JP6925315B2 - Method for producing pulp fiber for medium, pulp fiber for medium, and use of pulp fiber for medium - Google Patents

Method for producing pulp fiber for medium, pulp fiber for medium, and use of pulp fiber for medium Download PDF

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Description

本開示は、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維を製造する方法、パルプ繊維を含む使用済の衛生用品由来の、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維、及びセルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維の、セルラーゼの生産のための使用に関する。 The present disclosure discloses a method for producing pulp fiber for a medium as a medium for a cellulase-producing bacterium, a pulp fiber for a medium as a medium for a cellulase-producing bacterium, and a medium for a cellulase-producing bacterium derived from a used sanitary product containing the pulp fiber. With respect to the use of pulp fibers for media as a cellulase for the production of cellulase.

使用済の使い捨ておむつ等の衛生用品をリサイクルするための技術が検討されている。
例えば、特許文献1には、主に衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプ繊維を製造する方法が開示されている。具体的には、特許文献1には、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む使用済の衛生用品からパルプ繊維を回収し、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法であって、該方法が、使用済の衛生用品を、多価金属イオンを含む水溶液又はpHが2.5以下の酸性水溶液中で、使用済の衛生用品に物理的な力を作用させることによって、使用済み衛生物品をパルプ繊維とその他の素材に分解する工程、分解工程において生成したパルプ繊維とその他の素材の混合物からパルプ繊維を分離する工程、及び分離されたパルプ繊維をpHが2.5以下のオゾン含有水溶液で処理する工程を含むことを特徴とする方法が記載されている。
Technology for recycling used sanitary goods such as disposable diapers is being studied.
For example, Patent Document 1 discloses a method for producing recycled pulp fiber that can be mainly reused as a sanitary product. Specifically, Patent Document 1 describes a method of recovering pulp fibers from used sanitary products containing pulp fibers and a highly water-absorbent polymer to produce recycled pulp that can be reused as sanitary products. The method is to apply a physical force to the used sanitary goods in an aqueous solution containing polyvalent metal ions or an acidic aqueous solution having a pH of 2.5 or less. A step of decomposing pulp fibers into other materials, a step of separating pulp fibers from a mixture of pulp fibers and other materials produced in the decomposition step, and an ozone-containing aqueous solution having a pH of 2.5 or less. A method is described which comprises a step of processing in.

特許文献1において、パルプ繊維をオゾン含有水溶液で処理する理由は、分離されたパルプ繊維には少なからず高吸水性ポリマーが残存しており、当該高吸水性ポリマーを酸化分解し、可溶化させることにより、パルプ繊維から除去するためである。特許文献1では、パルプ繊維をオゾン含有水溶液で処理する方法として、処理槽にオゾン含有水溶液を入れ、そのオゾン含有水溶液の中に分離されたパルプ繊維を入れる方法が開示されている。上記方法では、処理の際、オゾン含有水溶液を適度に攪拌して水流を作り出すことが好ましく、容器に入れた水溶液の中にオゾンガスを吹き込み、オゾンガスの泡の上昇によって、オゾン含有水溶液中に水流を発生させてもよい。 In Patent Document 1, the reason for treating pulp fibers with an ozone-containing aqueous solution is that not a little superabsorbent polymer remains in the separated pulp fibers, and the superabsorbent polymer is oxidatively decomposed and solubilized. This is to remove it from the pulp fibers. Patent Document 1 discloses, as a method for treating pulp fibers with an ozone-containing aqueous solution, a method in which an ozone-containing aqueous solution is placed in a treatment tank and the separated pulp fibers are placed in the ozone-containing aqueous solution. In the above method, it is preferable to appropriately stir the ozone-containing aqueous solution to create a water flow during the treatment. It may be generated.

特開2016−881号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-881

特許文献1では、「リサイクルパルプ繊維」を通常の『パルプ繊維』として再利用することは記載されているが、特許文献1には、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維として用いることは記載されていない。 Patent Document 1 describes that "recycled pulp fiber" is reused as ordinary "pulp fiber", but Patent Document 1 describes that it can be used as a pulp fiber for a medium as a medium for cellulase-producing bacteria. Not listed.

衛生用品には、吸収体等にパルプ繊維が用いられることが多く、当該パルプ繊維は、針葉樹に由来するものが多く使われている。針葉樹に由来するパルプ繊維には、約50〜約60質量%のセルロースに加え、約10〜約25質量%のヘミセルロースが含まれていることが知られている。ヘミセルロースは、植物の細胞壁に多く含まれている。パルプ繊維を、例えば、セルロース原料として用いる場合には、パルプ繊維中に存在するヘミセルロースが、セルラーゼ生産菌用培地としての機能を阻害する場合、例えば、セルラーゼ生産菌によるセルラーゼ生産性を低下させる場合がある。 Pulp fibers are often used as absorbers and the like in sanitary products, and many of the pulp fibers are derived from coniferous trees. It is known that pulp fibers derived from softwoods contain about 10 to about 25% by mass of hemicellulose in addition to about 50 to about 60% by mass of cellulose. Hemicellulose is abundant in the cell wall of plants. When the pulp fiber is used as a raw material for cellulose, for example, hemicellulose present in the pulp fiber may inhibit the function as a medium for cellulase-producing bacteria, or may reduce the cellulase productivity of the cellulase-producing bacteria, for example. be.

なお、衛生用品の分野では、パルプ繊維は、吸収体等に用いられており、パルプ繊維に含まれるヘミセルロースは、(i)衛生用品の機能(例えば、吸収性)を阻害しにくい、(ii)パルプ繊維に弾性を付与する、(iii)製造されるパルプ繊維の収率に寄与する等の観点から、ヘミセルロースは、パルプ繊維から除去されていないのが一般的である。
従って、本開示は、セルラーゼ生産性に優れる、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維を製造する方法を提供することを目的とする。
In the field of sanitary products, pulp fibers are used as absorbers and the like, and hemicellulose contained in the pulp fibers does not easily inhibit the function (for example, absorbency) of (i) sanitary products, (ii). Hemicellulose is generally not removed from the pulp fibers from the viewpoint of imparting elasticity to the pulp fibers, (iii) contributing to the yield of the produced pulp fibers, and the like.
Therefore, it is an object of the present disclosure to provide a method for producing a pulp fiber for a medium as a medium for a cellulase-producing bacterium, which is excellent in cellulase productivity.

本開示者らは、処理すべきパルプ繊維から、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維を製造する方法であって、処理すべきパルプ繊維を含むパルプ繊維含有物を含む処理液を含む処理槽にオゾン含有ガスを供給することにより、上記処理すべきパルプ繊維から、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する上記培地用パルプ繊維を形成する、培地用パルプ繊維形成ステップを含むことを特徴とする方法を見出した。 The present disclosures are a method for producing pulp fibers for a medium as a medium for cellulase-producing bacteria from pulp fibers to be treated, and are a treatment containing a treatment liquid containing a pulp fiber-containing substance containing the pulp fibers to be treated. The inclusion of a pulp fiber forming step for a medium, which forms the pulp fiber for a medium having a hemicellulose content of less than 8.0% by mass from the pulp fiber to be treated by supplying an ozone-containing gas to the tank. I found a way to characterize it.

本開示のセルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維を製造する方法は、セルラーゼ生産性に優れる。 The method for producing a pulp fiber for a medium as a medium for a cellulase-producing bacterium of the present disclosure is excellent in cellulase productivity.

本開示の方法に係る実施の形態を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the embodiment which concerns on the method of this disclosure. 図1のオゾン処理工程の装置の構成例を示す概略図である。It is the schematic which shows the structural example of the apparatus of the ozone treatment process of FIG. 図1のオゾン処理工程の装置の他の構成例を示す概略図である。It is the schematic which shows the other structural example of the apparatus of the ozone treatment process of FIG. 図1のオゾン処理工程の装置のさらに他の構成例を示す概略図である。It is the schematic which shows the other structural example of the apparatus of the ozone treatment process of FIG.

本開示は、具体的には以下の態様に関する。
[態様1]
処理すべきパルプ繊維から、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維を製造する方法であって、
処理すべきパルプ繊維を含むパルプ繊維含有物を含む処理液を含む処理槽にオゾン含有ガスを供給することにより、上記処理すべきパルプ繊維から、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する上記培地用パルプ繊維を形成する、培地用パルプ繊維形成ステップ、
を含むことを特徴とする、上記方法。
The present disclosure specifically relates to the following aspects.
[Aspect 1]
A method for producing a pulp fiber for a medium as a medium for a cellulase-producing bacterium from a pulp fiber to be treated.
By supplying an ozone-containing gas to a treatment tank containing a treatment liquid containing a pulp fiber-containing material containing pulp fibers to be treated, the pulp fibers to be treated have a hemicellulose content of less than 8.0% by mass. Pulp fiber formation step for medium, forming pulp fiber for medium,
The above method, which comprises.

上記製造方法では、処理すべきパルプ繊維から、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する培地用パルプ繊維を製造することができる。従って、上記製造方法は、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる培地用パルプ繊維を製造することができる。 In the above production method, pulp fibers for a medium having a hemicellulose content of less than 8.0% by mass can be produced from the pulp fibers to be treated. Therefore, the above-mentioned production method can produce pulp fibers for a medium having excellent cellulase productivity using cellulase-producing bacteria.

[態様2]
上記培地用パルプ繊維が、0.10質量%以下のリグニン含有率を有する、態様1に記載の方法。
[Aspect 2]
The method according to aspect 1, wherein the pulp fiber for a medium has a lignin content of 0.10% by mass or less.

パルプ繊維には、セルロースに加え、リグニンが含まれていることが知られている。例えば、衛生用品に用いられることが多い針葉樹には、20〜30質量%のリグニンが含まれていることが知られている。
また、パルプ繊維をセルラーゼ生産菌用培地として用いる場合には、パルプ繊維中に存在するリグニンが、セルラーゼ生産菌用培地としての機能を阻害する場合、例えば、セルラーゼ生産菌によるセルラーゼ生産性を低下させる場合がある。
It is known that pulp fiber contains lignin in addition to cellulose. For example, it is known that softwoods, which are often used in hygiene products, contain 20 to 30% by mass of lignin.
Further, when the pulp fiber is used as a medium for cellulase-producing bacteria, when the lignin present in the pulp fiber inhibits the function as a medium for cellulase-producing bacteria, for example, the cellulase productivity of the cellulase-producing bacteria is reduced. In some cases.

上記製法では、使用済の衛生用品に含まれるパルプ繊維から、0.10質量%以下のリグニン含有率を有する培地用パルプ繊維を製造することができる。従って、上記製造方法は、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる培地用パルプ繊維を製造することができる。 In the above production method, pulp fibers for a medium having a lignin content of 0.10% by mass or less can be produced from pulp fibers contained in used sanitary products. Therefore, the above-mentioned production method can produce pulp fibers for a medium having excellent cellulase productivity using cellulase-producing bacteria.

[態様3]
上記培地用パルプ繊維が、0.65質量%以下の灰分を有する、態様1又は2に記載の方法。
灰分は、セルロースの糖化を阻害する傾向がある。上記培地用パルプ繊維は、所定の灰分を有するため、上記培地用パルプ繊維を含むセルラーゼ生産菌用培地を用いて製造されたセルラーゼに灰分が混入しにくく、当該セルラーゼを用いたセルロースの糖化を阻害しにくい。
[Aspect 3]
The method according to aspect 1 or 2, wherein the pulp fiber for a medium has an ash content of 0.65% by mass or less.
Ash tends to inhibit the saccharification of cellulose. Since the pulp fiber for the medium has a predetermined ash content, it is difficult for the ash to be mixed into the cellulase produced using the cellulase-producing bacterial medium containing the pulp fiber for the medium, and the saccharification of cellulose using the cellulase is inhibited. It's hard to do.

[態様4]
上記培地用パルプ繊維が、混釈培養法及び/又は平板培養法により細菌が検出されない、態様1〜3のいずれか一項に記載の方法。
上記製法では、培地用パルプ繊維が、混釈培養法及び/又は平板培養法により、細菌が検出されないので、培地用パルプ繊維をセルラーゼ生産菌用培地として用いる際に、セルラーゼ生産菌によるセルラーゼの生産が阻害されにくい。
[Aspect 4]
The method according to any one of aspects 1 to 3, wherein bacteria are not detected in the pulp fibers for the medium by the pour culture method and / or the plate culture method.
In the above production method, bacteria are not detected in the pulp fibers for the medium by the pour culture method and / or the plate culture method. Therefore, when the pulp fibers for the medium are used as the medium for the cellulase-producing bacteria, the cellulase is produced by the cellulase-producing bacteria. Is less likely to be inhibited.

[態様5]
上記培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、上記オゾン含有ガスを、上記パルプ繊維含有物に、オゾンの濃度及び処理時間の積であるCT値が、6,000〜12,000ppm・分となるように接触させることにより、上記培地用パルプ繊維を形成する、態様1〜4のいずれか一項に記載の方法。
[Aspect 5]
In the pulp fiber forming step for a medium, the ozone-containing gas is brought into contact with the pulp fiber-containing material so that the CT value, which is the product of the ozone concentration and the treatment time, is 6,000 to 12,000 ppm · min. The method according to any one of aspects 1 to 4, wherein the pulp fibers for a medium are formed by allowing the pulp fibers to be formed.

上記製造方法では、培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、オゾン含有ガスを、所定の条件でパルプ繊維含有物に接触させることにより培地用パルプ繊維を形成する。従って、上記製法では、パルプ繊維から、所定のリグニン含有率を有する培地用パルプ繊維を簡易に製造することができる。 In the above production method, in the pulp fiber formation step for a medium, ozone-containing gas is brought into contact with the pulp fiber-containing material under predetermined conditions to form pulp fibers for a medium. Therefore, in the above production method, pulp fibers for a medium having a predetermined lignin content can be easily produced from the pulp fibers.

[態様6]
上記方法が、次の各ステップ、
パルプ繊維含有物供給口と、処理液排出口と、上記処理槽の下方の位置に配置されたオゾン含有ガス供給口とを備える上記処理槽を準備する、準備ステップ、
上記パルプ繊維含有物を、上記パルプ繊維含有物供給口から上記処理槽に供給する、パルプ繊維含有物供給ステップ、
上記オゾン含有ガスを、上記オゾン含有ガス供給口から上記処理槽内の上記処理液に供給する、オゾン含有ガス供給ステップ、
上記処理槽内で、上記オゾン含有ガスを上昇させながら、上記パルプ繊維含有物を、上記オゾン含有ガスと接触させ、上記処理すべきパルプ繊維から上記培地用パルプ繊維を形成する、上記培地用パルプ繊維形成ステップ、
上記培地用パルプ繊維を含む上記処理液を、上記処理液排出口から排出する、処理液排出ステップ、
を含む、態様1〜5のいずれか一項に記載の方法。
[Aspect 6]
The above method is the next step,
The preparation step of preparing the treatment tank including the pulp fiber-containing material supply port, the treatment liquid discharge port, and the ozone-containing gas supply port arranged at a position below the treatment tank.
Pulp fiber-containing material supply step, which supplies the pulp fiber-containing material from the pulp fiber-containing material supply port to the processing tank.
An ozone-containing gas supply step in which the ozone-containing gas is supplied from the ozone-containing gas supply port to the treatment liquid in the treatment tank.
In the treatment tank, the pulp fiber-containing material is brought into contact with the ozone-containing gas while raising the ozone-containing gas to form the pulp fiber for the medium from the pulp fiber to be treated. Fiber formation step,
A treatment liquid discharge step in which the treatment liquid containing the pulp fibers for a medium is discharged from the treatment liquid discharge port,
The method according to any one of aspects 1 to 5, wherein the method comprises.

ヘミセルロースは、セルロースより比重が低いことから、ヘミセルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維(セルロース含有率が相対的に高いパルプ繊維)は、ヘミセルロース含有率が相対的に高いパルプ繊維(セルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維)よりも、比重が相対的に高い傾向がある。一方、溶液中では、オゾン含有ガスは、オゾンを消費しながら上昇するため、下方の位置に存在するオゾン含有ガスは、上方の位置に存在するオゾン含有ガスよりも、オゾンの含有率が高い(すなわち、フレッシュである)傾向にある。 Since hemicellulose has a lower specific gravity than cellulose, pulp fibers having a relatively low hemicellulose content (pulp fibers having a relatively high cellulose content) have a relatively high hemicellulose content (cellulose content is high). It tends to have a relatively high specific gravity than (relatively low pulp fiber). On the other hand, in the solution, the ozone-containing gas rises while consuming ozone, so that the ozone-containing gas existing at the lower position has a higher ozone content than the ozone-containing gas existing at the upper position ( That is, it tends to be fresh).

上記製造方法では、所定の準備ステップ、パルプ繊維含有物供給ステップ、オゾン含有ガス供給ステップ、培地用パルプ繊維形成ステップ及び処理液排出ステップを含む。上記培地用パルプ繊維形成ステップでは、オゾン含有ガスを上昇させ、パルプ繊維含有物と、オゾン含有ガスとを接触させる。 The production method includes a predetermined preparation step, a pulp fiber content supply step, an ozone-containing gas supply step, a pulp fiber formation step for a medium, and a treatment liquid discharge step. In the pulp fiber forming step for a medium, the ozone-containing gas is raised to bring the pulp fiber-containing material into contact with the ozone-containing gas.

上記製造方法では、ヘミセルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維(セルロース含有率が相対的に高いパルプ繊維)が、ヘミセルロース含有率が相対的に高いパルプ繊維(セルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維)よりも沈降性が高く、処理液排出口から、ヘミセルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維(セルロース含有率が相対的に高いパルプ繊維)が排出されやすい。また、フレッシュなオゾン含有ガスが、ヘミセルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維と接触し、そこに含まれるヘミセルロースをさらに分解しやすくなる。従って、上記製造方法は、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる培地用パルプ繊維を製造することができる。 In the above production method, pulp fibers having a relatively low hemicellulose content (pulp fibers having a relatively high cellulose content) and pulp fibers having a relatively high hemicellulose content (pulp fibers having a relatively low cellulose content) ), And pulp fibers with a relatively low hemicellulose content (pulp fibers with a relatively high cellulose content) are likely to be discharged from the treatment liquid discharge port. In addition, the fresh ozone-containing gas comes into contact with pulp fibers having a relatively low hemicellulose content, and the hemicellulose contained therein is more easily decomposed. Therefore, the above-mentioned production method can produce pulp fibers for a medium having excellent cellulase productivity using cellulase-producing bacteria.

なお、一般的に、パルプ繊維は、リグニン含有率が高いほど、比重が低い傾向があることから、上記製造方法では、リグニン含有率が相対的に低いパルプ繊維が、リグニン含有率が相対的に高いパルプ繊維よりも相対的に沈降性が高いため、よりフレッシュなオゾン含有ガスが、リグニン含有率が相対的に低いパルプ繊維と接触し、そこに含まれるリグニンをさらに分解することができる。 In general, the higher the lignin content, the lower the specific gravity of the pulp fiber. Therefore, in the above production method, the pulp fiber having a relatively low lignin content has a relatively low lignin content. Since the sedimentation property is relatively higher than that of the high pulp fiber, the fresher ozone-containing gas can come into contact with the pulp fiber having a relatively low lignin content and further decompose the lignin contained therein.

なお、上記オゾン含有ガス供給口は、処理槽の下方の位置、具体的には、処理槽の底から、処理槽の高さの好ましくは30%、より好ましくは20%、そしてさらに好ましくは10%の範囲を意味する。
また、上記パルプ繊維含有物供給口は、上記オゾン含有ガス供給口よりも下方に配置されていてもよく、そして上方に配置されていてもよく、上記処理液排出口は、上記オゾン含有ガス供給口よりも下方に配置されていてもよく、そして上方に配置されていてもよい。
The ozone-containing gas supply port is located below the treatment tank, specifically, from the bottom of the treatment tank, preferably 30%, more preferably 20%, and even more preferably 10% of the height of the treatment tank. Means the range of%.
Further, the pulp fiber-containing material supply port may be arranged below the ozone-containing gas supply port, and may be arranged above the ozone-containing gas supply port, and the treatment liquid discharge port may be arranged above the ozone-containing gas supply port. It may be located below the mouth and above the mouth.

[態様7]
上記処理液排出口が、上記パルプ繊維含有物供給口よりも下方に配置されており、
上記培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、上記パルプ繊維含有物を下降させながら、上記パルプ繊維含有物を、上記オゾン含有ガスと接触させる、
態様6に記載の方法。
[Aspect 7]
The treatment liquid discharge port is arranged below the pulp fiber-containing material supply port.
In the pulp fiber forming step for a medium, the pulp fiber-containing material is brought into contact with the ozone-containing gas while the pulp fiber-containing material is lowered.
The method according to aspect 6.

上記製造方法では、下降するパルプ繊維含有物を、上昇するオゾン含有ガスと接触させるので、パルプ繊維含有物がオゾン含有ガスと接触する頻度が増え、処理液に含まれるパルプ繊維(オゾン処理後パルプ繊維)のヘミセルロース含有率の分布が狭くなる(ばらつきが少なくなる)。また、フレッシュなオゾン含有ガスが、ヘミセルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維と接触することができるので、処理液に含まれるパルプ繊維(オゾン処理後パルプ繊維)のヘミセルロース含有率が低くなりやすい。さらに、上記処理液排出口が、上記パルプ繊維含有物供給口よりも下方に配置されていることから、処理液排出口から、ヘミセルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維(セルロース含有率が相対的に高いパルプ繊維)が排出されやすくなる。 In the above production method, since the falling pulp fiber-containing material is brought into contact with the rising ozone-containing gas, the frequency of contact of the pulp fiber-containing material with the ozone-containing gas increases, and the pulp fiber contained in the treatment liquid (pulp after ozone treatment). The distribution of the hemicellulose content of the fiber) becomes narrower (less variation). Further, since the fresh ozone-containing gas can come into contact with the pulp fibers having a relatively low hemicellulose content, the hemicellulose content of the pulp fibers (pulp fibers after ozone treatment) contained in the treatment liquid tends to be low. Further, since the treatment liquid discharge port is arranged below the pulp fiber-containing material supply port, pulp fibers having a relatively low hemicellulose content (cellulose content is relative) from the treatment liquid discharge port. High pulp fiber) is easily discharged.

なお、態様7に記載の製造方法には、いわゆる、連続式及びバッチ式の両方の製造方法が含まれる。また、「パルプ繊維含有物を下降させ」ることには、パルプ繊維含有物の少なくとも一部が下降していることを意味し、例えば、処理槽内の処理液全体が下降している場合のその全体、処理槽内の処理液が上下に対流等している場合のパルプ繊維含有物の下降している部分等が含まれる。 The manufacturing method according to the seventh aspect includes both so-called continuous manufacturing methods and batch manufacturing methods. Further, "lowering the pulp fiber-containing material" means that at least a part of the pulp fiber-containing material is lowered, for example, when the entire treatment liquid in the treatment tank is lowered. The whole includes a falling portion of the pulp fiber-containing material when the treatment liquid in the treatment tank is convected up and down.

[態様8]
上記処理液排出口が、上記パルプ繊維含有物供給口よりも上方に配置されており、
上記培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、上記パルプ繊維含有物を上昇させながら、上記パルプ繊維含有物を、上記オゾン含有ガスと接触させる、
態様6に記載の方法。
[Aspect 8]
The treatment liquid discharge port is arranged above the pulp fiber-containing material supply port.
In the pulp fiber forming step for a medium, the pulp fiber-containing material is brought into contact with the ozone-containing gas while raising the pulp fiber-containing material.
The method according to aspect 6.

上記製造方法では、上昇するパルプ繊維含有物を、上昇するオゾン含有ガスと接触させるので、パルプ繊維含有物がオゾン含有ガスと接触している時間が長くなり、パルプ繊維中のヘミセルロース含有率を下げやすくなる。 In the above production method, the rising pulp fiber-containing material is brought into contact with the rising ozone-containing gas, so that the pulp fiber-containing material is in contact with the ozone-containing gas for a long time, and the hemicellulose content in the pulp fiber is lowered. It will be easier.

なお、態様8に記載の製造方法には、いわゆる、連続式及びバッチ式の両方の製造方法が含まれる。また、「パルプ繊維含有物を上昇させ」ることには、パルプ繊維含有物の少なくとも一部が上昇していることを意味し、例えば、処理槽内の処理液全体が上昇している場合のその全体、処理槽内の処理液が上下に対流等している場合のパルプ繊維含有物の上昇している部分等が含まれる。 The manufacturing method according to the eighth aspect includes both so-called continuous manufacturing methods and batch manufacturing methods. Further, "increasing the pulp fiber content" means that at least a part of the pulp fiber content is increased, for example, when the entire treatment liquid in the treatment tank is increased. The whole includes a portion where the pulp fiber-containing material is rising when the treatment liquid in the treatment tank is convected up and down.

[態様9]
上記パルプ繊維含有物供給ステップにおいて、上記パルプ繊維含有物を、上記パルプ繊維含有物供給口から上記処理槽に第1の流量で連続的に供給し、上記処理液排出ステップにおいて、上記処理液を、上記処理液排出口から第2の流量で連続的に排出する、態様6〜8のいずれか一項に記載の方法。
[Aspect 9]
In the pulp fiber-containing material supply step, the pulp fiber-containing material is continuously supplied from the pulp fiber-containing material supply port to the treatment tank at a first flow rate, and in the treatment liquid discharge step, the treatment liquid is supplied. The method according to any one of aspects 6 to 8, wherein the treatment liquid is continuously discharged from the treatment liquid discharge port at a second flow rate.

