JP7395160B2 - 電池分析用構造体およびx線回折装置 - Google Patents
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Description
なお、カッコ内の符号は、各特許文献において、それぞれ各構成要素に付されていたものである(以下、同様)。
また、本発明は、簡単な組み立て作業で試料電池を収容して密封でき、大気中におけるX線回折測定を用いた試料電池の分析評価を実現することができる電池分析用構造体の提供を第2の目的とする。
さらに、本発明は、かかる電池分析用構造体を用いて高精度に試料電池を測定することのできるX線回折装置の提供を第3の目的とする。
X線窓をこのような幅に形成することで、加圧ユニットからの圧力を受けるために充分な面積を圧受けユニットの裏面に確保することができる。
この構成により、一本のボルト部材をねじ込み操作するだけの簡単な作業で、試料電池に所望の圧力を加えることができる。
このように構成することで、絶縁部材により試料電池の外周面に対する絶縁が確保され、しかもX線窓を気密にすることもできる。
したがって、作業者は、グローブを介したグローブボックス外部からの組み立て作業であっても、容易にその作業を行うことができる。なお、ドライルームなどの比較的広いスペースで組み立て作業を行う場合にあっても、作業が容易であることに変わりはない。
このように構成することで、加圧機構が露出する加圧ユニットの他端面側の空間を、気密ケースユニットにより気密状態とすることができる。
このような構成の試料電池を分析対象とする場合は、一方の集電体層と電気的に導通する第1電極端子と、他方の集電体層と電気的に導通する第2電極端子とを、外部に設けた構成とすることが好ましい。
これら各電極端子の間を充放電装置と接続することで、試料電池を充放電することができ、その充放電サイクルの過程における試料電池の評価を継続して実施することが可能となる。
これにより仕切部材を別途用意する必要がなくなり、部品点数が一つ減少する。
そこで、X線窓の正面開口部から嵌め込まれ、先端面が当該X線窓の裏面開口部を埋めるように配置されるブロックホルダを備えた構成とすることが好ましい。
このブロックホルダの先端面が、X線窓の裏面開口部を埋めることで、X線窓内に集電体層の一部が押し込まれることを阻止することができる。
グラッシーカーボンと称するガラス状カーボンやベリリウムは、X線を透過し、大気を遮断する性質を有している。しかも、圧力に対する耐性が高いので、試料電池に作用する圧力を受けてもX線窓の切欠孔内に押し込まれることがなく、仕切部材や試料電池を平坦面で支持することができる。
このように、X線回折装置に設けた円形溝に配置するだけで回動自在に支持される基部を備えることで、X線回折装置への装着作業の容易化を図ることができる。
これにより、試料電池の高精度なX線回折測定を実現することができる。
このスリットを介することで、いっそう高精度なX線回折測定の実現が可能となる。
10:圧受けユニット、11:X線窓、12:仕切部材(集電体層)、13:ブロックホルダ、14:凸状部、15:第1電極端子、
20:電池収容ユニット、21:絶縁部材、21a:フランジ部、22:押圧部材、23:雄ねじ部、
30:加圧ユニット、30A:外側胴体部、30B:内側胴体部、31:ナット部、32:ボルト部材、33:圧力伝達部材、34:ロードセル、34a:出力棒(出力部)、35:雌ねじ部、36:金属環、37:第2雄ねじ部、
40:気密ケースユニット、41:第2雌ねじ部、42:第2電極端子、43:導電部材、44:基台、44a:基準端面、45:長孔、
50:締結具、51:Oリング(気密部材)、52:操作棒(位置決め用当接部)、
60:窓埋材、61:凹部、
100:圧受け・電池収容ユニット、101:基部、
200:装着ステージ、201:円周溝、202:位置決めブロック、202a:位置決め部、203:スリット、210:X線源、220:X線検出器
