JP6930986B2 - サンプルから成分を抽出するための方法および装置 - Google Patents
サンプルから成分を抽出するための方法および装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6930986B2 JP6930986B2 JP2018539340A JP2018539340A JP6930986B2 JP 6930986 B2 JP6930986 B2 JP 6930986B2 JP 2018539340 A JP2018539340 A JP 2018539340A JP 2018539340 A JP2018539340 A JP 2018539340A JP 6930986 B2 JP6930986 B2 JP 6930986B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sampling device
- solid
- sample
- present disclosure
- support structure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
- G01N1/08—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting involving an extracting tool, e.g. core bit
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
- A61B10/00—Other methods or instruments for diagnosis, e.g. instruments for taking a cell sample, for biopsy, for vaccination diagnosis; Sex determination; Ovulation-period determination; Throat striking implements
- A61B10/02—Instruments for taking cell samples or for biopsy
- A61B10/0233—Pointed or sharp biopsy instruments
- A61B10/0266—Pointed or sharp biopsy instruments means for severing sample
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
- B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
- B01J20/3206—Organic carriers, supports or substrates
- B01J20/3208—Polymeric carriers, supports or substrates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
- B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3268—Macromolecular compounds
- B01J20/327—Polymers obtained by reactions involving only carbon to carbon unsaturated bonds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3268—Macromolecular compounds
- B01J20/3272—Polymers obtained by reactions otherwise than involving only carbon to carbon unsaturated bonds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3289—Coatings involving more than one layer of same or different nature
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/405—Concentrating samples by adsorption or absorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3291—Characterised by the shape of the carrier, the coating or the obtained coated product
- B01J20/3293—Coatings on a core, the core being particle or fiber shaped, e.g. encapsulated particles, coated fibers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/66—Other type of housings or containers not covered by B01J2220/58 - B01J2220/64
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N2030/009—Extraction
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/02—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations
- G01N35/04—Details of the conveyor system
- G01N2035/0401—Sample carriers, cuvettes or reaction vessels
