JP6747012B2 - 甘味料の吸湿固結を防止する方法 - Google Patents
甘味料の吸湿固結を防止する方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6747012B2 JP6747012B2 JP2016071267A JP2016071267A JP6747012B2 JP 6747012 B2 JP6747012 B2 JP 6747012B2 JP 2016071267 A JP2016071267 A JP 2016071267A JP 2016071267 A JP2016071267 A JP 2016071267A JP 6747012 B2 JP6747012 B2 JP 6747012B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- sugar
- component
- mother particles
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims description 53
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 title claims description 32
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 title claims description 32
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 title description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 255
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 103
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 101
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 86
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 84
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 53
- WBZFUFAFFUEMEI-UHFFFAOYSA-M Acesulfame k Chemical compound [K+].CC1=CC(=O)[N-]S(=O)(=O)O1 WBZFUFAFFUEMEI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 52
- 239000000619 acesulfame-K Substances 0.000 claims description 52
- 108010011485 Aspartame Proteins 0.000 claims description 51
- 239000000605 aspartame Substances 0.000 claims description 51
- 235000010357 aspartame Nutrition 0.000 claims description 51
- IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N aspartame Chemical compound OC(=O)C[C@H](N)C(=O)N[C@H](C(=O)OC)CC1=CC=CC=C1 IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N 0.000 claims description 51
- 229960003438 aspartame Drugs 0.000 claims description 51
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 26
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 24
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 21
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 21
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 21
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 20
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 18
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- UNXHWFMMPAWVPI-ZXZARUISSA-N erythritol Chemical compound OC[C@H](O)[C@H](O)CO UNXHWFMMPAWVPI-ZXZARUISSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004386 Erythritol Substances 0.000 claims description 6
- UNXHWFMMPAWVPI-UHFFFAOYSA-N Erythritol Natural products OCC(O)C(O)CO UNXHWFMMPAWVPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004384 Neotame Substances 0.000 claims description 6
- 239000004376 Sucralose Substances 0.000 claims description 6
