JP7353175B2 - 多層ストレッチフード組成物および構造 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年10月18日に出願された欧州特許出願第16382472.5号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
上記のように、スキンLLDPE樹脂は、94℃の溶出温度より上で8%未満のCEF画分を有する。さらなる実施形態では、スキンLLDPE樹脂は、94℃の溶出温度より上で6%未満のCEF画分を有し得る。
Ar4は、各場合において、置換C9-20アリール基であり、ここで置換基は、各場合において独立して、アルキル、シクロアルキル、およびアリール基、およびそれらのハロ、トリヒドロカルビルシリル-およびハロヒドロカルビル-置換誘導体からなる群から選択され、但し、少なくとも1つの置換基は、それが結合されるアリール基との共平面性を欠いており、
T4は、各場合において独立して、C2-20アルキレン、シクロアルキレン、もしくはシクロアルケニレン基、またはそれらの不活性置換誘導体であり、
R21は、各場合において独立して、水素をカウントしない最大50個の原子の、水素、ハロ、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ、もしくはジ(ヒドロカルビル)アミノ基であり、
R3は、各場合において独立して、水素をカウントしない最大50個の原子の、水素、ハロ、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ、またはアミノであり、あるいは、同じアリーレン環上の2つのR3基と一緒になって、または同一もしくは異なるアリーレン環上のR3基とR21基が一緒になって、2つの位置でアリーレン基に結合された2価配位子基を形成するか、あるいは2つの異なるアリーレン環を一緒に結合し、
RDは、各場合において独立して、水素をカウントしない最大20個の原子のハロまたはヒドロカルビルもしくはトリヒドロカルビルシリル基であるか、または2つのRD基は、一緒になってヒドロカルビレン、ヒドロカルバジイル、ジエン、もしくはポリ(ヒドロカルビル)シリレン基である。
Mは、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムであり、それぞれ独立して+2、+3、または+4の形式酸化状態にあり、nは、0~3の整数であり、nが0のとき、Xは存在せず、
各Xは、独立して、中性、モノアニオン性、またはジアニオン性の単座配位子であるか、または2つのXが一緒になって、中性、モノアニオン性、またはジアニオン性である二座配位子を形成し、Xおよびnは、式(II)の金属-配位子錯体が全体として中性であるように選ばれ、
各Zは、独立して、O、S、N(C1-C40)ヒドロカルビル、またはP(C1-C40)ヒドロカルビルであり、
Lは、(C3-C40)ヒドロカルビレンまたは(C3-C40)ヘテロヒドロカルビレンであり、ここで、(C3-C40)ヒドロカルビレンは、式(I)中のZ原子を連結する3個の炭素原子~10個の炭素原子のリンカー骨格を含む部分(これにLが結合している)を有し、(C3-C40)ヘテロヒドロカルビレンは、式(I)中のZ原子を連結する3個の炭素原子~10個の炭素原子のリンカー骨格を含む部分を有し、(C3-C40)ヘテロヒドロカルビレンの3原子~10原子のリンカー骨格の3~10原子の各々は、独立して炭素原子またはヘテロ原子であり、各ヘテロ原子は、独立してO、S、S(O)、S(O)2、Si(RC)2、Ge(RC)2、P(RP)、またはN(RN)であり、独立して各RCは、(C1-C30)ヒドロカルビルであり、各RPは、(C1-C30)ヒドロカルビルであるかまたは存在せず、各RNは、(C1-C30)ヒドロカルビルであるかまたは存在せず、
R1~26はそれぞれ独立して、(C1-C40)ヒドロカルビル、(C1-C40)ヘテロヒドロカルビル、Si(RC)3、Ge(RC)3、P(RP)2、N(RN)2、ORC、SRC、NO2、CN、CF3、RCS(O)-、RCS(O)2-、(RC)2C=N-、RCC(O)O-、RCOC(O)-、RCC(O)N(R)-、(RC)2NC(O)-、ハロゲン原子、水素原子、およびそれらの任意の組み合わせからなる群から選択され、ヒドロカルビル、ヘテロヒドロカルビル、Si(RC)3、Ge(RC)3、P(RP)2、N(RN)2、ORC、SRC、RCS(O)-、RCS(O)2-、(RC)2C=N-、RCC(O)O-、RCOC(O)-、RCC(O)N(R)-、(RC)2NC(O)-、ヒドロカルビレン、およびヘテロヒドロカルビレン基の各々は、独立して非置換または1つ以上のRS置換基で置換され、各RSは、独立して、ハロゲン原子、ポリフルオロ置換、ペルフルオロ置換、非置換(C1-C18)アルキル、F3C-、FCH2O-、F2HCO-、F3CO-、R3Si-、R3Ge-、RO-、RS-、RS(O)-、RS(O)2-、R2P-、R2N-、R2C=N、NC-、RC(O)O-、ROC(O)-、RC(O)N(R)-、またはR2NC(O)であり、または2個のRSが一緒になって非置換(C1-C18)アルキレンを形成し、ここで各Rは独立して非置換(C1-C18)アルキルである。
