JP7459868B2 - 反射防止用円偏光板およびそれを用いた画像表示装置 - Google Patents
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Description
しかし、TACは溶液製膜が必要であるなどコスト的に不利なだけでなく、耐湿性や耐熱性が十分ではなく、特に水分の透過率が大きいために、高湿度下で偏光子であるポリビニルアルコール(PVA)への水分の浸透を防ぐことができず、偏光度低下による反射防止機能の低下が起こったり、TACフィルムの吸湿軟化により、一軸延伸PVA偏光子の収縮力が抑制しきれなくなり、偏光子の収縮による画像表示パネルの変形が起こったりする、等の問題があった。
項1.
反射低減層、光透過性基材フィルム、偏光子、λ/4位相差層がこの順に積層された反射防止用偏光板であって、該光透過性基材フィルムの水分透過率が100g/m2・day以下であることを特徴とする反射防止用円偏光板。
項2.
光透過性基材フィルムがポリエステルフィルムである項1記載の反射防止用円偏光板。
項3.
光透過性基材フィルムの面内リタデーションが3000~30000nmである項1又は2に記載の反射防止用円偏光板。
項4.
項1~3のいずれかに記載の反射防止用円偏光板を有する画像表示装置。
項5.
画像表示装置が有機エレクトロルミネッセンス画像表示装置である項4に記載の画像表示装置。
項6.
画像表示装置から出光される光のスペクトルを青色、緑色、赤色の各色領域にピークトップを持つ正規分布ピークに分解した場合に、下記(1)~(6)の特徴を満足するスペクトルである、項4に記載の画像表示装置。
(1)400nm≦λB≦495nm
(2)495nm<λG≦580nm
(3)580nm<λR≦680nm
(4)12nm≦αB≦30nm
(5)15nm≦αG≦45nm
(6)20nm≦αR≦60nm
上記において、λBは青色ピークのピークトップ波長であり、λGは緑色ピークのピークトップ波長であり、λRは赤色ピークのピークトップ波長であり、αBは青色ピークの標準偏差であり、αGは緑色ピークの標準偏差であり、αRは赤色ピークの標準偏差である。
まず、光透過性基材フィルムに関して説明する。以下、光透過性基材フィルムを単に基材フィルムと称することがある。
基材フィルムの水分透過率の上限は100g/m2・day以下であることが好ましく、より好ましくは50g/m2・dayであり、さらに好ましくは30g/m2・dayであり、特に好ましくは20g/m2・dayであり、最も好ましくは15g/m2・dayであり、特に最も好ましくは10g/m2・dayである。上記を越えると高湿度下でパネル変形が起こったり、高湿度下に長時間放置した場合に反射防止性能の低下によるコントラストの低下が生じることがある。
水分透過率の下限は好ましくは0.01g/m2・dayであり、より好ましくは0.1g/m2・dayである。上記未満にしようとすると、基材フィルムを厚くする必要があり画像表示装置の薄型化にそぐわなかったり、別途バリア層を設ける必要がありコストが高くなったりする。
基材フィルムは光学等方性のフィルムであってもよい。基材フィルムを構成する樹脂は、共重合ポリエステル、アクリル、変性アクリル、環状ポリオレフィンなどが挙げられる。光学等方性のフィルムの場合、基材フィルムの面内レタデーション(Re)は200nm以下が好ましく、より好ましくは150nm以下、さらに好ましくは100nm以下、特に好ましくは70nm以下である。200nmを超えると、偏光サングラスをかけて観察した場合や裸眼であっても斜めから観察した場合に着色や虹ムラが生じる場合がある。
延伸フィルムで着色を低減する方法としては、(A)偏光子の透過軸(消光軸と垂直な方向)方向の屈折率と、基材フィルムの同方向の屈折率との差を小さくする方法、(B)基材フィルムの面内レタデーションを高くする方法、が挙げられる。
(A)の方法の場合、偏光子の透過軸方向と基材フィルムの進相軸方向との角度は10度以下が好ましく、より好ましくは7度以下、さらに好ましくは5度以下、特に好ましくは3度以下である。
基材フィルムの進相軸方向の屈折率(nx)と遅相軸方向の屈折率(ny)との差(ny-nx)は0.05~0.2であることが好ましい。進相軸方向の屈折率と遅相軸方向の屈折率との差の下限は0.06がより好ましく、0.07がさらに好ましく、0.08が特に好ましい。進相軸方向の屈折率と遅相軸方向の屈折率との差の上限は0.17がより好ましく、0.15がさらに好ましく、0.13が特に好ましい。
基材フィルムは、|ny-nz|/|ny-nx|で表されるNz係数が1.7以下であることが好ましい。Nz係数は次のようにして求めることができる。分子配向計(王子計測器株式会社製、MOA-6004型分子配向計)を用いてフィルムの配向軸方向を求め、配向軸方向とこれに直交する方向の二軸の屈折率(ny、nx、但しny>nx)、及び厚さ方向の屈折率(nz)をアッべ屈折率計(アタゴ社製、NAR-4T、測定波長589nm)によって求める。こうして求めたnx、ny、nzを、|ny-nz|/|ny-nx|で表される式に代入して、Nz係数を求めることができる。
基材フィルムは(nx+ny)/2-nzで表される面配向度を特定値以下にすることが好ましい。ここで、nx、ny及びnzの値は、Nz係数と同様の方法で求められる。基材フィルムの面配向度は0.13以下が好ましく、より好ましくは0.125以下、さらに好ましくは0.12以下である。面配向度が0.13を超えると、画像表示装置を斜め方向から観察した場合に角度によって虹斑が観察される場合がある。面配向度が0.08未満では、フィルム厚みが変動し、レタデーションの値がフィルム面内で不均一となる場合がある。
基材フィルム厚みの上限は好ましくは500μmであり、より好ましくは200μmであり、さらに好ましくは100μmであり、特に好ましくは90μmである。上記を越えると画像表示装置が厚くなる。