- 235000019414 erythritol Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940009714 erythritol Drugs 0.000 claims description 6
- 235000019412 neotame Nutrition 0.000 claims description 6
- HLIAVLHNDJUHFG-HOTGVXAUSA-N neotame Chemical compound CC(C)(C)CCN[C@@H](CC(O)=O)C(=O)N[C@H](C(=O)OC)CC1=CC=CC=C1 HLIAVLHNDJUHFG-HOTGVXAUSA-N 0.000 claims description 6
- 108010070257 neotame Proteins 0.000 claims description 6
- 235000019408 sucralose Nutrition 0.000 claims description 6
- BAQAVOSOZGMPRM-QBMZZYIRSA-N sucralose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](Cl)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@]1(CCl)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CCl)O1 BAQAVOSOZGMPRM-QBMZZYIRSA-N 0.000 claims description 6
- YTKBWWKAVMSYHE-OALUTQOASA-N (3s)-3-[3-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)propylamino]-4-[[(2s)-1-methoxy-1-oxo-3-phenylpropan-2-yl]amino]-4-oxobutanoic acid Chemical compound C([C@@H](C(=O)OC)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NCCCC=1C=C(O)C(OC)=CC=1)C1=CC=CC=C1 YTKBWWKAVMSYHE-OALUTQOASA-N 0.000 claims description 4
- 239000004394 Advantame Substances 0.000 claims description 4
- 108010093901 N-(N-(3-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl) propyl)-alpha-aspartyl)-L-phenylalanine 1-methyl ester Proteins 0.000 claims description 4
- 235000019453 advantame Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000019204 saccharin Nutrition 0.000 claims description 4
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229940081974 saccharin Drugs 0.000 claims description 4
- 239000000901 saccharin and its Na,K and Ca salt Substances 0.000 claims description 4
- 239000008123 high-intensity sweetener Substances 0.000 claims description 2
- 235000013615 non-nutritive sweetener Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 100
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 46
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 44
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 43
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 28
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 235000021552 granulated sugar Nutrition 0.000 description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 5
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 5
- 235000011194 food seasoning agent Nutrition 0.000 description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004278 EU approved seasoning Substances 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N L-glutamic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N 0.000 description 2
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 2
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000006911 enzymatic reaction Methods 0.000 description 2
