JP6772836B2 - p型不純物拡散組成物、それを用いた半導体素子の製造方法および太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に用いられるポリシロキサンとしては、特に限定されるものではないが、オルガノシランの縮重合により得られるポリシロキサンを用いることが好ましい。
本発明におけるSi−O−B結合を有するp型不純物拡散成分とは、ポリシロキサンと均一に混合し、熱拡散時、半導体基板中にホウ素を拡散させるための成分である。Si−O−B結合を有することにより、拡散温度までホウ素原子を不純物拡散源に固定化できるため安定的な拡散ができる。
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールt−ブチルエーテル、プロピレングリコールn−ブチルエーテルエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジプロピレングリコール−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジn−ブチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルなどのエーテル類;
メチルエチルケトン、アセチルアセトン、メチルプロピルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、2−ヘプタノン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、シクロヘプタノンなどのケトン類;
ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのアミド類;
酢酸イソプロピル、エチルアセテート、プロピルアセテート、ブチルアセテート、n−プロピルアセテート、イソプロピルアセテート、n−ブチルアセテート、イソブチルアセテート、アセト酢酸エチル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、ブチルジグリコールアセテート、1,3−ブチレングリコールジアセテート、エチルジグリコールアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、トリアセチルグリセリンなどのアセテート類;
トルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン、安息香酸エチル、ナフタレン、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレンなどの芳香族あるいは脂肪族炭化水素;
γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドン、N、N−ジメチルイミダゾリジノン、ジメチルスルホキシド、炭酸プロピレン;
などを挙げることができる。
本発明のp型不純物拡散組成物は、溶剤を含むことが好ましい。溶剤は特に制限なく用いることができるが、スクリーン印刷法やスピンコート印刷法などを利用する場合の印刷性をより向上させる観点から、沸点が100℃以上の溶剤であることが好ましい。沸点が100℃以上であると、例えば、スクリーン印刷法で用いられる印刷版にp型不純物拡散組成物を印刷した際に、p型不純物拡散組成物が印刷版上で乾燥し固着することを抑制できる。
本発明のp型不純物拡散組成物は、界面活性剤を含有しても良い。界面活性剤を含有することで、塗布ムラが改善し均一な塗布膜が得られる。界面活性剤としてはフッ素系界面活性剤や、シリコーン系界面活性剤が好ましく用いられる。
本発明のp型不純物拡散組成物は、粘度調整のために増粘剤を含有することが好ましい。これにより、スクリーン印刷などの印刷法でより精密なパターンで塗布することができる。 増粘剤としては、有機系では、セルロース、セルロース誘導体、デンプン、デンプン誘導体、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル樹脂、合成ゴム、天然ゴム、ポリアクリル酸、各種アクリル系樹脂、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレングリコール、ポリプロピレンオキシド、シリコーンオイル、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム系多糖類、ジェランガム系多糖類、グァーガム系多糖類、カラギーナン系多糖類、ローカストビーンガム系多糖類、カルボキシビニルポリマー、水添ひまし油系、水添ひまし油系と脂肪酸アマイドワックス系、特殊脂肪酸系、酸化ポリエチレン系、酸化ポリエチレン系とアマイド系の混合物、脂肪酸系多価カルボン酸、リン酸エステル系界面活性剤、長鎖ポリアミノアマイドとリン酸の塩、特殊変性ポリアマイド系などが挙げられる。
本発明のp型不純物拡散組成物を用いた不純物拡散層の形成方法およびこれを利用した半導体素子の製造方法について説明する。
MeTMS:メチルトリメトキシシラン
