JP7507247B2 - 電気化学装置及び電子装置 - Google Patents
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Description
本発明は、出願番号が202110350908.5であり、出願日が2021年3月31日であり、発明の名称が「電気化学装置及び電子装置」である中国特許出願に基づく優先権を主張し、提出され、前記中国特許出願の全体内容を参照とし、本発明に援用する。
負極イオン研磨(CP)サンプルの作製プロセス:負極活物質層を0.5cm×1cmのサイズに裁断し、裁断された負極活物質層を導電性接着剤により1cm×1.5cmのサイズのシリコンウエハキャリアに貼り付け、そして負極シートの一端をアルゴンイオン研磨(パラメータ:加速電圧8KVで、各サンプルに4h)により処理した。アルゴンイオン研磨とは、高圧電場によりアルゴンガスをイオン化してイオン状態にし、生成されたアルゴンイオンは加速電圧の作用により負極シート表面に高速で衝突して、負極シートを一層ずつ削り取り、研磨効果を実現するものである。
活物質層の表面から、測定面積1000μm×100μmを選択した。活物質層表面とは集電体より遠い方の活物質層の表面である。当該表面内のすべての粒子及び粒子の間の隙間を統計した。画像の明るさによって、粒子と孔隙とを区別する。ここで、明るさが高いのが粒子であり、明るさが低いのが孔隙である。ソフトウェアImage Jを用いて画像を処理し、粒子を黒色の背景に、孔隙を白色に調整し、孔隙が画像全体を占める面積を統計し、表面孔隙率を得た。
一定の温度(通常は室温)で、電解液(電解液は上述した電解液組成である)1μLを活物質層表面に滴下し、CCD(荷電結合素子)により光学イメージングを行い、得られた画像に対してフィッティングを行い、活物質層の表面に対する電解液の接触角を得た。接触角は、特定の表面に対する液体の浸潤性を表すことができる。前記電解液は上述した電解液組成であった。
負極活物質層サンプルを完全な円板に調製した。各実施例又は比較例ごとに30個のサンプルを測定し、各サンプル体積は約0.35cm3であった。「GB/T 24586-2009鉄鉱石の見掛け密度、真密度及び孔隙率の測定」の標準に基づき、負極活物質層の孔隙率を測定した。測定ガスはヘリウムガスであった。
長さ50mm、幅50mmの負極活物質層サンプルを取った。乾燥条件下で、電解液5mLをサンプル表面に滴下し、計時を開始した。サンプル表面の電解液が完全に消失する時点で、計時を終了した。計時した時間を負極活物質層の浸潤時間として記録した。各実施例又は比較例ごとに30個のサンプルを測定し、平均値を算出した。前記電解液は上記した電解液組成であった。
比表面積の測定方法はGB/T 19587-2017を参照した。具体的なプロセスとして、サンプル1g~8gを秤量し(サンプルの秤量は少なくともボールの体積の1/3を占める)、1/2インチのボール部付きのチューブ(ボール部のチューブ径が12mmである)に置き、200℃で2h前処理した後、測定装置TriStar3030(米国Micromeritics社)に置いて測定した。使用した吸着ガスはN2(純度:99.999%)であり、測定条件77Kで行い、BETの計算法により比表面積を測定した。
粉末圧縮密度の測定はGB/T 24533-2009「リチウムイオン電池の黒鉛系負極材料」を参照した。具体的な方法として、サンプル1.0000±0.0500gを秤量して測定金型(CARVER#3619(13mm))に置き、そしてサンプルを測定装置に置いた。測定装置はSUNS UTM7305であった。測定トン数は0.3t~5.0tであった。本文における粉末圧縮密度はいずれも5t下で測定された粉末圧縮密度である。圧縮密度の計算式は、圧縮密度=負極材料質量/負極材料受力面積/サンプルの厚さである。
負極活物質層からサイズが100m×100mである面積を選択し、顕微レーザーラマン分光測定装置(Raman、HR Evolution、HORIBA Scientific)により当該面積内の粒子をスキャンし、当該面積範囲内のすべての粒子のDピーク及びGピークを得た。ソフトウェアLabSpecによりデータを処理し、各粒子のDピーク及びGピークの強度をそれぞれID及びIGとして得た。ラマン分光光度計のレーザー波長は532nm~785nmの範囲にあってもよい。本文におけるID/IGの値は、当該範囲内に測定されたすべてのIDとIGとの比の平均値である。Dピークは、一般的に、1350±50cm-1付近に出現し、芳香環におけるsp2炭素原子の対称伸縮振動ラジアルブリージングモードによるもの(構造欠陥)である。Gピークは、1580±50cm-1付近に出現し、sp2炭素原子の間の伸縮振動によるものであり、ブリユアンゾーンの中心のE2g光学フォノンの振動(炭素原子の面内振動)に対応する。
リチウムイオン電池を、フランスBio-Logic社製、Bio-Logic VMP3B電気化学ワークステーションに接続し、測定した。周波数範囲は30mHz~50kHzであり、振幅は5mVであった。データを採取した後、インピーダンス複素数平面図を用いてデータを分析し、リチウムイオン液相移動抵抗(Rion)を得た。
リチウムイオン電池を25℃で5分間静置した後、0.7Cの電流で4.45Vまで定電流充電し、4.45Vの定電圧で0.05Cまで充電し、5分間静置した後、0.5Cの定電流で3.0Vまで放電し、5分間静置した。上記充放電プロセスを繰り返し、0.1Cで放電し、リチウムイオン電池の0.1C放電容量を記録して、そして、5Cで放電し、リチウムイオン電池の5C放電容量を記録する。下記の式により、リチウムイオン電池の5C放電容量維持率を算出した。
5C放電容量維持率=(5C放電容量/0.1C放電容量)×100%