分析評価の対象となる試料電池は、電解質層の両端側に電極活物質層が配置され、さらに各電極活物質層の外側に集電体層が配置された構成となっている。
リチウムイオン電池等の従来の電池は、電解質層が液状又はゲル状の電解質が用いられていたが、近年開発が進む全固体電池では、電解質層に固体の電解質が用いられている。全固体電池の内部では、充放電に伴う膨張収縮により、粒子間の空隙や固体電解質層と電極活物質層との界面の剥離、または内部クラックなどが生じやすく、これらの現象が生じた場合に電池として正常に機能をしなくなってしまう。そこで、この種の全固体電池を試料電池として分析評価を実施する場合には、試料電池を加圧状態で保持し、充放電に伴う導電パスの確保や、膨張収縮を抑制する必要がある。
そして、電池分析用構造体の内部に密閉状態で収容した試料電池に対し、大気中でX線回折装置を用いて、分析評価が実行される。ここで、X線回折装置は、汎用性が高い反射型X線回折装置を用いて、分析評価できることが好ましい。
以下に説明する本発明の各実施形態に係る電池分析用構造体は、上述したこれらの条件をすべて満足する構成となっている。
まず、図1~図9を参照して、本発明の第1実施形態に係る電池分析用構造体について、詳細に説明する。
図1は本実施形態に係る電池分析用構造体の外観を示す斜視図、図2は同じく電池分析用構造体の全体構造を示す正面断面図である。さらに、図3は本実施形態に係る電池分析用構造体の分解斜視図、図4は同じく分解正面断面図である。
分析対象となる試料電池Sは、電池収容ユニット20内に収容され、密閉状態で大気から遮断される。
図3乃至図5に示すように、圧受けユニット10は、円盤状に形成してあり、中心を通り直径方向に延びる長孔状のX線窓11が、正面から裏面に貫通する切欠孔によって形成してある(図5参照)。なお、X線窓11の形状は、長孔状に限定されるものではなく、円形状や矩形状など必要に応じて他の形状に形成してもよい。
圧受けユニット10は、ボルト等の締結具50により、電池収容ユニット20に圧着固定される。
絶縁部材21は、分析評価の対象となる各種試料電池Sの直径に、中空部の内径が適合する各種寸法のものをあらかじめ用意しておき、試料電池Sに応じ交換して用いるようにすることが好ましい。
本実施形態では、この仕切部材12を、試料電池Sの両面に電極として配置される集電体層の一方により構成してある。集電体層は、導電性を有するアルミ箔や銅箔等の金属箔で構成されているが、当該金属箔は、X線を透過しかつ空気や水分は透過させない特性を有しているため、仕切部材12としての適用が可能である。そこで、本実施形態では、試料電池Sの一方の集電体層を分離しておき、この集電体層を圧受けユニット10の裏面に、X線窓11を被覆するように配置する。
すなわち、図6Aに示すように、圧受けユニット10の裏面に仕切部材12(集電体層)を配置し、絶縁部材21によって仕切部材12を圧受けユニット10の裏面に押し付けて密接させる。仕切部材12(集電体層)は、図6Bに示すように、圧受けユニット10に形成したX線窓11を被覆するように配置してあり、絶縁部材21によってこの仕切部材12を圧受けユニット10の裏面に密接することで、X線窓11からの大気の侵入を高精度に防止することが可能となる。
圧受けユニット10は、この試料電池Sに作用する圧力を受ける機能を有している。
また、X線窓11は、図6Aに示すように、圧受けユニット10の裏面側に配置された試料電池SにX線を照射するとともに、当該試料電池Sから反射してきた回折X線を外部へ出射させる機能を有している。
絶縁部材21には、図5に示すように、基端縁から外径方向に拡がるフランジ部21aが形成してあり、このフランジ部21aがボルト等の締結具50により電池収容ユニット20の一端面側に締結される。このときの締め付け力(押圧力)をもって、Oリング51を介して仕切部材12(集電体層)を圧受けユニット10の裏面に押し付ける(図4参照)。これにより、仕切部材12(集電体層)が、X線窓11の周囲に密接してX線窓11を閉塞する。
