JP6624221B2 - 伸縮性電極シートの製造方法 - Google Patents
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Description
導電性繊維ないし導電性糸は、絶縁物である繊維表面に金属をメッキしたもの、あるいは細い金属線を糸に撚り込んだもの、またあるいは、導電性の高分子をマイクロファイバーなどの繊維間に含清させたもの等が知られている。これらは、概して導電性が不十分であり、分布定数的に回路抵抗を持つため、電流容量は小さく、信号伝達の遅延や減衰を生じることになる。
また別工程にて加工した伸縮型のFPC(フレキシブルプリント配線)を貼り合わせ、ないしは縫い合わせる方法によれば、銅箔からなる低抵抗な配線を組み込むことが可能となる。かかる伸縮性のFPCは基材部分に伸縮性を有する素材を用いたとしても配線部分に本質的な伸縮性は無く、二次元的に歪曲配置した配線のねじり変形により擬似的に伸縮性を実現するものである。そのため、銅箔の耐久性に問題があるとともに、衣服としては伸縮変形時にゴワゴワした違和感が出て、非常に着心地が悪いものになった。
本発明の伸縮性電極および配線シートの好ましい厚さは200μm以下である。
本発明の伸縮性電極は、第一絶縁層と伸縮性導体層とを含むシート状のものである。また、本発明の伸縮性配線シートは、第一絶縁層と伸縮性導体層と第二絶縁層とを含むシート状のものである。
本発明において第一絶縁層は、伸縮性電極および配線シートを基材に積層する際の接着面であり、着用のときに第一絶縁層が積層された基材の反対側からの水分が伸縮性導体層に達することを防ぐ。また、本発明における後述の伸縮性導体層は良好な伸長性を有するものであるが、基材が伸縮性導体層の伸長性を超えた伸び性に富む素材である場合、基材の伸びに追随して伸縮性導体層が伸ばされ、その結果クラックが発生することも考えられる。第一絶縁層は、布帛の伸びを抑制し、伸縮性導体層が過度に伸長されるのを防ぐ、伸び止めの役割も担っている。
本発明の第一絶縁層は 伸張率10%の伸張時の荷重が、伸縮性導体層より大きいことが好ましい。
本発明においては、前記第一絶縁層の上に、伸縮性導体層が形成されている。この伸縮性導体層により導通が確保される。伸縮性導体層は、導電性フィラーと樹脂とを含有することが好ましい。
なお、本発明において各成分を体積%で表している場合には、ペーストに含まれる各成分の各固形分の質量を計測し、(各固形分の質量÷各固形分の比重)を計算して各成分の固形分の体積を算出することにより求められる。
また、カーボンナノチューブをスルフィド結合および/またはニトリル基を含有するゴムで表面処理する方法には、上記のいずれかの方法で表面に導入された官能基と反応性基を含有する所定のゴムとを反応させればよく、これにより、カーボンナノチューブ表面に所定のゴムを付着させることができる。
溶剤の含有量は、ペーストに求められる粘性によって適宜調査されるべきであるため、特に限定はされないが、概ね(a)導電性粒子、(b)硫酸バリウム粒子と(c)柔軟性樹脂の合計質量を100した場合に30〜80質量比が好ましい
本発明に使用される有機溶剤は、沸点が100℃以上、300℃未満であることが好ましく、より好ましくは沸点が130℃以上、280℃未満である。有機溶剤の沸点が低すぎると、ペースト製造工程やペースト使用に際に溶剤が揮発し、導電性ペーストを構成する成分比が変化しやすい懸念がある。一方で、有機溶剤の沸点が高すぎると、乾燥硬化塗膜中の残溶剤量が多くなり、塗膜の信頼性低下を引き起こす懸念がある。
本発明の伸縮性導体形成用ペーストには、発明の内容を損なわない範囲で、印刷適性の付与、色調の調整、レベリング、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの公知の有機、無機の添加剤を配合することができる。
