JP6786362B2 - トナー - Google Patents
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Description
また、その他の方法としてガラス転移温度の低い樹脂を用いることで、定着温度を下げることが提案されており、ガラス転移温度の低い樹脂としてαオレフィン共重合体を含有したトナーが提案されている(特許文献4乃至6)。
そこで本発明者らは、体積抵抗が高くガラス転移温度が室温以下である樹脂として、エチレンユニットとαオレフィンとの共重合体に着目した。具体的には、エチレン−プロピレン共重合体のようなαオレフィン共重合体を用いて低温定着性と帯電保持性の両立を試みた。しかし、特許文献4または5で提案されているように、トナー中にこれらのαオレフィン共重合体を一部含有させるだけでは、高速条件での低温定着性を満足することは困難であった。
一方、特許文献6にあるようにこれらのαオレフィン共重合体をトナーのメイン樹脂として使用すると、トナーと紙との密着性が低いといった問題が発生した。特に、定着時にトナーにかかる圧力が低い加熱定着方式の電子写真記録方法において、トナーと紙との密着性が顕著に低くなる欠点があった。そのために加熱定着後の定着物を消しゴム等でこすると紙からトナーがはがれてしまうといった課題があった。加えて、αオレフィン共重合体は結晶化度が低く、軟化温度が低いために、保存時や輸送時等の静置状態下でトナー同士が融着する、いわゆるブロッキングが発生しやすいといった課題もあった。
そこで、本発明の目的は、低温定着性、耐ブロッキング性、帯電保持性、および紙との密着性に優れたトナーを提供することである。
前記樹脂成分が、αオレフィン共重合体及びオレフィン系酸基含有共重合体を有し、
前記αオレフィン共重合体は、下記式(1)で示されるユニットY1と、下記式(2)で示されるユニットY2とを有し、
前記αオレフィン共重合体の酸価は10mgKOH/g以下であり、かつ結晶化度が15%以上40%以下であり、かつTgが0℃以下であり、前記オレフィン系酸基含有共重合体の酸価が、50mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であり、
前記樹脂成分に含まれる前記αオレフィン共重合体の含有量が、樹脂成分の全質量に対して50質量%以上であって、
前記ユニットY2の含有量が、前記αオレフィン共重合体の全質量に対して10質量%以上50質量%以下であるトナーである。
X線回折装置 :Bruker AXS製 D8 ADVANCE
X線源 :Cu−Kα線(波長 0.15418nm)
出力 :40kV、40mA
スリット系 :スリットDS、SS=1°、RS=0.2mm
測定範囲 :2θ=5°〜60°
ステップ間隔 :0.02°
スキャン速度 :1°/min
上記測定条件により得られた広角X線回折プロファイルを結晶ピークと非晶散乱に分離し、それらの面積から結晶化度を、下記式を用いて算出する。
式) 結晶化度(%)=Ic/(Ic+Ia)×100
Ic:5≦2θ≦60の範囲にて検出された結晶ピークの総面積
Ia:5≦2θ≦60の範囲にて検出された非晶散乱の総面積
・溶剤:トルエン−エチルアルコール混液(2:1)を、使用直前にフェノールフタレインを指示薬として0.1mol/Lの水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
・フェノールフタレイン溶液:フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95体積%)100mLに溶かす。
・0.1mol/Lの水酸化カリウムエチルアルコール溶液:水酸化カリウム7.0gをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール(95体積%)を加えて1Lとし、2〜3日放置後ろ過する。標定はJIS K 8006(試薬の含量試験中滴定に関する基本事項)に準じて行う。
試料として樹脂1〜20gを正しくはかりとり、これに上記溶剤100mL及び指示薬として上記フェノールフタレイン溶液数滴を加え、試料が完全に溶けるまで十分に振る。固体試料の場合は水浴上で加温して溶かす。冷却後これを上記0.1mol/Lの水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が30秒間続いたときを中和の終点とする。
次の式によって酸価を算出する。
A=B×f×5.611/S
A:酸価(mgKOH/g)
B:0.1mol/Lの水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(mL)
f:0.1mol/Lの水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料(g)
イエロートナー用染料としては、C.I.ソルベントイエロー162がある。
乳化凝集法においては、初めに樹脂微粒子を準備する。樹脂微粒子は公知の方法で製造できるが、以下の方法で作製することが好ましい。
凝集工程とは、上述の樹脂微粒子分散液に、着色剤微粒子分散液や、離型剤微粒子分散液を混合し、混合液を調製し、ついで、調製された混合液中に含まれる粒子を凝集し、凝集体を形成させる工程である。凝集体を形成させる方法としては、例えば凝集剤を上記混合液中に添加・混合し、温度を上げたり、機械的動力等を適宜加えたりする方法が好適に例示できる。
