JP7286537B2 - 合わせガラス用中間膜、及び合わせガラス - Google Patents
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Description
そこで、本発明の課題は、400nm付近の紫外線吸収性能を長期間にわたって良好に維持する合わせガラス用中間膜を提供することである。
すなわち、本発明は、以下の[1]~[11]を提供する。
[1]最大吸収波長ピークが370nm以上405nm以下であるベンゾトリアゾール系化合物を含有し、
放射照度180w/m2のキセノン光を、ブラックパネル温度83℃、槽内温度50℃、及び槽内湿度50%RHにて、1000時間照射した後の400nmにおける透過率をT1000、照射前の400nmにおける透過率をT0としたとき、T1000-T0で表される透過率差が2.0%未満となる合わせガラス用中間膜。
[2]前記透過率差が、-0.4%以上である上記[1]に記載の合わせガラス用中間膜。
[3]熱可塑性樹脂をさらに含有する上記[1]又は[2]に記載の合わせガラス用中間膜。
[4]ポリビニルアセタール樹脂、及びエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む上記[1]~[3]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[5]ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む上記[1]~[4]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[6]最大吸収波長ピークが330nm以上370nm未満である紫外線吸収剤をさらに含有する上記[1]~[5]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[7]前記ベンゾトリアゾール系化合物が、以下の式(1)で表わされる化合物である上記[1]~[6]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
(式(1)において、R10は、水素原子、又はヘテロ原子を有してもよい炭素数1~30の炭化水素基であり、R11~R15はそれぞれ独立して、水素原子、水酸基、スルホ基、又はヘテロ原子を有してもよい炭素数1~30の炭化水素基である。R11~R15の少なくとも1つは水酸基である。)
[8]前記ベンゾトリアゾール系化合物の含有量が、0.005~0.2質量%である上記[1]~[7]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[9]前記照射前の400nmにおける透過率T0が、7.0%以下である上記[1]~[8]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[10]2枚のガラス板と、これら2枚のガラス板の間に配置され、上記[1]~[9]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜とを備える、合わせガラス。
[11]調光体を含まない、上記[10]に記載の合わせガラス。
以下、本発明の合わせガラス用中間膜について詳細に説明する。
本発明の合わせガラス用中間膜は、最大吸収波長ピークが370nm以上405nm以下であるベンゾトリアゾール系化合物を含有する。本発明では、このようなベンゾトリアゾール系化合物を含有させることで、合わせガラス用中間膜の400nm付近における紫外線吸収性能を良好にしつつ、後述する透過率差を所定の範囲に調整することが可能になる。
上記ベンゾトリアゾール系化合物は、最大吸収波長ピークが370nm以上405nm以下であるが、最大吸収波長ピークが370nmより低かったり、405nmより高くなったりすると、400nm付近における紫外線吸収性能を良好にすることが難しくなったり、合わせガラス中間膜が着色されたりする。最大吸収波長ピークは、好ましくは373nm以上、より好ましくは375nm以上である。また、好ましくは400nm以下、より好ましくは395nm以下である。
ここで、R10においてヘテロ原子を有してもよい炭素数1~30の炭化水素基としては、アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、アリールアルキル基、ヘテロアリールアルキル基、アルケニル基およびアルキニル基が挙げられる。
また、R11~R15においてヘテロ原子を有してもよい炭素数1~30の炭化水素基としては、アルキル基、アリールアルキル基、ヘテロアリールアルキル基、シクロアルキル基、シクロヘテロアルキル基、アルケニル基、アリール基が挙げられる。
