JP6657955B2 - ポリプロピレンフィルムおよびフィルムコンデンサ - Google Patents
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Description
ポリプロピレンフィルムの任意の場所の合計10箇所を23℃65%RHの雰囲気下で接触式のアンリツ(株)製電子マイクロメータ(K−312A型)を用いて測定し、その平均値をポリプロピレンフィルムのフィルム厚みとした。
JIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)に準じて、絶縁破壊電圧試験を30回行い、得られた値をフィルムの厚み(上記(1))で除し、(V/μm)に換算し、計30点の測定値(算出値)のうち破壊電圧が最も大きい方から5点と最も小さい方から5点をそれぞれ除いた20点の中の最大値と最小値の差を該20点の平均値で除して算出される百分率を23℃雰囲気での絶縁破壊電圧のバラツキ(23R%)と定義した。
125℃に保温されたオーブン内で、フィルムを1分間加熱後にその雰囲気中でJIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)に準じて、絶縁破壊電圧試験を30回行い、得られた値をフィルムの厚み(上記(1))で除し、(V/μm)に換算し、計30点の測定値(算出値)のうち破壊電圧が最も大きい方から5点と最も小さい方から5点をそれぞれ除いた20点の中の最大値と最小値の差を該20点の平均値で除して算出される百分率を125℃雰囲気での絶縁破壊電圧のバラツキ(125R%)と定義した。
上記(3)の絶縁破壊電圧試験を30回行い、得られた値をフィルムの厚み(上記(1))で除し、(V/μm)に換算し、計30点の測定値(算出値)のうち破壊電圧が最も大きい方から5点と最も小さい方から5点をそれぞれ除いた20点の平均値を125℃雰囲気でのフィルム絶縁破壊電圧とした。
ポリプロピレンフィルムを準備し、任意の方向に、長さ50mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプル<1>とした。次に、矩形のサンプルの長辺方向から15°回転させ、サンプル<2>を採取した。以下同様に、矩形のサンプルの長辺方向を15°ずつ回転させ、サンプル<3>〜<12>を採取した。次に、矩形のサンプル<1>を引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT−100)に、初期チャック間距離20mmでセットし、23℃雰囲気下で引張速度を300mm/分としてフィルムの引張試験を行った。サンプルが破断した時の荷重値を読み取り、試験前の試料の断面積(フィルム厚み×幅(10mm))で除した値を破断強度の応力として算出し、測定は各サンプル5回ずつ行い、その平均値で評価を行った。同様にサンプル<2>〜<12>について、それぞれ破断強度を算出し、<1>〜<12>の中での最大値をフィルム主軸方向の破断強度と定義し、該主軸方向の破断強度とその主軸直交方向の破断強度の値の和を算出した。
JIS K−7105(1981)に準じ、スガ試験機株式会社製 デジタル変角光沢計UGV−5Dを用いて入射角60°受光角60°の条件でキャスティングドラム接触面側の表面を測定した5点のデータの平均値を光沢度とした。
解析ソフト:i−Face model TDA31
触針先端半径:0.5μm
測定視野 :X方向:1000μm ピッチ:5μm
Y方向:250μm ピッチ:10μm
針圧 :50μN
測定速度 :0.1mm/s
カットオフ値:低域0.2mm、高域-なし
レベリング :全域
フィルター :ガウシアンフィルタ(空間型)
倍率 :2万倍
(8)メソペンタッド分率
フィルムのポリプロピレンを60℃のn−ヘプタンで2時間抽出し、ポリプロピレン中の不純物・添加物を除去した後、130℃で2時間以上減圧乾燥したものをサンプルとする。該サンプルを溶媒に溶解し、13C−NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求めた。
測定条件
・装置:Bruker製DRX−500
・測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
・測定濃度:10質量%
・溶媒:ベンゼン:重オルトジクロロベンゼン=1:3混合溶液(体積比)
・測定温度:130℃
・スピン回転数:12Hz
・NMR試料管:5mm管