- 229940049906 glutamate Drugs 0.000 description 2
- 229930195712 glutamate Natural products 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 description 2
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 description 1
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 229940024606 amino acid Drugs 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 239000004067 bulking agent Substances 0.000 description 1
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 description 1
- PXEDJBXQKAGXNJ-QTNFYWBSSA-L disodium L-glutamate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@@H](N)CCC([O-])=O PXEDJBXQKAGXNJ-QTNFYWBSSA-L 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000008157 edible vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 1
- 239000000832 lactitol Substances 0.000 description 1
- 235000010448 lactitol Nutrition 0.000 description 1
- VQHSOMBJVWLPSR-JVCRWLNRSA-N lactitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-JVCRWLNRSA-N 0.000 description 1
- 229960003451 lactitol Drugs 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 1
- 239000000845 maltitol Substances 0.000 description 1
- 235000010449 maltitol Nutrition 0.000 description 1
- VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N maltitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N 0.000 description 1
- 229940035436 maltitol Drugs 0.000 description 1
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 description 1
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 description 1
- 229960001855 mannitol Drugs 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013923 monosodium glutamate Nutrition 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 1
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000006174 pH buffer Substances 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229940073490 sodium glutamate Drugs 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 235000010356 sorbitol Nutrition 0.000 description 1
- 229960002920 sorbitol Drugs 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000036962 time dependent Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 description 1
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 description 1
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Seasonings (AREA)
Description
[1]
甘味成分Aを含有する母粒子を、甘味成分Bを含有する子粒子で乾式コーティングする工程を含む、甘味料組成物の製造方法。
[2]
前記母粒子における前記甘味成分Aの含有量が、50%(w/w)以上である、前記方法。
[3]
前記甘味成分Aが、スクロースおよび/またはエリスリトールである、前記方法。
[4]
前記子粒子における前記甘味成分Bの含有量が、50%(w/w)以上である、前記方法。
[5]
前記甘味成分Bが、スクロースおよび高甘味度甘味料から選択される1種またはそれ以上の成分である、前記方法。
[6]
前記高甘味度甘味料が、アスパルテーム、アセスルファムK、アドバンテーム、スクラロース、ネオテーム、サッカリンから選択される1種またはそれ以上の成分である、前記方法。
[7]
前記子粒子の平均粒子径D50に対する前記母粒子の平均粒子径D50の比率(母粒子の平均粒子径D50/子粒子の平均粒子径D50)が、3〜100000である、前記方法。
[8]