基材となるフィルムは延伸することにより、所定の面内レタデーションを付与することができる。延伸は特性が得られる限り、一軸延伸でも二軸延伸でも良い。基材フィルムの遅相軸は基材フィルムの長手方向であっても長手方向と直交する方向であっても良いし、斜め方向であっても良い。なお、ここでの長手方向はフィルムを連続生産する場合の走行方向であることを意味する。基材フィルムの長手方向と遅相軸とのなす角度は、遅相軸が基材フィルムの長手方向の場合は10度以下、特には7度以下が好ましい。基材フィルムの遅相軸が基材フィルムの長手方向と直行する場合は、基材フィルムの長手方向と遅相軸とのなす角度は、80~100度、特には83~97度が好ましい。斜め方向の場合は、35~55度の範囲であることが好ましい。また、基材フィルムの遅相軸のバラツキは長手方向と直交する方向で15度以内であることが好ましく、より好ましくは10度以内、さらに好ましくは8度以内、特に好ましくは5度以内である。上記範囲を超えると、偏光サングラスをかけて画像を観察した場合に画面の明るさが不均一となる場合がある。
長手方向に遅相軸を持つ基材フィルムを得るためには、連続ロールで縦延伸を行うことが好ましい。縦延伸工程前には横延伸を行っても良い。
基材フィルムには、反射低減層や偏光子との接着性を高めるため、易接着層を設けてもよい。
易接着層に用いられる樹脂は、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂などが用いられ、ポリエステル樹脂、ポリエステルポリウレタン樹脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂、アクリル樹脂が好ましい。偏光子との接着剤としてポリビニルアルコールを用いる場合には、さらにポリビニルアルコールなどの水溶性樹脂を加えてもよい。
易接着層は架橋されていることが好ましい。架橋剤としては、イソシアネート化合物、メラミン化合物、エポキシ樹脂、オキサゾリン化合物等が挙げられる。また、ポリビニルアルコールやポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミドなど配向層や偏光膜に用いられる樹脂と類似する樹脂を添加することも密着性を向上させるために有用な手段である。
易接着層は、延伸済みの基材にオフラインで設けても良いが、製膜工程中にインラインで設けることが好ましい。インラインで設ける場合は、縦延伸前、横延伸前のいずれであっても良いが、横延伸直前に塗工され、テンターによる予熱、加熱、熱処理工程で乾燥、架橋されることが好ましい。なお、ロールによる縦延伸直前でインラインコートする場合には塗工後、縦型乾燥機で乾燥させた後に延伸ロールに導くことが好ましい。
易接着層の塗工量は0.01~1.0g/m2が好ましく、さらには0.03~0.5g/m2が好ましい。
基材フィルムの偏光子が積層される面とは反対側の面には、反射低減層が設けられていることが好ましい。反射低減層を設けることで、ポリエステルなどの位相差のあるフィルムであっても虹ムラを低減させることができる。
反射率の下限は好ましくは特に規定されるものではないが、現実的な面から好ましくは0.01%であり、さらに好ましくは0.1%である。
反射低減層としては、低反射層、反射防止層、防眩層など様々な種類がある。
低反射層は、基材フィルムの表面に低屈折率の層(低屈折率層)を設けることで空気との屈折率差を小さくして、反射率を低減させる機能を有する層である。
低反射層の場合、反射率の上限は好ましくは5%であり、より好ましくは4%であり、さらに好ましくは3%である。
低反射層の場合、反射率の下限は好ましくは0.8%であり、より好ましくは1%である。低屈折率層で空気との屈折率差を小さくするだけでは、現実的に0.8%未満にすることは困難である。
反射防止層は、低屈折率層の厚みをコントロールして、低屈折率層の上側界面(低屈折率層-空気の界面)と低屈折の下側界面(例えば、基材フィルム-低屈折率層の界面)との反射光を干渉させて反射を制御する層である。この場合、低屈折率層の厚みは、可視光の波長(400~700mn)/(低屈折率層の屈折率×4)程度となることが好ましい。
反射防止層と基材フィルムとの間には高屈折率層を設けることも好ましい形態であり、低屈折率層や高屈折率層を2層以上設け、多重干渉により反射防止効果をさらに高めても良い。
低屈折率層の屈折率は、1.45以下が好ましく、1.42以下がより好ましい。また、低屈折率層の屈折率は、1.20以上が好ましく、1.25以上がより好ましい。
なお、低屈折率層の屈折率は、波長589nmの条件で測定される値である。
光重合性モノマーは、重量平均分子量が1000未満のものである。光重合性モノマーとしては、光重合性官能基を2つ(すなわち、2官能)以上有する多官能モノマーが好ましい。本明細書において、「重量平均分子量」は、THF等の溶媒に溶解して、従来公知のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法によるポリスチレン換算により得られる値である。
光重合性オリゴマーは、重量平均分子量が1000以上10000未満のものである。光重合性オリゴマーとしては、2官能以上の多官能オリゴマーが好ましい。多官能オリゴマーとしては、ポリエステル(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル-ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレート、ポリオール(メタ)アクリレート、メラミン(メタ)アクリレート、イソシアヌレート(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
