JP6689287B2 - 分散剤の製造のための方法 - Google Patents
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Description
a)ポリエーテル基を含む少なくとも1つの水溶性ポリマーを準備する工程、
b)0、1または2の整数の層電荷を有する少なくとも1つの層状ケイ酸塩を含む無機成分を準備する工程、
c)ポリエーテル基を含む少なくとも1つの水溶性ポリマーと、少なくとも1つの層状ケイ酸塩を含む無機成分とを含む水性懸濁液を製造する工程、
d)水性懸濁液を噴霧乾燥して固体を得る工程
を含む方法によって解決された。
*は、ポリマーへの結合箇所を示し、
Uは、化学結合または1個から8個までの炭素原子を有するアルキレン基を表し、
Xは、酸素、硫黄または基NR1を意味し、
kは、0または1であり、
nは、平均値がポリマーを基準として3から300までの範囲にある整数を表し、
Alkは、C2〜C4−アルキレンを表し、ここで、基(Alk−O)n内のAlkは、同じか、または異なっていてよく、
Wは、水素基、C1〜C6−アルキル基もしくはアリール基を意味するか、または基Y−Fを意味し、ここで、
Yは、フェニル環を有していてよい、2個から8個までの炭素原子を有する直鎖または分岐鎖のアルキレン基を表し、
Fは、環員として、窒素原子の他に、および炭素原子の他に、酸素、窒素および硫黄から選択される1個、2個または3個のさらなるヘテロ原子を有していてよい、窒素で結合された5員環から10員環までの窒素複素環式化合物を表し、ここで、窒素環員は、基R2を有していてよく、かつここで、1つまたは2つの炭素環員は、カルボニル基として存在していてよく、
R1は、水素、C1〜C4−アルキルまたはベンジルを表し、
R2は、水素、C1〜C4−アルキルまたはベンジルを表す。
(II)芳香族化合物または複素環式芳香族化合物およびポリエーテル基を有する構造単位と、
(III)リン酸塩化された、芳香族化合物または複素環式芳香族化合物を有する構造単位と
を含む重縮合生成物を示す。
Aは、同じか、または異なっており、かつ芳香族系に5個から10個の炭素原子を有する、置換または非置換の芳香族化合物または複素環式芳香族化合物で表され、ここで、他の基は、構造単位(I)に記載の意味を有する]
および
Dは、同じか、または異なっており、かつ芳香族系に5個から10個までの炭素原子を有する、置換または非置換の芳香族化合物または複素環式芳香族化合物で表される]
で表される。
Yは、互いに独立して、同じか、または異なっており、かつ(II)、(III)または重縮合生成物のさらなる構成要素で表される]
を含む。
(V)一連のカルボン酸、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、カルボン酸無水物およびカルボン酸イミドの少なくとも1つの基を含む、少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーと、
(VI)ポリエーテル基を含む少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーであって、ポリエーテル基は、好ましくは構造単位(I)で表されるエチレン性不飽和モノマーと
を含むモノマーの混合物の重合によって得られる少なくとも1つの共重合体である。
5質量%から70質量%まで、好ましくは15質量%から60質量%まで、とりわけ好ましくは20質量%から40質量%までの、ポリエーテル基を含む少なくとも1つの水溶性ポリマーと、
30質量%から95質量%まで、好ましくは30質量%から85質量%まで、とりわけ好ましくは50質量%から80質量%までの少なくとも1つの層状ケイ酸塩と
を含むように選択される。
ポリマー
ポリマー1は、ヒドロキシエチルアクリレートと、23個のエチレンオキシド単位(EO)を有するエトキシ化されたイソプレノールとからの共重合体である。分子量(Mw)は、20000g/molである。共重合体は、以下の通り製造した:ガラス反応器に撹拌装置、pHメーター、および供給装置を備え付けて、267gの水で満たした。330gの溶融したエトキシ化されたイソプレノールを水と混合した。温度を13℃に調節して、pH値を25%硫酸の添加によって約7に調節した。そこに、4mgの鉄−(II)−硫酸七水和物、8.25gのメルカプトエタノール、および3.2gの過酸化水素を加えた。続いて、200gの水および136gのヒドロキシエチルアクリレートからの溶液と、5gのBrueggolit E01と、32gの水を20分の時間にわたって添加した。反応の間、pH値は、50%NaOHの添加によってpH=7に維持した。
40質量%水性懸濁液をそれぞれの担体材料から製造した。強く撹拌しながら、ポリマーを40質量%水溶液として加えた。
これは、容積測定の粒子径である。