そこで、あらかじめ圧受けユニット10にブロックホルダ13を装着しておき、X線窓11の裏面開口部の凹みをほぼ無くして、仕切部材12(集電体層)をほぼ平坦面で支持する。これにより、仕切部材12(集電体層)に皺が寄ったり亀裂が生じたりする不都合を回避することができる。
この加圧ユニット30は、円筒状の胴体部を有している。胴体部は、外側胴体部30Aと内側胴体部30Bとで構成してあり、円筒状の外側胴体部30Aの内部(中空部内)に、同じく円筒状の内側胴体部30Bを嵌め込み、ボルト等の締結具50によって固定することで一体化してある(図4参照)。
この圧力伝達部材33とロードセル34も、後述するように試料電池Sへの充電及び放電を行うための導通経路を形成する。そのため、導電性を有した金属材料で形成してある。
なお、圧力測定手段としては、ロードセルに限定されるものではなく、例えば、ロードセルの代わりにトルクレンチを用いて、ボルト部材32に作用するトルクから圧力を求めることもできる。
この押圧部材22は、ロードセル34と試料電池Sの間に介在し、ボルト部材32からの押圧力をもって試料電池Sを圧受けユニット10の方向へ押圧する機能を有している。すなわち、ボルト部材32のねじ込み操作に伴い、圧力伝達部材33、ロードセル34及び押圧部材22を介して、試料電池Sに押圧力が作用して、試料電池Sが圧受けユニット10に押し付けられる。
これにより、試料電池Sを加圧することができる。その加圧値は、圧力表示器(図示せず)の表示を参照しながら、ボルト部材32のねじ込み量を調整することで、任意に設定することができる。
したがって、作業者は、グローブを介したグローブボックス外部からの組み立て作業であっても、容易にその作業を行うことができる。
なお、本実施形態では、図3に示すように、電池収容ユニット20の外周面と、加圧ユニット30の外周面に、ねじ込み操作用の操作棒52を径方向に突き出して設けてある。作業員はこの操作棒52を手で回すだけで、上記の各ねじ込み操作をいっそう容易に行うことが可能となる。
まず、圧受けユニット10にブロックホルダ13を取り付け(ステップS1)、続いて圧受けユニット10を電池収容ユニット20に装着する(ステップS2)。そして、仕切部材となる仕切部材12(集電体層)を圧受けユニット10の裏面に配置し、絶縁部材21を電池収容ユニット20に装着する(ステップS3)。これにより、仕切部材12(集電体層)が圧受けユニット10の裏面に押し付けられて、X線窓11が密閉される。
次に、必要な構成ユニットや電池材料,圧力表示器等を、不活性ガス(例えば、アルゴンガス)が充填されたグローブボックスの内部へ収納する(ステップS4)。
その後、グローブボックスから電池分析用構造体を取り出し(ステップS13)、圧受けユニット10からブロックホルダ13を取り外す(ステップS14)。
なお、試料電池Sを充放電した後に、その試料電池Sに対してX線回折測定を実施することもできる。
同図に示すように、充放電に伴い、各ステージの状態変化を、回折X線のピーク値の変化から明瞭に観察することができる。
次に、図10~図17を参照して、本発明の第2実施形態に係る電池分析用構造体について、詳細に説明する。
なお、本発明の第2実施形態に係る電池分析用構造体において、図1~図8に示した本発明の第1実施形態に係る電池分析用構造体と同一部分またはそれに相当する部分には、同一符号を付し、それらの詳細な説明は省略することもある。
これに対して本実施形態では、圧受けユニット10と電池収容ユニット20とを一体形成し、一つの圧受け・電池収容ユニット100で構成してある。
すなわち、この圧受け・電池収容ユニット100は、先の第1実施形態における圧受けユニット10と電池収容ユニット20と含むユニットであり、これら各ユニット10,20の機能をそのまま備えている。
なお、第1実施形態における圧受けユニット10および電池収容ユニット20の説明は、締結具50を用いた電池収容ユニット20への圧受けユニット10の装着に関する内容を除き、圧受け・電池収容ユニット100にもそのまま適用される。
