JP7294852B2 - 壁紙及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の製造方法によれば、エンボス加工時にパンク現象が生じることなく、意匠性、表面強度及び下地追従性が良好な壁紙を作製することができる。
アジピン酸エステル系、セバシン酸エステル系、アゼライン酸エステル系、トリメリット酸エステル系、ポリエステル系可塑剤等の1次可塑剤が挙げられる。フタル酸エステル系可塑剤としては、例えば、フタル酸ジ-2-エチルヘキシル、フタル酸ジオクチル(DOP)、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソノニル等が挙げられる。リン酸エステル系可塑剤としては、例えば、トリクレジルホスフェート、トリ-2-エチルヘキシルホスフェート等が挙げられる。アジピン酸エステル系可塑剤としては、例えば、ジ-2-エチルヘキシルアジペート等が挙げられる。セバシン酸エステル系可塑剤としては、例えば、ジ-2-エチルヘキシルセバケート等が挙げられる。アゼライン酸エステル系可塑剤としては、例えば、ジ-2-エチルヘキシルアゼレート等が挙げられる。トリメリット酸エステル系可塑剤としては、例えば、トリ-2-エチルヘキシルトリメリテート等が挙げられる。これらは、一種を単独で使用してもよく、二種以上を併用してもよく、またクエン酸エステル、グリコール酸エステル、塩素化パラフィン、塩素化脂肪酸エステル、エポキシ系可塑剤等の2次可塑剤と併用してもよい。
ダイヤルシックネスゲージを用いて、エンボス凸部が形成された部分の壁紙の総厚hを5箇所測定し、平均値を求めた。
ダイヤルシックネスゲージを用いて、原反における塩化ビニル系樹脂層の厚さH1、及び発泡原反における発泡塩化ビニル系樹脂層の厚さH2をそれぞれ、測定し、H2/H1により、塩化ビニル系樹脂層の発泡倍率を算出した。
電子天秤(東洋精機製作所(株)製)を用いて、壁紙重量及び基材重量を測定し、塩化ビニル系樹脂層の重量を算出した。
発泡塩化ビニル系樹脂層の断面を目視で観察し、下記の5段階の基準で評価した。
5:セルが緻密で均一
4:セルがやや大きいが、均一
3:セルがやや大きく、不揃い
2:かなり大きいセルが存在している
1:全体的にセルがかなり大きく荒れている
作製した原反をラボ発泡エンボス機にて、速度5m/min,発泡炉230℃(滞留時間40s)で発泡させ、二次加熱炉で再加熱し、クリアランスを0.3mmに調整した無地のエンボスロールを通過させ発泡面を押し潰した。パンク発生頻度にて以下基準で評価した
6点:頻度0%
5点:頻度0%超10%以下
4点:頻度10%超25%以下
3点:頻度25%超50%以下
2点:頻度50%超100%未満
1点:100%
エンボス柄形状を再現しているか目視に観察し、下記の3段階の基準で評価した。
3:微細部分も含めエンボス柄を完全に再現している
2:大きなエンボス柄は再現されているが微細部分は再現されていない
1:エンボス柄がほとんど再現されていない
壁紙から試験片(縦25mm×横80mm)を採取し、それぞれの試験片に25mm×40mmの厚紙を中央が離れるように両面テープで貼り付け、温度20±2℃、湿度65±20%の条件で、24時間養生後、引張速度10mm/minで引張試験を行い、2.5mm変位させた時の状態変化を目視で観察し、下記の3段階の基準で評価した。
3:破断無し
2:一部破断
1:完全破断
壁紙工業会の「表面強化壁紙性能規定」に基づいて、壁紙の表面強度を測定した。壁紙から幅25mm、長さ250mmの試験片を切り取り、温度20±2℃、湿度65±20%の条件で、24時間養生後、JIS L 0849で規定する摩擦試験機II形に付け、続いて同摩擦試験機II形に所定の摩擦子(荷重200g)を取り付けて試験片上を5回往復させて表面の傷付き具合を、目視により、以下の基準で評価し、3級以上を合格とした。
5級:変化無し
4級:表面に少し変化あり
3級:表面が破けて見える
2級:表面が破けて壁紙の基材がやや見える
1級:表面が破けて壁紙の基材が見える
IS A 6921に準じる隠ぺい性グレースケールを用いて評価し、4級以上を合格とした。