光重合性ポリマーは、重量平均分子量が10000以上のものであり、重量平均分子量としては10000以上80000以下が好ましく、10000以上40000以下がより好ましい。重量平均分子量が80000を超える場合は、粘度が高いため塗工適性が低下してしまい、得られる基材フィルムの外観が悪化するおそれがある。光重合性ポリマーとしては、2官能以上の多官能ポリマーが好ましい。多官能ポリマーとしては、ウレタン(メタ)アクリレート、イソシアヌレート(メタ)アクリレート、ポリエステル-ウレタン(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
低屈折率層の表面が平滑面である場合、低屈折率層の表面の算術平均粗さRa(JIS B0601:1994)は、好ましくは20nm以下であり、より好ましくは15nm以下であり、さらに好ましくは10nm以下であり、特に好ましくは1~8nmである。
また、低屈折率層の表面の十点平均粗さRz(JIS B0601:1994)は、好ましくは160nm以下であり、より好ましくは50~155nmである。
低屈折率層のRaを上記範囲にするためには、例えば、以下の方法を採用することができる。
・低屈折率層中に低屈折率層の厚みの1/2を超える粒径の粒子を用いないか、その添加量を少なくする。
・低屈折率層よりも内側の層(基材フィルム層、高屈折率層、ハードコート層等)の表面粗さを小さくする。
・基材フィルムの粗さが大きい場合はハードコート層、高屈折率層等で平滑化させる。
高屈折率層の屈折率は1.55~1.85とすることが好ましく、1.56~1.70とすることがより好ましい。
なお、高屈折率層の屈折率は、波長589nmの条件で測定される値である。
中でも、高屈折率粒子としては、五酸化アンチモン粒子(1.79)、酸化亜鉛粒子(1.90)、酸化チタン粒子(2.3~2.7)、酸化セリウム粒子(1.95)、スズドープ酸化インジウム粒子(1.95~2.00)、アンチモンドープ酸化スズ粒子(1.75~1.85)、酸化イットリウム粒子(1.87)、及び酸化ジルコニウム粒子(2.10)等が好ましい。なお、上記かっこ内は、各粒子の材料の屈折率を示す。これらの中でも酸化チタン粒子及び酸化ジルコニウム粒子が好適である。
防眩層は表面に凹凸を設けて乱反射させることで、外光が表面で反射する場合の光源の形の映り込みを防止したり、眩しさを低減したりさせる層である。
RΔq、Rku、RSk、θa、Ra、及びRzjisの値が上限以下であると、輝度及びコントラストに優れる。
・粒子(フィラー)等を含む防眩層用塗料を塗工する
・防眩層用樹脂を凹凸構造を有する金型に接触させた状態で硬化させる
・防眩層用樹脂を凹凸構造を有する金型に塗布し、基材フィルムに転写する
・乾燥、製膜時にスピノーダル分解が生じる塗料を塗工する
防眩層自体の屈折率を低くして低反射効果を求める場合、防眩層の屈折率は、1.20~1.45が好ましく、1.25~1.40がより好ましい。
防眩層の上に後述の低屈折率層を設ける場合、防眩層の屈折率は、1.50~1.80が好ましく、1.55~1.70がより好ましい。
なお、防眩層の屈折率は、波長589nmの条件で測定される値である。
微粒子は、無機微粒子又は有機微粒子のいずれであってもよいが、これらの中でも、無機微粒子が好ましい。好ましい無機粒子としては低屈折率層や高屈折率層で挙げたもの、これら以外ではアルミナ粒子が挙げられる。
また、無機微粒子は防眩層の屈折率を調整する際に用いることもできる。屈折率を高くする場合は高屈折率層で挙げたものが好ましく、屈折率を低くする場合は低屈折率層で挙げたものが好ましい。
防眩層に帯電防止性を付与する場合、五酸化アンチモン微粒子、スズドープ酸化インジウム微粒子、アンチモンドープ酸化スズ微粒子等が好適に用いられる。
上記の反射低減層の下層としてハードコート層を設けることも好ましい形態である。
ハードコート層は鉛筆硬度でH以上が好ましく、2H以上がより好ましい。ハードコート層は、例えば、熱硬化性樹脂又は放射線硬化性樹脂の組成物溶液を塗布、硬化させて設けることができる。
ハードコートとしての硬度を達成するためには、放射線硬化性官能基を有する化合物中、2官能以上のモノマーが50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましい。さらには、放射線硬化性官能基を有する化合物中、3官能以上のモノマーが50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましい。
上記放射線硬化性官能基を有する化合物は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、ハードコート層の屈折率は、波長589nmの条件で測定される値である。
粒子としては、防眩層の粒子として例示したものが挙げられる。
なお、本発明において、ハードコート層も含めて、反射低減層と称する場合がある。
帯電防止層を別途設けることも好ましい形態である。帯電防止層は、基材フィルムと反射低減層との間や基材フィルムの反射低減層が設けられていない面などに設けることが好ましい。帯電防止層は帯電防止剤及びバインダ樹脂からなるものが好ましい。
帯電防止剤としては、4級アンモニウム塩、ポリアニリンやポリチオフェンなどの導電性高分子、針状金属フィラー、スズドープ酸化インジウム微粒子、アンチモンドープ酸化スズ微粒子などの導電性高屈折率微粒子、これらの組合せが挙げられる。
バインダ樹脂としては、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、アクリルなどが用いられる。
なお、ハードコート層に帯電防止剤を添加し、ハードコート層が帯電防止層として機能してもよい。ハードコート層に添加する帯電防止剤としては、従来公知のものを用いることができ、例えば、第4級アンモニウム塩等のカチオン性帯電防止剤、スズドープ酸化インジウム(ITO)等の微粒子、導電性ポリマー等を用いることができる。上記帯電防止剤の含有量は、ハードコート層の全固形分の合計質量に対して、1~30質量%であることが好ましい。
