JP7282719B2 - ペル及びポリフルオロアルキル化合物吸着活性炭 - Google Patents
ペル及びポリフルオロアルキル化合物吸着活性炭 Download PDFInfo
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Description
発明者らは、ペル及びポリフルオロアルキル化合物吸着活性炭を作成するため、下記の原料を使用した。
・繊維状活性炭
フタムラ化学株式会社製:繊維状活性炭「CF」(平均繊維径:15μm)
{以降、C1と表記する。}
フタムラ化学株式会社製:繊維状活性炭「FE3010」(平均繊維径:15μm)
{以降、C2と表記する。}
フタムラ化学株式会社製:繊維状活性炭「FE3012」(平均繊維径:15μm)
{以降、C3と表記する。}
フタムラ化学株式会社製:繊維状活性炭「FE3013」(平均繊維径:15μm)
{以降、C4と表記する。}
フタムラ化学株式会社製:繊維状活性炭「FE3015」(平均繊維径:15μm)
{以降、C5と表記する。}
フタムラ化学株式会社製:繊維状活性炭「FE3018」(平均繊維径:15μm)
{以降、C6と表記する。}
・粒状活性炭
フタムラ化学株式会社製:ヤシ殻活性炭「CW480SZ」(平均粒径:250μm)
{以降、C7と表記する。}
フタムラ化学株式会社製:フェノール樹脂活性炭「QW250」(平均粒径:250μm)
{以降、C8と表記する。}
発明者らは下記の試作例1~5を用いて、大気試料中のペル及びポリフルオロアルキル化合物の捕集実験1を行った。
<試作例1>
FE3010と同原料であるフェノール樹脂繊維を600℃で炭化した繊維状活性炭「CF」(C1)を試作例1の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3015」(C5)を試作例2の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3010」(C2)10gを、過酸化水素濃度6%溶液500mlに浸漬させ、150時間静置後、取り出して乾燥させ試作例3の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3015」(C5)10gを、過酸化水素濃度6%溶液500mlに浸漬させ、70時間静置後、取り出して乾燥させ試作例4の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3018」(C6)10gを、過酸化水素濃度6%溶液500mlに浸漬させ、50時間静置後、取り出して乾燥させ試作例5の活性炭とした。
〔表面酸化物量〕
表面酸化物量(meq/g)は、Boehmの方法を適用し、0.05N水酸化ナトリウム水溶液中において各例の吸着活性炭を振とうした後に濾過し、その濾液を0.05N塩酸で中和滴定した際の水酸化ナトリウム量とした。
比表面積(m2/g)は、マイクロトラック・ベル株式会社製、自動比表面積/細孔分布測定装置「BELSORP-miniII」を使用して77Kにおける窒素吸着等温線を測定し、BET法により求めた(BET比表面積)。
平均細孔直径(nm)は、細孔の形状を円筒形と仮定し、細孔容積(cm3/g)及び比表面積(m2/g)の値を用いて数式(iv)より求めた。
ペル及びポリフルオロアルキル化合物として、今回はフルオロテロマーアルコール(以降「FTOHs」と表記する。)及びエチルペルフルオロオクタンスルホアミド(IUPAC名:N-エチル-1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-ヘプタデカフルオロオクタン-1-スルホアミド)(以降「N-EtFOSA」と表記する。)を用いて評価を行った。FTOHsは上記した化学式(ii)に表される物質であって、炭素数によって物質名が異なる。例えば、C8F17CH2CH2OHの場合は、8:2FTOH(IUPAC名:3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-ヘプタデカフルオロ-1-デカノール)と命名される。N-EtFOSAは以下の化学式(v)に表される物質である。
次に、発明者らは下記の試作例6~21を用いて、GC-MS/MSのMRMモードの最適なトランジションとコリジョンエネルギーを再検討し、より精度の高い分析条件の下、大気試料中のペル及びポリフルオロアルキル化合物の捕集実験2を行った。
<試作例6>