1級:明瞭に顕出する
2級:顕出する
3級:ごく僅かに顕出する
4級:顕出しない
ISO5660既定のコーンカロリーメーター試験で、加熱時間20分間の試験において、以下を全て満たした場合、難燃性が良好であると判断し、それ以外の場合、難燃性が不良と判断した。
(a)総発熱量8MJ/m2以下
(b)最高発熱速度が10秒を超えて連続して200kW/m2を超えることがない
(c)防炎上有害な裏面まで貫通する亀裂および穴がない
(1)発泡剤:アゾジカルボンアミド(永和化成工業(株)製、品番「AC-#93」)
(2)充填剤:炭酸カルシウム((株)ニッチツ製、品番「NA-300T」)
(3)白色顔料:酸化チタン(堺化学工業(株)製、品番「R-21」)
(4)セル調整剤:(株)ADEKA製、品番「BAP-1N」)
(5)可塑剤:フタル酸ジオクチル((株)ジェイ・プラス製、品番「DOP」)
(6)安定剤:Ba/Zn系混合物、堺化学工業(株)製、品番「KF710H」
(7)希釈剤:飽和炭化水素類、シェル製、品番「シェルゾールS」
(8)基材:普通紙(重量65g/m2、厚さ0.11mm、日本製紙(株)製、品番「NI-62A」)
(9)表面処理剤:シリコーンアクリル・フッ素アクリル系エマルジョン(日信化学工業(株)製、品番「ビニブラン(登録商標)DEX-37」)
<合成例1>
予め脱気したステンレス製撹拌機付き耐圧容器に、塩化ビニル単量体100重量部、イオン交換水200重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.05重量部、ナトリウム・ホルムアルデヒド・スルホキシレート(ロンガリット)0.05重量部、硫酸鉄0.1ppmを仕込んだ後、60℃に昇温し、予め0.15重量%に調整した過酸化水素水の連続追加を行った。重合を開始し、ジャケット温度の監視と、過酸化水素水の追加速度コントロールとを行いながら重合を進行させ、転化率が5%から75%になるまでの間に、5重量%のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの水溶液をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの添加量が1.3重量部となるように連続追加し、重合圧力が降下した時点で未反応の単量体を除去し、重合を終了させることにより、ラテックス1を得た。ラテックス1において、塩化ビニル単量体の転化率が95%、塩化ビニル系樹脂の中位径が0.3μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は850であった。
予め脱気したステンレス製撹拌機付き耐圧容器にて、塩化ビニル系単量体100重量部、脱イオン水200重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.35重量部、セチルアルコール0.9重量部、t-ブチルペルオキシネオデカノエート0.05重量部を仕込み、均質化装置の吸入側と吐出側の圧力差0.5MPaで均質化した後、50℃に昇温して重合を行い、重合圧力が降下した時点で未反応の単量体を除去し重合を終了させ、ラテックス2を得た。ラテックス2において、塩化ビニル単量体の転化率が93%、塩化ビニル系樹脂の中位径が1.7μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1350であった。
<合成例3>
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.48重量部に変更する以外は、合成例2と同様の手法にてラテックス3を得た。ラテックス3において、塩化ビニル単量体の転化率が94%、塩化ビニル系樹脂の中位径1.6μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1350であった。
ラテックス1、3を固形分換算の重量比で20%、80%となるように混合し、噴霧乾燥することにより、塩化ビニル系樹脂2を得た。塩化ビニル系樹脂2の重合度は1250であり、塩化ビニル系樹脂2中のアルキルベンゼンスルホン酸塩の含有量は表1に示すとおりであった。