上記のように、多層フィルムのコア層は、DSCによって測定されるときに、10%~40%の重量%結晶化度および単一溶融ピークを有するポリエチレン樹脂を含む。上記のように、コアポリエチレン樹脂は、DSCによって測定されるとき、20%~40%の重量%結晶化度を有する。さらに、コアポリエチレン樹脂は、50~105℃、または55℃~102℃の溶融温度範囲内に単一溶融ピークを有してもよい。
多層フィルムは、30~150μm、または50~150μm、または80~120μmの範囲の厚さを含み得る。多層フィルムがストレッチフード構造であるとき、厚さは60ミクロン~150μmであり得る。代替的に、多層フィルムがストレッチラベルであるとき、多層フィルムの厚さは、30~100ミクロンであり得る。1つ以上の実施態様において、第1のスキン層および第2のスキン層は、多層フィルムの全厚の10~50%、または多層フィルムの全厚の20~50%の組み合わせた厚さを有する。
表4に列挙された比較フィルム実施例1のスキン層にある比較LLDPE1は、ASTM D 1238に従って2.16kgの荷重および190℃の温度で測定したときに1.3g/10分のメルトインデックス(I2)、0.916g/cm3の密度、106℃の第1のDSC溶融ピーク、Tm1、116℃の第2のDSC溶融ピーク、Tm2、94℃より上で12.9%のCEF画分、および7.4のI10/I2を有するDOWLEX(商標)4056G、直鎖低密度ポリエチレンである。DOWLEX(商標)4056Gは、The Dow Chemical Company(Midland,MI)から市販されている。比較LLDPE1の分子量特性などの追加の特性を下記表3に提供される。さらに、比較LLDPE1のCEF曲線を図1に示し、比較LLDPE1のDSC曲線を図2に示す。
以下の表4を参照すると、アルパイン(Alpine)7層ブローフィルムラインを使用して、各々単一層を含む2つのスキン層(それぞれ層1~2および6~7)を含む三層共押出フィルムを製造し、層1、2、6、および7は、3層共押出フィルムの全厚に基づいて各々おおよそ10パーセントの厚さを有し、3つの単一層(層3~5)に由来する1つのコア層は、三層共押出フィルムの総厚に基づいておおよそ60パーセントの全厚を有する。ブローフィルムラインは、シングルフライトスクリュー(全て50mm)を備えた7つの溝供給押出機で構成されている。全てのねじの長さ/直径(L/D)比は、30:1である。ブローフィルムラインは、20:40:60:80:20メッシュのスクリーンパック構成で、デュアルリップエアリング冷却システム付きの250mmダイを有し、内部気泡冷却システムを装備している。押出機1、2、6および7は共押出フィルムの両側のスキン層に供給し、押出機3、4および5は、3層フィルムのコア層に供給する。全てのフィルムは、100μmの全厚で製造され、各スキン層は20μmの厚さを有する。示されるように、比較フィルム実施例1および2はそれぞれスキン層に比較LLDPE樹脂1および2を含み、一方フィルム実施例はスキン層にLLDPE実施例樹脂を含む。
表4のフィルム実施例については、押出機1、2、6、および7は、82重量%のLLDPE実施例1、3重量%のSchulman T9530アンチブロック/スリップマスターバッチ、および15重量%のDOW(商標)LDPE 132Iを含有した。押出機3~5は、100重量%のELITE AT 6101を含有した。製作条件を、表5、6aおよび6bに報告する。
押出機1、2、6、および7は、82重量%の比較LLDPE1、3重量%のSchulman T9530アンチブロック/スリップマスターバッチ、および15重量%のDOW(商標)LDPE 132Iを含有した。押出機3~5は、100重量%のELITE AT 6101を含有した。製作条件を、表7、8aおよび8bに報告する。
押出機1、2、6、および7は、1.0メルトインデックスの82重量%、0.918g/cm3密度の重量%のメタロセンポリエチレン(Exceed1018)、3重量%のブロック防止およびスリップマスターバッチ、ならびに15重量%のDOW(商標)LDPE132Iを含有した。押出機3~5は、100重量%のELITE AT 6101を含有した。製作条件を、表9、10aおよび10bに報告する。