使用された石灰石粉(Omya AGの商用名「Omyacarb 15」)は、12μmの平均粒子径を有する。カオリンは、BASF SEの商品名「ASP 602」である。平均粒子径は、0.6μmである。ベントナイトは、Sigma Aldrichから取り寄せたものであった。コロイド状シリカは、Kurt Obermeier GmbH & Co.KGの商品名Bindzil 40/170(40質量%、平均粒径20nm)である。
セメントモルタルは、50.0質量%のポルトランドセメント(CEM I 52.5 N、Milke)と50.0質量%の標準砂(DIN EN 196−1)から構成されるものである。水のセメントに対する質量比を示す、w/z比とも表される水セメント比は、0.30であった。セメントモルタルの液化のために、第3表に記載の粉体、または比較としてポリマー1もしくはポリマー2を40%水溶液として加えた。水溶性ポリマーの含有率は、それぞれセメント量を基準として2質量%であった。
Claims (13)
- 分散剤の製造のための方法であって、以下の工程
a)ポリエーテル基を含む少なくとも1つの水溶性ポリマーを準備する工程、
b)0、1または2の整数の層電荷を有する少なくとも1つの層状ケイ酸塩を含む無機成分を準備する工程、
c)ポリエーテル基を含む少なくとも1つの水溶性ポリマーと、少なくとも1つの層状ケイ酸塩を含む無機成分とを含む水性懸濁液を製造する工程、
d)水性懸濁液を噴霧乾燥して固体を得る工程
を含む前記方法。 - 少なくとも1つの水溶性ポリマーのポリエーテル基は、構造単位(I)のポリエーテル基
*は、ポリマーへの結合箇所を示し、
Uは、化学結合または1個から8個までの炭素原子を有するアルキレン基を表し、
Xは、酸素、硫黄または基NR1を意味し、
kは、0または1であり、
nは、平均値がポリマーを基準として3から300までの範囲にある整数を表し、
Alkは、C2〜C4−アルキレンを表し、ここで、基(Alk−O)n内のAlkは、同じか、または異なっていてよく、
Wは、水素基、C1〜C6−アルキル基もしくはアリール基を意味するか、または基Y−Fを意味し、ここで、
Yは、フェニル環を有していてよい、2個から8個までの炭素原子を有する直鎖または分岐鎖のアルキレン基を表し、
Fは、環員として、窒素原子の他に、および炭素原子の他に、酸素、窒素および硫黄から選択される1個、2個または3個のさらなるヘテロ原子を有していてよい、窒素で結合された5員環から10員環までの窒素複素環式化合物を表し、ここで、窒素環員は、基R2を有していてよく、かつここで1つまたは2つの炭素環員は、カルボニル基として存在していてよく、
R1は、水素、C1〜C4−アルキルまたはベンジルを表し、
R2は、水素、C1〜C4−アルキルまたはベンジルを表す]
であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 水溶性ポリマーは、一連のカルボキシエステル基、カルボキシ基、ホスホノ基、スルフィノ基、スルホ基、スルファミド基、スルホキシ基、スルホアルキルオキシ基、スルフィノアルキルオキシ基およびホスホノオキシ基の少なくとも1つの基を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- ポリエーテル基を含む水溶性ポリマーは、
(II)芳香族化合物または複素環式芳香族化合物およびポリエーテル基を有する構造単位、
(III)リン酸塩化された、芳香族化合物または複素環式芳香族化合物を有する構造単位
を含む重縮合生成物を示すことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。 - 構造単位(II)および(III)は、以下の一般式
Aは、同じか、または異なっており、かつ芳香族系に5個から10個の炭素原子を有する、置換または非置換の芳香族化合物または複素環式芳香族化合物で表され、ここで、他の基は、構造単位(I)に記載の意味を有する]
および
Dは、同じか、または異なっており、かつ芳香族系に5個から10個までの炭素原子を有する、置換または非置換の芳香族化合物または複素環式芳香族化合物で表され、
Eは、同じか、または異なっており、かつN、NHまたはOで表され、
E=Nである場合、m=2であり、E=NHまたはOである場合、m=1であり、
R3およびR4は、互いに独立して、同じか、または異なっており、かつ分岐鎖または非分岐鎖のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基またはHで表され、
bは、同じか、または異なっており、かつ0から300までの整数で表される]
で表されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。 - ポリエーテル基を含む水溶性ポリマーは、
