JP6808720B2 - 表面処理された粒状無機材料の製造方法 - Google Patents
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Description
粒状無機材料を準備するステップ;粒状無機材料を少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と接触させ、それによって表面処理された粒状無機材料を得るステップと、を含み、少なくとも1つの表面処理剤が有機−無機ハイブリッドポリマーであり;有機−無機ハイブリッドポリマーが、以下のステップを含むプロセスによって得ることができるポリマーの群から選択される:a)下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から選択される一種のシランの制御された加水分解および縮合によってポリマーを形成するステップ;または下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から独立して選択される少なくとも異なる2種のシランの制御された加水分解および縮合によってポリマーを形成するステップ;ここで、Xが-NR1R2、-N=C=O、SHまたはOHであり;R1およびR2が、水素;直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールであり;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;またはR1およびR2が、酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から独立して選択され;nが1または2であり;Lが、直接結合;または直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;および置換または非置換のアリーレンからなる群から選択される残基であり;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;Yが加水分解性基またはOHであるステップ;b)Xが-NR1R2であり、R1およびR2の少なくとも1つが選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つについてのHである場合;またはXが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-N=C=O、SHまたはOHである場合、X基の原子と反応物の少なくとも1つの原子との間に共有結合を形成することができる少なくとも1つの反応物を添加するステップ;少なくとも1つの反応物が、環状無水物および式R-Zの化合物からなる群から選択される化合物であり、ここで、Rが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリール;からなる群から選択される残基であり;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素;または酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から選択される残基を任意に含むことができ;Zが、アルコキシル、アリールオキシ、シクロアルコキシ、カルボキシル、ホルミル、ハロゲン化アシル、イソシアネート、ヒドロキシル、アミン、エポキシド、エステルおよびハロゲンからなる群から選択される残基であるステップ;c)Xが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-NR1R2である場合、必要に応じて、X基のN原子を第四級ニトロニウムイオンに変換することができる酸を添加するステップを含む。
粒状無機材料を準備するステップ;および
粒状無機材料を少なくとも1つの表面処理剤を含むまたはそれからなる組成物と接触させ、それによって表面処理された粒状無機材料を得るステップを含み、
少なくとも1つの表面処理剤が有機−無機ハイブリッドポリマーであり;
有機−無機ハイブリッドポリマーが、以下のステップを含むまたはそれからなるプロセスによって得ることができるポリマーの群から選択される:
a)下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から選択される一種のシランの制御された加水分解および縮合によってポリマーを形成するステップ;または
下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から独立して選択される少なくとも異なる2種のシランの制御された加水分解および縮合によってポリマーを形成するステップ;
ここで、
Xが-NR1R2、-N=C=O、SHまたはOHであり;
R1およびR2が、水素;直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から独立して選択された残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;またはR1およびR2が、酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から独立して選択され;
nが1または2であり;
Lが、直接結合;または直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;および置換または非置換のアリーレンからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;
Yが加水分解性基またはOHであるステップ;
b)Xが-NR1R2であり、R1およびR2の少なくとも1つが選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対してのHである場合;またはXが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-N=C=O、SHまたはOHである場合、
X基の原子と反応物の少なくとも1つの原子との間に共有結合を形成することができる少なくとも1つの反応物を添加するステップ;
少なくとも1つの反応物が、環状無水物および式R−Zの化合物からなる群から選択される化合物であり、
ここで、Rが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素;または酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から選択される残基を任意に含むことができ;
Zが、アルコキシル、アリールオキシ、シクロアルコキシ、カルボキシル、ホルミル、ハロゲン化アシル、イソシアネート、ヒドロキシル、アミン、エポキシド、エステルおよびハロゲンからなる群から選択される残基であるステップ;
c)Xが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-NR1R2である場合、
必要に応じて、X基のN原子を第四級ニトロニウムイオンに変換することができる酸を添加するステップを含む。
本発明による表面処理された粒状無機材料を製造するプロセスの第1のステップは、粒状無機材料を提供することを含む。用語「粒状材料」は、本明細書では、粒状形態の任意の材料を含むことを意図する。材料が単一の粒子の形態であろうと複数の粒子の形態であろうと、それは常に粒状材料である。用語「無機材料」は、有機物ではない材料を指す。
本発明による一実施形態では、粒状無機材料は、パーライト、膨張パーライト、ベントナイト、ケイソウ土、シリカ、重晶石、ジプサム、石灰石、カオリン、粘土、膨張粘土、バイオ炭、マイカ、タルク、バーミキュライト、合成カルシウムシリケート水和物、天然ケイ酸塩、フライアッシュ、ガラスなどの火山灰や他の火山生成物、スラグ、軽石、頁岩、合成ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、ケイソウ土、ウォラストナイト、スレート、膨張スレート;またはそれらの任意の混合物からなる群から選択される。
J.E.Kogel,N.C.Trivedi,J.M.Barker,S.T.Krukowski:Perlite by J.M.Barker and K.Santini,Industrial Minerals and Rocks,7th edition,2006,pp.685-702;
