JP6715270B2 - セメント組成物及びその硬化体 - Google Patents
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Description
さらに、セメント組成物の硬化体には未水和の部分が残っており、水中等で養生が継続されると、セメント組成物の硬化体の表面近くの水和が進行するが、未水和が残った状態で乾燥を開始すると、未水和部分の水和の進行が鈍化もしくは停止する。その結果、乾燥環境下においては水中養生等に比べて表面近くの引張強度が小さくなり、微視的には、セメントの水和で形成される組織が粗な状態になっているといえる。このような状態においても、微細な状態になっているセルロースナノファイバーにより、結合点が増えることで乾燥環境下におけるセメント組成物の硬化体の引張強度の低下を抑制効果がより高まると推察される。
このように、当該セメント組成物の硬化体は、セルロースナノファイバーを含有することにより乾燥過程における割裂引張強度(ひび割れ発生開始強度)の低下が抑制される結果、ひび割れ抵抗性が向上する。従って、当該セメント組成物の硬化体は、ひび割れの発生が抑制され、耐久性に優れる。
当該セメント組成物は、セメントと、セルロースナノファイバーと、水とを含有し、上記セメントに対する水の質量比が0.4以下であるセメント組成物である。当該セメント組成物が上記組成であることで、乾燥過程における割裂引張強度の低下を抑制することができ、その結果、ひび割れの発生が抑制され、耐久性を向上することができる。なお、当該セメント組成物は、セメントペースト、モルタル、コンクリート等に用いることができる。
セメントは、特に限定されるものではなく、公知の方法で製造されたものを使用することができる。上記セメントとしては、例えば、普通、早強、超早強、中庸熱、耐硫酸塩等のポルトランドセメント、低発熱型高炉セメント、フライアッシュ混合低発熱型高炉セメント、ビーライト高含有セメント等の低発熱セメント、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント等の各種混合セメント、白色ポルトランドセメント、アルミナセメント、リン酸マグネシウムセメント等の超速硬セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント、グラウト用セメント、油井セメント、超高強度セメントなどの水硬性セメントが挙げられる。また、気硬性セメントとして石膏、石灰等が挙げられる。これらの中では、ポルトランドセメントが好ましい。上記セメントとしてポルトランドセメントを用いることで、ひび割れの発生の抑制性及び耐久性を高めることができる。
また、上記ポルトランドセメントは、特に限定されるものではなく、JIS−R5210:2009に規定されるものであれば、公知の方法で製造されたものを使用することができる。ポルトランドセメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント、耐硫酸塩ポルトラントセメント等を挙げることができる。
セルロースナノファイバー(以下、CNFともいう。)は、セルロースを含むパルプ繊維等のバイオマスに対して、化学的、機械的処理を施すことで取り出した微細な繊維を含む繊維のことである。セルロースナノファイバーの製法は、セルロース自体を変性する方法と、変性しない方法が存在する。セルロース自体を変性する例としては、セルロース水酸基の一部がカルボキシ基やリン酸エステル基等に変性する方法等が存在する。これらの中では、セルロース自体を変性しない方法が好ましい。その理由としては、例えば以下のように推察することができる。カルボキシ基やリン酸エステル基等に変性する方法では、CNFの繊維幅を3〜4nmまで微細化できるが、粘度が高くなり、当該セメント組成物が増粘して取り扱いにくくなるか、又はCNFを所定の添加率まで配合することができなくなる。機械解繊CNFは、繊維幅が数十nmで当該セメント組成物を適度に増粘させつつ、強度向上効果が発現する添加率までCNFを添加してもハンドリングできるセメント組成物が得られる。従って、化学変性していないセルロースナノファイバーを用いることが好ましい。化学変性していないセルロースナノファイバーとしては、例えば機械的処理によって微細化されたセルロースナノファイバーが挙げられる。得られるセルロースナノファイバーの水酸基変性量としては、0.5mmol/g以下とすることが好ましく、0.3mmol/g以下とすることがより好ましく、0.1mmol/g以下とすることがさらに好ましい。
広葉樹晒クラフトパルプ(LBKP)、広葉樹未晒クラフトパルプ(LUKP)等の広葉樹クラフトパルプ(LKP)、針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP)、針葉樹未晒クラフトパルプ(NUKP)等の針葉樹クラフトパルプ(NKP)等の化学パルプ;
ストーングランドパルプ(SGP)、加圧ストーングランドパルプ(PGW)、リファイナーグランドパルプ(RGP)、ケミグランドパルプ(CGP)、サーモグランドパルプ(TGP)、グランドパルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP)、ケミサーモメカニカルパルプ(CTMP)、晒サーモメカニカルパルプ(BTMP)等の機械パルプを挙げることができる。