上記製造方法では、パルプ繊維含有物供給ステップにおいて、パルプ繊維含有物を、パルプ繊維含有物供給口から処理槽に第1の流量で連続的に供給し、処理液排出ステップにおいて、処理液を、処理液排出口から第2の流量で連続的に排出するため、処理すべきパルプ繊維含有物の処理時間が均一化され、処理液に含まれる培地用パルプ繊維のヘミセルロース含有率の分布が狭くなる(ばらつきが少なくなる)。従って、上記製造方法は、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる培地用パルプ繊維を製造することができる。 In the above production method, the pulp fiber-containing material is continuously supplied from the pulp fiber-containing material supply port to the treatment tank at the first flow rate in the pulp fiber-containing material supply step, and the treatment liquid is continuously supplied in the treatment liquid discharge step. Since the pulp fiber-containing material to be treated is continuously discharged from the treatment liquid discharge port at a second flow rate, the treatment time of the pulp fiber-containing material to be treated is made uniform, and the distribution of the hemicellulose content of the pulp fiber for medium contained in the treatment liquid is narrowed. (There is less variation). Therefore, the above-mentioned production method can produce pulp fibers for a medium having excellent cellulase productivity using cellulase-producing bacteria.

[態様10]
上記パルプ繊維含有物が、使用済の衛生用品に由来する上記処理すべきパルプ繊維と、高吸水性ポリマーとを含み、
上記培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、上記高吸水性ポリマーの少なくとも一部を上記処理液に溶解させる、
態様6〜9のいずれか一項に記載の方法。
[Aspect 10]
The pulp fiber-containing material contains the pulp fiber to be treated derived from used sanitary products and a super absorbent polymer.
In the pulp fiber forming step for a medium, at least a part of the superabsorbent polymer is dissolved in the treatment liquid.
The method according to any one of aspects 6 to 9.

使用済の衛生用品においては、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む吸収体等において、(i)高吸水性ポリマーが体液等の液体を吸収するにつれて肥大化し、パルプ繊維を巻き込む、(ii)肥大化した高吸水性ポリマー同士が、パルプ繊維を巻き込みつつゲルブロッキングを生じさせる等により、複数の高吸水性ポリマーと、複数のパルプ繊維とが、連結構造体を形成する場合が多い。 In used sanitary goods, in an absorber containing pulp fibers and a superabsorbent polymer, (i) the superabsorbent polymer enlarges as it absorbs a liquid such as a body fluid and entrains the pulp fibers, (ii) enlargement. In many cases, the plurality of superabsorbent polymers and the plurality of pulp fibers form a connecting structure due to the superabsorbent polymers that have become entangled with each other and cause gel blocking while entraining the pulp fibers.

上記製造方法は、培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、オゾン含有ガスを上昇させながら、パルプ繊維含有物と、オゾン含有ガスとを接触させる。遊離の高吸水性ポリマー及び遊離のパルプ繊維、並びに連結構造体では、相対的に浮力の低い遊離の高吸水性ポリマー及び連結構造体が、相対的に浮力の高い遊離のパルプ繊維よりも沈降性が高い傾向にある。一方、オゾン含有ガスは、オゾンを消費して、パルプ繊維含有物を処理しながら上昇するため、下方の位置に存在するオゾン含有ガスは、上方の位置に存在するオゾン含有ガスよりも、オゾンの含有率が高い(すなわち、フレッシュである)傾向にある。 In the above production method, in the pulp fiber forming step for a medium, the pulp fiber-containing material and the ozone-containing gas are brought into contact with each other while raising the ozone-containing gas. In free superabsorbent polymers and free pulp fibers, and linked structures, free superabsorbent polymers and linked structures with relatively low buoyancy settle more than free pulp fibers with relatively high buoyancy. Tends to be high. On the other hand, since the ozone-containing gas consumes ozone and rises while processing the pulp fiber-containing material, the ozone-containing gas existing at the lower position is more ozone than the ozone-containing gas existing at the upper position. The content tends to be high (ie, fresh).

従って、上記製造方法では、沈降性が相対的に高い、遊離の高吸水性ポリマー及び連結構造体中の高吸水性ポリマーを、よりフレッシュなオゾン含有ガスで的確に酸化分解し、連結構造体を構成していたパルプ繊維を遊離させることができるとともに、沈降性が相対的に低く、処理液排出口に到達するまでに相対的に時間のかかる遊離のパルプ繊維を、オゾン含有ガスが時間をかけて処理し、遊離のパルプ繊維に含まれるヘミセルロースを分解することができる。 Therefore, in the above production method, the free superabsorbent polymer having a relatively high sedimentation property and the superabsorbent polymer in the linked structure are accurately oxidatively decomposed with a fresher ozone-containing gas to form the linked structure. Ozone-containing gas takes time to release the constituent pulp fibers, which have relatively low sedimentation properties and take a relatively long time to reach the treatment liquid discharge port. The hemicellulose contained in the free pulp fibers can be decomposed.

また、上述の通り、ヘミセルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維(セルロース含有率が相対的に高いパルプ繊維)は、ヘミセルロース含有率が相対的に高いパルプ繊維(セルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維)よりも沈降性が高く、上記製造方法では、よりフレッシュなオゾン含有ガスが、ヘミセルロース含有率が相対的に低いパルプ繊維と接触し、そこに含まれるヘミセルロースをさらに分解することができる。
従って、上記製造方法は、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる培地用パルプ繊維を製造することができる。
Further, as described above, pulp fibers having a relatively low hemicellulose content (pulp fibers having a relatively high cellulose content) are pulp fibers having a relatively high hemicellulose content (pulp having a relatively low cellulose content). In the above production method, the fresher ozone-containing gas comes into contact with pulp fibers having a relatively low hemicellulose content, and the hemicellulose contained therein can be further decomposed.
Therefore, the above-mentioned production method can produce pulp fibers for a medium having excellent cellulase productivity using cellulase-producing bacteria.

[態様11]
上記処理液が、酸性、弱酸性又は中性である、態様10に記載の方法。
上記製造方法では、処理液が酸性(具体的には、pH0.0超且つpH3.0未満、好ましくはpH2.5以上且つpH3.0未満)、弱酸性(具体的には、pH3.0以上且つpH6.0未満)、又は中性(具体的には、pH6.0以上且つpH8.0以下、好ましくはpH6.0以上且つpH7.0以下)である。従って、処理すべき高吸水性ポリマーを酸により不活化することができるか、又は処理すべき高吸水性ポリマーが既に不活化されている場合には、引き続き、高吸水性ポリマーが不活化された状態を保持することができる。それにより、高吸水性ポリマーと、パルプ繊維とが連結構造体を形成している場合であっても、オゾン含有ガス中のオゾンが、連結構造体を構成する高吸水性ポリマーを除去することができるとともに、オゾン含有ガス中のオゾンが、連結構造体を構成するパルプ繊維に作用し、パルプ繊維のヘミセルロース含有率を下げることができる。
従って、上記製造方法は、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる培地用パルプ繊維を製造することができる。
[Aspect 11]
The method according to aspect 10, wherein the treatment liquid is acidic, weakly acidic or neutral.
In the above production method, the treatment liquid is acidic (specifically, pH 0.0 or more and less than pH 3.0, preferably pH 2.5 or more and less than pH 3.0) and weakly acidic (specifically, pH 3.0 or more). And pH 6.0 or less) or neutral (specifically, pH 6.0 or more and pH 8.0 or less, preferably pH 6.0 or more and pH 7.0 or less). Therefore, if the superabsorbent polymer to be treated can be inactivated by acid, or if the superabsorbent polymer to be treated has already been inactivated, the superabsorbent polymer is subsequently inactivated. The state can be maintained. As a result, even when the highly water-absorbent polymer and the pulp fiber form a linked structure, ozone in the ozone-containing gas can remove the highly water-absorbent polymer constituting the linked structure. At the same time, ozone in the ozone-containing gas acts on the pulp fibers constituting the connecting structure, and the hemicellulose content of the pulp fibers can be reduced.
Therefore, the above-mentioned production method can produce pulp fibers for a medium having excellent cellulase productivity using cellulase-producing bacteria.

[態様12]
上記パルプ繊維含有物供給ステップの前に、上記高吸水性ポリマーを酸で不活化する不活化ステップをさらに含む、態様10又は11に記載の方法。
[Aspect 12]
The method according to aspect 10 or 11, further comprising an inactivation step of inactivating the superabsorbent polymer with an acid prior to the pulp fiber-containing material supply step.

上記製造方法は、所定の不活化ステップをさらに含むため、高吸水性ポリマーと、パルプ繊維とが連結構造体を形成している場合であっても、オゾン含有ガス中のオゾンが、使用済の衛生用品由来の高吸水性ポリマー及びパルプ繊維を含むパルプ繊維含有物が処理槽に供給されてすぐに、連結構造体を構成する高吸水性ポリマーを除去することができるとともに、オゾン含有ガス中のオゾンが、連結構造体を構成するパルプ繊維に作用し、パルプ繊維のヘミセルロース含有率を下げることができる。
従って、上記製造方法は、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる培地用パルプ繊維を製造することができる。
Since the above-mentioned production method further includes a predetermined inactivation step, ozone in the ozone-containing gas is used even when the highly water-absorbent polymer and the pulp fiber form a connecting structure. Immediately after the highly water-absorbent polymer derived from sanitary goods and the pulp fiber-containing material containing the pulp fiber are supplied to the treatment tank, the highly water-absorbent polymer constituting the connecting structure can be removed, and the high water-absorbent polymer constituting the connecting structure can be removed, and the pulp fiber-containing material in the ozone-containing gas can be removed. Ozone acts on the pulp fibers that make up the linked structure and can reduce the hemicellulose content of the pulp fibers.
Therefore, the above-mentioned production method can produce pulp fibers for a medium having excellent cellulase productivity using cellulase-producing bacteria.

[態様13]
上記酸が、排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸である、態様12に記載の方法。
[Aspect 13]
The method according to aspect 12, wherein the acid is an acid capable of forming a complex with a metal ion contained in excrement.

上記製造方法では、上記酸が、排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸であるため、製造される培地用パルプ繊維に、金属イオンが含まれにくい。従って、培地用パルプ繊維から、培地用パルプ繊維を用いる工程において、金属イオン及びその析出物が、培地用パルプ繊維を用いる工程に用いられる設備を痛めにくい。 In the above production method, since the acid is an acid capable of forming a complex with the metal ions contained in the excrement, the produced pulp fibers for the medium are less likely to contain the metal ions. Therefore, in the step of using the pulp fiber for the medium from the pulp fiber for the medium, the metal ions and their precipitates are less likely to damage the equipment used in the step of using the pulp fiber for the medium.

[態様14]
上記培地用パルプ繊維形成ステップの後に、上記培地用パルプ繊維を用いてセルラーゼを生成するセルラーゼ生成ステップをさらに含む、態様1〜13のいずれか一項に記載の方法。
上記製造方法は、培地用パルプ繊維を用いてセルラーゼを効率よく製造することができる。
[Aspect 14]
The method according to any one of aspects 1 to 13, further comprising a cellulase production step of producing cellulase using the pulp fiber for a medium after the pulp fiber formation step for a medium.
In the above production method, cellulase can be efficiently produced using pulp fibers for a medium.

[態様15]
パルプ繊維を含む使用済の衛生用品由来の、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維であって、
上記培地用パルプ繊維が、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する、
ことを特徴とする、上記培地用パルプ繊維。
[Aspect 15]
Pulp fiber for medium as a medium for cellulase-producing bacteria derived from used sanitary products containing pulp fiber.
The pulp fiber for a medium has a hemicellulose content of less than 8.0% by mass.
The pulp fiber for a medium, which is characterized by the above.

上記培地用パルプ繊維は、所定のヘミセルロース含有率を有するので、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる。 Since the pulp fiber for a medium has a predetermined hemicellulose content, the productivity of cellulase using a cellulase-producing bacterium is excellent.

[態様16]
上記培地用パルプ繊維が、0.10質量%以下のリグニン含有率を有する、態様15に記載の培地用パルプ繊維。
上記培地用パルプ繊維は、所定のリグニン含有率を有するので、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる。
[Aspect 16]
The pulp fiber for a medium according to aspect 15, wherein the pulp fiber for a medium has a lignin content of 0.10% by mass or less.
Since the pulp fiber for a medium has a predetermined lignin content, the productivity of cellulase using a cellulase-producing bacterium is excellent.

[態様17]
上記培地用パルプ繊維が、0.65質量%以下の灰分を有する、態様15又は16に記載の培地用パルプ繊維。
上記培地用パルプ繊維は、所定の灰分を有するため、上記培地用パルプ繊維を含むセルラーゼ生産菌用培地を用いて製造されたセルラーゼに灰分が混入しにくく、当該セルラーゼを用いたセルロースの糖化を阻害しにくい。
[Aspect 17]
The pulp fiber for a medium according to aspect 15 or 16, wherein the pulp fiber for a medium has an ash content of 0.65% by mass or less.
Since the pulp fiber for the medium has a predetermined ash content, it is difficult for the ash to be mixed into the cellulase produced using the cellulase-producing bacterial medium containing the pulp fiber for the medium, and the saccharification of cellulose using the cellulase is inhibited. It's hard to do.

[態様18]
上記培地用パルプ繊維が、混釈培養法及び/又は平板培養法により細菌が検出されない、態様15〜17のいずれか一項に記載の培地用パルプ繊維。
[Aspect 18]
The pulp fiber for a medium according to any one of aspects 15 to 17, wherein bacteria are not detected in the pulp fiber for a medium by a pour culture method and / or a plate culture method.

上記培地用パルプ繊維は、混釈培養法及び/又は平板培養法により細菌が検出されないので、培地用パルプ繊維をセルラーゼ生産菌用培地として用いる際に、セルラーゼ生産菌によるセルラーゼの生産が阻害されにくい。 Bacteria are not detected in the pulp fibers for the medium by the pour culture method and / or the plate culture method, so that the production of cellulase by the cellulase-producing bacteria is less likely to be inhibited when the pulp fibers for the medium are used as the medium for the cellulase-producing bacteria. ..

[態様19]
セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維の、セルラーゼの生産のための使用であって、
上記培地用パルプ繊維が、パルプ繊維を含む使用済の衛生用品由来に由来し、
上記培地用パルプ繊維が、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する、
ことを特徴とする、上記使用。
[Aspect 19]
The use of pulp fibers for a medium as a medium for cellulase-producing bacteria for the production of cellulase.
The pulp fiber for the medium is derived from a used sanitary product containing the pulp fiber.
The pulp fiber for a medium has a hemicellulose content of less than 8.0% by mass.
The above use, characterized by that.

上記使用は、培地用パルプ繊維が、所定のヘミセルロース含有率を有するので、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる。 In the above use, since the pulp fiber for the medium has a predetermined hemicellulose content, the productivity of cellulase using a cellulase-producing bacterium is excellent.

[態様10]
上記培地用パルプ繊維が、0.10質量%以下のリグニン含有率を有する、態様19に記載の使用。
上記使用は、培地用パルプ繊維が、所定のリグニン含有率を有するので、セルラーゼ生産菌を用いたセルラーゼの生産性に優れる。
[Aspect 10]
The use according to aspect 19, wherein the pulp fiber for a medium has a lignin content of 0.10% by mass or less.
In the above use, since the pulp fiber for the medium has a predetermined lignin content, the productivity of cellulase using a cellulase-producing bacterium is excellent.

以下、処理すべきパルプ繊維から培地用パルプ繊維を製造する方法(以下、単に「培地用パルプ繊維の製造方法」と称する場合がある)について説明する。
処理すべきパルプ繊維は、パルプ繊維であれば、特に制限されず、例えば、未使用のパルプ繊維(例えば、バージンパルプ繊維)、使用済のパルプ繊維(例えば、使用済の衛生用品に由来するパルプ繊維)等が挙げられる。
Hereinafter, a method for producing a pulp fiber for a medium from a pulp fiber to be treated (hereinafter, may be simply referred to as a “method for producing a pulp fiber for a medium”) will be described.
The pulp fiber to be treated is not particularly limited as long as it is a pulp fiber, for example, unused pulp fiber (for example, virgin pulp fiber), used pulp fiber (for example, pulp derived from used sanitary products). Fiber) and the like.

上記使用済の衛生用品とは、使用者によって使用された衛生用品であって、使用者の液体の排泄物を吸収した状態の衛生用品、使用されたが排泄物を吸収していない衛生用品、未使用で廃棄された衛生用品等を含む。 The above-mentioned used hygiene products are hygiene products used by the user, which are in a state where the user's liquid excrement is absorbed, and hygiene products which are used but do not absorb excrement. Includes unused and discarded hygiene products.

なお、本明細書では、処理すべきパルプ繊維における「処理すべき」の用語は、処理前のパルプ繊維と、処理後の培地用パルプ繊維とを区別するための修飾語で有り、それ以外の意図を有するものではない。
また、本明細書では、「処理すべきパルプ繊維」として、使用済のパルプ繊維、特に、使用済の衛生用品に由来するパルプ繊維の実施形態を挙げており、そこでは、「処理すべきパルプ繊維」を、単に『パルプ繊維』と称する場合が有る。
In the present specification, the term "to be treated" in the pulp fiber to be treated is a modifier for distinguishing between the pulp fiber before treatment and the pulp fiber for a culture medium after treatment, and other than that. It has no intention.
Further, in the present specification, as "pulp fiber to be treated", an embodiment of used pulp fiber, particularly pulp fiber derived from used sanitary goods, is mentioned, in which "pulp to be treated" is mentioned. "Fiber" may be simply referred to as "pulp fiber".

まず、衛生用品の構成例について説明する。衛生用品は、例えば、液透過性シートと、液不透過性シートと、液透過性シートと液不透過性シートとの間に配置された吸収体とを備える。衛生用品としては、例えば、紙おむつ、尿取りパッド、生理用ナプキン、ベッドシート、ペットシート等が挙げられる。 First, a configuration example of hygiene products will be described. The hygiene product includes, for example, a liquid permeable sheet, a liquid permeable sheet, and an absorber arranged between the liquid permeable sheet and the liquid permeable sheet. Examples of hygienic products include disposable diapers, urine absorbing pads, sanitary napkins, bed sheets, pet sheets and the like.

液透過性シートの構成部材としては、例えば、不織布又はフィルムが挙げられ、具体的には、液透過性の不織布、液透過孔を有する合成樹脂フィルム、それらの複合シート等が挙げられる。液不透過性シートの構成部材としては、例えば、不織布又はフィルムが挙げられ、具体的には、液不透過性の不織布、液不透過性の合成樹脂フィルム、それらの複合シート等が挙げられる。 Examples of the constituent members of the liquid permeable sheet include non-woven fabrics or films, and specific examples thereof include liquid permeable non-woven fabrics, synthetic resin films having liquid permeable holes, and composite sheets thereof. Examples of the constituent members of the liquid-impermeable sheet include non-woven fabrics or films, and specific examples thereof include liquid-impermeable non-woven fabrics, liquid-impermeable synthetic resin films, and composite sheets thereof.

吸収体の構成部材としては、吸収コア(例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー)と、コアラップとが挙げられる。パルプ繊維としては、衛生用品として使用可能であれば特に制限はないが、例えば、セルロース系繊維が挙げられる。セルロース系繊維としては、例えば、木材パルプ(例えば、針葉樹パルプ、広葉樹パルプ)、架橋パルプ、非木材パルプ等が挙げられる。高吸水性ポリマー(Super Absorbent Polymer:SAP)としては、衛生用品として使用可能であれば特に制限はないが、例えば、ポリアクリル酸塩系、ポリスルホン酸塩系、無水マレイン酸塩系のものが挙げられる。 Examples of the constituent members of the absorber include an absorbent core (for example, pulp fiber and a super absorbent polymer) and a core wrap. The pulp fiber is not particularly limited as long as it can be used as a sanitary product, and examples thereof include cellulosic fibers. Examples of the cellulosic fiber include wood pulp (for example, softwood pulp, hardwood pulp), crosslinked pulp, non-wood pulp and the like. The super absorbent polymer (SAP) is not particularly limited as long as it can be used as a sanitary product, and examples thereof include polyacrylate-based, polysulfonate-based, and maleic anhydride-based polymers. Be done.

吸収体の一方の面及び他方の面は、それぞれ液透過性シート及び液不透過性シートに接着剤を介して接合されている。平面視で、液透過性シートのうちの、吸収体を囲むように、吸収体の外側に延出した部分(周縁部分)は、液不透過性シートのうちの、吸収体を囲むように、吸収体の外側に延出した部分(周縁部分)と接着剤を介して接合されている。従って、吸収体は液透過性シートと液不透過性シートとの接合体の内部に包み込まれている。接着剤としては、衛生用品として使用可能であり、後述の温水により軟化等して接合力が低下するものであれば特に制限はないが、例えば、ホットメルト型接着剤が挙げられる。ホットメルト型接着剤としては、例えば、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレン、スチレン−ブタジエン−スチレン、スチレン−イソプレン−スチレン等のゴム系主体、又はポリエチレン等のオレフィン系主体の感圧型接着剤又は感熱型接着剤が挙げられる。 One surface and the other surface of the absorber are bonded to a liquid-permeable sheet and a liquid-impermeable sheet, respectively, via an adhesive. In a plan view, the portion of the liquid permeable sheet that extends outside the absorber (peripheral portion) so as to surround the absorber so as to surround the absorber of the liquid permeable sheet. It is joined to the outwardly extending portion (peripheral portion) of the absorber via an adhesive. Therefore, the absorber is wrapped inside the joint of the liquid permeable sheet and the liquid permeable sheet. The adhesive is not particularly limited as long as it can be used as a sanitary product and the bonding strength is reduced by softening or the like due to hot water described later, and examples thereof include a hot melt type adhesive. Examples of the hot melt type adhesive include rubber-based adhesives such as styrene-ethylene-butadiene-styrene, styrene-butadiene-styrene, and styrene-isoprene-styrene, or olefin-based pressure-sensitive adhesives such as polyethylene, or heat-sensitive adhesives. Adhesives can be mentioned.

図1は、使用済の衛生用品を構成材料に分離する材料分離方法を示すフローチャートである。この材料分離方法は、使用済の衛生用品を、フィルムと、不織布と、パルプ繊維と、高吸水性ポリマーとに分離する方法である。この材料分離方法は、前処理工程S11と、分解工程S12と、分離工程S13とを備える。
前処理工程S11は、使用済の衛生用品を水で膨潤させる。分解工程S12は、膨潤した使用済の衛生用品に物理的な衝撃を与えて、使用済の衛生用品を、フィルム、不織布、コアラップ等と、吸収コア(例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー)とに分解する。分離工程S13は、フィルムと、不織布と、パルプ繊維と、高吸水性ポリマーとを分離する。
FIG. 1 is a flowchart showing a material separation method for separating used hygiene products into constituent materials. This material separation method is a method of separating used hygiene products into a film, a non-woven fabric, a pulp fiber, and a super absorbent polymer. This material separation method includes a pretreatment step S11, a decomposition step S12, and a separation step S13.
In the pretreatment step S11, the used hygiene product is swollen with water. In the decomposition step S12, a physical impact is applied to the swollen used hygiene product, and the used hygiene product is combined with a film, a non-woven fabric, a core wrap, etc. and an absorbent core (for example, pulp fiber and super absorbent polymer). Disassemble into. In the separation step S13, the film, the non-woven fabric, the pulp fibers, and the super absorbent polymer are separated.

本開示の培地用パルプ繊維の製造方法は、この材料分離方法のうちの分離工程S13に含まれる。なお、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーの混合物(パルプ繊維含有物)を、何らかの方法で予め取得している場合には、前処理工程S11、分解工程S12及び分離工程S13における培地用パルプ繊維の製造方法より前の工程は不要である。以下、各工程について説明する。 The method for producing pulp fiber for a medium of the present disclosure is included in the separation step S13 of this material separation method. When a mixture of pulp fibers and a highly water-absorbent polymer (pulp fiber-containing material) is obtained in advance by some method, production of pulp fibers for a medium in the pretreatment step S11, the decomposition step S12, and the separation step S13. No steps prior to the method are required. Hereinafter, each step will be described.

前処理工程S11は、複数の使用済の衛生用品を、外部から回収等したときの状態のまま、すなわち、破壊、切断等を行なわず、丸められた状態又は折り畳まれた状態であればその状態のまま、かつ吸収体の高吸水性ポリマーの不活化もせず、水を吸収させて膨潤させる。本実施の形態では、使用済の衛生用品に温水を吸収させて膨潤させるか、又は、水を吸収させ膨張させた後に吸収された水を加熱して温水にする。温水とは、常温(20℃±15℃(5〜35℃):JIS Z 8703)よりも高い温度の水をいう。 The pretreatment step S11 is in the state when a plurality of used hygiene products are collected from the outside, that is, in a rolled state or a folded state without being broken or cut. As it is, it absorbs water and swells without inactivating the super absorbent polymer of the absorber. In the present embodiment, the used sanitary goods are made to absorb hot water and swell, or the absorbed water is heated after absorbing and swelling the water to make hot water. Hot water refers to water having a temperature higher than normal temperature (20 ° C ± 15 ° C (5-35 ° C): JIS Z 8703).

通常、使用済の衛生用品に実際に吸収されている液状の排泄物の量は、衛生用品が吸収可能な最大吸収量と比べて非常に小さい(例えば、最大吸収量の約10〜20質量%)。本実施の形態では、前処理工程S11において、使用済の衛生用品を温水に浸すことで、使用済の衛生用品の最大吸収量に近い量(例えば、最大吸収量の80質量%以上)まで水を吸収させる。又は、使用済の衛生用品を常温の水に浸し、使用済の衛生用品の最大吸収量に近い量まで水を吸収させた後、温水の温度まで使用済の衛生用品全体を加熱する。それにより、使用済の衛生用品を、温水又は常温の水(以下、単に「温水」ともいう。)で非常に膨張した状態にできる。その結果、使用済の衛生用品には非常に高い内圧が生じることになる。なお、水を温水にする目的は、主に、後述されるように接着剤の接着力を弱めるためである。 Normally, the amount of liquid excrement actually absorbed by a used hygiene product is very small compared to the maximum absorption amount that the hygiene product can absorb (for example, about 10 to 20% by mass of the maximum absorption amount). ). In the present embodiment, in the pretreatment step S11, by immersing the used sanitary goods in warm water, water reaches an amount close to the maximum absorption amount of the used sanitary goods (for example, 80% by mass or more of the maximum absorption amount). To absorb. Alternatively, the used hygiene product is immersed in water at room temperature to absorb water to an amount close to the maximum absorption amount of the used hygiene product, and then the entire used hygiene product is heated to the temperature of warm water. Thereby, the used sanitary goods can be made into a very inflated state with hot water or normal temperature water (hereinafter, also simply referred to as "warm water"). As a result, used hygiene products are subject to very high internal pressure. The purpose of making the water hot is mainly to weaken the adhesive force of the adhesive as described later.

