JP7221697B2 - 熱可塑性樹脂フィルム、熱電変換フィルム、合わせガラス及び熱電変換合わせガラス - Google Patents
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Description
試験片を23℃、50%RHで調湿した後、純曲げ試験機(カトーテック社製「KES-FB2-A」)を用いて、試験片を変形速度0.5cm/秒で曲げ変形させる。その際の曲率とトルクを測定し、単位曲率変化あたりの曲げモーメント変化量(単位試験片幅当たり)を求め、求められた値を純曲げかたさとする(なお、本件明細書においては、単に「曲げかたさ」という)。
試験片を23℃、50%RHで調湿した後、純曲げ試験機(カトーテック社製「KES-FB2-A」)を用いて、試験片の2HB値を測定し、測定された値を曲げ回復性とする。
上記熱可塑性フィルムは、熱可塑性樹脂(以下、熱可塑性樹脂(0)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記熱可塑性フィルムは、熱可塑性樹脂(0)として、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(0)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第1の層は、熱可塑性樹脂(以下、熱可塑性樹脂(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第1の層は、熱可塑性樹脂(1)として、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、熱可塑性樹脂(以下、熱可塑性樹脂(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、熱可塑性樹脂(2)として、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、熱可塑性樹脂(以下、熱可塑性樹脂(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、熱可塑性樹脂(3)として、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記熱可塑性樹脂(1)と上記熱可塑性樹脂(2)と上記熱可塑性樹脂(3)とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。遮音性がより一層高くなることから、上記熱可塑性樹脂(1)は、上記熱可塑性樹脂(2)及び上記熱可塑性樹脂(3)と異なることが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂(1)と上記ポリビニルアセタール樹脂(2)と上記ポリビニルアセタール樹脂(3)とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。遮音性がより一層高くなることから、上記ポリビニルアセタール樹脂(1)は、上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)と異なることが好ましい。上記熱可塑性樹脂(0)、上記熱可塑性樹脂(1)、上記熱可塑性樹脂(2)及び上記熱可塑性樹脂(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。上記ポリビニルアセタール樹脂(0)、上記ポリビニルアセタール樹脂(1)、上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
熱可塑性樹脂フィルムの接着力をより一層高める観点からは、上記熱可塑性樹脂フィルムは、可塑剤(以下、可塑剤(0)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第1の層は、可塑剤(以下、可塑剤(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、可塑剤(以下、可塑剤(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、可塑剤(以下、可塑剤(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。熱可塑性樹脂フィルムに含まれている熱可塑性樹脂が、ポリビニルアセタール樹脂である場合に、熱可塑性樹脂フィルム(各層)は、可塑剤を含むことが特に好ましい。ポリビニルアセタール樹脂を含む層は、可塑剤を含むことが好ましい。
上記熱可塑性樹脂フィルムは、熱電変換材料を含む。上記表面層が上記熱電変換材料を含んでいてもよい。上記中間層が上記熱電変換材料を含むことが好ましい。
上記熱可塑性樹脂フィルムは、ドーパントを含むことが好ましい。ドーパントの使用により、得られる熱可塑性樹脂フィルムの熱電変換効率及び導電率が向上する。上記ドーパントは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱可塑性樹脂フィルム、上記表面層及び上記中間層は、光安定剤を含むことが好ましい。光安定剤の使用により、熱可塑性樹脂フィルムが長期間使用されたり、太陽光に晒されたりしても、変色がより一層抑えられ、可視光線透過率がより一層低下し難くなる。上記光安定剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱可塑性樹脂フィルム及び上記表面層は、マグネシウム塩、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(以下、これらを併せて金属塩Mと記載することがある)を含むことが好ましい。上記中間層は、上記金属塩Mを含んでいてもよい。上記金属塩Mの使用により、ガラス板、合わせガラス部材又は他のフィルム等に対する本発明に係る熱可塑性樹脂フィルムの接着力を制御することがより一層容易になる。上記金属塩Mは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱可塑性樹脂フィルム、上記表面層及び上記中間層は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。上記紫外線遮蔽剤の使用により、熱可塑性樹脂フィルムが長期間使用されたり、高温下で使用されたりしても、変色がより一層抑えられ、可視光線透過率がより一層低下し難くなる。