これらの中でも、リグニン含有率が低いため微細化しやすく、数十nm程度のCNFを得やすいという理由で、LBKP、NBKPを用いることが好ましい。
セルロースナノファイバーの平均繊維径は4nm以上1000nm以下が望ましく、100nm以下がより好ましい。上記の平均繊維幅まで繊維を微細化することにより、当該セメント組成物の硬化体の強度向上に大きく寄与することができる。
平均繊維径は下記の方法で測定する。
固形分濃度が0.01質量%以上0.1質量%以下のセルロースナノファイバーの水分散液100mlをポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製メンブレンフィルターでろ過し、t−ブタノールに溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウム等の金属でコーティングして観察用試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて、3000倍、5000倍、10000倍又は30000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
溶液中のセルロースナノファイバーの固形分濃度を1質量%とした場合における分散液のB型粘度の下限としては、1cpsが好ましく、3cpsがより好ましく、5cpsがさらに好ましい。分散液のB型粘度が1cps未満であると、当該セメント組成物を十分に増粘させることができないおそれがある。
一方、分散液のB型粘度の上限としては、7000cpsが好ましく、6000cpsがより好ましく、5000cpsがさらに好ましい。分散液のB型粘度が7000cpsを超えると、水分散体の移送の際のポンプアップに膨大なエネルギーが必要となり、製造コストが増加するおそれがある。上記B型粘度は、固形分濃度1%のセルロースナノファイバーの水分散液について、JIS−Z8803(2011)の「液体の粘度測定方法」に準拠して測定する。B型粘度はスラリーを攪拌させたときの抵抗トルクであり、高いほど撹拌に必要なエネルギーが多いことを意味する。
セルロースナノファイバーの保水度の上限としては、600%が好ましく、580%がより好ましく、560%がさらに好ましい。保水度が600%を超えると、乾燥の効率が低下するため、製造コストの増加につながるおそれがある。保水度は、例えば、パルプ繊維の選定、前処理、微細化処理により任意に調整可能である。保水度は、JAPAN TAPPI No.26:2000に準拠して測定する。
当該セメント組成物におけるセルロースナノファイバーの単位量は、モルタルやセメントペーストへの単位量と、セメントをマトリックスとして用い骨材を結合することで得られるコンクリートでの単位量とで異なり、本件発明における主用途であるコンクリートからなるセメント組成物の場合の下限としては、0.1kg/m3が好ましく、0.2kg/m3がより好ましい。上記単位量が、0.1kg/m3未満であると、当該セメント組成物の硬化体の乾燥過程における割裂引張強度の低下を十分に抑制できないおそれがある。一方、上記セルロースナノファイバーの単位量の上限としては、2kg/m3が好ましく、より好ましくは1.5kg/m3が好ましく、1.0kg/m3がより好ましい。単位量が2kg/m3を超えると、セメント組成物の粘性が高くなり過ぎて、セメント組成物の製造性及びポンプ等によるセメント組成物の運搬や型枠内への充填等に関する施工性に影響を与えるおそれがある。モルタルやセメントペーストからなるセメント組成物の場合は、コンクリートへのセルロースナノファイバーの単位量をコンクリートへの単位量よりも多く配合可能ながら、上記単位量が15kg/m3を超えると、セルロースナノファイバーを水溶液で使用する場合に、上記水溶液中の水量を当該セメント組成物の単位水量以内に調整することが困難になるおそれがある。
当該セメント組成物がモルタルやコンクリートの場合、細骨材が含有されるが、細骨材の種類は、特に限定されるものではない。上記細骨材としては、川砂、海砂、山砂、珪砂、ガラス砂、鉄砂、灰砂、人工砂等が挙げられる。また、これらの粗骨材は、1種で用いることも2種以上併用することもできる。骨材は、砂、砂利、砕砂、砕石等で、粒径に応じて細骨材と粗骨材とに分類される。細骨材は、10mmふるいを全て通過し、5mmふるいを85質量%以上通過する骨材である。
コンクリートの細骨材率が大きいほど、粗骨材量が少なくなり、またモルタルにおいては砂(細骨材)量が少なくなるほど、単位水量および単位セメント量が多くなるので、収縮量が増加してひび割れが生じやすく、セメントの水和に伴う発熱量が増加して、やはりひび割れやすくなる。従って、上記のような範囲を参考に、コンクリートにおける細骨材率を大きくし過ぎず、モルタルにおける細骨材量を減量しすぎないように調整する。
また、当該セメント組成物がコンクリートの場合、粗骨材がさらに含有されるが、粗骨材の種類は、特に限定されるものではない。上記粗骨材としては、例えば、レキ、砂利、砕石、スラグ、各種人工軽量骨材等が挙げられる。また、これらの粗骨材は、1種で用いることも2種以上併用することもできる。粗骨材は、粒径が5mm以上のものを85質量%以上含有する骨材である。
当該セメント組成物の上記セメントに対する水の質量比の上限としては、0.4であり、0.3がより好ましい。上記質量比が0.4を超えると当該セメント組成物の乾燥過程における割裂引張強度の低下を十分抑制できないおそれがある。