ここで、使用済の衛生用品は、当初、液不透過性シートを外側にして(液透過性シートを内側に隠して)丸められた状態又は折り畳まれた状態にある場合、温水に浸されることで、使用済の衛生用品の吸収体が温水中で温水を吸収して膨張する。その結果、使用済の衛生用品の内圧が高まり、使用済の衛生用品に外側へ向かって開こうとする力が働いて、丸められた状態又は折り畳まれた状態の使用済の衛生用品が外側へ向かって開いて、概ね平らな状態になる。すなわち、使用済の衛生用品を温水中において平坦に展開された状態にできる。このとき、使用済の衛生用品は、吸収体が多量の温水を吸収して非常に膨張しているので、その表面、すなわち、吸収体を包み込んでいる液透過性シート及び液不透過性シートのいずれかの箇所が容易にはち切れそうな状態になっている。すなわち、前処理工程S11により、使用済の衛生用品を、いずれかの表面が裂けて切れそうな状態にできる。なお使用済の衛生用品が、当初から平坦に展開された状態の場合、その状態のまま表面のいずれかの箇所が容易にはち切れそうな状態になる。この状態は、使用済の衛生用品が破断等されている場合には生じ得ない。 Here, used hygiene products are initially immersed in warm water when they are rolled or folded with the liquid permeable sheet on the outside (the liquid permeable sheet is hidden inside). As a result, the absorber of used sanitary goods absorbs hot water in warm water and expands. As a result, the internal pressure of the used hygiene product increases, and the force that tries to open the used hygiene product outward is exerted, so that the used hygiene product in the rolled or folded state is moved outward. It opens toward you and becomes almost flat. That is, the used hygiene products can be flattened in warm water. At this time, since the absorber absorbs a large amount of hot water and expands very much in the used sanitary goods, the surface of the used sanitary goods, that is, the liquid-permeable sheet and the liquid-impermeable sheet surrounding the absorber. One of the parts is in a state where it is likely to be easily torn off. That is, in the pretreatment step S11, the used hygiene product can be put into a state where one of the surfaces is likely to be torn and cut. If the used hygiene product is in a flatly unfolded state from the beginning, any part of the surface is likely to be easily torn off in that state. This condition cannot occur when the used sanitary goods are broken or the like.

さらに、使用済の衛生用品が温水に浸され、及び/又は温水を吸収することで、各構成部材間の接合に使用されている接着剤(例えば、ホットメルト接着剤)を温水の熱により軟化させ、接着剤の接合力を低下できる。例えば、液透過性シートの周縁部分と液不透過性シートの周縁部分とを接合する接着剤を、温水の熱で軟化させ、その接着剤の接合力を低下できる。さらに、液透過性シートと吸収体とを接合する接着剤及び液不透過性シートと吸収体とを接合する接着剤を、温水の熱で軟化させ、それらの接着剤の接合力を低下できる。 Furthermore, the used sanitary goods are soaked in hot water and / or absorb the hot water to soften the adhesive (for example, hot melt adhesive) used for joining between the constituent members by the heat of the hot water. It is possible to reduce the bonding force of the adhesive. For example, the adhesive that joins the peripheral portion of the liquid permeable sheet and the peripheral portion of the liquid impermeable sheet can be softened by the heat of warm water to reduce the bonding force of the adhesive. Further, the adhesive for joining the liquid-permeable sheet and the absorber and the adhesive for joining the liquid-impermeable sheet and the absorber can be softened by the heat of warm water to reduce the bonding force of the adhesives.

このように前処理工程S11では、使用済の衛生用品の吸収体の膨張により、使用済の衛生用品の表面のいずれかの箇所がはち切れそうな状態、かつ、接着剤の接合力が低下された状態、を生じさせることができる。使用済の衛生用品がこのような状態になることで、後述の分解工程において、使用済の衛生用品を確実に分解することができる。 As described above, in the pretreatment step S11, due to the expansion of the absorber of the used hygiene product, any part of the surface of the used hygiene product is likely to be torn off, and the adhesive strength is reduced. A state, can occur. When the used hygiene product is in such a state, the used hygiene product can be reliably disassembled in the disassembly step described later.

前処理工程S11における温水の温度は、使用済の衛生用品の接着剤が軟化できる限り特に限定されないが、例えば、60℃以上が挙げられ、好ましくは70℃以上且つ98℃以下である。温水の温度を70℃以上とすることで、構成部材間を接合する接着剤を温水の熱でより軟化でき、接着剤の接合力をより低下できる。温水の温度を98℃以下とすることで、温水が確実に液体として存在するので、使用済の衛生用品に温水をより確実に吸収させることができる。吸収体の膨張及び温水の熱により、使用済の衛生用品の表面がはち切れそうな状態かつ接着剤の接合力が低下された状態をより確実に発生させることができる。温度の測定については、使用済の衛生用品を浸した状態の温水の温度を測定するか、又は、最大吸収量に近い量まで水を吸収した使用済の衛生用品の表面から5mm内側の温度(温度センサの先端を挿入)を測定する。 The temperature of the hot water in the pretreatment step S11 is not particularly limited as long as the adhesive of the used sanitary goods can be softened, but for example, 60 ° C. or higher is mentioned, and preferably 70 ° C. or higher and 98 ° C. or lower. By setting the temperature of the hot water to 70 ° C. or higher, the adhesive for joining the constituent members can be further softened by the heat of the hot water, and the bonding force of the adhesive can be further reduced. By setting the temperature of the hot water to 98 ° C. or lower, the hot water surely exists as a liquid, so that the used sanitary goods can more reliably absorb the hot water. Due to the expansion of the absorber and the heat of the hot water, it is possible to more reliably generate a state in which the surface of the used sanitary product is likely to be torn off and a state in which the bonding force of the adhesive is reduced. For temperature measurement, measure the temperature of hot water in which used sanitary goods are immersed, or measure the temperature 5 mm inside the surface of used sanitary goods that have absorbed water to an amount close to the maximum absorption amount ( Insert the tip of the temperature sensor).

また、使用済の衛生用品の再利用においては、構成材料の殺菌は極めて重要である。温水の温度を70℃以上とすることで、使用済の衛生用品を殺菌(消毒)する効果を奏することも可能となるので好ましい。 In addition, sterilization of constituent materials is extremely important in the reuse of used hygiene products. By setting the temperature of the hot water to 70 ° C. or higher, it is possible to exert the effect of sterilizing (disinfecting) used sanitary goods, which is preferable.

前処理工程S11における処理時間、すなわち、使用済の衛生用品を温水に浸している時間は、使用済の衛生用品の吸収体が膨張できる限り特に限定されないが、例えば、2〜60分であり、好ましくは4〜30分である。時間が短すぎると吸収体が十分に膨張できず、長すぎると時間が無駄になり処理コストが不必要に増加する。 The treatment time in the pretreatment step S11, that is, the time for immersing the used hygiene product in warm water is not particularly limited as long as the absorber of the used hygiene product can expand, but is, for example, 2 to 60 minutes. It is preferably 4 to 30 minutes. If the time is too short, the absorber cannot expand sufficiently, and if it is too long, the time is wasted and the processing cost increases unnecessarily.

また、前処理工程S11における吸収体の温水の吸収量は、後述の分解工程にて使用済の衛生用品を分解できる程度に吸収体が膨張できれば特に制限はないが、例えば、使用済の衛生用品の最大吸収量の80質量%以上が挙げられ、好ましくは90質量%以上である。それにより、使用済の衛生用品を、水で目一杯に膨張した状態にすることができる。その結果、使用済の衛生用品の吸収体に極めて高い内圧を生じさせることができる。 The amount of hot water absorbed by the absorber in the pretreatment step S11 is not particularly limited as long as the absorber can expand to the extent that the used sanitary products can be decomposed in the decomposition step described later. 80% by mass or more of the maximum absorption amount of the above, preferably 90% by mass or more. As a result, the used hygiene product can be fully inflated with water. As a result, an extremely high internal pressure can be generated in the absorber of the used hygiene product.

ただし、最大吸収量は、以下の手順で測定する。
(1)未使用の衛生用品を100℃以上の雰囲気で乾燥処理し、その衛生用品の質量を測定する。
(2)水が吸収体に達し難くなるようなポケットを形成しうる伸縮材料(例えば、脚周り、ウエスト周り等の伸縮部材)が衛生用品に配置されている場合には、その伸縮部材に切り込みを入れることで、衛生用品を平らにする。
(3)十分な水道水で満たされた水浴に、液透過性シートを下にして衛生用品を浸し、30分間放置する。
(4)放置後、衛生用品を網の上に、液透過性シートを下にして載置し、20分水切りした後に、衛生用品の質量を測定する。
そして、水道水に浸す前後の質量差を最大吸収量と定義する。
However, the maximum absorption amount is measured by the following procedure.
(1) Unused hygiene products are dried in an atmosphere of 100 ° C. or higher, and the mass of the hygiene products is measured.
(2) When a stretchable material (for example, a stretchable member around the legs, around the waist, etc.) that can form a pocket that makes it difficult for water to reach the absorber is placed in the hygiene product, a cut is made in the stretchable member. Flatten the hygiene products by putting in.
(3) Immerse sanitary goods in a water bath filled with sufficient tap water with the liquid permeable sheet facing down, and leave it for 30 minutes.
(4) After leaving, the sanitary product is placed on a net with the liquid permeable sheet facing down, drained for 20 minutes, and then the mass of the sanitary product is measured.
Then, the mass difference before and after immersion in tap water is defined as the maximum absorption amount.

次いで、分解工程S12は、前処理工程S11により展開され膨潤した複数の使用済の衛生用品に物理的な衝撃を与えて、複数の使用済の衛生用品を、フィルム(液不透過性シート)、不織布(液透過性シート)及びコアラップと、吸収コア(例えば、吸収体及び高吸水性ポリマー)とに分解する。 Next, in the disassembling step S12, a physical impact is applied to the plurality of used hygiene products developed and swollen by the pretreatment step S11, and the plurality of used hygiene products are formed into a film (liquid impermeable sheet). It decomposes into a non-woven fabric (liquid permeable sheet) and core wrap, and an absorbent core (for example, an absorber and a super absorbent polymer).

使用済の衛生用品は、前処理工程S11により、展開されて平坦で、膨張により表面のいずれかの箇所がはち切れそうになっており、本実施の形態では、特に、温水の熱により、接着剤の接合力が低下された状態になっている。従って、分解工程S12において、その状態の使用済の衛生用品に物理的な衝撃を加えることで、表面のいずれかの箇所のうち、特に接合力が低下された液透過性シート(不織布)と液不透過性シート(フィルム)との接合部分がはち切れる。それにより、その接合部分を裂く(剥がす)ことができる。物理的な衝撃としては、特に制限はないが、例えば、使用済の衛生用品よりも硬い素材でできた面に、使用済の衛生用品を叩きつける方法、使用済の衛生用品を互いに対面配置された一対のロールの間に挟んで通過させつつ両側から押圧する方法等が挙げられる。 The used hygiene product is unfolded and flat by the pretreatment step S11, and any part of the surface is likely to be torn off due to expansion. The bonding strength of the is reduced. Therefore, in the disassembly step S12, the liquid permeable sheet (nonwoven fabric) and the liquid whose bonding strength is particularly reduced in any part of the surface by applying a physical impact to the used sanitary goods in that state. The joint with the impermeable sheet (film) is torn off. Thereby, the joint portion can be torn (peeled). The physical impact is not particularly limited, but for example, a method of hitting the used hygiene product on a surface made of a material harder than the used hygiene product, and the used hygiene product are arranged face-to-face with each other. Examples thereof include a method of pressing from both sides while sandwiching the roll between a pair of rolls and passing the roll.

本実施の形態では、分解工程S12は、回転軸が水平な回転ドラムの底部に、膨潤した複数の使用済の衛生用品を投入する投入する工程と、回転ドラムを回転軸周りに回転させて、複数の使用済の衛生用品を回転ドラムの上部に引き上げては、底部に叩きつける工程とを含んでいる。それにより、複数の使用済の衛生用品に物理的な衝撃を、安定的、継続的(連続的)かつ容易に加えることができる。回転ドラムとしては、例えば、横型洗濯機の洗濯槽の回転ドラムが挙げられ、よって分解工程S12は既存の横型洗濯機(例えば、株式会社稲本製作所製、ECO−22B)を用いて実施できる。回転ドラムの大きさは、上記衝撃が実現可能であれば特に制限はないが、内径及び奥行は、例えば、50〜150cm及び30〜120cmが挙げられる。回転ドラムの回転速度は、上記衝撃が実現可能であれば特に制限はないが、例えば、30回/分〜100回/分、が挙げられる。 In the present embodiment, the disassembling step S12 includes a step of charging a plurality of swollen used sanitary goods into the bottom of a rotating drum having a horizontal rotating shaft, and rotating the rotating drum around the rotating shaft. It includes the process of pulling a plurality of used sanitary goods to the top of the rotating drum and hitting them against the bottom. Thereby, a physical impact can be applied to a plurality of used hygiene products in a stable, continuous (continuous) and easy manner. Examples of the rotating drum include a rotating drum in the washing tub of a horizontal washing machine, so that the disassembly step S12 can be carried out using an existing horizontal washing machine (for example, ECO-22B manufactured by Inamoto Manufacturing Co., Ltd.). The size of the rotating drum is not particularly limited as long as the above impact can be realized, but the inner diameter and depth are, for example, 50 to 150 cm and 30 to 120 cm. The rotation speed of the rotating drum is not particularly limited as long as the above impact can be realized, and examples thereof include 30 times / minute to 100 times / minute.

また、使用済の衛生用品内に吸収された温水により、使用済の衛生用品の温度は比較的高温に保たれるが、接着剤の温度低下の抑制、並びに殺菌の効果の維持の観点から、回転ドラム内の雰囲気の温度は70℃以上が好ましく、75℃以上がより好ましい。回転ドラム内の温度は使用済の衛生用品の取り扱いの観点から、98℃以下が好ましく、90℃以下がより好ましい。回転ドラム内の水はできるだけ少ないことが好ましく、少なくとも底部にて使用済の衛生用品が水面よりも下にならない程度に少ないことが好ましい。使用済の衛生用品が水面よりも下になると、使用済の衛生用品への衝撃が水に吸収され、所望の衝撃を使用済の衛生用品へ与え難くなる。回転ドラムを回転させている時間は、液透過性シート、液不透過性シート、コアラップ等と、吸収コアとを分解することができる限り特に限定されないが、例えば、2〜40分であり、好ましくは4〜20分である。 In addition, the temperature of the used sanitary goods is kept relatively high by the hot water absorbed in the used sanitary goods, but from the viewpoint of suppressing the temperature drop of the adhesive and maintaining the sterilizing effect, The temperature of the atmosphere in the rotating drum is preferably 70 ° C. or higher, more preferably 75 ° C. or higher. The temperature inside the rotating drum is preferably 98 ° C. or lower, more preferably 90 ° C. or lower, from the viewpoint of handling used sanitary goods. It is preferable that the amount of water in the rotating drum is as small as possible, and that the amount of used sanitary goods at least at the bottom is so small that it does not fall below the water surface. When the used hygiene product is below the water surface, the impact on the used hygiene product is absorbed by the water, and it becomes difficult to give the desired impact to the used hygiene product. The time for rotating the rotating drum is not particularly limited as long as the liquid permeable sheet, the liquid permeable sheet, the core wrap, and the like can be decomposed, but is preferably 2 to 40 minutes, for example. Is 4 to 20 minutes.

使用済の衛生用品は、物理的な衝撃により、液透過性シート(不織布)と液不透過性シート(フィルム)との接合部分がはち切れて、裂ける。それと同時に、その裂け目を介して、吸収体の内圧によって、使用済の衛生用品内の吸収コア(例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー)が外へ噴出してくる(飛び出してくる)。それにより、使用済の衛生用品を、液透過性シート(不織布)、液不透過性シート(フィルム)、コアラップ等と、吸収コア(例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含むパルプ繊維含有物)とに、より確実に分解することができる。 In used hygiene products, the joint between the liquid-permeable sheet (nonwoven fabric) and the liquid-impermeable sheet (film) is torn and torn by a physical impact. At the same time, through the crevice, the internal pressure of the absorber causes the absorbent cores (eg, pulp fibers and superabsorbent polymer) in the used hygiene product to spurt out (jump out). As a result, used sanitary products can be replaced with liquid-permeable sheets (nonwoven fabrics), liquid-impermeable sheets (films), core wraps, and absorbent cores (for example, pulp fiber-containing materials containing pulp fibers and superabsorbent polymers). In addition, it can be disassembled more reliably.

次いで、分離工程S13は、複数のフィルム(液不透過性シート)及び複数の不織布(液透過性シート)、コアラップ等と、吸収コア(例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー)とを分離する。ただし、不織布はフィルムに接合したままでもよい。上記分離方法としては、特に限定されないが、例えば、液透過性シート、液不透過性シート、コアラップ等を通さず、吸収コアを通すふるいを用いる方法が挙げられる。 Next, in the separation step S13, the plurality of films (liquid permeable sheet), the plurality of non-woven fabrics (liquid permeable sheet), the core wrap, and the like are separated from the absorbent core (for example, pulp fiber and super absorbent polymer). However, the non-woven fabric may remain bonded to the film. The separation method is not particularly limited, and examples thereof include a method using a sieve that allows an absorption core to pass through without passing through a liquid-permeable sheet, a liquid-impermeable sheet, a core wrap, or the like.

本実施の形態では、分離工程S13は、フィルム、不織布、コアラップ等と、吸収コアとを分離する前に、不活化剤を含む水溶液で高吸水性ポリマーを不活化する不活化工程S31と、フィルム及び不織布と、パルプ繊維、不活化された高吸水性ポリマー及び不活化により高吸水性ポリマーから排出された汚水を含む混合物とを分離する第1の分離工程S32とを含んでもよい。 In the present embodiment, the separation step S13 includes an inactivation step S31 that inactivates the superabsorbent polymer with an aqueous solution containing an inactivating agent before separating the film, the non-woven fabric, the core wrap, and the absorption core, and the film. And the non-woven fabric may include a first separation step S32 that separates the non-woven fabric from the pulp fiber, the inactivated superabsorbent polymer and the mixture containing the sewage discharged from the superabsorbent polymer by inactivation.

不活化工程S31では、第1の分離工程S32の前に、液透過性シート(不織布)、液不透過性シート(フィルム)及び吸収体(パルプ繊維及び高吸水性ポリマー)を、高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液に浸す。それにより、液透過性シート、液不透過性シート及びパルプ繊維に付着していた高吸水性ポリマーを不活化することができる。それにより、不活化の前には粘度の高い状態の高吸水性ポリマーを、不活化による脱水により、粘度の低い状態の高吸水性ポリマーにすることができる。 In the inactivation step S31, before the first separation step S32, a liquid permeable sheet (nonwoven fabric), a liquid permeable sheet (film) and an absorber (pulp fiber and superabsorbent polymer) are subjected to a superabsorbent polymer. Is immersed in an aqueous solution containing an inactivating agent that can be inactivated. Thereby, the super absorbent polymer adhering to the liquid permeable sheet, the liquid permeable sheet and the pulp fiber can be inactivated. Thereby, the superabsorbent polymer in a high viscosity state before inactivation can be made into a superabsorbent polymer in a low viscosity state by dehydration by inactivation.

ここで、不活化剤は、特に限定するものではないが、酸(例えば、無機酸及び有機酸)、石灰、塩化カルシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム等が挙げられる。上記酸は、パルプ繊維に灰分を残留させないことから、好ましい。不活化剤として酸を用いる場合は、pHが、好ましくは2.5以下であり、そしてより好ましくは1.3〜2.4である。pHが高すぎると、高吸水性ポリマーの吸水能力を十分に低下させることができない。また、殺菌能力が低下するおそれもある。pHが低すぎると、設備の腐食のおそれがあり、排水処理時の中和処理に多くのアルカリ薬品が必要となる。 Here, the inactivating agent is not particularly limited, and examples thereof include acids (for example, inorganic acids and organic acids), lime, calcium chloride, magnesium sulfate, magnesium chloride, aluminum sulfate, aluminum chloride and the like. The acid is preferable because it does not leave ash in the pulp fibers. When an acid is used as the inactivating agent, the pH is preferably 2.5 or less, and more preferably 1.3-2.4. If the pH is too high, the water absorption capacity of the super absorbent polymer cannot be sufficiently reduced. In addition, the bactericidal ability may be reduced. If the pH is too low, there is a risk of equipment corrosion, and a large amount of alkaline chemicals are required for neutralization treatment during wastewater treatment.

上記無機酸としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸が挙げられるが、塩素を含まないこと、コスト等の観点から硫酸が好ましい。一方、上記有機酸としては、クエン酸、酒石酸、グリコール酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸、アスコルビン酸等が挙げられるが、排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸、例えば、クエン酸、酒石酸、グルコン酸等のヒドロキシカーボネート系有機酸が特に好ましい。なお、排泄物に含まれる金属イオンとしては、カルシウムイオンが挙げられる。排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸のキレート効果により、排泄物中の金属イオンがトラップされ除去可能であるためである。また、クエン酸は、その洗浄効果により、高い汚れ成分除去効果が期待できる。
なお、pHは水温により変化するため、本開示におけるpHは、水溶液温度20℃で測定したpHをいうものとする。
Examples of the inorganic acid include sulfuric acid, hydrochloric acid, and nitric acid, but sulfuric acid is preferable from the viewpoint of not containing chlorine and cost. On the other hand, examples of the organic acid include citric acid, tartaric acid, glycolic acid, malic acid, succinic acid, acetic acid, ascorbic acid and the like, and an acid capable of forming a complex with a metal ion contained in excrement, for example, citric acid. Hydroxycarbonate-based organic acids such as acids, tartaric acid, and gluconic acid are particularly preferred. Examples of the metal ion contained in the excrement include calcium ion. This is because the metal ions in the excrement can be trapped and removed by the chelating effect of the acid capable of forming a complex with the metal ions contained in the excrement. In addition, citric acid can be expected to have a high effect of removing stain components due to its cleaning effect.
Since the pH changes depending on the water temperature, the pH in the present disclosure refers to the pH measured at an aqueous solution temperature of 20 ° C.

不活化工程S31の処理温度、すなわち、不活化剤を含む水溶液の温度は、不活化の反応が進む限り、特に限定されない。その処理温度は、室温でもよいし、室温よりも高くしてもよいが、例えば、15〜30℃が挙げられる。また、不活化工程S31の処理時間、すなわち、不活化剤を含む水溶液に液透過性シート、液不透過性シート及び吸収体を浸す時間は、高吸水性ポリマーが不活化され、脱水される限り、特に限定されないが、例えば、2〜60分が挙げられ、好ましくは5〜30分である。また、不活化工程S31の水溶液の量、すなわち、不活化剤を含む水溶液の量は、不活化の反応が進む限り、特に限定されない。水溶液の量は、例えば、使用済の衛生用品100質量部に対し、好ましくは300〜3000質量部であり、より好ましくは500〜2500質量部であり、さらに好ましくは1000〜2000質量部である。 The treatment temperature of the inactivating step S31, that is, the temperature of the aqueous solution containing the inactivating agent is not particularly limited as long as the inactivating reaction proceeds. The treatment temperature may be room temperature or higher than room temperature, and examples thereof include 15 to 30 ° C. Further, the treatment time of the inactivating step S31, that is, the time for immersing the liquid-permeable sheet, the liquid-impermeable sheet and the absorber in the aqueous solution containing the inactivating agent is as long as the superabsorbent polymer is inactivated and dehydrated. Although not particularly limited, for example, 2 to 60 minutes can be mentioned, preferably 5 to 30 minutes. Further, the amount of the aqueous solution in the inactivating step S31, that is, the amount of the aqueous solution containing the inactivating agent is not particularly limited as long as the inactivating reaction proceeds. The amount of the aqueous solution is, for example, preferably 300 to 3000 parts by mass, more preferably 500 to 2500 parts by mass, and further preferably 1000 to 2000 parts by mass with respect to 100 parts by mass of used sanitary goods.

第1の分離工程S32では、液透過性シート(不織布)、液不透過性シート(フィルム)及びコアラップと、パルプ繊維、不活化された高吸水性ポリマー及び不活化により高吸水性ポリマーから排出された汚水を含む混合物とを分離する。ただし、汚水は、不活化工程S31において、不活化剤を含む水溶液による脱水により、高吸水性ポリマーから放出された水分、すなわち、排泄物由来の液体及び温水由来の水を含む汚水である。 In the first separation step S32, the liquid permeable sheet (nonwoven fabric), the liquid permeable sheet (film) and the core wrap are discharged from the pulp fiber, the inactivated superabsorbent polymer and the superabsorbent polymer by inactivation. Separate from the mixture containing sewage. However, the sewage is sewage containing water released from the superabsorbent polymer by dehydration with an aqueous solution containing an inactivating agent in the inactivating step S31, that is, liquid derived from excrement and water derived from warm water.