・パルス幅:45°(4.5μs)
・パルス繰り返し時間:10秒
・データポイント:64K
・積算回数:10000回
・測定モード:complete decoupling
解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、更にソフトの自動フィッテイングを行い、ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmとss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)のピーク分率の合計をメソペンタッド分率(mmmm)とする。
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmm+rmrr
(f)mmrr
(g)mmmr
(h)ss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)
(i)mmmm
(j)rmmr。
示差走査熱量計(セイコーインスツル製EXSTAR DSC6220)を用いて、窒素雰囲気中で3mgのポリプロピレンチップを30℃から260℃まで40℃/minの条件で昇温した。次いで、260℃で5min保持した後、40℃/minの条件で30℃まで降温した。さらに、30℃で5min保持した後、30℃から260℃まで40℃/minの条件で昇温した。この昇温時に得られた吸熱カーブのピーク温度をポリプロピレン樹脂の融点とした。
ポリプロピレンフィルム試料を3〜4g細断した後、凍結粉砕し、この粉砕物について、メタノール/クロロホルム(=1/1(v/v))混液でソックスレー抽出を行い、抽出物について、FT-IR,1H-NMR,MALDI-MS測定を実施。溶融型核剤の有無について分析した。
<FT-IR測定条件>
FT-IR装置 :IRPrestige-21(島津製作所製)
検出器 :DLATGS
測定モード :透過
分解能 :4cm−1
積算回数 :64回
試料調製 :KBr錠剤法 (4 mmφ)
<1H-NMR測定条件>
装置名 :ECA400 (日本電子製)
測定核 :1H
観測周波数 :400 MHz
<MALDI-MS測定条件>
装置名 :AXIMA-TOF2(島津製作所製)
イオン化法 :MALDI(マトリックス支援レーザー脱離イオン化)
(11)結晶化ピーク温度
示差走査熱量計(セイコーインスツル製EXSTAR DSC6220)を用いて、窒素雰囲気中で3mgのフィルムサンプルを30℃から260℃まで40℃/minの条件で昇温する。次いで、260℃で5min保持した後、40℃/minの条件で30℃まで降温する。この降温時に得られる放熱カーブのピーク温度を結晶化温度とした。
走査型電子顕微鏡の試料台に固定した測定フィルム表面に、スパッタリング装置を用いて真空度10−3Torr、電圧0.25kV、電流12.5mAの条件にて10分間、イオンエッチング処理を施す。次に同装置にて該表面に金スパッタを施し、走査型電子顕微鏡にて10000〜30000倍の写真を撮影した。フィルム中の粒子の平均粒子径は、上記写真から100個以上n個の粒子の面積円相当径(Di)を求め、下記式により求めた。ここで面積円相当径(Di)は個々の外接円の直径である。
未延伸シートを室温中で、株式会社リガク製nanoviewerを用いて、回折角(2θ)が10〜30度の範囲で測定を行った。得られた回折プロファイルを以下の手順で解析した。
(a)回折プロファイルをピーク分離ソフトウェアで処理してメゾ相、α晶、非晶のプロファイルとに分離する。解析ソフトウェアとして、WaveMetrics,inc社製のIGOR Pro(Ver.6)ソフトウェアを用いた。
(b)精密化のために、ピーク分離で用いる回折角度は、メゾ相に由来する15度と21度、α晶に由来する14.1度、16.9度、18.6度、21.6度および21.9度、非晶に由来する16.2度とし、これらを固定値とした。
(c)さらに、精密化の変数として、高さ、半値幅、計定数、非対称を選択して、最適化を実行し、メゾ相に由来する15度と21度にピークを有する回折プロファイルの面積(m15とm21)を算出し、α晶に由来する14.1度、16.9度、18.6度、21.6度および21.9度にピークを有する回折プロファイルの面積(α14.1とα16.9とα18.6とα21.6とα21.9)を算出しこれを次式のとおり算出することにより、メゾ相に由来するプロファイルの面積の割合を求め、これをメゾ相分率とした。