PhTMS:フェニルトリメトキシシラン
DMeDMS:ジメトキシジメチルシラン。
東機産業(株)製回転粘度計TVE−25L(E型デジタル粘度計)を用い、液温25℃、回転数20rpmでの粘度を測定した。
3cm×3cmにカットしたn型シリコンウェハー((株)フェローテックシリコン製、表面抵抗率410Ω/□)を1%フッ酸水溶液に1分浸漬したあと水洗し、エアブロー後ホットプレートで140℃5分処理した。
剥離性評価に用いた拡散後のシリコンウェハーに対して、p/n判定機を用いてp/n判定し、表面抵抗を四探針式表面抵抗測定装置RT−70V (ナプソン(株)製)を用いて測定し、シート抵抗値とした。シート抵抗値は不純物拡散性の指標となるものであり、抵抗値が小さい方が、不純物拡散量が大きいことを意味する。シート抵抗値が40〜70(Ω/□)のものをexcellent(優)、71〜100(Ω/□)のものをgood(良)、101(Ω/□)以上のものをbad(不可)とした。
シート抵抗値測定に用いた拡散後のシリコンウェハーに対して、二次イオン質量分析装置IMS7f(Camera社製)を用いて、不純物の表面濃度分布を測定した。得られた表面濃度分布から100μm間隔で10点の表面濃度を読み取り、その平均と標準偏差の比である「標準偏差/平均」を計算し、「標準偏差/平均」が0.3以下のものをexcellent(優)、0.3を上回り0.6以下のものをgood(良)、0.6を上回り1.0以内のものをbad(不可)、1.0を上回るものをworse(劣)と判定した。不純物の表面濃度のバラツキは、発電効率に大きく影響するため、excellent(優)であることが最も好ましい。
3cm×3cmにカットしたn型シリコンウェハー((株)フェローテックシリコン製、表面抵抗率410Ω/□)を1%フッ酸水溶液に1分浸漬したあと水洗し、エアブロー後ホットプレートで140℃5分処理した。
ポリシロキサンの重量平均分子量は、サンプルを孔径0.45μmメンブレンフィルターで濾過後、GPC(東ソー(株)製HLC−8220GPC)(展開溶剤:テトラヒドロフラン、展開速度:0.4ml/分、カラム:東ソー株式会社製 TSKgelSuperHM−H)を用いてポリスチレン換算により求めた。
(1)ポリシロキサン溶液の合成
1000mLの三口フラスコにKBM−13(信越化学工業社製、MeTMS)を164.93g(1.21mol)、KBM−103(信越化学工業社製、PhTMS)を204.07g(1.21mol)、γ−BLを363.03g仕込み、40℃で攪拌しながら水130.76gにギ酸0.1.215gを溶かしたギ酸水溶液を30分かけて添加した。滴下終了後、40℃で1時間撹拌した後、70℃に昇温し、30分撹拌した。その後、オイルバスを115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから1時間加熱攪拌した(内温は100〜110℃)。得られた溶液を氷浴にて冷却し、ポリシロキサン溶液A(PhTMS(50モル%)/MeTMS(50モル%):一般式(1)においてn:m=50:50であるもの)を得た。ポリシロキサン溶液Aの固形分濃度は39.8重量%であった。また、ポリシロキサン溶液A中のポリシロキサンの重量平均分子量(Mw)は2900であった。
1000mLの三口フラスコにKBM−13(MeTMS)を366.75g(2.69mol)、B(OH)3(ホウ酸)を83.25g(1.35mol)を仕込み、40℃に昇温し、1時間撹拌した。その後、γ−BLを550.0g添加し、90℃に昇温し、1時間撹拌した(内温は、75〜85℃)。得られた溶液を氷浴にて冷却し、p型不純物溶液Aを得た。p型不純物溶液Aの固形分濃度は52.3重量%であった。
上記(1)で合成したポリシロキサン溶液A20.05g、上記(2)で合成した、p型不純物溶液A15.26g、γ−BL44.65g、シリコーン系界面活性剤BYK333(ビックケミー・ジャパン(株)製)0.04gを混合し、均一になるように十分撹拌して、p型不純物拡散組成物A(固形分濃度:20%)を得た。
ポリシロキサンの組成が一般式(1)においてn:m=90:10であるものとなるように、原料仕込み比をPhTMS(90モル%)/MeTMS(10モル%)としたこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Bを得た。得られた不純物拡散組成物Bを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。なお、使用したポリシロキサン溶液中のポリシロキサンの重量平均分子量(Mw)は2300であった。
ポリシロキサンの組成が一般式(1)においてn:m=80:20であるものとなるように、原料仕込み比をPhTMS(80モル%)/MeTMS(20モル%)としたこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Cを得た。得られた不純物拡散組成物Cを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。なお、使用したポリシロキサン溶液中のポリシロキサンの重量平均分子量(Mw)は2500であった。