第1の分離工程S32において、液透過性シート及び液不透過性シートと、パルプ繊維、高吸水性ポリマー及び汚水(パルプ繊維含有物)とを分離する方法は、特に限定するものではない。例えば、不活化工程により生成した生成物(液透過性シート、液不透過性シート、パルプ繊維、高吸水性ポリマー、汚水等)を、目開き5〜100mm、好ましくは目開き10〜60mmのスクリーンを通しながら排出する。それにより、パルプ繊維、高吸水性ポリマー及び汚水は排水中に、液透過性シート及び液不透過性シートはスクリーン上に残ることで、それら生成物を分離することができる。なお、スクリーン上にはその他の不織布、フィルム等の大きな形状物が残存してもよい。特に、不活化の前には、高吸水性ポリマーは粘度の高い状態にあるため、液透過性シート、液不透過性シート及びパルプ繊維に付着した高吸水性ポリマーを分離することは容易とまではいえない。しかし、不活化の後には、脱水により、高吸水性ポリマーは粘度の低い状態になるので、液透過性シート、液不透過性シート及びパルプ繊維に付着した高吸水性ポリマーを、液透過性シート、液不透過性シート及びパルプ繊維から容易に分離することができる。従って、衛生用品の構成部材を効率よく分離・回収することができる。 In the first separation step S32, the method for separating the liquid permeable sheet and the liquid impermeable sheet from the pulp fiber, the super absorbent polymer and the sewage (pulp fiber-containing substance) is not particularly limited. For example, a product (liquid permeable sheet, liquid permeable sheet, pulp fiber, super absorbent polymer, sewage, etc.) produced by the inactivation step is used as a screen having an opening of 5 to 100 mm, preferably an opening of 10 to 60 mm. Discharge while passing through. Thereby, the pulp fibers, the superabsorbent polymer and the sewage remain in the wastewater, and the liquid-permeable sheet and the liquid-impermeable sheet remain on the screen, so that their products can be separated. In addition, other large-shaped objects such as non-woven fabrics and films may remain on the screen. In particular, since the superabsorbent polymer is in a highly viscous state before inactivation, it is easy to separate the superabsorbent polymer attached to the liquid-permeable sheet, the liquid-impermeable sheet and the pulp fiber. I can't say. However, after inactivation, the superabsorbent polymer becomes low in viscosity due to dehydration. Therefore, the superabsorbent polymer adhered to the liquid-permeable sheet, the liquid-impermeable sheet and the pulp fiber is used as the liquid-permeable sheet. , Can be easily separated from liquid impermeable sheets and pulp fibers. Therefore, the constituent members of hygiene products can be efficiently separated and collected.

本実施の形態では、分離工程S13はフィルムと他の部材との接合部分の接着剤を溶かす溶剤により、接合部分の接着剤を除去する第2の分離工程S33をさらに含んでもよい。本実施の形態では、フィルムと不織布と吸収体との各接合部分の接着剤を溶解する溶剤により、各接合部分の接着剤を除去する。 In the present embodiment, the separation step S13 may further include a second separation step S33 in which the adhesive at the joint portion is removed with a solvent that dissolves the adhesive at the joint portion between the film and the other member. In the present embodiment, the adhesive at each joint is removed with a solvent that dissolves the adhesive at each joint between the film, the non-woven fabric, and the absorber.

第2の分離工程S33では、フィルム(液不透過性シート)と他の部材(液透過性シートの不織布、液透過性シート、液不透過性シートの表面に残存する吸収体等)との接合部分の接着剤を溶剤により除去する。それにより、フィルムと他の部材とを、破断等せずにそのままの形状を維持したまま、互いに分離することができる。従って、衛生用品のフィルムのような構成部材を効率よく回収することができる。また、フィルムに接着剤を残さずに、フィルムと他の部材とを分離することができるので、フィルムを純度の高い樹脂として再利用可能にできる。それにより、フィルムの再利用のときに接着剤が悪影響を及ぼすことを抑制できる。不織布についてもフィルムと同様である。 In the second separation step S33, the film (liquid permeable sheet) is joined to other members (nonwoven fabric of the liquid permeable sheet, liquid permeable sheet, absorber remaining on the surface of the liquid permeable sheet, etc.). Remove the adhesive on the part with a solvent. As a result, the film and other members can be separated from each other while maintaining the same shape without breaking or the like. Therefore, constituent members such as films for hygiene products can be efficiently recovered. Further, since the film and other members can be separated without leaving an adhesive on the film, the film can be reused as a high-purity resin. As a result, it is possible to prevent the adhesive from adversely affecting the film when it is reused. The same applies to the non-woven fabric as well as the film.

第2の分離工程S33に用いる溶剤としては、接着剤を溶解することが可能であれば特に制限はないが、例えば、テルペン炭化水素、テルペンアルデヒド及びテルペンケトンのうちの少なくとも一つを含むテルペンが挙げられる。この工程では、テルペンを含む水溶液が用いられ、水溶液中のテルペンの濃度は、例えば、0.05質量%以上2質量%以下が挙げられる。好ましくは0.075〜1質量%である。テルペンの濃度が低すぎると、接合部分の接着剤を溶解することができないおそれがある。テルペンの濃度が高すぎると、コストが高くなるおそれがある。また、テルペンは、ホットメルト接着剤のような接着剤を溶解するだけでなく、油汚れ洗浄効果も有する。そのため、例えば、液不透過性シート等の衛生用品の構成部材に印刷がある場合、テルペンはその印刷インクも分解除去できる。 The solvent used in the second separation step S33 is not particularly limited as long as it can dissolve the adhesive, and for example, a terpene containing at least one of a terpene hydrocarbon, a terpene aldehyde, and a terpene ketone can be used. Can be mentioned. In this step, an aqueous solution containing terpenes is used, and the concentration of terpenes in the aqueous solution is, for example, 0.05% by mass or more and 2% by mass or less. It is preferably 0.075 to 1% by mass. If the concentration of terpenes is too low, the adhesive at the joint may not be able to dissolve. If the concentration of terpenes is too high, the cost can be high. In addition, the terpene not only dissolves an adhesive such as a hot melt adhesive, but also has an oil stain cleaning effect. Therefore, for example, when a component of a sanitary product such as a liquid-impermeable sheet has printing, the terpene can also decompose and remove the printing ink.

テルペン炭化水素としては、例えば、ミルセン、リモネン、ピネン、カンファー、サピネン、フェランドレン、パラシメン、オシメン、テルピネン、カレン、ジンギベレン、カリオフィレン、ビサボレン、セドレンが挙げられる。中でも、リモネン、ピネン、テルピネン、カレンが好ましい。また、テルペンアルデヒドとしては、例えば、シトロネラール、シトラール、シクロシトラール、サフラナール、フェランドラール、ペリルアルデヒド、ゲラニアール、ネラールが挙げられる。テルペンケトンとしては、例えば、ショウノウ、ツヨシが挙げられる。テルペンの中でもテルペン炭化水素が好ましく、リモネンが特に好ましい。リモネンには、d−リモネン、l−リモネン、ジペンテン(dl−リモネン)の3種類があるが、いずれも好ましく用いることができる。テルペンは1種単独で使用することもできるし、2種以上を組み合わせて使用することもできる。 Examples of terpene hydrocarbons include myrcene, limonene, pinene, camphor, sapinen, phellandrene, parasimene, ocimene, terpinene, kalen, gingiberen, cariophyllene, bisabolen and sedren. Of these, limonene, pinene, terpinene, and karen are preferable. Examples of the terpene aldehyde include citronellal, citral, cyclocitral, safranal, ferlandral, perillaldehyde, geranial, and neral. Examples of the terpene ketone include camphor and tsuyoshi. Among the terpenes, terpene hydrocarbons are preferable, and limonene is particularly preferable. There are three types of limonene, d-limonene, l-limonene, and dipentene (dl-limonene), and any of them can be preferably used. One type of terpene can be used alone, or two or more types can be used in combination.

第2の分離工程S33の処理温度、すなわち、溶剤を含む水溶液の温度は、接着剤の溶解が進み、使用済の衛生用品を構成部材に分解する限り、特に限定されない。その処理温度は、室温でもよいし、室温よりも高くしてもよいが、例えば、15〜30℃が挙げられる。また、第2の分離工程S33の処理時間、すなわち、溶剤を含む水溶液に液透過性シート、液不透過性シート及び吸収体を浸す時間は、接着剤の溶解が進み、使用済の衛生用品を構成部材に分解する限り、特に限定されない。その処理時間は、例えば、2〜60分が挙げられ、好ましくは5〜30分である。第2の分離工程S33の水溶液の量、すなわち、溶剤を含む水溶液の量は、接着剤の溶解が進み、使用済の衛生用品を構成部材に分解する限り特に限定されない。水溶液の量は、例えば、使用済の衛生用品100質量部に対し、好ましくは300〜3000質量部であり、より好ましくは500〜2500質量部である。第2の分離工程S33により、フィルム、不織布、吸収体等に残存する接着剤の量を、フィルム、不織布、吸収体等に対して1質量%以下にできる。 The treatment temperature of the second separation step S33, that is, the temperature of the aqueous solution containing the solvent is not particularly limited as long as the adhesive is dissolved and the used sanitary goods are decomposed into constituent members. The treatment temperature may be room temperature or higher than room temperature, and examples thereof include 15 to 30 ° C. Further, during the processing time of the second separation step S33, that is, the time for immersing the liquid-permeable sheet, the liquid-impermeable sheet and the absorber in the aqueous solution containing the solvent, the adhesive dissolves and the used sanitary goods are used. As long as it is disassembled into constituent members, it is not particularly limited. The processing time is, for example, 2 to 60 minutes, preferably 5 to 30 minutes. The amount of the aqueous solution in the second separation step S33, that is, the amount of the aqueous solution containing the solvent is not particularly limited as long as the adhesive is dissolved and the used sanitary goods are decomposed into constituent members. The amount of the aqueous solution is, for example, preferably 300 to 3000 parts by mass, and more preferably 500 to 2500 parts by mass with respect to 100 parts by mass of used hygiene products. By the second separation step S33, the amount of the adhesive remaining on the film, the non-woven fabric, the absorber and the like can be reduced to 1% by mass or less with respect to the film, the non-woven fabric, the absorber and the like.

なお、本実施の形態では、他の好ましい態様として、上記不活化工程S31において、上記第2の分離工程S33を併せて行ってもよい。すなわち、液透過性シート、液不透過性シート及びパルプ繊維に付着した高吸水性ポリマーを不活化させつつ、液透過性シート、液不透過性シート及びパルプ繊維に付着した接着剤を溶解させてもよい。この場合、液透過性シート、液不透過性シート、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを浸漬させる水溶液としては、不活化剤及び溶剤の両方を含む水溶液を用いる。それにより、上記不活化工程S31において、液不透過性シート(フィルム)と、液透過性シート(不織布)と、吸収体(パルプ繊維及び高吸水性ポリマー)とを水溶液中で概ね分離した状態にできる。そして、その後の第1の分離工程において、液不透過性シート(フィルム)及び液透過性シート(不織布)と、吸収体(パルプ繊維及び高吸水性ポリマー)とを分離でき、第2の分離工程S33を省略できる。この場合、液不透過性シート(フィルム)と液透過性シート(不織布)とは、接着剤の除去により、実質的に分離される。 In the present embodiment, as another preferable embodiment, the second separation step S33 may be performed together with the inactivation step S31. That is, while inactivating the superabsorbent polymer attached to the liquid-permeable sheet, the liquid-impermeable sheet and the pulp fiber, the liquid-permeable sheet, the liquid-impermeable sheet and the adhesive attached to the pulp fiber are dissolved. May be good. In this case, as the aqueous solution for immersing the liquid-permeable sheet, the liquid-impermeable sheet, the pulp fiber and the superabsorbent polymer, an aqueous solution containing both an inactivating agent and a solvent is used. As a result, in the inactivation step S31, the liquid-impermeable sheet (film), the liquid-permeable sheet (nonwoven fabric), and the absorber (pulp fiber and superabsorbent polymer) are substantially separated in the aqueous solution. can. Then, in the subsequent first separation step, the liquid-impermeable sheet (film) and the liquid-permeable sheet (nonwoven fabric) can be separated from the absorber (pulp fiber and superabsorbent polymer), and the second separation step. S33 can be omitted. In this case, the liquid-impermeable sheet (film) and the liquid-permeable sheet (nonwoven fabric) are substantially separated by removing the adhesive.

本実施の形態では、分離工程S13は、接合部分の接着剤を除去する工程の後に、フィルムを室温よりも高い温度の雰囲気又は熱風により乾燥させ、溶剤を除去する第1の乾燥工程S34をさらに含んでもよい。本実施の形態では、本工程にて不織布をも乾燥させる。 In the present embodiment, the separation step S13 further includes a first drying step S34 in which the film is dried in an atmosphere or hot air having a temperature higher than room temperature to remove the solvent after the step of removing the adhesive at the joint portion. It may be included. In the present embodiment, the non-woven fabric is also dried in this step.

使用済の衛生用品の再利用においては、殺菌は極めて重要である。第1の乾燥工程S34では、分離されたフィルム(液不透過性シート)及び不織布(液透過性シート)を、高温の雰囲気又は熱風等で乾燥させる工程を行う。乾燥温度は、例えば、105〜210℃が挙げられ、好ましくは110〜190℃である。乾燥時間は、乾燥温度にもよるが、例えば、10〜120分が挙げられ、好ましくは15〜100分である。それにより、フィルム及び不織布の表面に残存する溶剤を蒸発させて除去するだけでなく、フィルム及び不織布を高温の雰囲気又は熱風等で殺菌することができる。それにより、溶剤を除去しつつ、殺菌(消毒)の効果を奏することも可能となる。 Sterilization is extremely important in the reuse of used hygiene products. In the first drying step S34, a step of drying the separated film (liquid permeable sheet) and non-woven fabric (liquid permeable sheet) in a high temperature atmosphere or hot air is performed. The drying temperature is, for example, 105 to 210 ° C, preferably 110 to 190 ° C. The drying time depends on the drying temperature, but is, for example, 10 to 120 minutes, preferably 15 to 100 minutes. Thereby, not only the solvent remaining on the surface of the film and the non-woven fabric can be evaporated and removed, but also the film and the non-woven fabric can be sterilized by a high temperature atmosphere or hot air. As a result, it is possible to exert the effect of sterilization (disinfection) while removing the solvent.

一方、本実施の形態では、分離工程S13は、分離された混合物からパルプ繊維を分離する第3の分離工程S35を含んでもよい。第3の分離工程S35では、分離された混合物(パルプ繊維、高吸水性ポリマー及び汚水を含む)からパルプ繊維を分離する方法としては、特に限定されないが、例えば、分離された混合物を目開き0.1〜4mm、好ましくは目開き0.15〜2mmのスクリーンを通しながら排出する。それにより、高吸水性ポリマー及び汚水は排水中に、パルプ繊維(主に表面に高吸水性ポリマーが残存)はスクリーン上に残ることで、混合物からパルプ繊維を分離できる。このパルプ繊維は不純物を多く含むが、用途によっては、この状態で再利用可能である。
分離されたパルプ繊維には、高吸水性ポリマーが付着しており、分離されたパルプ繊維と、当該パルプ繊維に付着している高吸水性ポリマーとは、水と、所定の割合で混合されて、パルプ繊維含有物として、オゾン処理工程S36に進む。
On the other hand, in the present embodiment, the separation step S13 may include a third separation step S35 that separates the pulp fibers from the separated mixture. In the third separation step S35, the method for separating the pulp fibers from the separated mixture (including the pulp fibers, the super absorbent polymer and the sewage) is not particularly limited, but for example, the separated mixture is opened at 0. . Discharge while passing through a screen having a size of 1 to 4 mm, preferably a mesh size of 0.15 to 2 mm. Thereby, the superabsorbent polymer and sewage remain in the wastewater, and the pulp fiber (mainly the superabsorbent polymer remaining on the surface) remains on the screen, so that the pulp fiber can be separated from the mixture. Although this pulp fiber contains a lot of impurities, it can be reused in this state depending on the application.
A highly water-absorbent polymer is attached to the separated pulp fibers, and the separated pulp fibers and the highly water-absorbent polymer attached to the pulp fibers are mixed with water in a predetermined ratio. As a pulp fiber-containing material, the process proceeds to the ozone treatment step S36.

本実施の形態では、分離工程S13は、高吸水性ポリマー及びパルプ繊維と、それらの連結構造体と、水とを含むパルプ繊維含有物を、オゾンを含む水溶液で処理し、パルプ繊維付着する高吸水性ポリマーを低分子量化し、可溶化して除去するオゾン処理工程S36を含んでいる。 In the present embodiment, in the separation step S13, the highly water-absorbent polymer and pulp fibers, their connecting structures, and the pulp fiber-containing material containing water are treated with an aqueous solution containing ozone, and the pulp fibers adhere to the high. It includes an ozone treatment step S36 that reduces the molecular weight of the water-absorbent polymer, solubilizes it, and removes it.

使用済の衛生用品においては、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む吸収体等において、(i)高吸水性ポリマーが体液等の液体を吸収するにつれて肥大化し、パルプ繊維を巻き込む、(ii)肥大化した高吸水性ポリマー同士が、パルプ繊維を巻き込みつつゲルブロッキングを生じさせる等により、複数の高吸水性ポリマーと、複数のパルプ繊維とが、連結構造体を形成する場合が多い。上記パルプ繊維含有物には、遊離のパルプ繊維及び遊離の高吸水性ポリマーに加え、複数の高吸水性ポリマー及び複数のパルプ繊維により構成される連結構造体が含まれる。 In used sanitary goods, in an absorber containing pulp fibers and a superabsorbent polymer, (i) the superabsorbent polymer enlarges as it absorbs a liquid such as a body fluid and entrains the pulp fibers, (ii) enlargement. In many cases, the plurality of superabsorbent polymers and the plurality of pulp fibers form a connecting structure due to the superabsorbent polymers that have become entangled with each other and cause gel blocking while entraining the pulp fibers. The pulp fiber-containing material includes, in addition to the free pulp fiber and the free superabsorbent polymer, a linked structure composed of a plurality of superabsorbent polymers and a plurality of pulp fibers.

オゾン処理工程S36では、パルプ繊維含有物(処理液)に含まれる高吸水性ポリマーを、水溶液中のオゾンにより酸化分解して、水溶液に可溶化させることにより除去する。
高吸水性ポリマーが酸化分解し、水溶液に可溶化した状態とは、高吸水性ポリマー、並びに連結構造体が、2mmのスクリーンを通過する状態をいう。それにより、高吸水性ポリマー等の不純物を、パルプ繊維含有物(処理液)から除去し、純度の高いパルプ繊維を生成できる。また、オゾン処理により、パルプ繊維の二次殺菌、漂白並びに消臭を行うことができる。
In the ozone treatment step S36, the highly water-absorbent polymer contained in the pulp fiber-containing material (treatment liquid) is oxidatively decomposed by ozone in the aqueous solution and solubilized in the aqueous solution to remove the polymer.
The state in which the superabsorbent polymer is oxidatively decomposed and solubilized in an aqueous solution means a state in which the superabsorbent polymer and the connecting structure pass through a 2 mm screen. As a result, impurities such as a super absorbent polymer can be removed from the pulp fiber-containing material (treatment liquid) to produce high-purity pulp fiber. In addition, ozone treatment can perform secondary sterilization, bleaching and deodorization of pulp fibers.

図2は、オゾン処理工程S36を実行する装置2の構成の一例を示す概略図である。装置2は、水と、第3の分離工程S35で分離されたパルプ繊維と、高吸水性ポリマーとを含むパルプ繊維含有物51を貯蔵するパルプ繊維含有物貯蔵部3と、パルプ繊維含有物51中に含まれる高吸水性ポリマーを、酸化分解してパルプ繊維から除去するオゾン処理部4とを備えている。 FIG. 2 is a schematic view showing an example of the configuration of the apparatus 2 that executes the ozone treatment step S36. The apparatus 2 includes a pulp fiber-containing material storage unit 3 for storing the pulp fiber-containing material 51 containing water, the pulp fiber separated in the third separation step S35, and a highly water-absorbent polymer, and the pulp fiber-containing material 51. It is provided with an ozone treatment unit 4 that oxidatively decomposes and removes the highly water-absorbent polymer contained therein from pulp fibers.

パルプ繊維含有物貯蔵部3は、パルプ繊維含有物タンク12と攪拌機13とを含む。パルプ繊維含有物タンク12は、配管61を介して供給された、パルプ繊維含有物51を貯蔵する。攪拌機13は、パルプ繊維含有物51中のパルプ繊維及び高吸水性ポリマーが水と分離してパルプ繊維含有物51の下方へ沈まないように、パルプ繊維含有物タンク12中のパルプ繊維含有物51を撹拌する。 The pulp fiber-containing material storage unit 3 includes a pulp fiber-containing material tank 12 and a stirrer 13. The pulp fiber-containing material tank 12 stores the pulp fiber-containing material 51 supplied via the pipe 61. The stirrer 13 prevents the pulp fibers and the highly water-absorbent polymer in the pulp fiber-containing material 51 from separating from water and sinking below the pulp fiber-containing material 51, so that the pulp fiber-containing material 51 in the pulp fiber-containing material tank 12 does not sink. To stir.

一方、オゾン処理部4は、供給ポンプ21と処理槽31とオゾン供給装置41と送出ポンプ22とオゾン分解装置34とを含む。処理槽31は、処理液52として酸性水溶液を有する。処理槽31は、パルプ繊維含有物供給口32と、処理液排出口33と、オゾン含有ガス供給口43とを備えている。パルプ繊維含有物供給口32は、処理槽31の上部に配置され、パルプ繊維含有物51を処理槽31に供給する。処理液排出口33は、混合槽31の下部に配置されており、処理液52を排出する。オゾン含有ガス供給口43は、混合槽31の下部、具体的には、処理液排出口33よりも上部に配置されており、オゾン含有ガス53を処理槽31内に送出する。 On the other hand, the ozone treatment unit 4 includes a supply pump 21, a treatment tank 31, an ozone supply device 41, a delivery pump 22, and an ozone decomposition device 34. The treatment tank 31 has an acidic aqueous solution as the treatment liquid 52. The treatment tank 31 includes a pulp fiber-containing material supply port 32, a treatment liquid discharge port 33, and an ozone-containing gas supply port 43. The pulp fiber-containing material supply port 32 is arranged above the processing tank 31, and supplies the pulp fiber-containing material 51 to the processing tank 31. The treatment liquid discharge port 33 is arranged in the lower part of the mixing tank 31 and discharges the treatment liquid 52. The ozone-containing gas supply port 43 is arranged below the mixing tank 31, specifically, above the processing liquid discharge port 33, and sends the ozone-containing gas 53 into the processing tank 31.

具体的には、供給ポンプ21は、配管62を介してパルプ繊維含有物タンク12のパルプ繊維含有物51を、パルプ繊維含有物供給口32から、処理槽31の中に第1の流量で連続的に供給する。オゾン供給装置41は処理槽31に、オゾン含有ガス53を供給する。オゾン供給装置41のオゾン発生装置42としては、例えば、エコデザイン株式会社製オゾン水曝露試験機ED−OWX−2、三菱電機株式会社製オゾン発生装置OS−25V等が挙げられる。オゾン含有ガス53は、オゾンを含んだ他の種類ガスであり、例えば、オゾンを含んだ酸素ガスが挙げられる。オゾン含有ガス供給口43は、配管65を介して処理槽31に供給されるオゾン含有ガス53を処理槽31内に送出し、処理槽31の下部(好ましくは底部)に配置される。オゾン含有ガス供給口43は、オゾン含有ガス53を複数の細かい気泡として処理液52中に処理液52(処理槽31)の下部から上部へ向かって連続的に供給する。送出ポンプ22は、配管63を介して処理槽31内の処理液52を、処理液排出口33から処理槽31の外に第2の流量で連続的に排出する。オゾン分解装置34は、処理槽31の上部に蓄積したオゾン含有ガス53を配管64経由で受け取り、オゾンを無害化して外部へ放出する。なお、処理槽31内の処理液52は、オゾン処理工程S36の開始前には処理液52のみであり、開始後は処理液52とパルプ繊維含有物51とが混合された液となるが、本実施の形態では処理液52とパルプ繊維含有物51とが混合された液も含めて、処理槽31内の液を処理液52とする。 Specifically, the supply pump 21 continuously connects the pulp fiber-containing material 51 of the pulp fiber-containing material tank 12 into the processing tank 31 from the pulp fiber-containing material supply port 32 at the first flow rate via the pipe 62. Supply. The ozone supply device 41 supplies the ozone-containing gas 53 to the treatment tank 31. Examples of the ozone generator 42 of the ozone supply device 41 include an ozone water exposure tester ED-OWX-2 manufactured by Ecodesign Co., Ltd., an ozone generator OS-25V manufactured by Mitsubishi Electric Corporation, and the like. The ozone-containing gas 53 is another type of gas containing ozone, and examples thereof include oxygen gas containing ozone. The ozone-containing gas supply port 43 sends the ozone-containing gas 53 supplied to the treatment tank 31 via the pipe 65 into the treatment tank 31, and is arranged at the lower part (preferably the bottom) of the treatment tank 31. The ozone-containing gas supply port 43 continuously supplies the ozone-containing gas 53 into the treatment liquid 52 as a plurality of fine bubbles from the lower part to the upper part of the treatment liquid 52 (treatment tank 31). The delivery pump 22 continuously discharges the processing liquid 52 in the processing tank 31 from the processing liquid discharge port 33 to the outside of the processing tank 31 at a second flow rate via the pipe 63. The ozone decomposition device 34 receives the ozone-containing gas 53 accumulated in the upper part of the treatment tank 31 via the pipe 64, detoxifies the ozone, and releases it to the outside. The treatment liquid 52 in the treatment tank 31 is only the treatment liquid 52 before the start of the ozone treatment step S36, and after the start, the treatment liquid 52 and the pulp fiber-containing material 51 are mixed. In the present embodiment, the liquid in the treatment tank 31 is referred to as the treatment liquid 52, including the liquid in which the treatment liquid 52 and the pulp fiber-containing material 51 are mixed.