当該セメント組成物には、上記の材料以外に、空気量を調整する空気連行剤(AE剤)、スランプ(流動性)を調整する流動化剤、増粘剤、撥水剤、膨張剤、急結剤、防錆剤等を配合してもよい。
当該セメント組成物の調製方法は特に限定されないが、例えば上記の各材料をミキサーで均一に混錬することによって調製することができる。
当該セメント組成物の硬化体(以下、硬化体ともいう。)は、上記セメント組成物を用いて得られたものである。その製造方法としては、公知の方法で製造することができ、例えば、湿式抄造成形法、押出成形又は注型成形法によって所望の形状に成形する。次に、気中養生、水中養生、蒸気養生等によって上記セメント組成物を硬化させ、当該硬化体を製造することができる。なお、養生は、例えば上記セメント組成物を型枠に流し込み、型枠ごと養生してもよいし、型枠から脱型した成形体を養生してもよい。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。
早強ポルトランドセメント、水、細骨材、粗骨材及びCNFを下記表1に示す量に従って練り混ぜてセメント組成物を調製し、下記のフレッシュ性状試験を行った。セメント組成物は、直ちに型枠への打ち込みを行い、下記条件下で気中養生又は水中養生した。
セメント:早強ポルトランドセメント(密度3.13g/cm3)
普通ポルトランドセメント(密度3.15g/cm3)
細骨材:富津産山砂(密度2.65g/cm3)
:岩瀬産砕砂(密度2.60g/cm3)
粗骨材:岩瀬産砕石(密度2.65g/cm3)
CNF:原料パルプ(LBKP:固形分2質量%)に対し、製紙用叩解機により前処理を施した後に、高圧ホモジナイザーを用いて、レーザー回折を用いた粒度分布測定の疑似粒度分布において1つのピークを有する段階まで微細化処理を行い(最頻径30μm)、固形分2質量%のCNFの水分散体を作製した。
また、コンクリートのスランプ及び空気量を調整するため、化学混和剤である高性能AE減水剤およびAE剤を添加した。
気中養生:20℃の試験室内で材齢7日まで封緘状態とし、以降、無拘束の状態で供試体を平均温度20℃、平均湿度60%の室内に静置した
水中養生:20℃の水中に浸漬した。
原料の種類、単位量を表1に示すとおりとしたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2及び比較例1〜4のセメント組成物の硬化体を得た。なお、以下の表1中の「−」は、該当する成分を用いなかったことを示す。
フレッシュ性状試験として、実施例1〜2及び比較例1〜4の練り上がりのセメント組成物のスランプ、空気量、温度を測定した。スランプは、JIS−A−1101:2014に準拠して測定し、空気量は、JIS−A−1128:2014に準拠して測定した。また、セメント組成物の温度は温度計によって測定した。フレッシュ性状試験結果を表1に示す。
得られた各セメント組成物の硬化体に対して、下記方法にて、割裂引張強度について評価した。評価結果を表1に示す。
割裂引張強度は、円柱供試体を横に寝かせて上下より圧縮荷重を加え、供試体が割裂破壊した時の最大荷重をいい、JIS−A−1113(2006)に準拠して測定した。気中養生による材齢7日時、28日時及び91日時における硬化体の割裂引張強度を測定した。割裂引張強度試験の結果を図1に示す。図1は、実施例及び比較例の気中養生後における割裂引張強度を示すグラフである。
鉄筋拘束試験は,日本コンクリート工学会「コンクリートの自己収縮応力測定方法」を参考に実施した。実施例1〜2及び比較例1〜3のセメント組成物を型枠(100×100×1500mm)に打ち込むとともに、打ち込みを行ったコンクリート内に鉄筋D32(長さ方向の中央300mmの範囲は節を除去し,コンクリートと付着させない状態)を埋設して供試体を作製し、上記気中養生(材齢7日まで封緘、以降20℃、RH60%)の条件下で注水直後から経過日数までの拘束ひずみを測定した。鉄筋拘束試験の結果を図3に示す。
また、CNF含有の有無に係わらず、水セメント比が0.55である比較例3及び比較例4は、実施例及びその他の比較例と比較して乾燥過程における割裂引張強度が劣っていた。従って、セメント組成物を水セメント比が小さい高強度コンクリートの配合とすることでCNFによる上記割裂引張強度の低下に対する抑制効果が得られると考えられる。
Claims (4)
- セメントと、
セルロースナノファイバーと、
水と
を含有し、
上記セメントに対する水の質量比が0.4以下であり、
上記セルロースナノファイバーの単位量が、0.1kg/m 3 以上2kg/m 3 以下であり、
粗骨材をさらに含有するコンクリート用セメント組成物。 - 上記セメントがポルトランドセメントである請求項1に記載のセメント組成物。
- 上記ポルトランドセメントが早強ポルトランドセメントであり、
上記早強ポルトランドセメントに対する細骨材の質量比が2.0以下である請求項2に記載のセメント組成物。 - 水中養生による材齢91日のJIS−A−1113(2006)に準拠して測定される割裂引張強度に対する気中養生による材齢91日の上記割裂引張強度の割合が、0.90以上1.10以下である請求項1、請求項2又は請求項3に記載のセメント組成物の硬化体。
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