ ０．０５ １９
２ ６１．３５７ １６８実験ｌＯは圧力１〜２ｋＰａ
で行った。実験１は本発明の範囲外であり、対照の目的
で含ませたものである。
実施例３
相対粘度が４２のザイデル４２ＤＢ （商品名）のナ
イロン６６の試料を種々の量のオルト燐酸と配合した。
イロン６６の試料を種々の量のオルト燐酸と配合した。
次にこの配合物を、ウェルディング・エンジニアーズの
２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して押出して、
厚さ４０μｍのフィルムにした。押出機を約２８５℃、
圧力６．６７ｋＰａで動作させ、滞在時間を約６５秒と
した。相対粘度、最終引張強さ及び破断時伸びを測定し
た。結果を第３表に示す。
２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して押出して、
厚さ４０μｍのフィルムにした。押出機を約２８５℃、
圧力６．６７ｋＰａで動作させ、滞在時間を約６５秒と
した。相対粘度、最終引張強さ及び破断時伸びを測定し
た。結果を第３表に示す。
第３表
１１ ０．０５ １９２ ５５．１５２ ２２
０１２ ０．１ １７４ ５１．７０５ １６
９実施例４ 相対粘度が４２のザイデル４２ＤＢのナイロン６６の試
料を種々の量のヒポ亜燐酸ナトリウムと配合した。次に
この配合物を、ウェルディング・エンジニアーズの２０
ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して押出して、厚さ
４０μｍのフィルムにした。押出＝１１− 機を約２８５℃、圧力６．６７ｋＰａで動作させ、滞在
時間を約６５秒とした。相対粘度、最終引張強さ及び破
断時伸びを測定した。結果を第４表に示す。
０１２ ０．１ １７４ ５１．７０５ １６
９実施例４ 相対粘度が４２のザイデル４２ＤＢのナイロン６６の試
料を種々の量のヒポ亜燐酸ナトリウムと配合した。次に
この配合物を、ウェルディング・エンジニアーズの２０
ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して押出して、厚さ
４０μｍのフィルムにした。押出＝１１− 機を約２８５℃、圧力６．６７ｋＰａで動作させ、滞在
時間を約６５秒とした。相対粘度、最終引張強さ及び破
断時伸びを測定した。結果を第４表に示す。
第４表
重量％ＳＩＰ ＲＶ
ｕｎ
１４ ０．１３ ７６
１５ ０．３３ ９８
１６ ０．６５ ９０
１７ １．０ １５０
実験１７だけが本発明の範囲に入る。
実施例５
相対粘度が５０のザイデル１０１のナイロン６６の試料
を種々の量の７エニルフオスフイン酸（ＰＰＡ）と配合
した。次にこの配合物を、ウェルディング・エンジニア
ーズの２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して押出
して、厚さ４０μｍのフィルムにした。
を種々の量の７エニルフオスフイン酸（ＰＰＡ）と配合
した。次にこの配合物を、ウェルディング・エンジニア
ーズの２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使用して押出
して、厚さ４０μｍのフィルムにした。
押出機を約２８５℃、圧力６．６７ｋＰａで動作させ、
滞在時間を約６５秒とした。相対粘度、最終引張強さ及
び破断時伸びを測定した。結果を第５表に示す。
滞在時間を約６５秒とした。相対粘度、最終引張強さ及
び破断時伸びを測定した。結果を第５表に示す。
第５表
１８ ０．２ ９０ ４４．８１１ ２８２１９
０．３５ １０８ ４７．５６９ ２２５１８１７
−８７−１３０．５ １３９ ４６．１９０ １２１対
照例 ザイデル４２０Ｂのナイロン６６の試料を０．２重量％
のヒポ亜燐酸マグネシウムと配合し、ウェルディング・
エンジニアーズの２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使
用して押出して、厚さ４０μｍのフィルムにした。押出
機を約２８５℃、圧力６−６７ｋＰａで動作させ、滞在
時間を約６５秒とした。得られたフィルムの相対粘度は
６０であり、最終引張強さは４０．６７５ＭＰａ 、破
断時伸びは１４１％であった。この実験は従来法におい
てポリアミドに対する触媒として示唆された燐化合物の
すべてが本発明に適しているとは限らないことを示して
いる。
０．３５ １０８ ４７．５６９ ２２５１８１７
−８７−１３０．５ １３９ ４６．１９０ １２１対
照例 ザイデル４２０Ｂのナイロン６６の試料を０．２重量％
のヒポ亜燐酸マグネシウムと配合し、ウェルディング・
エンジニアーズの２０ｍｍの２重スクリュー押出機を使
用して押出して、厚さ４０μｍのフィルムにした。押出
機を約２８５℃、圧力６−６７ｋＰａで動作させ、滞在
時間を約６５秒とした。得られたフィルムの相対粘度は
６０であり、最終引張強さは４０．６７５ＭＰａ 、破
断時伸びは１４１％であった。この実験は従来法におい
てポリアミドに対する触媒として示唆された燐化合物の
