JP7472305B2 - ゴム組成物、ゴム製品およびタイヤ - Google Patents
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Description
末端基(end-group)官能化溶液重合スチレン-ブタジエン(SSBR)コポリマーを含むゴム成分であって、末端基官能化SSBRコポリマーが末端カルボキシル基を含む、ゴム成分と、
1つ以上のカルボキシル基で官能化されたシリカである官能化シリカであって、
250~310m2/gのBET比表面積、
230~285m2/gのCTAB比表面積、
官能化シリカの少なくとも0.10重量%の炭素含有量(C)、
少なくとも0.91の物体(object)サイズ分布幅比(Ld)、および
少なくとも0.65の細孔容積分布比、
を有する、官能化シリカと、
を備える。
R1およびR2は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、アルコキシ、シクロアルキル、シクロアルコキシ、アリール、アリールオキシ、アルキルアリール、アルキルアリールオキシ、アラルキル、またはアラルコキシラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、
R3およびR4は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、また、
Aは、二価の有機ラジカルであり、アルキレンラジカル;O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上のヘテロ原子;または、1つ以上のヘテロ原子を含有するアルキレンラジカルであり得るもので、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上である。
のカルボン酸塩として存在し得るもので、上記式中、
R1およびR2は、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、
R3およびR4は、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、
Aは、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、また、
Mは、原子価1~4の金属または半金属であり、好ましくは、Li、Na、K、Mg、Ca、Zn、Fe、Co、Ni、Al、Nd、Ti、Sn、Si、Zr、V、MoまたはWであり、
nは、1~4までの整数である。
の化合物であり得るもので、上記式中、
R1およびR2は、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、
R3およびR4は、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、また、
Aは、式(I)に対して上記で定義したとおりである。
の1つ以上の二価構造要素を介してSSBRコポリマーに結合され得るもので、上記式中、
nは、3~6の整数であり、
R5、R6は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、
R5、R6は、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上である。
のシクロシロキサンから誘導され得るもので、上記式中、
nは、3~6の整数であり、
R5、R6は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、
R5、R6は、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、より好ましくは、式(V)の二価構造要素は、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンおよびドデカメチルシクロヘキサシロキサンよりなる群から選択される1つ以上のシクロシロキサンから誘導され得る。
ゴム成分100重量部に対して10.5~100重量部の末端基官能化SSBRコポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して20~200重量部の官能化シリカと、
を含み得る。
ゴム成分100重量部に対して40~90重量部の末端基官能化SSBRコポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して50~100重量部の官能化シリカと、
を含み得る。
ゴム成分100重量部に対して50~80重量部の末端基官能化SSBRコポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して65~85重量部の官能化シリカと、
を含み得る。
ゴム成分100重量部に対して55~75重量部の末端基官能化SSBRコポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して70~75重量部の官能化シリカと、
を含み得る。
ゴム成分100重量部に対して60重量部の末端基官能化SSBRコポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して72重量部の官能化シリカと、
を含み得る。
ゴム成分100重量部に対して70重量部の末端基官能化SSBRコポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して72重量部の官能化シリカと、
を含み得る。
ゴム成分100重量部に対して70重量部の末端基官能化SSBRコポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して80重量部の官能化シリカと、
を含み得る。
末端基官能化溶液重合スチレン-ブタジエン(SSBR)コポリマーを含むゴム成分であって、末端基官能化SSBRコポリマーが末端カルボキシル基を含む、ゴム成分と、
1つ以上のカルボキシル基で官能化されたシリカである官能化シリカであって、
250~310m2/gのBET比表面積、
230~285m2/gのCTAB比表面積、
官能化シリカの少なくとも0.10重量%の炭素含有量、
少なくとも0.91の物体サイズ分布幅比Ld、および
