JP7153563B2 - フッ素ゴム組成物およびフッ素ゴムシール材 - Google Patents
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Description
本発明のフッ素ゴム組成物は、ポリオール架橋系フッ素ゴムと、脂肪酸アミド系化合物と、リン酸エステル系化合物および脂肪酸エステル系化合物から選択される1種以上からなる化合物群と、ポリオール系架橋剤とを含有することを特徴としている。
また、本発明のフッ素ゴム組成物は、前記化合物群が含フッ素系化合物を含有していてもよい。
以下、フッ素ゴム組成物を構成する各材料について説明する。
ポリオール架橋系フッ素ゴムは、ポリオール系架橋剤によって架橋することが可能なフッ素ゴムである。ポリオール架橋系フッ素ゴムとしては、1種又は2種以上の含フッ素オレフィン単量体の重合体又は共重合体を用いることができる。含フッ素オレフィン単量体としては、具体的には、例えば、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、ペンタフルオロプロピレン、トリフルオロエチレン、トリフルオロクロロエチレン、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニル、パーフルオロアクリル酸エステル、アクリル酸パーフルオロアルキル、パーフルオロメチルビニルエーテル、パーフルオロプロピルビニルエーテル等が挙げられる。ポリオール架橋されたフッ素ゴムは一般に、耐熱性、圧縮永久歪等に優れている。
脂肪酸アミド系化合物は、滑剤としてゴム組成物等に使用されている。脂肪酸アミド系化合物の具体例としては、ラウリン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、べへニン酸アミド、エルカ酸アミド、メチレンビスステアリルアミド、エチレンビスステアリルアミド、エチレンビスオレイルアミド、ヘキサメチレンビスステアリルアミド、パルミチン酸アミド等が挙げられる。
リン酸エステル系化合物は、可塑剤としてゴム組成物等に使用されている。リン酸エステル系化合物の具体例としては、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリプロピル、リン酸トリブチル、リン酸トリスブトキシエチル、リン酸トリス2-エチルヘキシル、リン酸トリクレジル、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸等が挙げられる。
脂肪酸エステル系化合物は、滑剤としてゴム組成物等に使用されている。脂肪酸エステル系化合物の具体例としては、ラウリン酸メチル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸ブチル、ステアリン酸ブチル、パルミチン酸2-エチルへキシル、ステアリン酸2-エチルへキシル、オレイン酸2-エチルへキシル、ステアリン酸ペンタエリスリトール、セロチン酸ミリシル等が挙げられる。
含フッ素系化合物は、滑剤や離型剤としてゴム組成物等に使用されている。含フッ素系化合物の具体例としては、ポリ四フッ化エチレン(PTFE)、エチレン/四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、パーフルオロアルキルエーテル等が挙げられる。
ポリオール架橋系フッ素ゴムを架橋させるために用いられるポリオール系架橋剤としては、ビスフェノール化合物類が好ましい。具体的には、例えば、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン[ビスフェノールA]、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)パーフルオロプロパン[ビスフェノールAF]、ビス(4-ヒドロキシフェニル)スルホン[ビスフェノールS]、ビスフェノールA-ビス(ジフェニルホフェート)、4,4’-ジヒドロキシジフェニル、4,4’-ジヒドロキシジフェニルメタン、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ブタン等のポリヒドロキシ芳香族化合物が挙げられる。好ましくはビスフェノールA、ビスフェノールAF等である。ポリオール系架橋剤は、アルカリ金属塩あるいはアルカリ土類金属塩の形であってもよい。ポリオール系架橋剤は、原料ゴム等と混合したマスターバッチとして配合することができる。市販のマスターバッチとしては、例えば、キュラティブVC#30(デュポン・ダウ・エラストマー社製:ビスフェノールAFを50wt%含有)等が挙げられる。
本実施形態のフッ素ゴム組成物は、さらに必要に応じて、公知の添加剤を本実施形態の効果を阻害しない範囲内において適宜配合することができる。添加剤としては、例えば、架橋促進剤、架橋助剤、架橋促進助剤、ゴム補強剤、充填剤、可塑剤、軟化剤、老化防止剤、加工助剤、発泡剤、発泡助剤、着色剤、分散剤、難燃剤、粘着性付与剤、離型剤、各種金属粉末、熱可塑性樹脂、ゴム、短繊維などが挙げられる。
フッ素ゴム組成物の成形および架橋によって、架橋成形品を得るためには、公知の製造装置を用いることができる。具体的には、フッ素ゴム組成物は、射出成形機、圧縮成形機、架橋プレスなどによって所定形状のキャビティー内に投入され、適性な条件で加熱架橋されることによって、架橋成形品となる。また、必要に応じて二次架橋が施される。