(14)蒸着コンデンサ特性の評価(110℃での耐電圧性および信頼性)
後述する各実施例および比較例で得られたフィルム(キャスティングドラム接触面側)に、ULVAC製真空蒸着機でアルミニウムを膜抵抗が8Ω/sqで長手方向に垂直な方向にマージン部を設けた所謂T型マージンパターンを有する蒸着パターンを施し、幅50mmの蒸着リールを得た。
この際の静電容量変化を測定しグラフ上にプロットして、該容量が初期値の70%になった電圧をフィルムの厚み(上記(1))で割り返して耐電圧性評価とし、以下の通り評価した。
A:500V/μm以上550V/μm未満
B:450V/μm以上500V/μm未満
C:400V/μm以上450V/μm未満
D:400V/μm未満。
静電容量が初期値に対して10%以下に減少するまで電圧を上昇させた後に、コンデンサ素子を解体し破壊の状態を調べて、信頼性を以下の通り評価した。
チーグラー・ナッタ触媒にて重合された、メソペンタッド分率が0.98、融点が167℃で、メルトフローレイト(MFR)が2.6g/10分であるポリプロピレン樹脂100質量部に対しノニトール系溶融型核剤である「Milliken社製α晶核剤;NX8000」を濃度が0.3質量部となるように240℃に設定した押出機で混練押出し、ストランドを水冷後チップ化し、ポリプロピレン樹脂原料(B)とした。A層用のポリプロピレン樹脂としてメソペンタッド分率が0.98、融点が167℃で、メルトフローレイト(MFR)が2.6g/10分であるPP樹脂100質量部に対し、「電気化学工業社製 平均粒子径0.3μmシリカ粒子:SFP−20MHE(シランカップリング表面処理)」を0.1質量部となるように240℃に設定した押出機で混練押出し、ストランドを水冷後チップ化し、ポリプロピレン樹脂原料(A)とした。ポリプロピレン樹脂原料(B)をB層用の単軸の溶融押出機に供給し、ポリプロピレン樹脂原料(A)をA層用の単軸の溶融押出機に供給し、240℃で溶融押出を行い、80μmカットの焼結フィルターで異物を除去後、フィードブロックを用いてA/B/Aの3層積層で積層厚み比が1/8/1(フィルム全厚みに対する表面層A層の割合は20%)となるよう押出量を調節し、その溶融積層ポリマーをTダイより吐出させ、該溶融シートを30℃に保持されたキャスティングドラム上で、静電印加により密着させ冷却固化し未延伸シートを得た。次いで、該シートを複数のロール群にて徐々に143℃に予熱し、引き続き143℃の温度に保ち周速差を設けたロール間に通し、長手方向に6.0倍に延伸した。引き続き該フィルムをテンターに導き、163℃の温度で幅方向に10倍延伸し、次いで1段目の熱処理および弛緩処理として幅方向に10%の弛緩を与えながら130℃で熱処理を行ない、さらに2段目の熱処理としてクリップで幅方向把持したまま140℃で熱処理を行った。その後100℃で冷却工程を経てテンターの外側へ導き、フィルム端部のクリップを解放し、次いでフィルム表面(キャスティングドラム接触面側)に25W・min/m2の処理強度で大気中でコロナ放電処理を行い、フィルム厚み2.0μmのフィルムをフィルムロールとして巻き取った。本実施例のポリプロピレンフィルムの特性およびコンデンサ特性は表1に示す通りで耐電圧性、信頼性ともに非常に優れるレベルのものであった。
B層のポリプロピレン樹脂に溶融型核剤を含有させないこと以外は実施例1と同様にして厚み2.2μmのポリプロピレンフィルムを得た。本実施例のポリプロピレンフィルムの特性およびコンデンサ特性は表1に示す通りで、コンデンサとしての信頼性が非常に優れ、耐電圧性は実使用上問題のないレベルであった。
二軸延伸後の熱処理温度の条件を表1に記した条件とした以外は実施例1と同様にしてポリプロピレンフィルムを得た。本実施例のポリプロピレンフィルムの特性およびコンデンサ特性は表1に示す通りで、コンデンサとしての耐電圧性および信頼性ともに実使用上問題のないレベルであった。
A層用のポリプロピレン樹脂としてメソペンタッド分率が0.98、融点が167℃で、メルトフローレイト(MFR)が2.6g/10分であるポリプロピレン樹脂100質量部に対し、「株式会社トクヤマ製 平均粒子径0.1μmシリカ粒子:サンシールSSP−M01」を0.25質量部となるように240℃に設定した押出機で混練押出し、ストランドを水冷後チップ化し、ポリプロピレン樹脂原料(C)とした。次いで、チーグラー・ナッタ触媒にて重合された、メソペンタッド分率が0.98、融点が167℃で、メルトフローレイト(MFR)が2.6g/10分であるポリプロピレン樹脂をB層用の単軸の溶融押出機に供給し、前記ポリプロピレン樹脂原料(C)をA層用の単軸の溶融押出機に供給したこと以外は、実施例2と同様にして厚み3.5μmのポリプロピレンフィルムを得た。本実施例のポリプロピレンフィルムの特性およびコンデンサ特性は表1に示す通りで、耐電圧性が最も優れ、信頼性も非常に優れるレベルであった。