(合成例4)
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.6重量部に変更する以外は、合成例2と同様の手法にてラテックス4を得た。ラテックス4において、塩化ビニル単量体の転化率が93%、塩化ビニル系樹脂の中位径1.5μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1350であった。
ラテックス1、4を固形分換算の重量比で20%、80%となるように混合し、噴霧乾燥することにより塩化ビニル系樹脂3を得た。塩化ビニル系樹脂3の重合度は1250であり、塩化ビニル系樹脂3中のアルキルベンゼンスルホン酸塩の含有量は表1に示すとおりであった。
(合成例5)
重合温度を45℃に変更する以外は、合成例4と同様の手法にてラテックス5を得た。ラテックス5において、塩化ビニル単量体の転化率が95%、塩化ビニル系樹脂の中位径1.5μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1600であった。
ラテックス1,5を固形分換算の重量比で20%、80%となるように混合し、噴霧乾燥することにより塩化ビニル系樹脂4を得た。塩化ビニル系樹脂4の重合度は1450であり、塩化ビニル系樹脂4中のアルキルベンゼンスルホン酸塩の含有量は表1に示すとおりであった。
(合成例6)
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.35重量部をラウリル硫酸ナトリウム0.6重量部に変更する以外は、合成例2と同様の手法にてラテックス6を得た。ラテックス6において、塩化ビニル単量体の転化率が92%、塩化ビニル系樹脂の中位径1.5μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1350であった。
ラテックス1,6を固形分換算の重量比で20%、80%となるように混合し、噴霧乾燥することにより塩化ビニル系樹脂5を得た。塩化ビニル系樹脂5の重合度は1250であり、塩化ビニル系樹脂5中のアルキルベンゼンスルホン酸塩及びアルキル硫酸塩の含有量は表1に示すとおりであった。
(合成例7)
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.24重量部に変更する以外は、合成例2と同様の手法にてラテックス7を得た。ラテックス7において、塩化ビニル単量体の転化率が87%、塩化ビニル系樹脂の中位径1.8μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1350であった。
ラテックス1,7を固形分換算の重量比で20%、80%となるように混合し、噴霧乾燥することにより塩化ビニル系樹脂6を得た。塩化ビニル系樹脂6の重合度は1250であり、塩化ビニル系樹脂6中のアルキルベンゼンスルホン酸塩の含有量は表1に示すとおりであった。
(合成例8)
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.9重量部に変更する以外は、合成例2と同様の手法にてラテックス8を得た。ラテックス8において、塩化ビニル単量体の転化率が93%、塩化ビニル系樹脂の中位径1.5μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1350であった。
ラテックス1,8を固形分換算の重量比で20%、80%となるように混合し、噴霧乾燥することにより塩化ビニル系樹脂7を得た。塩化ビニル系樹脂7の重合度は1250であり、塩化ビニル系樹脂7中のアルキルベンゼンスルホン酸塩の含有量は表1に示すとおりであった。
(合成例9)
重合温度を54℃に変更する以外は、合成例4と同様の手法にてラテックス9を得た。ラテックス9において、塩化ビニル単量体の転化率が92%、塩化ビニル系樹脂の中位径1.5μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1050であった。
