JP7329686B2 - タングステンを含む粉末 - Google Patents
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Description
従来のタングステンを含む粉末においては、その粉末を用いて焼結体を製造した場合に焼結体の密度のバラツキが大きくなるという問題があった。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
タングステンを含む粉末粒度(FSSS法)とTD(タップボリュームの逆数)
タングステンを含む粉末の、FSSS法により得られるFSSS平均粒子径をa(μm)、タップボリュームの逆数である密度TDをp(g/cm3)とした場合、aの範囲が0.5μm≦a≦5.0μmのときにp≧0.37a+7.04となる。5.0μm<a≦30μmのときにp≧0.09a+8.44となる。より好ましい範囲としては、0.5μm≦a≦5.0μmのとき、p≧0.32a+7.76、5.0μm<a≦30μmのとき、p≧0.1a+8.86である。なお、pの上限は12.1g/cm3である。
タップ容積測定装置(株式会社セイシン企業製)を用い、タップ法見掛け嵩密度TD(g/cm3)の測定はJIS Z 2512(2012)に準拠して行った。
焼結体密度ばらつきをeとしたときeは0.05g/cm3以上0.20g/cm3以下となる。焼結体密度ばらつきは焼結体10個の密度を測定した時の最大値および最小値の差とした。
タングステンを含む粉末を製造するに以下の工程1から7に従って、酸化タングステン粉末を還元する。工程1(原料準備)、工程2(原料篩分)、工程3(還元工程)、工程4(中間篩分1)工程5(還元工程)、工程6(中間篩分2)、工程7(還元工程)の各工程を詳細に説明する。
酸化物原料には主にWO3、WO2.9、WO2がある。この中から粒度毎に最適な原料を選択する。
各原料を所定の目開きの篩網を設置し、原料を通して、粗粒および微粒粉を除き回収する。篩網の目開きは、原料および目標とするタングステンを含む粉末粒度により適宜変更する。
工程2でWO3を篩分した場合、目標とするタングステンを含む粉末の粒度により最適な還元条件(温度、水素流量、原料投入量、使用設備など)を適宜選択する。低温もしくは水蒸気分圧を下げることで凝集が低減されやすい。
組成がWO2.9の粉末に対して、再度篩分を行う。篩網の目開きは、原料および目標とするタングステンを含む粉末粒度により適宜変更する。
中間篩分後の組成WO2.9の粉末をボートに充填する。プッシャー炉にボートを挿入する。組成がWO2となるまで還元してプッシャー炉からボートを取り出す。この還元雰囲気の温度は、たとえば600℃以上800℃以下である。
組成がWO2の粉末に対して、再度篩分を行う。還元工程で発生した粗大凝集粒を除き、篩下の粉末を回収する。
篩分したWO2粉末をボートに充填する。プッシャー炉にボートを挿入する。組成がWとなるまで還元してプッシャー炉からボートを取り出す。還元雰囲気の温度は、たとえば750℃以上1000℃以下である。所定の金属ボートに対して50mm以下の層厚で充填することができる。1層の充填量をできるだけ薄くすることで還元されやすく還元時の凝集による粒子の不揃いがなくなり、凝集の少ない均粒なタングステンを含む粉末が得られやすい。
<実施例>
試料番号が1または2桁のものは実施例、3桁のものは比較例である。
WO3粉末を目開き90または100μmの篩で篩分し、粗粉および凝集粉を除去した。目開き40~50μmの篩で微粉を除去した(工程2)。
Claims (2)
- タングステンを90質量%以上含む粉末の、FSSS法により得られるFSSS平均粒子径をa(μm)とし、前記タングステンを含む粉末のタップボリュームの逆数である密度TDをp(g/cm3)とした場合、前記FSSS平均粒子径aの範囲が0.5μm≦a≦5.0μmにおいて、p≧0.37a+7.04の関係式を満たす、タングステンを含む粉末。
- タングステンを90質量%以上含む粉末の、FSSS法により得られるFSSS平均粒子径をa(μm)とし、前記タングステンを含む粉末のタップボリュームの逆数である密度TDをp(g/cm3)とした場合、前記FSSS平均粒子径aの範囲が5.0μm<a≦30μmにおいて、p≧0.09a+8.44の関係式を満たす、タングステンを含む粉末。
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