偏光板に用いる偏光子としては、例えば、一軸延伸したポリビニルアルコール(PVA)にヨウ素又は有機系の二色性色素を吸着させたもの、液晶化合物と有機系の二色性色素を配向させたもの又は液晶性の二色性色素とからなる液晶性の偏光子、ワイヤーグリッド方式のものなどを特に制限なく用いることができる。
・ポリビニルアルコール及びその誘導体、ポリイミド及びその誘導体、アクリル樹脂、ポリシロキサン誘導体などを塗工し、その表面をラビング処理して配向層(ラビング配向層)とする方法、
・シンナモイル基及びカルコン基等の光反応性基を有するポリマー又はモノマーと溶剤とを含む塗工液を塗布し、偏光紫外線を照射することによって配向硬化させ配向層(光配向層)とする方法
等が挙げられる。
λ/4位相差層は、偏光子を通して入ってきた直線偏光を円偏光に変換し、有機EL画像表示内の配線、ガラス基板などで反射された円偏光を入射してきた直線偏光とは90度ずれた直線偏光に変換する役割を担う。λ/4位相差層はλ/4位相差層単独であってもよく、λ/4位相差層とλ/2位相差層との複合λ/4位相差層であってもよい。さらにCプレート位相差層などが設けられていてもよく、本発明ではこれらの複合λ/4位相差層も含めてλ/4位相差層と称する場合がある。
これらのフィルム状のλ/4位相差層の厚みは10~80μmが好ましく、さらには20~60μmが好ましい。
偏光子に直接、液晶化合物からなるλ/4位相差層を設ける方法としては、液晶化合物を偏光子上に塗工する方法、別途離型性フィルムに位相差層を設け、これを転写する方法が挙げられる。
λ/2位相差層の面内レタデーションは200~360nmが好ましい。さらに好ましくは240~300nmである。
また、離型性フィルムに配向制御層を設け、この配向制御層上に液晶化合物配向層を設ける方法も好ましい。なお、本発明において、液晶化合物配向層単独ではなく配向制御層と液晶化合物配向層を合わせた総称としても液晶化合物配向層と呼ぶことがある。配向制御層としては、液晶化合物配向層を所望の配向状態にすることができるものであれば、どのような配向制御層でもよいが、樹脂の塗工膜をラビング処理したラビング処理配向制御層や、偏光の光照射により分子を配向させて配向機能を生じさせる光配向制御層が好適な例として挙げられる。
ラビング処理により形成される配向制御層に用いられるポリマー材料としては、ポリビニルアルコールおよびその誘導体、ポリイミドおよびその誘導体、アクリル樹脂、ポリシロキサン誘導体などが好ましく用いられる。
光配向制御層とは、光反応性基を有するポリマー又はモノマーと溶剤とを含む塗工液を離型性フィルムに塗布し、偏光、好ましくは偏光紫外線を照射することによって配向規制力を付与した配向膜のことをいう。光反応性基とは、光照射により液晶配向能を生じる基をいう。具体的には、光を照射することで生じる分子の配向誘起又は異性化反応、二量化反応、光架橋反応、あるいは光分解反応のような、液晶配向能の起源となる光反応を生じるものである。当該光反応性基の中でも、二量化反応又は光架橋反応を起こすものが、配向性に優れ、λ/4位相差層の液晶状態を保持する点で好ましい。以上のような反応を生じうる光反応性基としては、不飽和結合、特に二重結合であると好ましく、C=C結合、C=N結合、N=N結合、C=O結合からなる群より選ばれる少なくとも一つを有する基が特に好ましい。
λ/4位相差層は棒状液晶化合物を用いることが好ましい。なお、上述のようにλ/4位相差層単独ではなく、λ/2位相差層と組み合わせて複数のλ/4層にすることも好ましいが、λ/2位相差層も同様に棒状液晶化合物を用いることが好ましい。
具体的な化合物としては、下記のものが挙げられる。
CH2=CHCOO-(CH2)m-O-Ph1-COO-Ph2-OCO-Ph1-O-(CH2)n-OCO-CH=CH2
CH2=CHCOO-(CH2)m-O-Ph1-COO-NPh-OCO-Ph1-O-(CH2)n-OCO-CH=CH2
CH2=CHCOO-(CH2)m-O-Ph1-COO-Ph2-OCH3
CH2=CHCOO-(CH2)m-O-Ph1-COO-Ph1-Ph1-CH2CH(CH3)C2H5
式中、m、nは2~6の整数であり、
Ph1、Ph2は1,4-フェニル基(Ph2は2位がメチル基であっても良い)であり、NPhは2,6-ナフチル基である。
これらの棒状液晶化合物は、BASF社製からLC242等として市販されており、それらを利用することができる。
次に、λ/4位相差層と偏光子との積層に関して、液晶化合物からなるλ/4位相差層を基材フィルムと積層された偏光子面に積層する方法を中心に説明する。
λ/4位相差層として、λ/4層のみを用いる場合、λ/4層の配向軸(遅相軸)と偏光子の透過軸は35~55度が好ましく、より好ましくは40度~50度、さらに好ましくは42~48度である。ポリビニルアルコールの延伸フィルムの偏光子と組み合わせて用いる場合には、偏光子の消光軸(吸収軸)が長尺偏光子フィルムの長さ方向となることが一般的であるため、長尺の転写用配向フィルム(離型性フィルム)にλ/4層を設ける場合は長尺の転写用配向フィルムの長さ方向に対して上記範囲となるように液晶化合物を配向させることが好ましい。なお、偏光子の消光軸の角度が上記と異なる場合は偏光子の透過軸の角度を加味して上記関係になるよう液晶化合物を配向させる。
・偏光子上に転写によりλ/2層を設け、さらにその上にλ/4層を転写により設ける
・離型性フィルム上にλ/4層とλ/2層をこの順に設け、これを偏光子上に転写する
方法が挙げられる。
位相差層の傷付きなどを防止するために位相差層上に保護層を設けてもよい。保護層としては透明樹脂の塗工層が挙げられる。透明樹脂としては、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリスチレン、アクリル樹脂、エポキシ樹脂など特に限定するものではない。これら樹脂に架橋剤を加えて架橋構造としても良い。また、ハードコートのようなアクリルなどの光硬化性の組成物を硬化させたものであっても良い。また、保護層を配向フィルム上に設けた後、保護層をラビング処理し、その上に配向層を設けることなく液晶化合物配向層を設けても良い。