- G01N2035/0429—Sample carriers adapted for special purposes
- G01N2035/0434—Sample carriers adapted for special purposes in the form of a syringe or pipette tip
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Surgery (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
本出願は、2016年3月2日に出願された米国特許仮出願第62/302674号および2016年5月10日に出願された米国特許仮出願第62/333939号(これらは、参照により本明細書に組み込まれる。)の優先権の利益を主張する。
本開示は、サンプルから目的の成分を抽出するための固相マイクロ抽出のための方法および装置に関する。
以下の段落は、その中で述べられるいずれかが先行技術または当業者の知識の一部であることを容認するものではない。
以下の序論は、読者を本明細書に導くものであって、いかなる発明も定義するものではない。以下または本文書の他の部分に記載の装置要素または方法ステップの組み合わせあるいはサブコンビネーションにおいて、1つまたは複数の発明が存在し得る。本発明者らは、そのような1つまたは複数の他の発明を特許請求の範囲に単に記載しないことによって、本明細書に開示の1つまたは複数のいかなる発明に対するそれらの権利も放棄しない。
一般に、本開示は、サンプルから目的の成分を抽出するために固体もしくは半固体材料内に、または固体もしくは半固体材料を通じて挿入するための固相マイクロ抽出サンプリング装置を提供する。サンプリング装置は、目的の成分を抽出するための抽出相で少なくとも部分的に被覆された支持構造物を含み、支持構造物は、材料内に、または材料を通じて、サンプル内に挿入するための挿入部分を有する。挿入部分は、挿入部分の前側および後側を画定する突起を含み、抽出相は、突起の後側に少なくとも位置し、突起の後側縁部に隣接する。支持構造物の挿入軸に沿った方向に挿入中にコーティングを遮蔽する突起に抽出相が隣接する場合、突起は、抽出相の厚さとほぼ等しい支持構造物からの高さで突出する。挿入軸からサンプリング装置の外縁まで延びる挿入部分内の断面平面内の距離は、目的の断面平面と挿入部分の挿入端部との間に位置するすべての断面平面内の対応する距離よりも長いかまたはそれと等しい。
挿入軸に沿った支持構造物の長さは、サンプル内の望ましい抽出深さに応じて選択され得る。本開示によるいくつかの例では、例えば、(1)サンプリングされるサンプルの部分がさらに深い、(2)さらに大きい抽出表面積が望ましい、または(3)これらの組み合わせのとき、支持構造物の長さはさらに長い。本開示によるいくつかの例では、支持構造物は、長さが約1.0cm〜約30.0cm、例えば、1.0cm、2.0cm、3.0cm、4.0cm、5.0cm、10.0cm、15.0cm、20.0cm、25.0cm、30.0cmであり、または、長さは、上に列挙した長さのいずれか1つから、上に列挙したその他の任意の長さまでである。本開示によるいくつかの例では、例えば、サンプルが脳組織などの感受性組織サンプルであるとき、支持構造物の長さはさらに長く、抽出相コーティングの長さはより短い。
突起が抽出相コーティングを遮蔽するか確認するための予備実験を実施した。これらの実験のために、本開示によるサンプリング装置および突起のないサンプリング装置を使用した。図14A〜図14Bは、本開示による挿入軸に沿った固相マイクロ抽出サンプリング装置(図14A)および突起のないマイクロ抽出サンプリング装置(図14B)の断面図である。図14Aは、ニードル先端部(1404)を有するニードル状形状の支持構造物(1402)を有するサンプリング装置(1400)を示す。挿入中にPANを遮蔽するために、支持構造物(1402)は2個の突起(1406)を有し、ポリアクリロニトリル(PAN)接着剤(1408)に懸濁させた親水性−親油性バランス(HLB)粒子で2個の突起の間が被覆されている。拡大図に示したように、3つの確認される断面平面は、サイズがほぼ等しい。支持構造物(1402)はまた、直径が約6.5mmで、airsoft銃に連結されるように構成されたバッキング(1410)も有する。破線の矢印は挿入方向を示す。図14Bは、突起がなく、ニードル先端部(1454)を有するニードル状形状の支持構造物(1452)、HLB−PAN(1456)で部分的に被覆された支持構造物(1452)を有するサンプリング装置(1450)を示す。支持構造物(1452)は、直径が約6.5mmで、airsoft銃に連結されるように構成されたバッキング(1458)を有する。破線の矢印は挿入方向を示す。HLBに対する親和性を示す多種多様な化合物のために、HLB−PANコーティングを使用した。装置の堅牢性を試験すると共に、迅速な片手のサンプラー導入を容易にするために、装置をカスタム発射体に組み込み、変更されていないairsoft(商標)銃から魚鱗内に発射した。図15は、固相マイクロ抽出法の概略図である。サンプリング装置は、そのカバーから取り外され(1502)、airsoft銃に連結され、約90m.s−1の速度で至近距離から魚内に発射される(1504)。激しい取り扱いをシミュレートし、in vivo用途向けの速いサンプリングツールとして使用される例示的なサンプリング装置の能力を示すために速度を選択した。約60分後、サンプリング装置を魚から取り出した(1506)。次いで、すべての魚組織を除去するためにサンプリング装置をキムワイプで清浄にし、nanopure水で約10秒間すすいだ(1508)。洗浄後、サンプリング装置は、分析前の保管のためにそのカバーに元通り挿入される(1510)。
穿刺事象の結果生じる化学変化から抽出相コーティングを保護する突起の能力を評価するために、5つの本開示によるサンプリング装置を2組使用して、7つの医薬標的化合物(濃度15ng/mLのセルトラリン、フルオキセチン、パロキセチン、ジアゼパム、サルブタモール、ラニチジンおよびコデイン)をスパイクした質量分析計(MS)グレードの水からの抽出を実施した。サンプルに接近するために、1組のサンプリング装置をまず従来の液体クロマトグラフィー(LC)オートサンプラープレスリットセプタムに押し通した。一方、第2の組をスパイクした溶液に直接曝露した。
