JP7378714B2 - 熱膨張性の製品及び加熱処理済の膨張性黒鉛の作製方法 - Google Patents
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Description
膨張性黒鉛には、下記の銘柄のものを使用した。以下、商品名で説明する。
・SYZR802(商品名):三洋貿易社製、粒径180μm(80メッシュ)、1000℃膨張度(ml/g)230
・SYZR502:三洋貿易社製、粒径300μm(50メッシュ)、1000℃膨張度(ml/g)250
・GREP-EG(商品名):鈴裕化学社製、粒径300~400μ、1000℃膨張度(ml/g)180~230
・EXP-50S160(商品名):富士黒鉛工業社製、粒度50メッシュ、1000℃膨張度(ml/g)200
・EG-E300(商品名):Qingdao Yanhai carbon materiaIs社製、粒度80メッシュ、1000℃膨張度(ml/g)270
本例では、樹脂成分として、FRPに使用されている手積用ポリエステル樹脂である、不飽和ポリエステル/硬化剤=100/1(日本特殊塗料社製)を用いた。使用に際し、樹脂と硬化剤と、下記に述べるカサ体積が異なる3種の膨張性黒鉛をそれぞれに混合して、3種の樹脂組成物を得た。本例の樹脂成分は熱硬化樹脂であるので、試験用の試料の作製の際に、70℃、30分間加熱処理して不飽和ポリエステル樹脂を硬化させ、硬化物を試験用の試料とした。
上記で得た試験用試料を用い、下記の方法で、発泡倍率と、粘結力を測定した。
(発泡倍率の測定)
上面が開放され底辺の寸法が外径50mm×25mmで、高さ50mmの鉄製容器の底面に、評価のために底面と同じ大きさにカットした上記で調製した試験用試料を、それぞれに置いた。カットした評価試験用試料の厚みは、1.0~2.0mmの範囲内とし、3種の試料が同一の厚みになるように調整し、その厚みを加熱前の試料の厚みとした。具体的には、試料の厚みを1.93mmに調整した。そして、試料を入れた容器を電気炉入れ、600℃で30分間加熱した。室温で冷却後に膨張体を容器から取り出し、膨張体の厚みを測定し、それぞれの試料について発泡倍率を測定した。具体的には、膨張特性を示す発泡倍率とは、加熱前の試料の厚みと、加熱膨張体の厚みの比(=加熱後の厚み/加熱前の厚み)とした。
発泡倍率の測定で加熱して得た膨張体の上面に、500gの平滑な板をのせ、この板の自重で圧縮された後における膨張体の厚み値(mm)を測定した。この値を相対的に比較して評価した。参考に、比較例1における値に対する比を算出し、表4に示した。
本例では、樹脂成分として、熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名:レザミンNE-8811、大日精化工業社製、25%溶液)を用いた。また、膨張性黒鉛に、実施例1-1と同様の、加熱処理済のカサ体積変化率が1.55であるSYZR802を使用した。本例では、表5に示した配合物を、室温で48時間放置後に、160℃で、10分間加熱して、溶剤を揮発させて試験用の試料とした。そして、このようにして得られたものを実施例2の試料とし、膨張性黒鉛に、加熱処理を行わない原料のままのカサ体積変化率1.0のものを用いて得たものを比較例2の試料とした。これらの試料の評価を、実施例1で行ったと同様にして、膨張体についての、発泡倍率及び粘結力を測定して行った。結果を表5に示した。
樹脂成分として、熱可塑性アクリル樹脂(商品名:MH101ベース、藤倉化成社製、酢酸エチル25%溶液)を用いた。また、膨張性黒鉛に、実施例1-1と同様の、加熱処理済のカサ体積変化率が1.55であるSYZR802を使用した。本例では、表6に示した配合物を、室温で48時間放置後に、160℃で、10分間加熱して、溶剤を揮発させて、実施例3の試験用試料とした。そして、このようにして得られたものを実施例3の試料とし、膨張性黒鉛に、加熱処理を行わない原料のままのカサ体積変化率1.0のものを用いて得たものを比較例3の試料とした。これらの試料の評価を、実施例1で行ったと同様にして、膨張体についての、発泡倍率及び粘結力を測定して行った。結果を表6に示した。
本例では、樹脂成分としてポリ塩化ビニル(商品名:リューロンペースト772A、東ソー社製)を用い、膨張性黒鉛として、表8に示す5種類を用い、それぞれ加熱処理をしない原料のままの膨張性黒鉛を比較例とし、加熱処理してカサ体積変化率がそれぞれ異なる2種の膨張性黒鉛を使用した。また、表7に、実施例4及び比較例4の基本配合を示した。いずれの例もこの基本配合で樹脂組成物を調製した。
Claims (5)
- 膨張性黒鉛と樹脂成分とを含んでなる樹脂組成物で形成された熱膨張性の製品であって、
該製品が、熱膨張性の、耐火シート、パテ、塗料又は被覆物であり、
前記樹脂組成物が、前記樹脂成分100質量部を基準にして、前記膨張性黒鉛を5~300質量部含み、且つ、
該膨張性黒鉛が加熱処理済の膨張性黒鉛であり、原料の膨張性黒鉛の黒鉛粒子と比べて黒鉛粒子が厚み方向に膨張しており、前記原料に比べてカサ体積変化率が1.05~3.0倍に増加したものであることを特徴とする熱膨張性の製品。 - 前記加熱処理済の膨張性黒鉛の黒鉛粒子の形態が、長径が100μm~1000μmの範囲内で、厚みが5μm~150μmの範囲内である請求項1に記載の熱膨張性の製品。
- 前記樹脂成分が、熱可塑性樹脂及び熱硬化樹脂から選ばれるいずれかの樹脂である請求項1又は2に記載の熱膨張性の製品。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の熱膨張性の製品の形成材料に用いられる加熱処理済の膨張性黒鉛の作製方法であって、
膨張性黒鉛の原料を100℃~250℃の範囲の温度で加熱して、膨張性黒鉛粒子を厚み方向に膨張させて前記原料の膨張性黒鉛に比べてカサ体積変化率が1.05~3.0倍になるように体積を増加させることを特徴とする加熱処理済の膨張性黒鉛の作製方法。 - 前記温度が200~250℃の温度である請求項4に記載の加熱処理済の膨張性黒鉛の作製方法。
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