本発明の伸縮性配線シートにおいては、前記伸縮性導体層の上に、第二絶縁層が形成されている。これにより、伸縮性配線シートを用いて作製した生体情報計測用インターフェスを着用した際に、雨や汗などの水分が伸縮性導体層に触れるのを防ぐ。
本発明の伸縮性電極および配線シートは、前記伸縮性導体層の電気抵抗が300Ω/cm以下であり、好ましくは200Ω/cm以下、より好ましくは100Ω/cm以下である。なおさらに、10Ω/cmが好ましく1Ω/cmが好ましく、0.1Ω/cmが好ましく、0.01Ω/cmが好ましい。本発明の伸縮性電極および配線シートの導体層の抵抗値は、配線抵抗とも云い、幅1cmの導体を形成した際の長さ1cmあたりの抵抗値を示し、この場合、いわゆるシート抵抗値に等しい。
従来導電性布帛の電気抵抗は1,000Ω/cm前後であることに対して、本発明の伸縮性電極および配線シートの伸縮性導体層は、金属粉を主とする導電性フィラーと、樹脂として硫黄原子を含有するゴムおよび/またはニトリル基を含有するゴムで形成されることで、伸縮性導体層の電気抵抗を300Ω/cm以下に抑えることができるという特徴を奏する。なお、本発明における上記電気抵抗測定の詳細は実施例に記載する。
本発明の生体情報計測用インターフェスは、上記本発明の伸縮性電極および配線シートが基材に積層された構成を有するものである。本発明の生体情報計測用インターフェスの基材は、人体の躯幹部の少なくとも周長方向に装着するベルト、ブラジャーのような帯状の物、および/または、編織物、不織布からなる被服であれば特に制限されるものではなく、従来公知の各種樹脂からなる製品や、天然繊維、合成繊維、半合成繊維から構成された織編物または不織布を用いることができるが、生体情報の計測のために着用時の身体へのフィット性や運動時・動作時の追従性などの観点から、伸縮性を有するものが好ましい。このような生体情報計測用インターフェスは、着用者の生体情報を計測する手段となり、通常の着用法と着用感を有し、着用するだけで簡便に各種生体情報を測定することができる。
<導電性ペースト>
表1に示す樹脂をジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテートに溶解させて、この溶液に、銀粒子(DOWAエレクトロニクス社製「凝集銀粉G−35」、平均粒径5.9μm)と、必要に応じて後述の方法で作製した表面処理カーボンナノチューブ(CNT)とを均一に分散した液を、各成分が表1に示す配合となるように加え、3本ロールミルにて混練して、導電ペーストとした。
・ニトリル基含有ゴム:日本ゼオン社製「Nipol(登録商標)1042」(アクリロニトリル含量33.3質量%)
・硫黄含有ゴム:東レファインケミカル社製「チオコール(登録商標)LP−23」(硫黄含量21.5質量%)
・ポリエステル:東洋紡社製「バイロン(登録商標)RV630」
(表面にアクリロニトリルブタジエンオリゴマーを有するCNTの作製)
50mgの多層カーボンナノチューブ(SWeNT MW100、SouthWest Nano Technologies社製、直径6〜9nm、長さ5μm、アスペクト比556〜833)を0.006mol/Lのo−フェニルフェニルグリシジルエーテルのエタノール溶液100mLに添加し、超音波処理を30分間行った。PTFE膜を用いてろ過し、エタノールで数回洗浄した後、乾燥させて表面にグリシジル基を有するカーボンナノチューブを作製した。
表1に示す樹脂を9質量部に、増粘剤(センカ社製「アクトゲルAP200」、アクリル酸系重合物)1質量部と水10質量部との混合液4質量部を混合して、絶縁層形成用樹脂とした。
・ポリウレタンA:荒川化学工業社製「ユリアーノ(登録商標) W600」(ポリエステル系アニオン性水性ポリウレタン、ウレタン樹脂含有量35質量%、イソプロピルアルコール5質量%)