少なくとも0.65の細孔容積分布比、
を有する、官能化シリカと、
を備える。
末端基官能化SSBRコポリマーは、下記式(I)、
R1およびR2は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、アルコキシ、シクロアルキル、シクロアルコキシ、アリール、アリールオキシ、アルキルアリール、アルキルアリールオキシ、アラルキル、またはアラルコキシラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得る、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、
R3およびR4は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得る、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、また、
Aは、二価の有機ラジカルであり、アルキレンラジカル;O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上のヘテロ原子;または、1つ以上のヘテロ原子を含有するアルキレンラジカルであってもよく、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上である。
のカルボン酸塩として存在し得るもので、上記式中、
R1およびR2は、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、
R3およびR4は、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、また
Aは、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、また
Mは、原子価1~4の金属または半金属であり、例えば、Li、Na、K、Mg、Ca、Zn、Fe、Co、Ni、Al、Nd、Ti、Sn、Si、Zr、V、MoまたはWであり、
nは、1~4までの整数である。
の化合物であり得るもので、上記式中、
R1およびR2は、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、
R3およびR4は、式(I)に対して上記で定義したとおりであり、また
Aは、式(I)に対して上記で定義したとおりである。
の1つ以上の二価構造要素を介してSSBRコポリマーに結合され得るもので、上記式中、
nは、3~6の整数であり、
R5、R6は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、
R5、R6は、1つ以上のヘテロ原子を含有し得、好ましくは、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上である]
のシクロシロキサンなどのシクロシロキサンから誘導され得るもので、上記式中、
nは、式(V)に対して上記で定義したとおりであり、
R5、R6は、式(V)に対して上記で定義したとおりである。
官能化シリカは、1つ以上のカルボキシル基で官能化されたシリカであり、該官能化シリカは、
・250~310m2/gのBET比表面積と、
・230~285m2/gのCTAB比表面積と、
・官能化シリカの少なくとも0.10重量%の炭素含有量と、
・少なくとも0.91の物体サイズ分布幅比Ldと、
・少なくとも0.65の細孔容積分布比と、
を有する。
ゴム成分100重量部に対して58~73重量部の官能化ポリマーであって、1つ以上のカルボキシル基で官能化されたポリマーである、官能化ポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して70~75重量部の官能化シリカであって、該官能化シリカは1つ以上のカルボキシル基で官能化されたシリカであり、
250~310m2/gのBET比表面積、
230~285m2/gのCTAB比表面積、
官能化シリカの少なくとも0.10重量%の炭素含有量、
少なくとも0.91の物体サイズ分布幅比Ld、および
少なくとも0.65の細孔容積分布比、
を有する、官能化シリカと、
を含み、
ゴム成分100重量部に対する前記官能化シリカの量と前記官能化ポリマーの量との重量部比は、1.01:1~1.30:1であり、また
前記官能化シリカのpHは3.5~4.5である。
ゴム成分100重量部に対して68~72重量部の末端基官能化溶液重合スチレン-ブタジエン(SSBR)コポリマーであって、末端基が1つ以上のカルボキシル基を含む、末端基官能化溶液重合スチレン-ブタジエン(SSBR)コポリマーと、
ゴム成分100重量部に対して77.5~82.5重量部の官能化シリカであって、該官能化シリカは1つ以上のカルボキシル基で官能化されたシリカであり、
250~310m2/gのBET比表面積、
230~285m2/gのCTAB比表面積、
官能化シリカの少なくとも0.10重量%の炭素含有量、
少なくとも0.91の物体サイズ分布幅比Ld、および、
少なくとも0.65の細孔容積分布比、
を有する、官能化シリカと、
を備え、
ゴム成分100重量部に対する前記官能化シリカの量と前記末端基官能化SSBRコポリマーの量との重量部比は、1.01:1~1.15:1であり、
前記官能化シリカのpHは3~4.5である。
末端基官能化SSBRコポリマーおよび官能化シリカに加えて、本発明のゴム組成物はさらなる成分を含有してもよい。これらのさらなる成分は、追加のポリマー加硫剤(上記の末端基官能化SSBRコポリマーとは異なる)、加硫促進剤、加硫促進助剤、充填剤、シランカップリング剤、酸化防止剤またはオゾン劣化防止剤などの劣化防止剤、ワックス、および油よりなる群から選択される1つ以上を含んでもよい。例えば、本発明の組成物は、さらに、追加のポリマー、加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、カーボンブラック、シランカップリング剤、劣化防止剤、ワックス、および油を含んでもよい。
本発明のゴム組成物の調製において、各成分を組み合わせる方法は限定されず、当業者に公知の方法のいずれかを使用することができる。例えば、全ての構成材料を一度に混合および混練(kneaded)してもよいし、複数回に分けて混合および混練してもよい。混合および混練には、ロールニーダー、密閉式ミキサー、バンバリーミキサー等の混練機を用いることができる。ゴム組成物をシート状または短冊状に成形するには、押出成形機またはプレス成形機等の公知の成形機を使用することができる。