一方、電池分析用構造体1には、圧受け・電池収容ユニット100(第1実施形態における電池収容ユニット20)の外周面から径方向に突き出して操作棒52が設けてあるが、この操作棒52が位置決め用当接部としても機能している。すなわち、図14に示すように、装着ステージ200に装着された電池分析用構造体1を回動させて、図15に示すように、位置決め用当接部52を位置決め部202aに当接させることで、X線回折装置から照射されるX線aに対して電池分析用構造体1のX線窓11を位置決めすることができる構成となっている。
同図に示すように、X線回折装置の装着ステージ200に電池分析用構造体1を装着する。X線源210から照射されるX線aは、スリット203を介してX線窓11に入射する。そして、電池分析用構造体1の内部に収容された試料電池Sから反射してきた回折X線bを、X線検出器220が検出することで、試料電池SのX線回折測定を実行することができる。
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、種々の変形実施や応用実施が可能なことはもちろんである。
例えば、本発明の電池分析用構造体は、分析対象となる試料電池が全固体電池に限定されるものではなく、リチウムイオン電池など、他の各種電池の分析評価に適用することができる。
また、本発明に係る電池分析用構造体の組み立てに、グローブボックスは必須ではなく、試料電池の種類によってはグローブボックスを使用しない組み立ても可能である。
窓埋材60の裏面は、圧受けユニット10の裏面において仕切部材12が配置される面10aと同一平面上に配置する。
Claims (17)
- 試料電池を収容するための中空部が形成された電池収容ユニットと、
前記電池収容ユニットの一端面側に装着され、当該電池収容ユニットの中空部内に収容された試料電池に圧力を作用させるための加圧機構を備えた加圧ユニットと、
前記電池収容ユニットの他端面側に固定され、前記試料電池に作用する圧力を受ける圧受けユニットと、を備え、
前記圧受けユニットには、前記電池収容ユニットの中空部内に収容された試料電池にX線を照射するとともに、当該試料電池から反射してきた回折X線を外部へ出射させるためのX線窓が、正面から裏面に貫通する切欠孔により形成してあり、
前記X線窓には、X線を透過するが、前記電池収容ユニット内の中空部を大気から遮断する仕切部材を配置し、
且つ、前記試料電池は、電解質層の両端側に電極活物質層が配置され、さらに各電極活物質層の外側にそれぞれ集電体層が配置された構成であり、
前記一方の集電体層と電気的に導通する第1電極端子と、前記他方の集電体層と電気的に導通する第2電極端子とを、外部に設け、
前記第1電極端子は、前記圧受けユニットの外部に設けてあり、
前記圧受けユニットは、導電性を有する金属部材で構成され、当該圧受けユニットを介して前記一方の集電体層と前記第1電極端子とが電気的に導通することを特徴とする電池分析用構造体。 - 前記圧受けユニットと前記電池収容ユニットとを一体形成したことを特徴とする請求項1に記載の電池分析用構造体。
- 前記X線窓は、前記電池収容ユニットの中空部内に収容された試料電池が前記仕切部材に当接する押圧領域よりも、小さい幅に形成してあることを特徴とする請求項1又は2に記載の電池分析用構造体。
- 前記加圧機構は、少なくとも前記試料電池に作用させる圧力を調整するボルト部材を有し、
前記加圧ユニットには、前記ボルト部材を螺合するナット部が形成してあり、
前記電池収容ユニットの中空部内には、押圧部材が挿入され、前記試料電池は、当該押圧部材を介して、前記ボルト部材からの圧力を受けることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の電池分析用構造体。 - 前記電池収容ユニットの中空部内にはめ込まれ、当該中空部内に収容される前記試料電池の外周面を絶縁するとともに、前記X線窓を閉塞するための絶縁部材を備え、