次に、オゾン処理工程S36の具体的方法について説明する。
第3の分離工程S35にて分離されたパルプ繊維及び高吸水性ポリマーは、予め設定された濃度になるように水と混合されてパルプ繊維含有物51となる。パルプ繊維含有物51のパルプ繊維の濃度は、処理槽31に投入され、処理液52と混合された状態で、予め設定された濃度になるように設定される。パルプ繊維含有物51は、配管61を介してパルプ繊維含有物タンク12に供給され、貯蔵される。パルプ繊維及び高吸水性ポリマーの比重は1より大きいので、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーが、水と分離しないように、パルプ繊維含有物51はパルプ繊維含有物タンク12内で攪拌機13により撹拌される。
Next, a specific method of the ozone treatment step S36 will be described.
The pulp fiber and the superabsorbent polymer separated in the third separation step S35 are mixed with water so as to have a preset concentration to obtain the pulp fiber content 51. The concentration of the pulp fiber of the pulp fiber-containing material 51 is set to a preset concentration in a state of being charged into the treatment tank 31 and mixed with the treatment liquid 52. The pulp fiber-containing material 51 is supplied to and stored in the pulp fiber-containing material tank 12 via a pipe 61. Since the specific gravity of the pulp fiber and the superabsorbent polymer is greater than 1, the pulp fiber-containing material 51 is stirred by the stirrer 13 in the pulp fiber-containing material tank 12 so that the pulp fiber and the superabsorbent polymer do not separate from water. NS.

そして、パルプ繊維含有物タンク12内のパルプ繊維含有物51は、供給ポンプ21により流量が制御され、配管62を介して、パルプ繊維含有物供給口32から処理槽31に、第1の流量で連続的に供給される。処理液52は酸性水溶液であり、比重は概ね1である。従って、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーは、処理液52の上部から下部へ向かって沈降してゆく。 The flow rate of the pulp fiber-containing material 51 in the pulp fiber-containing material tank 12 is controlled by the supply pump 21, and the flow rate is controlled from the pulp fiber-containing material supply port 32 to the processing tank 31 via the pipe 62 at the first flow rate. Supplied continuously. The treatment liquid 52 is an acidic aqueous solution and has a specific gravity of about 1. Therefore, the pulp fiber and the super absorbent polymer settle from the upper part to the lower part of the treatment liquid 52.

一方、オゾン発生装置42で生成されたオゾン含有ガス53は、配管65を介して処理槽31に供給され、処理槽31のオゾン含有ガス供給口43から処理液52内に細かい気泡(例えば、マイクロバブル又はナノバブル)の状態で放出される。すなわち、オゾン含有ガス53は、処理液52の下部から上部へ向かって上昇してゆく。 On the other hand, the ozone-containing gas 53 generated by the ozone generator 42 is supplied to the treatment tank 31 via the pipe 65, and fine bubbles (for example, micro bubbles) (for example, micro bubbles) are supplied into the treatment liquid 52 from the ozone-containing gas supply port 43 of the treatment tank 31. It is released in the state of bubbles or nanobubbles. That is, the ozone-containing gas 53 rises from the lower part to the upper part of the treatment liquid 52.

そして、処理液52内を、下方に向かって移動する、すなわち、下降するパルプ繊維及び高吸水性ポリマーと、上方に向かって移動する、すなわち、上昇するオゾン含有ガス53とが、対向して進みつつ衝突し合う。そして、オゾン含有ガス53は、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー、並びに連結構造体の表面に付着する。オゾン含有ガス53中のオゾンが、遊離の高吸水性ポリマーを酸化分解して、処理液52に溶解させる。それにより、パルプ繊維上の高吸水性ポリマーがパルプ繊維から除去される。そして、パルプ繊維は、処理槽31の底部へ下降し、オゾン含有ガス53は、処理槽31の上部の空間へ抜ける。 Then, in the treatment liquid 52, the pulp fibers and the superabsorbent polymer that move downward, that is, fall, and the ozone-containing gas 53 that moves upward, that is, rises, proceed in opposition to each other. Collide with each other. Then, the ozone-containing gas 53 adheres to the surface of the pulp fiber, the super absorbent polymer, and the connecting structure. Ozone in the ozone-containing gas 53 oxidatively decomposes the free superabsorbent polymer and dissolves it in the treatment liquid 52. Thereby, the super absorbent polymer on the pulp fiber is removed from the pulp fiber. Then, the pulp fiber descends to the bottom of the treatment tank 31, and the ozone-containing gas 53 escapes to the space above the treatment tank 31.

遊離の高吸水性ポリマー及び遊離のパルプ繊維、並びに連結構造体では、相対的に浮力の低い遊離の高吸水性ポリマーと、高吸水性ポリマーを含む連結構造体とが、相対的に浮力の高い遊離のパルプ繊維よりも沈降性が高い傾向にある。一方、オゾン含有ガスは、オゾンを消費して、高吸水性ポリマー及びパルプ繊維を処理しながら上昇するため、下方の位置に存在するオゾン含有ガスは、上方の位置に存在するオゾン含有ガスよりも、オゾンの含有率が高い(すなわち、フレッシュである)傾向にある。 In the free superabsorbent polymer and the free pulp fiber, and the linked structure, the free superabsorbent polymer having a relatively low buoyancy and the linked structure containing the superabsorbent polymer have relatively high buoyancy. It tends to have a higher sedimentation property than free pulp fibers. On the other hand, since the ozone-containing gas consumes ozone and rises while processing the superabsorbent polymer and pulp fiber, the ozone-containing gas existing at the lower position is higher than the ozone-containing gas existing at the upper position. , Ozone content tends to be high (ie, fresh).

従って、下方への移動が相対的に速い、遊離の高吸水性ポリマー及び連結構造体を、よりフレッシュなオゾン含有ガスで的確に酸化分解して遊離のパルプ繊維を形成することができる。一方、遊離のパルプ繊維は、下方への移動が相対的に遅いので、オゾン含有ガスが、時間をかけて遊離のパルプ繊維並びに形成する培地用パルプ繊維)を処理することができる。具体的には、オゾン含有ガス中のオゾンが、パルプ繊維と対向しつつ衝突することにより、パルプ繊維(並びに培地用パルプ繊維)の、ヘミセルロース、リグニン等を分解することができる。 Therefore, the free superabsorbent polymer and the linked structure, which move downward relatively quickly, can be accurately oxidatively decomposed with a fresher ozone-containing gas to form free pulp fibers. On the other hand, since the free pulp fibers move relatively slowly downward, the ozone-containing gas can treat the free pulp fibers and the pulp fibers for the medium to be formed over time. Specifically, ozone in the ozone-containing gas collides with the pulp fibers while facing each other, so that hemicellulose, lignin, and the like of the pulp fibers (and pulp fibers for medium) can be decomposed.

その後、処理槽31の底部の処理液52(培地用パルプ繊維を含む)は、送出ポンプ22の流量制御により、配管63を介して処理槽31の処理液排出口33から処理槽31の外に第2の流量で連続的に排出される。処理槽31の上部に蓄積したオゾン含有ガス53のオゾンはオゾン分解装置34で無害化されて外部へ放出される。 After that, the treatment liquid 52 (including the pulp fiber for the medium) at the bottom of the treatment tank 31 is discharged from the treatment liquid discharge port 33 of the treatment tank 31 to the outside of the treatment tank 31 via the pipe 63 by controlling the flow rate of the delivery pump 22. It is continuously discharged at the second flow rate. The ozone of the ozone-containing gas 53 accumulated in the upper part of the treatment tank 31 is detoxified by the ozone decomposition device 34 and released to the outside.

このように、パルプ繊維含有物51が処理槽31の上部から処理槽31の中に第1の流量で連続的に供給され、処理液52が処理槽31の下部(底部)から処理槽31の外に第2の流量で連続的に排出される。それにより、処理槽31内に上部から下部への連続的かつ安定的な流体(パルプ繊維を含む)の流れを強制的に生じさせることができる。 In this way, the pulp fiber-containing material 51 is continuously supplied into the treatment tank 31 from the upper part of the treatment tank 31 at the first flow rate, and the treatment liquid 52 is continuously supplied from the lower part (bottom) of the treatment tank 31 to the treatment tank 31. It is continuously discharged to the outside at a second flow rate. Thereby, a continuous and stable flow of fluid (including pulp fibers) from the upper part to the lower part can be forcibly generated in the treatment tank 31.

処理槽31から排出される処理液52は、高吸水性ポリマー、ヘミセルロース、リグニン等を除去された、培地用パルプ繊維を含み、かつ、高吸水性ポリマーが酸化分解されて生成した低分子量の有機物を含んでいる。培地用パルプ繊維は、送出ポンプ22より下流側の工程、例えば、後述される第4の分離工程S37にて回収される。 The treatment liquid 52 discharged from the treatment tank 31 contains pulp fibers for a medium from which a superabsorbent polymer, hemicellulose, lignin and the like have been removed, and is a low molecular weight organic substance produced by oxidative decomposition of the superabsorbent polymer. Includes. The pulp fibers for the medium are collected in a step downstream of the delivery pump 22, for example, in a fourth separation step S37 described later.

本方法は、少なくとも、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含むパルプ繊維含有物51を、高吸水性ポリマーを溶解可能な処理液52を有する処理槽31の中に、第1の流量で連続的に供給しつつ、高吸水性ポリマーが除去された培地用パルプ繊維を含み、かつ、高吸水性ポリマーが酸化分解されて生成した低分子量の有機物を含む処理液52を、処理槽31の外に、第2の流量で連続的に排出する。このような構成を有することにより、処理槽31におけるパルプ繊維含有物51を供給するパルプ繊維含有物供給口32から処理液52を排出する処理液排出口33へ向かって連続的かつ安定的な流体(パルプ繊維を含む)の流れを強制的に発生させることができる。その流体の流れ、すなわち、水流により、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーの処理量を多くしても、高吸水性ポリマーを処理(可溶化)し、そしてパルプ繊維を処理することができる。 In this method, at least the pulp fiber-containing material 51 containing the superabsorbent polymer and the superabsorbent polymer is continuously placed in the treatment tank 31 having the treatment liquid 52 capable of dissolving the superabsorbent polymer at the first flow rate. While supplying, a treatment liquid 52 containing pulp fibers for a medium from which the superabsorbent polymer has been removed and containing a low molecular weight organic substance produced by oxidative decomposition of the superabsorbent polymer is placed outside the treatment tank 31. It is continuously discharged at the second flow rate. By having such a configuration, a continuous and stable fluid from the pulp fiber-containing material supply port 32 for supplying the pulp fiber-containing material 51 in the processing tank 31 toward the processing liquid discharge port 33 for discharging the treatment liquid 52. The flow (including pulp fibers) can be forcibly generated. The flow of the fluid, that is, the water flow, allows the superabsorbent polymer to be treated (solubilized) and the pulp fibers to be treated even if the amount of the pulp fiber and the superabsorbent polymer treated is increased.

ここで、第1の流量と第2の流量は同一であることが好ましい。第1の流量及び第2の流量を同一にすることにより、処理槽31内の処理液52の量を一定に保つことができ、安定的に連続的な処理が可能である。ただし、処理槽31内の処理液52の量を略一定に保つことができると、すなわち、処理槽31内の処理液52の量が大幅に増加又は減少しなければ、第1の流量と第2の流量とは経時的に変動してもよい。すなわち、第1の流量と第2の流量とは、常時、完全に同一である必要はなく、経時的に平均して略同一であればよい。ここで、略同一とは、第1の流量と第2の流量との差が5質量%以内であることをいう。この場合にも、安定的に連続的な処理が可能である。 Here, it is preferable that the first flow rate and the second flow rate are the same. By making the first flow rate and the second flow rate the same, the amount of the treatment liquid 52 in the treatment tank 31 can be kept constant, and stable and continuous treatment is possible. However, if the amount of the treatment liquid 52 in the treatment tank 31 can be kept substantially constant, that is, unless the amount of the treatment liquid 52 in the treatment tank 31 is significantly increased or decreased, the first flow rate and the first flow rate. The flow rate of 2 may fluctuate with time. That is, the first flow rate and the second flow rate do not have to be completely the same at all times, and may be substantially the same on average over time. Here, substantially the same means that the difference between the first flow rate and the second flow rate is within 5% by mass. In this case as well, stable and continuous processing is possible.

処理液52にオゾン含有ガス53を供給する場合、処理液52中のオゾン濃度は、高吸水性ポリマーを酸化分解することができる濃度であれば、特に限定されないが、例えば、1〜50質量ppmが挙げられ、好ましくは2〜40質量ppmであり、さらに好ましくは3〜30質量ppmである。処理液52中のオゾン濃度が低過ぎると、高吸水性ポリマーを完全に可溶化できず、パルプ繊維に高吸水性ポリマーが残存するおそれがある。逆に、処理液52中のオゾン濃度が高過ぎると、酸化力も高まるため、パルプ繊維に損傷を与えるおそれがあるとともに、安全性にも問題を生じる可能性がある。オゾン処理温度は、高吸水性ポリマーを酸化分解できる温度であれば、特に限定されないが、例えば、室温のままでもよいし、室温より高くしてもよい。 When the ozone-containing gas 53 is supplied to the treatment liquid 52, the ozone concentration in the treatment liquid 52 is not particularly limited as long as it can oxidatively decompose the superabsorbent polymer, but is, for example, 1 to 50 parts by mass ppm. It is preferably 2 to 40 mass ppm, and more preferably 3 to 30 mass ppm. If the ozone concentration in the treatment liquid 52 is too low, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized, and the superabsorbent polymer may remain in the pulp fibers. On the contrary, if the ozone concentration in the treatment liquid 52 is too high, the oxidizing power is also increased, which may damage the pulp fibers and may cause a problem in safety. The ozone treatment temperature is not particularly limited as long as it can oxidatively decompose the superabsorbent polymer, but may be kept at room temperature or may be higher than room temperature, for example.

処理液52(水溶液)中のオゾンの濃度は以下の方法で測定される。
(1)ヨウ化カリウム約0.15g及び10%のクエン酸溶液5mLを入れた100mLメスシリンダーに、オゾンが溶解した処理液52を85mL入れて反応させる。
(2)反応後の処理液52を、200mLの三角フラスコに移動し、三角フラスコ内にデンプン溶液を加え、紫色に着色させた後、0.01mol/Lのチオ硫酸ナトリウムで無色になるまで撹拌しながら滴定し、添加量a(mL)を記録する。
(3)以下の式を用いて、水溶液中のオゾンの濃度を算出する。
水溶液中のオゾンの濃度(質量ppm)を以下の式:
水溶液中のオゾンの濃度(質量ppm)
=a(mL)×0.24×0.85(mL)
により算出する。
The concentration of ozone in the treatment liquid 52 (aqueous solution) is measured by the following method.
(1) In a 100 mL graduated cylinder containing about 0.15 g of potassium iodide and 5 mL of a 10% citric acid solution, 85 mL of a treatment solution 52 in which ozone is dissolved is put and reacted.
(2) The treatment liquid 52 after the reaction is moved to a 200 mL Erlenmeyer flask, a starch solution is added into the Erlenmeyer flask, the mixture is colored purple, and then stirred with 0.01 mol / L sodium thiosulfate until it becomes colorless. Titrate while recording the addition amount a (mL).
(3) Calculate the ozone concentration in the aqueous solution using the following formula.
The concentration of ozone (mass ppm) in the aqueous solution is calculated by the following formula:
Concentration of ozone in aqueous solution (mass ppm)
= A (mL) x 0.24 x 0.85 (mL)
Calculated by

オゾン含有ガス53中のオゾン濃度は、好ましくは40〜200g/mであり、より好ましくは80〜200g/mであり、さらに好ましくは100〜200g/mである。オゾン含有ガス53中のオゾン濃度が低過ぎると高吸水性ポリマーを完全に可溶化できず、高吸水性ポリマーが残存するおそれがある。オゾン含有ガス53中の濃度が高過ぎるとパルプ繊維の損傷、安全性の低下、製造原価の増加につながるおそれがある。なお、オゾン含有ガス53中のオゾン濃度は、例えば、紫外線吸収式のオゾン濃度計(例えば、エコデザイン株式会社製:オゾンモニタOZM−5000G)により測定することができる。Ozone concentration in the ozone-containing gas 53 is preferably 40~200g / m 3, more preferably from 80 to 200 g / m 3, more preferably from 100 to 200 g / m 3. If the ozone concentration in the ozone-containing gas 53 is too low, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized, and the superabsorbent polymer may remain. If the concentration in the ozone-containing gas 53 is too high, it may lead to damage to pulp fibers, a decrease in safety, and an increase in manufacturing cost. The ozone concentration in the ozone-containing gas 53 can be measured by, for example, an ultraviolet absorption type ozone concentration meter (for example, manufactured by Ecodesign Co., Ltd .: ozone monitor OZM-5000G).

処理液52中のパルプ繊維含有物(例えば、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー)の濃度は、処理液52中のオゾンにより高吸水性ポリマーを酸化分解することができる濃度であれば、特に限定されないが、例えば、0.1〜20質量%が挙げられ、好ましくは0.2〜10質量%であり、さらに好ましくは0.3〜5質量%である。パルプ繊維の濃度が高過ぎると、高吸水性ポリマーを完全に可溶化できず、パルプ繊維に高吸水性ポリマーが残存するおそれがある。逆に、パルプ繊維の濃度が低過ぎると、酸化力も高まるため、パルプ繊維に損傷を与えるおそれがあるとともに、安全性にも問題を生じる可能性がある。パルプ繊維含有物51中のパルプ繊維及び高吸水性ポリマーの濃度は、上記処理液52中のパルプ繊維及び高吸水性ポリマーの濃度と、処理液52の量とに基づいて適宜設定される。 The concentration of the pulp fiber-containing material (for example, pulp fiber and superabsorbent polymer) in the treatment liquid 52 is not particularly limited as long as it is a concentration capable of oxidatively decomposing the superabsorbent polymer by ozone in the treatment liquid 52. However, for example, 0.1 to 20% by mass is mentioned, preferably 0.2 to 10% by mass, and more preferably 0.3 to 5% by mass. If the concentration of the pulp fiber is too high, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized, and the superabsorbent polymer may remain in the pulp fiber. On the contrary, if the concentration of the pulp fiber is too low, the oxidizing power is also increased, which may damage the pulp fiber and may cause a safety problem. The concentrations of the pulp fibers and the superabsorbent polymer in the pulp fiber-containing material 51 are appropriately set based on the concentrations of the pulp fibers and the superabsorbent polymer in the treatment liquid 52 and the amount of the treatment liquid 52.

パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む処理液52にオゾンを供給する場合、処理液52は、酸性(具体的には、pH0.0超且つpH3.0未満、好ましくはpH2.5以上且つpH3.0未満)、弱酸性(具体的には、pH3.0以上且つpH6.0未満)、又は中性(具体的には、pH6.0以上且つpH8.0以下、好ましくはpH6.0以上且つpH7.0以下)であることが好ましい。より好ましくは、処理液52のpHは0.0超且つ7.0以下であり、さらに好ましくは2.5〜6.0である。酸性の状態で処理することで、オゾンの失活が抑制され、オゾンによる高吸水性ポリマーの酸化分解効果が向上し、短時間で高吸水性ポリマーを酸化分解できる。処理液のpHを保つためには、パルプ繊維含有物51のpHを処理液52のpHと同じにして、パルプ繊維含有物51を処理槽31に供給してもよい。あるいは、処理液52のpHをpHセンサで監視し、pHが中性側に変動したときには、所定の酸性溶液を変動幅に応じた量だけ処理液52に付加してもよい。 When ozone is supplied to the treatment liquid 52 containing the pulp fiber and the super absorbent polymer, the treatment liquid 52 is acidic (specifically, pH 0.0 or more and pH 3.0 or less, preferably pH 2.5 or more and pH 3. Less than 0), weakly acidic (specifically, pH 3.0 or higher and less than pH 6.0), or neutral (specifically, pH 6.0 or higher and pH 8.0 or lower, preferably pH 6.0 or higher and pH 7) It is preferably 0.0 or less). More preferably, the pH of the treatment liquid 52 is more than 0.0 and 7.0 or less, and more preferably 2.5 to 6.0. By treating in an acidic state, the deactivation of ozone is suppressed, the oxidative decomposition effect of the superabsorbent polymer by ozone is improved, and the superabsorbent polymer can be oxidatively decomposed in a short time. In order to maintain the pH of the treatment liquid, the pH of the pulp fiber-containing material 51 may be the same as the pH of the treatment liquid 52, and the pulp fiber-containing material 51 may be supplied to the treatment tank 31. Alternatively, the pH of the treatment liquid 52 may be monitored by a pH sensor, and when the pH fluctuates to the neutral side, a predetermined acidic solution may be added to the treatment liquid 52 in an amount corresponding to the fluctuation range.

処理槽31中の処理液52(パルプ繊維含有物51を含む)の量は、高吸水性ポリマーを酸化分解することができる量であれば、特に限定されないが、処理槽31中の処理液52の体積V(単位:L)とパルプ繊維の質量W(単位:kg)が、30≦V/W≦1000、を満たすことが好ましい。より好ましくは、50≦V/W≦400であり、さらに好ましくは、100≦V/W≦200である。V/Wが小さ過ぎると、高吸水性ポリマーを完全に可溶化できず高吸水性ポリマーが残存するおそれがある。V/Wが大き過ぎると、製造原価が増加するおそれがある。なお、処理槽31の体積Vとしては、特に制限はないが、例えば、50〜80Lが挙げられる。 The amount of the treatment liquid 52 (including the pulp fiber-containing material 51) in the treatment tank 31 is not particularly limited as long as it can oxidatively decompose the superabsorbent polymer, but the treatment liquid 52 in the treatment tank 31 It is preferable that the volume V (unit: L) and the mass W (unit: kg) of the pulp fiber satisfy 30 ≦ V / W ≦ 1000. More preferably, it is 50 ≦ V / W ≦ 400, and even more preferably 100 ≦ V / W ≦ 200. If the V / W is too small, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized and the superabsorbent polymer may remain. If the V / W is too large, the manufacturing cost may increase. The volume V of the processing tank 31 is not particularly limited, and examples thereof include 50 to 80 L.

オゾン含有ガスの流量R(単位:L/分)と処理槽31中の処理液52の体積V(単位:L)は、0.01≦R/V≦1.25、を満たすことが好ましい。より好ましくは、0.03≦R/V≦1.0であり、さらに好ましくは、0.06≦R/V≦0.75である。R/Vが小さすぎると高吸水性ポリマーを完全に可溶化できずパルプ繊維に高吸水性ポリマーが残存するおそれがある。R/Vが大きすぎるとパルプ繊維の損傷、安全性の低下、製造原価の増加につながるおそれがある。なお、オゾン含有ガスの流量Rとしては、特に制限はないが、例えば、3〜6L/分が挙げられる。The flow rate R 0 (unit: L / min) of the ozone-containing gas and the volume V (unit: L) of the treatment liquid 52 in the treatment tank 31 can satisfy 0.01 ≦ R 0 / V ≦ 1.25. preferable. More preferably, 0.03 ≦ R 0 / V ≦ 1.0, and even more preferably 0.06 ≦ R 0 / V ≦ 0.75. If R 0 / V is too small, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized, and the superabsorbent polymer may remain in the pulp fibers. If R 0 / V is too large, it may lead to damage to pulp fibers, a decrease in safety, and an increase in manufacturing cost. The flow rate R0 of the ozone-containing gas is not particularly limited, and examples thereof include 3 to 6 L / min.

パルプ繊維含有物が処理槽31内に存在する時間、すなわち、パルプ繊維含有物が処理液52中で処理される時間(以下、「槽内処理時間」ともいう。)は、パルプ繊維中のヘミセルロースの分解、リグニンの分解、高吸水性ポリマーの酸化分解等の目的によって変わり、特に限定されない。槽内処理時間は、処理液52のオゾン濃度が高ければ短くてよく、処理液52のオゾン濃度が低ければ長い時間を要する。槽内処理時間としては、例えば、15分〜180分が挙げられ、好ましくは30分〜60分である。 The time during which the pulp fiber-containing material is present in the treatment tank 31, that is, the time during which the pulp fiber-containing material is treated in the treatment liquid 52 (hereinafter, also referred to as “in-tank treatment time”) is the hemicellulose in the pulp fiber. It depends on the purpose such as decomposition of lignin, decomposition of lignin, and oxidative decomposition of highly water-absorbent polymer, and is not particularly limited. The treatment time in the tank may be short if the ozone concentration of the treatment liquid 52 is high, and long if the ozone concentration of the treatment liquid 52 is low. The treatment time in the tank includes, for example, 15 minutes to 180 minutes, preferably 30 minutes to 60 minutes.

オゾン含有ガスと、パルプ繊維含有物とは、処理液中のオゾンの濃度(質量ppm)と、槽内処理時間(分)との積であるCT値に基づいて接触させることができる。CT値は、好ましくは6,000〜12,000ppm・分であり、より好ましくは8,000〜11,000ppm・分であり、さらに好ましくは9,000〜10,000ppm・分である。CT値が小さ過ぎると、ヘミセルロースの分解、リグニンの分解、高吸水性ポリマーの分解、特にヘミセルロースの分解が不十分となる場合が有る。CT値が大き過ぎると、パルプ繊維の損傷、安全性の低下、製造原価の増加につながるおそれがある。 The ozone-containing gas and the pulp fiber-containing material can be brought into contact with each other based on the CT value, which is the product of the ozone concentration (mass ppm) in the treatment liquid and the treatment time (minutes) in the tank. The CT value is preferably 6,000 to 12,000 ppm / min, more preferably 8,000 to 11,000 ppm / min, and even more preferably 9,000 to 10,000 ppm / min. If the CT value is too small, decomposition of hemicellulose, decomposition of lignin, decomposition of superabsorbent polymer, particularly decomposition of hemicellulose may be insufficient. If the CT value is too large, it may lead to damage to pulp fibers, reduced safety, and increased manufacturing costs.

