JP6715906B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記第1の樹脂層と第2の樹脂層との厚みの和(TP)と、上記薄ガラスの厚み(TG)との比(TP/TG)が、0.4〜4である。
1つの実施形態においては、本発明の積層体は、有機光電変換素子の基板または封止材として用いられる。
本発明の別の局面によれば、有機光電変換デバイスが提供される。この有機光電変換デバイスは、上記積層体と有機光電変換素子とを備える有機光電変換デバイスであって、 該積層体が、該有機光電変換デバイスの基板および/または封止材として機能するように配置され、かつ、前記第1の樹脂層が、該有機光電変換素子側となるように配置される。
図1は、本発明の1つの実施形態による積層体の概略断面図である。この積層体100は、第1の樹脂層10と、薄ガラス20と、第2の樹脂層30とを備える。本発明の積層体100は、樹脂層10、30により補強された薄ガラス20から構成されることにより、優れた可撓性を有する。また、本発明の積層体100は、薄ガラス20が正面方向(紙面上方向)からの外気を遮断して、水蒸気バリア性に優れる。さらに、本発明においては、透過湿度(g/m2/day)と厚み(μm)との積が、1000[μm・(g/m2/day)]以下である第1の樹脂層を備えることにより、水蒸気バリア性に顕著に優れる積層体を得ることができる。従来、基板等として用いられる樹脂層/ガラス積層体においては、正面方向からの外気は、ガラスの存在により、遮断されるものの、樹脂層側面からの外気進入については考慮されていない。本発明者らは、この点に着目して、後述のような第1の樹脂層を備えることにより、側面方向(紙面左右方向)からの外気も進入し難い積層体が得られ得ることを見いだした。すなわち、本発明においては、薄ガラスと特定の第1の樹脂層とを組み合わせて構成することにより、高度な耐久性が求められる有機EL装置に好適な水蒸気バリア性を有する積層体を提供することができる。具体的には、本発明によれば、透過湿度が実質的にゼロ(JIS K 7129Bに準拠したMOCON測定法(後述)による測定で検出されない、具体的には、例えば、10−4g/m2/day以下)の積層体を得ることができる。なお、図示していないが、上記積層体は、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切なその他の層を備え得る。例えば、第1の樹脂層および/または第2の樹脂層と、薄ガラスとの間に、任意の適切な接着剤層または粘着剤層を備え得る。
上記第1の樹脂層は、透過湿度(g/m2/day)と厚み(μm)との積が、1000[μm・(g/m2/day)]以下であり、好ましくは800[μm・(g/m2/day)]以下であり、より好ましくは500[μm・(g/m2/day)]以下であり、さらに好ましくは10〜500[μm・(g/m2/day)]である。透過湿度は、JIS K 7129Bに準拠したMOCON測定法(温度:40℃、湿度:90%、ガス流量:10.0±0.5cc/min、測定時間:20時間)により測定され得る。
本発明の積層体に用いられる薄ガラスとしては、任意の適切なものが採用され得る。上記薄ガラスは、組成による分類によれば、例えば、ソーダ石灰ガラス、ホウ酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、石英ガラス等が挙げられる。また、アルカリ成分による分類によれば、無アルカリガラス、低アルカリガラスが挙げられる。上記薄ガラスのアルカリ金属成分(例えば、Na2O、K2O、Li2O)の含有量は、好ましくは15重量%以下であり、さらに好ましくは10重量%以下である。
上記第2の樹脂層の厚みは、好ましくは5μm〜50μmであり、より好ましくは10μm〜40μmであり、さらに好ましくは15μm〜30μmである。このような範囲であれば、上記薄ガラスを有効に補強して、破損し難い積層体を得ることができる。
上記接着剤層を構成する材料としては、任意の適切な樹脂を採用し得る。上記接着剤層を構成する材料としては、例えば、熱硬化性樹脂、活性エネルギー線硬化性樹脂等が挙げられる。このような樹脂の具体例としては、例えば、エポキシ基、グリシジル基またはオキセタニル基等を有する環状エーテル類、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂およびこれらの混合物が挙げられる。
