JP6708644B2 - シラン基を含有する急速硬化性組成物 - Google Patents
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J175/04—Polyurethanes
- C09J175/08—Polyurethanes from polyethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08G2190/00—Compositions for sealing or packing joints
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Description
すなわち、本発明の態様としては、以下を挙げることができる:
《態様1》
少なくとも1種の以下の式(I)の末端基、及び前記式(I)には相当しない少なくとも1種のさらなるシラン末端基を有する少なくとも1種のポリマーを含む、シラン官能性ポリマーからなるポリマー配合物:
R 1a 、R 1b 、R 1c 、及びR 1d はそれぞれ独立して、水素原子、又は1〜12個の炭素原子を含む一価のヒドロカルビルラジカルであるか、又は、組になって、それぞれ2〜6個の炭素原子を含むアルキレンラジカルであり、
R 2 は、水素原子、又はエーテル基、エステル基、ニトリル基、アミノ基、若しくはシラン基を有していてもよい、1〜12個の炭素原子を含む一価のヒドロカルビルラジカルであり、
R 3 は、芳香族部分を有していてもよく、また1個又は複数個のヘテロ原子、とりわけ窒素原子を有していてもよい、1〜20個の炭素原子を含む直鎖状又は分岐状のアルキレン又はシクロアルキレンラジカルであり、
R 4 は、1〜8個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
R 5 は、エーテル基を有していてもよい、1〜10個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
xは、0又は1又は2であり、
mは、0又は1であり、かつ
nは、0又は1又は2又は3又は4又は5であるが、ここで、mが1の場合には、nは1又は2又は3又は4である)。
《態様2》
前記シラン官能性ポリマーが、シラン基を有する、ポリエーテル及び/又はポリエステル及び/又はポリカーボネートであることを特徴とする、態様1に記載のポリマー配合物。
《態様3》
前記シラン官能性ポリマーが、全体として、1,000〜30,000g/molの範囲の平均分子量を有することを特徴とする、態様1又は2に記載のポリマー配合物。
《態様4》
mが0であり、nが0であり、R 1a がメチルラジカルであり、かつR 1b が水素原子であることを特徴とする、態様1〜3のいずれか一項に記載のポリマー配合物。
《態様5》
mが0であり、nが2であり、R 1a がメチルラジカルであるか又はn−ブチルラジカルであり、かつR 1b 、R 1c 、及びR 1d がそれぞれ水素原子であることを特徴とする、態様1〜3のいずれか一項に記載のポリマー配合物。
《態様6》
mが1であり、nが1であり、R 1a がメチルラジカルであり、かつR 1b 、R 1c 、及びR 1d がそれぞれ水素原子であることを特徴とする、態様1〜3のいずれか一項に記載のポリマー配合物。
《態様7》
前記さらなるシラン末端基が、以下の式(II)の末端基であることを特徴とする、態様1〜6のいずれか一項に記載のポリマー配合物:
R 6 は、芳香族部分を有していてもよく、1〜20個の炭素原子を含む直鎖状又は分岐状のアルキレン又はシクロアルキレンラジカルであり、
R 7 は、1〜8個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
R 8 は、エーテル基を有していてもよく、1〜10個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、かつ
yは、0又は1又は2である)。
《態様8》
前記さらなるシラン末端基が、以下の式(III)の末端基であることを特徴とする、態様1〜6のいずれか一項に記載のポリマー配合物:
R 9 は、メチルラジカル又はエチルラジカルであり、かつ
zは、0又は1又は2である)。
《態様9》
前記シラン官能性ポリマーが、全体として、99/1〜5/95の範囲で、前記式(I)の末端基の数と、前記さらなるシラン末端基の数との比率を有していることを特徴とする、態様1〜8のいずれか一項に記載のポリマー配合物。
《態様10》
以下の工程を含む、態様1〜9のいずれか一項に記載のポリマー配合物の製造方法:
− 第一の中間体として、少なくとも1個のヒドロキシル基と、式(I)には相当しない少なくとも1個のシラン末端基とを含むポリマーを提供する工程;
− 前記第一の中間体を、少なくとも1種のジイソシアネートと、NCO/OH比を1超で反応させて、第二の中間体を与える工程;及び
− 前記第二の中間体を、以下の式(VI)の少なくとも1種のヒドロキシシランと、1以下のNCO/OH比で反応させる工程:
前記第一の中間体が、以下によって調製されることを特徴とする、態様10に記載の方法:
− 少なくとも1種のポリオールを、以下の式(IV)の少なくとも1種のイソシアナトシランと、1未満のNCO/OH比で反応させること:
− アリル基を有する少なくとも1種のポリオールを、以下の式(V)の少なくとも1種のヒドロシランと、前記アリル基のヒドロシリル化反応させること:
態様1〜9のいずれか一項に記載の少なくとも1種のポリマー配合物を含む、組成物。
《態様13》
5%〜95重量%の範囲の含量でシラン官能性ポリマーを含むことを特徴とする、態様12に記載の組成物。
《態様14》
弾性接着剤若しくはシーラントとして、又は弾性コーティングとしての、態様12又は13に記載の組成物の使用。
《態様15》
以下の式(I)の少なくとも1種の末端基を有するポリマーの粘度を、前記式(I)には相当しない少なくとも1種のさらなるシラン末端基を導入することによって、低下させる方法:
R 1a 、R 1b 、R 1c 、及びR 1d はそれぞれ独立して、水素原子、又は1〜12個の炭素原子を含む一価のヒドロカルビルラジカルであるか、又は、組になって、それぞれ2〜6個の炭素原子を含むアルキレンラジカルであり、
R 2 は、水素原子、又はエーテル基、エステル基、ニトリル基、アミノ基、若しくはシラン基を有していてもよい、1〜12個の炭素原子を含む一価のヒドロカルビルラジカルであり、
R 3 は、芳香族部分を有していてもよく、また1個又は複数個のヘテロ原子、とりわけ窒素原子を有していてもよい、1〜20個の炭素原子を含む直鎖状又は分岐状のアルキレン又はシクロアルキレンラジカルであり、
R 4 は、1〜8個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
R 5 は、エーテル基を有していてもよい、1〜10個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
xは、0又は1又は2であり、