フッ素ゴム組成物の原料として、以下のものを用いた。
ポリオール架橋系フッ素ゴム:フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン2元共重合体、3M社製、ダイニオンFC2230
架橋剤:ポリオール系架橋剤、東京化成工業社製、ビスフェノールAF
架橋促進剤:第4級ホスホニウム塩マスターバッチ、デュポン社製、キュラティブVC#20
架橋助剤:酸化マグネシウム、協和化学工業社製、キョウワマグ#150
架橋促進助剤:水酸化カルシウム、近江化学工業社製、カルディック#2000
ゴム補強剤:カーボンブラック、サーマルブラック、カンカーブ社製、N990
加工助剤:
(i)脂肪酸アミド系化合物:日本化成社製、スリパックスL
(ii)脂肪酸アミド系化合物:東京化成工業社製、オレイン酸アミド
(iii)リン酸エステル系化合物:東邦化学工業社製、RL210
(iv)脂肪酸エステル系化合物:デュポン社製、VPA#2
(v)脂肪酸エステル系化合物:King Industries社製、Deoflow821
(vi)含フッ素系化合物:Solvay社製、FPA1
(vii)含フッ素系化合物:ダイキン工業社製、FB962
(viii)天然ワックス/脂肪酸/アルキルアミン/炭化水素樹脂系化合物:Structol社製、HT290
(ix)脂肪酸金属塩系化合物:花王社製、NS-Soap
表1または表2に記載の配合にて、1Lニーダーまたはオープンロールを用いて100℃以下で10~30分間混練した後、オープンロールを通して未架橋ゴムシートを作製した。ここで、1Lニーダーの到達温度は90℃であった。得られた未架橋ゴムシートを用いて、180℃におけるJIS K6300-2:2001記載の架橋特性を測定した。未架橋のフッ素ゴム組成物を用いて、プレス形成機を用いて、180℃×6分間の条件で、JIS B2401-1:2012記載の固定用Oリングの呼び番号G25形状の架橋成形(一次架橋)を行い、その後、230℃×24hのポストキュアを施した。得られたOリングを用いて圧縮永久歪を評価した。また次の各項目の評価を行った(実施例1~3,5,6、参考例4,7、比較例1~8)。
JIS K6300-2:2001に準拠して、180℃における90%架橋時間t90(sec)を測定した。各試験片について、t90の数値から加工助剤添加無しの配合のときのt90の数値を引いた架橋時間差(sec)を求めた。すなわち、比較例1以外については、それぞれt90の数値から比較例1のt90の数値(195)を引いた値を求めた。
架橋時間差が-10(sec)より負の値のとき、架橋速度が速くなる効果があることから、良と判定した。
架橋時間差が-10(sec)と同一か、より正の値のとき、架橋速度が速くなる効果がないまたは少ないことから、不良と判定した。
JIS B2401-1:2012に準拠して、固定用Oリングの呼び番号G25形状のOリングを成形し、230℃×24hのポストキュアを施した。成形品の太さを測定して(n=3)、その平均値を求めた。Oリングの太さの平均値が3.1±0.05mmの範囲内にあるとき良と判定し、それ以外は不良と判定した。
離型性:G25形状の2×5個取りの金型を用いて、圧縮プレスによって成形した時のOリング離型性を下記の基準に基づいて評価した。
良 :離型時の抵抗が少なく、一体で離型し、製品とバリ間で切れが発生しなかったとき、
不良:離型時に製品とバリ間で切れが発生したとき
ゴム的特性として、架橋したOリングを用いて、圧縮永久歪を評価した。G25形状のOリングを2点で切断した半円状の太さ3.1mm程度のサンプルをSUS板に挟み込み、25%圧縮した状態で175℃のオーブンへ入れた。70hr後に取り出し、直後にサンプルをSUS板から開放し、室温で30分放置した。試験前後の太さの変化から圧縮永久歪を求めた。試験方法と算出方法はJIS K6262:2013に準拠した。
Claims (6)
- ポリオール架橋系フッ素ゴムと、
脂肪酸アミド系化合物と、
リン酸エステル系化合物および脂肪酸エステル系化合物から選択される1種以上からなる化合物群と、
ポリオール系架橋剤と
を含有することを特徴とするフッ素ゴム組成物。 - 前記化合物群が含フッ素系化合物を含有することを特徴とする請求項1に記載のフッ素ゴム組成物。
- 前記脂肪酸アミド系化合物および前記化合物群の含有量の合計が、前記ポリオール架橋系フッ素ゴム100質量部に対して0.5~5.0質量部であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のフッ素ゴム組成物。
- 前記脂肪酸アミド系化合物の含有量が、前記ポリオール架橋系フッ素ゴム100質量部に対して0.01~2.5質量部であることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載のフッ素ゴム組成物。
- 前記化合物群の1種の含有量がそれぞれ、前記ポリオール架橋系フッ素ゴム100質量部に対して0.1~3.5質量部であり、
前記化合物群の全含有量が、前記ポリオール架橋系フッ素ゴム100質量部に対して0.3~5.0質量部であることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載のフッ素ゴム組成物。 - 請求項1~5のいずれか1項に記載のフッ素ゴム組成物からなるフッ素ゴムシール材。
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