(V)一連のカルボン酸、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、カルボン酸無水物およびカルボン酸イミドの少なくとも1つの基を含む、少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーと、
(VI)ポリエーテル基を含む少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーと
を含むモノマーの混合物の重合によって得られる少なくとも1つの共重合体を示すことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。 - エチレン性不飽和モノマー(V)は、以下の(Va)、(Vb)および(Vc)の群の一般式
R7およびR8は、互いに独立して、水素、または1個から20個までの炭素原子を有する脂肪族炭化水素基を表し、
Bは、H、−COOMa、−CO−O(CqH2qO)r−R9、−CO−NH−(CqH2qO)r−R9を表し、
Mは、水素、一価、二価または三価の金属カチオン、アンモニウムイオンまたは有機アミン基を表し、
aは、1/3、1/2または1を表し、
R9は、水素、1個から20個までの炭素原子を有する脂肪族炭化水素基、5個から8個までの炭素原子を有する脂環式炭化水素基、6個から14個までの炭素原子を有する、場合によって置換されたアリール基を表し、
qは、それぞれの(CqH2qO)−単位の場合に互いに独立して、同じか、または異なって2、3または4を表し、
rは、0から200までを表し、
Zは、O、NR16を表し、
R16は、互いに独立して、同じか、または異なっており、かつ分岐鎖もしくは非分岐鎖のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基またはHを表す]
および
R10およびR11は、互いに独立して、水素または1個から20個までの炭素原子を有する脂肪族炭化水素基、5個から8個までの炭素原子を有する脂環式炭化水素基、6個から14個までの炭素原子を有する、場合によって置換されたアリール基を表し、
R12は、同じか、または異なっており、かつ(CnH2n)−SO3H(式中、n=0、1、2、3または4)、(CnH2n)−OH(式中、n=0、1、2、3または4)、(CnH2n)−PO3H2(式中、n=0、1、2、3または4)、(CnH2n)−OPO3H2(式中、n=0、1、2、3または4)、(C6H4)−SO3H、(C6H4)−PO3H2、(C6H4)−OPO3H2、および(CnH2n)−NR14 b(式中、n=0、1、2、3または4、およびb=2または3)で表され、
R13は、H、−COOMa、−CO−O(CqH2qO)r−R9、−CO−NH−(CqH2qO)r−R9を表し、
ここで、Ma、R9、qおよびrは、上述の意味を有し、
R14は、水素、1個から10個までの炭素原子を有する脂肪族炭化水素基、5個から8個までの炭素原子を有する脂環式炭化水素基、6個から14個までの炭素原子を有する、場合によって置換されたアリール基を表し、
Qは、同じか、または異なっており、かつNH、NR15またはOで表され、ここで、R15は、1個から10個までの炭素原子を有する脂肪族炭化水素基、5個から8個までの炭素原子を有する脂環式炭化水素基、または6個から14個までの炭素原子を有する、場合によって置換されたアリール基を表す]
の少なくとも1つで表されることを特徴とする、請求項7に記載の方法。 - ポリエーテル基を含む少なくとも1つの水溶性ポリマーは、5000g/molから150,000g/molの間の、ゲル浸透クロマトグラフィーで測定される平均分子量(Mw)を有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 噴霧乾燥によって得られた固体は、粉体または顆粒として存在していることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)およびb)における使用量は、噴霧乾燥によって得られた固体が、
5質量%から70質量%までの、ポリエーテル基を含む少なくとも1つの水溶性ポリマーと、
30質量%から95質量%までの、0、1または2の整数の層電荷を有する少なくとも1つの層状ケイ酸塩と
を含むように選択されることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。 - 少なくとも1つの層状ケイ酸塩は、0の層電荷を有する1:1型粘土鉱物であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- b)無機成分は、100nmから2000nmの間の、レーザー回折によって測定される平均粒径(d50%)を有することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
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