すべてが本発明に適しているとは限らないことを示して
いる。
本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
１． （ａ）オルト燐酸、メタ燐酸、アルカリ金属のヒ
ポ亜燐酸塩及びフェニルフォスフイン酸から成る群から
選ばれた触媒を、少なくとも０，０１重量％であり且つ
下記（ｂ）及び（ｃ）の工程の後得られるポリアミドの
相対粘度が少なくとも１００になるのに十分な量で、相
対粘度が３０〜７０のポリアミドに加え、 （ｂ）該ポリアミドの熔融温度より高い温度において、
減圧下で、該ポリアミドの相対粘度を少なくとも１００
に増加させるのに十分な時間の間、触媒とポリアミドと
を混合し、 （ｃ）得られたポリアミドを押出して成形体にし、該ポ
リアミドを急冷する工程から成る相対粘度が少なくとも
１００のポリアミドの製造法。
ポ亜燐酸塩及びフェニルフォスフイン酸から成る群から
選ばれた触媒を、少なくとも０，０１重量％であり且つ
下記（ｂ）及び（ｃ）の工程の後得られるポリアミドの
相対粘度が少なくとも１００になるのに十分な量で、相
対粘度が３０〜７０のポリアミドに加え、 （ｂ）該ポリアミドの熔融温度より高い温度において、
減圧下で、該ポリアミドの相対粘度を少なくとも１００
に増加させるのに十分な時間の間、触媒とポリアミドと
を混合し、 （ｃ）得られたポリアミドを押出して成形体にし、該ポ
リアミドを急冷する工程から成る相対粘度が少なくとも
１００のポリアミドの製造法。
２、ポリアミドは炭素数それぞれ２〜２４の脂肪族ジカ
ルボン酸及び脂肪族ジアミンからつくられたものである
上記第１項記載の方法。
ルボン酸及び脂肪族ジアミンからつくられたものである
上記第１項記載の方法。
３、ポリアミドが６〜１２の炭素数を有する上記第２項
記載の方法。
記載の方法。
４、触媒を相対粘度４０〜７０のポリアミドと混合した
後、この混合物を該ポリアミドの熔融装置に導入する上
記第１項記載の方法。
後、この混合物を該ポリアミドの熔融装置に導入する上
記第１項記載の方法。
５、相対粘度４０〜７０のポリアミドを押出装置中で熔
融し、熔融したポリアミドに触媒を加える上記第１項記
載の方法。
融し、熔融したポリアミドに触媒を加える上記第１項記
載の方法。
６、押出装置を用いて該混合物を押出し、ポリアミドに
かかる圧力が約１３ｋＰａ以下になるように該装置の排
気を行う上記第１項記載の方法。
かかる圧力が約１３ｋＰａ以下になるように該装置の排
気を行う上記第１項記載の方法。
７、該圧力が約８ｋＰａ以下である上記第１項記載の方
法。
法。
８、触媒は０．０１〜１．５重量％の量の燐酸である上
記第１項記載の方法。
記第１項記載の方法。
９、触媒は０．０５〜０．２重量％の量のオルトまたは
メタ燐酸である上記第１項記載の方法。
メタ燐酸である上記第１項記載の方法。
１０、吹込みフィルム製造法を使用してポリアミドをフ
ィルムにする上記第１項記載の方法。
ィルムにする上記第１項記載の方法。
１１、オルト燐酸、メタ燐酸、アルカリ金属のヒポ亜燐
酸塩及びフェニルフォスフイン酸から成る群から選ばれ
た触媒を少なくとも０．０１重量％含ん＝１５− でいる相対粘度が少なくとも１００のポリアミド。
酸塩及びフェニルフォスフイン酸から成る群から選ばれ
た触媒を少なくとも０．０１重量％含ん＝１５− でいる相対粘度が少なくとも１００のポリアミド。
１２、該ポリアミドは炭素数それぞれ２〜２４の脂肪族
ジカルボン酸及び脂肪族ジアミンからつくられたもので
ある上記第１項記載のポリアミド。
ジカルボン酸及び脂肪族ジアミンからつくられたもので
ある上記第１項記載のポリアミド。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）オルト燐酸、メタ燐酸、アルカリ金属のヒポ
亜燐酸塩及びフエニルフオスフィン酸から成る群から選
ばれた触媒を、少なくとも０．０１重量％であり且つ下
記（ｂ）及び（ｃ）の工程の後得られるポリアミドの相
対粘度が少なくとも１００になるのに十分な量で、相対
粘度が３０〜７０のポリアミドに加え、 （ｂ）該ポリアミドの熔融温度より高い温度において、
減圧下で、該ポリアミドの相対粘度を少なくとも１００
に増加させるのに十分な時間の間、触媒とポリアミドと
を混合し、 （ｃ）得られたポリアミドを押出して成形体にし、該ポ
リアミドを急冷する工程から成ることを特徴とする相対
粘度が少なくとも１００のポリアミドの製造法。 ２、オルト燐酸、メタ燐酸、アルカリ金属のヒポ亜燐酸
塩及びフェニルフォスフィン酸から成る群から選ばれた
触媒を少なくとも０．０１重量％含んでいることを特徴
とする相対粘度が少なくとも１００のポリアミド。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8725745 | 1987-11-03 | ||
| GB878725745A GB8725745D0 (en) | 1987-11-03 | 1987-11-03 | High viscosity nylon |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01153725A true JPH01153725A (ja) | 1989-06-15 |