フタムラ化学製繊維状活性炭「CF」(C1)10gを試作例6の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「CF」(C1)10gを過酸化水素濃度4.2%溶液500mlに浸漬させ、220時間静置後、取り出して乾燥させ試作例7の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3010」(C2)10gを試作例8の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3010」(C2)10gを過酸化水素濃度4.2%溶液500mlに浸漬させ、150時間静置後、取り出して乾燥させ試作例9の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3012」(C3)10gを試作例10の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3012」(C3)10gを過酸化水素濃度4.2%溶液500mlに浸漬させ、100時間静置後、取り出して乾燥させ試作例11の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3013」(C4)10gを過酸化水素濃度1.5%溶液500mlに浸漬させ、70時間静置後、取り出して乾燥させ試作例12の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3015」(C5)10gを試作例13の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3015」(C5)10gを過酸化水素濃度1.5%溶液500mlに浸漬させ、40時間静置後、取り出して乾燥させ試作例14の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3015」(C5)10gを過酸化水素濃度4.2%溶液500mlに浸漬させ、70時間静置後、取り出して乾燥させ試作例15の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3015」(C5)10gを過酸化水素濃度14.0%溶液500mlに浸漬させ、350時間静置後、取り出して乾燥させ試作例16の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3015」(C5)10gを過酸化水素濃度18.9%溶液500mlに浸漬させ、480時間静置後、取り出して乾燥させ試作例17の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3018」(C6)10gを試作例18の活性炭とした。
フタムラ化学製繊維状活性炭「FE3018」(C6)10gを過酸化水素濃度4.2%溶液500mlに浸漬させ、50時間静置後、取り出して乾燥させ試作例19の活性炭とした。
フタムラ化学製ヤシ殻活性炭「CW480SZ」(C7)10gを過酸化水素濃度4.2%溶液500mlに浸漬させ、70時間静置後、取り出して乾燥させ試作例20の活性炭とした。
フタムラ化学製フェノール樹脂活性炭「QW250」(C8)10gを過酸化水素濃度4.2%溶液500mlに浸漬させ、70時間静置後、取り出して乾燥させ試作例21の活性炭とした。
試作例6~21の表面酸化物、比表面積及び平均細孔直径は上記「活性炭の測定1」と同様に求めた。
細孔容積については、自動比表面積/細孔分布測定装置(「BELSORP-miniII」、マイクロトラック・ベル株式会社製)を使用し、窒素吸着により測定した。試作例6~21の細孔直径1nm以下の範囲の細孔容積であるミクロ孔容積の和(Vmic)(cm3/g)は、細孔直径1nm以下の範囲におけるdV/dDの値を窒素ガスの吸着等温線のt-plotからMP法により解析して求めた。
細孔直径が2~60nmの範囲におけるdV/dDの値は、窒素ガスの吸着等温線からDH法により解析した。なお、解析ソフトにおける細孔直径2~60nmの直径範囲は2.43~59.72nmである。この解析結果より、試作例6~21細孔直径2~60nmの範囲の細孔容積であるメソ孔容積の和(Vmet)(cm3/g)を求めた。
試作例6~21の容積差(Vs)は、ミクロ孔容積の和(Vmic)(cm3/g)からメソ孔容積の和(Vmet)(cm3/g)を引いた値であって、上記(i)式から算出した。
ペル及びポリフルオロアルキル化合物として、上記捕集実験1と同様にFTOHsを用いて試作例6~21について評価を行った。
試作例6~9は、いずれのFTOHにおいても回収率は定量下限値以下であり、対象物質の吸着が不十分であった。対象物質の吸着に必要な細孔ないし比表面積を有していないため、吸着性能が発揮されなかったと推察される。
Claims (6)
- 前記活性炭吸着材の前記ミクロ孔容積の和(Vmic)が0.35cm3/g以上である請求項1に記載のペル及びポリフルオロアルキル化合物吸着活性炭。
- 前記活性炭吸着材の前記メソ孔容積の和(Vmet)が0.02cm3/g以上である請求項1又は2に記載のペル及びポリフルオロアルキル化合物吸着活性炭。
- 前記活性炭吸着材の表面酸化物量が0.10meq/g以上である請求項1ないし3のいずれか1項に記載のペル及びポリフルオロアルキル化合物吸着活性炭。
- 前記活性炭吸着材が繊維状活性炭である請求項1ないし4のいずれか1項に記載のペル及びポリフルオロアルキル化合物吸着活性炭。
- 請求項1ないし5のいずれか1項に記載の吸着活性炭を保持してなることを特徴とするペル及びポリフルオロアルキル化合物吸着フィルター体。
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