本発明の反射防止用円偏光板は有機EL画像表示装置の反射防止用円偏光板として好適に用いられる。
本発明で用いられる有機EL画像表示装置としては、画像を表示するための発光素子として有機ELが用いられていれば特に制限はない。有機EL素子としては特に限定されず、従来公知のものが挙げられる。例えば、陽極/有機EL層/陰極の積層構造が挙げられる。また、有機EL層としては発光層、電子と正孔の注入層及び輸送層からなる構成が挙げられる。
これらの中でも、特定の発光スペクトル特性を有するものが好適な有機EL画像表示装置として挙げられ、この特定の発光スペクトル特性を有する有機EL画像表示装置がより色付きや虹ムラを低減できるため好ましい。また、(b)又は(c)、特には(b2)のものが高湿、高温下に長時間晒された場合であっても各色の強度低下が少なく、本発明の反射防止用円偏光板を組み合わせる対象として好ましい。
本発明者らは、有機ELのスペクトルを正規分布関数の最小二乗法によるカーブフィッティングにより青、緑、赤の波長領域の正規分布ピークに分解し、この分解された青、緑、赤の波長領域の正規分布ピーク形状が最適になるような有機ELと組み合わせることで、色付きや虹ムラを目立たなくできることを明らかにした。
以下、このカーブフィッティングにより算出された青色、緑色、赤色の各色の正規分布ピークを青色ピーク、緑色ピーク、赤色ピークとする。
赤色ピークのトップ波長(λR)の上限は好ましくは680nmであり、より好ましくは660nmであり、さらに好ましくは650nmである。
αB/λB×Reの下限は好ましくは50nmであり、より好ましくは70nmであり、さらに好ましくは90nmであり、特に好ましくは100nmである。αB/λB×Reの上限は好ましくは1000nmであり、より好ましくは500nmであり、さらに好ましくは350nmであり、特に好ましくは300nmである。
実施例における物性の評価方法は以下の通りである。
JIS Z 0208に基づき、25℃・90%RHの条件で行った。
分子配向計(王子計測器株式会社製、MOA-6004型分子配向計)を用いて、基材フィルムの配向軸方向を求め、配向軸方向が長辺となるように4cm×2cmの長方形を切り出し、測定用サンプルとした。このサンプルについて、直交する二軸の屈折率(nx,ny)、及び厚さ方向の屈折率(nz)をアッベ屈折率計(アタゴ社製、NAR-4T、測定波長589nm)を用いて測定した。フィルムの幅方向で5点(中央部、両端部、中央部と端部との中間部)測定し、その平均とした。
電気マイクロメータ(ファインリューフ社製、ミリトロン1245D)を用いて、5点の厚みを測定し、その平均値を求めた。
屈折率の異方性(△Nxy)とフィルムの厚みd(nm)との積(△Nxy×d)より、面内リタデーション(Re)を求めた。
|ny-nz|/|ny-nx|で得られる値をNz係数とした。
(nx+ny)/2-nzで得られる値を面配向度(ΔP)とした。
厚さ方向リタデーションとは、フィルム厚さ方向断面から見たときの2つの複屈折△Nxz(=|nx-nz|)、△Nyz(=|ny-nz|)にそれぞれフィルム厚さdを掛けて得られるリタデーションの平均を示すパラメーターである。前記と同様の方法でnx、ny、nzとフィルム厚みd(nm)を求め、(△Nxz×d)と(△Nyz×d)との平均値を算出して厚さ方向リタデーション(Rth)を求めた:Rth=(△Nxz×d+△Nyz×d)/2。
防眩性表面の各パラメータは、接触型粗さ計(ミツトヨ社製,SJ-410,検出器:178-396-2,スタイラス:標準スタイラス122AC731(2μm))を用いて測定される粗さ曲線から求めた。設定は以下の通りに行った。
曲線:R
フィルタ:GAUSS
λc:0.8mm
λs:2.5μm
測定長さ:5mm
測定速度:0.5mm/s
なお、RSm、Ra、Rzjis、θa、Rku、RSk、RΔqはJIS B0601-2001に準拠して求めた。
分光光度計(日立製作所製、U-3500型)を用い、空気層を標準として各フィルムの波長300~500nm領域の光線透過率を測定し、波長380nmにおける光線透過率を求めた。
反射低減層を設けた基材フィルムをエポキシ樹脂に包埋し、この断面の切片を切り出して透過型電子顕微鏡で観察した。
分光光度計(島津製作所製、UV-3150)を用い、波長550nmにおける5度反射率を、反射低減層(反射防止層側(又は低反射層側))の表面から測定した。尚、ポリエステルフィルムの反射低減層(反射防止層(又は、低反射層))を設けた側とは反対側の面に、黒マジックを塗った後、黒ビニルテープ((株)共和ビニルテープ HF-737 幅50mm)を貼って測定した。
(ポリエステル樹脂の重合)
攪拌機、温度計、及び部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート194.2質量部、ジメチルイソフタレート184.5質量部、ジメチル-5-ナトリウムスルホイソフタレート14.8質量部、ジエチレングリコール233.5質量部、エチレングリコール136.6質量部、及びテトラ-n-ブチルチタネート0.2質量部を仕込み、160℃から220℃の温度で4時間かけてエステル交換反応を行った。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、30Paの減圧下で1時間30分反応させ、共重合ポリエステル樹脂を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂は、淡黄色透明であった。共重合ポリエステル樹脂の還元粘度を測定したところ0.70dl/gであった。DSCによるガラス転移温度は40℃であった。
