JP6810536B2 - 金属材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
a) 耐食性に優れること。100℃に近い希硫酸溶液中で、1V程度の電圧をかけられて使用されるからである。
b) 接触抵抗が低いこと。隣接する電極に接触してセル間を電気的に接続する必要があるからである。
c) 表面に溝を加工しやすいこと。発電力を高くするためには、水素・酸素の各流路として表面に加工される溝が細かくて表面積が大きいほど有利だからである。
なお、これらは、セパレータとともに燃料電池に組み込まれる集電板に関しても同様である。
それらに代わるものとして、近年、アルミ製のセパレータが提案されている。たとえば下記の特許文献1・2には、AlまたはAl合金の基材の表面に、導電性と耐食性とを有する塗膜を2層形成してセパレータとすることが記載されている。
表面に不働態皮膜を有する上記の金属基材としては、後述するAl(アルミ)またはその合金のほか、Cu(銅)またはその合金などが使用できる。上記の導電性粒子としてはたとえばセラミック粒子を使用することができ、通電性の高いWC(タングステンカーバイド)やTiB2、ZrB2等の粒子が有利である。「グラフェン」のような炭素系材料を導電性粒子とすることも考えられる。そうした導電性粒子が、耐食性を有し硬質であるとそれも好ましい。
発明による金属材(ただし塗膜を有しないもの)の一例について、図1に表面の顕微鏡写真、図2に断面のイメージ図を示す。図2の例では金属基材の片側面のみに導電性粒子が付着しているが、両側の面(表・裏の両側)において不働態皮膜を厚さ方向に貫通する状態で導電性粒子が付着していてもよい。
このような金属材は、上記塗膜で被覆される前から、不働態皮膜を有するために一定の耐食性を有するが、その内側の金属基材から導電性粒子を介して外部への通電性が確保されるため接触抵抗が小さい。そしてその金属基材の表面が、導電性および耐食性を有する塗膜によって被覆されているのであるから、上記発明の金属材は、接触抵抗の小さいことを維持しながら表面の耐食性が補強されたものとなる。そのため、セパレータや集電板といった燃料電池用部品を含む各種の電気部品として使用することができる。
AlまたはAl合金は、製造時の加熱等によって不働態皮膜である酸化皮膜(Al2O3)が形成されており、一旦それが除去されたとしても、大気に接することにより同様の酸化皮膜が再び形成された状態になっている。そのため、上記金属材は、上述のとおり導電性粒子が付着することにより、多少の耐食性を有しながら接触抵抗の低い部材として電気部品等に使用することができる。AlまたはAl合金は低価の汎用金属であるうえ加工されやすく軽量でもあるため、発明の金属材は使用可能性が広く、多大なメリットをもたらすことができる。板状にして溝加工をすることも容易であるため、塗装等によって耐食性を補強したうえ燃料電池用セパレータや集電板に使用する場合には、燃料電池の小型・軽量化を実現し大幅なコストダウンを可能にする。
なお、Al合金の一つとして、耐食性の高いAl-Mg合金やAl-Mg-Ti合金を使用するのもよい。また、粒径10μm以下の結晶組織中に粒径100nm以下の微小粒子状結晶(ナノ組織)を有するAl-Mg合金(特開2015-145516号公報参照)や、同様のナノ組織を有するAl-Mg-Ti合金を使用すると、さらに好ましい。ナノ組織を含むAl-Mg合金またはAl-Mg-Ti合金は、結晶粒が微小であることに起因して腐食の進行が遅く耐食性がとくに高いため、特別な耐食性が求められる用途に適している。
一方、導電性粒子がWCであると、それが通電性に優れることから、金属材の接触抵抗を小さくする効果が顕著である。耐食性に優れているため不働態皮膜とともに金属基材の腐食防止に寄与するうえ、硬質であるため耐摩耗性の点でも有利である。
また、金属のなかでは比較的軟質のAlまたはAl合金に対して硬質のWCを付着させることは、さまざまな手段によって容易に行うことができる。そのため、金属基材をAlまたはAl合金とし、導電性粒子をWCとすることは、上記金属材を製造しやすいという点でも有利である。
