JP7213736B2 - 光学ガラスおよび光学素子 - Google Patents
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しかし、特許文献1に開示された光学ガラスは、ガラス成分として耐酸性を改善する成分を含んでおらず、耐酸性に劣ることが予想される。
〔1〕 フツリン酸ガラスであって、
JOGISに基づく粉末法耐酸性DAが1~3等級であり、
He-Neレーザの波長(633nm)における相対屈折率の温度係数dn/dTが20~40℃の範囲で-5.0×10-6~5.0×10-6℃-1である、光学ガラス。
(a)比重が3.50以下である。
(b)屈折率ndが1.50000以上である。
(c)アッベ数νdが65.00~76.00である。
(d)屈折率ndとアッベ数νdが下記の関係式(1)を満たす。
nd+0.00250×νd-1.69000≧0 ・・・(1)
(e)ガラス転移温度Tgが360℃以上である。
(f)100~300℃の平均線膨張係数αが100×10-7~180×10-7℃-1である。
Al3+の含有量が0カチオン%を超え、
Cu2+の含有量が1.0カチオン%以下であり、
F-の含有量が10.0~40.0アニオン%であり、
Li+およびNa+の合計含有量[Li++Na+]が4.5~30.0カチオン%であり、
Mg2+、Ca2+、Sr2+およびBa2+の合計含有量に対するMg2+およびCa2+の合計含有量のカチオン比[(Mg2++Ca2+)/(Mg2++Ca2++Sr2++Ba2+)]が0.45~1.00であり、
Y3+、La3+、Zr4+、Gd3+、およびTi4+の合計含有量[Y3++La3++Zr4++Gd3++Ti4+]が0カチオン%を超える、光学ガラス。
νd=(nd-1)/(nF-nC)
第1実施形態に係る光学ガラスは、
フツリン酸ガラスであって、
JOGISに基づく粉末法耐酸性DAが1~3等級であり、
He-Neレーザの波長(633nm)における相対屈折率の温度係数dn/dTが20~40℃の範囲で-5.0×10-6~5.0×10-6℃-1である。
第1実施形態に係る光学ガラスにおいて、粉末法耐酸性DAの等級は1~3等級であり、好ましくは1~2等級であり、より好ましくは1等級である。
第1実施形態に係る光学ガラスにおいて、He-Neレーザの波長(633nm)における相対屈折率の温度係数dn/dTは、20~40℃の範囲において、-5.0×10-6~5.0×10-6℃-1である。相対屈折率の温度係数dn/dTは、好ましくは-4.8×10-6~4.0×10-6℃-1であり、さらには-4.6×10-6~3.0×10-6℃-1、-4.4×10-6~2.0×10-6℃-1、-4.2×10-6~1.0×10-6℃-1、-4.0×10-6~0℃-1の順により好ましい。
なお、本明細書では、温度係数dn/dTを[℃-1]の単位で表しているが、単位として[K-1]を用いた場合でも温度係数dn/dTの数値は同じである。
第1実施形態に係る光学ガラスにおいて、比重は、好ましくは3.50以下であり、さらには3.45以下、3.40以下、3.35以下の順により好ましい。比重は小さいほど好ましく、比重の下限は特に制限されないが、通常は2.40であり、好ましくは2.80である。ガラスの比重を低減することで、レンズの重量を減少できる。その結果、レンズを搭載するカメラレンズのオートフォーカス駆動の消費電力を低減できる。比重は、たとえばBa2+またはP5+の含有量を増減することで調整できる。
第1実施形態に係る光学ガラスにおいて、屈折率ndは、好ましくは1.50000以上であり、さらには1.50300以上、1.50500以上、1.50700以上、1.50900以上、1.51100以上とすることもできる。屈折率ndの上限は特に制限されないが、通常1.55000であり、好ましくは1.54000である。
第1実施形態に係る光学ガラスにおいて、アッベ数νdの下限は、好ましくは65.00であり、さらには65.20、65.40、65.60、65.80、66.00とすることもできる。また、アッベ数νdの上限は、好ましくは76.00であり、さらには75.80、75.60、75.40、75.20、75.00とすることもできる。