ボルテックス撹拌下、2分間の抽出を使用して、20ng/mLでスパイクした1.5mLのMSグレードの水からの抽出を実施することによって、HLB−PANで被覆された本開示によるサンプリング装置間の再現性を調査した。抽出後、サンプリング装置を1.5mLの質量分析計グレードの水中ですすぎ、メタノール溶液中で脱離させた。分析法No.1を使用した実施例2の機器分析(表1)により、すべてのサンプリング装置にわたって、内部標準補正なしで14%未満のRSDが観察された(n=5、図18A〜図18G)。続いて、15回にわたるセプタム穿刺ベースのサンプリングでサンプリング装置内の再現性を観察した。ここで、30ng/mLでスパイクした1M、pH=7.1、リン酸緩衝溶液(PBS)からなるサンプル溶液に接近するために、HLB−PANで被覆された本開示によるサンプリング装置を従来のLCオートサンプラープレスリットセプタムキャップに押し通した。ボルテックス撹拌を2分間使用して抽出を実施した。その後、サンプリング装置を1.5mLのMSグレードの水中ですすぎ、メタノール溶液中で脱離させた。分析法No.1を使用した実施例2の機器分析(表1)により、試験したすべての化合物において、内部標準補正を使用せずに13%未満のRSDが観察された。この観察の例外はサルブタモールのものであり、サンプリング装置内の%RSDは21と示されたが、おそらく、抽出された化合物が比較的少量だったためである(表2参照)。
ヒト血漿に医薬品カルバマゼピン、ラニチジン、ジアゼパムおよびモネンシンを75ng/mLの濃度でスパイクした。次いで、スパイクしたサンプルの均質性を確保するために、スパイクした血漿を400rpmで5時間撹拌した後、琥珀色の2mLバイアルに1.6mLの一定分量に分けた。抽出を実施する前に、3つの本開示によるサンプリング装置および3つの混合モードSPME繊維を50:50 メタノール:水中、1200rpmで30分間コンディショニングした。コンディショニング溶液バイアルセプタムキャップのセプタムを通じてサンプリング装置を引き、次いで、スパイクした血漿サンプルが入った2mLバイアルのセプタムを刺すことにより、サンプリング装置を使用した抽出を実施した。次いで、このサンプリング装置/サンプルバイアルアセンブリを4分間ボルテックスした。次いで、サンプリング装置を、サンプルバイアルのセプタムを通じて引き、1.6mLのMSグレードの水を含む洗浄溶液のセプタムに押し通し、5秒間ボルテックスし、次いで、この洗浄ステップを新しい洗浄バイアルで繰り返した。次いで、サンプリング装置を、洗浄バイアルのセプタムを通じて引き、ギ酸0.1%を含む1.5mLの4:1 メタノール/アセトニトリルが入った2mLバイアルのセプタムに押し通し、1500rpmで30分間撹拌した。3つの混合モードSPME繊維については、抽出、洗浄および脱離の条件はサンプリング装置と同じであったが、コーティングがキャップのセプタムを通じて引かれたり、またはキャップのセプタムに押し通されたりしないように、混合モードSPME繊維を除去し、セプタムを通じて引き、次いで、新しいキャップに逆に押し通す必要があったため、バイアルのキャップは各ステップの後に取り外して交換した。第2の脱離を実施することによって、サンプリング装置および繊維に分析物のキャリーオーバーは確認されなかった。次いで、三つ組で注入された各脱離溶液を含む、実施例2で概説した分析法No.1(表1)を使用して脱離溶液を分析した。
実施例3および4においてサンプリング装置の堅牢性および再現性を示す実験検証を完了後、in vivoサンプリングについて本開示によるサンプリング装置を試験した。これを示すため、混合モードSPME繊維との比較調査において、サケ中の多価不飽和脂肪酸(PUFA)であるドコサヘキサエン酸(DHA)、エイコサペンタエン酸(EPA)およびアラキドン酸(AA)の標的分析に対してサンプリング装置を三つ組で適用した。サンプリング装置は、HLB−PANまたはC18−PANで被覆され、SPME繊維は、強カチオン交換官能化された疎水性コーティングで被覆された。
サンプリング装置の真の堅牢性を確認するために、サンプリング装置を使用して、サーモンステーキの保護組織を通じた直接穿刺による保護組織の繰り返し穿刺を実施した。本開示によるサンプリング装置を手作業で保護組織に押し通し、次いで除去した。除去した後、装置に100%アセトニトリル中、1200rpmで約1時間脱離を行い、続いて実施例5に記載の洗浄およびプレコンディショニングを行った後、再び保護組織に押し通した。9回の穿刺事象の間、このプロセスを繰り返した。実験では5つの別々のサンプリング装置を利用し、それぞれが9回の穿刺の間使用された。ほぼ間違いなく、in vivoサンプリング装置は一回使用の装置になるであろうが、これらの条件下でも装置への著しい機械的損傷の発生は試験の間に観察されなかった。
この予備作業において、生体サンプルマトリックスからの繰り返し抽出の後、タンパク質などのマトリックス分子、および生物付着プロセスに関連する他の化合物の付着の結果、本開示によるいくつかのサンプリング装置の応答が低下し得ることが認められた。そのため、サンプリング装置の挿入部分上に別のコーティング、例えば、滑らかな層を提供する手段として、上塗りのプロセスを調査した。この滑らかな表面特性は、マトリックスの付着を制限し、したがって、生体適合性コーティングを向上させると共に、被覆堅牢性のためのマトリックスと抽出用コーティングとの間の障壁となり得、サンプル内で失われるコーティングの量を低減させる。ここで、PANで上塗りされたその挿入部分を有するサンプリング装置を、上塗りされていないサンプリング装置と比較した。すべてのサンプリング装置を、同じ寸法のHLB抽出用コーティングで被覆した。(上塗りありと上塗りなしの)各タイプの4つのサンプリング装置をサケ組織に直接押し入れた。抽出、洗浄、脱離および分析を実施例5のように実施した。4回の繰り返し抽出の間、各サンプリング装置を順番に使用した。