U.S.Department of the Interior,Bureau of Mines,Washington.Perlite:US Minerals Yearbook 1989,Vol.I:Metals and Minerals,pp.765-767;
M.Roulia,K.Chassapis,A.Kapoutsis,E.I.Kamitsos,T.Savvidis:Influence of thermal treatment on the water realise and the glassy structure of perlite.J.Marer Sci,2006,Vol.41,pp.5870-5881;
Av.A.Varuzhanyan,Ar.A.Varuzhanyan,H.A.Varuzhanyan: A mechanism of perlite expansion.Inorganic Materials,ISSN 0020-1685,2006,Vol.42(9),pp.i039-1045;および
米国特許第4,525,388号“Process for expanding and coating perlite”。
Peppas,M.Taxiarchou,E.Koffa,T.Karalis,A.Amanatidis,Development of closed porous microcellular products from perlite.AMIREG 2006 Conference September 206, Hania, Greece;
K.Zahringer:Etude thermohydraulique du phenomene d’ expansion de la perlite:Applications a un four industriel.PhD Thesis,Ecole Centrale Paris(1998);および
“Milled expanded volcanic glass as lamellar filler”,欧州特許第2444460(A1)号明細書。
マイクロ波技術を用いて膨張パーライトを製造する方法を開示する以下の公報を参照されたい:米国特許第6,408,649号明細書(2002年)の「マイクロ波放射を用いたガラスおよびガラス状材料の急速熱処理方法」。
本発明による一実施形態では、粒状無機材料は、例えば、ティーバッグに処理すべき粒状無機材料を充填し、次いで少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物にティーバッグを浸漬することによって、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物に浸漬される(実施例6)。用語「ティーバッグ」は、粒状無機材料がバッグから漏れ出ることを防止するようになされた細孔を有するバッグまたはデバイスを指すが、同時にそれが浸漬される組成物がバッグの内外を自由に通過することを可能にする。少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物のバッグ内外への移動を容易にするために、組成物は、処理中、攪拌、例えば磁気攪拌してもよく、またはティーバッグは、それが浸漬される組成物の連続流中に任意に浸漬されてもよい。バッグが少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と所定の時間接触した後、バッグおよび/またはその内容物が組成物から除去され、例えば、水またはメタノールもしくはエタノールなどの適切な有機溶媒中に浸漬することによって、1つ以上の洗浄ステップを施してもよい。洗浄ステップ後、水および/または有機溶媒を除去するために、粒状無機材料に1つ以上の乾燥ステップを任意に施してもよい。第2のコーティング層が適用される場合、第2のコーティング層を設けるために、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物にバッグおよび/またはその内容物を再度浸漬し得る。その後、同様の手順で行って、第3、第4、第5のコーティング層などを設け得る。コーティングおよび洗浄後、水および/または有機溶媒を除去するために、バッグ内の内容物に1つ以上の乾燥ステップを施すことが好ましい。
本発明による別の実施形態では、粒状無機材料を、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物に浸漬し(浴処理)、好ましくは、例えば、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物の連続流をもたらす管接続部を両側に備えた反応器内に粒状無機材料を導入することによって、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物の連続流に浸漬する(実施例2a)。少なくとも1つの表面処理剤と粒状無機材料とを含む組成物の混合を容易にするために、混合物を攪拌、例えば、処理中に磁気攪拌を施してもよく、または反応器が任意に処理中に回転してもよく、または混合物が反応器を循環してもよい。粒状無機材料が、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と所定の時間接触した後、粒状無機材料を組成物から除去し、水またはメタノールもしくはエタノールなどの適切な有機溶媒の連続流をもたらすことによって、1つ以上の洗浄ステップを施してもよい。洗浄ステップ後、水および/または有機溶媒を除去するために、粒状無機材料に1つ以上の乾燥ステップを任意に施してもよい。第2のコーティング層が塗布される場合、粒状無機材料は、第2のコーティング層を設けるために、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物に再浸漬されてもよい。その後、同様の手順で行って、第3、第4、第5のコーティング層などを設け得る。コーティングおよび洗浄後、粒状無機材料は、好ましくは、水および/または有機溶媒を除去するために、1つ以上の乾燥ステップを施す。
本発明による別の実施形態では、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物を、例えば、米国特許第4,525,388号明細書に開示されている手順、または流動床処理装置に従って、粒状無機材料(実施例2bおよび2c)に噴霧することができる。第1のコーティング層が粒状無機材料上に噴霧された後、粒状無機材料は、例えば、水またはメタノールもしくはエタノールなどの適切な有機溶媒の噴霧処理をもたらすことによって、1つ以上の洗浄ステップを施してもよい。粒状無機材料は、水および/または有機溶媒を除去するために、1つ以上の乾燥ステップを任意に施してもよい。
本発明による別の実施形態では、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物を粒状無機材料の上にはけ塗りする。第1のコーティング層を粒状無機材料上にはけ塗りした後、粒状無機材料は、例えば、水またはメタノールもしくはエタノールなどの適切な有機溶媒中に浸漬することによって1つ以上の洗浄ステップを施してもよい。洗浄ステップ後、水および/または有機溶媒を除去するために、粒状無機材料に1つ以上の乾燥ステップを任意に施してもよい。第2のコーティング層が適用される場合、粒状無機材料に、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物の第2の層を粒状無機材料上にはけ塗りすることによって、第2のコーティングステップを施してもよい。その後、同様の手順で行って、第3、第4、第5のコーティング層などを設け得る。コーティングおよび洗浄後、粒状無機材料は、好ましくは、水および/または有機溶媒を除去するために、1つ以上の乾燥ステップを施す。
本発明の一実施形態では、粒状無機材料に、例えば、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と十分な時間接触させた後に、水またはメタノールもしくはエタノールなどの適切な有機溶媒中に浸漬することによって、1つ以上の洗浄ステップを施す。洗浄ステップ後、水および/または有機溶媒を除去するために、粒状無機材料に1つ以上の乾燥ステップを任意に施してもよい。第2のコーティング層が塗布される場合、粒状無機材料は、典型的には、第2のコーティング層を設けるために、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と接触させる。その後、同様の手順で行って、第3、第4、第5のコーティング層などを設け得る。コーティングおよび洗浄ステップ後、粒状無機材料に、好ましくは、水および/または有機溶媒を除去するために、1つ以上の乾燥ステップを施す。