ポリシロキサンの組成が一般式(1)においてn:m=40:60であるものとなるように、原料仕込み比をPhTMS(40モル%)/MeTMS(60モル%)としたこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Dを得た。得られた不純物拡散組成物Dを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。なお、使用したポリシロキサン溶液中のポリシロキサンの重量平均分子量(Mw)は3100であった。
ポリシロキサンの組成が一般式(1)においてn:m=30:70であるものとなるように、原料仕込み比をPhTMS(30モル%)/MeTMS(70モル%)としたこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Eを得た。得られた不純物拡散組成物Eを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。なお、使用したポリシロキサン溶液中のポリシロキサンの重量平均分子量(Mw)は3400であった。
(B)p型不純物拡散成分を得るための原料において、MeTMSをPhTMSに変更したこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Fを得た。得られた不純物拡散組成物Fを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。
(B)p型不純物拡散成分を得るための原料において、MeTMSをDMeDMS(信越化学工業社製)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Gを得た。得られた不純物拡散組成物Gを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。
(3)p型不純物拡散組成物の作製において、上記(1)で合成したポリシロキサン溶液を10.03g、上記(2)で合成したp型不純物溶液Aを22.89g、に変更したこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Kを得た。得られた不純物拡散組成物Kを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。
(B)p型不純物拡散成分が、一般式(2)においてR5におけるメチル基とフェニル基のモル比がメチル基:フェニル基=5:95であるものとなるように、原料において、MeTMSをMeTMS(5モル%)/PhTMS(95モル%)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Lを得た。得られた不純物拡散組成物Lを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。
(B)p型不純物拡散成分が、一般式(2)においてR5におけるメチル基とフェニル基のモル比がメチル基:フェニル基=20:80であるものとなるように、原料において、MeTMSをMeTMS(20モル%)/PhTMS(80モル%)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Mを得た。得られた不純物拡散組成物Mを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。
(B)p型不純物拡散成分が、一般式(2)においてR5におけるメチル基とフェニル基のモル比がメチル基:フェニル基=50:50であるものとなるように、原料において、MeTMSをMeTMS(50モル%)/PhTMS(50モル%)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Nを得た。得られた不純物拡散組成物Nを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。
(B)p型不純物拡散成分が、一般式(2)においてR5におけるメチル基とフェニル基のモル比がメチル基:フェニル基=80:20であるものとなるように、原料において、MeTMSをMeTMS(80モル%)/PhTMS(20モル%)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Oを得た。得られた不純物拡散組成物Oを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。
(B)p型不純物拡散成分が、一般式(2)においてR5におけるメチル基とフェニル基のモル比がメチル基:フェニル基=95:5であるものとなるように、原料において、MeTMSをMeTMS(95モル%)/PhTMS(5モル%)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散組成物Pを得た。得られた不純物拡散組成物Pを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、いずれも良好な結果を示した。