第1実施形態に係る光学ガラスにおいて、屈折率ndおよびアッベ数νdは、好ましくは下記式(1)を満たす。
nd+0.00250×νd-1.69000≧0・・・(1)
屈折率ndおよびアッベ数νdは、より好ましくは下記式(2)を満たし、さらに好ましくは下記式(3)を満たす。
nd+0.00250×νd-1.69200≧0・・・(2)
nd+0.00250×νd-1.69500≧0・・・(3)
屈折率ndおよびアッベ数νdが上記式(1)、(2)または(3)を満たすことで、色収差の補正に適した光学ガラスが得られる。
第1実施形態に係る光学ガラスにおいて、ガラス転移温度Tgは好ましくは360℃以上であり、さらには、370℃以上、380℃以上、390℃以上の順により好ましい。ガラス転移温度Tgの上限は特に制限されないが、通常480℃であり、好ましくは460℃である。ガラス転移温度Tgを上記範囲とすることで、コーティング工程において求められる耐熱性を確保できる。
第1実施形態に係る光学ガラスにおいて、100~300℃の平均線膨張係数αの下限は、好ましくは100×10-7℃-1であり、さらには、110×10-7℃-1、120×10-7℃-1、125×10-7℃-1の順により好ましい。また、100~300℃の平均線膨張係数αの上限は、好ましくは180×10-7℃-1であり、さらには、170×10-7℃-1、165×10-7℃-1、160×10-7℃-1、155×10-7℃-1の順により好ましい。100~300℃の平均線膨張係数αを上記範囲とすることで、ガラスの熱膨張に伴う屈折率の変化、すなわち、相対屈折率の温度係数dn/dTの増大を抑制することができる。
なお、本明細書では、平均線膨張係数αを[℃-1]の単位で表しているが、単位として[K-1]を用いた場合でも平均線膨張係数αの数値は同じである。
第1実施形態に係る光学ガラスの光線透過性は、波長500nm~700nmの光線透過率で評価できる。
ガラス試料について、波長500nm~700nmにおける外部透過率を分光光度計で測定する。波長500nm~700nmの光線透過率の値が大きいほど、透過率に優れ、ガラスの着色は少ないことを意味する。
ガラス試料について、波長200~700nmの範囲で分光透過率を測定し、外部透過率が80.0%となる波長をλ80、外部透過率が5.0%となる波長をλ5とする。
第1実施形態に係る光学ガラスは、好ましくはAl3+を含有する。すなわち、Al3+の含有量は好ましくは0%を超え、さらには、1.0%以上、3.0%以上、5.0%以上、7.0%以上の順により好ましい。また、Al3+の含有量の上限は、好ましくは30.0%であり、さらには25.0%、23.0%、21.0%、18.0%、16.0%の順により好ましい。
Sb2O3の含有量は、外割り表示とする。すなわち、Sb2O3、SnO2およびCeO2以外の全ガラス成分の合計含有量を100.0質量%としたときのSb2O3の含有量は、好ましくは1.0質量%未満、より好ましくは0.5質量%未満、さらに好ましくは0.1質量%未満の範囲である。Sb2O3の含有量は0質量%であってもよい。
第1実施形態に係る光学ガラスは、所定の組成となるようにガラス原料を調合し、調合したガラス原料により公知のガラス製造方法に従って作製すればよい。例えば、複数種の化合物を調合し、十分混合してバッチ原料とし、バッチ原料を石英坩堝や白金坩堝中に入れて粗熔解(ラフメルト)する。粗熔解によって得られた熔融物を急冷、粉砕してカレットを作製する。さらにカレットを白金坩堝中に入れて加熱、再熔融(リメルト)して熔融ガラスとし、さらに清澄、均質化した後に熔融ガラスを成形し、徐冷して光学ガラスを得る。熔融ガラスの成形、徐冷には、公知の方法を適用すればよい。
第1実施形態に係る光学ガラスを使用して光学素子を作製するには、公知の方法を適用すればよい。例えば、ガラス原料を熔融して熔融ガラスとし、この熔融ガラスを鋳型に流し込んで板状に成形し、本発明に係る光学ガラスからなるガラス素材を作製する。得られたガラス素材を適宜、切断、研削、研磨し、プレス成形に適した大きさ、形状のカットピースを作製する。
本発明の第2実施形態に係る光学ガラスは、
P5+の含有量が30.0~50.0カチオン%であり、
Al3+の含有量が0カチオン%を超え、