ラテックス1,9を固形分換算の重量比で20%、80%となるように混合し、噴霧乾燥することにより塩化ビニル系樹脂8を得た。塩化ビニル系樹脂8の重合度は1000であり、塩化ビニル系樹脂8中のアルキルベンゼンスルホン酸塩の含有量は表1に示すとおりであった。
(合成例10)
重合温度を43℃に変更する以外は、合成例4と同様の手法にてラテックス10を得た。ラテックス10において、塩化ビニル単量体の転化率が91%、塩化ビニル系樹脂の中位径1.5μm、塩化ビニル系樹脂の重合度は1730であった。
ラテックス1,10を固形分換算の重量比で20%、80%となるように混合し、噴霧乾燥することにより塩化ビニル系樹脂9を得た。塩化ビニル系樹脂9の重合度は1550であり、塩化ビニル系樹脂9中のアルキルベンゼンスルホン酸塩の含有量は表1に示すとおりであった。
アルキルベンゼンスルホン酸塩を0.57重量%含有している塩化ビニル系樹脂1(平均重合度1250)100重量部に、発泡剤4.0重量部、可塑剤50重量部、安定剤2.5重量部、充填剤10重量部、白色顔料15重量部及び希釈剤10重量部を配合し、ディゾルバー混練機で混練することにより、塩化ビニル系樹脂組成物(プラスチゾル)を得た。次に、普通紙基材上に、コンマコーターを用い、上記で得られた塩化ビニル系樹脂組成物を143g/m2の塗布量で塗布し、150℃で、20秒間処理することで乾燥させ、塩化ビニル系樹脂層(重量:135g/m2)を形成し、原反を得た。さらに表面処理剤を固形分として1.5g/m2となるようにグラビア印刷を行い150℃で20秒間乾燥させた。その後、上記の原反を発泡炉内において、230℃で40秒間処理することにより、塩化ビニル系樹脂層を加熱発泡させて、発泡塩化ビニル系樹脂層を形成し、発泡原反を得た。次に、エンボス版を用い、190℃で、深度0.6mmのエンボス版を発泡塩化ビニル系樹脂層に押圧することによりエンボス加工をし、壁紙を得た。
下記表1に示すアニオン性乳化剤含有塩化ビニル系樹脂を用い、充填剤、発泡剤の配合量を下記表1に配合割合にし、塩化ビニル系樹脂組成物の塗布量を下記表1に示すとおりにし、発泡倍率が下記表1に示す発泡倍率になるようにした以外は、実施例1と同様にして、壁紙を得た。
2 基材
3 塩化ビニル系樹脂層
4 意匠印刷層
5 表面改質層
6 エンボス凹部
7 エンボス凸部
Claims (3)
- 基材、及び基材上に形成された塩化ビニル系樹脂層を含む壁紙であって、
前記塩化ビニル系樹脂層は、発泡後にエンボス加工されており、
前記塩化ビニル系樹脂層は、重量が105g/m2以上145g/m2以下であり、
前記塩化ビニル系樹脂層は、アニオン性乳化剤を0.55重量%以上0.80重量%以下含有する塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、タルク、シリカ、クレー、及び珪酸カルシウムからなる群から選ばれる一種以上の充填剤を5.0重量部以上30重量部以下含み、
前記塩化ビニル系樹脂は、平均重合度が1200以上1500以下であり、
前記壁紙は、厚さが0.50mm以上1.20mm以下であることを特徴とする壁紙。 - 前記アニオン性乳化剤は、アルキルベンゼンスルホン酸塩及びアルキル硫酸塩からなる群から選ばれる一種以上である請求項1に記載の壁紙。
- 請求項1又は2に記載の壁紙の製造方法であって、
基材上に、塩化ビニル系樹脂組成物を塗布して重量が105g/m2以上145g/m2以下の塩化ビニル系樹脂層を形成し、
前記塩化ビニル系樹脂層を発泡させた後にエンボス加工することで、厚みが0.50mm以上1.20mm以下である壁紙を得ており、
前記塩化ビニル系樹脂組成物は、アニオン性乳化剤を0.55重量%以上0.80重量%以下含有する塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、タルク、シリカ、クレー、及び珪酸カルシウムからなる群から選ばれる一種以上の充填剤を5.0重量部以上30重量部以下含み、
前記塩化ビニル系樹脂は、平均重合度が1200以上1500以下であることを特徴とする壁紙の製造方法。
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