アリールアルキル基は、アルキル基を介して結合されるアリール-アルキルの構造を有する基であり、アラルキル基ともいう。アリールアルキル基におけるアルキル基およびアリール基はいずれも、上記のとおりである。また、ヘテロアリールアルキル基は、アルキル基を介して結合されるヘテロアリール-アルキルの構造を有する基である。ヘテロアリールアルキル基におけるアルキル基及びヘテロアリール基は、いずれも上記の通りである。
ただし、R10、R12、及びR14はそれぞれ上記と同様である。
R10、R12、及びR14のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、イソプロピル基、n-プロピル基、イソブチル基、n-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、2-エチルヘキシル基、n-オクチル基、1,1,3,3-テトラメチルブチル等が挙げられる。また、フェニルアルキル基としては、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、フェニルブチル基が挙げられる。なお、フェニルプロピル基には、1-メチル-1-フェニルエチル基など、プロピル部分が分岐構造を有しているものも含まれ、また、フェニル基の結合位置もいずれであってもよい。フェニルエチル基、フェニルブチル基なども同様である。
また、式(2)において、好ましくはR12がアラルキル基、R14がアルキル基である。
このようなベンゾトリアゾール化合物としては、具体的には、6-ブチル-2-[2-ヒドロキシ-3-(1-メチルー1-フェニルエチル)-5-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)-フェニル]-ピロロ[3,4-f][ベンゾトリアゾール-5,7(2H,6H)-ジオン]などが挙げられる。また、市販品としては、TINUVIN CarboProtect(商品名.BASF社製)などが挙げられる。
また、トリアゾール系化合物は、含有量を上記上限値以下とすることで、含有量に見合った性能を発揮し、かつ合わせガラス用中間膜が着色したりすることも防止する。これら観点から、トリアゾール系化合物の含有量は、0.15質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下がさらに好ましく、0.06質量%以下がよりさらに好ましく、0.042質量%以下が特に好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、以下の条件でキセノン光を1000時間照射した後の400nmにおける透過率をT1000、照射前の400nmにおける透過率をT0としたとき、T1000-T0で表される透過率差が2.0%未満となる。
条件:ブラックパネル温度83℃、槽内温度50℃、及び槽内湿度50%RHにてキセノン光を放射照度180w/m2で照射
なお、透過率T0、T1000の測定においては、合わせガラス用中間膜を、2枚のクリアガラス板の間に挟持させ、かつこれらクリアガラス板を接着させ合わせガラスとした状態にて測定された合わせガラス全体の透過率を、合わせガラス用中間膜の透過率とする。また、キセノン光は合わせガラスに対して照射される。クリアガラス板としては、JIS R 3202:2011に準拠した厚さ2.5mmのクリアガラス(可視光透過率90.4%)を使用する。このようなクリアガラスは、透過率が高いため、上記合わせガラスの透過率及び透過率差を確認することで、実質的に合わせガラス中間膜の透過率及び透過率差を確認できる。なお、試験方法の詳細は、後述する実施例に記載されるとおりである。
400nm付近の紫外線吸収性能を長期間にわたって優れたものとする観点から、上記透過率差は、1.85%以下が好ましく、0.55%以下がさら好ましく、0.1%以下がより好ましい。
また、透過率差は、0%又は0%に近いほうがよく、-0.4%以上が好ましく、-0.3%以上がより好ましく、-0.1%以上がさらに好ましく、-0.04%以上が特に好ましい。
また、400nmにおける透過率T0は、例えば、0.01%以上、好ましくは0.1%以上、より好ましくは0.2%以上、さらに好ましくは0.4%以上である。透過率T0をこれら下限値以上とすることで、可視光領域での透明性を確保しやすくなり、合わせガラス用中間膜が着色されたりすることを防止する。
なお、可視光透過率は、透過率T0、T1000の測定と同様に、合わせガラス用中間膜を、2枚のクリアガラス板の間に挟持させ、かつこれらクリアガラス板を接着させ合わせガラスとした状態にて測定された合わせガラスの可視光透過率を、合わせガラス用中間膜の可視光透過率とする。なお、可視光透過率は、JISR 3106(1998)に準拠して測定する。