上記ゴム組成物を硬化させるための加硫条件は限定されず、当業者に知られている条件のいずれでもよい。しかし、典型的には、140~180℃で5~120分間の処理を行う加硫条件が採用される。
本発明のタイヤは、本発明のゴム組成物を用いて製造されること以外は特に限定されず、使用目的に応じて適宜選択することができる。タイヤは、本発明のゴム組成物を使用して製造されるため、優れた耐摩耗性、転がり抵抗、ウェット性能および靭性を有し、これらの特性間の優れたバランスを有する。
ブルナウアー・エメット・テラー(BET)比表面積‐官能化シリカの比表面積は、非特許文献1(Journal of the American Chemical Society, Vol. 60, page 309, February 1938, and corresponding to standard NF ISO 5794-1, Appendix D (June 2010))に記載された方法に従ってBET法によって測定した。
以下の実施例において、末端基官能化SSBRコポリマーは、以下に記載されるように、特許文献1(国際公開第2014/173706号)の実施例3に従って調製した。
以下の実施例において、官能化シリカは、特許文献2(国際公開第2015/121333号)の実施例6に従って調製され、ここでは、官能化シリカAについては、添加されたメチルグルタル酸(MGA)の量は0.40重量%(MGA混合物/SiO2重量比として表される)であり、pHは3~3.7の間に調整し、官能化シリカBについては、添加されたMGAの量は0.40重量%(MGA混合物/SiO2の重量比で表される)であり、pHは3.5~4.2の間に調整した。
以下の表2および表3は、実施例1~4および比較例1~3のゴム組成物を示す。ゴム組成物は、表2および表3に列挙された成分を配合することによって調製した。表2は、ゴム組成物のポリマーおよびシリカ成分を示し、表3は、さらなる成分を示す。表2および表3に示す値は、ゴム成分100重量部に対する重量部(PHR)である。表2に示されるポリマー成分の量(すなわち、非官能化SSBR、ヒドロキシル官能化SSBRおよび末端基官能化SSBRコポリマーの量)は、表2のカラム2内の各ポリマーの説明に記載されている伸展油のパーセンテージ量を含む。すなわち、ゴム成分100重量部に対する重量で組成物中に存在する純粋なSSBRコポリマーの量を計算するには、表2に与えられた値は、存在する伸展油のパーセンテージ割合を占めるよう調整しなければならない。ゴム組成物を上記の試験方法に供した。
CE1:カルボキシル官能化成分なし
CE2:カルボキシル官能化SSBR、非官能化シリカ
CE3:ヒドロキシル官能化SSBR、カルボキシル官能化シリカ
EE1:カルボキシル官能化SSBR、カルボキシル官能化シリカ
EE2:より高いpH(3.7に対して4.2)を有するカルボキシル官能化シリカ
EE3:官能化シリカと官能化ポリマーとの比率が1未満
EE4:より多量の官能化シリカ
実施例1~4のバランスデータは、比較例1~3のものよりも有意に高く、末端基官能化SSBRおよび官能化シリカの両方を含む組成物から調製されたタイヤの粘弾性特性の全体的な改善を実証している。さらに、末端基官能化SSBRと官能化シリカとを組み合わせることによって、相互作用および/または相乗効果が達成される。
Claims (15)
- ゴム組成物であって、
末端基官能化溶液重合スチレン-ブタジエン(SSBR)コポリマーを含むゴム成分であって、該末端基官能化SSBRコポリマーが末端カルボキシル基を含む、ゴム成分と、
1つ以上のカルボキシル基で官能化されたシリカである、官能化シリカであって、
250~310m 2 /gのBET比表面積、
230~285m 2 /gのCTAB比表面積、
前記官能化シリカの少なくとも0.10重量%の炭素含有量(C)、
少なくとも0.91の物体サイズ分布幅比(Ld)であって、前記物体サイズ分布幅比(Ld)は、超音波デアグロメレーション後にX線ディスク遠心機(XDC)粒子サイズ分析によって測定され、比(d84-d16)/d50に対応し、ここで、dnは、粒子のn%がこのサイズよりも小さいサイズである、物体サイズ分布幅比(Ld)、および
少なくとも0.65の細孔容積分布比であって、前記細孔容積分布比は、比V(d5-d50)/V(d5-d100)についてDIN66133に従って測定され、ここで、V(d5-d50)は直径d5からd50の間の細孔からなる細孔容積を表し、V(d5-d100)は直径d5からd100の間の細孔からなる細孔容積を表し、ここで、dnは、すべての細孔の全表面積のn%が、この直径より大きい直径を有する細孔によって提供される細孔直径である、細孔容積分布比、
を有する、官能化シリカと、
を備える、ゴム組成物。 - 請求項1に記載のゴム組成物において、前記末端基官能化SSBRコポリマーは、下記式(I)、
R1およびR2は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、アルコキシ、シクロアルキル、シクロアルコキシ、アリール、アリールオキシ、アルキルアリール、アルキルアリールオキシ、アラルキル、またはアラルコキシラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、
R3およびR4は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、並びに、
Aは、二価の有機ラジカルであり、アルキレンラジカル;O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上のヘテロ原子および/またはヘテロ原子団;または、1つ以上のヘテロ原子および/またはヘテロ原子団を含有するアルキレンラジカルであり得るもので、該ヘテロ原子および/またはヘテロ原子団は、O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上であり、R 7 は、水素またはC 1 ~C 6 の直鎖アルキルであり、R 8 およびR 9 は、独立して、C 1 ~C 6 の直鎖アルキルである、ゴム組成物。 - 請求項2に記載のゴム組成物において、前記シラン含有カルボキシル基は、下記式(II)、