なお、CT値における、オゾンの濃度の測定方法は、上述の通りである。
また、CT値における、槽内処理時間は、いわゆる、バッチ式の場合には、オゾン含有ガスを供給している時間(分)を意味する。いわゆる、連続式の場合には、槽内処理時間は、処理槽内の処理液の容量(L)を、時間当たりの排出量(L/分)で除した値を意味する。
The method for measuring the ozone concentration in the CT value is as described above.
Further, the in-tank processing time in the CT value means the time (minutes) of supplying the ozone-containing gas in the case of the so-called batch type. In the case of the so-called continuous type, the treatment time in the tank means a value obtained by dividing the volume (L) of the treatment liquid in the treatment tank by the discharge amount (L / min) per hour.

パルプ繊維が処理槽31内に存在する間に、オゾンにより、高吸水性ポリマーは低分子量成分に酸化分解され、処理液52に溶解する。また、オゾンにより、パルプ繊維中のヘミセルロースが分解され、その一部が処理液52に溶解する。また、オゾンにより、パルプ繊維中のリグニンが分解され、処理液52に溶解する。処理液52中に溶解した、高吸水性ポリマーの低分子量成分、ヘミセルロースの分解物、リグニンの分解物等は、処理液52と共に排出される。さらに、この工程では、オゾンの殺菌作用により、使用済の衛生用品が一次消毒される。 While the pulp fibers are present in the treatment tank 31, the superabsorbent polymer is oxidatively decomposed into low molecular weight components by ozone and dissolved in the treatment liquid 52. Further, ozone decomposes hemicellulose in the pulp fiber, and a part of the hemicellulose is dissolved in the treatment liquid 52. In addition, ozone decomposes lignin in the pulp fiber and dissolves it in the treatment liquid 52. The low molecular weight component of the superabsorbent polymer, the decomposition product of hemicellulose, the decomposition product of lignin, etc. dissolved in the treatment liquid 52 are discharged together with the treatment liquid 52. Further, in this step, the bactericidal action of ozone primary disinfects used hygiene products.

本開示の製造方法は、以下のステップを含む。
・処理すべきパルプ繊維を含むパルプ繊維含有物を含む処理液を含む処理槽にオゾン含有ガスを供給することにより、処理すべきパルプ繊維から、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する培地用パルプ繊維を形成する、培地用パルプ繊維形成ステップ
The manufacturing method of the present disclosure includes the following steps.
-A medium having a hemicellulose content of less than 8.0% by mass from the pulp fibers to be treated by supplying an ozone-containing gas to a treatment tank containing a treatment liquid containing a pulp fiber-containing material containing pulp fibers to be treated. Pulp fiber formation step for medium to form pulp fiber for medium

上記培地用パルプ繊維形成ステップは、処理すべきパルプ繊維を含むパルプ繊維含有物を含む処理液を含む処理槽にオゾン含有ガスを供給することにより、パルプ繊維から、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する培地用パルプ繊維を形成するものであれば、特に制限されず、例えば、いわゆる、バッチ式、連続式等で行うことができる。 In the pulp fiber forming step for a medium, hemicellulose of less than 8.0% by mass is supplied from pulp fibers by supplying an ozone-containing gas to a treatment tank containing a treatment liquid containing a pulp fiber-containing material containing pulp fibers to be treated. It is not particularly limited as long as it forms pulp fibers for a medium having a content rate, and for example, it can be carried out by a so-called batch type, continuous type or the like.

処理すべきパルプ繊維が未使用のパルプ繊維である場合には、上記パルプ繊維含有物は、未使用のパルプ繊維単体であることができる。
処理すべきパルプ繊維が使用済のパルプ繊維、例えば、使用済の衛生用品に由来するパルプ繊維である場合には、上記パルプ繊維含有物は、少なくともパルプ繊維を含み、パルプ繊維単体であってもよい。また、上記パルプ繊維含有物は、パルプ繊維に加え、高吸水性ポリマーを含むことができ、そして複数の高吸水性ポリマーと、複数のパルプ繊維とが連結した連結構造体、衛生用品を構成する資材(例えば、コアラップ、液透過性シート、液不透過性シート等)等を含んでもよい。
上記オゾン含有ガスは、処理槽内の処理液中に供給してもよく、そして処理槽内の処理液上の空間に供給してもよい。
When the pulp fiber to be treated is an unused pulp fiber, the pulp fiber-containing material can be an unused pulp fiber alone.
When the pulp fiber to be treated is a used pulp fiber, for example, a pulp fiber derived from a used sanitary product, the pulp fiber-containing material contains at least the pulp fiber, and even if it is a pulp fiber alone. good. Further, the pulp fiber-containing material can contain a superabsorbent polymer in addition to the pulp fiber, and constitutes a connecting structure in which a plurality of superabsorbent polymers and a plurality of pulp fibers are connected, and sanitary goods. Materials (eg, core wrap, liquid permeable sheet, liquid permeable sheet, etc.) and the like may be included.
The ozone-containing gas may be supplied into the treatment liquid in the treatment tank, or may be supplied to the space on the treatment liquid in the treatment tank.

本開示の製造方法は、以下の準備ステップ、パルプ繊維含有物供給ステップ、オゾン含有ガス供給ステップ、培地用パルプ繊維形成ステップ及び処理液排出ステップを含むことができる。
・パルプ繊維含有物供給口と、処理液排出口と、上記処理槽の下方の位置に配置されたオゾン含有ガス供給口とを備える前記処理槽を準備する、準備ステップ
・上記パルプ繊維含有物を、上記パルプ繊維含有物供給口から上記処理槽に供給する、パルプ繊維含有物供給ステップ
・上記オゾン含有ガスを、上記オゾン含有ガス供給口から上記処理槽内の上記処理液に供給する、オゾン含有ガス供給ステップ
・上記処理槽内で、上記オゾン含有ガスを上昇させながら、上記パルプ繊維含有物を、上記オゾン含有ガスと接触させ、上記処理すべきパルプ繊維から上記培地用パルプ繊維を形成する、上記培地用パルプ繊維形成ステップ
・上記培地用パルプ繊維を含む上記処理液を、上記処理液排出口から排出する、処理液排出ステップ
The production method of the present disclosure can include the following preparation step, pulp fiber content supply step, ozone-containing gas supply step, pulp fiber formation step for medium, and treatment liquid discharge step.
-Preparation step to prepare the treatment tank having a pulp fiber-containing material supply port, a treatment liquid discharge port, and an ozone-containing gas supply port arranged at a position below the treatment tank.-Preparation step-The pulp fiber-containing material , Pulp fiber-containing material supply step to be supplied to the treatment tank from the pulp fiber-containing material supply port-The ozone-containing gas is supplied to the treatment liquid in the treatment tank from the ozone-containing gas supply port. Gas supply step-In the treatment tank, while raising the ozone-containing gas, the pulp fiber-containing material is brought into contact with the ozone-containing gas to form the pulp fiber for the medium from the pulp fiber to be treated. Pulp fiber formation step for medium-The treatment liquid containing the pulp fiber for the medium is discharged from the treatment liquid discharge port, and the treatment liquid discharge step.

上記処理液排出口は、パルプ繊維含有物供給口よりも下方に配置されており、培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、パルプ繊維含有物を下降させながら、パルプ繊維含有物をオゾン含有ガスと接触させてもよく、そして処理液排出口が、パルプ繊維含有物供給口よりも上方に配置されており、培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、パルプ繊維含有物を上昇させながら、パルプ繊維含有物を、前記オゾン含有ガスと接触させてもよい。 The treatment liquid discharge port is arranged below the pulp fiber-containing material supply port, and in the pulp fiber forming step for a medium, the pulp fiber-containing material is brought into contact with the ozone-containing gas while lowering the pulp fiber-containing material. The treatment liquid discharge port may be arranged above the pulp fiber content supply port, and the pulp fiber content may be raised while raising the pulp fiber content in the pulp fiber formation step for a medium. It may be brought into contact with an ozone-containing gas.

本実施の形態では、態様の1つとして、オゾン処理工程S36(連続処理工程)が、パルプ繊維含有物51を、処理槽31の上部から連続的に供給しつつ、処理液52を、処理槽31の下部から連続的に排出する工程、を含んでいる。パルプ繊維含有物51中のパルプ繊維及び高吸水性ポリマーは、浮力が小さく、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー、並びに連結構造体は、自然に沈降する。 In the present embodiment, as one of the embodiments, the ozone treatment step S36 (continuous treatment step) continuously supplies the pulp fiber-containing material 51 from the upper part of the treatment tank 31 while supplying the treatment liquid 52 to the treatment tank. It includes a step of continuously discharging from the lower part of 31. The pulp fiber and the superabsorbent polymer in the pulp fiber-containing material 51 have low buoyancy, and the pulp fiber and the superabsorbent polymer and the connecting structure naturally settle.

本実施の形態では、態様の1つとして、高吸水性ポリマーを溶解可能な処理液52が、高吸水性ポリマーを溶解可能に酸化分解するオゾン含有ガスを含有する水溶液である。オゾン処理工程S36(連続処理工程)は、オゾン含有ガスの複数の気泡を処理液52の下部から上部へ向かって連続的に送出する送出工程、をさらに含んでいる。このような、本方法の態様の1つでは、処理液52において、オゾン含有ガスが上昇し、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーが下降する、すなわち、対向流になっている。それにより、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーと、オゾン含有ガスとの接触確率を高めることができる。また、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーがより深く沈降するほど、より高い濃度のオゾン含有ガスと接触することができる。従って、処理液52における浅いところで接触したオゾン含有ガスだけでは処理液52中に溶解し切れなかった高吸水性ポリマー、ヘミセルロース、リグニン等を、処理液52における深いところで高濃度のオゾン含有ガスと接触させることができる。それにより、高吸水性ポリマー、ヘミセルロース、リグニン等を分解させて、処理液52に溶解させ、パルプ繊維から除去することができる。 In the present embodiment, as one of the embodiments, the treatment liquid 52 capable of dissolving the superabsorbent polymer is an aqueous solution containing an ozone-containing gas that oxidatively decomposes the superabsorbent polymer so as to be soluble. The ozone treatment step S36 (continuous treatment step) further includes a delivery step of continuously sending out a plurality of bubbles of the ozone-containing gas from the lower part to the upper part of the treatment liquid 52. In one of such aspects of the method, in the treatment liquid 52, the ozone-containing gas rises and the pulp fibers and the superabsorbent polymer fall, that is, countercurrent. Thereby, the contact probability between the pulp fiber and the super absorbent polymer and the ozone-containing gas can be increased. Also, the deeper the pulp fibers and superabsorbent polymer settle, the higher the concentration of ozone-containing gas can be contacted. Therefore, the superabsorbent polymer, hemicellulose, lignin, etc., which could not be completely dissolved in the treatment liquid 52 only by the ozone-containing gas contacted in the shallow part of the treatment liquid 52, come into contact with the high-concentration ozone-containing gas in the treatment liquid 52 in the deep part. Can be made to. Thereby, the super absorbent polymer, hemicellulose, lignin and the like can be decomposed, dissolved in the treatment liquid 52, and removed from the pulp fibers.

本実施の形態では、態様の1つとして、上述の送出工程が、オゾン含有ガスを、マイクロバブル又はナノバブルの状態で送出する工程を含んでいる。ただし、マイクロバブルとは、直径が1〜1000μm程度、好ましくは10〜500μm程度の気泡であり、ナノバブルとは、直径が100〜1000nm程度、好ましくは100〜500nm程度の気泡をいう。マイクロバブル又はナノバブルは、このように微細な気泡であり、単位体積当たりの表面積が大きく、液中の上昇速度が遅い、という性質を有する。そこで本方法では、態様の1つとして、そのような微細な気泡のオゾン含有ガスを処理槽31の処理液52の下部から上部に向けて送出する。 In the present embodiment, as one of the embodiments, the above-mentioned delivery step includes a step of sending ozone-containing gas in the state of microbubbles or nanobubbles. However, the microbubbles are bubbles having a diameter of about 1 to 1000 μm, preferably about 10 to 500 μm, and the nanobubbles are bubbles having a diameter of about 100 to 1000 nm, preferably about 100 to 500 nm. Microbubbles or nanobubbles are such fine bubbles, have a large surface area per unit volume, and have a property that the rate of rise in the liquid is slow. Therefore, in this method, as one of the embodiments, the ozone-containing gas having such fine bubbles is sent from the lower part to the upper part of the treatment liquid 52 in the treatment tank 31.

一方、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーは、上部から下部へ向かって移動する。このとき、微細な気泡は上昇速度が遅いため、気泡がパルプ繊維に接触する確率を高められる。さらに、微細な気泡はパルプ繊維の表面での占有領域が狭いため、より多くの気泡がパルプ繊維の表面に接触できる。それにより、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー、並びに連結構造体を微細な気泡で満遍なく包み込むことができ、それらとオゾン含有ガスとの接触面積をより増加させることができる。また、培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、パルプ繊維含有物を下降させる場合には、より多くの気泡がパルプ繊維の表面に接触することで、気泡の浮力により、パルプ繊維及び高吸水性ポリマー、並びに連結構造体の沈降性を低下させ、それらとオゾン含有ガスとの接触時間をより増加させることができる。それにより、高吸水性ポリマー、ヘミセルロース、リグニン等を分解させて、処理液52に溶解させ、パルプ繊維から除去することができる。 On the other hand, the pulp fiber and the super absorbent polymer move from the top to the bottom. At this time, since the rising rate of the fine bubbles is slow, the probability that the bubbles come into contact with the pulp fibers can be increased. Further, since the fine bubbles occupy a small area on the surface of the pulp fiber, more bubbles can come into contact with the surface of the pulp fiber. Thereby, the pulp fiber, the superabsorbent polymer, and the connecting structure can be evenly wrapped with fine bubbles, and the contact area between them and the ozone-containing gas can be further increased. In addition, when the pulp fiber-containing material is lowered in the pulp fiber forming step for a medium, more bubbles come into contact with the surface of the pulp fibers, and the buoyancy of the bubbles causes the pulp fibers and the superabsorbent polymer, as well. It is possible to reduce the sedimentation property of the linked structures and further increase the contact time between them and the ozone-containing gas. Thereby, the super absorbent polymer, hemicellulose, lignin and the like can be decomposed, dissolved in the treatment liquid 52, and removed from the pulp fibers.

本実施の形態では、態様の1つとして、処理液52は酸性水溶液であり、例えば、pH2.5以下の酸性水溶液である。その場合、パルプ繊維含有物51中の高吸水性ポリマーに部分的に吸水能力が残存していた場合でも、高吸水性ポリマーの吸水膨張を抑制することができる。それにより、高吸水性ポリマーを処理液52に短時間で溶解できて、高吸水性ポリマーをより確実に除去できる。特に、処理液52がオゾン含有水溶液の場合には、オゾン含有水溶液中のオゾンを失活し難くできるので、高吸水性ポリマーをより短時間で酸化分解することができ、ひいてはヘミセルロース、リグニン等を分解させることができる。 In the present embodiment, as one of the embodiments, the treatment liquid 52 is an acidic aqueous solution, for example, an acidic aqueous solution having a pH of 2.5 or less. In that case, even if the superabsorbent polymer in the pulp fiber-containing material 51 partially has a water-absorbing capacity, the water-absorbing expansion of the superabsorbent polymer can be suppressed. As a result, the superabsorbent polymer can be dissolved in the treatment liquid 52 in a short time, and the superabsorbent polymer can be removed more reliably. In particular, when the treatment liquid 52 is an ozone-containing aqueous solution, ozone in the ozone-containing aqueous solution can be hardly deactivated, so that the superabsorbent polymer can be oxidatively decomposed in a shorter time, and hemicellulose, lignin, etc. can be produced. It can be disassembled.

また、他の好ましい実施の形態として、処理槽31の構成は、図2以外の他の構成であってもよい。図3は、図1のオゾン処理工程の装置2の他の構成例を示す概略図である。図3の装置2は、図2の装置2と比較して、オゾン処理部4の配管63が、二つのU字管を互いに逆様かつ連続的に接続した連続U字管構造を有し、送出ポンプ22を省略している点で相違する。その場合、配管63が処理液52で満たされ、かつ、処理槽31内の処理液52の液面の高さが配管63で接続された次工程の槽内の液の液面の高さよりも高い場合、サイフォンの原理により処理液52は配管63を介して次工程の槽へ排出される。従って、処理の開始前に初期的に、処理槽31内の処理液52の液面の高さと次工程の槽内液の液面の高さとを同じにしておくと、処理の開始により、処理槽31内にパルプ繊維含有物51を連続的に第1の流量で供給すると、サイフォンの原理で処理液52は第2の流量=第1の流量で配管63を介して次工程の槽へ排出されることになる。ただし、次工程の槽内の液の液面の高さについては、処理中も処理の開始前の高さを維持するようにする。この場合、送出ポンプ22が不要であり、かつ送出ポンプ22の第2の流量の制御が不要となる。 Further, as another preferred embodiment, the configuration of the treatment tank 31 may be a configuration other than that shown in FIG. FIG. 3 is a schematic view showing another configuration example of the apparatus 2 in the ozone treatment step of FIG. Compared with the device 2 of FIG. 2, the device 2 of FIG. 3 has a continuous U-shaped tube structure in which the pipe 63 of the ozone treatment unit 4 connects two U-shaped tubes upside down and continuously to each other. The difference is that the delivery pump 22 is omitted. In that case, the pipe 63 is filled with the treatment liquid 52, and the height of the liquid level of the treatment liquid 52 in the treatment tank 31 is higher than the height of the liquid level in the tank of the next step connected by the pipe 63. If it is high, the treatment liquid 52 is discharged to the tank in the next step via the pipe 63 according to the siphon principle. Therefore, if the height of the liquid level of the treatment liquid 52 in the treatment tank 31 and the height of the liquid level of the liquid in the tank of the next step are initially set to be the same before the start of the treatment, the treatment is started by the start of the treatment. When the pulp fiber-containing material 51 is continuously supplied into the tank 31 at the first flow rate, the treatment liquid 52 is discharged to the tank in the next step through the pipe 63 at the second flow rate = the first flow rate according to the siphon principle. Will be done. However, regarding the height of the liquid level in the tank in the next step, the height before the start of the treatment should be maintained even during the treatment. In this case, the delivery pump 22 is unnecessary, and the control of the second flow rate of the delivery pump 22 becomes unnecessary.

本実施の形態では、分離工程S13は、さらに、処理槽31から排出された処理液52からパルプ繊維を分離する第4の分離工程S37と、分離されたパルプ繊維を乾燥する第2の乾燥工程S38とを含んでいてもよい。 In the present embodiment, the separation step S13 further includes a fourth separation step S37 for separating the pulp fibers from the treatment liquid 52 discharged from the treatment tank 31, and a second drying step for drying the separated pulp fibers. S38 and may be included.

第4の分離工程S37では、処理槽31から排出された処理液52からパルプ繊維を分離する方法としては、特に限定されないが、例えば、培地用パルプ繊維を含む処理液52を、例えば、目開き0.15〜2mmのスクリーンメッシュを通過させる方法が挙げられる。培地用パルプ繊維を含む処理液52を目開き0.15〜2mmのスクリーンメッシュを通過させると、高吸水性ポリマーの酸化分解物、ヘミセルロースの分解物、リグニンの分解物等を含む排水はスクリーンを通過する。一方、培地用パルプ繊維はスクリーン上に残る。 In the fourth separation step S37, the method for separating the pulp fibers from the treatment liquid 52 discharged from the treatment tank 31 is not particularly limited, but for example, the treatment liquid 52 containing the pulp fibers for a medium is opened, for example. A method of passing a screen mesh of 0.15 to 2 mm can be mentioned. When the treatment liquid 52 containing pulp fibers for medium is passed through a screen mesh with an opening of 0.15 to 2 mm, the wastewater containing oxidative decomposition products of superabsorbent polymer, hemicellulose decomposition products, lignin decomposition products, etc. is screened. pass. On the other hand, the pulp fibers for the medium remain on the screen.

続く、第2の乾燥工程S38では、分離されたパルプ繊維を、高温の雰囲気又は熱風等で乾燥させ、培地用パルプ繊維を形成する。上記乾燥温度は、例えば、105〜210℃が挙げられ、好ましくは110〜190℃である。乾燥時間は、乾燥温度にもよるが、例えば、10〜120分が挙げられ、好ましくは15〜100分である。それにより、パルプ繊維の表面に残存する水分が蒸発して除去されて、高吸水性ポリマー混率の極めて低い、純度の高い培地用パルプ繊維を回収できる。また、培地用パルプ繊維を高温の雰囲気又は熱風等で殺菌(消毒)できる。
なお、培地用パルプ繊維を保管等することなく、セルラーゼ生成工程を行う場合には、第2の乾燥工程S38を省略することができる。
In the subsequent second drying step S38, the separated pulp fibers are dried in a high temperature atmosphere, hot air, or the like to form pulp fibers for a medium. The drying temperature is, for example, 105 to 210 ° C, preferably 110 to 190 ° C. The drying time depends on the drying temperature, but is, for example, 10 to 120 minutes, preferably 15 to 100 minutes. As a result, the water remaining on the surface of the pulp fiber is evaporated and removed, and the pulp fiber for a medium having a very low superabsorbent polymer content and a high purity can be recovered. Further, the pulp fibers for the medium can be sterilized (disinfected) in a high temperature atmosphere or hot air.
When the cellulase production step is performed without storing the pulp fibers for the medium, the second drying step S38 can be omitted.

本開示では、培地用パルプ繊維は、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有し、そして好ましくは7.0質量%以下、より好ましくは6.5質量%以下、そしてさらに好ましくは6.0質量%以下のヘミセルロース含有率を有する。それにより、培地用パルプ繊維からセルラーゼを効率よく生産することができる。なお、ヘミセルロース含有率の下限は、0.0質量%である。 In the present disclosure, the pulp fibers for the medium have a hemicellulose content of less than 8.0% by mass, and preferably 7.0% by mass or less, more preferably 6.5% by mass or less, and even more preferably 6. It has a hemicellulose content of 0% by mass or less. Thereby, cellulase can be efficiently produced from the pulp fiber for the medium. The lower limit of the hemicellulose content is 0.0% by mass.

本開示では、培地用パルプ繊維は、好ましくは0.10質量%以下、より好ましくは0.08質量%以下、そしてさらに好ましくは0.06質量%以下のリグニン含有率を有する。それにより、培地用パルプ繊維からセルラーゼを効率よく生産することができる。なお、リグニン含有率の下限は、0.00質量%である。 In the present disclosure, the pulp fiber for medium has a lignin content of preferably 0.10% by mass or less, more preferably 0.08% by mass or less, and even more preferably 0.06% by mass or less. Thereby, cellulase can be efficiently produced from the pulp fiber for the medium. The lower limit of the lignin content is 0.00% by mass.

本開示では、培地用パルプ繊維は、好ましくは87.0質量%以上、より好ましくは90質量%以上、そしてさらに好ましくは93質量%以上のセルロース含有率を有する。それにより、培地用パルプ繊維からセルラーゼを効率よく生産することができる。なお、培地用パルプ繊維のセルロース含有率の上限は、100.0質量%である。 In the present disclosure, the pulp fiber for a medium preferably has a cellulose content of 87.0% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, and even more preferably 93% by mass or more. Thereby, cellulase can be efficiently produced from the pulp fiber for the medium. The upper limit of the cellulose content of the pulp fiber for the medium is 100.0% by mass.

本開示では、培地用パルプ繊維における、セルロース含有率、ヘミセルロース含有率及びリグニン含有率は、公知のデタージェント分析法に従って測定することができる。 In the present disclosure, the cellulose content, hemicellulose content and lignin content in the pulp fiber for a medium can be measured according to a known detergent analysis method.

本開示では、培地用パルプ繊維が、好ましくは300mL以上、より好ましくは320mL以上、さらに好ましくは340mL以上、そしてさらにいっそう好ましくは360mL以上の叩解度低下速度を有する。それにより、セルラーゼ生成工程において、培地用パルプ繊維の毛羽立ち性(表面積の大きさ)に起因して、セルラーゼを効率よく生産することができる。 In the present disclosure, the pulp fiber for medium has a beating degree reduction rate of preferably 300 mL or more, more preferably 320 mL or more, still more preferably 340 mL or more, and even more preferably 360 mL or more. Thereby, in the cellulase production step, cellulase can be efficiently produced due to the fluffiness (large surface area) of the pulp fiber for the medium.

本開示の製造方法では、培地用パルプ繊維が、好ましくは990mL以下、より好ましくは800mL以下、さらに好ましくは700mL以下、そしてさらにいっそう好ましくは600mL以下の叩解度低下速度を有する。そうすることにより、培地用パルプ繊維が回収しにくくなることを抑制することができる。
なお、上記叩解度低下速度は、培地用パルプ繊維中のヘミセルロース含有率の低さ、リグニン含有率の低さ等により得られるものである。
In the production method of the present disclosure, the pulp fiber for medium has a beating degree reduction rate of preferably 990 mL or less, more preferably 800 mL or less, still more preferably 700 mL or less, and even more preferably 600 mL or less. By doing so, it is possible to prevent the pulp fibers for the medium from becoming difficult to recover.
The rate of decrease in beating degree is obtained by a low hemicellulose content, a low lignin content, etc. in the pulp fiber for a medium.