本発明の合わせガラス用中間膜は、最大吸収波長ピークが370nm以上405nm以下であるベンゾトリアゾール系化合物(以下、「第1の紫外線吸収剤」ともいう)に加えて、第2の紫外線吸収剤を含有することが好ましい。第2の紫外線吸収剤は、最大吸収波長ピークが330nm以上370nm未満である紫外線吸収剤である。
合わせガラス用中間膜は、第1の紫外線吸収剤に加えて、第2の紫外線吸収剤を含有することで、広い波長領域にわたって紫外線吸収性能が良好になる。また、上記した吸収率差を所望の範囲内に調整しやすくなる。
第2の紫外線吸収剤の最大吸収波長ピークは、好ましくは340nm以上360nm以下である。
式(3)において、R21は、水素原子、炭素数が1~8のアルキル基、又は炭素数4~20のアルコキシカルボニルアルキル基を表し、R22は、水素原子、又は炭素数が1~8のアルキル基を表す。Xは塩素原子又は水素原子である。
また、式(3)で示される化合物の具体例としては、2-(3-t-ブチル-5-メチル-2-ヒドロキシフェニル)-5-クロロベンゾトリアゾール、2-(3,5-ジ-t-ブチル-2-ヒドロキシフェニル)-5-クロロベンゾトリアゾール、3-[3-tert-ブチル-5-(5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-ヒドロキシフェニル]プロピオン酸オクチル、3-(5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-5-(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシフェニルプロピオン酸メチル、2-(3,5-ジ-tert-アミル-2-ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾールなどが挙げられる。
また、第2の紫外線吸収剤は、上記上限値以下とすることで、配合量に見合った性能を発揮し、さらには、合わせガラス用中間膜が着色したりすることを防止する。これら観点から、上記含有量は、1.5質量%以下が好ましく、1.0質量%以下がさらに好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、上記した第1及び第2の紫外線吸収剤に加えて、第3の紫外線吸収剤を含有してもよい。第3の紫外線吸収剤は、最大吸収波長ピークが370nm以上405nm以下であるが、ベンゾトリアゾール系化合物以外の化合物である。
第3の紫外線吸収剤の好ましい具体例としては、インドール系化合物、クマリン系化合物などが挙げられる。第3の紫外線吸収剤の最大吸収波長ピークは、より好ましくは373nm以上、さらに好ましくは375nm以上である。また、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは395nm以下である。
本発明では、第3の紫外線吸収剤を使用することで、400nm付近の紫外線吸収性能を向上させやすくなる。また、第3の紫外線吸収剤は、太陽光に長期間暴露されると劣化して紫外線吸収性能が低下しやすいが、上記した第1の紫外線吸収剤と併用することで劣化が抑制され、上記した透過率差が大きくなることを防止する。
式(4)において、R23は、炭素数が1~3のアルキル基を表し、R24は、水素原子、炭素数が1~10のアルキル基、又は、炭素数が7~10のアラルキル基を表す。
式(4)におけるR24は、炭素数が1~10のアルキル基であることが好ましく、炭素数が1~8のアルキル基であることがより好ましい。炭素数が1~10のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、イソプロピル基、n-プロピル基、イソブチル基、n-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、2-エチルヘキシル基、n-オクチル基等が挙げられる。また、炭素数が7~10のアラルキル基として、例えば、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、フェニルブチル基等が挙げられる。
また、上記上限値以下とすることで、含有量に見合った性能を発揮しやすくなる。また、合わせガラス用中間膜が着色したり、上記した透過率差が大きくなったりする不具合が生じにくくなる。これら観点から、第3の紫外線吸収剤の含有量は、0.1質量%以下が好ましく、0.05質量%以下がより好ましく、0.03質量%以下がさらに好ましい。
合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂を含有することで、接着層としての機能を果たしやすくなり、ガラス板などとの接着性が良好になる。
熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、及び熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。これら樹脂を使用することで、ガラス板との接着性を確保しやすくなる。合わせガラス用中間膜において熱可塑性樹脂は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中では、ポリビニルアセタール樹脂及びエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂から選択される少なくとも1種が好ましく、特に、可塑剤と併用した場合に、ガラスに対して優れた接着性を発揮する点から、ポリビニルアセタール樹脂がより好ましい。
ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化して得られるポリビニルアセタール樹脂であれば特に限定されないが、ポリビニルブチラール樹脂が好適である。
上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は40モル%、好ましい上限は85モル%であり、より好ましい下限は60モル%、より好ましい上限は75モル%である。
ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂を用いる場合も、同様の観点から、水酸基量の好ましい下限は15モル%、好ましい上限は35モル%であり、より好ましい下限は25モル%、より好ましい上限は33モル%である。
なお、上記アセタール化度及び上記水酸基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定することができる。
ポリビニルアセタール樹脂の重合度の好ましい下限は500、好ましい上限は4000である。重合度を500以上することで、合わせガラスの耐貫通性が良好になる。また、重合度を4000以下とすることで、合わせガラスの成形がしやすくなる。重合度のより好ましい下限は1000、より好ましい上限は3600である。
エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂としては、非架橋型のエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂であってもよいし、また、高温架橋型のエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂であってもよい。また、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂としては、エチレン-酢酸ビニル共重合体けん化物、エチレン-酢酸ビニルの加水分解物などのようなエチレン-酢酸ビニル変性体樹脂も用いることができる。
アイオノマー樹脂としては、特に限定はなく、様々なアイオノマー樹脂を用いることができる。具体的には、エチレン系アイオノマー、スチレン系アイオノマー、パーフルオロカーボン系アイオノマー、テレケリックアイオノマー、ポリウレタンアイオノマー等が挙げられる。これらの中では、合わせガラスの機械強度、耐久性、透明性などが良好になる点、ガラスへの接着性に優れる点から、エチレン系アイオノマーが好ましい。
不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸等が挙げられ、アクリル酸、メタクリル酸が好ましく、メタクリル酸が特に好ましい。また、他のモノマーとしては、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、1-ブテン等が挙げられる。
エチレン・不飽和カルボン酸共重合体としては、該共重合体が有する全構成単位を100モル%とすると、エチレン由来の構成単位を75~99モル%有することが好ましく、不飽和カルボン酸由来の構成単位を1~25モル%有することが好ましい。
エチレン・不飽和カルボン酸共重合体のアイオノマーは、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体が有するカルボキシル基の少なくとも一部を金属イオンで中和または架橋することにより得られるアイオノマー樹脂であるが、該カルボキシル基の中和度は、通常は1~90%であり、好ましくは5~85%である。