mは、0又は1であり、かつ
nは、0又は1又は2又は3又は4又は5であるが、ここで、mが1の場合には、nは1又は2又は3又は4である)。
少なくとも1個の式(I)の末端基;
R1a、R1b、R1c、及びR1dはそれぞれ独立して、水素原子、又は1〜12個の炭素原子を有する一価のヒドロカルビルラジカルであるか、又は、組になって、それぞれ2〜6個の炭素原子を有するアルキレンラジカルであり、
R2は、水素原子、又は1〜12個の炭素原子を有し、任意選択的にエーテル基、エステル基、ニトリル基、アミノ基、又はシラン基を含有する一価のヒドロカルビルラジカルであり、
R3は、1〜20個の炭素原子を有し、任意選択的に芳香族成分を有し、そして任意選択的に1個又は複数のヘテロ原子、とりわけ窒素原子を有する、直鎖状又は分岐状のアルキレン又はシクロアルキレンラジカルであり、
R4は、1〜8個の炭素原子を有するアルキルラジカルであり、
R5は、1〜10個の炭素原子を有し、任意選択的にエーテル基を含有するアルキルラジカルであり、
xは、0又は1又は2であり、
mは、0又は1であり、かつ
nは、0又は1又は2又は3又は4又は5であるが、ここで、mが1の場合には、nは1又は2又は3又は4である)
及び、
式(I)には相当しない、少なくとも1個のさらなるシラン末端基。
R6は、1〜20個の炭素原子を有し、任意選択的に芳香族成分を有する、直鎖状又は分岐状のアルキレン又はシクロアルキレンラジカルであり、
R7は、1〜8個の炭素原子を有するアルキルラジカルであり、
R8は、1〜10個の炭素原子を有し、任意選択的にエーテル基を含有するアルキルラジカルであり、かつ
yが、0又は1又は2である)
− 第一の中間体として、少なくとも1個のヒドロキシル基と、式(I)には相当しない少なくとも1個のシラン末端基とを含有するポリマーを備える工程;
− その第一の中間体を、少なくとも1種のジイソシアネートと、1を超えるNCO/OH比で反応させて、第二の中間体を得る工程;及び
− その第二の中間体を、少なくとも1種の式(VI)のヒドロキシシランと、1以下のNCO/OH比で反応させる工程。
− 少なくとも1種のポリオールを、少なくとも1種の式(IV)のイソシアナトシランと、1未満のNCO/OH比で反応させるか、
− 少なくとも1種のアリル基を有するポリオールを、少なくとも1種の式(V)のヒドロシランと、アリル基のヒドロシリル化反応させるか、によって調製するのが好ましい。
− ポリエーテルポリオール、特にはポリオキシアルキレンジオール及び/又はポリオキシアルキレントリオール、特にはエチレンオキシド又は1,2−プロピレンオキシド又は1,2−若しくは2,3−ブチレンオキシド又はオキセタン又はテトラヒドロフラン又はそれらの混合物の重合生成物、ここでこれらのものは、2個以上の活性水素原子を有する出発分子(starter molecule)、特には、たとえば水、アンモニア、又は複数のOH若しくはNH基を有する化合物のような出発分子、たとえばエタン−1,2−ジオール、プロパン−1,2−及び1,3−ジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、異性体も含めたジプロピレングリコール若しくはトリプロピレングリコール、異性体も含めたブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオール、デカンジオール、ウンデカンジオール、シクロヘキサン−1,3−及び−1,4−ジメタノール、ビスフェノールA、水素化ビスフェノールA、1,1,1−トリメチロールエタン、1,1,1−トリメチロールプロパン、グリセロール、又はアニリン、又は上述の化合物の混合物を用いて、重合させたものであってよい。同様に好適なのは、その中にポリマー粒子を分散させたポリエーテルポリオール、特にはスチレン−アクリロニトリル粒子(SAN)又はアクリロニトリル−メタクリル酸メチル粒子を含むものである;
− ポリエステルポリオール、特にはヒドロキシカルボン酸を重縮合させたもの、又は、特には二官能〜三官能、特には二官能のアルコール、たとえばエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ブタン−1,4−ジオール、ペンタン−1,5−ジオール、3−メチルヘキサン−1,5−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、オクタン−1,8−ジオール、デカン−1,10−ジオール、ドデカン−1,12−ジオール、1,12−ヒドロキシステアリルアルコール、シクロヘキサン−1,4−ジメタノール、ダイマー脂肪酸ジオール(ダイマージオール)、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバレート、グリセロール、又は1,1,1−トリメチロールプロパン又は上述のアルコールの混合物と、有機のジ−若しくはトリカルボン酸、特にはジカルボン酸、又はそれらの無水物若しくはエステル、たとえば、より特には、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、トリメチルアジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、ダイマー脂肪酸、フタル酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テレフタル酸ジメチル、ヘキサヒドロフタル酸、トリメリット酸若しくは無水トリメリット酸、又は上述の酸の混合物とから調製されるもの、並びにさらに、ラクトンたとえば、より特には、ε−カプロラクトンと、出発物質たとえば上述の二官能若しくは三官能のアルコールとから形成されるポリエステルポリオール;特に好適なポリエステルポリオールは、ポリエステルジオールである。
− ポリカーボネートポリオール、たとえば上述のアルコール(ポリエステルポリオールを形成させるのに使用したもの)を、ジアルキルカーボネート、ジアリールカーボネート、又はホスゲンと反応させることによって得られるもの;
− ブロックコポリマー、少なくとも2個のヒドロキシル基を担持し、上述のタイプの、ポリエーテル、ポリエステル及び/又はポリカーボネート構造を有する少なくとも2種の異なったブロックを有するもの、特にはポリエーテルポリエステルポリオール。
− 2個の1,3−ジケトネート配位子、特には2,4−ペンタンジオネート(=アセチルアセトネート)、及び2個のアルコキシド配位子を有するチタン(IV)錯体;
− 2個の1,3−ケトエステレート配位子、特にはエチルアセトアセテート、及び2個のアルコキシド配位子を有するチタン(IV)錯体;
− 1個又は複数のアミノアルコキシド配位子、特にはトリエタノールアミン又は2−((2−アミノエチル)アミノ)エタノール、及び1個又は複数のアルコキシド配位子を有するチタン(IV)錯体;
− 4個のアルコキシド配位子を有するチタン(IV)錯体;
− 及び、より高度に縮合された有機チタネート、特には、オリゴマー性チタン(IV)テトラブトキシド(ポリブチルチタネートとも呼ばれている);