フィルム実施例および比較フィルム実施例1および2を、下記の試験方法に従ってそれらの様々な性質について試験し、これらの性質を下記の表11に報告する。
試験方法は、以下を含む:
インデックス(I2およびI10)は、190℃でASTM D-1238に従って、それぞれ、2.16kgおよび10kgの荷重で測定される。それらの値はg/10分で報告され、10分当たりに溶出したグラムに対応する。
密度測定用の試料は、ASTM D4703に従って調製され、グラム/立方センチメートル(g/ccまたはg/cm3)で報告された。測定は、ASTM D792、方法Bを用いて、試料圧縮の1時間以内に測定を行った。
クロマトグラフィーシステムは、4-キャピラリー示差粘度計検出器およびIR5多重固定波長赤外検出器を装備したPolymerChar GPC-IR(Valencia,Spain)高温GPCクロマトグラフからなっていた。精密検出器(Agilent,CAの子会社)2角レーザー光散乱検出器Model 2040をシステムに追加した。光散乱検出器の「15度の角度」を計算目的に使用した。PolymerChar製のGPCOneソフトウェアを使用してデータ収集を行った。このシステムは、Agilent製のオンライン溶媒脱ガスデバイスを備えた。
Mポリエチレン=Ax(Mポリエチレン)B、
式中、Mは分子量であり、Aは、従来のGPCおよび三重検出器骨格MW計算(NBS 1475に対して52,000Mwを生じるA値を参照)について約0.41の値を有し、Bは、1.0に等しい。第5次多項式を使用して、それぞれのポリエチレン同等較正点にあてはめた。GPC計算は、PolymerChar GPC Oneソフトウェアを用いて行った。
溶融ピークおよび重量%結晶化度は、以下のDSC技術に基づいて決定される。TA InstrumentのDSC Q1000のベースライン較正は、ソフトウェアで較正ウィザードを使用することによって実施される。第1に、ベースラインは、アルミニウムDSCパンにおけるいかなるの試料もなしで、-80℃~280℃のセルを加熱することによって得られる。その後、サファイア規格が、ウィザードの指示に従って使用される。次に、試料を180℃に加熱し、10℃/分の冷却速度で試料を120℃に冷却し、続いて試料を等温的に1分間120℃に保ち、続いて試料を10℃/分の加熱速度で120℃~180℃加熱することによって、約1~2mgの新鮮なインジウム試料を分析する。インジウム試料の溶融熱および溶融開始点を決定し、溶融開始点については156.6℃から0.5℃以内、溶融熱については28.71J/gから0.5J/g以内にあるようにチェックする。
引張試験は一軸延伸下で試験したときのフィルムの特性を測定する。特性には、降伏強度および降伏歪み、引張強度および破断時引張強度、破断時歪み、破断エネルギー(靭性とも呼ばれる)および割線係数が含まれる。割線係数は、特定の歪みで測定され、荷重-伸び曲線から決定される、特定の歪みにおける応力と特定の歪みの比である。
穿刺試験は、標準的な低速の単一試験速度でのプローブの貫通に対するフィルムの耐性を決定する。フィルムは、ASTM規格に従って23℃(+/-2℃)および50%相対湿度(RH)(+/-10)でフィルム製造後少なくとも40時間調節される。標準試験条件は、ASTM規格に従って23℃(+/-2℃)および50%RH(+/-10)である。
寸法100mm×25mmおよび所与の厚さのフィルム試料をストレッチフーダー100/75試験に使用した。フィルム試料を、Instron5581機械試験システムを使用して1000mm/分の速度で100%伸びまで延伸した。100%伸びに達したとき、フィルム試料をこの位置に15秒間保持し、次いで1000mm/分の速度で75%伸びに戻した。この伸びで5分間待った後、試料にかかる荷重を測定し、保持力として記録した。その後、Instronグリップを伸びゼロに戻し、フィルム試料を取り出した。周囲条件で24時間待機した後、フィルムの最終長さを測定し、次式を使用して永久変形を計算した。
弾性回復=100-永久変形
この試験は、最初にフィルム試料を1000mm/分の速度で60%の伸びに延伸し、15秒間保持し、次いで同じ速度で40%の伸びに戻すことを除いて、ストレッチフーダー100/75試験と非常に類似している。40%の伸びで5分間待機した後に保持力を測定した。永久セットおよび弾性回復を測定するための手順は、ストレッチフーダー100/75試験方法と全く同じである。
本願は以下の態様にも関する。
(1) 第1のスキン層、第2のスキン層、および前記第1のスキン層と前記第2のスキン層との間に配置されたコア層を含むストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルムであって、