ポリウレタン樹脂としては、イソシアネート化合物と、ジオール化合物とを反応して得られるポリウレタン、イソシアネート化合物と、ジオール化合物、さらに、ポリアミンなどの鎖長延長剤を反応させることにより得られるポリウレタンなどが挙げられる。また、ポリウレタン樹脂は、硫黄原子を含有するものでもよい。その場合には、上記ジオールの一部又は全部を、ポリチオール及び含硫黄ポリオールから選択されるものとするとよい。ポリウレタン樹脂は、有機ガラスとの接着性を良好にすることができる。そのため、ガラス板が有機ガラスである場合に好適に使用される。
熱可塑性エラストマーとしては、スチレン系熱可塑性エラストマー、脂肪族ポリオレフィンが挙げられる。スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。スチレン系熱可塑性エラストマーは、一般的に、ハードセグメントとなるスチレンモノマー重合体ブロックと、ソフトセグメントとなる共役ジエン化合物重合体ブロック又はその水添ブロックとを有する。スチレン系熱可塑性エラストマーの具体例としては、スチレン-イソプレンジブロック共重合体、スチレン-ブタジエンジブロック共重合体、スチレン-イソプレン-スチレントリブロック共重合体、スチレン-ブタジエン/イソプレン-スチレントリブロック共重合体、スチレン-ブタジエン-スチレントリブロック共重合体、並びにその水素添加体が挙げられる。
上記脂肪族ポリオレフィンは、飽和脂肪族ポリオレフィンであってもよく、不飽和脂肪族ポリオレフィンであってもよい。上記脂肪族ポリオレフィンは、鎖状オレフィンをモノマーとするポリオレフィンであってもよく、環状オレフィンをモノマーとするポリオレフィンであってもよい。中間膜の保存安定性、及び、遮音性を効果的に高める観点からは、上記脂肪族ポリオレフィンは、飽和脂肪族ポリオレフィンであることが好ましい。
上記脂肪族ポリオレフィンの材料としては、エチレン、プロピレン、1-ブテン、trans-2-ブテン、cis-2-ブテン、1-ペンテン、trans-2-ペンテン、cis-2-ペンテン、1-ヘキセン、trans-2-ヘキセン、cis-2-ヘキセン、trans-3-ヘキセン、cis-3-ヘキセン、1-ヘプテン、trans-2-ヘプテン、cis-2-ヘプテン、trans-3-ヘプテン、cis-3-ヘプテン、1-オクテン、trans-2-オクテン、cis-2-オクテン、trans-3-オクテン、cis-3-オクテン、trans-4-オクテン、cis-4-オクテン、1-ノネン、trans-2-ノネン、cis-2-ノネン、trans-3-ノネン、cis-3-ノネン、trans-4-ノネン、cis-4-ノネン、1-デセン、trans-2-デセン、cis-2-デセン、trans-3-デセン、cis-3-デセン、trans-4-デセン、cis-4-デセン、trans-5-デセン、cis-5-デセン、4-メチル-1-ペンテン、及びビニルシクロヘキサン等が挙げられる。
合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂を含有する場合、さらに可塑剤を含有してもよい。合わせガラス用中間膜は、可塑剤を含有することにより柔軟となり、その結果、合わせガラスを柔軟にする。さらには、ガラス板に対する高い接着性を発揮することも可能になる。可塑剤は、合わせガラス用中間膜の熱可塑性樹脂としてポリビニルアセタール樹脂を使用する場合に、その層に含有させると特に効果的である。
可塑剤としては、例えば、一塩基性有機酸エステル及び多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤、並びに有機リン酸可塑剤及び有機亜リン酸可塑剤などのリン酸可塑剤等が挙げられる。なかでも、有機エステル可塑剤が好ましい。
上記可塑剤のなかでも、トリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)が特に好適に用いられる。
また、合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂を含有する場合、熱可塑性樹脂、又は熱可塑性樹脂及び可塑剤が主成分となるものであり、熱可塑性樹脂及び可塑剤の合計量が、合わせガラス用中間膜全量基準で、通常70質量%以上、好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上である。
合わせガラス中間膜は、更に赤外線吸収剤を含有してもよい。赤外線吸収剤を含有することにより、高い遮熱性を発揮することができる。赤外線吸収剤は、赤外線を遮蔽する性能を有すれば特に限定されないが、例えば、錫ドープ酸化インジウム粒子が好適である。
また、合わせガラス用中間膜は、更に必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、接着力調整剤、顔料、染料、蛍光増白剤、結晶核剤等の添加剤を含有してもよい。