攪拌機、温度計及び還流装置を備えた反応器に、共重合ポリエステル樹脂30質量部、及びエチレングリコールn-ブチルエーテル15質量部を入れ、110℃で加熱、攪拌し、樹脂を溶解した。樹脂が完全に溶解した後、水55質量部をポリエステル溶液に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分30質量%の乳白色のポリエステル水分散体を作製した。
攪拌機、温度計、及び還流冷却管を備えたフラスコに、ヘキサメチレンジイソシアネートを原料としたイソシアヌレート構造を有するポリイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ製、デュラネートTPA)100質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート55質量部、及びポリエチレングリコールモノメチルエーテル(平均分子量750)30質量部を仕込み、窒素雰囲気下、70℃で4時間保持した。その後、反応液温度を50℃に下げ、メチルエチルケトオキシム47質量部を滴下した。反応液の赤外スペクトルを測定し、イソシアネート基の吸収が消失したことを確認し、固形分75質量%のブロックポリイソシアネート水分散液を得た。
下記の塗剤を混合しP1塗布液を作成した。
水 50.00質量%
イソプロパノール 33.00質量%
ポリエステル水分散体 12.00質量%
ブロックイソシアネート系架橋剤 0.80質量%
粒子 1.40質量%
(平均粒径100nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
触媒
(有機スズ系化合物 固形分濃度14質量%) 0.30質量%
界面活性剤 0.50質量%
(シリコン系、固形分濃度10質量%)
(製造例1-ポリエステルX)
エステル化反応缶を昇温し200℃に到達した時点で、テレフタル酸を86.4質量部及びエチレングリコール64.6質量部を仕込み、撹拌しながら触媒として三酸化アンチモンを0.017質量部、酢酸マグネシウム4水和物を0.064質量部、トリエチルアミン0.16質量部を仕込んだ。ついで、加圧昇温を行いゲージ圧0.34MPa、240℃の条件で加圧エステル化反応を行った後、エステル化反応缶を常圧に戻し、リン酸0.014質量部を添加した。さらに、15分かけて260℃に昇温し、リン酸トリメチル0.012質量部を添加した。次いで15分後に、高圧分散機で分散処理を行い、15分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、280℃で減圧下重縮合反応を行った。
乾燥させた紫外線吸収剤(2,2’-(1,4-フェニレン)ビス(4H-3,1-ベンズオキサジノン-4-オン)10質量部、粒子を含有しないPET(X)(固有粘度が0.62dl/g)90質量部を混合し、混練押出機を用い、紫外線吸収剤含有するポリエチレンテレフタレート樹脂(Y)を得た。(以後、PET(Y)と略す。)
基材フィルム中間層用原料として粒子を含有しないPET(X)樹脂ペレット90質量部と紫外線吸収剤を含有したPET(Y)樹脂ペレット10質量部を135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機2(中間層II層用)に供給し、また、PET(X)を常法により乾燥して押出機1(外層I層及び外層III用)にそれぞれ供給し、285℃で溶解した。この2種のポリマーを、それぞれステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度10μm粒子95%カット)で濾過し、2種3層合流ブロックにて、積層し、口金よりシート状にして押し出した後、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを作った。この時、I層、II層、III層の厚さの比は10:80:10となるように各押し出し機の吐出量を調整した。
次に、幅方向に延伸された幅を保ったまま、温度225℃、10秒間で処理し、さらに3.0%の緩和処理を行った。その後、130℃まで冷却したフィルムの両端部をシェア刃で切断し、0.5kg/mm2の張力で耳部を切り取った後に巻き取り、フィルム厚み80μmの一軸配向PETフィルムを得た。得られたフィルムの中央部を幅150cmにスリットし、長さ約300mのフィルムロールとした。得られたフィルムの遅相軸方向はフィルムの長手方向に対して89.5~90.5度で平均は90度であった(長手方向に対して右回りを+とする)。
ラインスピードを変更して未延伸フィルムの厚みを変えた以外は基材フィルム1と同様にして製膜し、フィルム厚みの異なるフィルムを得た(基材フィルム2)。遅相軸の方向は基材フィルム1と同じであった。
基材フィルム1と同様の方法により作製された未延伸フィルム(易接着層塗工済み)を、加熱されたロール群及び赤外線ヒーターを用いて105℃に加熱し、その後周速差のあるロール群で走行方向に3.5倍延伸した後、基材フィルム1と同様の方法により温度135℃の熱風ゾーンに導き幅方向に3.5倍延伸し、後は基材フィルム1と同様にして基材フィルム3を得た。但し、フィルムの厚みが80μmとなるよう押出機の塗出量は調整した。得られたフィルムの遅相軸方向はフィルムの長手方向に対して87~93度で平均は90度であった。
ラインスピードを変更して未延伸フィルムの厚みを変えた以外は基材フィルム3と同様にして製膜し、フィルム厚みの異なるフィルムを得た(基材フィルム4)。遅相軸の方向は基材フィルム3と同じであった。
基材フィルム4を得た製膜直後のロールから、幅方向の最端部をスリットして基材フィルム5を得た。得られたフィルムの遅相軸方向はフィルムの幅方向に対して26~40度で平均は32度であった。
シンジオタクチックポリスチレン(重量平均分子量300,000)に対して滑剤として平均粒径2μmの架橋ポリスチレン微粒子を2.0重量%添加したポリマーチップと滑剤を添加していないポリマーチップを重量比で1対9の割合で混合した後、乾燥したものを押し出し機1に、シンジオタクチックポリスチレンのみを乾燥したものを押し出し機2に供給し、それぞれを295℃で溶融し、基材フィルム1と同様にして未延伸シートを得た。