前記絶縁部材は、先端面が気密部材を介して前記仕切部材に押し当てられ、その押圧力をもって前記仕切部材が前記X線窓の周囲に密接して当該X線窓を閉塞することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の電池分析用構造体。 - 前記電池収容ユニットの一端面側と、当該一端面側に装着される前記加圧ユニットの一端面側との間に雌雄のねじ部を設け、当該ねじ部のねじ込み操作をもって前記加圧ユニットの一端面側を前記電池収容ユニットの一端面側に装着して、当該ユニット間を密閉する構成としたことを特徴とする請求項5に記載の電池分析用構造体。
- 前記加圧ユニットは、前記ねじ部が設けられていない他端面側に前記加圧機構が露出しており、前記加圧ユニットの他端面側に露出した前記加圧機構の周囲を気密にする気密ケースユニットを備え、
前記加圧ユニットの他端面側と、当該他端面側に装着される前記気密ケースユニットの一端面側との間に雌雄の第2ねじ部を設け、当該第2ねじ部のねじ込み操作をもって前記気密ケースユニットの一端面側を前記加圧ユニットの他端面側に装着して密閉する構成としたことを特徴とする請求項6に記載の電池分析用構造体。 - 前記加圧機構は、導電性を有する金属部材で構成され、当該加圧機構を介して前記他方の集電体層と前記第2電極端子とが電気的に導通することを特徴とする請求項1に記載の電池分析用構造体。
- 前記仕切部材を、前記試料電池を構成する前記集電体層の一方として構成し、
前記加圧機構は、前記仕切部材と前記試料電池を構成する一方の電極活物質層とが密着するよう、前記試料電池及び前記仕切部材を前記圧受けユニットの裏面に押し付ける構成としたことを特徴とする請求項1に記載の電池分析用構造体。 - 前記X線窓の正面開口部から嵌め込まれ、先端面が当該X線窓の裏面開口部を埋めるように配置されるブロックホルダを備えたことを特徴とする請求項1乃至9に記載の電池分析用構造体。
- 前記加圧ユニットは、前記押圧部材に作用する圧力に関する電気信号を出力する出力部を備えたことを特徴とする請求項4に記載の電池分析用構造体。
- 前記圧受けユニットに形成される前記X線窓の裏面周辺に凹部を設け、当該凹部に薄板状のガラス状カーボン又はベリリウムを配置することを特徴とする請求項1乃至11に記載の電池分析用構造体。
- X線回折装置に回動自在に装着される請求項1乃至12のいずれか一項に記載の電池分析用構造体であって、
前記X線回折装置に設けた位置決め部に当接して、当該X線回折装置から照射されるX線に対して前記X線窓を位置決めする位置決め用当接部を備えたことを特徴とする電池分析用構造体。 - 前記位置決め用当接部は、前記X線回折装置に対して回動自在に回動する際の回動中心に関して対称な2箇所に設けてあることを特徴とする請求項13に記載の電池分析用構造体。
- X線回折装置に回動自在に装着される請求項1乃至14のいずれか一項に記載の電池分析用構造体であって、
前記X線回折装置に設けた円形溝で構成された装着ステージに配置され、当該装着ステージの円形溝に案内されて回動自在な、円形の底面および円周面を有する基部を備えたことを特徴とする電池分析用構造体。 - 請求項1乃至15のいずれか一項に記載の電池分析用構造体を装着し、前記X線窓を通して前記電池収容ユニットの中空部内に収容された試料電池にX線を照射することによりX線回折測定を実施する構成を備えたことを特徴とするX線回折装置。
- 請求項16に記載のX線回折装置において、
前記電池分析用構造体のX線窓を位置決めするための位置決め部を有する位置決めブロックと、
前記位置決めブロックに着脱自在であって、前記電池収容ユニットの中空部内に収容された試料電池以外から発生するX線散乱線を低減するスリットと、を備えたことを特徴とするX線回折装置。
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