前記工程におけるバインダー液の添加量が、0%(w/w)〜0.5%(w/w)である、前記方法。
[9]
前記工程において、前記母粒子100重量部に対し、子粒子が0.15重量部〜20重量部用いられる、前記方法。
[10]
前記工程は撹拌子を備えた撹拌装置を用いて行われ、前記工程における撹拌数が、主軸の周速として、2.5m/s〜30m/sである、前記方法。
[11]
前記工程はチョッパーを備えた撹拌装置を用いて行われ、前記工程におけるチョッパーの回転数が、チョッパーの周速として、1m/s〜10m/sである、前記方法。
[12]
前記工程における撹拌時間が、30秒〜10分である、前記方法。
[13]
甘味成分Aを含有する母粒子を、甘味成分Bを含有する子粒子で乾式コーティングする工程を含む、甘味成分Aを含有する母粒子の吸湿固結耐性を向上させる方法。
[A]
前記甘味成分Aが、グラニュー糖である、前記方法。
[B]
前記甘味成分Bが、アスパルテームおよびアセスルファムKである、前記方法。
[C]
前記甘味成分Bが、粉砕されたグラニュー糖である、前記方法。
母粒子は、甘味成分Aを含有する粒子である。母粒子は、甘味成分Aからなるものであ
ってもよく、そうでなくてもよい。すなわち、母粒子は、甘味成分Aと他の成分の組み合わせからなるものであってもよい。母粒子における甘味成分Aの含有量は、例えば、50%(w/w)以上、70%(w/w)以上、80%(w/w)以上、90%(w/w)以上、95%(w/w)以上、または97%(w/w)以上であってよく、100%(w/w)以下である。
やPartica LA-960 Wet(堀場製作所製)等のレーザー回折式粒度分布測定装置(レーザー回折・散乱法に基づく粒度分布測定装置)により測定することができる。
合成法、またはそれらの組み合わせにより製造できる。例えば、スクロース結晶(例えば砂糖)は、サトウキビ等の原料植物から一般的な製糖工程により製造できる。甘味成分Aは、所望の程度に精製されていてよい。甘味成分Aは、例えば、そのまま、あるいは適宜加工して、母粒子として用いることができる。また、甘味成分Aを含有する画分を、そのまま、あるいは適宜加工して、母粒子として用いることもできる。甘味成分Aを含有する画分としては、製糖工程における糖液、甘味成分Aの生成反応後の反応液、それらの加工品が挙げられる。甘味成分Aまたはそれを含有する画分は、例えば、所望の平均粒子径D50が得られるように加工して母粒子として用いてもよい。また、甘味成分Aまたはそれを含有する画分は、例えば、単独で、あるいは他の成分と組み合わせて母粒子として用いてもよい。甘味成分Aを含有する母粒子は、例えば、甘味成分Aまたはそれを含有する画分から、抽出、濃縮、乾燥、晶析、粉砕、造粒、またはそれらの組み合わせにより製造することができる。
子粒子は、甘味成分Bを含有する粒子である。子粒子は、甘味成分Bからなるものであってもよく、そうでなくてもよい。すなわち、子粒子は、甘味成分Bと他の成分の組み合わせからなるものであってもよい。子粒子における甘味成分Bの含有量は、例えば、50%(w/w)以上、70%(w/w)以上、80%(w/w)以上、90%(w/w)以上、95%(w/w)以上、または97%(w/w)以上であってよく、100%(w/w)以下である。
よく、200μm以下、150μm以下、100μm以下、70μm以下、50μm以下、40μm以下、30μm以下、20μm以下、10μm以下、または5μm以下であってもよく、それらの矛盾しない組み合わせであってもよい。子粒子の平均粒子径D50は、具体的には、例えば、0.1μm〜100μm、1μm〜70μm、10μm〜70μm、または20μm〜70μmであってもよい。なお、例えば、子粒子の態様によっては、乾式コーティングの過程で子粒子が粉砕等されることにより、乾式コーティング後の子粒子(実際に母粒子の表面に付着した子粒子)の平均粒子径D50は、上述した範囲よりも小さくなる場合があり得る。
本発明の方法は、甘味成分Aを含有する母粒子を甘味成分Bを含有する子粒子で乾式コーティングする工程を含む。当該工程を、「乾式コーティング工程」ともいう。本発明において、「乾式コーティング」とは、バインダー液を添加せずに、あるいはバインダー液を微量のみ添加して、実施するコーティング手法をいう。バインダー液の添加を、説明の便宜上、「加湿」ともいう。すなわち、乾式コーティング工程においては、加湿を実施してもよく、しなくてもよい。乾式コーティング工程においては、例えば均一なコーティン
グを達成する観点から、加湿を実施するのが好ましい場合があり得る。乾式コーティング工程は、具体的には、原料粒子(母粒子および子粒子)を撹拌することにより実施できる。乾式コーティング工程は、より具体的には、原料粒子(母粒子および子粒子)を加湿せずに撹拌することにより、あるいは原料粒子(母粒子および子粒子)を加湿および撹拌することにより、実施できる。乾式コーティング工程は、バッチ式で行われてもよく、連続式で行われてもよい。
medium)を含有する液体である。液体媒体としては、水や有機溶媒等の、いわゆる液体
溶媒が挙げられる。有機溶媒として、具体的には、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、アセトン、ジクロロメタン、ジクロロエタン、クロロホルム、ジエチルエーテルが挙げられる。有機溶媒として、より具体的には、例えば、エタノールが挙げられる。液体媒体としては、1種の媒体を用いてもよく、2種またはそれ以上の媒体を組み合わせて用いてもよい。液体媒体は、具体的には、例えば、水もしくはエタノール、またはそれらの混合物であってもよい。バインダー液は、液体媒体からなるものであってもよく、液体媒体以外の成分を含有していてもよい。すなわち、バインダー液は、液体媒体そのもの(すなわち液体媒体からなる液体)であってもよく、液体媒体と液