融合工程とは、上記凝集体を、前記αオレフィン共重合体の融点以上に加熱し融合することで、凝集体表面を平滑化した粒子を製造する工程である。一次融合工程に入る前に、トナー粒子間の融着を防ぐため、キレート剤、pH調整剤、界面活性剤等を適宜投入することができる。
冷却工程とは、上記粒子を含む水系媒体の温度を、前記αオレフィン共重合体の結晶化温度より低い温度まで冷却する工程である。冷却を結晶化温度より低い温度まで行わないと、粗大粒子が発生してしまう。具体的な冷却速度は0.1〜50℃/分である。
上記工程を経て作製した粒子を、洗浄、ろ過、繰り返すことによりトナー中の不純物を除去することができる。具体的にはエチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)及びそのNa塩などのキレート剤を含有した水溶液を用いてトナーを洗浄し、さらに純水で洗浄することが好ましい。純水での洗浄はろ過を複数回繰り返すことによりトナー中の金属塩や界面活性剤などを除くことができる。ろ過の回数は3〜20回が製造効率の点から好ましく、3〜10回がより好ましい。
上記工程で得た粒子の乾燥を行い、必要に応じて、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム等の無機粒体や、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等の樹脂粒子を、乾燥状態で剪断力を印加して添加してもよい。これらの無機粒体や樹脂粒子は、流動性助剤やクリーニング助剤等の外添剤として機能する。
・トルエン(和光純薬製)300g
・エチレン−1−ブテン共重合体A(R=C2H5、一般式(2)で表わされるユニット比率:16質量%、酸価=0mgKOH/g、融点:77℃、破断伸度=900%、(m+n)/W=1.00)100g
・オレフィン系酸基含有共重合体A(エチレン−メタクリル酸共重合体、融点=90℃、酸価=90mgKOH/g)25g
以上の処方を混合し、90℃で溶解させた。
オレフィン系酸基含有共重合体Aの使用量を11gに変更し、N,N−ジメチルアミノエタノールの使用量を0.5gに変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子2分散液を得た。得られた樹脂微粒子2の体積基準のメジアン径は、0.46μmであった。
オレフィン系酸基含有共重合体Aの使用量を43gに変更し、N,N−ジメチルアミノエタノールの使用量を1.6gに変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子3分散液を得た。得られた樹脂微粒子3の体積基準のメジアン径は、0.31μmであった。
エチレン−1−ブテン共重合体Aをエチレン−1−ブテン共重合体B(R=C2H5、一般式(2)で表わされるユニット比率:14質量%、酸価=0mgKOH/g、融点:94℃、破断伸度=900%、(m+n)/W=1.00)に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子4分散液を得た。得られた樹脂微粒子4の体積基準のメジアン径は、0.46μmであった。
エチレン−1−ブテン共重合体Aをエチレン−1−オクテン共重合体C(R=C6H13、一般式(2)で表わされるユニット比率:23質量%、酸価=0mgKOH/g、融点:76℃、破断伸度=700%、(m+n)/W=1.00)に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子5分散液を得た。得られた樹脂微粒子5の体積基準のメジアン径は、0.52μmであった。
エチレン−1−ブテン共重合体Aをエチレン−1−オクテン共重合体D(R=C6H13、一般式(2)で表わされるユニット比率:38質量%、酸価=0mgKOH/g、融点:65℃、破断伸度=800%、(m+n)/W=1.00)に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様に樹脂微粒子6分散液を得た。得られた樹脂微粒子6の体積基準のメジアン径は、0.46μmであった。
オレフィン系酸基含有共重合体Aをオレフィン系酸基含有共重合体B(エチレン−メタクリル酸共重合体、融点=95℃、酸価=60mgKOH/g)に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様に樹脂微粒子7分散液を得た。得られた樹脂微粒子7の体積基準のメジアン径は、0.41μmであった。
エチレン−1−ブテン共重合体Aをポリエステル樹脂A[組成(モル比)〔ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:イソフタル酸:テレフタル酸=100:50:50〕、数平均分子量(Mn)=4,600、重量平均分子量(Mw)=16,500、ピーク分子量(Mp)=10,400、ガラス転移温度(Tg)=70℃、酸価=13mgKOH/g]に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子8分散液を得た。得られた樹脂微粒子8の体積基準のメジアン径は、0.27μmであった。