Cu2+の含有量が1.0カチオン%以下であり、
F-の含有量が10.0~40.0アニオン%であり、
Li+およびNa+の合計含有量[Li++Na+]が4.5~30.0カチオン%であり、
Mg2+、Ca2+、Sr2+およびBa2+の合計含有量に対するMg2+およびCa2+の合計含有量のカチオン比[(Mg2++Ca2+)/(Mg2++Ca2++Sr2++Ba2+)]が0.45~1.00であり、
Y3+、La3+、Zr4+、Gd3+、およびTi4+の合計含有量[Y3++La3++Zr4++Gd3++Ti4+]が0カチオン%を超える。
第2実施形態に係る光学ガラスにおいて、粉末法耐酸性DAの等級は、好ましくは1~3等級であり、より好ましくは1~2等級であり、さらに好ましくは1等級である。
第2実施形態に係る光学ガラスにおいて、He-Neレーザの波長(633nm)における相対屈折率の温度係数dn/dTは、20~40℃の範囲において、好ましくは-5.0×10-6~5.0×10-6℃-1であり、さらには-4.8×10-6~4.0×10-6℃-1、-4.6×10-6~3.0×10-6℃-1、-4.4×10-6~2.0×10-6℃-1、-4.2×10-6~1.0×10-6℃-1、-4.0×10-6~0℃-1の順により好ましい。
表1-1、1-2に示すガラス組成を有するガラスサンプルを以下の手順で作製し、各種評価を行った。なお、No.A、Bは比較例である。
ガラスの構成成分に対応するフッ化物、酸化物、水酸化物、炭酸塩、および硝酸塩を原材料として準備し、得られる光学ガラスのガラス組成が、表1-1、1-2に示す各組成となるように上記原材料を秤量、調合して、原材料を十分に混合した。得られた調合原料(バッチ原料)を、白金坩堝に投入し、900℃~1200℃で1~2時間加熱して熔融ガラスとし、攪拌して均質化を図り、清澄してから、熔融ガラスを適当な温度に予熱した金型に鋳込んだ。鋳込んだガラスを、ガラス転移温度Tg付近で熱処理し、炉内で室温まで放冷することにより、ガラスサンプルを得た。
得られたガラスサンプルについて、誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)で各ガラス成分の含有量を測定し、表1-1、1-2に示す各組成のとおりであることを確認した。
得られたガラスサンプルについて、JOGIS18―2008の干渉法に基づき測定した。光源は波長633nmのHe-Neレーザを用い、温度-70~150℃の範囲で連続測定した。測定結果のうち、20℃~40℃の範囲のdn/dT値を表2-1、2-2に示す。
粉末法耐酸性DAは、日本光学硝子工業会規格JOGIS06-2009の規定に従って測定した。具体的には、比重グラムに相当する重量の粉末ガラス(粒度425~600μm)を白金かごに入れ、それを0.01mol/L硝酸水溶液の入った石英ガラス製丸底フラスコ内に浸漬し、沸騰水浴中で60分間処理し、その処理前後での重量減少率(%)を測定した。測定サンプル数は2とし、得られた重量減少率(%)の平均値に基づき等級を評価した。結果を表2-1、2-2に示す。なお、重量減少率(%)による等級は表Aに示したとおりである。
100~300℃の平均線膨張係数αは、JOGIS08-2003の規定に基づいて測定した。但し、試料は長さ20mm±0.5mm、直径5mm±0.5mmの丸棒とし、試料に98mNの荷重を印加した状態で、4℃毎分の一定速度で上昇するように加熱し、温度と試料の伸びを測定した。結果を表2-1、2-2に示す。
得られたガラスサンプルを、さらにガラス転移温度Tg付近で約30分から約2時間アニール処理した後、炉内で降温速度-30℃/時間で室温まで冷却してアニールサンプルを得た。得られたアニールサンプルについて、屈折率nd、アッベ数νd、比重、ガラス転移温度Tg、透過率、λ80およびλ5を測定した。結果を表2-1、2-2に示す。
上記アニールサンプルについて、JIS規格 JIS B 7071-1の屈折率測定法により、屈折率nd、ng、nF、nCを測定し、下式に基づきアッベ数νdを算出した。
νd=(nd-1)/(nF-nC)
比重は、アルキメデス法により測定した。
ガラス転移温度Tgは、リガク社製の示差熱膨張計(TMA8310)を使用し、昇温速度4℃/分にて測定した。
