JP7109437B2 - 難燃剤組成物及びそれを含有する難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(A)リン酸ピペラジン塩と、(B)リン酸メラミン塩と、(C)25℃での比重が0.930以上0.970未満であり且つシロキサン結合を有するオイルとを含有し、
(A)成分と(B)成分との合計100質量部に対して、(C)成分を0.01~5質量部含有する難燃剤組成物。
(A)成分がピロリン酸ピペラジン塩を主成分として含有し、
(B)成分がピロリン酸メラミン塩を主成分として含有し、
(A)成分と(B)成分との質量比が、前者:後者で、90:10~50:50である発明1の難燃剤組成物。
さらに、(D)25℃での比重が0.970以上1.01未満であり且つポリシロキサンの側鎖の一部が水素であるメチルハイドロジェンシリコーンオイルを、(A)成分と(B)成分との合計100質量部に対して0.01~5質量部含有する発明1又は2の難燃剤組成物。
さらに、(E)ハイドロタルサイトを上記(A)成分と(B)成分との合計100質量部に対して0.01~5質量部含有する発明1~3のいずれかの難燃剤組成物。
樹脂100質量部に対して発明1~4のいずれかの難燃剤組成物を10~400質量部含有する難燃性樹脂組成物。
発明5の難燃性樹脂組成物を成形してなる成形品。
本発明の難燃剤組成物は、(A)リン酸ピペラジン塩と、(B)リン酸メラミン塩と、(C)25℃での比重が0.930以上0.970未満のシロキサン結合を有するオイルを必須成分とする。
本発明において難燃剤組成物は、少なくとも1種以上のリン酸ピペラジン塩を含有する。リン酸ピペラジン塩は、リン酸とピペラジンとの塩である。
リン酸ピペラジン塩における「リン酸」は、モノリン酸及びポリリン酸の総称である。モノリン酸としては、例えば、オルソリン酸(H3PO4)が挙げられる。ポリリン酸としては、二リン酸であるピロリン酸(H4P2O7)、三リン酸であるトリリン酸(H5P3O10)や縮合リン酸であるメタリン酸(HPO3)k(kは4~20の正の整数を表す。)等が挙げられる。
本発明の難燃剤組成物においては、リン酸ピペラジン塩がピロリン酸ピペラジンを主成分とすることが好ましい。本発明において「ピロリン酸ピペラジンを主成分とする」とは、リン酸ピペラジンとして、オルソリン酸ピペラジン等のピロリン酸ピペラジン以外のリン酸ピペラジンを意図的に用いることを除外することを意図するものである。具体的には、本発明において(A)成分としてピロリン酸ピペラジンのみを用いた場合にも、ピロリン酸ピペラジン中にオルソリン酸ピペラジン等が副生成物として生じる場合があるところ、ピロリン酸ピペラジン中のピロリン酸ピペラジン以外のリン酸ピペラジンの含有量が10質量%以下、好ましくは7質量%以下であることを意味する。
本発明の難燃剤組成物におけるリン酸ピペラジン塩の含有量は、イオンクロマトグラフィー等により測定することができる。
本発明の難燃剤組成物は、少なくとも1種以上のリン酸メラミン塩を含有する。リン酸メラミン塩は、リン酸とメラミンとの塩である。
リン酸メラミン塩における「リン酸」とは、モノリン酸及びポリリン酸の総称である。モノリン酸としては、例えば、オルソリン酸(H3PO4)が挙げられる。ポリリン酸としては、二リン酸であるピロリン酸(H4P2O7)、三リン酸であるトリリン酸(H5P3O10)や縮合リン酸であるメタリン酸(HPO3)k(kは4~20の正の整数を表す。)等が挙げられる。
本発明の難燃剤組成物においては、リン酸メラミン塩がピロリン酸メラミンを主成分とすることが好ましい。本発明において「ピロリン酸メラミンを主成分とする」とは、リン酸メラミンとして、オルソリン酸メラミン等のピロリン酸メラミン以外のリン酸メラミンを意図的に用いることを除外することを意図するものである。具体的には、本発明において(A)成分としてピロリン酸メラミンのみを用いた場合にも、ピロリン酸メラミン中にオルソリン酸メラミン等が副生成物として生じる場合があるところ、ピロリン酸メラミン中のピロリン酸メラミン以外のリン酸メラミンの含有量が10質量%以下、好ましくは7質量%以下であることを意味する。
本発明の難燃剤組成物におけるリン酸メラミン塩の含有量は、イオンクロマトグラフィー等により測定することができる。