Family
ID=10626371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63269604A Pending JPH01153725A (ja) | 1987-11-03 | 1988-10-27 | 高粘度ナイロン |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4939237A (ja) |
| EP (1) | EP0315408A1 (ja) |
| JP (1) | JPH01153725A (ja) |
| CA (1) | CA1305580C (ja) |
| GB (1) | GB8725745D0 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007308721A (ja) * | 2002-03-04 | 2007-11-29 | Arkema France | オイルまたはガスを輸送する可撓管用のポリアミド組成物 |
| JP2018537566A (ja) * | 2015-12-01 | 2018-12-20 | アセンド・パフォーマンス・マテリアルズ・オペレーションズ・リミテッド・ライアビリティ・カンパニーＡｓｃｅｎｄ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ Ｌｌｃ | 均一なｒｖ及び低いゲル含量を有する高分子量ポリアミド及びコポリアミド |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04351670A (ja) * | 1991-05-29 | 1992-12-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 耐候性樹脂組成物 |
| US5260246A (en) * | 1992-09-18 | 1993-11-09 | Industrial Technology Research Institute | Catalyst system for nylon 6 synthesis |
| DE4403452A1 (de) * | 1993-04-26 | 1994-10-27 | Zimmer Ag | Diskontinuierliches katalytisches Verfahren zur Herstellung von Polyamid-6.6 |
| DE4419592A1 (de) * | 1994-06-03 | 1995-12-07 | Bayer Ag | Polyamidcompounds mit erhöhter Schmelzeviskosität, Verfahren zur Herstellung und ihre Verwendung |
| US5863974A (en) * | 1997-01-28 | 1999-01-26 | General Electric Company | Flame retardant polyamide composition |
| US20130289147A1 (en) | 2010-05-20 | 2013-10-31 | Lanxess Deutschland Gmbh | Thermoplastic moulding compounds with increased melt stability |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA766291A (en) * | 1967-08-29 | P. Brignac Edmond | Process for producing high viscosity nylon polymer and polymer so produced | |
| US2705227A (en) * | 1954-03-15 | 1955-03-29 | Du Pont | Heat stabilization of polyamides |
| US3173898A (en) * | 1961-03-20 | 1965-03-16 | Du Pont | Polymerization of polyamide-forming reactants with hypophosphite catalysts |
| US3340339A (en) * | 1963-06-07 | 1967-09-05 | Du Pont | Method of incorporating a phosphinate and particulate material in a polyamide to make low friction filament |
| LU50389A1 (ja) * | 1965-02-05 | 1966-08-04 | ||