次に、幅方向に延伸された幅を保ったまま、温度265℃、10秒間で処理し、さらに230℃で3.0%の緩和処理を行った。
PMMA樹脂(旭化成ケミカルズ(株)製デルペット80N)を90℃の真空乾燥機で乾燥後、1軸混練押出し機に投入し、235℃で混練し押出した。溶融樹脂をステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度10μm粒子95%カット)で濾過し、口金よりシート状にして押し出した。押し出された樹脂は、表面温度103℃のキャスティングドラムに巻きつけ、背面からは99℃のタッチロールを接触させた後、キャスディングドラムから引きはがし、冷却ドラムで冷却して厚さ50μmのアクリルフィルムを作った。
厚さ60μmのTACフィルムを用いた。
熱可塑性樹脂基材としてポリエステルXを用いて厚さ100μmの未延伸フィルムを作成し、この未延伸フィルムの片面に、重合度2400、ケン化度99.9モル%のポリビニルアルコールの水溶液を塗布および乾燥して、PVA層を形成した。
得られた積層体を、120℃で周速の異なるロール間で長手方向に2倍に延伸して巻き取った。次に、得られた積層体を4%のホウ酸水溶液で30秒間の処理を行った後、ヨウ素(0.2%)とヨウ化カリウム(1%)の混合水溶液で60秒間浸漬し染色し、引き続き、ヨウ化カリウム(3%)とホウ酸(3%)の混合水溶液で30秒間処理した。
さらに、この積層体を72℃のホウ酸(4%)とヨウ化カリウム(5%)混合水溶液中で長手方向に一軸延伸を行い、引き続き、4%ヨウ化カリウム水溶液で洗浄、エアナイフで水溶液を除去した後に80℃のオーブンで乾燥し、両端部をスリットして巻き取り、幅80cm、長さ1000mのポリエステル基材に積層された偏光子を得た。合計の延伸倍率は6.5倍で、偏光子の厚みは5μmであった。なお、厚みはポリエステル基材に積層された偏光子をエポキシ樹脂に包埋して切片を切り出し、光学顕微鏡で観察して読み取った。
幅150cm、厚さ50μmの二軸延伸ポリエステルフィルム(東洋紡(株)製、コスモシャイン(R)A4100)の非易接着コート面に下記組成のラビング処理配向制御層用塗料をバーコーターを用いて塗布し、120℃のオーブンに導いて乾燥させ、厚み200nmの膜を形成した。引き続き、得られた膜の表面をナイロン製の起毛布が巻かれたラビングロールで処理し、ラビング処理配向制御層を積層した転写用配向フィルムを得た。ラビングはフィルムの流れ方向に平行になるように行った。
<ラビング処理配向制御層用塗料>
完全ケン化型ポリビニルアルコール(重量平均分子量800) 2質量部
イオン交換水 100質量部
界面活性剤 0.5質量部
<位相差層形成用溶液>
棒状液晶化合物(BASF社製のLC242) 75質量部
下記化合物 20質量部
イルガキュア379 3質量部
界面活性剤 0.1質量部
メチルエチルケトン 250質量部
(低屈折率層用組成物)
ペルトロン(商標) A-2508LR(ペルノックス株式会社製、中空シリカ含有タイプ、屈折率1.33(アッベ))
ペルトロン(商標) A-2300(ペルノックス株式会社製、屈折率1.65(アッベ))
架橋アクリル粒子(平均粒径1.5μm) 3.5g
(MX-150 綜研化学(株)製)
架橋アクリル粒子(平均粒径3.0μm) 1.5g
(MX-300 綜研化学(株)製)
低屈折率硬化性樹脂(硬化後の屈折率1.35) 900g
(ペルトロン(R) A-2502LR ペルノックス(株)製)
なお、これらの組成物に対して、光重合開始剤としてイルガキュア184を3質量%(対固形分)添加した。
基材フィルム1の片面に高屈折率層用組成物を塗布した。その後、オーブン中で80℃1分間乾燥させて溶剤を蒸発させ、紫外線を照射して高屈折率層(厚み130nm)を形成した。さらに高屈折率層の上に低屈折率層用組成物を塗布し、上記と同様にして低屈折率層(厚み86nm)を形成し、反射防止層を積層した基材フィルム1を得た。
実施例1で用いた反射防止層を積層した基材フィルム1の反射防止層を積層した側とは反対側の面に紫外線硬化型の接着剤を塗布しλ/4位相差層転写フィルムの位相差層面を貼り合わせた後、λ/4位相差層転写フィルムのポリエステルフィルム(A4100)を剥がし、反射防止層/基材フィルム1/λ/4位相差層の積層体を得た。
基材フィルム2を用いた以外は、実施例1と同様に行い、円偏光板を得た。
基材フィルム3を用いた以外は実施例1と同様に行い、円偏光板を得た。
基材フィルム5を用いたこと、基材フィルム5と偏光子の間にλ/4位相差層を設けなかったこと以外は実施例2と同様に行い、円偏光板を得た。
基材フィルム6を用いた以外は実施例1と同様に行い、円偏光板を得た。
基材フィルム4を用いた以外は実施例1と同様に行い、円偏光板を得た。
基材フィルム7を用いた以外は実施例2と同様に行い、円偏光板を得た。
基材フィルム1の片面に低屈折率性防眩層用組成物を塗布した。その後、オーブン中で80℃1分間乾燥させて溶剤を蒸発させ、紫外線を照射して、厚さ4μmの低反射性防眩層を積層した基材フィルム1を得た。あとは実施例1と同様にして円偏光板を得た。
なお、低反射性防眩層の表面の粗さは、以下のとおりである。
RSm 260μm
Ra 0.109μm
Rzjis 0.064μm
θa 0.25度
Rku 2.9
RSk 0.27
RΔq 0.0032
基材フィルム8を用いた以外は実施例2と同様に行い、円偏光板を得た。
反射低減層を設けなかった以外は実施例7と同様に行い、円偏光板を得た。
有機EL表示装置の円偏光板を取り除き、代わりに実施例、比較例で得られた円偏光板を乗せ、画像の状態を観察した。
A:エルジーエレクトロニクス社製 OLED 55B8PJA 青色有機EL発光体+蛍光体タイプ