・ポリウレタンB:荒川化学工業社製「ユリアーノ(登録商標) W321」(ポリエステル系アニオン性水性ポリウレタン、ウレタン樹脂含有量35質量%、イソプロピルアルコール9質量%)
なお、第一絶縁層として用いた絶縁層形成用樹脂を塗布し、100℃の熱風乾燥オーブンで20分乾燥させた後に離型シートから剥離して絶縁層シートを得、同じく離型シートから剥離した伸縮性導体層シートと、伸張荷重10%の伸張時の荷重を比較したところ、絶縁層シートの荷重>伸縮性導体層シートの荷重であった。
<電気抵抗測定>
上記の形成方法で得た伸縮性電極および配線シートの伸縮性導体層の表面に対して、デジタルマルチメータ(横河メータ&インスツルメンツ社製「YOKOGAWA TY530」)を用い、幅1cmの導体パターンにおいて、測定距離1cm当りの抵抗値(Ω)を測定した。
テンシロン(ORIENTEC CORPORATION社製「RTM−250」)を使用し、幅3cm,試験長さ5cmの伸縮性電極および配線シート、絶縁層シート、伸縮性導体シート等を10%伸長(変位量0.5cm)したときにかかる荷重(N)を測定した。
幅2.5cmのチャックを2個備えた伸長試験機(手回し延伸機)を用いて、チャック間距離5cmで伸縮性電極および配線シートを挟み、長手方向に伸長率20%まで伸長(変位量1cm)した。試験前後の電気抵抗はデジタルマルチメータ(横河メータ&インスツルメンツ社製「YOKOGAWA TY530」)を用い、対向する2個のチャックの外側にて抵抗値(Ω)を測定した(測定距離10cm)。抵抗値の測定は伸長直後(3秒以内)に実施した。
抵抗変化倍率は、伸長率0%のとき(試験前)の抵抗値(R0)に対する、伸長率20%のときの抵抗値(R20)の割合(すなわち、抵抗変化倍率=R20/R0(倍))である。
得られた樹脂材料をNMR分析して得られた組成比から、モノマーの質量比による質量%に換算した。
島津製作所製 SMV−300RT「ムーニービスコメータ」を用いて測定した。
樹脂を灰化処理し、得られた灰分を塩酸抽出し、原子吸光法にてナトリウム、カリウムの含有量を求め、両者を合計した。
樹脂材料を厚さ200±20μmのシート状に加熱圧縮成形し、次いでISO 527−2−1Aにて規定されるダンベル型に打ち抜き、試験片とした。ISO 527−1に規定された方法で引っ張り試験を行って求めた。
(1)試験片シート形成
樹脂材料を厚さ200±20μmのシート状に加熱圧縮成形し、次いでISO 527−2−1Aにて規定されるダンベル型に打ち抜き、試験片とした。
(2)伸縮試験
山下マテリアル製のIPC屈曲試験機を改造し、試験機の往復ストロークを13.2mmに設定、可動板側に試験片をクランプで固定、もう一端を別の固定端にクランプにて固定、ダンベル型試験片中の幅10mm、長さ80mmの部分を用いて、有効長が66mmとなるように調整し(伸張度20%に相当)し、サンプルの繰り返し伸張が行えるように改造した装置を用いた。試験片を用いて5000回の繰り返し伸張を行い、前後の外観比較にて繰り返し伸縮耐久性を評価した。初期と外観に変化が見られない場合に「○」、樹脂表面にクラックなどが観察された場合には「×」とした。
伸縮性導体形成用ペーストを、伸縮性樹脂R1から得られた厚さ200±20μmのシートを基材とし、スクリーン印刷を用いて180mm×30mmの矩形パターンを乾燥膜厚が30μm印刷し、120℃にて30分乾燥硬化した。ついで矩形パターン部をISO 527−2−1Aにて規定されるダンベル型に打ち抜き、試験片とした。
ISO 527−2−1Aにて規定されるダンベル型試験片の中央部にある幅10mm、長さ80mmの部分の抵抗値[Ω]を、アジレントテクノロージ社製ミリオームメーターを用いて測定し、試験片の縦横比(1/8)を乗じてシート抵抗値「Ω□」を求めた。