ここで、好適なアルコキシド配位子は、特には、イソブトキシ、n−ブトキシ、イソプロポキシ、エトキシ、及び2−エチルヘキソキシである。
− 無機及び有機充填剤、特には、任意選択的に脂肪酸、特にはステアリン酸でコーティングされた、天然、摩砕、若しくは沈降炭酸カルシウム、バライト(重晶石)、タルク、石英粉、けい砂、ドロマイト、ウォラストナイト、カオリン、か焼カオリン、マイカ、モレキュラーシーブ、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、熱分解プロセスからの微細シリカを含むシリカ、工業的に製造されたカーボンブラック、グラファイト、金属粉たとえば、アルミニウム、銅、鉄、銀、又は鋼、PVC粉体、又は中空ビーズ;
− 接着促進剤及び/又は架橋剤、特には、シランたとえば、より特には、アミノシランたとえば、より特には、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルジメトキシメチルシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−N’−[3−(トリメトキシシリル)−プロピル]エチレンジアミン、及びケイ素の上のメトキシ基に代えてエトキシ又はイソプロポキシを有するそれらの類似体、N−フェニル−、N−シクロヘキシル−若しくはN−アルキルアミノシラン、さらには、メルカプトシラン、エポキシシラン、(メタ)アクリロイルシラン、アンヒドリドシラン、カルバマトシラン、アルキルシラン、又はイミノシラン、又はこれらのシランのオリゴマーの形態、又は一級アミノシランと、エポキシシラン又は(メタ)アクリロイルシラン又はアンヒドリドシランとのアダクト。特に好適なのは、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシ−シラン、N−(2−アミノエチル)−N’−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、及びメトキシシラン基に代えてエトキシシラン基を有するそれらに相当するシラン、又はそれらのシランのオリゴマーの形態のもの;
− 可塑剤、特には、カルボン酸エステルたとえばフタル酸エステル、特にはフタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル又はフタル酸ジイソデシル、アジピン酸エステル、特にはアジピン酸ジオクチル、アゼライン酸エステル、セバシン酸エステル、ポリオール、特には、ポリオキシアルキレンポリオール又はポリエステルポリオール、グリコールエーテル、グリコールエステル、有機リン酸若しくはスルホン酸のエステル、ポリブテン、又は天然油脂から誘導された脂肪酸のメチル若しくはエチルエステル(「バイオジーゼル(biodiesel)」とも呼ばれている);
− 溶媒;
− 乾燥剤、特には、テトラエトキシシラン、ビニルトリメトキシ−若しくはビニルトリエトキシ−シラン、及びシラン基に対してα位に官能基を有する有機アルコキシシラン、特にはN−(メチルジメトキシシリルメチル)−O−メチルカルバメート、(メタクリロイルオキシメチル)シラン、メトキシメチルシラン、オルトギ酸エステル、又は酸化カルシウム又はモレキュラーシーブ;
− 酸化、熱、光、又はUV照射に対する安定剤;
− 顔料、特には二酸化チタン又は酸化鉄;
− レオロジー調節剤、特には増粘剤、特には層状ケイ酸塩たとえばベントナイト、ヒマシ油の誘導体、水素化ヒマシ油、ポリアミド、ポリウレタン、ウレア化合物、ヒュームドシリカ、セルロースエーテル、又は疎水化変性されたポリオキシエチレン;
− 繊維、特には、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、セラミック繊維、又はポリマー繊維たとえば、ポリアミド繊維若しくはポリエチレン繊維。
− 染料;
− 天然樹脂、油脂たとえば、ロジン、セラック、アマニ油、ヒマシ油、又はダイズ油;
− 非反応性ポリマーたとえば、より特には、特にはエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、イソプレン、酢酸ビニル、及びアルキル(メタ)アクリレートを含む群からの不飽和モノマーのホモポリマー若しくはコポリマー、特にはポリエチレンs(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリイソブチレン、エチレン−酢酸ビニル・コポリマー(EVA)、又はアタクチックポリ−α−オレフィン(APAO);
− 難燃剤物質、特には先に挙げた水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウム充填剤、又は特には、有機リン酸エステルたとえば、より特には、リン酸トリエチル、リン酸トリクレジル、リン酸トリフェニル、リン酸ジフェニルクレジル、リン酸イソデシルジフェニル、リン酸トリス(1,3−ジクロロ−2−プロピル)、リン酸トリス(2−クロロエチル)、リン酸トリス(2−エチルヘキシル)、リン酸トリス(クロロイソプロピル)、リン酸トリス(クロロプロピル)、イソプロピル化リン酸トリフェニル、各種のイソプロピル化レベルのリン酸モノ−、ビス−及びトリス−(イソプロピルフェニル)、レソルシノールビス(ジフェニルホスフェート)、ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)、又はポリリン酸アンモニウム;
− 表面活性剤物質、特には濡れ剤、レベリング剤、脱泡剤(deaerator)、又は消泡剤(defoamer);
− 殺生物剤、特には、殺藻剤、殺真菌剤、又は真菌の生育を抑制する物質;
又は、湿分硬化組成物において慣用されるさらなる物質。
− ガラス、ガラスセラミック、スクリーン印刷されたセラミック、コンクリート、モルタル、れんが、タイル、セッコウ、又は天然石たとえば花崗岩若しくは大理石;
− 金属及び合金たとえば、アルミニウム、鉄、鋼、及び非鉄金属、又は表面処理した金属及び合金たとえば、メッキ処理若しくはクロム処理した金属;
− 皮革、織物、紙、木材、樹脂たとえば、フェノール樹脂、メラミン樹脂又はエポキシ樹脂を用いて接合させた木材ベースの材料、樹脂−織物の複合材料、又はさらなるポリマー複合材料;
− プラスチック、特には、硬質若しくは軟質のPVC、ABS、ポリカーボネート(PC)、ポリアミド(PA)、ポリエステル、PMMA、エポキシ樹脂、PUR、POM、PO、PE、PP、EPM、又はEPDM、任意選択的に、プラズマ、コロナ、又は火炎の手段により表面処理したプラスチック;
− 繊維強化プラスチック、たとえば炭素繊維強化プラスチック(CFP)、ガラス繊維強化プラスチック(GFP)、又はシートモールディングコンパウンド(SMC);
− コーティングされた基材、たとえば粉体コーティングされた金属又は合金;
− ペイント又はラッカー、特には自動車のトップコート。
Acclaim(登録商標)12200:低レベルの不飽和度を有するポリオキシプロピレンジオール、OH価;11.0mgKOH/g(Bayer MaterialScience製)