前記第1のスキン層、前記第2のスキン層、または両方が、独立して、少なくとも50重量%の直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)樹脂(スキンLLDPE樹脂)を含み、前記スキンLLDPE樹脂が、以下の各々の特性、
94℃の溶出温度より上で8%未満の結晶化溶出分別(CEF)画分、ならびに
2.16kgの荷重および190℃の温度でASTM D 1238に従って測定されたときに、0.1~2.0g/10分のメルトインデックス(I 2 )、を示し、
前記コア層が、10%~40%の重量%結晶化度および、2.16kgの荷重かつ190℃の温度でASTM D 1238に従って測定された0.1~2.0g/10分のメルトインデックス(I 2 )、示差走査熱量測定によって測定された単一溶融ピーク、を有するポリエチレン樹脂を含む、ストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルム。
(2) 前記コアポリエチレン樹脂が、20%~40%の重量%結晶化度、および50~105℃、または特に55℃~102℃の溶融温度範囲内の単一溶融ピークを有する、上記(1)に記載のストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルム。
(3) 前記スキンLLDPE樹脂が、示差走査熱量測定によって測定される単一溶融ピークを有し、前記単一溶融ピークが、102℃~120℃、または特に102℃~115℃、またはさらに特に105℃~115℃の溶融温度範囲内である、上記(1)または(2)に記載のストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルム。
(4) 前記スキンLLDPE樹脂の前記CEF画分が、94℃の溶出温度より上で6%未満である、上記(1)~(3)のいずれかに記載のストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルム。
(5) 前記スキンLLDPE樹脂が、2.0~3.5、または特に2.0~3.0の分子量分布(MWD)を有し、MWDが、Mw/Mnとして定義され、Mwが、重量平均分子量であり、Mnが、数平均分子量である、上記(1)~(4)のいずれかに記載の多層フィルム。
(6) 前記スキンLLDPE樹脂が、0.905~0.925g/cm 3 、または特に0.906~0.922g/cm 3 、またはさらに特に0.910~0.920g/cm 3 の密度を有する、上記(1)~(5)のいずれかに記載の多層フィルム。
(7) 前記第1のスキン層、前記第2のスキン層、または両方が、独立して、低密度ポリエチレン(LDPE)、エチレン酢酸ビニル(EVA)、または追加のLLDPE樹脂のうちの1つ以上を含む、上記(1)~(6)のいずれかに記載の多層フィルム。
(8) 前記LDPE、EVA、前記追加のLLDPE樹脂、またはそれらの組み合わせが、最大50重量%、または特に10~30重量%のレベルで、前記第1のスキン層、前記第2のスキン層、または両方中に存在する、上記(7)に記載の多層フィルム。
(9) 前記スキンLLDPE樹脂が、5.5~8.0のメルトフロー比I 10 /I 2 を有し、メルトインデックス(I 10 )が、10kgの荷重および190℃の温度でASTM D 1238に従って測定される、上記(1)~(8)のいずれかに記載の多層フィルム。
(10) 前記コアポリエチレン樹脂が、0.870~0.907g/cm 3 の密度を有するLLDPE樹脂である、上記(1)~(9)のいずれかに記載の多層フィルム。
(11) 前記第1のスキン層、前記第2のスキン層、または両方が、独立して、ブロッキング防止剤、スリップ剤、またはそれらの組み合わせを含む、上記(1)~(10)のいずれかに記載の多層フィルム。
(12) 前記第1のスキン層および前記第2のスキン層が、前記多層フィルムの厚さの10~50%の組み合わせた厚さを有し、前記多層フィルムが、30~150μmの厚さを有する、上記(1)~(11)のいずれかに記載の多層フィルム。
(13) 前記多層フィルムがストレッチフードであるとき、前記多層フィルムの前記厚さが、60ミクロン~150ミクロンであり、前記多層フィルムがストレッチラベルであるとき、前記多層フィルムの前記厚さが、30~100ミクロンである、上記(1)~(12)のいずれかに記載の多層フィルム。
(14) 前記多層フィルムが100μmの全厚を有し、前記第1のスキン層および前記第2のスキン層が各々20μmの厚さを有する場合、前記多層フィルムが、ストレッチフーダー60/40試験によって測定されるときに45%未満の永久変形を示し、ストレッチフーダー100/75試験によって測定されるときに50%未満の永久変形を示す、上記(1)~(13)のいずれかに記載の多層フィルム。
Claims (14)