酸化防止剤は、特に限定されず、例えば、2,2-ビス[[[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオニル]オキシ]メチル]プロパン-1,3-ジオール1,3-ビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート]、4,4’-チオビス(6-tert-ブチル-3-メチルフェノール)、4,4’-ジメチル-6,6’-ジ(tert-ブチル)[2,2’-メチレンビス(フェノール)]、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール、4,4’-ブチリデンビス-(6-t-ブチル-3-メチルフェノール)等が挙げられる。
また、結晶核剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、ジベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンキシリトール、ジベンジリデンズルシトール、ジベンジリデンマンニトール、カリックスアレーンが挙げられる。結晶核剤は、熱可塑性樹脂としては、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂が使用される場合、好適に使用される。
接着力調整剤としては、例えば各種のマグネシウム塩又はカリウム塩などが使用される。
本発明の合わせガラスは、2枚のガラス板と、2枚のガラス板の間に配置される上記した合わせガラス用中間膜とを備える。
合わせガラスにおいて、2枚のガラス板の間の層は、1層の樹脂層からなってもよいし、2層以上の樹脂層が積層されてなる積層構造であってもよい。1層の樹脂層からなる場合、その1層の樹脂層は、上記した合わせガラス用中間膜である。
2層以上の樹脂層からなる積層構造の場合、少なくとも1層の樹脂層が、上記した合わせガラス用中間膜であるとよく、上記した合わせガラス用中間膜以外の樹脂層を含んでいてもよい。
上記した合わせガラス用中間膜以外の樹脂層としては、最大吸収波長ピークが370nm以上405nm以下であるベンゾトリアゾール系化合物を含有しない以外は、上記した合わせガラス用中間膜と同様の構成を有するとよい。すなわち、そのような樹脂層は、樹脂として熱可塑性樹脂を使用することが好ましく、熱可塑性樹脂の具体例としては、上記した各種の熱可塑樹脂が挙げられ、詳細は、上記したとおりである。また、熱可塑性樹脂以外にも可塑剤を含有してもよく、また、その他の添加剤を含有してもよい。さらには、第2の紫外線吸収剤などを含有してもよい。可塑剤及びその他の添加剤の詳細は、上記したとおりであるので、その説明は省略する。
合わせガラスで使用するガラス板としては、無機ガラス、有機ガラスのいずれでもよいが、無機ガラスが好ましい。無機ガラスとしては、特に限定されないが、クリアガラス、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、グリーンガラス等が挙げられる。
また、有機ガラスとしては、一般的に樹脂ガラスと呼ばれるものが使用され、特に限定されないが、ポリカーボネート、アクリル樹脂、アクリル共重合体樹脂、ポリエステルなどの樹脂から構成される有機ガラスが挙げられる。
2枚のガラス板は、互いに同種の材質から構成されてもよいし、別の材質から構成されてもよい。例えば、一方が無機ガラスで、他方が有機ガラスであってもよいが、2枚のガラス板の両方が無機ガラスであるか、又は有機ガラスであることが好ましい。
また、各ガラス板の厚さは、特に限定されないが、例えば、0.1~15mm程度、好ましくは0.5~5mmである。各ガラス板の厚さは、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよいが、同一であることが好ましい。
液晶層は、液晶を含む層であり、例えばスペーサなどにより液晶を内部に充填するためのスペースが形成され、そのスペース内に液晶を充填しかつ封止したものが挙げられる。液晶としては、どのような方式のものでもよく、TN型であってもよいし、STN型でもよい。また、液晶層は、ポリマー分散型液晶(PDLC)により構成されてもよい。ポリマー分散型液晶としては、液晶層中にポリマーによりネットワーク構造が形成されたネットワーク液晶と呼ばれるものが挙げられる。また、液晶をマイクロカプセル化してバインダー樹脂中に分散させたマイクロカプセル型液晶(PDMLC)でもよい。PDMLCで使用するバインダー樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂などのポリビニルアセタール樹脂が挙げられる。
エレクトロクロミック層は、エレクトロクロミック材料から構成される層である。エレクトロクロミック材料としては、エレクトロクロミック性を有する化合物であれば限定されず、無機化合物、有機化合物、混合原子価錯体のいずれであってもよい。