Acclaim(登録商標)4200:低レベルの不飽和度を有するポリオキシプロピレンジオール、OH価;28.0mgKOH/g(Bayer MaterialScience製)
Acclaim(登録商標)6300:低レベルの不飽和度を有するポリオキシプロピレントリオール、OH価;28.0mgKOH/g(Bayer MaterialScience製)
Lupranol(登録商標)4003/1:45重量%のグラフト化SANポリマーを含むEO末端封止ポリオキシプロピレントリオール、OH価;20.0mgKOH/g(BASF製)
Synalox(登録商標)100−150B:ブタノール開始のポリオキシプロピレンモノオール、分子量;2200g/mol(Dow製)
Polyvest(登録商標)EP HT:ヒドロキシル末端ポリブタジエン、OH価;48mgKOH/g、官能価;約2.5(Evonik Industries製)
UCON(登録商標)Hydrolube APPG−800R:ポリオキシプロピレンモノアリルエーテル、OH価;70mgKOH/g、3.5重量%のアリル、分子量;約800g/mol、(Dow製)
IPDI:イソホロンジイソシアネート、Vestanat(登録商標)IPDI(Evonik製)
TDI:トリレン2,4−ジイソシアネート、Desmodur(登録商標)T−100(Bayer MaterialScience製)
DIDP:フタル酸ジイソデシル
Tyzor(登録商標)IBAY:ビス(エチルアセトアセタト)ジイソブトキシチタン(IV)(Dorf Ketal製)
Tyzor(登録商標)AA:ビス(アセチルアセトナト)ジイソプロポキシチタン(IV)(Dorf Ketal製)
VTEO:ビニルトリエトキシシラン
VTMO:ビニルトリメトキシシラン
PCC:沈降炭酸カルシウム、Socal(登録商標)U1 S2(Solvay製)
GCC:摩砕炭酸カルシウム、Omyacarb(登録商標)5 GU(Omya製)
DBU:1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデス−7−エン
Geniosil(登録商標)GF 94:3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン
ヒドロキシシラン1:N−(3−トリエトキシシリルプロピル)−2−ヒドロキシプロパンアミド
丸底フラスコの中で、20.00g(90.4mmol)の3−アミノプロピルトリエトキシシラン及び6.71g(46.6mmol)のL−ラクチドを、窒素雰囲気下、80℃で3時間、IR分光光度法の手段で検出して、反応がそれ以上進まなくなるまで撹拌した。その粗反応生成物を、60℃、約10mbarで15分間、後処理した。無色で液状の反応生成物が得られた。
丸底フラスコの中で、20.00g(90.4mmol)の3−アミノプロピルトリエトキシシラン及び10.86g(108.5mmol)のγ−バレロラクトンを、窒素雰囲気下、135℃で6時間、IR分光光度法の手段で検出して、反応がそれ以上進まなくなるまで撹拌した。その粗反応生成物を、80℃、約2mbarで30分間、後処理した。無色で液状の反応生成物が得られた。
丸底フラスコの中で、20.00g(90.4mmol)の3−アミノプロピルトリエトキシシラン及び9.51g(93.1mmol)の1,2−プロピレンカーボネートを、窒素雰囲気下、80℃で5時間、IR分光光度法の手段で検出して、反応がそれ以上進まなくなるまで撹拌した。その粗反応生成物を、60℃、約10mbarで10分間、後処理した。無色で液状の反応生成物が得られた。
丸底フラスコの中で、17.30g(90.4mmol)の3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン(Dynasylan(登録商標)1505、Evonik Industries製)及び6.71g(46.6mmol)のL−ラクチドを、窒素雰囲気下、80℃で3時間、IR分光光度法の手段で検出して、反応がそれ以上進まなくなるまで撹拌した。その粗反応生成物を、60℃、約10mbarで15分間、後処理した。無色で液状の反応生成物が得られた。
丸底フラスコの中で、16.21g(90.4mmol)の3−アミノプロピルトリメトキシシラン及び6.71g(46.6mmol)のL−ラクチドを、窒素雰囲気下、80℃で3時間、IR分光光度法の手段で検出して、反応がそれ以上進まなくなるまで撹拌した。その粗反応生成物を、60℃、約10mbarで15分間、後処理した。無色で液状の反応生成物が得られた。
丸底フラスコの中で、14.76g(90.4mmol)の3−アミノプロピルジメトキシメチルシラン(Silquest(登録商標)A−2110、Momentive製)及び6.71g(46.6mmol)のL−ラクチドを、窒素雰囲気下、80℃で3時間、IR分光光度法の手段で検出して、反応がそれ以上進まなくなるまで撹拌した。その粗反応生成物を、60℃、約10mbarで15分間、後処理した。無色で液状の反応生成物が得られた。
丸底フラスコの中で、18.57g(90.4mmol)の4−アミノ−3,3−ジメチルブチルジメトキシメチルシラン(Silquest(登録商標)A−2639、Momentive製)及び6.71g(46.6mmol)のL−ラクチドを、窒素雰囲気下、80℃で3時間、IR分光光度法の手段で検出して、反応がそれ以上進まなくなるまで撹拌した。その粗反応生成物を、60℃、約10mbarで15分間、後処理した。無色で液状の反応生成物が得られた。
丸底フラスコの中で、20.01g(90.4mmol)の4−アミノ−3,3−ジメチルブチルトリメトキシシラン(Silquest(登録商標)A−1637、Momentive製)及び6.71g(46.6mmol)のL−ラクチドを、窒素雰囲気下、80℃で3時間、IR分光光度法の手段で検出して、反応がそれ以上進まなくなるまで撹拌した。その粗反応生成物を、60℃、約10mbarで15分間、後処理した。無色で液状の反応生成物が得られた。
本発明ポリマー配合物:
ポリマーM−1:
湿分を排除して、50.000gのAcclaim(登録商標)12200及び0.05gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.050gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び0.124gのイソシアナトプロピルトリエトキシシランを添加し、その反応混合物を減圧下、80℃で2時間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、2.175gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、3.206gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、149Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−1の記述と同様にしてポリマーM−2を調製し、貯蔵したが、ただし、0.247gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、2.061gのIPDI、及び3.037gのヒドロキシシラン1を使用した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、132Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−1の記述と同様にしてポリマーM−3を調製し、貯蔵したが、ただし、0.742gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、1.603gのIPDI、及び2.362gのヒドロキシシラン1を使用した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、75Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−1の記述と同様にしてポリマーM−4を調製し、貯蔵したが、ただし、1.237gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、1.145gのIPDI、及び1.687gのヒドロキシシラン1を使用した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、38Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−1の記述と同様にしてポリマーM−5を調製し、貯蔵したが、ただし、1.732gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、0.687gのIPDI、及び1.012gのヒドロキシシラン1を使用した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、22Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−1の記述と同様にしてポリマーM−6を調製し、貯蔵したが、ただし、1.979gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、0.458gのIPDI、及び0.675gのヒドロキシシラン1を使用した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、17Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−1の記述と同様にしてポリマーM−7を調製し、貯蔵したが、ただし、2.226gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、0.229gのIPDI、及び0.337gのヒドロキシシラン1を使用した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、13Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−1の記述と同様にしてポリマーM−8を調製し、貯蔵したが、ただし、2.350gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、0.114gのIPDI、及び0.169gのヒドロキシシラン1を使用した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、11Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び6.43gのイソシアナトプロピルトリエトキシシランを添加し、その反応混合物を減圧下、80℃で2時間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、5.78gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、8.80gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、43.1Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−10の記述と同様にしてポリマーM−11を調製し、貯蔵したが、ただし、ヒドロキシシラン1に代えて9.64gのヒドロキシシラン2を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、わずかに曇っており、調製した翌日では、50.1Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−10の記述と同様にしてポリマーM−12を調製し、貯蔵したが、ただし、ヒドロキシシラン1に代えて9.71gのヒドロキシシラン3を使用した。しかしながら、上述のプロセスの後でも、IR分光光度法によればイソシアネート基がまだ存在していたので、次いで、さらに0.97gのヒドロキシシラン3を添加し、その混合物を、減圧下、80℃で60分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、わずかに曇っており、調製した翌日では、33.2Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−10の記述と同様にしてポリマーM−13を調製し、貯蔵したが、ただし、IPDIに代えて4.53gのTDIを使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、28.8Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び4.95gのイソシアナトプロピルトリエトキシシランを添加し、その反応混合物を減圧下、80℃で2時間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、5.56gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、6.75gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、60.3Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、210.