B:アップル社製 iphoneX 赤、緑、青各色の発光素子タイプ
有機EL光源の出射スペクトル(有機ELセルからの出射スペクトル)をUPRtek製 MK350で測定し、得られたデータから青、緑、赤の3つのピークのピークトップ波長(nm)と標準偏差を読み取り、これらの6つの数値(パラメター)から3つの正規分布関数(ガウス関数)のデータ列b、g、rを作成する。次に3つのデータ列の和b+g+rを計算し、この和スペクトル(計算された初期スペクトル)と実測の出射スペクトルの差の2乗和が最小になるように正規分布関数の6つのパラメーターを調節し、カーブフィッティングを行う。この時の数値の収束にはマイクロソフト社の表計算ソフト(Excel)に測定したスペクトルデータを読み込み、ソルバー機能を利用した。スペクトルデータは360~760nmの範囲を等間隔の波長で、401点のデータを読み込んだ。
得られた表示装置を一面白色表示にし、その虹むらの程度を斜め方向から目視で観察した。有機EL表示装置AおよびBそれぞれで評価を行った。
◎:斜めから見ても虹むらは観察されなかった。
○:角度を変えるとわずかに虹むらによる揺らぎが観察された。
△:弱い虹むらが観察された。
×:虹むらが観察された。
得られた表示装置に風景写真を表示し、正面から斜め方向に角度を変えて、色調を目視で観察した。評価は円偏光板を取り替える前の状態のもの(有機EL表示装置AおよびBから円偏光板を取り除いた状態のもの)と比較した。有機EL表示装置AおよびBそれぞれで評価を行った。
◎:反射光が抑制され鮮やかな画像となり、色調の変化は感じられなかった。
○:反射光が抑制され鮮やかな画像となったが、ごく一部の方向でわずかに色調が変化したように感じられた。
△:反射光が抑制され鮮やかな画像となったが、ごく一部分の方向で色調が変化した。
×:反射光が十分抑制されなかったか、または、一部の部分で色調が変化した。
得られた表示装置に風景画像を表示し、偏光サングラスをかけて観察した。偏光子と偏光サングラスはクロスニコルになるようにし、首を傾けて明るさの変化、色調の変化を観察した。なお、有機EL表示装置Aのみで評価を行った。
◎:首を傾けても、明るさの変化、色調の変化はなかった。
○:首を傾けると明るさの低下があった。
△:首を傾けると色調の変化があった。
×:首をまっすぐにした状態でブラックアウトした。
有機EL表示装置Aから有機ELパネルを取り出し、乗せていた円偏光板を光学用透明粘着シートを用いて有機ELパネルと貼り合わせた。
得られたパネルを40℃95%RHの環境下に24時間放置し、パネルの変形状態を観察した。
◎:パネルの変形は認められなかった。
○:わずかにパネルの反りが認められた。
△:パネルの反りが認められたが問題のない範囲であった。
×:筐体に収まらないと思われるパネルの反りが認められた。
さらに、暗所の40℃95%RHの環境下で1ヶ月間放置したパネルを用いて表示装置を組み立て、明るい室内で風景画像を表示して、反射防止機能の低下によるコントラスト低下の状態を観察した。
◎:コントラストの低下は認められなかった。
○:周辺部にわずかなコントラスト低下が認められた。
△:周辺部にコントラスト低下が認められた。
×:全体的にコントラスト低下が認められた。
Claims (3)
- 反射防止用円偏光板を有する有機エレクトロルミネッセンス画像表示装置であって、
前記円偏光板は、反射低減層、光透過性基材フィルム、偏光子、及びλ/4位相差層がこの順に積層されたものであり、
前記光透過性基材フィルムは、水分透過率が20g/m2・day以下及び面内レタデーション(Re)が3000~30000nmのポリエステルフィルムであり、
前記有機エレクトロルミネッセンス画像表示装置は、(b)白色発光の有機EL発光素子を有し、前記有機EL発光素子からの光をカラーフィルターで色づけして赤、緑、及び青を発光させるものであり、
前記有機エレクトロルミネッセンス画像表示装置から出光される光のスペクトルを青色、緑色、及び赤色の各色領域にピークトップを持つ正規分布ピークに分解した場合に、下記(1)~(9)及び(12)~(14)の特徴を満足するスペクトルである、有機エレクトロルミネッセンス画像表示装置。
(1)400nm≦λB≦495nm
(2)495nm<λG≦580nm
(3)580nm<λR≦680nm
(4)14nm≦αB≦20nm
(5)20nm≦αG≦30nm
(6)30nm≦αR≦47nm
(7)0.03≦αB/λB≦0.045
(8)0.036≦αG/λG≦0.055
(9)0.05≦αR/λR≦0.078
(12)187nm≦αB/λB×Re≦300nm
(13)221nm≦αG/λG×Re≦350nm
(14)353nm≦αR/λR×Re≦600nm
上記(1)~(9)及び(12)~(14)において、
λBは青色ピークのピークトップ波長であり、
λGは緑色ピークのピークトップ波長であり、
λRは赤色ピークのピークトップ波長であり、
αBは青色ピークの標準偏差であり、
αGは緑色ピークの標準偏差であり、
αRは赤色ピークの標準偏差である。 - 下記(10)及び(11)の特徴を満足する、請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス画像表示装置。
(10)緑色ピークのトップ波長における強度値と青色ピークのトップ波長における強度値との比(G/Bピーク強度比)が0.2以上、0.7以下
(11)赤色ピークのトップ波長における強度値と青色ピークのトップ波長における強度値との比(R/Bピーク強度比)が0.17以上、0.6以下 - 前記光透過性基材フィルムの面内レタデーションと厚さ方向レタデーションの比(Re/Rth)が0.200以上、1.2以下である、請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス画像表示装置。
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