体媒体以外の成分を含有する液体(すなわち液体媒体と液体媒体以外の成分との組み合わせからなる液体)であってもよい。液体媒体と液体媒体以外の成分を含有する液体としては、例えば、溶液、コロイド液、懸濁液が挙げられる。バインダー液は、具体的には、例えば、水であってもよく、水と水以外の成分を含有する液体(水と水以外の成分との組み合わせからなる液体)であってもよい。水と水以外の成分を含有する液体としては、例えば、水溶液、水性コロイド液、水性懸濁液が挙げられる。液体媒体以外の成分は、固結防止効果が得られる限り、特に制限されない。液体媒体以外の成分としては、例えば、上述したような、原料粒子に含有され得る成分(すなわち、甘味成分A、甘味成分B、およびその他の飲食品、調味料、または医薬品に配合される成分、等)が挙げられる。すなわち、例えば、上述したような、原料粒子に含有され得る成分を、液体媒体に希釈、溶解、または分散等してバインダー液として用いてもよい。また、例えば、上述したような、原料粒子に含有され得る成分の内、液体の形状で存在する成分を、そのままバインダー液として用いてもよい。このように、本発明の組成物を構成する成分の一部をバインダー液に含有させて原料粒子に添加することができる。バインダー液中の液体媒体以外の成分の濃度は、固結防止効果が得られる限り、特に制限されない。バインダー液中の液体媒体以外の成分の濃度は、液体媒体以外の成分の種類等の諸条件に応じて適宜設定できる。バインダー液は、液体媒体以外の成分を1種のみ含有していてもよく、2種またはそれ以上含有していてもよい。また、バインダー液としては、1種のバインダー液のみを用いてもよく、2種またはそれ以上のバインダー液を組み合わせて用いてもよい。2種またはそれ以上のバインダー液を用いる場合、それらは同時に添加されてもよく、それぞれ別個にあるいは任意の組み合わせで別個に添加されてもよい。
乾燥前の重量に対する乾燥により減少した重量の比率)として算出される。乾燥条件は、液体媒体の種類等の諸条件に応じて、液体媒体が十分に蒸発する条件を採用することができる。例えば、海砂を用いて、105℃、5時間で乾燥を行った後、乾燥減量を測定することができる。
装置は、例えば、原料粒子の供給口および形成されたコーティング品の排出口を別個に有していてもよく、原料粒子の供給口および形成された本発明の組成物の排出口の両方を兼ねる開口部を有していてもよい。撹拌装置は、原料粒子の供給口および形成されたコーティング品の排出口を別個に有しているのが好ましい。撹拌装置は、具体的には、例えば、撹拌装置の上部に設けられた供給口から原料粒子が投入され、撹拌槽内で原料粒子が撹拌され、撹拌装置の下部に設けられた排出口から形成されたコーティング品が排出されるように構成されていてよい。また、撹拌装置は、バインダー液の供給口を有しているのが好ましい。撹拌装置がバインダー液の供給口を有する場合、撹拌槽内の原料粒子にバインダー液を添加することができ、以て、加湿および撹拌を同一の容器(撹拌槽)内で行うことができる。撹拌装置としては、各種バッチ式撹拌装置や各種連続式撹拌装置が挙げられる。撹拌装置として、具体的には、例えば、高速撹拌型混合造粒機(NMG-5L等;株式会社奈良機械製作所製)、ハイブリダイゼーションシステム(NHSシリーズ等;株式会社奈良機
械製作所製)、ニュースピードニーダー(NSKシリーズ等;岡田精工株式会社製)、フレ
キソミックス(FXD-250等;ホソカワミクロン製)、バーチカル・グラニュレーター(パ
ウレック製)が挙げられる。
本実施例では、母粒子としてグラニュー糖(以下、「G糖」ともいう)を、子粒子として粉砕されたグラニュー糖(以下、「G糖微粉」ともいう)を、それぞれ用いて乾式コーティングを実施し、固結防止効果を評価した。
G糖をコントロールサンプルとした。G糖1586.4gに対し、G糖微粉8.16g(約0.5%)または16.32g(約1.0%)を乾式コーティングし、評価サンプルとした。G糖微粉としては、G糖を自由ミル(株式会社奈良機械製作所製)で粉砕したものを用いた。G糖微粉を電子顕微鏡で観察したところ、粒子径は概ね10μm〜100μmの範囲に収まっており、D50は50μm程度と推定された。乾式コーティングは、高速撹拌型混合造粒機NMG-5L(株式会社奈良
機械製作所製)を用い、予備混合(主軸の回転数200rpm、チョッパーの回転数0rpm)を30s実施した後、1.6g(約0.1%)加水し、さらに本混合(主軸の回転数600rpm、チョッパー
の回転数1500rpm)を1.5min実施することにより、実施した。サンプルを電子顕微鏡によ
る表面観察および吸湿固結耐性の評価に供した。
(1)サンプルを、庫内温度25℃、湿度50%に設定した恒温恒湿槽内に入れて、2時間以上静置した(乾燥工程)後、サンプルの重量を測定した。
(2)恒温恒湿槽の湿度を87%に設定し、サンプルを所定の時間静置した(吸湿工程)後
、サンプルの重量を測定し、吸湿量(吸湿工程前後でのサンプルの重量の増分)を算出した。
(3)恒温恒湿槽の湿度を50%に設定し、サンプルを2時間以上静置した(固結工程)後、サンプルの固結の程度を確認し、評点を付した。評点の基準を表1に示す。
吸湿固結耐性の評価の結果を図1に示す。G糖にG糖微粉を乾式コーティングすることにより、G糖の吸湿固結耐性が向上することが明らかとなった。電子顕微鏡による表面観察の結果を図2に示す。乾式コーティングにより、G糖の表面にG糖微粉がコーティングされていることが確認された。なお、G糖の表面に付着したG糖微粉の粒子径(図2)は、原料粒子として用いたG糖微粉の粒子径(上述)よりも小さかったが、これは、乾式コーティングの過程でG糖微粉がさらに粉砕されたことによると推察される。
本実施例では、母粒子としてG糖を、子粒子としてG糖微粉を、それぞれ用いて乾式コーティングを実施し、母粒子と子粒子の量比と固結防止効果の関連性を評価した。
G糖をコントロールサンプルとした。G糖に対し、実施例1と同様の手順で、G糖微粉を0.1、0.25、0.5、1.0、1.25、または2.5%乾式コーティングし、評価サンプルとした。
サンプルを、実施例1と同様の手順で、吸湿固結耐性の評価に供した。
吸湿固結耐性の評価の結果を図3に示す。なお、G糖微粉を1.25%用いた場合はいずれ
の条件でも固結が認められなかったため、暫定的に、吸湿量の最大値0.85%(吸湿時間50
分)を固結水分として示した。G糖にG糖微粉を0.25%、0.5%、1.0%、1.25%、または2.5%で乾式コーティングすることにより、G糖の吸湿固結耐性が向上することが明らかとなった。特に、G糖微粉を0.5%以上用いた場合に、高い効果が得られた。