また、抵抗値[Ω]に断面積(幅1[cm]mm×厚さ[cm])を乗じ、長さ(8cm)にて除して、比抵抗[Ωcm]を求めた。
スクリーン印刷を用いて導電ペーストを、幅1.0mm、長さ30.0mmの導体パターン2本が1.0mmの間隔にて平行するテストパターンをポリエステルフィルム上に印刷・硬化して試験片とした。試験片の電極間にDC5Vを印可した状態で、脱イオン水を導体間に滴下し、電極間がデンドライト状の析出物にて短絡されるまでの時間を測定し、60秒以内である場合を×、60秒以上の場合を○とした。なお、脱イオン水の滴下量は、水滴が電極間を8〜10mmの幅にて覆う程度とし、短絡の判断は目視観察とした。
男女各5人からなる成人10名を被験者とし、被験者の腹部の皮膚に印刷物表面を接触させ触感を、「触感が良い」を5点、「触感が悪い」を1点として、五段階の官能評価を行い、10人の平均において、4以上を◎、3以上4未満を○、2以上3未満を△、2未満を×とした。
堀場製作所製の的光散乱式粒径分布測定装置LB-500を用いて測定した。
用いる無機粒子の組成分析を蛍光X線分析装置(蛍光X線分析装置システム3270、理学電機株式会社製)を使用しAl成分、Si成分の検査を行った。なお、Al、Si、被着量は、検出されたAl成分、およびSi成分の金属化合物を酸化物換算(即ち、Al成分はAl2O3、Si成分はSiO2として換算)した。
得られた導電性ペーストを離型シートの上にバーコーターで塗布し、120℃の熱風乾燥オーブンで30分以上乾燥した、伸縮性導体層の厚さが70μmとなるように、必要に応じて同様の操作を繰り返し、シート状の離型シート付き伸縮性導体層を作製した。
次に、離型シートの上の長さ15cm、幅3cmの領域に、表1に示す絶縁層形成用樹脂を塗布しておき、その上に前記離型シートに付き伸縮性導体層を長さ15cm、幅1cmに切り出して、離型シートを剥がし、伸縮性導体層を積層した。その後、100℃の熱風乾燥オーブンで20分以上乾燥することにより、第一絶縁層と伸縮性導体層を形成し、伸縮性電極シートを得た。
得られた試験片を用い、実施例1と同様の方法で測定した。
得られた試験片を用い、実施例1と同様の方法で測定した。
<合成ゴム材料の重合>
攪拌機、水冷ジャケットを備えたステンレス鋼製の反応容器に
ブタジエン 54質量部
アクリロニトリル 46質量部
脱イオン水 270質量部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.5質量部
ナフタレンスルホン酸ナトリウム縮合物 2.5質量部
t−ドデシルメルカプタン 0.3質量部
トリエタノールアミン 0.2質量部
炭酸ナトリウム 0.1質量部
を仕込み、窒素を流しながら浴温度を15℃に保ち、静かに攪拌した。次いで 過硫酸カリウム0.3質量部を脱イオン水19.7質量部に溶解した水溶液を30分間かけて滴下し、さらに20時間反応を継続した後、ハイドロキノン0.5質量部を脱イオン水19.5質量部に溶解した水溶液を加えて重合停止操作を行った。
得られたラテックスに食塩と希硫酸を加えて凝集・濾過し、樹脂に対する体積比20倍量の脱イオン水を5回に分けて樹脂を脱イオン水に再分散、濾過を繰り返すことで洗浄し、空気中にて乾燥して合成ゴム樹脂R1を得た。
NBR:アクロニトリルブタジエンゴム
NBIR:アクリロニトリル−イソプレンゴム(イソプレン10質量%)
SBR:スチレンブタジエンゴム(スチレン/ブタジエン=50/50質量%)