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び3.96gのイソシアナトプロピルトリエトキシシランを添加し、その反応混合物を減圧下、80℃で2時間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、28.00gのAcclaim(登録商標)4200及び7.11gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、8.10gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、104.0Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−10の記述と同様にしてポリマーM−16を調製し、貯蔵したが、ただし、ヒドロキシシラン1に代えて7.90gのヒドロキシシラン4を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、47.0Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリメトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び5.34gのイソシアナトプロピルトリメトキシシランを添加し、その反応混合物を、減圧をかけずに、80℃で45分間、次いで減圧下に80℃で45分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、5.78gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、7.54gのヒドロキシシラン5を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、37.9Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−17の記述と同様にしてポリマーM−18を調製し、貯蔵したが、ただし、ヒドロキシシラン5に代えて7.06gのヒドロキシシラン6を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、68.0Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−17の記述と同様にしてポリマーM−19を調製し、貯蔵したが、ただし、ヒドロキシシラン5に代えて8.32gのヒドロキシシラン7を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、72.0Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−17の記述と同様にしてポリマーM−20を調製し、貯蔵したが、ただし、ヒドロキシシラン5に代えて8.80gのヒドロキシシラン8を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、70.0Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び3.71gのイソシアナトプロピルトリエトキシシランを添加し、その反応混合物を減圧下、80℃で60分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、8.23gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。最後に、10.27gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を、減圧下、80℃で90分間撹拌し、次いで、3.94gのN−(3−トリエトキシシリルプロピル)アスパラギン酸ジエチルを添加し、その混合物を、減圧下、80℃でさらに30分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、72.2Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、200.00gのAcclaim(登録商標)4200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び7.41gのIPDIを添加し、その反応混合物を減圧下、80℃で1時間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、4.21gのイソシアナトプロピルトリエトキシシランを添加し、その反応混合物を減圧下、80℃で1時間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、3.83gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、6.07gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、153Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−10の記述と同様にしてポリマーM−23を調製し、貯蔵したが、ただし、Acclaim(登録商標)12200に代えて200.00gのAcclaim(登録商標)6300、並びに12.86gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、11.56gのIPDI、及び17.54gのヒドロキシシラン1を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、25.9Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−10の記述と同様にしてポリマーM−24を調製し、貯蔵したが、ただし、Acclaim(登録商標)12200に代えて277.8gのLupranol(登録商標)4003/1、並びに12.86gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、11.56gのIPDI、及び17.54gのヒドロキシシラン1を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、94.7Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び8.53gのイソシアナトプロピルトリエトキシシランを添加し、その反応混合物を減圧下、80℃で2時間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。次いで、43.86gのSynalox(登録商標)100−150B及び7.78gのIPDIを添加し、その混合物を減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、11.74gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、18.4Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−10の記述と同様にしてポリマーM−26を調製し、貯蔵したが、ただし、Acclaim(登録商標)12200に代えて150.00gのPolyvest(登録商標)EP HT、並びに16.08gのイソシアナトプロピルトリエトキシシラン、14.23gのIPDI、及び20.03gのヒドロキシシラン1を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、204Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのNCOポリマー 1(その調製法は、以下において記す)、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)、及び3.93gのヒドロキシシラン1を、窒素雰囲気下、80℃で、IRスペクトル中のイソシアネートバンドが一定になるまで(約2時間)撹拌した。次いで、11.29gのN−(3−トリエトキシシリルプロピル)アスパラギン酸ジエチルを添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、109Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−27の記述と同様にしてポリマーM−28を調製し、貯蔵したが、ただし、8.42gのヒドロキシシラン1及び5.27gのN−(3−トリエトキシシリルプロピル)アスパラギン酸ジエチルを使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、168Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、窒素雰囲気下、10.00gの乾燥させたUCON(登録商標)Hydrolube APPG−800R、10μLのKarstedt触媒、及び1.66gのトリエトキシシランを、60℃で1時間かけて転化させ、IR分光光度法の手段でアリル基がもはや検出できなくなるまで続けた。次いで、その反応混合物を、80℃、15mbarで20分間撹拌した。次いで、2.29gのIPDI及び0.05gのジブチルスズジラウレートを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で1時間、IRスペクトル中のイソシアネートバンドが一定になるまで撹拌した。最後に、3.55gのヒドロキシシラン1及び0.05gのCoscat(登録商標)83のネオデカン酸Bi(III)(Vertellus製)を添加し、その混合物を、減圧下、80℃で60分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、クリアーであるがわずかに暗色を帯びていて、調製した翌日では、2.8Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーM−29の記述と同様にしてポリマーM−30を調製し、貯蔵したが、ただし、ヒドロキシシラン1に代えて、3.89gのヒドロキシシラン2を使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、最小限の濁りしか有さず、色は淡黄色で、調製した翌日では、3.7Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーE−1:
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び11.56gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、17.32gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、263.5Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び11.56gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、19.93gのヒドロキシシラン2を添加し、その混合物を減圧下、80℃で120分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、濁っていて、調製した翌日では、272.9Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び11.56gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、19.08gのヒドロキシシラン3を添加し、その混合物を、減圧下、80℃で120分間撹拌した。IR分光光度法によれば、イソシアネート基がまだ存在しているので、次いで、さらに1.91gのヒドロキシシラン3を添加し、その混合物を、減圧下、80℃で60分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、濁っていて、調製した翌日では、169.9Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び9.06gのTDIを添加し、その混合物を、減圧せずに80℃で1時間、次いで減圧下に80℃で1時間撹拌した。次いで、17.32gのヒドロキシシラン1を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、85.2Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリメトキシシランを、減圧下、80℃で30分間撹拌した。次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び11.56gのIPDIを添加し、その混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、14.83gのヒドロキシシラン5を添加し、その混合物を減圧下、80℃で90分間、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、179.1Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
ポリマーR−1:
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリエトキシシランを、80℃で30分間撹拌し、次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び12.49gのイソシアナトプロピルトリエトキシシランを添加し、その反応混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、1.50gのエタノールを添加し、その混合物を、減圧なしで15分間、次いで減圧下にさらに15分間撹拌した。FT−IRでは、イソシアネートバンドはもはや検出されなかった。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、10Pa・sの粘度を有していた。
湿分を排除して、250.00gのAcclaim(登録商標)12200及び0.25gのビニルトリメトキシシランを、80℃で30分間撹拌し、次いで、0.25gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)及び10.37gのイソシアナトプロピルトリメトキシシランを添加し、その反応混合物を、減圧下、80℃で2時間撹拌した。次いで、1.50gのメタノールを添加し、その混合物を、減圧なしで15分間、次いで減圧下にさらに15分間撹拌した。FT−IRでは、イソシアネートバンドはもはや検出されなかった。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、11Pa・sの粘度を有していた。
ポリマーM−25の記述と同様にしてポリマーR−3を調製し、貯蔵したが、ただし、ヒドロキシシラン1に代えて、15.74gのN−(3−トリエトキシシリルプロピル)アスパラギン酸ジエチルを使用した。そのようにして得られたシラン官能性ポリマーは、クリアーで、調製した翌日では、14.2Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
湿分を排除して、100.00gのNCOポリマー1(その調製法は、ポリマーM−27のところで述べた)、0.06gのビスマストリス(ネオデカノエート)(DIDP中10重量%)、及び7.19gのN−(3−トリエトキシシリルプロピル)アスパラギン酸ジエチルを、窒素雰囲気下80℃で、IR分光光度法の手段でイソシアネート基がもはや検出できなくなるまで撹拌した(約1.5時間)。そのシラン官能性ポリマーを冷却して室温とし、湿分を排除して貯蔵した。それは、無色透明であり、製造の次の日に、83Pa・s(20℃)の粘度を有していた。
組成物Z1〜Z18:
それぞれの組成物について、表1に記載された成分を、記載された量(単位、重量部)で、真空ミキサー中で、湿分を排除して50℃で30分間加工すると、均質なペーストが得られたので、貯蔵した。それぞれの組成物を、以下の手順で試験した。
粘度は、調製した翌日に、温度調節付きRheotec RC30コーン−プレート粘度計(コーン直径:50mm、コーン角度:1度、コーンチップ〜プレート距離:0.05mm、剪断速度:10s−1)を用いて、20℃の温度で測定した。
組成物Z19〜Z56
それぞれの組成物について、表3〜7に記載された成分を、記載された量(単位、重量部)で、真空ミキサー中で、湿分を排除して50℃で30分間加工すると、均質なペーストが得られたので、貯蔵した。それぞれの組成物を、以下の手順で試験した。
粘度及びタックフリータイムは、組成物Z1の記述と同様にして試験した。
Claims (15)
- 少なくとも1種の以下の式(I)の末端基、及び前記式(I)には相当しない少なくとも1種のさらなるシラン末端基を有する少なくとも1種のシラン官能性ポリマーを含む、ポリマー配合物:
R1a、R1b、R1c、及びR1dはそれぞれ独立して、水素原子、又は1〜12個の炭素原子を含む一価のヒドロカルビルラジカルであるか、又は、組になって、それぞれ2〜6個の炭素原子を含むアルキレンラジカルであり、
R2は、水素原子、又はエーテル基、エステル基、ニトリル基、アミノ基、若しくはシラン基を有していてもよい、1〜12個の炭素原子を含む一価のヒドロカルビルラジカルであり、
R3は、芳香族部分を有していてもよく、また1個又は複数個のヘテロ原子を有していてもよい、1〜20個の炭素原子を含む直鎖状又は分岐状のアルキレン又はシクロアルキレンラジカルであり、
R4は、1〜8個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
R5は、エーテル基を有していてもよい、1〜10個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
xは、0又は1又は2であり、
mは、0又は1であり、かつ
nは、0又は1又は2又は3又は4又は5であるが、ここで、mが1の場合には、nは1又は2又は3又は4である)。 - 前記シラン官能性ポリマーが、シラン基を有する、ポリエーテル及び/又はポリエステル及び/又はポリカーボネートであることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー配合物。
- 前記シラン官能性ポリマーが、全体として、1,000〜30,000g/molの範囲の平均分子量を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のポリマー配合物。
- mが0であり、nが0であり、R1aがメチルラジカルであり、かつR1bが水素原子であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマー配合物。
- mが0であり、nが2であり、R1aがメチルラジカルであるか又はn−ブチルラジカルであり、かつR1b、R1c、及びR1dがそれぞれ水素原子であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマー配合物。
- mが1であり、nが1であり、R1aがメチルラジカルであり、かつR1b、R1c、及びR1dがそれぞれ水素原子であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマー配合物。
- 前記シラン官能性ポリマーが、全体として、99/1〜5/95の範囲で、前記式(I)の末端基の数と、前記さらなるシラン末端基の数との比率を有していることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリマー配合物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の少なくとも1種のポリマー配合物を含む、組成物。
- 5%〜95重量%の範囲の含量で前記シラン官能性ポリマーを含むことを特徴とする、請求項12に記載の組成物。
- 弾性接着剤若しくはシーラントとして、又は弾性コーティングとしての、請求項12又は13に記載の組成物の使用。
- 以下の式(I)の少なくとも1種の末端基を有する少なくとも1種のシラン官能性ポリマーを含むポリマー配合物の粘度を、前記少なくとも1種のシラン官能性ポリマーに前記式(I)には相当しない少なくとも1種のさらなるシラン末端基を導入することによって、低下させる方法:
R1a、R1b、R1c、及びR1dはそれぞれ独立して、水素原子、又は1〜12個の炭素原子を含む一価のヒドロカルビルラジカルであるか、又は、組になって、それぞれ2〜6個の炭素原子を含むアルキレンラジカルであり、
R2は、水素原子、又はエーテル基、エステル基、ニトリル基、アミノ基、若しくはシラン基を有していてもよい、1〜12個の炭素原子を含む一価のヒドロカルビルラジカルであり、
R3は、芳香族部分を有していてもよく、また1個又は複数個のヘテロ原子を有していてもよい、1〜20個の炭素原子を含む直鎖状又は分岐状のアルキレン又はシクロアルキレンラジカルであり、
R4は、1〜8個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
R5は、エーテル基を有していてもよい、1〜10個の炭素原子を含むアルキルラジカルであり、
xは、0又は1又は2であり、
mは、0又は1であり、かつ
nは、0又は1又は2又は3又は4又は5であるが、ここで、mが1の場合には、nは1又は2又は3又は4である)。
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