本開示によるサンプリング装置の性能および適用性を評価するために、2つの異なるタイプの脳腫瘍、髄膜腫および神経膠腫からのin situ抽出を実施した。8つのサンプリング装置を使用し、髄膜腫脳腫瘍用の4つおよび神経膠腫脳腫瘍用の4つをメタノール/水 1:1 v/v中で一晩プレコンディショニングし、次いで、LC−MSグレードの水中で素早くすすいで(5秒間浸漬、撹拌なし)、可能性のある有機溶媒残留物を表面から除去し、続いて所与の腫瘍に30分間挿入した。抽出後、ボルテックス撹拌を使用して、各タイプの腫瘍に使用した2つのサンプリング装置をLC−MSグレードの水で洗浄し、同じ撹拌条件を使用して、残りのサンプリング装置を10%アセトンで洗浄した。次いで、得られた抽出物に対して、Q−Exactive Focus Orbitrap質量分析計を使用して、m/z 80〜1000の走査範囲設定でESI正モードのLC−MS分析を行った。表4で概説した分析法No.3を使用して脱離溶液を分析した。
いくつかの化合物は、髄膜腫サンプルおよび神経膠腫サンプルの判別において統計的有意性(P<0.05および1<log2倍率変化)<−1)を示した(図25)が、これは、バイオマーカー解析におけるサンプリング装置の使用の可能性を示す。調査した脳腫瘍サンプル中の例示的な化合物のアップまたはダウンレギュレーションを図26A〜図26Bに示した。仮同定は、差異を生じる代謝産物のいくつか、例えば、5−オキソプロリナ(ピログルタミン酸)が、脳腫瘍診断において潜在的価値のある化合物として文献において既報であったことを明らかにした。
被覆された生検針の実験の一般的なワークフローは実施例8の脳腫瘍の分析手順と同一であった。ただし、コーティング全体の浸漬を向上させるために1.5mLに増加した脱離溶媒の体積を除く。上で説明の通り、被覆された生検針およびサンプリング装置の主な違いは、後者の場合における組織引き抜きのないサンプリングの使用、および被覆された生検針の接近に伴って採取される生検サンプルが消費されないそのサンプルのサンプリングであり、したがって、生検サンプルをルーチン分析でさらに試験できる。ここで、ギロチン生検針の標準的な生検手順を使用して髄膜腫組織の断片を採取した。本開示によるサンプリング装置を組織に挿入中に外側生検鞘内に固定し、組織に入ったら、抽出が行われるように鞘を引き戻してサンプリング装置の挿入部分を曝露した。抽出後、サンプリング装置の抽出相コーティング上にある組織の薄層を鞘の鋭い先端部が切断するように鞘を順方向に引いた。切断後、サンプリング装置を組織から引き抜いた。図27Aは、サンプリング採取および成分抽出の間の図である。図27Bは、サンプリング採取および成分抽出の後の図である。抽出中、生検針の外側部分は、汚染または乾燥からサンプルを保護する。
Claims (21)
- サンプルから目的の成分を抽出するために固体もしくは半固体材料内に、または固体もしくは半固体材料を通じて挿入するための固相マイクロ抽出サンプリング装置であって、前記固相マイクロ抽出サンプリング装置は、
前記目的の成分を抽出するための抽出相で少なくとも部分的に被覆された支持構造物
を含み、前記支持構造物は、
前記材料内に、または前記材料を通じて、前記サンプル内に挿入するための挿入部分を有し、前記挿入部分は、
前記挿入部分の前突起側および後突起側を画定する突起
を含み、
前記抽出相は、挿入中に前記固体または半固体材料と相互作用している前記サンプリング装置の外側部分に位置し、
前記抽出相は、前記突起の前記後突起側に少なくとも位置し、前記突起の後側縁部に隣接し、
前記支持構造物の挿入軸に沿った方向に挿入中にコーティングを遮蔽する前記突起に前記抽出相が隣接する場合、前記突起は、前記抽出相の厚さとほぼ等しい前記支持構造物からの高さで突出し、
前記サンプリング装置は、前記挿入部分の挿入端部と前記挿入部分の前記挿入端部に最も近い前記突起との間で、前記挿入軸に沿って位置する多数の断面平面を有し、各断面平面は前記挿入軸からほぼ垂直に延びていて、前記挿入軸と前記サンプリング装置の外縁との間の距離を画定し、前記挿入部分の前記挿入端部に最も近い前記突起において前記断面平面の各距離は、他の断面平面それぞれの対応する距離よりも長いかまたはそれと等しい、固相マイクロ抽出サンプリング装置。 - 鞘なしである、請求項1に記載のサンプリング装置。
- 前記突起が、前記支持構造物の前記挿入部分の外周の周りに延びる、請求項1又は2に記載のサンプリング装置。
- 複数の突起を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- 前記複数の突起のそれぞれの高さがほぼ等しい、請求項4に記載のサンプリング装置。
- 前記抽出相が、突起の隣接する対それぞれの間に位置する、請求項4又は5に記載のサンプリング装置。
- 前記支持構造物が、ネジ状の形で前記支持構造物の外周の周りに延びる1個の突起を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- 前記抽出相が、ネジ状の前記突起のネジ山の隣接する対それぞれの間に位置する、請求項7に記載のサンプリング装置。
- 前記抽出相が、収着ポリマー、またはポリマーと前記ポリマー内に固定された収着材料との組み合わせを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- 前記収着材料が、順相シリカ粒子、C−1/シリカ粒子、C−4/シリカ粒子、C−6/シリカ粒子、C−8/シリカ粒子、C−18/シリカ粒子、C−30/シリカ粒子、逆相アミドシリカ粒子、HS−F5/シリカ粒子、フェニル/シリカ粒子、シアノ/シリカ粒子、ジオール/シリカ粒子、イオン性液体/シリカ粒子、分子インプリントポリマー粒子、親水性−親油性バランス(HLB)粒子、carboxen 1006粒子、carbowax粒子、ジビニルベンゼン(DVB)粒子、オクタデシルシラン粒子、ナノ粒子、加工鉱物ベースの粒子、カーボンナノチューブ、官能化カーボンナノチューブ、グラフェン、酸化グラフェン、官能化グラフェン、量子ドットまたはこれらの任意の組み合わせを含む、請求項9に記載のサンプリング装置。