無機化合物としては、例えば、Mo2O3、Ir2O3、NiO、V2O5、WO3、TiO2等が挙げられる。有機化合物としては、例えば、ポリピロール化合物、ポリチオフェン化合物、ポリパラフェニレンビニレン化合物、ポリアニリン化合物、ポリアセチレン化合物、ポリエチレンジオキシチオフェン化合物、金属フタロシアニン化合物、ビオロゲン化合物、ビオロゲン塩化合物、フェロセン化合物、テレフタル酸ジメチル化合物、テレフタル酸ジエチル化合物等が挙げられ、なかでも、ポリアセチレン化合物が好ましい。また、混合原子価錯体としては、例えば、プルシアンブルー型錯体(KFe[Fe(CN)6]等)が挙げられる。
エレクトロクロミック層は、公知の方法で成膜することが可能であり、スパッタにより成膜してもよいし、エレクトロクロミック材料を希釈した溶液を塗布することで成膜してもよい。
調光体は、上記したように、電圧を印加するなどしてエネルギーを付与し、又は付与しないときに、透過率が高くなり透明となる。そのように透過率が高くなったときの可視光線透過率は、70%以上となるが、80%以上となることもあり、90%以上となることもある。可視光線透過率は、JISR3106(1998)に準拠し分光光度計を用いて測定できる。
(合わせガラスの作製)
各実施例、比較例で得られた合わせガラス用中間膜を、23℃、28%RHの恒温恒湿条件で4時間保持した後、2枚のクリアガラス(縦50mm×横65mm×厚さ2.5mm、可視光透過率90.4%、JIS R 3202:2011に準拠)の間に挟持し、積層体とした。得られた積層体を、230℃の加熱ロールを用いて仮圧着させた。仮圧着された合わせガラスを、オートクレーブを用いて135℃、圧力1.2MPaの条件で20分間圧着し、合わせガラスを作製した。
上記で得られた合わせガラスの400nmにおける光線透過率(%)をJIS R 3106(1998)に準拠し、分光光度計(株式会社日立製作所製「U-4000」)で測定し、合わせガラス用中間膜の400nmにおける透過率T0とした。
(透過率T1000の測定)
キセノン照射機(スガ試験機株式会社「SX75」)において、ブラックパネル温度83℃、槽内温度50℃、及び槽内湿度50%RHの条件下、キセノン光を放射照度180w/m2(放射照度測定波長は300~400nm)、上記で得られた合わせガラスに1000時間照射した。その際、インナーフィルタは石英、及びアウターフィルタは石英:♯275(カットオフ275nm)を用いた。その後、透過率T0の測定と同様の方法で、合わせガラス用中間膜の400nmにおける透過率T1000を測定した。得られた透過率T0、T1000より透過率差(T1000-T0)を算出した。
(合わせガラス中間膜の判定)
上記で得られた透過率差(T1000-T0)より、以下の評価基準で評価した。
A:透過率差が0.55%以下かつ-0.4%以上
B:透過率差が0.55%より大きく2.0%未満
C:透過率差が0.55%以下であるが、-0.4%未満
D:透過率差が2.0%以上
上記で得られた合わせガラスの可視光透過率をJIS R 3106(1998)に準拠して測定して、得られた値を合わせガラス用中間膜の可視光透過率とした。
上記で得られた合わせガラスに対して透過率T0の測定時と同様に、初期の合わせガラスのYI値を測定した。
合わせガラスのYI値は、分光光度計(日立ハイテク社製「U-4100」)を用いて、JIS K7103に準拠し、透過法によって標準光CのX、Y、Zを測定することによりYI値を求めた。YI値は絶対値により示す。
合わせガラス用中間膜における各成分の含有量が、表1に示す配合になるように各成分を混合し、得られた混合物を二軸異方押出機により押出成形して、膜厚760μmの合わせガラス用中間膜を作製した。なお、実施例1、3~5、比較例1~8では、各化合物を混合するとき、接着力調整剤としての有機酸マグネシウム水溶液を、合わせガラス用中間膜におけるMg濃度が65ppmとなるようにさらに添加した。なお、アルカリ金属、アルカリ土類金属、K、Mg等の含有量は、ICP発光分析装置(島津製作所社製「ICPE-9000」)により測定することができる。
(1)熱可塑性樹脂
ポリビニルブチラール樹脂(PVB):アセタール化度69モル%、水酸基量30モル%、アセチル化度1モル%、重合度1700
エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂(EVA):酢酸ビニル含量28質量%
(2)第1の紫外線吸収剤(UVA1)