吸込口径40mm、吐出口径25mm、内容積850mL、インペラー回転数2380r pmのワーマンポンプを反応槽として用い、このポンプに濃度110g/L(1.1mo l/L)、温度30℃の硫酸水溶液を700L/hの一定流量にて吸い込ませると共に、 120g/L(0.71mol/L)、温度50℃の硫化バリウム水溶液を600L/ hの一定流量にて吸い込ませることで調製した水スラリー(固形分95g/L)1000mLを60℃に昇温した。SiO2として4.0g相当量の珪酸ナトリウムを純水100 mLで希釈して20分で滴下し、次いで、Al2O3として2.0g相当量のアルミン酸ソーダを純水100mLで希釈し、20分で滴下した。さらに反応系を70℃に昇温し、30分撹拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8に中和した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、SiO2として3.5質量%、 Al2O3として1.7質量%被着され、動的光散乱法によって測定される平均粒子径が 0.3μmであった。
竹原化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウムTS−1を硫酸バリウム粒子(B)として用いた。硫酸バリウムの調製(A)と同様に分析した結果SiO2の含有量は0.1%以下、 Al2O3としては0.1%以下で、実質的に含有しないものと判断した。同様の方法で求めた平均粒子径は0.6μmであった。
竹原化学工業株式会社製の簸性硫酸バリウムW−1を硫酸バリウム粒子(C)として用いた。SiO2の含有量は0.3質量%、 Al2O3としては0.2%質量%であった。簸性硫酸バリウムは天然物由来であり、いずれも不純物と判断した。同様の方法で求めた平均粒子径は1.7μmであった。
堺化学工業製酸化チタン粒子R−38Lを酸化チタン粒子(D)として用いた。平均粒子径は0.4μmであった。以上の硫酸バリウム粒子、酸化チタン粒子について一覧を表2.に示す。
エポキシ当量175〜195の液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂1.5質量部、製造例にて得られた伸縮性樹脂(R1)10質量部、潜在性硬化剤[味の素ファインケミカル株式会社製 商品名アミキュアPN23] 0.5質量部、をイソホロン30質量部と混合攪拌して溶解させバインダー樹脂組成物A1を得た。次いでバインダー樹脂組成物A1に、平均粒子径6μmの微細フレーク状銀粉[福田金属箔粉工業社製 商品名Ag−XF301]58.0質量部を加えて均一に混合し、三本ロールミルにて分散することにより導電ペーストC1を得た。得られた導電ペーストC1の評価結果を表4−1に示す。
なお、表4−1、表4−1において無定型銀粉1はDOWAエレクトロニクス社製の凝集銀粉G−35、平均粒子径5.9μm、無定型銀粉2はDOWAエレクトロニクス社製の凝集銀粉G−35を湿式分級して得た平均粒子径2.1μmの凝集銀粉である。
実施例12で得られた導電性ペーストを離型シートの上にバーコーターで塗布し、120℃の熱風乾燥オーブンで30分以上乾燥した、伸縮性導体層の厚さが70μmとなるように、必要に応じて同様の操作を繰り返し、シート状の離型シート付き伸縮性導体層を作製した。
次に、長さ210mm、幅50っmの2−Wayトリコット生地(グンセン(株)製「KNZ2740」、ナイロンヤーン:ウレタンヤーン=63%:37%(混率)、目付け194g/m2)が、前記第1絶縁層を接するように重ね合わせ、ホットプレスにて全体を接着し、布地に貼り合わせた伸縮性導体組成物シートを得た。得られた試料を実施例12と同様に繰り返し伸縮耐久性(回)を求めたところ2500回と良好な特性を示した。
応用実施例1と同様の方法にて、左右の後腋窩線上と第7肋骨との交差点に伸縮性導体組成物シートにて直径50mmの円形電極を、さらに円形電極から胸部中央までの幅10mmの伸縮性導体組成物シート配線をスポーツシャツの内側に形成した。電極部と配線部との繋ぎ目は外形線がR10mmにてなめらかに処理されている。なお左右の電極から胸部中央に伸びる配線は、胸部中央にて5mmのギャップを持ち、両者は短絡されていない。第一絶縁層は伸縮性導体組成物シートの外形より5mm大きくした。配線部のカバーコート層は幅16mmとし、伸縮性導体組成物シート部から3mm外側までをカバーする寸法とし、伸縮性導体組成物シートによる配線の胸部中央側の端10mmはカバーコート層で覆われていない。電極部のカバーコート層は電極と同心円的に、内直径44mm、外直径56mmのリング状にカバーされており、電極部と配線部との繋ぎ目についても外側に3mm覆うようにカバーされている。