上記叩解度低下速度は、以下の叩解度低下試験に従って測定される。
<叩解度低下試験>
(1)培地用パルプ繊維を、JIS P 8221−1:1998のパルプ−叩解方法−第1部:ビーター法に従って、1時間以上、好ましくは2時間叩解する。
(2)叩解開始後、20分毎にサンプルを採取し、JIS P 8121−2:2012のパルプ−ろ水度試験方法−第2部:カナダ標準ろ水度法に従って、各サンプルの叩解度(カナダ標準ろ水度,Canadian Standard freeness)を測定する。なお、サンプルの叩解度が100mLを切った時点で試験をやめてもよい。
(3)横軸に時間(h)、縦軸に叩解度(mL)をプロットし、最小二乗法で一次関数に近似し、その傾きの絶対値を、叩解度低下速度(mL/m)として採用する。
なお、叩解度低下速度は、その値が大きいほど、単位時間当たりの叩解度の低下が速い、すなわち、培地用パルプ繊維が、叩解されやすい(毛羽立ちやすい)ことを意味する。
The beating degree reduction rate is measured according to the following beating degree reduction test.
<Deterioration test>
(1) Pulp fibers for medium are beaten for 1 hour or more, preferably 2 hours according to JIS P 8221-1: 1998 pulp-beating method-Part 1: beater method.
(2) Samples are taken every 20 minutes after the start of beating, and the beating degree of each sample is determined according to JIS P 811-2: 2012 pulp-water freshness test method-Part 2: Canadian standard free-water degree method. Canadian standard freshness, Canadian Standards) is measured. The test may be stopped when the beating degree of the sample is less than 100 mL.
(3) Plot time (h) on the horizontal axis and beating degree (mL) on the vertical axis, approximate it to a linear function by the least squares method, and use the absolute value of the slope as the beating degree decrease rate (mL / m). adopt.
The rate of decrease in beating degree means that the larger the value is, the faster the decrease in beating degree per unit time is, that is, the pulp fibers for the medium are easily beaten (prone to fluffing).

本開示では、培地用パルプ繊維は、好ましくは20°以下の水接触角を有し、より好ましくは15°以下、そしてさらに好ましくは10°以下の水接触角を有する。そうすることにより、上記製造方法により製造される培地用パルプ繊維を、乾燥させて保管した後、セルラーゼ生成工程においてセルラーゼ生産菌用培地を形成する際に、水分を簡易に含ませることができる。なお、上記観点からは、上記培地用パルプ繊維の水接触角は、0°であってもよい。 In the present disclosure, the pulp fibers for a medium preferably have a water contact angle of 20 ° or less, more preferably 15 ° or less, and even more preferably 10 ° or less. By doing so, after the pulp fiber for a medium produced by the above-mentioned production method is dried and stored, water can be easily added when forming a medium for a cellulase-producing bacterium in a cellulase production step. From the above viewpoint, the water contact angle of the pulp fiber for the medium may be 0 °.

培地用パルプ繊維の水接触角は、以下の通り測定することができる。
(1)温度:20±5℃及び湿度:65±5%RHの恒温恒湿室に、アルミ製リング(外径:43mm,内径:40mm,高さ:5mm)と、120℃で60分乾燥した糖化用パルプ繊維とを準備し、24時間静置する。
(2)培地用パルプ繊維1.5gを、アルミ製リング内に均等に充填し、培地用パルプ繊維を、アルミ製リングごと、底面の平滑なプレス機を用いて、3Mpaの圧力で1分間圧縮し、培地用パルプ繊維の表面を平滑化する。
(3)圧縮された培地用パルプ繊維の水接触角を、JIS R 3257:1999の「基板ガラス表面のぬれ性試験方法」の6.静滴法に準拠して測定する。接触角測定装置としては、協和界面科学株式会社製自動接触角計CA−V型が挙げられる。上記水接触角は、脱イオン水を滴下後、200ms後の値を意味する。
(4)異なる20のサンプルにおいて水接触角を測定し、それらの平均値を採用する。
The water contact angle of the pulp fiber for the medium can be measured as follows.
(1) Dry with an aluminum ring (outer diameter: 43 mm, inner diameter: 40 mm, height: 5 mm) in a constant temperature and humidity chamber with a temperature of 20 ± 5 ° C and a humidity of 65 ± 5% RH for 60 minutes at 120 ° C. Prepare the pulp fiber for saccharification and let stand for 24 hours.
(2) 1.5 g of pulp fiber for medium is evenly filled in an aluminum ring, and the pulp fiber for medium is compressed together with the aluminum ring for 1 minute at a pressure of 3 Mpa using a press machine with a smooth bottom surface. Then, the surface of the pulp fiber for the medium is smoothed.
(3) The water contact angle of the compressed pulp fiber for the medium was set to 6. Measure according to the intravenous drop method. Examples of the contact angle measuring device include an automatic contact angle meter CA-V type manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd. The water contact angle means a value 200 ms after dropping deionized water.
(4) The water contact angle is measured in 20 different samples, and the average value thereof is adopted.

本開示では、培地用パルプ繊維が、好ましくは0.65質量%以下、より好ましくは0.50質量%以下、さらに好ましくは0.30質量%、そしてさらにいっそう好ましくは0.20質量%以下の灰分率を有する。そうすることにより、培地用パルプ繊維を用いてセルラーゼ生産菌用培地を形成する際に、金属イオン及びその析出物が設備を痛めにくくなる。
上記灰分率は、例えば、高吸水性ポリマーを不活化する不活化工程S31において、不活化剤として排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸、特にクエン酸を選択することにより下げることができる。
In the present disclosure, the pulp fibers for the medium are preferably 0.65% by mass or less, more preferably 0.50% by mass or less, still more preferably 0.30% by mass, and even more preferably 0.20% by mass or less. Has an ash content. By doing so, when forming a medium for cellulase-producing bacteria using pulp fibers for a medium, metal ions and their precipitates are less likely to damage the equipment.
The ash content is reduced, for example, by selecting an acid capable of forming a complex with a metal ion contained in excrement as an inactivating agent, particularly citric acid, in the inactivating step S31 for inactivating a super absorbent polymer. Can be done.

本明細書では、灰分は、有機質が灰化されてあとに残った無機質又は不燃性残留物の量を意味し、灰分率は、促成すべき資料に含まれる灰分の比率(質量比)を意味する。上記灰分率は、生理処理用品材料規格の「2.一般試験法」の「5.灰分試験法」に従って測定する。具体的には、灰分率は、以下の通り測定される。
(1)あらかじめ白金製、石英製又は磁製のるつぼを、500〜550℃で1時間強熱し、放冷後、その質量を精密に量る。
(2)120℃で60分乾燥した培地用パルプ繊維2〜4gを採取し、るつぼに入れ、その質量を精密に量り、必要ならばるつぼのふたをとるか、またはずらし、初めは弱く加熱し、徐々に温度を上げて500〜550℃で4時間以上強熱して、炭化物が残らなくなるまで灰化する。
(3)放冷後、その質量を精密に量る。再び残留物を恒量になるまで灰化し、放冷後、その質量を精密に量り、灰分率(質量%)とする。
In the present specification, the ash content means the amount of the inorganic or nonflammable residue left after the organic matter is ashed, and the ash content means the ratio (mass ratio) of the ash content contained in the material to be promoted. do. The ash content is measured according to "5. Ash content test method" of "2. General test method" of the material standard for physiological treatment products. Specifically, the ash content is measured as follows.
(1) A platinum, quartz or porcelain crucible is preheated at 500 to 550 ° C. for 1 hour, allowed to cool, and then its mass is precisely weighed.
(2) Collect 2 to 4 g of pulp fiber for medium dried at 120 ° C. for 60 minutes, put it in a crucible, weigh it precisely, remove or shift the lid of the crucible if necessary, and heat it weakly at first. The temperature is gradually increased and the mixture is heated at 500 to 550 ° C. for 4 hours or more to incinerate until no carbide remains.
(3) After allowing to cool, weigh the mass precisely. The residue is ashed again until it reaches a constant weight, and after allowing to cool, its mass is precisely weighed to obtain the ash content (mass%).

本開示では、培地用パルプ繊維が、混釈培養法により、好ましくはセレウス菌及び枯草菌、より好ましくはバシラス(Bacillus)属菌、そしてさらに好ましくは細菌が検出されない。 In the present disclosure, the pulp fibers for the medium are preferably not detected by Bacillus cereus and Bacillus subtilis, more preferably Bacillus spp., And even more preferably bacteria by the pour culture method.

バシラス(Bacillus)属菌、例えば、セレウス菌及び枯草菌は、土壌、水中、植物等に普遍的に存在する常在菌であり、芽胞を形成するために、耐久性が非常に高い菌である。芽胞は、熱、消毒薬等に対して耐久性が高く、一般的な消毒手法では除去しきれない場合があり、セルラーゼ生産菌がセルラーゼを生産することを阻害する恐れがある。 Bacillus spp., For example, Bacillus cereus and Bacillus subtilis are indigenous bacteria that are universally present in soil, water, plants, etc., and are extremely durable because they form spores. .. Spores are highly resistant to heat, disinfectants, etc., and may not be completely removed by general disinfection methods, which may inhibit cellulase-producing bacteria from producing cellulase.

混釈培養法により検出されうる細菌としては、一般生菌、例えば、Bacillus cereus、枯草菌、黄色ブドウ球菌、緑濃菌、ぶどう糖非発酵桿菌、アエロモナス菌等が挙げられる。 Examples of bacteria that can be detected by the pour culture method include general viable bacteria such as Bacillus cereus, Bacillus subtilis, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, non-fermenting bacilli of glucose, and Aeromonas.

混釈培養法により、細菌、具体的には、一般生菌が検出されないことにより、培地用パルプ繊維を含むセルラーゼ生産菌用培地を用いてセルラーゼを生産する際に、セルラーゼ生産菌の活動が阻害されにくくなる。従って、上記培地用パルプ繊維から、細菌等が検出されないことにより、培地用パルプ繊維が、セルラーゼの生産性に優れる。 Bacteria, specifically, general viable bacteria, are not detected by the pour culture method, so that the activity of cellulase-producing bacteria is inhibited when cellulase is produced using a cellulase-producing bacterium medium containing pulp fibers for the medium. It becomes difficult to be done. Therefore, the pulp fiber for the medium is excellent in the productivity of cellulase because bacteria and the like are not detected from the pulp fiber for the medium.

また、上記培地用パルプ繊維は、平板培養法により、細菌が検出されないことが好ましい。平板培養法により、細菌、具体的には、腸内細菌が検出されないことにより、培地用パルプ繊維を含むセルラーゼ生産菌用培地を用いてセルラーゼを生産する際に、セルラーゼ生産菌の活動が阻害されにくくなる。従って、上記培地用パルプ繊維から、細菌等が検出されないことにより、培地用パルプ繊維が、セルラーゼの生産性に優れる。 Further, it is preferable that bacteria are not detected in the pulp fiber for the medium by the plate culture method. By not detecting bacteria, specifically intestinal bacteria, by the plate culture method, the activity of cellulase-producing bacteria is inhibited when cellulase is produced using a cellulase-producing bacterium medium containing pulp fibers for the medium. It becomes difficult. Therefore, the pulp fiber for the medium is excellent in the productivity of cellulase because bacteria and the like are not detected from the pulp fiber for the medium.

上記腸内細菌としては、例えば、Escherichia Coli,Klebsiella oxytoca,Citrobacter freundii,Klebsiella spp.,Klebsiella pneumoniae,Enterobacter cloacae,Proteus mirabilis,Enterobacter spp.,Enterobacter aerogenes,Morganella morganii,Providencia rettgeri等が挙げられる。 Examples of the intestinal bacteria include Escherichia coli, Klebsiella oxytoca, Citrobacter freundii, and Klebsiella spp. , Klebsiella pneumoniae, Enterobacter cloacae, Proteus mirabilis, Enterobacter spp. , Enterobacter aerogenes, Morganella morganii, Providencia rettgeri and the like.

平板培養法及び混釈培養法を含む培養法は、以下の通り実施される。
(1)1リットルのビーカーに、培地用パルプ繊維の固形分濃度が5.0質量%の水分散液500gを準備する。
上記培地用パルプ繊維が乾燥状態で存在する場合には、上記水分散液は、培地用パルプ繊維(固形分として25.0g)と、脱イオン水(総量が500.0gとなる量)とを混合することにより形成することができる。そして、上記培地用パルプ繊維が水溶液で存在する場合(例えば、培地用パルプ繊維の製造方法において、培地用パルプ繊維を水溶液として回収した場合)であって、培地用パルプ繊維の固形分濃度が5.0質量%以上であるときには、当該水溶液に、脱イオン水を添加すること等により、培地用パルプ繊維の固形分濃度が5.0質量%の水分散液を準備することができる。
The culture method including the plate culture method and the pour culture method is carried out as follows.
(1) In a 1-liter beaker, 500 g of an aqueous dispersion having a solid content concentration of 5.0% by mass of pulp fibers for a medium is prepared.
When the pulp fiber for medium is present in a dry state, the aqueous dispersion contains pulp fiber for medium (25.0 g as a solid content) and deionized water (amount having a total amount of 500.0 g). It can be formed by mixing. When the pulp fiber for medium is present in an aqueous solution (for example, when the pulp fiber for medium is recovered as an aqueous solution in the method for producing pulp fiber for medium), the solid content concentration of the pulp fiber for medium is 5 When the content is 0.0% by mass or more, an aqueous dispersion having a solid content concentration of 5.0% by mass can be prepared by adding deionized water to the aqueous solution or the like.

さらに、上記培地用パルプ繊維が水溶液で存在する場合であって、培地用パルプ繊維の固形分濃度が5.0質量%未満であるときには、濾過により、培地用パルプ繊維の固形分濃度を5.0質量%に調整するか、又は上記水溶液そのものを、水分散液として用い、後述する段階希釈サンプルの接種量を増やす(例えば、培地用パルプ繊維の固形分濃度が2.5質量%である場合には、接種量を2倍にする)ことができる。 Further, when the culture medium pulp fiber is present in an aqueous solution and the solid content concentration of the culture medium pulp fiber is less than 5.0% by mass, the solid content concentration of the culture medium pulp fiber is increased by filtration. Adjust to 0% by mass, or use the aqueous solution itself as an aqueous dispersion to increase the inoculum of the serially diluted sample described below (for example, when the solid content concentration of the medium pulp fiber is 2.5% by mass). Can double the inoculum).

(2)上記水分散液を、オーバーヘッドスターラーを用いて300rpmの回転速度で、15分間撹拌する。
(3)オーバーヘッドスターラーを用いて撹拌した水分散液50mLをフィルター付き滅菌袋(LMS社製、ホモジナイザー用フィルター付き滅菌袋)に入れ、5分間攪拌する。
(4)フィルター付き滅菌袋で濾過した濾過後の水分散液を、滅菌した試験管に分注し、10−9まで10倍段階希釈して、滅菌した試験管に分注し、段階希釈サンプルを準備する。
(2) The aqueous dispersion is stirred for 15 minutes at a rotation speed of 300 rpm using an overhead stirrer.
(3) 50 mL of the aqueous dispersion stirred with an overhead stirrer is placed in a sterilization bag with a filter (manufactured by LMS, a sterilization bag with a filter for a homogenizer) and stirred for 5 minutes.
(4) The filtered aqueous dispersion filtered through a sterilized bag with a filter is dispensed into a sterilized test tube, diluted 10-fold in steps to 10-9 , dispensed into a sterilized test tube, and a serially diluted sample. Prepare.

(5−1)腸内細菌数は、平板培養法により測定する。
具体的には、BTB乳糖加寒天培地(日本ベクトンディッキンソン製,251251)に、段階希釈サンプルのそれぞれを0.1mL接種し、コンラージ棒で段階希釈サンプルを塗布し、35℃で24時間培養を行う。
(5−2)一般生菌数は、混釈培養法により測定する。
具体的には、シャーレに、段階希釈サンプル1mLと、標準寒天培地(日本製薬製,一般生菌検査用396−00175SCD寒天培地「ダイゴ」,15〜20g)と入れて、35℃で48時間混釈培養する。
(5-1) The number of intestinal bacteria is measured by a plate culture method.
Specifically, 0.1 mL of each of the serially diluted samples is inoculated into a BTB lactose-added agar medium (manufactured by Nippon Becton Dickinson, 251251), the serially diluted samples are applied with a spreader, and the cells are cultured at 35 ° C. for 24 hours. ..
(5-2) The number of general viable bacteria is measured by a pour culture method.
Specifically, 1 mL of a serially diluted sample and a standard agar medium (manufactured by Nihon Pharmaceutical Co., Ltd., 396-00175 SCD agar medium "Daigo" for general viable cell test, 15 to 20 g) are placed in a petri dish and mixed at 35 ° C. for 48 hours. Agar culture.

(6)腸内細菌数及び一般生菌数のそれぞれにおいて、培養後、発育したコロニー数をカウントする。
なお、10−9まで10倍段階希釈した全ての段階希釈サンプルにおいて、コロニー数がゼロである場合に、対象となる細菌が「検出されない」と判定する。
(7)培養後、腸内細菌又は一般生菌のコロニーが形成された場合には、細菌の種類を同定することができる。同定は、生化学的性状検査法により行うことができる。
(6) For each of the number of intestinal bacteria and the number of general viable bacteria, the number of colonies that have grown after culturing is counted.
When the number of colonies is zero in all the serially diluted samples diluted 10-fold to 10-9, it is determined that the target bacterium is "not detected".
(7) When colonies of enterobacteria or general viable bacteria are formed after culturing, the type of bacteria can be identified. Identification can be performed by a biochemical property test method.

本実施の形態では、好ましい態様として、オゾン処理工程S36(連続処理工程)の前に、高吸水性ポリマーの吸水性能を不活化可能な水溶液を用いて混合物を処理して、混合物中の高吸水性ポリマーの吸水性能を不活化する不活化工程S31と、オゾン処理工程S36(連続処理工程)の前に、不活化された高吸水性ポリマーと、パルプ繊維とを水溶液から分離する第1の分離工程S32とをさらに備える。このように、本方法では、好ましい態様として、不活化工程S31において、高吸水性ポリマーの吸水性能を不活化可能な水溶液で、高吸水性ポリマーの吸水性能を抑制するので、後工程のオゾン処理工程S36(連続処理工程)の段階で、より容易に、高吸水性ポリマーを処理液52により短時間で溶解できる。 In the present embodiment, as a preferred embodiment, before the ozone treatment step S36 (continuous treatment step), the mixture is treated with an aqueous solution capable of inactivating the water absorption performance of the highly water-absorbent polymer to treat the mixture with high water absorption in the mixture. Before the inactivating step S31 for inactivating the water absorption performance of the sex polymer and the ozone treatment step S36 (continuous treatment step), the first separation for separating the inactivated highly water-absorbent polymer and the pulp fiber from the aqueous solution. The process S32 is further provided. As described above, in the present method, as a preferred embodiment, in the inactivation step S31, the water absorption performance of the superabsorbent polymer is suppressed by the aqueous solution capable of inactivating the water absorption performance of the superabsorbent polymer. At the stage of step S36 (continuous treatment step), the superabsorbent polymer can be more easily dissolved by the treatment liquid 52 in a short time.

本実施の形態では、好ましい態様として、不活化工程S31において、高吸水性ポリマーの吸水性能を不活化可能な水溶液は、酸性水溶液であり、例えば、pH2.5以下の酸性水溶液である。このように、本方法では、好ましい態様として、高吸水性ポリマーの吸水性能を不活化可能な水溶液が酸性水溶液なので、高吸水性ポリマーがより不活化され易く、それにより不活化工程S31の段階で、高吸水性ポリマーの吸水性能をより確実に抑制することができる。それにより、後工程のオゾン処理工程S36(連続処理工程)の段階で、より容易に、高吸水性ポリマーを処理液により短時間溶解できる。 In the present embodiment, as a preferred embodiment, in the inactivating step S31, the aqueous solution capable of inactivating the water absorption performance of the superabsorbent polymer is an acidic aqueous solution, for example, an acidic aqueous solution having a pH of 2.5 or less. As described above, in the present method, as a preferred embodiment, since the aqueous solution capable of inactivating the water absorption performance of the superabsorbent polymer is an acidic aqueous solution, the superabsorbent polymer is more easily inactivated, whereby in the stage of the inactivation step S31. , The water absorption performance of the super absorbent polymer can be suppressed more reliably. As a result, the superabsorbent polymer can be more easily dissolved in the treatment liquid for a short time at the stage of the ozone treatment step S36 (continuous treatment step) in the subsequent step.

また、他の好ましい実施の形態として、処理槽31は、少なくとも互いに直列に連結された第1の処理槽31−1と第2の処理槽31−2とを含んでもよい。図4は、図1のオゾン処理工程の装置2の他の構成例を示す概略図である。図4の装置2は、図2の装置2と比較して、オゾン処理部4が2個直列に接合されている点、言い換えると、第1の処理槽31−1と第2の処理槽31−2とが直列に接合されている点で相違する。その場合、例えば、第1の処理槽31−1はパルプ繊維含有物51を供給され、第1の処理済み液(第1の処理槽31−1の処理液52−1)を排出し、第2の処理槽31−2は、第1の処理済み液を供給され、第2の処理済み液(第2の処理槽31−2の処理液52−2)を排出する、というようにパルプ繊維含有物51が多段階に処理される。その場合、容量の大きな処理槽31を一個備える場合と比較して、第1、第2の処理槽31−1、31−2ごとに新しい処理液52−1、52−2で処理が行われるので、例えば、第1の処理槽(初段の処理槽)31−1において溶解し切れなかった高吸水性ポリマーを、第2の処理槽(次段の処理槽)31−2において容易に溶解できる等、高吸水性ポリマーをより確実に溶解できて、繊維から除去できる。 Further, as another preferred embodiment, the treatment tank 31 may include at least a first treatment tank 31-1 and a second treatment tank 31-2 connected in series with each other. FIG. 4 is a schematic view showing another configuration example of the apparatus 2 in the ozone treatment step of FIG. Compared with the device 2 of FIG. 2, the device 2 of FIG. 4 has two ozone treatment units 4 bonded in series, in other words, the first treatment tank 31-1 and the second treatment tank 31. The difference is that -2 is joined in series. In that case, for example, the first treatment tank 31-1 is supplied with the pulp fiber-containing material 51, the first treated liquid (treatment liquid 52-1 of the first treatment tank 31-1) is discharged, and the first treatment tank 31-1 is discharged. The treatment tank 31-2 of 2 is supplied with the first treated liquid and discharges the second treated liquid (treatment liquid 52-2 of the second treatment tank 31-2), and so on. The inclusion 51 is treated in multiple stages. In that case, as compared with the case where one treatment tank 31 having a large capacity is provided, the treatment is performed with new treatment liquids 52-1 and 52-2 for each of the first and second treatment tanks 31-1 and 31-2. Therefore, for example, the superabsorbent polymer that could not be completely dissolved in the first treatment tank (first stage treatment tank) 31-1 can be easily dissolved in the second treatment tank (next stage treatment tank) 31-2. Etc., the super absorbent polymer can be dissolved more reliably and can be removed from the fiber.

また、他の好ましい実施の形態として、処理槽31が、エジェクタを備えていてもよい。例えば、上記エジェクタが、駆動流体供給口と、上記処理槽に連接される混合流体吐出口と、それらの間の吸引流体供給口とを備えており、パルプ繊維含有物51をエジェクタの駆動流体供給口に供給しつつ、オゾンを上記吸引流体供給口に供給し、上記エジェクタ内で上記パルプ繊維含有物51及びオゾンを混合されることにより形成された混合液を、上記混合流体吐出口から、上記処理槽内の処理液中に吐出させる。 Further, as another preferred embodiment, the treatment tank 31 may include an ejector. For example, the ejector includes a drive fluid supply port, a mixed fluid discharge port connected to the treatment tank, and a suction fluid supply port between them, and supplies the pulp fiber-containing material 51 with the drive fluid of the ejector. A mixed solution formed by supplying ozone to the suction fluid supply port while supplying the port and mixing the pulp fiber-containing material 51 and ozone in the ejector is supplied from the mixed fluid discharge port. It is discharged into the treatment liquid in the treatment tank.

駆動流体としてのパルプ繊維含有物51と、吸引流体としてのオゾンとをエジェクタに供給し、エジェクタ内で混合することで、パルプ繊維含有物51と、オゾンとが非常によく混合された混合流体としての混合液を効率的に形成できる。すなわち、パルプ繊維含有物51と、オゾンとが極めて密接した混合液を形成できる。そして、その混合液を、処理槽内の処理液中に吐出することで、処理液を撹拌することができる。さらに、オゾンは、処理液に吐出されるとき、細かい気泡の状態で連続的に吐出されるので、処理液内で極めて広く拡散できる。それらにより、エジェクタから吐出される混合液中のパルプ繊維含有物51だけでなく、処理槽内の処理液中の高吸水性ポリマーを含むパルプ繊維の両方において、高吸水性ポリマーとガス状物質との反応を極めて効率的に進行させることができる。 By supplying the pulp fiber-containing material 51 as the driving fluid and ozone as the suction fluid to the ejector and mixing them in the ejector, the pulp fiber-containing material 51 and ozone are mixed very well as a mixed fluid. Can efficiently form a mixed solution of. That is, a mixed solution in which the pulp fiber-containing material 51 and ozone are extremely close to each other can be formed. Then, the treatment liquid can be agitated by discharging the mixed liquid into the treatment liquid in the treatment tank. Further, when ozone is discharged into the treatment liquid, it is continuously discharged in the state of fine bubbles, so that ozone can be diffused extremely widely in the treatment liquid. As a result, not only the pulp fiber-containing material 51 in the mixed liquid discharged from the ejector, but also the pulp fiber containing the super absorbent polymer in the treatment liquid in the treatment tank, the superabsorbent polymer and the gaseous substance Reaction can proceed extremely efficiently.