- 第1のスキン層、第2のスキン層、および前記第1のスキン層と前記第2のスキン層との間に配置されたコア層を含むストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルムであって、
前記第1のスキン層、前記第2のスキン層、または両方が、独立して、少なくとも50重量%の直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)樹脂(スキンLLDPE樹脂)を含み、前記スキンLLDPE樹脂が、以下の各々の特性、
94℃の溶出温度より上で8%未満の結晶化溶出分別(CEF)画分、ならびに
2.16kgの荷重および190℃の温度でASTM D 1238に従って測定されたときに、0.1~2.0g/10分のメルトインデックス(I2)、を示し、
前記コア層が、10%~40%の重量%結晶化度および、2.16kgの荷重かつ190℃の温度でASTM D 1238に従って測定された0.1~2.0g/10分のメルトインデックス(I2)、示差走査熱量測定によって測定された単一溶融ピーク、を有するポリエチレン樹脂を含む、ストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルム。 - 前記コアポリエチレン樹脂が、20%~40%の重量%結晶化度、および50~105℃の溶融温度範囲内の単一溶融ピークを有する、請求項1に記載のストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルム。
- 前記スキンLLDPE樹脂が、示差走査熱量測定によって測定される単一溶融ピークを有し、前記単一溶融ピークが、102℃~120℃の溶融温度範囲内である、請求項1または2に記載のストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルム。
- 前記スキンLLDPE樹脂の前記CEF画分が、94℃の溶出温度より上で6%未満である、請求項1~3のいずれかに記載のストレッチフードまたはストレッチラベル多層フィルム。
- 前記スキンLLDPE樹脂が、2.0~3.5の分子量分布(MWD)を有し、MWDが、Mw/Mnとして定義され、Mwが、重量平均分子量であり、Mnが、数平均分子量である、請求項1~4のいずれかに記載の多層フィルム。
- 前記スキンLLDPE樹脂が、0.905~0.925g/cm3、または特に0.906~0.922g/cm3の密度を有する、請求項1~5のいずれかに記載の多層フィルム。
- 前記第1のスキン層、前記第2のスキン層、または両方が、独立して、低密度ポリエチレン(LDPE)、エチレン酢酸ビニル(EVA)、または追加のLLDPE樹脂のうちの1つ以上を含む、請求項1~6のいずれかに記載の多層フィルム。
- 前記LDPE、EVA、前記追加のLLDPE樹脂、またはそれらの組み合わせが、最大50重量%のレベルで、前記第1のスキン層、前記第2のスキン層、または両方中に存在する、請求項7に記載の多層フィルム。
- 前記スキンLLDPE樹脂が、5.5~8.0のメルトフロー比I10/I2を有し、メルトインデックス(I10)が、10kgの荷重および190℃の温度でASTM D 1238に従って測定される、請求項1~8のいずれかに記載の多層フィルム。
- 前記コアポリエチレン樹脂が、0.870~0.907g/cm3の密度を有するLLDPE樹脂である、請求項1~9のいずれかに記載の多層フィルム。
- 前記第1のスキン層、前記第2のスキン層、または両方が、独立して、ブロッキング防止剤、スリップ剤、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1~10のいずれかに記載の多層フィルム。
- 前記第1のスキン層および前記第2のスキン層が、前記多層フィルムの厚さの10~50%の組み合わせた厚さを有し、前記多層フィルムが、30~150μmの厚さを有する、請求項1~11のいずれかに記載の多層フィルム。
- 前記多層フィルムがストレッチフードであるとき、前記多層フィルムの前記厚さが、60ミクロン~150ミクロンであり、前記多層フィルムがストレッチラベルであるとき、前記多層フィルムの前記厚さが、30~100ミクロンである、請求項12に記載の多層フィルム。
- 前記多層フィルムが100μmの全厚を有し、前記第1のスキン層および前記第2のスキン層が各々20μmの厚さを有する場合、前記多層フィルムが、ストレッチフーダー60/40試験によって測定されるときに45%未満の永久変形を示し、ストレッチフーダー100/75試験によって測定されるときに50%未満の永久変形を示す、請求項1~13のいずれかに記載の多層フィルム。
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