ステンレススチール製ホックを介して、ユニオンツール社製の心拍センサWHS−2を接続し、同心拍センサWHS−2専用のアプリ「myBeat」を組み込んだアップル社製スマートホンで心拍データを受信し、画面表示できるように設定した。以上のようにして心拍計測機能を組み込んだスポーツシャツを作製した。
本シャツを被験者に着用させ、安静時、歩行時、ランニング時、自転車走行時、自動車運転時、睡眠時、について心電データを取得した。得られた心電データはノイズが少なく、高解像度で、心電図としてメンタルな状態、体調、疲労度、眠気、緊張度合いなどを心拍間隔の変化、心電波形などから解析可能な品位を有していた。
実施例13で得られた導電ペーストを離型シートの上に塗布し、120℃の熱風乾燥オーブンで30分以上乾燥することにより、厚さ45μmのシート状の離型シート付き伸縮性導体層を作製した。
次に、離型シート付き導電シートの上にポリウレタンホットメルトシートをホットプレス機を用いて貼り合わせた後、長さ190mm、幅10mmのサイズに打ち抜き、離型シート/伸縮性導体組成物/ポリウレタンホットメルトシートからなる3層シートを得た。
本スポーツブラジャーを被験者に着用させ、安静時、歩行時、ランニング時、自転車走行時、自動車運転時、睡眠時、について心電データを取得した。得られた心電データはノイズが少なく、高解像度で、心電図としてメンタルな状態、体調、疲労度、眠気、緊張度合いなどを心拍間隔の変化、心電波形などから解析可能な品位を有していた。
離型シートの上に、伸縮性を有するウレタン樹脂にてカバーコート層を、次いで電極相当部分に伸縮性カーボンペーストをスクリーン印刷法にて形成し、乾燥硬化させた。次いで、その上に実施例22にて得られた伸縮性導体組成物のペーストを重ねて印刷して乾燥硬化し、さらにその上からホットメルト性を有するウレタン樹脂層を同様にスクリーン印刷にて重ね印刷した。伸縮性導体組成物層のパターンを図1.に示す。カーボンペーストを重ねた部分は手首がわの端の配線長15mm部分である
得られた重ね印刷物のホットメルト性ウレタンシート側を、布製手袋の甲側に重ね、ホットプレスにて離型シートから手袋に転写し、配線付き手袋を得た。得られた配線付き手袋の手首相当部分の電極に導電性接着剤を用いてリード線を取り付け、各指関節の屈曲に応じた配線の抵抗変化が多チャンネルの抵抗測定器により読み取れるように構成した。
得られたCG手指の動作は自然で滑らかで良好であった。また「じゃんけん」や、指文字のような複雑な動作についても再現可能であった。
Claims (1)
- 離型シートに伸縮性樹脂を含む導電性ペーストを塗布し、乾燥させて伸縮性導体層を作製する工程、
前記伸縮性導体層に第1ホットメルトシートを重ね合わせて3層シートを得る工程、
前記3層シートの一部を打ち抜く工程、
生地に前記打ち抜く工程後の前記3層シートを前記第1ホットメルトシートと前記生地が接触するように重ね合わせてホットプレスする工程、
前記離型シートを剥がす工程、
前記伸縮性導体層に第2のホットメルトシートを、前記伸縮性導体層の一部が露出するように重ね合わせる工程、
前記伸縮性導体層の露出部に伸縮性カーボンペーストをスクリーン印刷して前記露出部を被覆する工程、
を含む伸縮性電極シートの製造方法。
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