本実施の形態では好ましい形態として、さらに材料分離工程S1において、前処理工程S11にて、使用済の衛生用品を、破断等せずにそのままの形状で、かつ高吸水性ポリマーの不活化もせずに水で非常に膨張した状態にできる。それにより、使用済の衛生用品内に非常に高い内圧を生じさせ、その表面のいずれかの箇所がはち切れそうな状態にすることができる。そして、分解工程S12にて、このような状態の使用済の衛生用品に、物理的な衝撃を加えることで、その表面のいずれかの箇所を裂けさせて、内部の吸収コアを外部へ噴出させることができる。それにより、使用済の衛生用品を、少なくともフィルム(液不透過性シート)と、吸収コアとに分解できる。このとき、フィルムは概ね元の形状を維持しているので、その後の分離工程S13において、吸収コアから容易に分離できる。それにより、フィルムのような構成部材を、破断等せずにそのままの形状を維持したまま、他の構成部材から分離できる。従って、衛生用品のフィルムのような構成部材を効率よく回収できる。 In the present embodiment, as a preferred embodiment, in the material separation step S1, in the pretreatment step S11, the used sanitary goods are kept in the same shape without breaking and the superabsorbent polymer is not inactivated. Can be made very inflated with water. As a result, a very high internal pressure can be generated in the used hygiene product, and any part of the surface thereof can be in a state where it is likely to be torn off. Then, in the disassembly step S12, by applying a physical impact to the used sanitary goods in such a state, any part of the surface thereof is torn and the internal absorption core is ejected to the outside. be able to. Thereby, the used hygiene product can be decomposed into at least a film (liquid permeable sheet) and an absorption core. At this time, since the film generally maintains its original shape, it can be easily separated from the absorption core in the subsequent separation step S13. As a result, the constituent member such as a film can be separated from other constituent members while maintaining the same shape without breaking or the like. Therefore, constituent members such as films for hygiene products can be efficiently recovered.

本実施の形態では好ましい形態として、接着剤の除去にテルペンを用いることで、衛生用品の構成部材を接着するホットメルト接着剤を常温で溶解可能となる。それにより、衛生用品を簡単かつ綺麗にばらけ易くでき、衛生用品から、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを分離し、不織布及びフィルムを、それぞれ別々に部材形態を残したまま分離できる。すなわち、衛生用品を破砕したり、複雑な分離工程を経由したりしなくても容易にパルプ繊維、フィルム、不織布を別々に回収できる。テルペンとしてリモネンを用いた場合、リモネンの副次効果として、柑橘系の爽やかな臭気があるため、排泄物由来の臭気をある程度覆い隠し、作業者の臭気負担、近隣への臭気影響等を低減できる。リモネンは、モノテルペンでスチレンと構造が似ているため、衛生用品に一般的に使用されているスチレン系のホットメルト接着剤を溶解できる。常温で衛生用品の洗浄処理が可能なため、エネルギーコストを低減でき、臭気の発生拡散を抑制できる。テルペンは油汚れ洗浄効果が高く、ホットメルト接着剤の溶解効果以外にも、フィルムに印刷がある場合、その印刷インクも分解除去可能であり、印刷されたフィルムも純度の高いプラスチック素材として回収可能である。 In the present embodiment, as a preferred embodiment, by using a terpene for removing the adhesive, the hot melt adhesive for adhering the constituent members of the sanitary goods can be melted at room temperature. As a result, the hygiene product can be easily and neatly separated, the pulp fiber and the superabsorbent polymer can be separated from the hygiene product, and the non-woven fabric and the film can be separated separately while leaving the member form. That is, the pulp fibers, films, and non-woven fabrics can be easily recovered separately without crushing the sanitary products or going through a complicated separation process. When limonene is used as a terpene, it has a refreshing citrus odor as a side effect of limonene, so that the odor derived from excrement can be covered to some extent, and the odor burden on workers and the influence of odor on the neighborhood can be reduced. .. Limonene is a monoterpene and is similar in structure to styrene, so it can dissolve styrene-based hot melt adhesives commonly used in hygiene products. Since sanitary goods can be cleaned at room temperature, energy costs can be reduced and the generation and diffusion of odors can be suppressed. Terpenes have a high oil stain cleaning effect, and in addition to the effect of dissolving hot melt adhesives, if there is printing on the film, the printing ink can also be decomposed and removed, and the printed film can also be recovered as a high-purity plastic material. Is.

また、高吸水性ポリマーの不活化にpH2.5以下の有機酸水溶液を用いた場合には、パルプ繊維を劣化させ難い。また、有機酸としてクエン酸を用いたときは、クエン酸のキレート効果と洗浄力により、排泄物由来の汚れ成分除去効果が期待できる。また、除菌効果とアルカリ性臭気に対する消臭効果も期待できる。 Further, when an organic acid aqueous solution having a pH of 2.5 or less is used for inactivating the super absorbent polymer, the pulp fibers are hardly deteriorated. When citric acid is used as the organic acid, the effect of removing stain components derived from excrement can be expected due to the chelating effect and detergency of citric acid. In addition, a sterilizing effect and a deodorizing effect on alkaline odors can be expected.

さらに、高吸水性ポリマーをオゾンで酸化分解することにより、パルプ繊維へのコンタミ、高吸水性ポリマー吸水による汚水の急激な増加等を防止することが可能である。オゾンの濃度を調整することにより、高吸水性ポリマーの酸化分解と殺菌を同時に行うことが可能である。また、オゾンを使用した場合、塩素系薬剤を一切使用しないため、回収されたプラスチックの部材から、燃焼炉を痛め難い高品質のRPFの製造も可能である。処理工程中に塩類を使用していないため、パルプ繊維への残存が無く、低灰分で高品質の培地用パルプ繊維が回収可能である。 Furthermore, by oxidatively decomposing the superabsorbent polymer with ozone, it is possible to prevent contamination of pulp fibers and a rapid increase in sewage due to water absorption of the superabsorbent polymer. By adjusting the ozone concentration, it is possible to simultaneously perform oxidative decomposition and sterilization of superabsorbent polymers. In addition, when ozone is used, no chlorine-based chemicals are used, so it is possible to produce high-quality RPF that does not easily damage the combustion furnace from the recovered plastic members. Since no salts are used during the treatment process, there is no residue on the pulp fibers, and high quality medium pulp fibers with low ash content can be recovered.

本開示の製造方法は、培地用パルプ繊維形成ステップの後、例えば、処理液排出ステップの後に、培地用パルプ繊維を用いてセルラーゼを生成するセルラーゼ生成ステップをさらに含むことができる。上記セルラーゼ生成ステップとしては、セルラーゼを生成するものであれば、特に制限されず、当技術分野で公知のセルラーゼ生成方法が含まれる。上記セルラーゼ生成方法としては、例えば、特開2008−092910号公報、特開2011−152079号公報、特開2013−202021号公報等に記載の方法が挙げられる。 The production method of the present disclosure can further include a cellulase production step of producing cellulase using the pulp fibers for the medium after the pulp fiber formation step for the medium, for example, after the treatment liquid discharge step. The cellulase production step is not particularly limited as long as it produces cellulase, and includes a cellulase production method known in the art. Examples of the cellulase production method include the methods described in JP-A-2008-0929110, JP-A-2011-152079, JP-A-2013-202021 and the like.

上記セルラーゼ生成ステップは、図1に示されるように、第2の乾燥工程S38において得られた、乾燥した培地用パルプ繊維をセルラーゼ生成工程に供することにより実施することができ、あるいは第4の分離工程S37において得られた、未乾燥の培地用パルプ繊維をセルラーゼ生成工程に供することにより実施してもよい。オゾン処理工程S36において得られた、培地用パルプ繊維を含む処理液52をセルラーゼ生成工程に供することに可能ではあるが、残存するオゾンが、セルラーゼ生成菌に影響を与える可能性上がるため、好ましいものではない。 As shown in FIG. 1, the cellulase production step can be carried out by subjecting the dried pulp fibers for medium obtained in the second drying step S38 to the cellulase production step, or the fourth separation. It may be carried out by subjecting the undried pulp fiber for medium obtained in step S37 to the cellulase production step. Although it is possible to use the treatment liquid 52 containing the pulp fibers for the medium obtained in the ozone treatment step S36 in the cellulase production step, it is preferable because the remaining ozone may affect the cellulase-producing bacteria. is not it.

[製造例1]
介護施設から回収した、使用済の複数種の使い捨ておむつから、図1及び図2に示される方法に従って、培地用パルプ繊維を製造した。オゾン処理工程S36に関連する条件は、以下の通りであった。
(i)パルプ繊維含有物51
・濃度:1質量%(パルプ繊維及び高吸水性ポリマーの濃度)
・pH:2.4
(ii)処理槽31
・容量:60L
・高さ:2.6m
・第1の流量:2L/分
・第2の流量:2L/分
・槽内処理時間:30分
・V/W:100
・R/V:0.033
(iii)オゾン含有ガス
・オゾン濃度:200g/m
・形態:ナノバブル
[Manufacturing Example 1]
Pulp fibers for culture medium were produced from a plurality of used disposable diapers collected from a long-term care facility according to the methods shown in FIGS. 1 and 2. The conditions related to the ozone treatment step S36 were as follows.
(I) Pulp fiber-containing material 51
-Concentration: 1% by mass (concentration of pulp fiber and super absorbent polymer)
-PH: 2.4
(Ii) Treatment tank 31
・ Capacity: 60L
・ Height: 2.6m
-First flow rate: 2 L / min-Second flow rate: 2 L / min-In-tank processing time: 30 minutes-V / W: 100
・ R 0 / V: 0.033
(Iii) Ozone-containing gas / ozone concentration: 200 g / m 3
・ Form: Nano bubbles

不活化工程S31を、pH2.0のクエン酸で行い、上述の条件でオゾン処理工程S36を行い、得られた培地用パルプ繊維を120℃で60分乾燥し、培地用パルプ繊維No.1を得た。 The inactivation step S31 was carried out with citric acid having a pH of 2.0, and the ozone treatment step S36 was carried out under the above-mentioned conditions. I got 1.

[参考製造例1]
槽内処理時間を、15分に変更した以外は、製造例1と同様にして、培地用パルプ繊維No.2を得た。
[比較製造例1]
NBKPのバージンパルプ繊維を、培地用パルプ繊維No.3とした。
[Reference manufacturing example 1]
Pulp fiber No. 1 for medium was the same as in Production Example 1 except that the treatment time in the tank was changed to 15 minutes. I got 2.
[Comparative Manufacturing Example 1]
NBKP virgin pulp fiber was used as a medium pulp fiber No. It was set to 3.

[実施例1,参考例1,及び比較例1]
培地用パルプ繊維No.1〜No.3のセルロース含有率、ヘミセルロース含有率、リグニン含有率(質量%)、及び灰分(質量%)を測定した。結果を表1に示す。
[Example 1, Reference Example 1, and Comparative Example 1]
Pulp fiber for medium No. 1-No. The cellulose content, hemicellulose content, lignin content (mass%), and ash content (mass%) of No. 3 were measured. The results are shown in Table 1.

Figure 0006925315
Figure 0006925315

[製造例2]
破砕装置として、スミカッター(住友重機械エンバイロメント株式会社製)を用いて、老人介護施設から回収された、計1400枚の使用済の使い捨ておむつ(約250kg)を破砕し、破砕物含有水溶液を形成した。なお、不活化水溶液として、約1tの0.16質量%水酸化カルシウム水溶液が用いられた。
破砕物含有水溶液を、第1分離装置としての横型洗濯機ECO−22B(株式会社稲本製作所製)に導入して、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーと、それ以外の構成資材とを分離し、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む水溶液を形成した。次いで、パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む水溶液を、除塵装置に通したのち、撹拌槽に移動させた。
[Manufacturing Example 2]
A total of 1400 used disposable diapers (about 250 kg) collected from a nursing care facility for the elderly were crushed using a Sumitomo Cutter (manufactured by Sumitomo Heavy Industries Environment Co., Ltd.) as a crushing device, and an aqueous solution containing crushed material was prepared. Formed. As the inactivating aqueous solution, about 1 ton of a 0.16 mass% calcium hydroxide aqueous solution was used.
The crushed material-containing aqueous solution is introduced into the horizontal washing machine ECO-22B (manufactured by Inamoto Manufacturing Co., Ltd.) as the first separation device to separate the pulp fibers and the superabsorbent polymer from the other constituent materials, and the pulp is separated. An aqueous solution containing fibers and a super absorbent polymer was formed. Then, the aqueous solution containing the pulp fiber and the super absorbent polymer was passed through a dust remover and then moved to a stirring tank.

上記撹拌槽に、パルプ繊維の固形分1質量部あたり1質量部のクエン酸が添加されるように、2質量%のクエン酸水溶液を添加し、撹拌槽の内容物を、オゾン処理装置に移動し、オゾン処理及びエジェクタ処理を行い、高吸水性ポリマーを分解させた。オゾン処理装置を経た内容物の一部を抜き取り、抜取サンプルを形成した。抜取サンプルの固形分濃度は、約2質量%であった。抜取サンプルを脱水して、その固形分濃度を約5質量%に調整した。 A 2% by mass citric acid aqueous solution is added to the stirring tank so that 1 part by mass of citric acid is added per 1 part by mass of the solid content of the pulp fiber, and the contents of the stirring tank are moved to the ozone treatment device. Then, ozone treatment and ejector treatment were performed to decompose the highly water-absorbent polymer. A part of the contents that had passed through the ozone treatment device was extracted to form a sample. The solid content concentration of the sample was about 2% by mass. The sample was dehydrated and its solid content concentration was adjusted to about 5% by mass.

オゾン処理装置を用いたオゾン処理工程(計2回)では、1回目におけるオゾン濃度は200g/mであり、オゾン供給量は100g/hであった。また、2回目におけるオゾン濃度は200g/mであり、オゾン供給量は100g/hであった。
固形分濃度を約5質量%に調整した抜取サンプルを、マイクロ冷却遠心機(久保田商事株式会社製 Model 3740,回転数:12,000rpm,温度:4℃,時間:5分間)を用いて遠心分離し、サンプルNo.1を形成した。
In the ozone treatment step using the ozone treatment device (twice in total), the ozone concentration at the first time was 200 g / m 3 , and the ozone supply amount was 100 g / h. The ozone concentration in the second time was 200 g / m 3 , and the ozone supply amount was 100 g / h.
The sample sample whose solid content concentration was adjusted to about 5% by mass was centrifuged using a micro-cooled centrifuge (Model 3740 manufactured by Kubota Shoji Co., Ltd., rotation speed: 12,000 rpm, temperature: 4 ° C., time: 5 minutes). Then, sample No. 1 was formed.

[比較製造例2]
除菌された撹拌容器に、老人介護施設から回収された、100枚の使用済み紙おむつ約15kgを投入し、次いで、上記撹拌容器に、パルプ繊維(3kg)の濃度が約5質量%となるように600kgの滅菌水を投入し、上記容器の内容物を10分間撹拌し、上記容器内の水溶液をサンプルNo.2とした。
[Comparative Manufacturing Example 2]
About 15 kg of 100 used paper diapers collected from the elderly care facility are put into the sterilized stirring container, and then the concentration of pulp fiber (3 kg) is adjusted to about 5% by mass in the stirring container. 600 kg of sterilized water was put into the container, the contents of the container were stirred for 10 minutes, and the aqueous solution in the container was mixed with Sample No. It was set to 2.

サンプルNo.1及びサンプルNo.2の細菌数を、本明細書に記載される混釈培養法及び平板培養法で測定した。結果を表2に示す。また、主要な細菌の種類を、生化学的性状検査法により同定した。結果を、表2に示す。
なお、表2において、NDは、検出されないことを意味する。
Sample No. 1 and sample No. The number of bacteria of 2 was measured by the pour culture method and the plate culture method described in the present specification. The results are shown in Table 2. In addition, the major bacterial types were identified by biochemical property testing. The results are shown in Table 2.
In Table 2, ND means that it is not detected.

Figure 0006925315
Figure 0006925315
Figure 0006925315
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生化学的性状検査法により確認したところ、サンプルNo.2に含まれる一般生菌の大部分は、セレウス菌(Bacillus cereus)であり、枯草菌も含まれていた。サンプルNo.1(抜取サンプル)からは、セレウス菌も、枯草菌も検出されなかった。
以上より、使い捨ておむつをオゾン含有ガスで処理することにより、混釈培養法における一般細菌と、平板培養法における腸内細菌とをゼロにすることができることが分かる。
When confirmed by the biochemical property inspection method, the sample No. Most of the general viable bacteria contained in 2 were Bacillus cereus, and Bacillus cereus was also included. Sample No. Neither Bacillus cereus nor Bacillus subtilis was detected in 1 (sample sample).
From the above, it can be seen that by treating disposable diapers with ozone-containing gas, it is possible to eliminate general bacteria in the pour culture method and intestinal bacteria in the plate culture method.

31 処理槽
32 パルプ繊維含有物供給口
33 処理液排出口
43 オゾン含有ガス供給口
51 パルプ繊維含有物
52 処理液
53 オゾン含有ガス
S36 オゾン処理工程
31 Treatment tank 32 Pulp fiber-containing material supply port 33 Treatment liquid discharge port 43 Ozone-containing gas supply port 51 Pulp fiber-containing material 52 Treatment liquid 53 Ozone-containing gas S36 Ozone treatment process

Claims (20)

処理すべきパルプ繊維から、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維を製造する方法であって、
処理すべきパルプ繊維を含むパルプ繊維含有物を含む処理液を含む処理槽にオゾン含有ガスを供給することにより、前記処理すべきパルプ繊維から、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する前記培地用パルプ繊維を形成する、培地用パルプ繊維形成ステップ、
を含むことを特徴とする、前記方法。
A method for producing a pulp fiber for a medium as a medium for a cellulase-producing bacterium from a pulp fiber to be treated.
By supplying an ozone-containing gas to a treatment tank containing a treatment liquid containing a pulp fiber-containing material containing pulp fibers to be treated, the pulp fibers to be treated have a hemicellulose content of less than 8.0% by mass. Pulp fiber formation step for medium, forming pulp fiber for medium,
The method described above, wherein the method comprises.
前記培地用パルプ繊維が、0.10質量%以下のリグニン含有率を有する、請求項1に記載の方法。 The method according to claim 1, wherein the pulp fiber for a medium has a lignin content of 0.10% by mass or less. 前記培地用パルプ繊維が、0.65質量%以下の灰分を有する、請求項1又は2に記載の方法。 The method according to claim 1 or 2, wherein the pulp fiber for a medium has an ash content of 0.65% by mass or less. 前記培地用パルプ繊維が、混釈培養法及び/又は平板培養法により細菌が検出されない、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 The method according to any one of claims 1 to 3, wherein bacteria are not detected in the pulp fiber for a medium by a pour culture method and / or a plate culture method. 前記培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、前記オゾン含有ガスを、前記パルプ繊維含有物に、オゾンの濃度及び処理時間の積であるCT値が、6,000〜12,000ppm・分となるように接触させることにより、前記培地用パルプ繊維を形成する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 In the pulp fiber forming step for a medium, the ozone-containing gas is brought into contact with the pulp fiber-containing material so that the CT value, which is the product of the ozone concentration and the treatment time, is 6,000 to 12,000 ppm · min. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the pulp fibers for a medium are formed by allowing the pulp fibers to be formed. 前記方法が、次の各ステップ、
パルプ繊維含有物供給口と、処理液排出口と、前記処理槽の下方の位置に配置されたオゾン含有ガス供給口とを備える前記処理槽を準備する、準備ステップ、
前記パルプ繊維含有物を、前記パルプ繊維含有物供給口から前記処理槽に供給する、パルプ繊維含有物供給ステップ、
前記オゾン含有ガスを、前記オゾン含有ガス供給口から前記処理槽内の前記処理液に供給する、オゾン含有ガス供給ステップ、
前記処理槽内で、前記オゾン含有ガスを上昇させながら、前記パルプ繊維含有物を、前記オゾン含有ガスと接触させ、前記処理すべきパルプ繊維から前記培地用パルプ繊維を形成する、前記培地用パルプ繊維形成ステップ、
前記培地用パルプ繊維を含む前記処理液を、前記処理液排出口から排出する、処理液排出ステップ、
を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
The above method is the next step,
Preparation step, which prepares the treatment tank including a pulp fiber-containing material supply port, a treatment liquid discharge port, and an ozone-containing gas supply port arranged at a position below the treatment tank.
A pulp fiber-containing material supply step in which the pulp fiber-containing material is supplied to the processing tank from the pulp fiber-containing material supply port.
An ozone-containing gas supply step in which the ozone-containing gas is supplied from the ozone-containing gas supply port to the treatment liquid in the treatment tank.
In the treatment tank, the pulp fiber-containing material is brought into contact with the ozone-containing gas while raising the ozone-containing gas to form the pulp fiber for the medium from the pulp fiber to be treated. Fiber formation step,
A treatment liquid discharge step in which the treatment liquid containing the pulp fibers for a medium is discharged from the treatment liquid discharge port.
The method according to any one of claims 1 to 5, wherein the method comprises.
前記処理液排出口が、前記パルプ繊維含有物供給口よりも下方に配置されており、
前記培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、前記パルプ繊維含有物を下降させながら、前記パルプ繊維含有物を、前記オゾン含有ガスと接触させる、
請求項6に記載の方法。
The treatment liquid discharge port is arranged below the pulp fiber-containing material supply port.
In the pulp fiber forming step for a medium, the pulp fiber-containing material is brought into contact with the ozone-containing gas while lowering the pulp fiber-containing material.
The method according to claim 6.
前記処理液排出口が、前記パルプ繊維含有物供給口よりも上方に配置されており、
前記培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、前記パルプ繊維含有物を上昇させながら、前記パルプ繊維含有物を、前記オゾン含有ガスと接触させる、
請求項6に記載の方法。
The treatment liquid discharge port is arranged above the pulp fiber-containing material supply port.
In the pulp fiber forming step for a medium, the pulp fiber-containing material is brought into contact with the ozone-containing gas while raising the pulp fiber-containing material.
The method according to claim 6.
前記パルプ繊維含有物供給ステップにおいて、前記パルプ繊維含有物を、前記パルプ繊維含有物供給口から前記処理槽に第1の流量で連続的に供給し、前記処理液排出ステップにおいて、前記処理液を、前記処理液排出口から第2の流量で連続的に排出する、請求項6〜8のいずれか一項に記載の方法。 In the pulp fiber-containing material supply step, the pulp fiber-containing material is continuously supplied from the pulp fiber-containing material supply port to the treatment tank at a first flow rate, and in the treatment liquid discharge step, the treatment liquid is supplied. The method according to any one of claims 6 to 8, wherein the treatment liquid is continuously discharged from the treatment liquid discharge port at a second flow rate. 前記パルプ繊維含有物が、使用済の衛生用品に由来する前記処理すべきパルプ繊維と、高吸水性ポリマーとを含み、
前記培地用パルプ繊維形成ステップにおいて、前記高吸水性ポリマーの少なくとも一部を前記処理液に溶解させる、
請求項6〜9のいずれか一項に記載の方法。
The pulp fiber-containing material contains the pulp fiber to be treated derived from used sanitary products and a super absorbent polymer.
In the pulp fiber forming step for a medium, at least a part of the superabsorbent polymer is dissolved in the treatment liquid.
The method according to any one of claims 6 to 9.
前記処理液が、酸性、弱酸性又は中性である、請求項10に記載の方法。 The method according to claim 10, wherein the treatment liquid is acidic, weakly acidic or neutral. 前記パルプ繊維含有物供給ステップの前に、前記高吸水性ポリマーを酸で不活化する不活化ステップをさらに含む、請求項10又は11に記載の方法。 The method according to claim 10 or 11, further comprising an inactivation step of inactivating the superabsorbent polymer with an acid before the pulp fiber-containing material supply step. 前記酸が、排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸である、請求項12に記載の方法。 The method according to claim 12, wherein the acid is an acid capable of forming a complex with a metal ion contained in excrement. 前記培地用パルプ繊維形成ステップの後に、前記培地用パルプ繊維を用いてセルラーゼを生成するセルラーゼ生成ステップをさらに含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。 The method according to any one of claims 1 to 13, further comprising a cellulase production step of producing cellulase using the pulp fiber for a medium after the pulp fiber formation step for a medium. パルプ繊維を含む使用済の衛生用品由来の、セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維であって、
前記培地用パルプ繊維が、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する、
ことを特徴とする、前記培地用パルプ繊維。
Pulp fiber for medium as a medium for cellulase-producing bacteria derived from used sanitary products containing pulp fiber.
The pulp fiber for a medium has a hemicellulose content of less than 8.0% by mass.
The pulp fiber for a medium, which is characterized by the above.
前記培地用パルプ繊維が、0.10質量%以下のリグニン含有率を有する、請求項15に記載の培地用パルプ繊維。 The pulp fiber for a medium according to claim 15, wherein the pulp fiber for a medium has a lignin content of 0.10% by mass or less. 前記培地用パルプ繊維が、0.65質量%以下の灰分を有する、請求項15又は16に記載の培地用パルプ繊維。 The pulp fiber for a medium according to claim 15 or 16, wherein the pulp fiber for a medium has an ash content of 0.65% by mass or less. 前記培地用パルプ繊維が、混釈培養法及び/又は平板培養法により細菌が検出されない、請求項15〜17のいずれか一項に記載の培地用パルプ繊維。 The pulp fiber for a medium according to any one of claims 15 to 17, wherein bacteria are not detected in the pulp fiber for a medium by a pour culture method and / or a plate culture method. セルラーゼ生産菌用培地としての培地用パルプ繊維の、セルラーゼの生産のための使用であって、
前記培地用パルプ繊維が、パルプ繊維を含む使用済の衛生用品由来に由来し、
前記培地用パルプ繊維が、8.0質量%未満のヘミセルロース含有率を有する、
ことを特徴とする、前記使用。
The use of pulp fibers for a medium as a medium for cellulase-producing bacteria for the production of cellulase.
The pulp fiber for the medium is derived from a used sanitary product containing the pulp fiber.
The pulp fiber for a medium has a hemicellulose content of less than 8.0% by mass.
The above-mentioned use.
前記培地用パルプ繊維が、0.10質量%以下のリグニン含有率を有する、請求項19に記載の使用。 The use according to claim 19, wherein the pulp fiber for a medium has a lignin content of 0.10% by mass or less.
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