- 前記収着ポリマーが、ポリジビニルベンゼン(DVD)、ポリジメチルシロキサン(PDMS)、親水性−親油性バランス(HLB)またはポリエチレングリコール(PEG)等の有機ポリマーを含む、請求項9又は10に記載のサンプリング装置。
- 前記支持構造物が、前記サンプル内への挿入深さを制御するように構成されている、請求項1から11のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- 前記装置の少なくとも前記挿入部分上に位置する別のコーティングをさらに含む、請求項1から12のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- 前記別のコーティングが、ポリアクリロニトリル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリジメチルシロキサン、ポリエチレングリコールまたはこれらの組み合わせを含む生体適合性ポリマーコーティングからなる、請求項13に記載のサンプリング装置。
- 前記固体もしくは半固体材料が、組織、膜またはセプタムである、請求項1から14のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- 前記固体もしくは半固体材料が、前記サンプルの一部である、又は前記サンプルと同じである、請求項1から15のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- 前記サンプルが、果物、野菜または生物組織である、請求項1から16のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- 前記生物組織は、臓器組織、上皮組織、筋肉組織、神経組織、結合組織、石灰化組織、脳組織または魚組織である、請求項17に記載のサンプリング装置。
- 前記目的の成分が、細菌、ウイルス、細胞内成分、生体高分子、DNA、タンパク質、薬物、薬物代謝産物、ホルモン、ビタミン、環境汚染物質、化学物質、細胞またはこれらの組み合わせである、請求項1から18のいずれか一項に記載のサンプリング装置。
- サンプルから目的の成分を抽出するための方法であって、
請求項1から19のいずれか一項に記載の装置を固体もしくは半固体材料内に、または固体もしくは半固体材料を通じて、前記サンプル内に挿入するステップと、
前記目的の成分を収着するステップと、
前記装置を前記サンプルから除去するステップと
を含む方法。 - 前記目的の成分の脱離、および測定または同定のために前記抽出相を分析装置内に配置するステップをさらに含む、請求項20に記載の方法。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201662302674P | 2016-03-02 | 2016-03-02 | |
US62/302,674 | 2016-03-02 | ||
US201662333939P | 2016-05-10 | 2016-05-10 | |
US62/333,939 | 2016-05-10 | ||
PCT/CA2017/050278 WO2017147706A1 (en) | 2016-03-02 | 2017-03-01 | Method and instrument for extracting a component from a sample |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019508686A JP2019508686A (ja) | 2019-03-28 |
JP2019508686A5 JP2019508686A5 (ja) | 2020-04-09 |
JP6930986B2 true JP6930986B2 (ja) | 2021-09-01 |
Family
ID=59724072
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018539340A Active JP6930986B2 (ja) | 2016-03-02 | 2017-03-01 | サンプルから成分を抽出するための方法および装置 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10545073B2 (ja) |
EP (1) | EP3423808B1 (ja) |
JP (1) | JP6930986B2 (ja) |
WO (1) | WO2017147706A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2550549B (en) * | 2016-05-09 | 2019-05-08 | Markes International Ltd | A sampling apparatus |
CN111819001A (zh) * | 2018-03-06 | 2020-10-23 | 沃特世科技公司 | 用于液相色谱应用中的改善穿刺性能的纹理化针 |
CN109030133B (zh) * | 2018-06-14 | 2021-04-30 | 华东交通大学 | 一种t型试样制作试件的方法 |
US11635353B2 (en) * | 2020-06-17 | 2023-04-25 | The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Sample collection device |
KR20230156643A (ko) * | 2021-03-17 | 2023-11-14 | 가부시키가이샤 닛스이 | 정제 방법 및 정제된 제품 |