粒状無機材料を少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と接触させる場合、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物は、共有結合または非共有結合のいずれかで粒状無機材料の表面に付着する。少なくとも1つの表面処理剤ができるだけ多くの粒子表面と接触するためには、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物が、表面に存在する可能性があるあらゆる亀裂および割れ目に浸透することができ、内部空気充填空洞に入ることができることが好ましい。
本発明の一実施形態では、粒状無機材料に、例えば、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と十分な時間接触させた後に、水またはメタノールもしくはエタノールなどの適切な有機溶媒中に浸漬することによって、1つ以上の洗浄ステップを施す。洗浄ステップ後、水および/または有機溶媒を除去するために、粒状無機材料に1つ以上の乾燥ステップを任意に施してもよい。第2のコーティング層を塗布する場合、第2のコーティング層を設けるために、粒状無機材料は、次いで少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と接触させ得る。その後、同様の手順で行って、第3、第4、第5のコーティング層などを設け得る。コーティングおよび必要に応じて洗浄および乾燥ステップ後、粒状無機材料に、好ましくは、水および/または有機溶媒を除去するために、1つ以上の乾燥ステップを施す。被覆された粒状無機材料に、その後、粒状無機材料上に堆積された有機質部分の実際の量、特に表面処理剤の量を調べるために、熱重量分析(TGA)を施し得る。
一般的な有機−無機ハイブリッドポリマーおよびその製造方法は、先行技術において完全に開示されており、したがって、一般に、本発明に特有のものではなく、多分岐有機−無機ハイブリッドポリマーの製造方法を開示する国際公開第0208343号パンフレットおよび国際公開第2005/100450号パンフレットを参照されたい。
ここで、Xが-NR1R2、-N=C=O、SHまたはOHであり;R1およびR2が、水素;直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から独立して選択された残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;またはR1およびR2が、酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から独立して選択され;nが1または2であり;Lが、直接結合;または直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;および置換または非置換のアリーレンからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;Yが加水分解性基またはOHであるステップ;b)Xが-NR1R2であり、R1およびR2の少なくとも1つが選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対してのHである場合;またはXが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-N=C=O、SHまたはOHである場合、X基の原子と反応物の少なくとも1つの原子との間に共有結合を形成することができる少なくとも1つの反応物を添加するステップ;少なくとも1つの反応物が、環状無水物および式R-Zの化合物からなる群から選択される化合物であり、
ここで、Rが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素;または酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から選択される残基を任意に含むことができ;Zが、アルコキシル、アリールオキシ、シクロアルコキシ、カルボキシル、ホルミル、ハロゲン化アシル、イソシアネート、ヒドロキシル、アミン、エポキシド、エステルおよびハロゲンからなる群から選択される残基であるステップ;c)Xが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-NR1R2である場合、必要に応じて、X基のN原子を第四級ニトロニウムイオンに変換することができる酸を添加するステップを含む。
ポリマーが1種のモノマーのみを一緒に結合することによって製造される場合、それはホモポリマーと呼ばれる。しかし、2種以上の異なる種類のモノマーが同じポリマー鎖で結合されている場合、ポリマーは共重合体と呼ばれる。
2種以上のモノマーが交互に配置される場合、ポリマーは交互共重合体、例えば、-A-B-A-B-A-B-A-B-と呼ばれる。本発明による一実施形態では、少なくとも1つの表面処理剤は交互共重合体である。
「制御された加水分解および縮合」とは、本明細書においては、適切なシラン化合物の加水分解および縮合を意味する。第1のステップは、典型的には、R’-Si(OR)3などの適切なシラン化合物の加水分解であり、基R’は加水分解または縮合反応に関与しない。加水分解性基は、アルコキシ基によって例示され、Si-OR+H-OH→Si-OH+ROHのヒドロキシル基で置換される。制御された量の水および制御された量のグリコール系溶媒が、典型的にはこのステップの間に添加される。反応温度および反応時間も制御される。
ある大きさの粒子を製造するためには、2つの反応の反応速度論、すなわち縮合および加水分解の間の正確なバランスを保証する化学的条件を確立することが必要である。縮合は(単一の)モノマー分子からのポリマー鎖の形成に寄与するが、加水分解は多結晶性の沈殿またはオキソ水酸化物の沈殿に寄与する。アミノ官能性シランおよび/またはイソシアネート官能性シランの組み合わせおよびアルコキシド基と強力な配位子との交換は、加水分解反応を緩和し、ポリマー鎖が長すぎずオリゴマーの大きさに保たれることを確実にする。実際には、粒子は、数ナノメートル、より典型的には10nm未満のサイズで調製される。
適切な安定剤を反応組成物に添加して、加水分解および縮合およびその後の修飾中の反応物および反応生成物の酸化分解を回避し得る。得られる溶液は、典型的には、遊離アミン基、遊離イソシアネート基、遊離SH基および/または遊離OH基を溶媒中に分散させた無機ポリマー粒子からなる。
Lの定義において、用語「直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基から選択される残基であり;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる」は、1〜18個の炭素原子、1〜10個の炭素原子、1〜5個の炭素原子などの25個までの炭素原子を有する炭化水素基を指し、直鎖、分岐および環状の炭化水素基;飽和または不飽和の炭化水素基;および非置換または置換炭化水素基を含むことを意図し;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる。
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる。
本発明による別の実施形態では、Lが、直鎖または分岐であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25、C1〜C18、C1〜C10またはC1〜C5炭化水素基からなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、選択されたシランの少なくとも1つに対しての酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる。
Lの定義において、用語「置換または非置換のアリーレンから選択される残基であり;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる」は、2個の水素原子の損失により単環式または多環式の芳香族炭化水素から誘導される任意の一価の有機基を指し、非置換または置換のアリーレンを含むことを意図し、ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素を任意に含むことができる。