本発明の積層体の製造方法としては、例えば、溶液塗工により上記薄ガラス上に樹脂層(第1の樹脂層および第2の樹脂層)を形成して積層体を得る方法、接着剤層を介して上記薄ガラス上に樹脂フィルムを貼着することにより樹脂層を形成して積層体を得る方法等が挙げられる。好ましくは、溶液塗工により上記薄ガラス上に樹脂層を形成して積層体を得る方法である。このような方法であれば、溶液塗工により形成された樹脂層が薄ガラスにより直接拘束されるので、寸法安定性により優れた積層体を得ることができる。
1つの実施形態においては、本発明の積層体は、有機光電変換素子の基板または封止材として好適に用いられる。本発明の積層体は、水蒸気バリア性に優れるため、有機光電変換素子を構成する有機材料の劣化を防止することができる。また、本発明の積層体は、可撓性に優れるため、該積層体を用いた有機光電変換素子により、フレキシブルな有機EL装置を形成することができる。
本発明の別の局面によれば、有機光電変換デバイスが提供される。有機光電変換デバイスは、有機光電変換素子と、上記本発明の積層体とを備える。上記積層体は、有機光電変換デバイスにおいて、基板および/または封止材として機能するように配置される。
エポキシ系樹脂(セロキサイド2021P、ダイセル化学工業社製)、オキセタン系樹脂(アロンオキセタン OXT−221、東亜合成社製)、光カチオン重合開始剤(アデカオプトマー SP−170、ADEKA社製)およびメチルエチルケトンを重量比(エポキシ系樹脂:オキセタン系樹脂:光カチオン重合開始剤:メチルエチルケトン)90:10:3:100の割合で混合して得られた混合溶液を厚み25μmのポリ塩化ビニリデン(PVDC)フィルムに塗工した後、40℃で1分間乾燥し、上記PVDCフィルム上に厚み5μmの接着剤層を形成した。
別途、厚み50μm、縦10cm×横4cmの薄ガラス(D263、ショット社製)の片面表面をメチルエチルケトンで洗浄後、コロナ処理を行い、続けてエポキシ基末端カップリング剤(KBM−403 信越化学工業社製)を塗工し、110℃で5分間熱処理した。このようにカップリング処理された上記薄ガラスの表面に、上記PVDCフィルムを接着剤層側から貼着し、紫外光を照射(400mJ/cm2以上)することにより接着剤層を硬化させ、さらに150℃で15分間熱処理した。同様の処理を薄ガラスのもう一方の表面にも行い、総厚み110μmの積層体(第1の樹脂層(PVDC)/接着剤層/薄ガラス/接着剤層/第2の樹脂層(PVDC))を得た。
PVDCフィルムに代えて、厚み25μmのポリ塩化ビニル(PVC)フィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、積層体(第1の樹脂層(PVC)/接着剤層/薄ガラス/接着剤層/第2の樹脂層(PVC))を得た。
PVDCフィルムに代えて、厚み10μmのポリ塩化ビニル(PVC)フィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、積層体(第1の樹脂層(PVC)/接着剤層/薄ガラス/接着剤層/第2の樹脂層(PVC))を得た。
PVDCフィルムに代えて、厚み25μmのエポキシ樹脂から構成されるフィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、積層体(第1の樹脂層(エポキシ樹脂)/接着剤層/薄ガラス/接着剤層/第2の樹脂層(エポキシ樹脂))を得た。
PVDCフィルムに代えて、厚み25μmのポリエーテルサルフォン(PES)フィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、積層体(第1の樹脂層(PES)/接着剤層/薄ガラス/接着剤層/第2の樹脂層(PES))を得た。
PVDCフィルムに代えて、厚み200μmのポリエチレンテレフタラート(PET)フィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、積層体(第1の樹脂層(PET)/接着剤層/薄ガラス/接着剤層/第2の樹脂層(PET))を得た。