上記のような塗膜で表面が被覆されていると、燃料電池用部品のような、金属基材が有する不働態皮膜によっては耐食性が不十分という強い腐食環境においても、その金属材を使用できる。また、その塗膜は導電性も有するので、当該塗膜を通して、または、内部の金属基材から導電性粒子および当該塗膜を介して通電性が確保され、金属材の接触抵抗が小さく保たれる。
上記塗膜は、上記導電性粒子をも覆うように形成すればよい(図4(a)を参照)が、使用環境によっては(つまり、導電性粒子や薄い塗膜が十分な耐食性を有するなら)、塗膜を薄くして導電性粒子を塗膜外に露出させるのもよい(図4(b)を参照)。
この発明の金属材は、前記特許文献1・2の例と比較すると、同様の腐食環境下でも塗膜の厚さを薄くできるという利点を有している。特許文献1・2の例では、金属基材の不働態皮膜を除去したうえ、その表面を2層の塗膜によって厚く覆うが、本発明の金属材では、金属基材が有する不働態皮膜を除去しないで使用するため、塗膜が薄くても十分な耐食性を得られるからである。塗膜が薄くてもよいなら、金属材に溝を形成する場合にその溝(の幅)を細かくできることになるので、燃料電池用セパレータ等とするうえでとくに有利である。
しかも、金属基材に対する塗膜の密着性は、特許文献1・2の例におけるものよりも高くすることができる。金属基材の表面が単なる平坦面でなく、導電性粒子が分散して表面上に突出しているため、いわゆるアンカー効果によって塗膜が金属基材上に強く固着するのである。そのため、金属材が腐食液等に浸漬された状態で長期間使用されても、塗膜はほとんど剥離する恐れがない。これは、塗膜が導電性粒子を覆う場合にもそれを露出させる場合にも同様である。
黒鉛塗料、すなわち黒鉛を含有する塗料は、含有する黒鉛のために導電性を発揮するとともに、ベースとする樹脂を適切に選択することにより使用環境に応じた耐食性を有するものとなる。そのため、それにより表面を被覆された金属材は、好ましい導電性と耐食性とを有するものとして構成される。
発明の金属材は、耐食性を有するとともに接触抵抗が低く、また、金属基材をAlやAl合金のような軟質のものとする場合、板状にしてその表面に細かい溝等を形成することも容易だからである。AlやAl合金は材料自体が低価であるうえ加工性に富み、薄板にして小型化・軽量化をはかることができ、また、熱伝導性が高いため冷却性能に優れることからも、燃料電池用部品としてきわめて適している。金属材の耐食性は、上述のように導電性・耐食性を有する塗膜により表面を被覆することによって補うことができる。つまり、発明の金属材は、先に述べた燃料電池用セパレータや集電板等に必要な特性を具備するものといえる。
コンパクトで発電性能に優れた燃料電池を構成するためには、セパレータとして、厚さが0.3mm程度以下の板であって幅0.5mm程度以下の溝を形成されたものを採用する必要がある。その溝をプレス加工によって形成する場合、板の一部にとくに厚さの薄い部分が発生することが避けられない。それに関し、発明者らの調査では、WC粒子の粒径(最大寸法)が10μmを超えると、プレス加工による上記の溝加工の際、板すなわち金属基材の一部が割れる(溝に破れた部分ができる)場合があった(図6(b)・(d)を参照)。その一方、WC粒子の粒径が10μm以下であれば、そのような割れは生じなかった(図6(e)を参照)。
導電性粒子であるWC粒子は、その粒径が不働態皮膜の厚さ(一般的には500nm程度以下である)を超えるとよいが、発明者らの調査によれば、1μm程度以上の粒径を有するのがよい。それよりも微小のものは金属基材の表面に付着しにくいからである。したがって、上記WC粒子の粒径は、1μm以上のものを含み、10μmを超えるものを含まないことが好ましい。
金属基材の表面に導電性粒子を押し入れる手段としては、常温の、または高温にした金属材表面に、たとえば、導電性粒子を叩き入れたり、圧下して押し込んだり、ショットブラスト機で投射して打ち込んだりすることができる。