上記紫外線遮蔽剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱可塑性樹脂フィルム、上記表面層及び上記中間層は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記酸化防止剤の使用により、熱可塑性樹脂フィルムが長期間使用されたり、高温下で使用されたりしても、変色がより一層抑えられ、可視光線透過率がより一層低下し難くなる。上記酸化防止剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱可塑性樹脂フィルム、上記表面層及び上記中間層は、必要に応じて、カップリング剤、分散剤、界面活性剤、難燃剤、帯電防止剤、顔料、染料、金属塩以外の接着力調整剤、耐湿剤、蛍光増白剤及び赤外線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
遮音性を効果的に高める観点からは、上記中間層が、ガラス転移温度が10℃以下である層を含むことが好ましい。
上記熱可塑性樹脂フィルムは、合わせガラス用中間膜であることが好ましい。上記熱電変換フィルムは、熱電変換機能を有する合わせガラス用中間膜であることが好ましい。
ポリビニルアセタール樹脂(表中「PVB」、平均重合度1700、水酸基の含有率30.5モル%、アセチル化度1モル%、アセタール化度68.5モル%)
トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)
トリエチレングリコールジ-n-ブタノエート(3GB)
ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):ポリ(4-スチレンスルホン酸塩)(PEDOT PSS)
ポリチオフェン
カーボンナノチューブ(CNT)
無水塩化鉄(III)
酢酸マグネシウムと2-エチル酪酸マグネシウムとの混合物(酢酸マグネシウムの重量比:2-エチル酪酸マグネシウムの重量比=50重量%:50重量%)
(紫外線遮蔽剤)
BASF社製「Tinuvin326」
(酸化防止剤)
BHT(2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール)
中間膜を形成するための組成物の作製:
以下の配合成分を配合し、ミキシングロールで充分に混練し、中間膜を形成するための組成物を得た。
トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)40重量部
得られる中間膜中で0.05重量%となる量の熱電変換材料(PEDOT PSS)
得られる中間膜中でMgが60ppmとなる量の酢酸マグネシウムと2-エチル酪酸マグネシウムとの混合物
得られる中間膜中で0.2重量%となる量のBASF社製「Tinuvin326」)
得られる中間膜中で0.2重量%となる量のBHT(2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール)
得られる中間膜中の熱電変換材料100重量部に対して12.5重量部となる量の無水塩化鉄(III)
中間膜形成するための組成物を、押出機を用いて押出して、厚みが760μmである中間膜(熱可塑性樹脂フィルム)を得た。
得られた中間膜を、縦5cm×横5cmの大きさに切断した。次に、JIS R3208に準拠した2枚のグリーンガラス(縦5cm×横5cm×厚み2mm)を用意した。この2枚のグリーンガラスの間に、得られた中間膜を挟み込み、真空ラミネーターにて90℃で30分間保持し、真空プレスし、積層体を得た。積層体において、ガラス板からはみ出た中間膜部分を切り落とし、合わせガラスを得た。
上記合わせガラスの両端にて露出している中間膜(熱可塑性樹脂フィルム)に、電極を接続した。電極を導線を介して電気取出部(電力計を備える)に接続して、熱電変換合わせガラスを得た。
熱電変換材料の種類及び配合量、並びに、可塑剤の種類及び配合量を下記の表1,2に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜、合わせガラス、及び熱電変換合わせガラスを得た。
ガラス基板の上にポリエステルフィルムを貼り付けた。次いで、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):ポリ(4-スチレンスルホン酸塩)(PEDOT PSS)の水溶液をポリエステルフィルム上にスピンコート法にて塗布し、塗布したPEDOT PSS水溶液を加熱乾燥させてPEDOT PSS膜をポリエステルフィルム上に形成させた。次いで、ガラス基板から、ポリエステルフィルムとPEDOT PSS膜との積層体を剥離した。この積層体を、中間膜として用いて、合わせガラス、及び熱電変換合わせガラスを得た。
ガラス基板の上にポリエステルフィルムを貼り付けた。次いで、カーボンナノチューブ(CNT)をポリビニルアルコールを含む水溶液に分散させてCNT分散液を調製した。得られたCNT分散液をポリエステルフィルム上にスピンコート法にて塗布し、塗布したCNT分散液を加熱乾燥させてCNT膜をポリエステルフィルム上に形成させた。次いで、ガラス基板から、ポリエステルフィルムとCNT膜との積層体を剥離した。この積層体を、中間膜として用いて、合わせガラス、及び熱電変換合わせガラスを得た。
熱電変換材料を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、中間膜、合わせガラス、及び熱電変換合わせガラスを得た。
熱電変換材料の種類及び配合量を下記の表3に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜、合わせガラス、及び熱電変換合わせガラスを得た。
(1)曲げかたさ
試験片を23℃、50%RHで調湿した後、純曲げ試験機(カトーテック社製「KES-FB2-A」)を用いて、試験片を変形速度0.5cm/秒で曲げ変形させた。その際の曲率とトルクを測定し、単位曲率変化あたりの曲げモーメント変化量(単位試験片幅当たり)を求め、求められた値を純曲げかたさとした(なお、本件明細書においては、単に「曲げかたさ」という)。
1回曲げた後の中間膜(熱可塑組成樹脂フィルム)と10回曲げた後の中間膜(熱可塑組成樹脂フィルム)とを観察し、折り曲げ性を以下の基準で判定した。