R1およびR2は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、アルコキシ、シクロアルキル、シクロアルコキシ、アリール、アリールオキシ、アルキルアリール、アルキルアリールオキシ、アラルキル、またはアラルコキシラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、
R3およびR4は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、並びに、
Aは、二価の有機ラジカルであり、アルキレンラジカル;O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上のヘテロ原子および/またはヘテロ原子団;または、1つ以上のヘテロ原子および/またはヘテロ原子団を含有するアルキレンラジカルであり得るもので、該ヘテロ原子および/またはヘテロ原子団は、O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上であり、R 7 は、水素またはC 1 ~C 6 の直鎖アルキルであり、R 8 およびR 9 は、独立して、C 1 ~C 6 の直鎖アルキルであり、
Mは、原子価1~4の金属または半金属であり、
nは、1~4までの整数である、ゴム組成物。 - 請求項1~3のいずれか一項に記載のゴム組成物において、前記末端基官能化SSBRコポリマーは、SSBRコポリマーとシララクトンの形態の1つ以上の官能化試薬との反応によって得ることができ、該シララクトンは、下記式(III)、
R1およびR2は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、アルコキシ、シクロアルキル、シクロアルコキシ、アリール、アリールオキシ、アルキルアリール、アルキルアリールオキシ、アラルキル、またはアラルコキシラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、
R3およびR4は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、並びに、
Aは、二価の有機ラジカルであり、アルキレンラジカル;O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上のヘテロ原子および/またはヘテロ原子団;または、1つ以上のヘテロ原子および/またはヘテロ原子団を含有するアルキレンラジカルであり得るもので、該ヘテロ原子および/またはヘテロ原子団は、O、NR7、S、およびSiR8R9よりなる群から選択される1つ以上であり、R 7 は、水素またはC 1 ~C 6 の直鎖アルキルであり、R 8 およびR 9 は、独立して、C 1 ~C 6 の直鎖アルキルである、ゴム組成物。 - 請求項2~4のいずれか一項に記載のゴム組成物において、前記シラン含有カルボキシル基は、下記式(V)、
該二価構造要素は、下記式(IV)、
nは、3~6の整数であり、
R5、R6は、同一かまたは異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルカリル、またはアラルキルラジカルであり、R5、R6は、1つ以上のヘテロ原子を含有し得るもので、該ヘテロ原子は、O、N、SおよびSiよりなる群から選択される1つ以上であり、前記二価構造要素は、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンおよびドデカメチルシクロヘキサシロキサンよりなる群から選択される1つ以上のシクロシロキサンから誘導される、ゴム組成物。 - 請求項1~5のいずれか一項に記載のゴム組成物において、前記官能化シリカは、その表面が1つ以上のポリカルボン酸で官能化されており、該1つ以上のポリカルボン酸は、アジピン酸、コハク酸、エチルコハク酸、グルタル酸、メチルグルタル酸、シュウ酸、およびクエン酸よりなる群から選択される1つ以上である、ゴム組成物。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載のゴム組成物において、前記官能化シリカは、少なくとも0.15重量%の炭素含有量を有する、ゴム組成物。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載のゴム組成物において、前記官能化シリカは、少なくとも0.94の物体サイズ分布幅比を有する、ゴム組成物。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載のゴム組成物において、前記官能化シリカは、少なくとも0.66の細孔容積分布比を有する、ゴム組成物。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載のゴム組成物において、前記官能化シリカのpHは、2.5~7である、ゴム組成物。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載のゴム組成物において、ゴム成分100重量部に対して10.5~100重量部の前記末端基官能化SSBRコポリマー、およびゴム成分100重量部に対して20~200重量部の官能化シリカを含む、ゴム組成物。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載のゴム組成物において、ゴム成分100重量部当たりの前記官能化シリカの重量部とゴム成分100重量部当たりの前記末端基官能化SSBRコポリマーの重量部との比は、0.5:1~2:1である、ゴム組成物。
- 請求項1~12のいずれか一項に記載のゴム組成物において、該ゴム組成物は配合されている、ゴム組成物。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載のゴム組成物を含むゴム製品であって、該ゴム組成物は加硫されている、ゴム製品。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載のゴム組成物または請求項14に記載のゴム製品を含む、タイヤ。
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