CN113588822B (zh) * | 2021-07-29 | 2023-05-23 | 潍坊海关综合技术服务中心 | 固相微萃取头及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2219605A (en) | 1938-06-06 | 1940-10-29 | Turkel Henry | Device for performing a biopsy |
US6042787A (en) * | 1990-02-04 | 2000-03-28 | Pawliszyn; Janusz B. | Device for solid phase microextraction and desorption |
US5565622A (en) * | 1994-09-15 | 1996-10-15 | Hewlett-Packard Co., Legal Dept. | Reduced solvent solid phase extraction |
JP4571309B2 (ja) * | 1998-08-14 | 2010-10-27 | バイオコントロール システムズ,インコーポレイティド | 標的物質と結合する染料を利用した自己充足式装置を用いての汚染物質の検出 |
US6871556B2 (en) * | 2001-07-27 | 2005-03-29 | The Regents Of The University Of California | Porous protective solid phase micro-extractor sheath |
US7014744B2 (en) * | 2001-08-24 | 2006-03-21 | Applera Corporation | Method of purification and concentration using AC fields with a transfer tip |
US7479390B2 (en) | 2001-11-26 | 2009-01-20 | Pawliszyn Janusz B | Device and method for micro sorbent extraction and desorption |
DE60325180D1 (de) | 2002-03-11 | 2009-01-22 | Janusz B Pawliszyn | Mikrovorrichtungen zur untersuchung von biologischen systemen |
FR2881339B1 (fr) * | 2005-02-02 | 2009-07-10 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif de prelevement moleculaire par contact |
US20060241515A1 (en) * | 2005-04-21 | 2006-10-26 | Jones Jeffrey L | Single-hand operated syringe-like device that provides electronic chain of custody when securing a sample for analysis |
US9005543B2 (en) * | 2010-11-01 | 2015-04-14 | Agilent Technologies, Inc. | Apparatus for punching and solid phase extraction of dried biological fluid spot and related methods |
CA2892587A1 (en) * | 2012-12-14 | 2014-06-19 | Mindera Corporation | Methods and devices for detection and acquisition of biomarkers |
EP4239311A3 (de) | 2013-02-06 | 2023-11-15 | CTC Analytics AG | Extraktionsvorrichtung |
-
2017
- 2017-03-01 WO PCT/CA2017/050278 patent/WO2017147706A1/en unknown
- 2017-03-01 US US15/447,023 patent/US10545073B2/en active Active
- 2017-03-01 EP EP17759045.2A patent/EP3423808B1/en active Active
- 2017-03-01 JP JP2018539340A patent/JP6930986B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019508686A (ja) | 2019-03-28 |
EP3423808A1 (en) | 2019-01-09 |
EP3423808A4 (en) | 2020-02-12 |
US10545073B2 (en) | 2020-01-28 |
EP3423808C0 (en) | 2023-08-16 |
US20170254729A1 (en) | 2017-09-07 |
WO2017147706A1 (en) | 2017-09-08 |
EP3423808B1 (en) | 2023-08-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6930986B2 (ja) | サンプルから成分を抽出するための方法および装置 | |
Klampfl et al. | Direct ionization methods in mass spectrometry: An overview | |
Godage et al. | A critical outlook on recent developments and applications of matrix compatible coatings for solid phase microextraction | |