そのようにして金属基材の表面に導電性粒子を押し入れると、不働態皮膜を厚さ方向に貫通する状態で導電性粒子が付着した上述の金属材(図1・図2を参照)を製造することができる。導電性粒子として金属基材(の不働態皮膜)よりも硬質のものを選択すれば、とくに容易に上記金属材を得ることができる。
金属基材の表面に導電性粒子を押し入れる手段には前記のとおり種々のものがあるが、ここに記載したようにロールで圧下する方法をとることも可能である。たとえば図3のように圧延ロールを用いて、金属基材と導電性粒子とを連続的に順次加圧するのである。
そのようにすると、不働態皮膜を厚さ方向に貫通する状態で導電性粒子が付着した上述の金属材(図1・図2を参照)をきわめて円滑に、かつ能率的に製造することができる。
粘性流体中に含める形で導電性粒子を金属基材上に分散配置すると、粘性流体の作用でその粒子の位置が概ね固定されるため、振動や風等の影響で粒子が飛散したり特定の部分に偏ったりすることが防止される。そのため、金属基材上に導電性粒子が概ね均一に分散された均質な金属材を製造することができる。
潤滑油または潤滑用グリースを粘性流体として使用すると、上記した利点に加えて潤滑性がもたらされる。つまり、金属基材の表面上に導電性粒子を押し込む際の摩擦がその潤滑性によって緩和され、押し込みのためのエネルギーを少なくすることができる。
そのようにすれば、上述したように高い耐食性を有するとともに接触抵抗が低い金属材を得ることができ、燃料電池用部品等としてもそれを使用することができる。
なお、前述のように、この塗膜は、厚くして導電性粒子を覆うようにしてもよい(図4(a)を参照)が、使用環境によっては、薄くして導電性粒子を塗膜外に露出させるのもよい(図4(b)を参照)。
そのようにすると、たとえば厚さ0.3mm程度以下の薄い板に、幅0.5mm程度以下の溝がプレス加工にて割れのないように多数形成され、十分な耐食性を有していて接触抵抗が小さいという、好ましい燃料電池用セパレータや集電板等が円滑に形成される。
発明者らは、一般的なアルミニウム板を原材料とし、表面の不働態皮膜(Al2O3)を除去しないでその耐食性を生かしつつ、当該板の接触抵抗を小さくする目的で、新しい金属材試片を製造し、試験を行った。以下にその詳細を記す。
1) 市販のAl板(1000番系。厚さ0.3mm)を購入のうえ切り出して、50mm×50mmの板状のAl基材とする。
2) 上記Al基材の表面(片側面。板を水平に置いたときの上側の面)に潤滑油を塗布する。潤滑油には、重量比で10%の量のWC粒子を分散させている。WC粒子は導電性に優れるうえ硬度がHB3000程度と高い。ここでは平均粒径80μmのWC粒子を使用した。
3) 上記2)のようにしたAl基材を小型圧延機によって圧延する。図3はその圧延過程を示すイメージ図であり、符号1はAl基材(金属基材)、2は不働態皮膜、3はWC粒子(導電性粒子)、11a・11bは圧延ロール、12は潤滑油である。
5) 上記圧延の終了後に、金属材試片より潤滑油を除去する。
6) Al基材1の表面、すなわちWC粒子3が点在する不働態皮膜2の上に黒鉛塗料を塗る。黒鉛塗料は、ベースとする樹脂成分中に黒鉛粒子等を含有する塗料である。図4(a)または同(b)のようにその塗料による塗膜4の厚さは適宜に設定できるが、ここでは、図4(a)のように塗膜4が不働態皮膜2とWC粒子3とを覆う、厚さ約10μm(1〜20μm程度がよい)にしている。黒鉛塗料については、樹脂成分の選定によって耐食性を高くし、黒鉛の量などによって導電性を適宜に設定する。
Al基材1は上記のとおり表面に不働態皮膜を有するため、比較例1・2のとおり単体では接触抵抗が大きいのに対し、実施例1・2のようにWC粒子3を付着させた金属材試片は、内部のAl基材1と導電性の高いWC粒子3(実施例2においてはさらに塗膜4)とが、電気抵抗の低い状態でつながっているために接触抵抗が低いと考えられる。
測定は、図5中の金属材(金属基材1。試片によっては塗膜4を含む)の位置に、上記実施例1・2の各試片または比較例1・2の各試片を組み込み、7kgf/cm2の接触荷重をかけて行う。そして、図示のとおり銅電極とAl基材との間の抵抗値Ra、および、硬質カーボンとAl基材との間の抵抗値Rbを測定する。
そうして得る金属材は、燃料電池用セパレータ等とするためには、さらに、ガスの流路となる溝をプレス加工によって形成する必要がある。そのプレス加工は、上記のように塗膜を形成した後に、または塗膜の形成前に行う。Al基材は加工性に優れるうえ、黒鉛塗料の塗膜厚さが薄くてよいので、当該金属材に対する溝加工は比較的容易であり、幅が0.4mm程度の細かい溝の形成も低コストにて行える。
まず、前述した1)〜5)の要領で、WC粒子3をAl基材1に埋め込んだ金属材試片を作る。Al基材は前記1)と同じもの(厚さ0.3mm)を使用したが、WC粒子としては、後述のとおり粒径の異なる3種のものを使用した。その後、その金属材試片にプレス(サーボプレス)加工を施し、溝幅が0.5mmの溝を複数本平行に形成する。それらの溝は、燃料電池用セパレータにおいてガスの流路とするための溝に相当する。
WC粒子の最大粒径を150μmとした図6(a)の例では、金属材試片の一部(プレス加工によって薄くなった部分)に図6(b)のように割れが生じた。粒径36〜106μmのWC粒子を埋め込んだ同(c)の例でも、同様に一部に図6(d)のとおり割れが生じた。金属材試片のうち薄くなった部分に大きめのWC粒子が存在すると、Al基材の連続性が失われることに起因するようである。
それに対し、WC粒子の最大粒径を8.5μmとした図6(e)の例では、薄くなった部分にも割れは皆無であった。同様の厚さのAl基材に同様の幅の溝を形成するときは、WC粒子の最大粒径を10μm以下にする必要があると考えられる。
図1(b)は、そのようなAl-Mg-Ti合金の表面上に上記1)〜4)の要領でWC粒子を付着させたものにつき、表面を顕微鏡撮影した写真である。図1(a)と同様、写真中の白い塊がWC粒子である。
Claims (6)
- 不働態皮膜を有する金属基材の表面に、その不働態皮膜の厚さよりも粒径の大きい導電性粒子を散らし置き、圧延ロールを用いて圧下することにより、当該金属基材の表面に、導電性粒子が分散して突出した状態になるよう導電性粒子を押し入れるとともに、不働態皮膜を厚さ方向に貫通する状態で当該金属基材に導電性粒子を付着させること、
および、その後、導電性および耐食性を有する塗膜を上記金属基材の表面に形成すること
を特徴とする金属材の製造方法。 - 上記の圧下を、上記金属基材の表面上に粘性流体とともに上記導電性粒子を散らし置いた状態で行うことを特徴とする請求項1に記載した金属材の製造方法。
- 上記粘性流体として、潤滑油または潤滑用グリースを使用することを特徴とする請求項2に記載した金属材の製造方法。
- 燃料電池用部品とするための金属材の製造方法であり、不働態皮膜を有する金属基材である板状のAlまたはAl合金の表面に、導電性粒子である粒径が10μm以下のWC粒子を押し入れ、その後、当該金属基材にプレス加工により溝を形成したうえ、導電性および耐食性を有する塗膜を表面に形成することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載した金属材の製造方法。
- 厚さ0.3mmであるAlの上記金属基材の表面に、導電性粒子である最大粒径10μm以下のWC粒子を押し入れ、その後、当該金属基材にプレス加工により溝幅0.5mmの溝を複数本平行に形成することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載した金属材の製造方法。
- 燃料電池用部品とするための金属材の製造方法であり、不働態皮膜を有する金属基材である板状のAlまたはAl合金の表面に、導電性粒子である粒径が10μm以下のWC粒子を押し入れ、その後、導電性および耐食性を有する塗膜を表面に形成したうえ、当該金属基材にプレス加工により溝を形成することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載した金属材の製造方法。
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