エチレン−1−ブテン共重合体Aをエチレン−1−ブテン−吉草酸ビニル共重合体E(R=C2H5、一般式(2)で表わされるユニット比率:12質量%、吉草酸ビニルに由来するユニット(式(4))比率:20質量%、酸価=0mgKOH/g、融点:58℃、破断伸度=700%、(m+n)/W=0.80)に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様に樹脂微粒子9分散液を得た。得られた樹脂微粒子9の体積基準のメジアン径は、0.49μmであった。
オレフィン系酸基含有共重合体Aをオレフィン系酸基含有共重合体C(エチレン−メタクリル酸共重合体、融点=90℃、酸価=12mgKOH/g)に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様に樹脂微粒子10分散液を得た。得られた樹脂微粒子10の体積基準のメジアン径は、0.55μmであった。
エチレン−1−ブテン共重合体Aをエチレン−1−ブテン共重合体F(R=C2H5、一般式(2)で表わされるユニット比率:8質量%、酸価=0mgKOH/g、融点:154℃、破断伸度=900%、(m+n)/W=1.00)に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子11分散液を得た。得られた樹脂微粒子11の体積基準のメジアン径は、0.68μmであった。
エチレン−1−ブテン共重合体Aをエチレン−1−オクテン共重合体G(R=C6H13、一般式(2)で表わされるユニット比率:57質量%、酸価=0mgKOH/g、融点:56℃、破断伸度=700%、(m+n)/W=1.00)に変更した以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子12分散液を得た。得られた樹脂微粒子12の体積基準のメジアン径は、0.32μmであった。
オレフィン系酸基含有共重合体Aを使用しなかった以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子13分散液を得た。得られた樹脂微粒子13の体積基準のメジアン径は、6.23μmであった。
エチレン−1−ブテン共重合体Aおよびオレフィン系酸基含有共重合体Aを使用せず、結晶性ポリエステル樹脂A(組成(モル比)〔1,9−ノナンジオール:セバシン酸=100:100〕、数平均分子量(Mn)=5,500、重量平均分子量(Mw)=15,500、ピーク分子量(Mp)=11,400、融点=72℃、酸価=13mgKOH/g)の使用量を125gにした以外は樹脂微粒子1分散液の製造方法と同様にして、樹脂微粒子14分散液を得た。得られた樹脂微粒子14の体積基準のメジアン径は、0.25μmであった。
・着色剤 10.0部
(シアン顔料 大日精化製:Pigment Blue 15:3)
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンRK) 1.5部
・イオン交換水 88.5部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機ナノマイザー(吉田機械興業製)を用いて約1時間分散して、着色剤を分散させてなる着色剤微粒子の濃度10%の水系分散液(着色剤微粒子分散液)を調製した。得られた着色剤微粒子の体積基準のメジアン径は動的光散乱式粒度分布径(ナノトラック:日機装製)を用いて測定し、0.20μmであった。
・脂肪族炭化水素化合物(HNP−51、融点78℃、日本精蝋製) 20.0部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンRK) 1.0部
・イオン交換水 79.0部
以上を撹拌装置付きの混合容器に投入した後、90℃に加熱し、クレアミックスWモーション(エム・テクニック製)へ循環させて分散処理を60分間行った。分散処理の条件は、以下のようにした。
・クリアランス0.3mm
・ローター回転数19000r/min
・スクリーン回転数19000r/min
分散処理後、ローター回転数1000r/min、スクリーン回転数0r/min、冷却速度10℃/minの冷却処理条件にて40℃まで冷却することで、脂肪族炭化水素化合物微粒子の濃度20%の水系分散液(脂肪族炭化水素化合物微粒子分散液)を得た。該脂肪族炭化水素化合物微粒子の体積分布基準の50%粒径(d50)は動的光散乱式粒度分布径(ナノトラック:日機装製)を用いて測定し、0.15μmであった。
・シリコーンオイル 20.0部
(ジメチルシリコーンオイル 信越化学製:KF96−50CS)
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンRK) 1.0部
・イオン交換水 79.0部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機ナノマイザー(吉田機械興業製)を用いて約1時間分散して、シリコーンオイルを分散させてなるシリコーンオイルの濃度20%の水系分散液を調製した。得られたシリコーンオイル乳化液中のシリコーンオイル粒子の体積基準のメジアン径を動的光散乱式粒度分布径(ナノトラック:日機装製)を用いて測定したところ、0.09μmであった。
・樹脂微粒子1分散液 500g
・着色剤微粒子分散液 80g
・脂肪族炭化水素化合物微粒子分散液 150g
・シリコーンオイル乳化液 50g
・イオン交換水 160g