25℃で、リチウムイオン電池を1.5Cの定電流で4.45Vまで充電し、そして、4.45Vの定電圧で0.05Cまで充電し、30分間静置した。0.1Cで10秒間放電し、電圧値をU1として記録した。1Cで360秒間放電し、電圧値をU2として記録した。充放電を5回繰り返した。「1C」とは、リチウムイオン電池の容量を1時間で完全放電させる電流値である。
R=(U2-U1)/(1C-0.1C)
a)3極セルの作製及びリチウムめっきとして、上記のリチウムイオン電池の調製方法と同じであった。リチウムイオン電池の調製プロセス中に、銅ワイヤを参照電極として電池に接続した。銅ワイヤの接触位置は負極集電体の活物質層のない空白エリアであって、タブと接触しないようにタブに近づく位置であった。そして、銅ワイヤ及び負極集電体との接触エリアに、20μAの電流でリチウムめっきをそれぞれ6h行った。リチウムめっきが終了した後、EISを測定した。
測定用リチウムイオン電池を取り、測定温度である0℃で5分間静置した後、0.8Cの電流で4.45Vまで定電流充電し、4.45Vの電圧で0.05Cまで定電圧充電し、5分間静置した後、さらに0.5Cの電流で3.0Vまで定電流放電し、5分間静置した。上記充放電プロセスを10回繰り返した後、電池を満充電にし、乾燥室内で分解し、負極の状態を撮影して記録した。
リチウムイオン電池を25℃で5分間静置した後、0.7Cの電流で4.45Vまで定電流充電し、4.45Vの定電圧で0.05Cまで充電し、5分間静置した。MMC測定法により、リチウムイオン電池の3箇所の厚さを測定し、平均値を取り、MMC0とした。そして、リチウムイオン電池を0.5Cの電流で3.0Vまで定電流放電し、5分間静置した。上記の充放電サイクルを500回繰り返し、毎回ごとにリチウムイオン電池の3箇所の厚さを測定し、平均値MMCx(xはサイクル回数を表す)を取った。
サイクル膨張率(45℃)=(MMCx-MMC0)/MMC0×100%
Claims (10)
- 正極、負極、及びセパレータを含む電気化学装置であって、
前記負極は、負極集電体、及び前記負極集電体上に位置する負極活物質層を含み、前記負極集電体上の前記負極活物質層の表面から垂直に前記負極集電体に向かう方向において、前記負極活物質層の前記表面から前記負極集電体に向かって10μm未満の断面孔隙率をX10とすると、前記X10は5%≦X10≦25%を満たし、
前記負極活物質層の圧縮密度は1.35g/cm3~1.70g/cm3であり、
前記負極活物質層の片面の厚さは40μm~80μmであることを特徴とする、電気化学装置。 - 前記表面から垂直に前記負極集電体に向かって10μm~20μmの断面孔隙率をX10-20とすると、前記X10-20は10%≦X10-20≦30%を満たすことを特徴とする、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記負極活物質層の表面から垂直に前記負極集電体に向かって20μm超から前記負極活物質層の前記負極集電体付近の底面までの断面孔隙率をX>20とすると、前記X>20は15%≦X>20≦40%を満たすことを特徴とする、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記負極活物質層の表面孔隙率をX表とすると、前記X表は2%≦X表≦15%を満たすことを特徴とする、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記負極活物質層は負極材料を含み、前記負極材料は、
(d)前記負極材料の表面は欠陥を有すること、
(e)前記負極材料の表面はアモルファスカーボンを含むこと、
(f)前記負極材料の表面はC-X構造を有し、Cは炭素であり、ここで、XはH、N、S、B、P、O、Cl、及びF元素から選択される少なくとも1種であること、
(g)前記負極材料の粒子径Dv50は、12μm≦Dv50≦20μmを満たすこと、
(h)前記負極材料の比表面積は、0.5m2/g~7.0m2/gであること、
(i)前記負極材料の粉末圧縮密度は1.85g/cm3以上であること、
のうちの少なくとも1つを満たすことを特徴とする、請求項1に記載の電気化学装置。 - 1μLの電解液を前記負極活物質層の表面に滴下し、浸潤時間が5秒であると、測定された電解液滴と負極活物質層との接触角が0°~90°であることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記負極活物質層の100μm×100μmの範囲内における粒子に対してラマン測定を行い、測定結果は0.2≦Id/Ig≦0.8を満たし、ここで、Idは前記負極活物質層の粒子の1350cm-1におけるピーク強度であり、Igは前記負極活物質層の粒子の1580cm-1におけるピーク強度であることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学装置。
- 前記負極活物質層は負極材料を含み、
前記負極材料は、一次粒子及び二次粒子を含み、
前記一次粒子と前記二次粒子との個数比は、1:9~5:5であり、
前記一次粒子の平均粒子径は5μm~10μmであることを特徴とする、請求項1に記載の電気化学装置。 - 電解液をさらに含み、
前記電解液は、溶媒、リチウム塩、及び添加剤を含み、前記溶媒は、カルボン酸エステルを含み、前記添加剤は、フルオロエチレンカーボネート、LiBF4、及びエチレンスルファートのうちの少なくとも1つを含み、
前記リチウム塩はLiPF6を含むことを特徴とする、請求項1に記載の電気化学装置。 - 請求項1から9のいずれか一項に記載の電気化学装置を含むことを特徴とする、電子装置。
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