JP7372914B2 - 鉛蓄電池 - Google Patents
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Description
[比表面積測定条件]
装置:Macsorb Automatic Surface Area Analyzer(Mountech社製)
測定方法:BET法
吸着ガス:窒素
流速:25mL/分
電解液におけるリチウムイオン濃度が0.018mol/Lになるように、希硫酸に硫酸リチウム水溶液を加えて電解液を調製した。電解液の比重は1.28であった。
微多孔性のポリエチレンからなり、一方面に複数の線状のリブ部が形成されているシート状物を、リブ部(リブ及びミニリブ)が形成されている面が外側になるように袋状に加工してなる袋状のセパレータ1~3を用意した。セパレータ1~3はリブの高さ(リブ高さ)が異なること以外は同一の形状を有している。セパレータ1~3のベース部の厚さ(ベース厚)、リブの高さ(リブ高さ)及び総厚を表1に示す。
(電槽の準備)
上面が開放された箱体からなり、内部が隔壁によって6つのセル室に区切られた電槽を準備した。
鉛粉に対して、補強用短繊維としてアクリル繊維0.25質量%(鉛粉の全質量基準)を加えて乾式混合した。次に、得られた鉛粉を含む混合物に対して、水3質量%及び希硫酸(比重1.55)30質量%を加えて1時間混練して正極活物質ペーストを作製した。正極活物質ペーストの作製に際しては、急激な温度上昇を避けるため、希硫酸(比重1.55)の添加は段階的に行った。なお、水及び希硫酸の配合量は、鉛粉及び補強用短繊維の全質量を基準とした配合量である。
負極活物質の原料として鉛粉を用いた。リグニンスルホン酸ナトリウム(日本製紙株式会社製、商品名:バニレックスN)、炭素材料(比表面積0.7m2/gの黒鉛、炭素材料(A))、ポリエチレンテレフタレート繊維(カットファイバー、繊維長:3mm)及び硫酸バリウムの混合物を鉛粉に添加した後に乾式混合した。次に、水を加えた後に混練した。続いて、比重1.280の希硫酸を少量ずつ添加しながら混練して、負極活物質ペーストを作製した。鉛合金からなる圧延シートにエキスパンド加工を施すことにより作製されたエキスパンド式集電体にこの負極活物質ペーストを充填した後、温度50℃、湿度98%の雰囲気で24時間熟成した。その後乾燥して、未化成の負極活物質を有する負極板を作製した。なお、リグニンスルホン酸ナトリウム、炭素材料(A)、ポリエチレンテレフタレート繊維及び硫酸バリウムは、化成後の負極活物質の全質量を基準とした含有量が、それぞれ、0.2質量%、1.5質量%、0.1質量%及び1.5質量%となるように配合した。
セパレータ1に未化成の負極板を挿入した。次に、未化成の正極板7枚と、セパレータ1に挿入された未化成の負極板8枚とを交互に積層した。続いて、キャストオンストラップ(COS)方式で、同極性の電極板の耳部同士を溶接して極板群(電極群)を作製した。この極板群を6つ用意し、電槽に挿入してEN規格の12Vセル電池(ランク性能:600CCA、サイズ:LN2)を組み立てた。その後、上記で調製した電解液を注入し、10.4Aにて20時間の定電流で化成を行った。化成後の電解液の比重は、1.28になるように調整した。
負極板の作製において、炭素材料として、比表面積0.7m2/gの黒鉛(炭素材料(A))に加えて比表面積700m2/gのカーボンブラック(炭素材料(B))を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、鉛蓄電池を作製した。炭素材料(B)は、化成後の負極活物質の全質量を基準とした含有量が、0.05質量%となるように配合した。
セパレータ1に代えてセパレータ2を用いたこと以外は実施例1と同様にして鉛蓄電池を作製した。
セパレータ1に代えてセパレータ2を用いたこと以外は実施例2と同様にして鉛蓄電池を作製した。
セパレータ1に代えてセパレータ3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして鉛蓄電池を作製した。
負極板の作製において、炭素材料を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして鉛蓄電池を作製した。
電解液として、比重1.28の希硫酸を用いたこと以外は、実施例1と同様にして鉛蓄電池を作製した。
電解液として、比重1.28の希硫酸を用いたこと以外は、比較例1と同様にして鉛蓄電池を作製した。
以下の手順で、作製した鉛蓄電池の初期のCCA放電容量(初期CCA)及び充放電サイクル後のCCA放電容量(サイクル後CCA)の評価を行った。
まず、得られた鉛蓄電池を、-18℃雰囲気に冷却した恒温槽内に24時間入れた後、-18℃雰囲気に冷却した恒温槽内にて、CCA放電電流値600Aで放電を行い、電池の端子電圧が10.5Vを切るまでの時間(CCA持続時間)を記録した。得られた持続時間(単位:時間)に放電電流値(単位:A)を乗じることでCCA放電容量(単位:Ah)を算出した。得られたCCA放電容量を初期CCAとした。
初期CCA測定試験後の鉛蓄電池に対し、16.0Vの定電圧充電を24時間行った後、以下のサイクル試験を実施した。
CCA維持率(%)=[充放電サイクル後のCCA放電容量(サイクル後CCA)]÷[初期のCCA放電容量(初期CCA)]×100 (I)
Claims (6)
- 負極と、正極と、電解液と、を備え、
前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体に保持された負極活物質とを備え、
前記負極活物質は、比表面積が1.0m2/g以下である炭素材料(A)を含み、
前記電解液は、リチウムイオンを含む、鉛蓄電池(ただし、電解液のリチウムイオン濃度が0.02mol/L以上の場合を除く)。 - 負極と、正極と、電解液と、を備え、
前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体に保持された負極活物質とを備え、
前記負極活物質は、比表面積が1.0m2/g以下である炭素材料(A)を含み、
前記電解液は、リチウムイオンを含む、鉛蓄電池(ただし、電解液のリチウムイオン濃度が0.02mol/L以上であり、かつ、電解液のアルミニウムイオン濃度が0.02mol/L以上0.2mol/L以下である場合、電解液のリチウムイオン濃度が0.1mol/Lであり、かつ、電解液のアルミニウムイオン濃度が0.25mol/Lである場合、及び、電解液のリチウムイオン濃度が0.1mol/Lであり、かつ、電解液のアルミニウムイオン濃度が0mol/Lである場合を除く)。 - 負極と、正極と、電解液と、を備え、
前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体に保持された負極活物質とを備え、
前記負極活物質は、比表面積が1.0m2/g以下である炭素材料(A)を含み、
前記電解液は、リチウムイオンを含む、鉛蓄電池(ただし、電解液のリチウムイオン濃度が0.02mol/L以上であり、かつ、負極活物質が繊維状カーボンを含む場合、及び、電解液のリチウムイオン濃度が0.1mol/L以上であり、かつ、電解液のアルミニウムイオン濃度が0.1mol/Lである場合を除く)。 - 前記負極活物質が、比表面積が500~800m2/gである炭素材料(B)を更に含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の鉛蓄電池。
- 0.65mm超0.75mm未満の厚さを有するセパレータを更に備える、請求項1~4のいずれか一項に記載の鉛蓄電池。
- ベース部と、前記ベース部上に凸状に形成されたリブとを有するセパレータを更に備え、
前記リブの高さが0.4~0.6mmである、請求項1~4のいずれか一項に記載の鉛蓄電池。
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