上記の各材料を丸型ステンレス製フラスコに投入、混合した後、10%硫酸マグネシウム水溶液60gを添加した。続いてホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間分散した。その後、加熱用ウォーターバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数を適宜調節しながらで67℃まで加熱した。67℃で15分保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、コールターマルチサイザーIIIを用い、体積平均粒径が約5.8μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子2とした以外は、実施例1と同様にして、トナー2を得た。得られたトナー2の体積基準のメジアン径は5.1μmであった。トナー2の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子3とした以外は、実施例1と同様にして、トナー3を得た。得られたトナー3の体積基準のメジアン径は5.2μmであった。トナー3の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子4とした以外は、実施例1と同様にして、トナー4を得た。得られたトナー4の体積基準のメジアン径は5.4μmであった。トナー4の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子5とした以外は、実施例1と同様にして、トナー5を得た。得られたトナー5の体積基準のメジアン径は5.4μmであった。トナー5の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子6とした以外は、実施例1と同様にして、トナー6を得た。得られたトナー6の体積基準のメジアン径は5.2μmであった。トナー6の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子7とした以外は、実施例1と同様にして、トナー7を得た。得られたトナー7の体積基準のメジアン径は5.1μmであった。トナー7の構成条件を表1に示す。
脂肪族炭化水素化合物微粒子分散液の添加量を50gとした以外は、実施例1と同様にして、トナー8を得た。得られたトナー8の体積基準のメジアン径は5.2μmであった。トナー8の構成条件を表1に示す。
脂肪族炭化水素化合物微粒子分散液の添加量を100gとした以外は、実施例1と同様にして、トナー9を得た。得られたトナー9の体積基準のメジアン径は5.3μmであった。トナー9の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1分散液500gを、樹脂微粒子1分散液375gと樹脂微粒子8分散液125gとに変更した以外は実施例1と同様にして、トナー10を得た。得られたトナー10の体積基準のメジアン径は6.3μmであった。トナー10の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子8とした以外は、実施例1と同様にして、トナー11を得た。得られたトナー11の体積基準のメジアン径は5.2μmであった。トナー11の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1分散液500gを、樹脂微粒子1分散液250gと樹脂微粒子5分散液250gとに変更した以外は実施例1と同様にして、トナー12を得た。得られたトナー12の体積基準のメジアン径は5.5μmであった。トナー12の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子9とした以外は、実施例1と同様にして、トナー13を得た。トナー13の体積基準のメジアン径は5.2μmであった。トナー13の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子10とした以外は、実施例1と同様にして、トナー14を得た。得られたトナー14の体積基準のメジアン径は5.0μmであった。トナー14の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子11とした以外は、実施例1と同様にして、トナー15を得た。得られたトナー15の体積基準のメジアン径は5.1μmであった。トナー15の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子12とした以外は、実施例1と同様にして、トナー16を得た。得られたトナー16の体積基準のメジアン径は5.0μmであった。トナー13の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子13とした以外は、実施例1と同様にして、トナー17を得た。得られたトナー17の体積基準のメジアン径は8.7μmであった。トナー17の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子8とし、脂肪族炭化水素化合物微粒子分散液の添加量を50gとし、シリコーンオイル乳化液を使用せず、凝集工程の温度を60℃にした以外は、実施例1と同様にして、トナー18を得た。得られたトナー18の体積基準のメジアン径は5.1μmであった。トナー18の構成条件を表1に示す。