実施例および比較例で得られた積層体を以下の評価に供した。結果を表1に示す。
JIS K 7129Bに準拠したMOCON測定法により評価した。具体的には、MOCON社製の水蒸気透過度測定装置「PERMATRAN W3/33MG型(HRH−1D型高精密流量コントロール装置付)」を用いて測定した。温湿度条件は40℃90%RH、ガス流量は10.0±0.5cc/min、測定時間は20時間以上で行った。
幅20mmの積層体を、チャック間距離が100mmとなるように設置して、オートグラフ(島津製作所社製)により、破断伸びを測定した(温度:23℃、湿度:65%RH、引張速度:200mm/min)。
所定の間隔で配置された台座に積層体を載せ、該積層体の幅100mm×長さ100mmサイズの領域が浮いた状態とした。該領域の上方20cmの位置から鉄球(重さ:500g、直径:50mm)を落下させ、その後の積層体の状態を目視で確認した。
表1中、ガラスと共に樹脂層が飛散した場合を×、樹脂層が形状を維持しガラスが飛散しなかった場合を○とした。
有機EL素子を以下の方法で作製し、実施例および比較例で得られた積層体を封止基材として用い、有機ELデバイスを作製した。
インジウム錫複合酸化物(ITO)層を有するガラス基板(表面抵抗値:10Ω/□)のITO層表面をイソプロピルアルコールで洗浄した後、15分間UV−オゾン処理を行い、ITO層を透明電極(陽極)とした。真空蒸着法を用いて、陽極上に下記の有機化合物層を順次形成した:
第1正孔輸送層:銅フタロシアニン(膜厚:10nm)
第2正孔輸送層:N,N´−ジフェニル−N,N´−ジナフチルベンジジン(膜厚:40nm)
電子輸送層兼発光層:トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(膜厚:60nm)
次に、膜厚1nmのフッ化リチウムおよび膜厚100nmのアルミニウムを順次蒸着し、対向電極(陰極)を形成し、有機EL素子(発光エリアのサイズ:2mm×2mm)を得た。
電子輸送層兼発光層側から、紫外線硬化型エポキシ系接着剤を介して、実施例および比較例で得られた積層体により上記有機EL素子を封止し、さらに、紫外線を該積層体側から照射することにより、接着剤を効果させて有機ELデバイスを得た。なお、封止材として用いた積層体は、第1の樹脂層が内側、すなわち、有機EL素子側となるようにして配置した。
この有機ELデバイスを温度60度、湿度90%のオーブンに投入し、2週間放置した後、有機ELデバイスの発光劣化量(ダークスポット量)を測定した。
発光劣化は、有機EL素子の発光エリアの周辺から生じるところ、積層体の有機EL保護性は、該発光劣化量が少なく、有機EL素子の発光エリア面を規定する辺から面内垂直方向において、発光劣化量が300μm以下である場合を合格とし、表1中、○とした。
厚み50μmの薄ガラス(ショット社製、商品名「D263」)を上記評価(3)に供した。結果を表1に示す。
20 薄ガラス
30 第2の樹脂層
100 積層体
Claims (4)
- 第1の樹脂層と、薄ガラスと、第2の樹脂層とをこの順に備え、
該第1の樹脂層の厚さ25μm当たりの透過湿度(g/m2/day)と厚み(μm)との積が、1000[μm・(g/m2/day)]以下であり、
該第1の樹脂層の25℃における破断伸びが、15%〜300%であり、
該第1の樹脂層が、ポリ塩化ビニリデンまたはポリ塩化ビニルから構成され、
該第2の樹脂層の25℃における破断伸びが、15%〜300%であり、
該薄ガラスの厚みが、10μm〜100μmである、
積層体。 - 前記第1の樹脂層と第2の樹脂層との厚みの和(TP)と、前記薄ガラスの厚み(TG)との比(TP/TG)が、0.4〜4である、請求項1に記載の積層体。
- 有機光電変換素子の基板または封止材として用いられる、請求項1または2に記載の積層体。
- 請求項1または2に記載の積層体と有機光電変換素子とを備える有機光電変換デバイスであって、
該積層体が、該有機光電変換デバイスの基板および/または封止材として機能するように配置され、かつ、前記第1の樹脂層が、該有機光電変換素子側となるように配置される、
有機光電変換デバイス。
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