(B)p型不純物拡散成分としてホウ酸を用いたこと以外は実施例1と同様に不純物拡散組成物Hを得た。ポリシロキサン溶液Aへのホウ酸の溶解性は低く、白色沈殿が生じた。得られた不純物拡散組成物Hを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、シート抵抗値が高く、拡散均一性も劣る結果であった。
(B)p型不純物拡散成分としてフェニルボロン酸を用いたこと以外は実施例1と同様に不純物拡散組成物Iを得た。ポリシロキサン溶液Aへのフェニルボロン酸の溶解性は良好な結果を示した。得られた不純物拡散組成物Iを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、シート抵抗値が高く、拡散均一性も劣る結果であった。
ポリシロキサンを用いなかったこと以外は実施例1と同様に不純物拡散組成物Jを得た。得られた不純物拡散組成物Jを用いて、剥離性、シート抵抗値、拡散均一性、バリア性を測定したところ、表2に示すとおり、バリア性に劣る結果であった。
2 p型不純物拡散組成物膜
3 p型不純物拡散層
4 n型不純物拡散組成物膜
5 n型不純物拡散層
6 保護膜
6a 保護膜開口
7 p型コンタクト電極
8 n型コンタクト電極
9 裏面接合型太陽電池
61 n型シリコンウェハー
62 p型不純物拡散組成物膜
63 p型不純物拡散層
64 n型不純物拡散組成物膜
65 n型不純物拡散層
Claims (7)
- (A)ポリシロキサンと(B)Si−O−B結合を有するp型不純物拡散成分とを含有し、(A)ポリシロキサンが下記一般式(1)で表され、(B)Si−O−B結合を有するp型不純物拡散成分が下記一般式(2)で表される部分構造を含むp型不純物拡散組成物。
R 2 は水酸基、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアシルオキシ基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数6〜15のアリール基のいずれかを表し、複数のR 2 はそれぞれ同じでも異なっていてもよい。
R 3 およびR 4 は水酸基、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアシルオキシ基、炭素数2〜10のアルケニル基のいずれかを表し、複数のR 3 およびR 4 はそれぞれ同じでも異なっていてもよい。
ただし、R 2 〜R 4 における水酸基、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアシルオキシ基は、別のR 2 〜R 4 における水酸基、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアシルオキシ基のいずれかと縮合した架橋構造を形成してもよい。
Xは水酸基、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアシルオキシ基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数6〜15のアリール基のいずれかを表し、Yは水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアシル基のいずれかを表す。
n:m=95:5〜25:75である。)
- R2およびR4が水酸基、炭素数1〜6のアルコキシ基または炭素数1〜6のアシルオキシ基のいずれかを表し、R3が炭素数1〜4のアルキル基または炭素数2〜4のアルケニル基を表す請求項1記載のp型不純物拡散組成物。
- n:m=80:20〜40:60である請求項1または2記載のp型不純物拡散組成物。
- 半導体基板に請求項1〜3いずれか記載のp型不純物拡散組成物を塗布してp型不純物拡散組成物膜を形成する工程と、前記p型不純物拡散組成物膜からp型不純物を拡散させてp型不純物拡散層を形成する工程と、を含む半導体素子の製造方法。
- 半導体基板にn型不純物拡散組成物を塗布し、n型不純物拡散組成物膜を形成する工程と、前記工程後、請求項1〜3いずれか記載のp型不純物拡散組成物を塗布してp型不純物拡散組成物膜を形成する工程と、当該半導体基板を加熱することにより、n型不純物拡散層とp型不純物拡散層を同時に形成する工程と、を含む半導体素子の製造方法。
- 半導体基板の一方の面に請求項1〜3いずれか記載のp型不純物拡散組成物を塗布してp型不純物拡散組成物膜を形成する工程と、前記半導体基板のもう一方の面に、n型不純物拡散組成物を塗布し、n型不純物拡散組成物膜を形成する工程と、当該半導体基板を加熱することにより、p型不純物拡散層とn型不純物拡散層を同時に形成する工程と、を含む半導体素子の製造方法。
- 請求項4〜6いずれか記載の半導体素子の製造方法で半導体素子を製造する工程を含む太陽電池の製造方法。
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