本発明による一実施形態では、残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を含む。本発明による別の実施形態では、残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を含まない。
本発明による一実施形態では、X-L基は、方法に適用される条件下で加水分解されないように選択される。
本発明による一実施形態では、YがOHである。本発明による別の実施形態では、Yが選択されたシランの少なくとも1つに対してのOHである。本発明による一実施形態では、Yが、アルコキシル、アリールオキシル、カルボキシルおよびハロゲンからなる群から選択される加水分解性基である。本発明による別の実施形態では、Yが、選択されたシランの少なくとも1つに対しての、アルコキシル、アリールオキシル、カルボキシルおよびハロゲンからなる群から選択される加水分解性基である。本発明による一実施形態では、Yが、アルコキシル、カルボキシルおよびハロゲンからなる群から選択される加水分解性基である。本発明による別の実施形態では、Yが、選択されたシランの少なくとも1つに対しての、アルコキシル、カルボキシル、およびハロゲンからなる群から選択される加水分解性基である。本発明による好ましい実施形態では、Yがアルコキシルから選択される加水分解性基であり、最も好ましくはYがエトキシルである(実施例1aおよび1b、セクションi)。本発明による好ましい実施形態では、Yがアルコキシルから選択される加水分解性基であり、最も好ましくはYが、選択されたシランの少なくとも1つに対してもエトキシルである(実施例1aおよび1b、セクションi)。
本発明による1つの好ましい実施形態では、ポリマーは、式(I)、(II)、(III)または(IV)のシランの制御された加水分解および縮合によって形成され、最も好ましくは式(I)のシランの制御された加水分解および縮合によって形成される。
Xが-NH2であり;
nが1であり;
Lが-CH2-CH2-CH2-であり;Yが-O-CH2-CH3である。(実施例1aおよび1b、セクションi)
Lが-CH2-CH2-CH2-であり;
Yが-O-CH2-CH3である。
Xが-SHであり;
nが1であり;
Lが-CH2-CH2-CH2-であり;
Yが-O-CH2-CH3である。
Xが-OHであり;
nが1であり;
Lが-CH2-CH2-CH2-であり;
Yが-O-CH2-CH3である。
ここで、Rが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素;または酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から選択される残基を任意に含むことができ;Zが、アルコキシル、アリールオキシ、シクロアルコキシ、カルボキシル、ホルミル、ハロゲン化アシル、イソシアネート、ヒドロキシル、アミン、エポキシド、エステルおよびハロゲンからなる群から選択される残基である。
本発明による一実施形態では、ポリマーは、ポリマーのX基の、少なくとも20%、少なくとも30%、少なくとも40%、少なくとも50%、少なくとも60%、少なくとも70%、少なくとも80%、少なくとも90%、少なくとも95%、少なくとも97%、少なくとも99%または100%などの少なくとも10%を、X基の原子と反応物の少なくとも1つの原子との間に共有結合の形成をもたらす1つの反応物などの少なくとも1つの反応物と反応することによって修飾される。
本発明のいくつかの実施形態では、ステップa)で得られたポリマーは、ポリマーのX基の1つ以上を、1つの反応物、2つの反応物または3つの反応物などの少なくとも1つの反応物と反応させることによって修飾されて、X基の原子と反応物の少なくとも1つの原子との間に共有結合の形成をもたらす。第2、第3などの反応物は、X基と直接反応してもよく、共有結合を介して既にX基に結合した第1の反応物と反応してもよいことは理解されるべきである。
本発明による一実施形態では、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つのX基は-NH2である。-NH2基が少なくとも1つの反応物と反応すると、X基の窒素原子と反応物の少なくとも1つの原子との間に共有結合が形成される。
本発明による一実施形態では、少なくとも1つの反応物は環状無水物である。用語「環状無水物」は、ポリカルボン酸の単一分子に由来する無水物を指し、無水物基は、ポリカルボン酸の分子の残部と少なくとも1つの複素環核を形成する。これらは、脂肪族または脂環式ポリカルボン酸、ならびに飽和であるものおよび不飽和であるものを含む、少なくとも2つの隣接するカルボキシ基を有する芳香族および複素環ポリカルボン酸から誘導された無水物を含む。それらは、環状無水物を形成することができるカルボキシ基の2つ以上のセットを含むポリカルボン酸から誘導される無水物ならびに環状無水物を形成することができるカルボキシ基の1つのみのセットを含むポリカルボン酸から誘導される無水物を含み、そのすべては他のカルボキシ基をも含み得る。
ここで、nが0〜10であり;YがO、SまたはN-R1であり;R1は、水素、非置換の飽和または不飽和のC1−25アルキル、置換された飽和または不飽和のC1-25アルキル、置換または非置換のアリール、脂肪族または芳香族カルボニルからなる群から選択される残基であり、
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素、およびホウ素の1つ以上の元素を任意に含み得;またはR1は、酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物または付加生成物から選択される。
本発明による一実施形態では、反応物は、式R-Zの化合物からなる群から選択され、ここで、Rが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から選択される残基であり;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素;酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から選択される残基を任意に含むことができ;Zが、アルコキシル、アリールオキシ、シクロアルコキシ、カルボキシル、ホルミル、ハロゲン化アシル、イソシアネート、ヒドロキシル、アミン、エポキシド、エステルおよびハロゲンからなる群から選択される残基である。
Rの定義において、用語「直鎖、分岐鎖または環式であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素を任意に含むことができる」は、炭素原子1〜18個、炭素原子1〜10個、または炭素原子1〜5個などの25個までの炭素原子を有する炭化水素基を指し、直鎖、分岐および環状の炭化水素基;飽和または不飽和の炭化水素基;非置換または置換の炭化水素基を含むことを意図し;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる。
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる。
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる。
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる。
本発明による好ましい実施形態では、Rが式
Rの定義において、用語「置換または非置換アリールから選択される残基であり;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる」は、1個の水素原子の損失により単環式または多環式の芳香族炭化水素から誘導される任意の一価の有機基を指し、未置換または置換アリールを含むことを意図し;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる。
Rの定義において、用語「脂肪族カルボニル」は、化合物R-CO-R’を指し、ここで、Rが、直鎖、分岐または環状であり得る置換または非置換の飽和または不飽和C1-25アルキルであり、R’が、Hまたは直鎖、分岐または環状であり得る置換または非置換の飽和または不飽和C1-25アルキルである。