○:10回折り曲げた後の中間膜(熱可塑組成樹脂フィルム)に折り目が観察されなかった
×:1回折り曲げた後の中間膜(熱可塑組成樹脂フィルム)に折り目が観察された
分光光度計(日立ハイテク社製「U-4100」)を用いて、JIS R3211:1998に準拠して、得られた合わせガラスEの波長380nm~780nmにおける可視光線透過率(Visible Transmittance)を測定した。
(熱伝導率)
熱伝導率λを次式に基づいて求めた。
4端子法にて真空雰囲気下、電流源より試験片(中間膜)に一定電流を流して、デジタルマルチメーターにて電圧値を読み取り、導電率を算出した。
試験片(中間膜)の両端にそれぞれ電極が接するように配置した配線基板に試験片を固定した。試験片を固定した配線基板の一方の電極側にヒータを設け、真空チャンバー内に入れて真空環境下で試験片の一端を加熱した。なお、電極からに隣接する位置にクロメル-アルメル熱電対を配置して試料の両端に生じる温度差を測定した。各電極を電圧計に接続し、試験片の両端に生じた熱起電力を測定した。なお、加熱されていない一端はほぼ20℃に保たれており、ヒータにより加熱された他端は21℃から31℃まで温度上昇した。その際の熱起電力を測定して、傾きからゼーベック係数を算出した。
10,10A…熱可塑性樹脂フィルム
11…第1の層
12…第2の層
13…第3の層
21…電極
22…導線
23…電気取出部
31,31A…熱電変換合わせガラス
40,40A…合わせガラス
41…第1の合わせガラス部材
42…第2の合わせガラス部材
Claims (17)
- 電極に接続されて用いられる熱可塑性樹脂フィルムであって、
熱可塑性樹脂と、
前記熱可塑性樹脂フィルムが前記電極に接続された状態で熱電変換機能を発現する熱電変換材料とを含み、
前記熱電変換材料が有機化合物であり、
曲げかたさが0.49N・cm2/cm以下である、熱可塑性樹脂フィルム。 - 合わせガラス用中間膜であって、
電極に接続されて用いられる熱可塑性樹脂フィルムであって、
熱可塑性樹脂と、
前記熱可塑性樹脂フィルムが前記電極に接続された状態で熱電変換機能を発現する熱電変換材料とを含み、
曲げかたさが0.49N・cm 2 /cm以下である、熱可塑性樹脂フィルム。 - 前記熱電変換材料の性状が、粒子状又は繊維状である、請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である、請求項1~3のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂フィルム。
- 可塑剤を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量が20重量部以上、100重量部以下である、請求項5に記載の熱可塑性樹脂フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂フィルム100重量%中、前記熱電変換材料の含有量が0.01重量%以上、0.5重量%以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂フィルム。
- 熱可塑性樹脂フィルムと、
電極とを備え、
前記熱可塑性樹脂フィルムは、熱可塑性樹脂と、熱電変換材料とを含み、
前記熱電変換材料が有機化合物であり、
前記熱可塑性樹脂フィルムが前記電極に接続されており、
前記熱可塑性樹脂フィルムの曲げかたさが0.49N・cm2/cm以下である、熱電変換フィルム。 - 熱電変換機能を有する合わせガラス用中間膜であって、
熱可塑性樹脂フィルムと、
電極とを備え、
前記熱可塑性樹脂フィルムは、熱可塑性樹脂と、熱電変換材料とを含み、
前記熱可塑性樹脂フィルムが前記電極に接続されており、
前記熱可塑性樹脂フィルムの曲げかたさが0.49N・cm 2 /cm以下である、熱電変換フィルム。 - 前記熱電変換材料の性状が、粒子状又は繊維状である、請求項8又は9に記載の熱電変換フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である、請求項8~10のいずれか1項に記載の熱電変換フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂フィルムは、可塑剤を含む、請求項8~11のいずれか1項に記載の熱電変換フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量が20重量部以上、100重量部以下である、請求項12に記載の熱電変換フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂フィルム100重量%中、前記熱電変換材料の含有量が0.01重量%以上、0.5重量%以下である、請求項8~13のいずれか1項に記載の熱電変換フィルム。
- 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項1~7のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂フィルムとを備え、
前記熱可塑性樹脂フィルムが、前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に配置されており、
前記熱可塑性樹脂フィルムが電極に接続されて用いられる、合わせガラス。 - 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項1~7のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂フィルムと、
電極とを備え、
前記熱可塑性樹脂フィルムが、前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に配置されており、
前記熱可塑性樹脂フィルムが前記電極に接続されている、熱電変換合わせガラス。 - 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項8~14のいずれか1項に記載の熱電変換フィルムとを備え、
前記熱電変換フィルムにおける前記熱可塑性樹脂フィルムが、前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に配置されている、熱電変換合わせガラス。
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