本発明の難燃剤組成物は、25℃での比重が0.930以上0.970未満であり且つシロキサン結合を有するオイルを少なくとも1種以上含有する。(C)成分と(A)成分及び(B)成分とを後述する割合で組み合わせた本発明の難燃剤組成物を樹脂に配合することによって、難燃性が良好であり、粉塵の発生が抑制され、且つ、燃焼時の煙の発生が抑制された樹脂組成物を得ることができる。
(C)成分のオイルの比重は、難燃性、燃焼時の煙抑制、及び粉塵抑制の観点から、0.940以上0.969未満が好ましく、0.95以上0.965未満がより好ましい。(C)成分のオイルの比重は、例えば、JIS Z8804に準拠した方法により測定することができる。
さらに、本発明の難燃剤組成物は、難燃性、煙抑制効果、及び粉塵抑制効果の観点から、25℃の比重が0.970以上1.01未満であり且つポリシロキサンの側鎖の一部が水素であるメチルハイドロジェンシリコーンオイルを含有することが好ましい。(D)成分のメチルハイドロジェンシリコーンオイルの比重は、例えば、JISZ8804に準拠した方法により測定することができる。
さらに、本発明の難燃剤組成物は、難燃性、煙抑制効果、及び粉塵抑制効果の観点から、ハイドロタルサイトを含有することが好ましい。
ハイドロタルサイトの含有量は上記(A)成分と(B)成分との合計100質量部に対して、0.01~5質量が難燃性の観点から好ましく、0.05~3質量部がより好ましく、0.1~1質量部がさらに好ましい。(E)成分の含有量が上述の範囲であると難燃性能、煙抑制効果、及び粉塵抑制効果が効果的に発現され、かつ、本発明の難燃剤組成物を含む難燃性樹脂組成物の成形品の美観が良好となる。
これらハイドロタルサイトは1種を単独で用いることができ、2種以上を併用して用いることができる。本発明の難燃剤組成物におけるハイドロタルサイトの含有量は、ICP発光分析、赤外分光法(IR)等により測定することができる。
これらチオエーテル系酸化防止剤は1種を単独で用いることができ、2種以上を併用して用いることができる。これらチオエーテル系酸化防止剤の含有量は、本発明の効果を損ねない範囲で配合することができるが、難燃剤組成物100質量部に対して、0.001~5質量部が好ましく、0.01~1.0質量部がより好ましい。
上記核剤としては、例えば、安息香酸ナトリウム、4-第三ブチル安息香酸アルミニウム塩、アジピン酸ナトリウム、2ナトリウムビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2,3-ジカルボキシレート等のカルボン酸金属塩、ナトリウムビス(4-第三ブチルフェニル)ホスフェート、ナトリウム-2,2’-メチレンビス(4,6-ジ第三ブチルフェニル)ホスフェート、リチウム-2,2’-メチレンビス(4,6-ジ第三ブチルフェニル)ホスフェート等のリン酸エステル金属塩、ジベンジリデンソルビトール、ビス(メチルベンジリデン)ソルビトール、ビス(3,4-ジメチルベンジリデン)ソルビトール、ビス(p-エチルベンジリデン)ソルビトール、ビス(ジメチルベンジリデン)ソルビトール、1,2,3-トリデオキシ-4,6:5,7-ビス-O-((4-プロピルフェニル)メチレン)-ノニトール、1,3:2,4-ビス(p-メチルベンジリデン)ソルビトール、1,3:2,4-ビス-O-ベンジリデン-D-グルシトール(ジベンジリデンソルビトール)等の多価アルコール誘導体、N,N’,N”-トリス[2-メチルシクロヘキシル]―1,2,3-プロパントリカルボキサミド、N,N’,N”-トリシクロヘキシルー1,3,5-ベンゼントリカルボキサミド、N,N’-ジシクロヘキシル-ナフタレンジカルボキサミド、1,3,5-トリ(ジメチルイソプロポイルアミノ)ベンゼン等のアミド化合物等を挙げることができる。これら核剤は1種を単独で用いることができ、2種以上を併用して用いることができる。これら核剤の含有量は、本発明の効果を損ねない範囲で配合することができるが、難燃剤組成物100質量部に対して、0.001~5質量部が好ましく、0.01~1.0質量部がより好ましい。
上記その他の難燃剤は、例えば、ハロゲン系難燃剤として、トリス(クロロプロピル)ホスフェート等の塩素系難燃剤や、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート、臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、エチレンビス(ペンタブロモフェニル)、エチレンビステトラブロモフタルイミド、1,2-ジブロモ-4-(1,2-ジブロモエチル)シクロヘキサン、テトラブロモシクロオクタン、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス(トリブロモフェノキシ)エタン、臭素化ポリフェニレンエーテル、臭素化(ポリ)スチレン、2,4,6-トリス(トリブロモフェノキシ)-1,3,5-トリアジン、トリブロモフェニルマレイミド、トリブロモフェニルアクリレート、トリブロモフェニルメタクリレート、テトラブロモビスフェノールA型ジメタクリレート、ペンタブロモベンジルアクリレート、市販品として大八化学工業株式会社製;CR-504L、CR-570、DAIGUARD-540等の臭素系難燃剤を挙げることができる。
上記脂肪酸金属塩の金属としては、例えば、アルカリ金属、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、チタニウム、マンガン、鉄、亜鉛、珪素、ジルコニウム、イットリウム、バリウム又はハフニウム等が挙げられるが、特に、ナトリウム、リチウム、カリウム等のアルカリ金属が好ましい。これら脂肪酸金属塩は1種を単独で用いることができ、2種以上を併用して用いることができる。これら脂肪酸金属塩の含有量は、本発明の効果を損ねない範囲で配合することができるが、難燃剤組成物100質量部に対して、0.001~5質量部が好ましく、0.05~3質量部がより好ましい。
これら染料の含有量は、本発明の効果を損ねない範囲で配合することができるが、難燃剤組成物100質量部に対して、0.0001~10質量部が好ましい。
本発明の難燃性樹脂組成物は、上記難燃剤組成物を少なくとも1種以上と樹脂を少なくとも1種以上含有する。
上記ポリオレフィン系樹脂としては、例えばポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン及び高密度ポリエチレン等のポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン、ホモポリプロピレン、ランダムコポリマーポリプロピレン、ブロックコポリマーポリプロピレン、インパクトコポリマーポリプロピレン、ハイインパクトコポリマーポリプロピレン、アイソタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン、ヘミアイソタクチックポリプロピレン及び無水マレイン酸変性ポリプロピレン、ステレオブロックポリプロピレン等のポリプロピレン系樹脂、ポリブテン、シクロオレフィンポリマー、ポリ-3-メチル-1-ブテン、ポリ-3-メチル-1-ペンテン、ポリ-4-メチル-1-ペンテン等のα-オレフィン重合体、エチレン/プロピレンブロック又はランダム共重合体、エチレン-メチルメタクリレート共重合体、エチレン-酢酸ビニル共重合体等のα-オレフィン共重合体等が挙げられる。
上記ポリアミド系樹脂としては、ポリアミド46、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド11、ポリアミド12等の脂肪族ポリアミド;ビス(アミノシクロヘキシル)C1-3アルカン類等の脂環族ジアミンとC8-14アルカンジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸とから得られる脂環族ポリアミド;芳香族ジカルボン酸(例えば、テレフタル酸及び/又はイソフタル酸)と脂肪族ジアミン(例えば、ヘキサメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン等)とから得られるポリアミド;芳香族及び脂肪族ジカルボン酸(例えば、テレフタル酸とアジピン酸)と脂肪族ジアミン(例えば、ヘキサメチレンジアミン)とから得られるポリアミド等が挙げられる。
得られた成形体の用途は特に限定されないが、例えば、食品容器、電子部品、自動車部品、医療材料、フィルム・シート材料、繊維素材、光学素材、塗料用樹脂、インク用樹脂、トナー用樹脂、接着剤用樹脂等が挙げられる。この中でも特に、電線等の電子部品や自動車内外装部材等の自動車部品に好適に用いられる。
ポリプロピレン樹脂(JIS K7210に準拠して測定された、荷重2.16kg、230℃におけるメルトフローレート=8g/10min)100質量部に、ステアリン酸カルシウム(高級脂肪酸金属塩)0.1質量部、テトラキス[3-(3,5-ジ第三ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオン酸メチル]メタン(フェノール系酸化防止剤)0.1質量部、トリス(2,4-ジ-第三ブチルフェニル)ホスファイト(リン系酸化防止剤)0.1質量部、グリセリンモノステアレート(滑剤)0.4質量部を配合し、ヘンシェルミキサーにて予備混合して得られたポリプロピレン樹脂組成物に対して、表1及び2に記載の難燃剤組成物並びに表3に記載の比較難燃剤組成物をそれぞれポリプロピレン樹脂100質量部に対して35.4質量部添加し、実施例及び比較例の難燃性樹脂組成物とした。
得られた難燃性樹脂組成物を二軸押出成形機(株式会社池貝製のPCM30)を用いて、シリンダー温度を200~250℃にして、スクリュー速度150rpmの条件で溶融混練した。ダイスから吐出されたストランドを冷却バスにより冷却し、ペレタイザーにて切断することにより、難燃性樹脂組成物のペレットを作製した。
得られた難燃性樹脂組成物のペレットを(日精樹脂工業株式会社製)の射出成形機NEX80を用いて、シリンダー温度220℃、金型温度40℃で射出し、長さ100mm×100mm、厚さ3mmの試験片を得た。
得られた試験片をISO5660に準拠しコーンカロリーメーターを用い、ASTM E662に準拠し、試験片への熱流35kW/m2にて最大煙濃度の評価を行った。評価結果を下記表4に記す。
図1に示すように、片側のみが開放端であるアクリル製の透明な筒10(外径:110mm、内径:98mm、長さ:500mm)を上部が開口部となるように立て、側面の三方向を黒色のアクリル板11で囲う。上記難燃剤組成物及び比較難燃剤組成物を10g秤量し、筒10の上端の開口部から自由落下させ、発生した粉塵の様子をビデオカメラで撮影した。撮影した動画より、粉体が底面に接触してから5秒後の状態を画像として取り出し、筒の下端から150mm付近の部分12の明るさを画像から抽出する。
因みに、明るさの数値が30以上になると粉塵により難燃剤組成物を加工機にフィードする際の加工環境に悪影響を及ぼすレベルである。
下記の手順により、実施例及び比較例の難燃性樹脂組成物の難燃性を評価した。評価結果を表5に示す。
<試験片の作製>
得られた難燃性樹脂組成物のペレットを(日精樹脂工業社製;NEX-80)を用いてスクリュー設定温度210℃、金型温度40℃の条件で射出成形を行い、長さ127mm、幅12.7mm、厚さ1.6mmの難燃性評価用試験片を得た。
得られた試験片をISO1210に準拠し20mm垂直燃焼試験(UL-94V)を行った。具体的には試験片を垂直に保ち、下端にバーナーの火を10秒間接炎させた後で炎を取り除き、試験片に着火した火が消える時間を測定した。次に、火が消えると同時に
2回目の接炎を10秒間行い、1回目と同様にして着火した火が消える時間を測定した。また、落下する火種により試験片の下の綿が着火するか否かについても同時に評価した。1回目と2回目の燃焼時間、綿着火の有無等からUL-94V規格にしたがって燃焼ランクをつけた。燃焼ランクはV-0が最高のものであり、V-1、V-2となるにしたがって難燃性は低下する。
Claims (4)
- (A)リン酸ピペラジン塩と、(B)リン酸メラミン塩と、(C)25℃での比重が0.930以上0.970未満であり且つシロキサン結合を有するオイルと、(D)25℃での比重が0.970以上1.01未満であり且つポリシロキサンの側鎖の一部が水素であるメチルハイドロジェンシリコーンオイルと、(E)ハイドロタルサイトとを含有し、
(A)成分と(B)成分との合計100質量部に対して、(C)成分を0.01~5質量部含有し、
(A)成分と(B)成分との合計100質量部に対して、(D)成分を0.01~5質量部含有し、
(A)成分と(B)成分との合計100質量部に対して、(E)成分を0.01~5質量部含有する難燃剤組成物。 - (A)成分がピロリン酸ピペラジン塩を主成分として含有し、
(B)成分がピロリン酸メラミン塩を主成分として含有し、
(A)成分と(B)成分との質量比が、前者:後者で、90:10~50:50である請求項1記載の難燃剤組成物。 - 樹脂100質量部に対して請求項1又は2に記載の難燃剤組成物を10~400質量部含有する難燃性樹脂組成物。
- 請求項3に記載の難燃性樹脂組成物を成形してなる成形品。
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