本実施例では、母粒子としてG糖を、子粒子としてアスパルテーム(APM)とアセスル
ファムK(Ace-K)を、それぞれ用いて乾式コーティングを実施し、固結防止効果を評価
した。本実施例では、さらに、固結防止効果について、乾式コーティング品と袋混合品との比較を行った。
G糖をコントロールサンプルとした。G糖に対し、実施例1と同様の手順で、APM約0.5%とAce-K約0.2%を乾式コーティングし、評価サンプル(乾式コーティング品)とした。
G糖とそれに対し約0.5%のG糖微粉をチャック付袋(ユニパック;日本生産社)に入れ、評価サンプル(袋混合品)とした。また、G糖とそれに対し約0.5%のAPMと約0.2%のAce-Kをチャック付袋(ユニパック;日本生産社)に入れ、評価サンプル(袋混合品)とした
。サンプルを、実施例1と同様の手順で、吸湿固結耐性の評価に供した。
。前記分取した粒子100gを容器に内容積の50%程度が同粒子で充填されるように入れ、往復振盪機を用いて300rpmで1時間振盪し、ロータップ型篩分機で粒子径500〜710μmの区
分の粒子を分取し、APMおよびAce-Kの濃度を測定した(濃度測定2)。濃度測定は、粒子を1000倍重量の水に溶解し、UV-visで溶液の吸光度を測定することにより実施した。測定波長は、210nmと240nmの2点とした。APMおよびAce-Kについて、残存率=濃度測定2によ
る濃度/濃度測定1による濃度として算出した。
点抽出して、APMおよびAce-Kの濃度を測定し、APMおよびAce-Kの濃度のバラつきを算出した。
吸湿固結耐性の評価の結果を図4に示す。G糖にG糖微粉を袋混合した場合には、吸湿固結耐性には変化がなかった。G糖にAPMとAce-Kを乾式コーティングすることにより、G糖の吸湿固結耐性が向上した。G糖にAPMとAce-Kを袋混合することによっても、G糖の吸湿固結耐性がわずかに向上したが、吸湿固結耐性の向上の程度は乾式コーティング品で顕著に高かった。このことから、乾式コーティングによる固結防止効果は、袋混合による固結防止効果よりも高いことが明らかとなった。
び乾式コーティング品共に低いCV値であり、いずれも良好なコーティング状態であると示唆された。一方、Ace-Kについては、袋混合品ではCV値が大きいのに対し、乾式コーテ
ィング品ではCV値が低いことから、特に乾式コーティング品でAce-Kが均一にコーティン
グされていることが示唆された。
本実施例では、固結防止効果について、乾式コーティング品と湿式コーティング品との比較を行った。
G糖をコントロールサンプルとした。G糖に対し、実施例1と同様の手順で、APM約0.5%とAce-K約0.2%を乾式コーティングし、評価サンプル(乾式コーティング品)とした。G糖に対し、APM約0.5%とAce-K約0.2%を湿式コーティングし、評価サンプル(湿式コーティング品)とした。湿式コーティングは、加水量を0.8%とし、Ace-Kをバインダー液に
含有させたこと以外は、乾式コーティングを同一の条件で実施した。サンプルを、実施例1と同様の手順で、吸湿固結耐性の評価に供した。
吸湿固結耐性の評価の結果を図5に示す。湿式コーティングでは固結防止効果が得られなかったのに対し、乾式コーティングでは固結防止効果が得られた。
本実施例では、母粒子としてG糖を、子粒子として種々の甘味料を、それぞれ用いて乾式コーティングを実施し、固結防止効果を評価した。
プルを、実施例1と同様の手順で、吸湿固結耐性の評価に供した。
吸湿固結耐性の評価の結果を図6に示す。図中、袋混合のデータは実施例3のデータの再掲である。G糖にネオテームまたはスクラロースを乾式コーティングすることにより、G糖の吸湿固結耐性が向上することが明らかとなった。
本実施例では、母粒子としてG糖を、子粒子としてアスパルテーム(APM)とアセスル
ファムK(Ace-K)を、それぞれ用いて種々の条件で乾式コーティングを実施し、固結防
止効果を評価した。母粒子と子粒子の量比は、G糖99.23%、APM0.57%、Ace-K0.19%とし、1.6kg/バッチとした。
G糖に対し、表4に記載の条件でAPMとAce-Kを乾式コーティングし、評価サンプル(乾式コーティング品)とした。サンプルを、実施例1と同様の手順で、電子顕微鏡による表面観察および吸湿固結耐性の評価に供した。
条件の場合に、高い効果が得られた。電子顕微鏡による表面観察の結果を図8に示す。いずれの条件でもAPMとAce-Kの付着が認められた。特に、Run2, 3, 4, および5の条件でAPMとAce-Kの付着量が多かった。
G糖に対し、表5に記載の条件でAPMとAce-Kを乾式コーティングし、評価サンプル(乾式コーティング品)とした。サンプルを、実施例1と同様の手順で、吸湿固結耐性の評価に供した。
G糖に対し、表6に記載の条件でAPMとAce-Kを乾式コーティングし、評価サンプル(乾式コーティング品)とした。サンプルを、実施例1と同様の手順で、電子顕微鏡による表面観察および吸湿固結耐性の評価に供した。
G糖に対し、表7に記載の条件でAPMとAce-Kを乾式コーティングし、評価サンプル(乾式コーティング品)とした。サンプルを、実施例1と同様の手順で、電子顕微鏡による表面観察および吸湿固結耐性の評価に供した。
Claims (22)
- 甘味成分Aを含有する母粒子を、甘味成分Bを含有する子粒子で乾式コーティングする工程を含む、甘味料組成物の製造方法であって、
前記組成物において前記母粒子の吸湿固結耐性が向上しており、
前記甘味成分Aが、スクロースおよび/またはエリスリトールであり、
前記工程において、前記母粒子100重量部に対し、子粒子が0.25重量部以上用いられ、
ただし、前記母粒子がスクロースであり、且つ前記子粒子がアスパルテームである場合は除く、方法。 - 前記母粒子における前記甘味成分Aの含有量が、50%(w/w)以上である、請求項1に記載の方法。
- 前記子粒子における前記甘味成分Bの含有量が、50%(w/w)以上である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記甘味成分Bが、スクロースおよび高甘味度甘味料から選択される1種またはそれ以上の成分である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記高甘味度甘味料が、アスパルテーム、アセスルファムK、アドバンテーム、スクラロース、ネオテーム、サッカリンから選択される1種またはそれ以上の成分である、請求項4に記載の方法。