上記ガラスサンプルを、厚さ10mmで、互いに平行かつ光学研磨された平面を有するように加工し、波長500~700nmにおける外部透過率を測定したところ、すべてのサンプルで90%以上となった。なお、外部透過率には試料表面における光線の反射損失も含まれる。
上記アニールサンプルを、厚さ10mmで、互いに平行かつ光学研磨された平面を有するように加工し、波長200nmから700nmまでの波長域における分光透過率を測定した。光学研磨された一方の平面に垂直に入射する光線の強度を強度Aとし、他方の平面から出射する光線の強度を強度Bとして、分光透過率B/Aを算出した。分光透過率が80.0%になる波長をλ80とし、分光透過率が5.0%になる波長をλ5とした。なお、分光透過率には試料表面における光線の反射損失も含まれる。
実施例1で得られたガラスサンプルを使用し、公知の方法で精密プレス成形用プリフォームを作製した。得られたプリフォームを窒素雰囲気中で加熱、軟化し、プレス成形型で精密プレス成形し、光学ガラスを非球面レンズの形状に成形した。その後、成形した光学ガラスをプレス成形型から取り出し、アニールし、芯取りすることで、非球面レンズが得られた。
実施例1で得られたガラスサンプルを、切断、研削してカットピースを作製した。カットピースをリヒートプレスによりプレス成形して、光学素子ブランクを作製した。光学素子ブランクを精密アニールし、所要の屈折率になるよう屈折率を精密に調整した後、公知の方法で研削、研磨することで、両凸レンズ、両凹レンズ、平凸レンズ、平凹レンズ、凹メニスカスレンズ、凸メニスカスレンズ等の各種レンズが得られた。
また、明細書に例示または好ましい範囲として記載した事項の2つ以上を任意に組み合わせることは、もちろん可能である。
Claims (8)
- フツリン酸ガラスであって、
JOGISに基づく粉末法耐酸性DAが1~3等級であり、
He-Neレーザの波長(633nm)における相対屈折率の温度係数dn/dTが20~40℃の範囲で-5.0×10-6~5.0×10-6℃-1であり、
アッベ数νdが65.00~76.00であり、
P 5+ の含有量が30.0~50.0カチオン%であり、
Al 3+ の含有量が0カチオン%を超え、
Cu 2+ の含有量が1.0カチオン%以下であり、
F - の含有量が10.0~40.0アニオン%であり、
Li + およびNa + の合計含有量[Li + +Na + ]が4.5~30.0カチオン%であり、
Mg 2+ 、Ca 2+ 、Sr 2+ およびBa 2+ の合計含有量に対するMg 2+ およびCa 2+ の合計含有量のカチオン比[(Mg 2+ +Ca 2+ )/(Mg 2+ +Ca 2+ +Sr 2+ +Ba 2+ )]が0.45~0.80であり、
Y 3+ 、La 3+ 、Zr 4+ 、Gd 3+ 、およびTi 4+ の合計含有量[Y 3+ +La 3+ +Zr 4+ +Gd 3+ +Ti 4+ ]が0カチオン%を超える、光学ガラス。 - (a)、(b)、(d)~(f)のうち1以上を満たす、請求項1に記載の光学ガラス。
(a)比重が3.50以下である。
(b)屈折率ndが1.50000以上である。
(d)屈折率ndとアッベ数νdが下記の関係式(1)を満たす。
nd+0.00250×νd-1.69000≧0 ・・・(1)
(e)ガラス転移温度Tgが360℃以上である。
(f)100~300℃の平均線膨張係数αが100×10-7~180×10-7℃-1である。 - P 5+ の含有量が40.0カチオン%以下である請求項1または2に記載の光学ガラス。
- Li + の含有量が4.5カチオン%以上である請求項1~3のいずれかに記載の光学ガラス。
- Ca 2+ の含有量が9.0カチオン%以下である請求項1~4のいずれかに記載の光学ガラス。
- Sr 2+ の含有量が0.5カチオン%以上である請求項1~5のいずれかに記載の光学ガラス。
- 波長500~700nmにおける透過率が90.0%以上である、請求項1~6のいずれかに記載の光学ガラス。
- 請求項1~7のいずれかに記載の光学ガラスからなる、光学素子。
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