ベンゾトリアゾール系化合物、TINUVIN CarboProtect(商品名.BASF社製)、化合物名「6-ブチル-2-[2-ヒドロキシ-3-(1-メチルー1-フェニルエチル)-5-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)-フェニル]-ピロロ[3,4-f][ベンゾトリアゾール-5,7(2H,6H)-ジオン]」、最大吸収波長ピーク375nm(表中では略記してCarboProtectと記載する)
(3)第2の紫外線吸収剤(UVA2)
ベンゾトリアゾール系化合物、商品名.Tinuvin326、チバスペシャリティ・ケミカルズ社製、最大吸収波長ピーク353nm(表中では略記してT326と記載する)
(4)第3の紫外線吸収剤(UVA3)
クマリン系化合物:Eusorb UV-1990(商品名.ユーテックケミカル社製)、最大吸収波長ピーク384nm
インドール系化合物:以下の製造方法により製造したインドール系化合物
メタノールに代えてエタノールを用い、シアノ酢酸メチルに代えて、シアノ酢酸エチル(0.12mol)を用い、1-メチル-2-フェニル-1H-インドール-3-カルボアルデヒドに代えて、1-エチル-2-フェニル-1H-インドール-3-カルボアルデヒド(0.10mol)を用いた。それら以外は上記インドール化合物Aの調製方法と同様の方法により、上記一般式(4)においてR23がエチル基(C2H5)、R24がエチル基(C2H5)であるインドール化合物Bの淡黄色結晶を30.8g得た。
メタノールに代えてエタノールを用い、シアノ酢酸メチルに代えて、シアノ酢酸エチル(0.12mol)を用いた。それら以外は上記インドール化合物Aの調製方法と同様の方法により、上記一般式(4)においてR23がエチル基(C2H5)、R24がメチル基(CH3)であるインドール化合物Cの淡黄色結晶を28.9g得た。なお、得られたインドール化合物Cの融点は145℃であった。
1-メチル-2-フェニル-1H-インドール-3-カルボアルデヒドに代えて、1-ブチル-2-フェニル-1H-インドール-3-カルボアルデヒド(0.10mol)を用いた。それ以外は上記インドール化合物Aの調製方法と同様の方法により、上記一般式(4)においてR23がメチル基(C2H5)、R24がブチル基(C4H9)であるインドール化合物Dの淡黄色結晶を33.7g得た。
トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)
(6)その他の添加剤
酸化防止剤1:2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)
酸化防止剤2:IRGANOX1010(商品名)、BASF社製
結晶核剤:ジベンジリデンソルビトール
Claims (9)
- 最大吸収波長ピークが370nm以上405nm以下であるベンゾトリアゾール系化合物、及び最大吸収波長ピークが330nm以上370nm未満である以下の一般式(3)で示される化合物を含有し、
前記ベンゾトリアゾール系化合物の含有量が、合わせガラス用中間膜全量基準で0.005~0.2質量%であり、かつ
前記一般式(3)で示される化合物の含有量が、合わせガラス用中間膜全量基準で0.1~2質量%であり、
放射照度180w/m2のキセノン光を、ブラックパネル温度83℃、槽内温度50℃、及び槽内湿度50%RHにて、1000時間照射した後の400nmにおける透過率をT1000、照射前の400nmにおける透過率をT0としたとき、T1000-T0で表される透過率差が2.0%未満となる合わせガラス用中間膜。
- 前記透過率差が、-0.4%以上である請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性樹脂をさらに含有する請求項1又は2に記載の合わせガラス用中間膜。
- ポリビニルアセタール樹脂、及びエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む請求項1~3のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む請求項1~4のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記照射前の400nmにおける透過率T0が、7.0%以下である請求項1~6のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 2枚のガラス板と、これら2枚のガラス板の間に配置され、請求項1~7のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜とを備える、合わせガラス。
- 調光体を含まない、請求項8に記載の合わせガラス。
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