本発明による一実施形態では、Rが、酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物または付加生成物から選択される。本発明による別の実施形態では、Rが、酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物または付加生成物から選択されない。
本発明による一実施形態では、Rの定義に列挙された残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を含む。本発明による別の実施形態では、Rの定義に列挙された残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を含まない。
本発明による一実施形態では、Zが、アルコキシル、アリールオキシル、シクロアルコキシル、カルボキシル、ホルミル、ハロゲン化アシル、イソシアネート、ヒドロキシル、アミン、エポキシド、エステルおよびハロゲンからなる群から選択される。
本発明による一実施形態では、反応物は、無水フタル酸などの環状無水物、サリチル酸メチルなどのC1〜C25サリチル酸、飽和または不飽和C1〜C25脂肪酸、4−ヒドロキシ安息香酸メチルなどのC1〜C254−ヒドロキシ安息香酸、乳酸メチルなどの有機酸から形成される一塩基性エステルなどが挙げられる。本発明による別の実施形態では、反応物は、ステアリン酸、エルカ酸、ベヘン酸などの脂肪酸、または水素化された菜種油由来の脂肪酸などの脂肪酸の混合物である。反応物は、アミノラウリン酸またはアミノウンデカン酸などの他の反応物と組み合わせて使用し得ることも理解されるべきである。
本発明による一実施形態では、有機−無機ハイブリッドポリマーはホモポリマーであり、ポリマーのX基は-NH2であり、少なくとも1つの反応物はベヘン酸である。-NH2基をベヘン酸と反応させると、-NH2基の窒素原子とベヘン酸のカルボキシル炭素原子との間に共有結合が形成される(反応スキーム2参照)。
有機−無機ハイブリッドポリマーの製造、好ましい実施形態
本発明による好ましい実施形態では、少なくとも1つの表面処理剤は、下記一般式
本発明による一実施形態では、ポリマーは多面体オリゴマーシルセスキオキサン、すなわち完全縮合オリゴマーシルセスキオキサンである。別の実施形態では、ポリマーは、部分縮合したオリゴマーシルセスキオキサンである。
本発明による表面処理された粒状無機材料は、石こう、セメント、軽量コンクリート、モルタル、人造石、レンガ、プラスチック、複合材料、塗料、コーティング、熱可塑性フォームおよび熱硬化性フォームなどの建築材料への導入に適して、lbdを低下させ、混合物の機械的強度を改善し、水を吸収する能力を低下させる。
以下の実施例は、本発明の製造方法および使用方法を説明するためのものである。これらは、いかなる方法によっても、または少しも本発明の範囲を限定することを意図するものではない。
ベヘン酸を用いた有機無機ハイブリッドポリマーの製造
i)ポリマーの調製プロセス:
ホース冷却器を備えた1000mL丸底フラスコに、窒素雰囲気下で磁気撹拌しながら、221.4g(1.00モル)の3−アミノプロピルトリエトキシシラン(A-1100、GE Silicones、USA)を入れた。64.9g(0.60モル)の1−プロポキシ−2−プロパノールと23.4g(1.30モル)の水の混合物を添加した。混合物を80℃の油浴中で還流下で45分間加熱した。次いで、揮発性の反応生成物または反応物を、約150℃の油浴温度および約1000mbarから20mbar未満の真空勾配で、真空蒸留で除去した。丸底フラスコ内の圧力が10分間で20mbar以下になったところで蒸留を終了した。反応生成物を約120℃の温度に冷却し、1−プロポキシ−2−プロパノールで希釈して、1−プロポキシ−2−プロパノール中にポリマー50重量%が溶解した溶液を得た。
i)で得られた1−プロポキシ−2−プロパノール中にポリマー50重量%が溶解した溶液1.8kgと1−プロポキシ−2−プロパノール0.9kgとの混合物を、蒸留手段を備えた10L反応器に入れた。混合物を135〜145℃の温度に加熱し、次いで留出物コレクターで開放バルブを用いて圧力を800mbarに設定した。ベヘン酸6.37kgとキシレン12.74kgとの混合物を、反応容積が一定になるようにして、すなわち、添加量が蒸留中に留去される量に相当するようにして徐々に添加した。留出物中に水が見えなくなるまで、キシレンを連続的に添加し、留去する。その後、圧力を500mbarに下げる。反応器にアルゴンを充填し、圧力を800mbarに調整し、反応生成物を60℃の温度に冷却する。この反応生成物をキシレン、ブトキシエタノールおよびエタノールで希釈し、溶媒混合物中に有機−無機ハイブリッドポリマー5重量%が溶解した溶液を得る(キシレン/ブトキシエタノール/エタノール1.45/0.65/10重量%)。
ベヘン酸を用いた有機無機ハイブリッドポリマーの製造
i)ポリマーの調製プロセス:
ホース冷却器を備えた1000mL丸底フラスコに、窒素雰囲気下で磁気撹拌しながら、221.4g(1.00モル)の3−アミノプロピルトリエトキシシラン(A-1100、GE Silicones、USA)を入れた。1−プロポキシ−2−プロパノール64.9g(0.60モル)と水28.8g(1.60モル)の混合物を添加した。混合物を80℃の油浴中で還流下で45分間加熱した。次いで、揮発性の反応生成物または反応物を、約150℃の油浴温度および約1000mbarから20mbar未満の真空勾配で、真空蒸留で除去した。丸底フラスコ内の圧力が10分間で20mbar以下になったところで蒸留を終了した。反応生成物を約120℃の温度に冷却し、1−プロポキシ−2−プロパノールで希釈して、1−プロポキシ−2−プロパノール中にポリマー50重量%が溶解した溶液を得た。
i)で得られた1−プロポキシ−2−プロパノール中にポリマー50重量%が溶解した溶液1.8kgと1−プロポキシ−2−プロパノール0.9kgとの混合物を、蒸留手段を備えた10L反応器に入れた。混合物を135〜145℃の温度に加熱し、次いで留出物コレクターで開放バルブを用いて圧力を800mbarに設定した。ベヘン酸6.37kgとトルエン12.74kgとの混合物を、反応容積が一定になるようにして、すなわち、添加量が蒸留中に留去される量に相当するようにして徐々に添加した。留出物中に水が見えなくなるまで、トルエンを連続的に添加し、留去する。その後、圧力を500mbarに下げる。反応器にアルゴンを充填し、圧力を800mbarに調整し、反応生成物を60℃の温度に冷却する。反応生成物をブトキシエタノールとエタノールで希釈し、溶媒混合物に有機−無機ハイブリッドポリマー5重量%が溶解した溶液(ブトキシエタノール/エタノール1:1重量%)を得る。
表面処理された熱膨張パーライトの製造
i)熱膨張パーライト
熱膨張パーライトは、以下の特性を有するパイロット生成物である。
実施例1b、セクションii)で得られた希釈反応生成物。
熱膨張パーライト(i)120gを2L反応器に導入した。反応器は、表面処理剤(ii)の連続流をもたらす管接続部を両側に備えていた。表面処理剤(ii)は、リザーバから入手可能であり、ポンプによって支持された密閉系内を循環する。表面処理剤の流速は、48時間の滞留時間で10〜15ml/分であった。次いで、表面処理された膨張パーライトに、洗浄ステップ、すなわち水またはエタノールのそれぞれの循環を施し、次いで乾燥ステップを施した。
試料1:10mgの表面処理された熱膨張パーライト(iii)
試料1に、以下のステップを施した;N2雰囲気下、20℃/分で30℃〜190℃の熱処理;190℃の温度で60分間の熱処理;20℃/分で190℃〜900℃の熱処理、ここで、温度が770℃に達したときに雰囲気をN2雰囲気から空気雰囲気に変える。
表面処理された従来の膨張パーライトの製造
i)従来の膨張パーライト
従来の膨張パーライトは、以下の特性を有する市販の生成物である。
実施例1b、セクションii)で得られた希釈反応生成物。
エタノール250mlで濡らした従来の膨張パーライト(i)250gを10L流動床処理装置に導入した。流動床処理装置は、表面処理剤(ii)の噴霧をもたらす噴霧ノズルを備えていた。表面処理剤(ii)はリザーバから入手可能である。表面処理剤の流速は、12〜15分の滞留時間で10〜15ml/分であり、次いで乾燥ステップを施した。
試料1:表面処理された従来の膨張パーライト(iii)2.5mg