- 前記子粒子の平均粒子径D50に対する前記母粒子の平均粒子径D50の比率(母粒子の平均粒子径D50/子粒子の平均粒子径D50)が、3〜100000である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程におけるバインダー液の添加量が、0%(w/w)〜0.5%(w/w)である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程において、前記母粒子100重量部に対し、子粒子が0.3重量部〜20重量
部用いられる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。 - 前記工程は撹拌子を備えた撹拌装置を用いて行われ、前記工程における撹拌数が、主軸の周速として、2.5m/s〜30m/sである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程はチョッパーを備えた撹拌装置を用いて行われ、前記工程におけるチョッパーの回転数が、チョッパーの周速として、1m/s〜10m/sである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程における撹拌時間が、30秒〜10分である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 甘味成分Aを含有する母粒子を、甘味成分Bを含有する子粒子で乾式コーティングする工程を含む、甘味成分Aを含有する母粒子の吸湿固結耐性を向上させる方法であって、
前記甘味成分Aが、スクロースおよび/またはエリスリトールであり、
前記工程において、前記母粒子100重量部に対し、子粒子が0.25重量部以上用いられる、方法。 - 前記母粒子における前記甘味成分Aの含有量が、50%(w/w)以上である、請求項12に記載の方法。
- 前記子粒子における前記甘味成分Bの含有量が、50%(w/w)以上である、請求項12または13に記載の方法。
- 前記甘味成分Bが、スクロースおよび高甘味度甘味料から選択される1種またはそれ以上の成分である、請求項12〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記高甘味度甘味料が、アスパルテーム、アセスルファムK、アドバンテーム、スクラロース、ネオテーム、サッカリンから選択される1種またはそれ以上の成分である、請求項15に記載の方法。
- 前記子粒子の平均粒子径D50に対する前記母粒子の平均粒子径D50の比率(母粒子の平均粒子径D50/子粒子の平均粒子径D50)が、3〜100000である、請求項12〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程におけるバインダー液の添加量が、0%(w/w)〜0.5%(w/w)である、請求項12〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程において、前記母粒子100重量部に対し、子粒子が0.3重量部〜20重量部用いられる、請求項12〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程は撹拌子を備えた撹拌装置を用いて行われ、前記工程における撹拌数が、主軸の周速として、2.5m/s〜30m/sである、請求項12〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程はチョッパーを備えた撹拌装置を用いて行われ、前記工程におけるチョッパーの回転数が、チョッパーの周速として、1m/s〜10m/sである、請求項12〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程における撹拌時間が、30秒〜10分である、請求項12〜21のいずれか1項に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016071267A JP6747012B2 (ja) | 2016-03-31 | 2016-03-31 | 甘味料の吸湿固結を防止する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016071267A JP6747012B2 (ja) | 2016-03-31 | 2016-03-31 | 甘味料の吸湿固結を防止する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017176097A JP2017176097A (ja) | 2017-10-05 |
JP6747012B2 true JP6747012B2 (ja) | 2020-08-26 |
Family
ID=60004717
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016071267A Active JP6747012B2 (ja) | 2016-03-31 | 2016-03-31 | 甘味料の吸湿固結を防止する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6747012B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019129776A (ja) * | 2018-01-31 | 2019-08-08 | 味の素株式会社 | 打錠物及び造粒物 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5029510A (ja) * | 1973-07-12 | 1975-03-25 | ||
JPS58198267A (ja) * | 1982-05-10 | 1983-11-18 | Ajinomoto Co Inc | ジペプチド甘味料粉末の製造法 |