Kataoka et al. | Recent progress in solid-phase microextraction and its pharmaceutical and biomedical applications | |
US7259019B2 (en) | Multiple sampling device and method for investigating biological systems | |
JP4381820B2 (ja) | 生体組織検査用マイクロ抽出装置 | |
US20180330932A1 (en) | Rapid Evaporative Ionisation Mass Spectrometry ("REIMS") and Desorption Electrospray Ionisation Mass Spectrometry ("DESI-MS") Analysis of Swabs and Biopsy Samples | |
Lin et al. | Paper spray-MS for bioanalysis | |
KR100967573B1 (ko) | 대사산물 프로파일의 정량 분석용 기구 | |
US20140264004A1 (en) | Systems and methods for analyzing a sample using a mass spectrometry probe configured to contact the sample | |
CN109564147B (zh) | 用于分析使用吸附材料从样品中提取的分析物的系统和方法 | |
JP2021185364A (ja) | 不混和性抽出溶媒を用いる抽出サンプルの分析 | |
US20190221418A1 (en) | Systems and methods for quantifying an analyte extracted from a sample | |
JP2019508686A5 (ja) | ||
Musteata et al. | Evaluation of in vivo solid phase microextraction for minimally invasive analysis of nonvolatile phytochemicals in Amazonian plants | |
Yu et al. | Untargeted analysis of microbial metabolites and unsaturated fatty acids in salmon via hydrophilic-lipophilic balanced solid-phase microextraction arrow | |
EP4062144A1 (en) | Device for extracting a molecule of interest from a sample matrix, and associated methods | |
Millán-Santiago et al. | Bioinspired composite packed in blunt needles, integrated microextraction and determination of oxycodone and naloxone in saliva by substrate spray mass spectrometry | |
Reyes-Garcés | Solid Phase Microextraction as a Sample Preparation Tool for Targeted and Untargeted Analysis of Biological Matrices | |
Liu et al. | Paper spray | |
Mossaddegh et al. | In Vivo Solid–Phase Microextraction: An Efficient Sample Preparation Method for Plant and Tissue Bioanalysis | |
Emmons et al. | Microextraction-based samplers for liquid and tissue analysis | |
HU | In Vivo SPME | |
Roszkowska et al. | SPME and Related Techniques in Biomedical Research | |
DE112013002108T5 (de) | Verfahren und Vorrichtung für die kombinierte Probenvorbereitung und Nanoelektrospray-Ionisierungsmassenspektrometrie |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200227 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200227 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210218 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210302 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210706 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210715 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210803 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210812 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6930986 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |