JP7308764B2 - 反応媒体への固体の連続溶解プロセス - Google Patents
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Description
a)第1反応容器から反応媒体の一部を回収することにより液体を準備する工程と、
b)工程a)で準備した液体を、第2反応容器内で、液体が通過する固定床の形で存在している固体と接触させ、固体の溶液を生成する工程と、
c)工程b)で生成された溶液を第1反応容器に再循環する工程と、
を有するプロセスを提供する。
その結果、大容量の予混合容器が必要なくなる。したがって、第2反応容器の容量は最小化され得る。
これらの誘導体には、とりわけ、β-メチルアクリル酸(ブテン酸、クロトン酸)、α,β-ジメチルアクリル酸、β-エチルアクリル酸、α-クロロアクリル酸、α-シアノアクリル酸、1-(トリフルオロメチル)アクリル酸、およびβ-ジメチルアクリル酸がある。アクリル酸(プロペン酸)およびメタクリル酸(2-メチルプロペン酸)が好ましい。
10精留塔
12コンデンサ
14緩衝容器
16ポンプ
18固定床を有する反応容器
20、22圧力測定手段
24導管
26バイパス導管
28導管
30バルブ
32UV/VIS検出器
Claims (12)
- 反応媒体への固体の連続溶解プロセスであり、
a)第1反応容器から反応媒体の一部を回収することにより液体を準備する工程と、
b)工程a)で準備した液体を、第2反応容器内で、液体が通過する固定床の形で存在している固体と接触させ、固体の溶液を生成する工程と、
c)工程b)で生成された溶液を第1反応容器に再循環する工程と、
を有するプロセスであって、
該反応媒体が、一般式R-C(O)-O-C(O)-Rの少なくとも1つの不飽和カルボン酸無水物、一般式R-COOHの少なくとも1つの不飽和カルボン酸、少なくとも1つの脂肪族カルボン酸無水物、又は少なくとも1つの脂肪族カルボン酸を含むものであり(式中、Rはハロゲン原子またはシアノ基で置換又は未置換の2~12個の炭素原子を有する不飽和有機基である。)、
該固体が、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、フェノチアジン、ヒドロキノン、ヒドロキノンモノメチルエーテル、4-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジノオキシル(TEMPOL)、2,4-ジメチル-6-tert-ブチルフェノール、2,6-ジ-tert-ブチルフェノール、2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール、N,N’-ジフェニル-p-フェニレンジアミン、1,4-ベンゾキノン、2,6-ジ-tert-ブチル-α-(ジメチルアミノ)-p-クレゾール及び2,5-ジ-tert-ブチルヒドロキノンから選ばれる1種又は2種以上の重合禁止剤であることを特徴とするプロセス。 - 反応溶媒が液体または気相と液相との混合物であり、ガス成分が工程a)での回収時に液化される、請求項1に記載のプロセス。
- 反応媒体が、少なくとも2つの化学成分を含み、かつ工程a)での回収の前または最中に、反応媒体の回収部分が反応媒体と異なる組成を有するように分離プロセスにかけられる、請求項1または2に記載のプロセス。
- 第1反応容器が、工程a)における回収が行われる精留塔を有する、請求項1~3のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程b)において、液体が固定床を下から上に通過する、請求項1~4のいずれか1項に記載のプロセス。
- 第2反応容器が、並列に接続された2つ以上の固定床を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程a)で回収された反応媒体の一部を2つのサブストリームに分割し、そのうちの一方のみが第2反応容器を通過し、他方はバイパス流として第2反応容器を避けて通過し、工程b)で生成された溶液と混合される、請求項1~6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 第2反応容器の前後で、各圧力測定が行われ、測定された圧力差が、固定床の充填レベルを測定するために用いられる、請求項1~7のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程b)で得られた溶液中の固体の濃度が、UV/VIS分光計により連続的に測定される、請求項1~8のいずれか1項に記載のプロセス。
- 第1反応容器が精留塔を有し、工程a)における回収が精留塔の上部で行われる、請求項1~9のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程a)で回収された反応媒体の一部が、少なくとも90重量%程度まで脂肪族カルボン酸を含む、請求項1~10のいずれか1項に記載のプロセス。
- 固定床の温度が10℃~80℃の範囲に設定される、請求項1~11のいずれか1項に記載のプロセス。
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