JPS60188038A (ja) * | 1984-03-09 | 1985-09-25 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 自由流動性低カロリ−甘味料組成物 |
JPH0479856A (ja) * | 1990-07-19 | 1992-03-13 | Ajinomoto Co Inc | 低カロリー甘味料の製造法 |
JP2920699B2 (ja) * | 1990-07-26 | 1999-07-19 | 日新製糖株式会社 | 難固結糖 |
JP3588379B2 (ja) * | 1994-12-28 | 2004-11-10 | 日新製糖株式会社 | 糖類の球形顆粒及びその製造方法 |
JP4034862B2 (ja) * | 1997-06-02 | 2008-01-16 | 株式会社林原生物化学研究所 | スクロースの後味改善方法とその用途 |
JP4145748B2 (ja) * | 2003-01-14 | 2008-09-03 | ニュートリー株式会社 | 顆粒状甘味料及びその製造方法 |
JP2012110232A (ja) * | 2009-03-18 | 2012-06-14 | Ajinomoto Co Inc | コーティングされたうま味調味料及びその製造方法 |
-
2016
- 2016-03-31 JP JP2016071267A patent/JP6747012B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017176097A (ja) | 2017-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101102013B1 (ko) | 용해성이 우수한 인삼 또는 홍삼 농축액 분말 과립의 제조방법 | |
RU2646624C2 (ru) | Сферическая частица и пищевые суспензии, и съедобные массы, содержащие сферические частицы | |
WO2006085710A1 (en) | Method of preparing the granular green tea powder | |
JPS61155343A (ja) | 直接圧縮加工用粒状マンニトールおよびその製造方法 | |
US20130084379A1 (en) | Active ingredient delivery system | |
JP5226097B2 (ja) | サプリメントを内包する蓋体とサプリメント分散媒を充填したボトルからなるボトル入り飲料 | |
US5582351A (en) | Convenient to use aspartame and method of making | |
JP6747012B2 (ja) | 甘味料の吸湿固結を防止する方法 | |
JP5090345B2 (ja) | キシリトール結晶粒子および他のポリオールを含有する粉末の製造方法 | |
CN104510758B (zh) | 一种水牛角浓缩粉及浓缩水牛角颗粒的制备方法 | |
US10092518B2 (en) | Wet granulation process and granulate material comprising Arabic gum | |
CA3024356C (en) | Process for preparing mixtures comprising vanillin and ethyl vanillin | |
JPH1118698A (ja) | ままこ防止剤 | |
EP3324747B1 (en) | Soluble agglomerated chocolate powder | |
JP7052204B2 (ja) | 組成物の吸湿固結を防止する方法 | |
JP2017136549A (ja) | 造粒物の製造法 | |
US9017750B2 (en) | Cocoa and sugar agglomerate for flavored beverages and method of forming same | |
JP2003088308A (ja) | ダマ発生抑制剤とその用途 | |
JP6186768B2 (ja) | 造粒物の製造法 | |
FR3021844A1 (fr) | Composition de sorbitol de faible friabilite | |
WO2021054454A1 (ja) | 大豆タンパク質造粒物 | |
WO2021054452A1 (ja) | ホエイタンパク質造粒物 | |
JPH08173200A (ja) | 糖類の球形顆粒及びその製造方法 | |
JPS58198267A (ja) | ジペプチド甘味料粉末の製造法 | |
JPH119984A (ja) | 粉末状乳化剤およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180918 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190717 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190723 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190920 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200204 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200403 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200707 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200720 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6747012 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |