JP7096419B1 - 粉体材料および導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
ここに開示される粉体材料は、Ptを含むコアシェル粒子を主体として含んでいる。以下、この粉体材料の成分について説明する。
ここに開示される粉体材料は、白金(Pt)を主成分とするPtコア粒子と、該Ptコア粒子の表面に付着し、金(Au)を主成分とするAuシェルとを備えたコアシェル粒子(以下「Pt-Auコアシェル粒子」ともいう。)を主体としている。
CV=(LAu/LPt)×100 (1)
上述した通り、ここに開示される粉体材料は、上記構成のPt-Auコアシェル粒子を主体としている。但し、粉体材料は、ここに開示される技術の効果を著しく阻害しない限りにおいて、Pt-Auコアシェル粒子以外の粒子(他の粒子)を含有していてもよい。
ここに開示される技術の他の側面として導電性ペーストが提供される。この種の導電性ペーストは、通常、粉体材料と、分散媒体と、樹脂材料とを含有する。この導電性ペーストは、基材の表面に塗布した後に焼成される。この焼成処理における焼成温度は、900℃~1600℃が好ましく、1000℃~1500℃がより好ましい。なお、ここでの焼成温度は、焼成処理における最高到達温度である。そして、焼成温度に至るまでの昇温速度は、30℃/hr~300℃/hrが好ましく、50℃/hr~150℃/hrが好ましい。これによって、有機成分(分散媒体や樹脂材料)が焼失すると共に粉体材料が焼結して電子部品の電極が形成される。このとき、有機成分が急激に燃焼すると、焼成後の電極にボイドやクラック等の構造的欠陥が生じるおそれがある。しかし、ここに開示される導電性ペーストには、上記構成のコアシェル粒子を主体とする粉体材料が含まれている。これによって、Ptコア粒子の触媒作用による有機成分の急激な燃焼を抑制できるため、構造的欠陥の発生が抑制された高品質の電極を形成できる。
次に、ここに開示される粉体材料を製造する方法の一例を説明する。この製造方法は、(1)Pt分散液調製工程と、(2)Au析出工程とを備えている。以下、各工程について説明する。なお、以下の説明は、ここに開示される粉体材料を実現する手段の一例を示すことを意図したものであり、ここに開示される粉体材料を以下の製造方法で製造されたものに限定することを意図したものではない。
本工程では、還元剤と分散剤とPtコア粒子を水系溶媒に添加して混合する。これによって、還元剤と分散剤が水系溶媒に溶解すると共に、当該水系溶媒にPtコア粒子が分散したPt分散液が調製される。以下、Pt分散液の具体的な成分について説明する。
本工程では、上述したPt分散液に、Au元素が酸に溶解した溶液(Au液)を滴下する。このAu液の一例として、王水(濃塩酸:濃硝酸=3:1(体積比))に金を溶解させた塩化金酸(HAuCl4)が挙げられる。この種のAu液をPt分散液に滴下すると、還元剤によってAu液が還元されてAuが析出する。このとき、Auは、析出位置の付近に滞留しているPtコア粒子の表面に付着する。これによって、Ptコア粒子の表面にAuシェルが付着したPt-Auコアシェル粒子が生成される。
以下、ここに開示される技術に関する試験例を説明するが、かかる試験例は、ここに開示される技術を限定することを意図したものではない。
(1)サンプル1
まず、純水30mlに対して、30wt%の白金粉末(株式会社ノリタケカンパニーリミテド製、型式:PT-2081、平均粒子径:0.8μm)と、0.04wt%の分散剤(ゼラチン)と、1.1wt%の還元剤(亜硫酸ナトリウム)とを混合し、Pt分散液を準備した。次に、滴下完了後、純水に対してAuイオン濃度が0.6wt%となるようなAu液(塩化金酸)を準備し、当該Au液をPt分散液に滴下した。なお、本サンプルでは、Pt重量に対してAu重量が2wt%の粉体材料を製造することを目的としているため、Au液の滴下速度を0.5Au%/minに設定し、滴下時間を4分間に設定した。また、Au液を滴下している間のPt分散液は、マグネチックスターラーで撹拌しながら65℃に保温した。そして、本試験ではAu液を全量添加した後に、反応温度を維持しながら30分間撹拌を維持した後に、静置して上澄み液を除去した。その後、沈殿物を純水で洗浄することによってサンプル1の粉体材料を得た。
サンプル2では、Au液滴下中のPt分散液の温度(反応温度)を30℃に低下させた点を除いて、サンプル1と同様の条件で粉体材料を作製した。
サンプル3、4では、Pt分散液中の還元剤濃度と、滴下完了後のAuイオン濃度をサンプル1、2から変化させた。具体的には、サンプル3、4では、Pt分散液における還元剤濃度を2.7wt%に増加させた点を除いて、サンプル1、2と同様のPt分散液を調製した。そして、Pt重量に対してAu重量が5wt%の粉体材料を製造することを目的とし、滴下完了後に純水に対してAuイオン濃度が1.4wt%となるようなAu液(塩化金酸)を準備し、Au液の滴下速度を0.5Au%/minとし、滴下時間を10分間に設定した。なお、サンプル3では、Au析出時の反応温度を65℃とし、サンプル4では30℃とした。
サンプル5、6では、Pt分散液中の還元剤濃度と、滴下完了後のAuイオン濃度を更に異ならせた。サンプル5では、Pt分散液における還元剤濃度を0.27wt%に減少させた点を除いて、サンプル1、2と同様のPt分散液を調製した。また、サンプル6では、Pt分散液における還元剤濃度を5.4wt%に増加させた点を除いて、サンプル1、2と同様のPt分散液を調製した。そして、サンプル5では、Pt重量に対してAu重量が0.5wt%の粉体材料を製造することを目的とし、滴下完了後に純水に対してAuイオン濃度が0.14wt%となるようなAu液(塩化金酸)を準備し、Au液の滴下速度を0.5Au%/minとし、滴下時間を1分間に設定した。一方、サンプル6では、Pt重量に対してAu重量が10wt%の粉体材料を製造することを目的とし、滴下完了後に純水に対してAuイオン濃度が2.8wt%となるようなAu液(塩化金酸)を準備し、Au液の滴下速度を1Au%/minとし、滴下時間を10分間に設定した。なお、サンプル5、6の反応温度は、65℃に設定した。
サンプル7では、サンプル1~6のPtコア粒子と同じ白金粉末を準備し、当該白金粉末にAuシェルを付着させる処理を行わなかった。
(1)SEM観察
本評価では、まず、電界放出型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて各サンプルの粉体材料を観察した。サンプル1~7のSEM写真(倍率:100000倍)を図1~図7に示す。
本評価では、上述した手順に従って各サンプルにおけるAuシェルの被覆率を測定した。具体的には、各サンプルの粉体材料から任意の一個の粒子を選択し、HAADF-STEM(High Angle Annular Dark-Field Scanning Transmission Electron Microscopy)画像(倍率250000倍)を取得した。測定結果の例として、サンプル3のHAADF-STEM画像を図8に示し、サンプル4のHAADF-STEM画像を図11に示す。次に、各々のHAADF-STEM画像に対してEDS解析を実施し、Pt元素マップとAu元素マップを取得した。測定結果の例として、サンプル3のPt元素マップを図9に示し、Au元素マップを図10に示す。また、サンプル4のPt元素マップを図12に示し、Au元素マップを図13に示す。そして、上述した通り、各々の元素マップに対して所定の画像処理を行い、Ptコア粒子の外周長LPtとAuシェルの被覆長LAuを測定した後に、これらに基づいてAuシェルの被覆率を算出した。算出結果を表1に示す。なお、表1に示すAuシェルの被覆率は、複数の粒子の中から平均粒子径に近い任意の10個のコアシェル粒子の被覆率の平均値である。
各サンプルの粉体材料を0.1g採集し、誘導結合プラズマ発光分光法を用いて、Pt元素とAu元素の定量分析を行い、コアシェル粒子中のAu重量(wt%)を算出した。算出結果を表1に示す。
本評価では、まず、各サンプルの粉体材料を用いて導電性ペーストを調製した。なお、ペースト調製用の分散媒体としてテキサノールを使用し、樹脂材料としてエチルセルロース(STD45とSTD100を混合)を使用した。そして、粉体材料と分散媒体と樹脂材料との混合比は、80:18:2に設定した。
Claims (5)
- Ptを含むコアシェル粒子を主体とする粉体材料であって、
前記コアシェル粒子は、
前記Ptを主成分とするPtコア粒子と、
前記Ptコア粒子の表面に付着し、Auを主成分とするAuシェルと
を備え、かつ、
前記Ptコア粒子の表面に対する前記Auシェルの被覆率が20%以上であり、
前記Ptと前記Auの合計重量を100wt%としたときの前記Auの重量が0.5wt%以上5wt%以下であり、
TEM-EDS法で前記粉体材料を観察した際の前記コアシェル粒子の存在比率が50%以上であり、
前記Ptコア粒子に含まれる全ての金属元素の物質量を100mol%としたとき、前記Ptコア粒子に含まれる前記Ptの物質量が80mol%以上であり、
前記Auシェルに含まれる全ての金属元素の物質量を100mol%としたとき、前記Auシェルに含まれる前記Auの物質量が80mol%以上である、粉体材料。 - 前記Ptと前記Auの合計重量を100wt%としたときの前記Auの重量が2wt%以上である、請求項1に記載の粉体材料。
- 前記コアシェル粒子の含有率が80%以上である、請求項1または2に記載の粉体材料。
- 前記コアシェル粒子の平均粒子径が0.1μm以上5μm以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の粉体材料。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の粉体材料と、
前記粉体材料を分散させる分散媒体と、
前記分散媒体に溶解し、ペースト粘度を上昇させる樹脂材料と
を含む導電性ペースト。
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