| NL6601486A (ja) * | 1965-02-05 | 1966-08-08 | ||
| US3365428A (en) * | 1965-03-25 | 1968-01-23 | Celanese Corp | Polymerization of polyamide-precursor salt in the presence of a phosphinic acid |
| GB1084324A (ja) * | 1965-06-23 | |||
| US3551548A (en) * | 1968-01-08 | 1970-12-29 | Edmond P Brignac | Method for spinning polyamide yarn of increased relative viscosity |
| US4390667A (en) * | 1981-07-06 | 1983-06-28 | Allied Corporation | Process for increasing the melt viscosity of polyamide with aryl phosphate compound |
| US4433116A (en) * | 1981-07-06 | 1984-02-21 | Allied Corporation | Process for increasing the relative viscosity of polycaprolactam with phosphite compound |
| US4471081A (en) * | 1983-05-27 | 1984-09-11 | Allied Corporation | Continuous low moisture catalytic method for polymerization of caprolactam |
| US4543407A (en) * | 1984-12-03 | 1985-09-24 | The Standard Oil Company | Catalytic process for the manufacture of polyamides from diamines and diamides |
-
1987
- 1987-11-03 GB GB878725745A patent/GB8725745D0/en active Pending
-
1988
- 1988-10-27 JP JP63269604A patent/JPH01153725A/ja active Pending
- 1988-11-01 EP EP88310262A patent/EP0315408A1/en not_active Withdrawn
- 1988-11-02 US US07/266,879 patent/US4939237A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-11-03 CA CA000582171A patent/CA1305580C/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007308721A (ja) * | 2002-03-04 | 2007-11-29 | Arkema France | オイルまたはガスを輸送する可撓管用のポリアミド組成物 |
| JP2012111965A (ja) * | 2002-03-04 | 2012-06-14 | Arkema France | オイルまたはガスを輸送する可撓管用のポリアミド組成物 |
| JP2018537566A (ja) * | 2015-12-01 | 2018-12-20 | アセンド・パフォーマンス・マテリアルズ・オペレーションズ・リミテッド・ライアビリティ・カンパニーＡｓｃｅｎｄ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ Ｌｌｃ | 均一なｒｖ及び低いゲル含量を有する高分子量ポリアミド及びコポリアミド |
| JP2021155755A (ja) * | 2015-12-01 | 2021-10-07 | アセンド・パフォーマンス・マテリアルズ・オペレーションズ・リミテッド・ライアビリティ・カンパニーAscend Performance Materials Operations Llc | 均一なｒｖ及び低いゲル含量を有する高分子量ポリアミド及びコポリアミド |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1305580C (en) | 1992-07-21 |
| GB8725745D0 (en) | 1987-12-09 |
| EP0315408A1 (en) | 1989-05-10 |
| US4939237A (en) | 1990-07-03 |
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