積層構成をA/B2層で積層厚み比が1/8(フィルム全厚みに対する表面層A層の割合は11%)となるよう押出量を調節し、その溶融積層ポリマーのB層がキャスティングドラム面に接触するように吐出させ、二軸延伸後のフィルム表面コロナ放電処理をB層側に施した以外は、実施例4と同様にして厚み3.5μmのポリプロピレンフィルムを得た。本実施例のポリプロピレンフィルムの特性およびコンデンサ特性は表1に示す通りで耐電圧性が最も優れ、信頼性も非常に優れるレベルのものであった
(比較例1)
チーグラー・ナッタ触媒にて重合された、メソペンタッド分率が0.98、融点が167℃で、メルトフローレイト(MFR)が2.6g/10分であるポリプロピレン樹脂100質量部を単軸の溶融押出機に供給し、240℃で溶融押出を行い、80μmカットの焼結フィルターで異物を除去後、その溶融積層ポリマーをTダイより吐出させ、該溶融シートを90℃に保持されたキャスティングドラム上で、静電印加により密着させ冷却固化し未延伸シートを得た。次いで、該シートを複数のロール群にて徐々に143℃に予熱し、引き続き143℃の温度に保ち周速差を設けたロール間に通し、長手方向に5.0倍に延伸した。引き続き該フィルムをテンターに導き、163℃の温度で幅方向に10倍延伸し、次いで1段目の熱処理および弛緩処理として幅方向に10%の弛緩を与えながら155℃で熱処理を行ない、さらに2段目の熱処理としてクリップで幅方向把持したまま140℃で熱処理を行った。その後100℃で冷却工程を経てテンターの外側へ導き、フィルム端部のクリップを解放し、次いでフィルム表面(キャスティングドラム接触面側)に25W・min/m2の処理強度で大気中でコロナ放電処理を行い、フィルム厚み2.2μmのフィルムをフィルムロールとして巻き取った。本比較例のポリプロピレンフィルムの特性およびコンデンサ特性は表1に示す通りで、コンデンサとしての耐電圧性が極めて低く、信頼性は素子破壊しているなど問題が生じるレベルのものであった。
実施例1のポリプロピレン樹脂(A)のみ溶融押出しして単層構成のフィルムとした以外は実施例1と同様にして厚み2.2μmのポリプロピレンフィルムを得た。本比較例のポリプロピレンフィルムの特性およびコンデンサ特性は表1に示す通りで、コンデンサとしての耐電圧性が低く、信頼性は素子形状に変形が見られ実使用上の性能に劣るものであった。
Claims (7)
- 125℃雰囲気でフィルムの絶縁破壊電圧(V/μm)を30点測定し、破壊電圧が最も大きい方から5点と最も小さい方から5点をそれぞれ除いた20点の中の最大値と最小値の差を該20点の平均値で除して算出される百分率(125R%)が50%未満であり、かつ、23℃雰囲気でフィルムの絶縁破壊電圧(V/μm)を30点測定し、破壊電圧が最も大きい方から5点と最も小さい方から5点をそれぞれ除いた20点の中の最大値と最小値の差を該20点の平均値で除して算出される百分率(23R%)が20%未満であって、少なくともフィルム片表面に粒子を含む層を有する、ポリプロピレンフィルム。
- 少なくともフィルムの片表面の光沢度が140%以上である、請求項1に記載のポリプロピレンフィルム。
- 23℃におけるフィルム主軸方向の破断強度とフィルム主軸直交方向の破断強度との和が500MPa以上である、請求項1または2に記載のポリプロピレンフィルム。
- 少なくともフィルムの片表面の3次元中心面平均粗さSRaが30nm以上である、請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレンフィルム。
- メソペンタッド分率が0.95以上であり、融点が160℃を超えるポリプロピレン樹脂に対して溶融型核剤を含有している、請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜が設けられてなる金属膜積層フィルム。
- 請求項6に記載の金属膜積層フィルムを用いてなるフィルムコンデンサ。
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