試料1に、以下のステップを施した;N2雰囲気下、20℃/分で30℃〜190℃の熱処理;190℃の温度で60分間の熱処理;20℃/分で190℃〜900℃の熱処理、ここで、温度が770℃に達したときに雰囲気をN2雰囲気から空気雰囲気に変える。
有機質部分は、上記の熱処理中に酸化される。熱処理中の質量損失を測定することにより、従来の膨張パーライトに付着した有機質部分の量、特に表面処理剤の量を測定し得る。
表面処理された従来の膨張パーライトの製造
i)従来の膨張パーライト
従来の膨張パーライトは、以下の特性を有する市販の生成物である。
実施例1a、セクションii)で得られた希釈反応生成物。
エタノール20kgで湿らせた従来の膨張パーライト(i)20kgを450L流動床処理装置に導入した。流動床処理装置は、表面処理剤(ii)の噴霧をもたらすプロセッサの底部に3つの噴霧ノズルを備えていた。表面処理剤(ii)はリザーバから入手可能である。滞留時間18分で表面処理剤の流量は600m3/時間であった。次いで、表面処理された膨張パーライトに、洗浄ステップ、すなわち水またはエタノールのそれぞれの循環を施し、次いで乾燥ステップを施した。
試料1:表面処理された従来の膨張パーライト(iii)2.440mg。
試料1に、以下のステップを施した;N2雰囲気下、20℃/分で30℃〜190℃の熱処理;190℃の温度で60分間の熱処理;20℃/分で190℃〜900℃の熱処理、ここで、温度が770℃に達したときに雰囲気をN2雰囲気から空気雰囲気に変える。
ジプサム系石こう−修飾熱膨張パーライト
ジプサム系石こうは、ジプサム、膨張パーライト、添加剤および水から合成する。2.2wt%の膨張パーライトを含む3種類のジプサム石こうを調製し、混合、塗布および硬化の間の取り扱い、ならびに最終的な機械的性質の順位付けに関して試験した。異なる石こうは、表4に列挙された膨張パーライト生成物から選択された膨張パーライトを除いて、同じ成分を使用して同じ方法によって調製した。試験の結果を表5に示す。
セメント系石こう−修飾熱膨張パーライト
セメント系石こうは、ポルトランドセメント、膨張パーライト(部分的または完全な砂の交換用)、鉱物系可塑剤、水和石灰および水から合成する。1.35wt%の膨張パーライトを含む異なる3種類のセメント系石こうを調製し、混合、塗布および硬化の間の取り扱い、ならびに最終的な機械的特性のランク付けに関して試験した。異なる石こうは、表4に列挙された膨張パーライト生成物から選択された膨張パーライトを除いて、同じ成分を使用して同じ方法によって調製した。試験の結果を表6に示す。
吸水率−修飾熱膨張パーライト
軽量充填剤の吸水率(水の取り込み)は、試料0.100gを用いて、Enslin法(DIN 18132)を用いて決定する(表4参照)。修飾熱膨張パーライトは、水取り込みを89%減少し、未修飾熱膨張パーライト3.95g/gの水取り込みと比較して、膨張パーライト0.55g/gの水取り込みをもたらす。(図9)
セメント系石こう−従来の修飾膨張パーライト
セメント系石こうは、ポルトランドセメント、膨張パーライト(部分的または完全な砂の交換用)、鉱物系可塑剤、水和石灰および水から合成する。1.35wt%の膨張パーライトを含有する異なる2種類のセメント系石こうを調製し、混合、塗布および硬化の間の取り扱い、ならびに最終機械的特性のランク付けに関して試験した。異なる石こうは、表7に列挙された膨張パーライト生成物から選択された膨張パーライトを除いて、同じ成分を使用して同じ方法によって調製した。試験の結果を表8に示す。
吸水率−修飾された従来の膨張パーライト
軽量充填剤の吸水率(水の取り込み)は、試料0.100gを用いて、Enslin法(DIN 18132)を用いて決定する(表7参照)。修飾された従来の膨張パーライト(95:5)は、水の取り込みを46%減少し、未修飾の従来の膨張パーライト0.88g/gの水の取り込みと比較して、膨張パーライト0.48g/gの水の取り込みをもたらす(図10)。
ジプサム系石こう−修飾された従来の膨張パーライト
ジプサム系石こうは、ジプサム、膨張パーライト、添加剤および水から合成する。2.2wt%の膨張パーライトを含む異なる2種類のジプサム系石こうを調製し、混合、塗布および硬化の間の取り扱い、ならびに最終的な機械的特性のランク付けに関して試験した。表9に列挙された膨張パーライト生成物から選択した膨張パーライトを除いて、同じ成分を使用して同じ方法で異なる石こうを調製した。試験の結果を表10に示す。
セメント系石こう−従来の修飾膨張パーライト
セメント系石こうは、ポルトランドセメント、膨張パーライト(部分的または完全な砂の交換用)、鉱物系可塑剤、水和石灰および水から合成する。1.35wt%の膨張パーライトを含有する異なる2種類のセメント系石こうを調製し、混合、塗布および硬化の間の取り扱い、ならびに最終機械的特性のランク付けに関して試験した。表9に列挙された膨張パーライト生成物から選択した膨張パーライトを除いて、同じ成分を使用して同じ方法で異なる石こうを調製した。試験の結果を表11示す。
吸水率−修飾された従来の膨張パーライト
軽量充填剤の吸水率(水の取り込み)は、試料0.100gを用いて、Enslin法(DIN 18132)により決定する(表9参照)。修飾された従来の膨張パーライト(95:5)は、未修飾の従来の膨張パーライト0.88g/gの水の取り込みと比較して、水の取り込みを38%低減し、膨張パーライト0.55g/gの水の取り込みをもたらす(図11)。
膨張パーライト上の表面被覆の耐久性
i)化学物質
ヘキサメチルジシロキサン
HMDSO、puriss.、≧98.5%(GC);CAS
番号107-46-0;52630 Fluka
シリコーン油
[-Si(CH3)2O-]n、粘度 10 cSt(25℃);
CAS番号63148-62-9;378321
Aldrich
ステアリン酸
グレードI、≧98.5%(毛管GC);CAS
番号57-11-4;S4751 Sigma
有機−無機ハイブリッドポリマー
実施例1b、セクションii)で得られた希釈反応生成物
- ヘキサメチルジシロキサン(i)2.5gをエタノール122.5gに溶解した。
- シリコーン油(i)2.5gをエタノール122.5gに溶解した。
- ステアリン酸(i)2.5gをエタノール122.5gに溶解した。
- K−ステアレート(i)2.5gをエタノール122.5gに溶解した(K−ステアレートはステアリン酸と等モルのKOH(固体)から調製した)。
- 実施例1b、セクションii)で得られた希釈された反応生成物を、エタノールを用いてさらに希釈して、有機−無機ハイブリッドポリマーが2重量%溶解した溶液を得た。
熱膨張パーライト5g(実施例2a、セクションiで言及した生成物)をティーバッグに充填し、磁気攪拌下のコーティング溶液(ii)のうちの1つに72時間浸漬した。充填したティーバッグを溶液から取り出し、20分間磁気攪拌しながらエタノール100mlに浸漬することによって洗浄した。次に、充填したティーバッグを、室温で16時間、40℃で2時間、次いで室温で16時間乾燥させた。
熱膨張パーライト5g(実施例2a、セクションiで言及した生成物)をティーバッグに充填し、磁気攪拌下のコーティング溶液(ii)のうちの1つに72時間浸漬した。充填したティーバッグを溶液から取り出し、20分間磁気攪拌しながらエタノール100mlに浸漬することによって洗浄した。次に、充填したティーバッグを、室温で16時間、40℃で2時間、次いで室温で16時間乾燥させた。
試料1
「洗浄前」の基準熱膨張パーライト10mg
試料2
「洗浄後」の基準熱膨張パーライト10mg
試料3
「洗浄前」のシリコーン油で被覆された熱膨張パーライト10mg
試料4
「洗浄後」のシリコーン油で被覆された熱膨張パーライト10mg
試料5
「洗浄前」のヘキサメチルジシロキサンで被覆された熱膨張パーライト10mg
試料6
「洗浄後」のヘキサメチルジシロキサンで被覆された熱膨張パーライト10mg
試料7
「洗浄前」のステアリン酸で被覆された熱膨張パーライト10mg
試料8
「洗浄後」のステアリン酸で被覆された熱膨張パーライト10mg
試料9
「洗浄前」のK−ステアレートで被覆された熱膨張パーライト10mg
試料10
「洗浄後」のK−ステアレートで被覆された熱膨張パーライト10mg
試料11
「洗浄前」の有機無機ハイブリッドポリマーで被覆された熱膨張パーライト10mg
試料12
「洗浄後」の有機無機ハイブリッドポリマーで被覆された熱膨張パーライト10mg
表面処理された軽量膨張粘土骨材の製造
i)軽量膨張粘土骨材