樹脂微粒子1を樹脂微粒子14とし、脂肪族炭化水素化合物微粒子分散液の添加量を50gとし、シリコーンオイル乳化液を使用せず、凝集工程の温度を60℃にした以外は、実施例1と同様にして、トナー19を得た。得られたトナー19の体積基準のメジアン径は5.4μmであった。トナー19の構成条件を表1に示す。
上記トナーを、50℃、湿度50%の条件の恒温恒湿槽中で3日静置し目視によりブロッキングの程度を評価した。
A:ブロッキングが発生しないか、ブロッキングが発生しても軽い振動により容易に分散する。
B:ブロッキングが発生するが、振動し続けると分散する。
C:ブロッキングが発生し、力を加えても分散しない。
上記トナーと、シリコーン樹脂で表面コートしたフェライトキャリア(平均粒径42μm)とを、トナー濃度が8質量%になるように混合し、二成分現像剤を調製した。市販のフルカラーデジタル複写機(CLC1100、キヤノン社製)を使用し、受像紙(64g/m2)上に未定着のトナー画像(0.6mg/cm2)を形成した。市販のフルカラーデジタル複写機(imageRUNNER ADVANCE C5051、キヤノン製)から取り外した定着ユニットを定着温度が調節できるように改造し、これを用いて未定着画像の定着試験を行った。常温常湿下、プロセススピードを246mm/秒に設定し、前記未定着画像を定着させたときの様子を目視にて評価した。
A:120℃以下の温度で定着が可能。
B:120℃より高く、140℃以下の温度で定着が可能。
C:140℃より200℃以下の温度で定着が可能、または定着可能な温度領域がない。
低温定着性の評価法と同様の手法でトナーを定着させ、定着可能な最高温度における定着物を消しゴム(製品名:MONO,トンボ鉛筆社製)を用いて消去耐性を試験した。
A:消しゴムで消去されず。
B:消しゴムで消去することで画像の濃度が低下する。
C:消しゴムで消去される。
トナー0.01gをアルミパンに計量し、スコロトロン帯電装置を用いて−600Vに帯電させた。続いて、温度30℃湿度80%の雰囲気下で表面電位計(トレックジャパン製model347)を用いて表面電位の変化挙動を30分間測定した。測定した結果より、電荷保持率を以下の式より算出した。
30分後の電荷保持率(%)=(30分後の表面電位/初期表面電位)×100
A:電荷保持率が90%以上
B:電荷保持率が50%以上90%未満
C:電荷保持率が10%以上50%未満
D:電荷保持率が10%未満
Claims (10)
- 樹脂成分を含有するトナー粒子を有するトナーであって、
前記樹脂成分が、αオレフィン共重合体及びオレフィン系酸基含有共重合体を有し、
前記αオレフィン共重合体は、下記式(1)で示されるユニットY1と、下記式(2)で示されるユニットY2とを有し、
前記αオレフィン共重合体は、酸価が10mgKOH/g以下であり、かつ結晶化度が15%以上40%以下であり、かつTgが0℃以下であり、
前記オレフィン系酸基含有共重合体は、酸価が50mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であり、
前記樹脂成分に含まれる前記αオレフィン共重合体の含有量が、樹脂成分の全質量に対して50質量%以上であって、
前記ユニットY2の含有量が、前記αオレフィン共重合体の全質量に対して10質量%以上50質量%以下であることを特徴とするトナー。
- 前記αオレフィン共重合体の全質量をW、前記式(1)で示されるユニット、前記式(2)で示されるユニットの質量をそれぞれm、nとしたとき、(m+n)/Wの値は、0.80以上である請求項1に記載のトナー。
- 前記αオレフィン共重合体の酸価が5mgKOH/g以下である請求項1または2に記載のトナー。
- 前記αオレフィン共重合体の含有量が、樹脂成分の全質量に対して70質量%以上である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記αオレフィン共重合体は、前記式(2)においてnが2であるユニットを有する請求項1乃至4のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記オレフィン系酸基含有共重合体の含有量が、樹脂成分の全質量に対して10質量%以上50質量%以下である請求項1乃至5のいずれか1項に記載のトナー。
- オレフィン系酸基含有共重合体が、エチレン−アクリル酸共重合体またはエチレン−メタクリル酸共重合体である請求項1乃至6のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記トナーは、融点が50℃以上100℃以下の脂肪族炭化水素化合物を含有しており、該脂肪族炭化水素化合物は、前記樹脂成分100質量部に対して、1質量部以上40質量部以下含有する請求項1乃至7のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記トナーは、シリコーンオイルを含有しており、該シリコーンオイルは、前記樹脂成分100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下含有する請求項1乃至8のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記トナー粒子が、乳化凝集トナーである請求項1乃至9のいずれか1項に記載のトナー。
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