軽量膨張粘土骨材は、市販品であり、以下の特徴を有し得る。
実施例1a、セクションii)で得られた希釈反応生成物。
軽量膨張粘土骨材(i)を2L反応器に導入した。反応器は、表面処理剤(ii)の連続流をもたらす管接続部を両側に備えていた。表面処理剤(ii)は、リザーバから入手可能であり、ポンプによって支持された密閉系内を循環する。表面処理剤の流速は、48時間の滞留時間で10〜15ml/分であった。次いで、表面処理した軽量膨張粘土骨材に、洗浄ステップ、すなわち水またはエタノールの循環を施した後、乾燥ステップを施した。
試料1:表面処理された軽量膨張粘土骨材(iii)11mg。
試料2:対照として未修飾軽量膨張粘土骨材5.5mg。
吸水−修飾軽量膨張粘土骨材
Claims (34)
- 表面処理された粒状無機材料の製造方法であって、
前記方法が、以下のステップ:
粒状無機材料を準備するステップ;および
前記粒状無機材料を少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と接触させ、それによって表面処理された粒状無機材料を得るステップを含み、
前記少なくとも1つの表面処理剤が有機−無機ハイブリッドポリマーであり;
前記有機−無機ハイブリッドポリマーが、以下のステップを含むプロセスによって得ることができるポリマーの群から選択される:
a)下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から選択される一種のシランの制御された加水分解および縮合によってポリマーを形成するステップ;または
下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から独立して選択される少なくとも異なる2種のシランの制御された加水分解および縮合によってポリマーを形成するステップ;
ここで、
Xが-NR1R2、-N=C=O、SHまたはOHであり;
R1およびR2が、水素;直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から独立して選択された残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;またはR1およびR2が、酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から独立して選択され;
nが1または2であり;
Lが、直接結合;または直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;および置換または非置換のアリーレンからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;
Yが加水分解性基またはOHであるステップ;
b)Xが-NR1R2であり、R1およびR2の少なくとも1つが選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対してのHである場合;またはXが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-N=C=O、SHまたはOHである場合、
X基の原子と反応物の少なくとも1つの原子との間に共有結合を形成することができる少なくとも1つの反応物を添加するステップ;
少なくとも1つの反応物が、環状無水物および式R-Zの化合物からなる群から選択される化合物であり、
ここで、Rが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素;または酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から選択される残基を任意に含むことができ;
Zが、アルコキシル、アリールオキシ、シクロアルコキシ、カルボキシル、ホルミル、ハロゲン化アシル、イソシアネート、ヒドロキシル、アミン、エポキシド、エステルおよびハロゲンからなる群から選択される残基であるステップ;
c)Xが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-NR1R2である場合、必要に応じて、ルイス酸又はブレンステッド酸を添加するステップを含み、
前記粒状無機材料が、パーライト、膨張パーライト、ベントナイト、ケイソウ土、シリカ、重晶石、ジプサム、石灰石、カオリン、粘土、膨張粘土、バイオ炭、マイカ、タルク、バーミキュライト、合成カルシウムシリケート水和物、天然ケイ酸塩、火山灰、フライアッシュ、ガラス、スラグ、軽石、頁岩、合成ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、ケイソウ土、ウォラストナイト、スレート、膨張スレート;またはそれらの任意の混合物からなる群から選択される、
方法。 - 前記粒状無機材料が、10〜950kg/m3の範囲の有効粒子密度またはゆるめ嵩密度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記粒状無機材料が、30〜150kg/m3の範囲の有効粒子密度またはゆるめ嵩密度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記粒状無機材料を少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と接触させるステップが、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物の少なくとも1層を前記粒状無機材料上に塗布することを含む、請求項1に記載の方法。
- 粒状無機材料:表面処理剤の比が99.9:0.1pbw〜70:30pbwの範囲内である、請求項1に記載の方法。
- Xが-NR1R2である、請求項1に記載の方法。
- Xが、選択されたシランの少なくとも1つに対しての-NR1R2である、請求項1に記載の方法。
- Lが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;および置換または非置換のアリーレンからなる群から選択される残基であり;ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる、請求項1に記載の方法。
- Lが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;および置換または非置換のアリーレンからなる群から選択される残基であり;ここで、前記残基の炭素鎖が、選択されたシランの少なくとも1つに対しての酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素の1つ以上の元素を任意に含むことができる、請求項1に記載の方法。
- YがOHまたはアルコキシル、アリールオキシル、カルボキシルおよびハロゲンからなる群から選択される加水分解性基である、請求項1に記載の方法。
- YがOHまたは選択されたシランの少なくとも1つに対してのアルコキシル、アリールオキシル、カルボキシルおよびハロゲンからなる群から選択される加水分解性基である、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの反応物が、無水フタル酸などの環状無水物、サリチル酸メチルなどのC1〜C25サリチル酸塩、飽和または不飽和C1〜C25脂肪酸、4−ヒドロキシ安息香酸メチルなどのC1〜C254−ヒドロキシ安息香酸エステル、乳酸メチルなどの有機酸から形成される一塩基性エステル、およびエポキシドからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記粒状無機材料が、膨張パーライトであり;
前記ポリマーが、下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から選択される一種のシランの制御された加水分解および縮合によって形成され;
XがNH2であり;
nが1であり;
Lが-CH2-CH2-CH2-であり;および
Yが-O-CH2-CH3である、請求項1に記載の方法。 - 前記少なくとも1つの反応物がベヘン酸である、請求項13に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物が、少なくとも1つの表面処理剤を含む水性組成物である、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの表面処理剤を含む水性組成物が、少なくとも1つの乳化剤をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物が、少なくとも1つの乳化剤を用いて水中で乳化される、請求項1に記載の方法。
- 前記粒状無機材料が、透明材料ではなく、特にガラスでない、請求項1に記載の方法。
- 前記プロセスステップa)〜c)によって得られたポリマーのX基が、疎水性表面を有するポリマーをもたらし;前記プロセスステップa)〜c)により得られたポリマーに、前記ポリマーの疎水性表面を分解する熱処理を施さない、請求項1に記載の方法。
- 前記プロセスステップa)〜c)によって得られたポリマーのX基が、疎水性表面を有するポリマーをもたらし;前記表面処理された粒状無機材料に、前記粒状無機材料に付着した前記ポリマーの疎水性表面を分解する熱処理を施さない、請求項1に記載の方法。
- 前記表面処理された粒状無機材料がか焼されない、請求項1に記載の方法。
- 前記表面処理された粒状無機材料および/または前記プロセスステップa)〜c)によって得られたポリマーが、300℃を超える温度で熱処理されない、請求項1に記載の方法。
- 前記ステップa)〜c)を含むプロセスが、金属アルコキシドを添加するその後のステップを含まない、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物に金属アルコキシドを添加しない、請求項1に記載の方法。
- 前記有機−無機ハイブリッドポリマーが、30nm未満の平均粒径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ステップa)〜c)により調製された有機−無機ハイブリッドポリマーが、前記少なくとも1つの表面処理剤の平均粒径の80%未満の平均粒径を有する他のポリマーに共有結合しない、請求項1に記載の方法。
- 表面処理された粒状無機材料であって、
粒状無機材料の表面に有機−無機ハイブリッドポリマーが被覆されており、
前記粒状無機材料は、パーライト、膨張パーライト、ベントナイト、ケイソウ土、シリカ、重晶石、ジプサム、石灰石、カオリン、粘土、膨張粘土、バイオ炭、マイカ、タルク、バーミキュライト、合成カルシウムシリケート水和物、天然ケイ酸塩、フライアッシュ、火山灰、スラグ、軽石、頁岩、合成ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、ケイソウ土、ウォラストナイト、スレート、膨張スレート;またはそれらの任意の混合物からなる群から選択され、
前記有機−無機ハイブリッドポリマーは、以下の方法によって前記粒状無機材料の表面に形成される、表面処理された粒状無機材料;
ここで前記方法は、
前記粒状無機材料を準備するステップ;および
前記粒状無機材料を少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と接触させ、それによって表面処理された粒状無機材料を得るステップを含み、
前記少なくとも1つの表面処理剤が有機−無機ハイブリッドポリマーであり;
前記有機−無機ハイブリッドポリマーが、以下のステップを含むプロセスによって得ることができるポリマーの群から選択される:
a)下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から選択される一種のシランの制御された加水分解および縮合によってポリマーを形成するステップ;または
下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4-nによって表されるシランの群から独立して選択される少なくとも異なる2種のシランの制御された加水分解および縮合によってポリマーを形成するステップ;
ここで、
Xが-NR1R2、-N=C=O、SHまたはOHであり;
R1およびR2が、水素;直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から独立して選択された残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;またはR1およびR2が、酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から独立して選択され;
nが1または2であり;
Lが、直接結合;または直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;および置換または非置換のアリーレンからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素を任意に含むことができ;
Yが加水分解性基またはOHであるステップ;
b)Xが-NR1R2であり、R1およびR2の少なくとも1つが選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対してのHである場合;またはXが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-N=C=O、SHまたはOHである場合、
X基の原子と反応物の少なくとも1つの原子との間に共有結合を形成することができる少なくとも1つの反応物を添加するステップ;
少なくとも1つの反応物が、環状無水物および式R-Zの化合物からなる群から選択される化合物であり、
ここで、Rが、直鎖、分岐または環状であり得る非置換または置換の飽和または不飽和C1〜C25炭化水素基;脂肪族または芳香族カルボニル;および置換もしくは非置換のアリールからなる群から選択される残基であり;
ここで、前記残基の炭素鎖が、酸素、窒素、硫黄、リン、ケイ素またはホウ素のうちの1つ以上の元素;または酸類、アルコール類、フェノール類、アミン類、アルデヒド類またはエポキシド類などの1種以上の化学物質の縮合生成物、付加生成物からなる群から選択される残基を任意に含むことができ;
Zが、アルコキシル、アリールオキシ、シクロアルコキシ、カルボキシル、ホルミル、ハロゲン化アシル、イソシアネート、ヒドロキシル、アミン、エポキシド、エステルおよびハロゲンからなる群から選択される残基であるステップ;
c)Xが、選択されたシランまたは選択されたシランの少なくとも1つに対しての-NR1R2である場合、必要に応じて、ルイス酸又はブレンステッド酸を添加するステップを含む、
表面処理された粒状無機材料。 - 請求項27に記載の表面処理された粒状無機材料における、建築材料と混合して、または前記建築材料における添加剤としての使用であって、前記建築材料は、好ましくは、石こう、セメント、軽量コン クリート、モルタル、人造石、レンガ、プラスチック、複合材料、塗料、コーティング、熱可塑性フォーム、および熱硬化性フォームからなる群から選択される、使用。
- 請求項27に記載の前記表面処理された粒状無機材料を含む建築材料であって、前記建築材料は、好ましくは、石こう、セメント、軽量コンクリート、モルタル、人造石、レンガ、プラスチック、複合材料、塗料、コーティング、熱可塑性フォーム、および熱硬化性フォームからなる群から選択される、建築材料。
- 前記粒状無機材料の粒径分布(d50)が10nm〜30000ミクロンの範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 前記表面処理される粒状無機材料を、少なくとも1つの表面処理剤を含む組成物と接触させる前に、前記無機粒子材料を水、またはメタノールもしくはエタノールなどの適切な有機溶媒にさらす、請求項1に記載の方法。
- ステップa)が、下記一般式:(X-L-)nSi(-Y)4−nによって表されるシランの群から選択される1種のシランの加水分解および縮合によってポリマーを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記有機−無機ハイブリッドポリマーが、完全縮合オリゴマーシルセスキオキサン、部分縮合オリゴマーシルセスキオキサン、非縮合オリゴマーシルセスキオキサン、またはそれらの任意の混合物の形態であり、但し、有機−無機ハイブリッドポリマーの全モル数で割った完全縮合オリゴマーシルセスキオキサンのモル数が1〜0.5の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 有機−無機ハイブリッドポリマーの総モル数で割った完全縮合オリゴマーシルセスキオキサンのモル数が1〜0.8の範囲内である、請求項33に記載の方法。
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