JP6607276B2 - 真空断熱材用外包材、真空断熱材、および真空断熱材付き物品 - Google Patents
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Description
本開示の真空断熱材用外包材(以下、本開示の外包材とする場合がある。)は、金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムと、上記金属アルミニウム膜上に直接配置された接着層とを有し、上記接着層は、接着剤成分と、加水分解性基または水酸基の少なくとも1種がケイ素原子に直接結合しているケイ素含有化合物とを含み、上記接着層は、上記ケイ素原子の原子比率が所定の範囲である。
本開示の外包材における接着層は、金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムの上記金属アルミニウム膜上に直接配置され、接着剤成分と、加水分解性基または水酸基の少なくとも1種がケイ素原子に直接結合しているケイ素含有化合物とを含む。
(測定条件)
・入射X線;Monochromated Al−Kα線(単色化X線、Hν=1486.6eV)
・X線照射領域(測定面積);400μmφ
・X線出力;100W(15kV・6.7mA)
・光電子取り込み角度;53°(試料法線を0°とする)
・帯電中和条件;電子中和銃(+6V、0.05mA)、低加速Ar+イオン照射
・測定ピーク;Al2p、Si2p、C1s、N1s、O1s、F1s
上記接着層に含まれるケイ素含有化合物は、加水分解性基または水酸基の少なくとも1種がケイ素原子に直接結合している。
Rn−SiX4−n …(1)
(上記式(1)中、nは1〜3の整数であり、Xは加水分解性基または水酸基であり、Rは有機官能基または有機官能基を含む炭化水素基である。)
上記接着層における接着剤成分としては、一般的な接着剤を用いることができ、その種類は特に限定されない。上記接着剤としては、例えば、ポリエーテル系接着剤、ポリエステル系接着剤、ポリウレタン系接着剤、ビニル系接着剤、(メタ)アクリル系接着剤、ポリアミド系接着剤、エポキシ系接着剤、ゴム系接着剤等が挙げられる。接着剤は、一液硬化型であってもよく、二液硬化型であってもよい。これらの接着剤成分は、上記接着層中に1種のみが含まれていてもよく、2種以上が含まれていてもよい。
上記接着層は、必要に応じて添加剤を1種または2種以上含んでいてもよい。上記添加剤としては、例えば、加硫剤(架橋剤)、加硫促進剤、加硫助剤(架橋助剤)、増量剤、補強剤、加工助剤、酸化防止剤、可塑剤、紫外線吸収剤、滑剤等が挙げられる。
本開示の外包材における金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムは、少なくとも金属アルミニウム膜を有する。
上記金属アルミニウム膜は、後述するように厚みが数nm〜数百nm単位の薄膜であり、厚みが数μm〜数十μm単位である金属アルミニウム箔と区別される。また、上記金属アルミニウム膜は、酸化アルミニウム膜や水酸化アルミニウム膜等の、アルミニウム化合物により成膜されるアルミニウム化合物膜とは区別される。なお金属アルミニウム膜には、不純物が含まれていてもよい。
金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムは、金属アルミニウム膜のみであってもよいが、上記金属アルミニウム膜の接着層と接する面と反対側の面に基材を有していてもよい。この場合、上記金属アルミニウム膜は、通常、上記基材の表面と直に接して配置される。上記基材は、金属アルミニウム膜を支持する部材であれば特に限定されないが、例えば樹脂基材が好適に用いられる。上記樹脂基材として具体的には、ポリエチレン(PE)やポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂フィルム;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル樹脂フィルム;環状オレフィンコポリマーフィルム;環状オレフィンポリマーフィルム;ポリスチレン樹脂フィルム;アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)フィルム;アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)フィルム;ポリ(メタ)アクリル樹脂フィルム;ポリカーボネート樹脂フィルム;ポリビニルアルコール(PVA)やエチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)等のポリビニルアルコール系樹脂フィルム;エチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物フィルム;各種のナイロン等のポリアミド樹脂フィルム;ポリイミド樹脂フィルム;ポリウレタン樹脂フィルム;アセタール樹脂フィルム;トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース樹脂フィルム;その他の各種の樹脂フィルムないしシートを挙げることができる。中でもポリエステル樹脂フィルムが好ましく、PETフィルムがより好ましい。耐熱性があり且つコシがあるため、金属アルミニウム膜を成膜しやすいからである。
金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムは、金属アルミニウム膜のみで構成されていてもよく、基材の一方の面に金属アルミニウム膜を有する構成であってもよく、基材の両面に金属アルミニウム膜を有する構成であってもよい。
本開示の外包材は、その他の部材を有することができる。以下、本開示の外包材におけるその他の部材について説明する。
本開示の外包材は、上記外包材の厚み方向の一方の最外に熱溶着可能なフィルムを有することができる。熱溶着可能なフィルムは、加熱により溶着可能なフィルムである。上記熱溶着可能なフィルムは、外包材の厚み方向の一方の表面を担う部材であり、本開示の外包材を用いて真空断熱材を作製する際に芯材と接し、また、芯材を封止する際に、対向する外包材同士の端部を接合する部材である。
本開示の外包材は、上記外包材の厚み方向の他方の最外に保護フィルムを有することができる。保護フィルムを有することで、上記保護フィルムが外包材の厚み方向の他方の表面を担う部材となるため、外包材の厚み方向の他方の表面を担う層とすることができ、保護フィルム以外の外包材の構成部材を損傷や劣化から保護することができる。
本開示の外包材は、金属アルミニウム膜上に直接配置されない他の接着層を有していてもよい。上記他の接着層としては、例えば、基材の一方の面に金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムの上記基材と接する接着層や、上記外包材の上記金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルム以外の2つの部材間を介する接着層等が挙げられる。
本開示の外包材は、金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムの他に、ガスバリア性を発揮可能な層を含んでいてもよい。このような層としては、例えば、金属箔、基材の少なくとも一方の面に金属アルミニウム以外の金属または無機化合物で形成された薄膜を有するフィルム等が挙げられる。
本開示の外包材の厚みは、特に限定されず、適宜設定することができる。上記厚みは、上述した特性を有することが可能な大きさであることが好ましく、層構成によるが、例えば30μm以上、好ましくは50μm以上とすることができ、また、上記厚みは、例えば200μm以下、好ましくは150μm以下とすることができる。
・ヘッドスペースガスクロマトグラフィー装置;Agilent Technologies社製 HS7694型−GC6890型
・ヘッドスペース加温条件;120℃、60分間
・GC注入口温度;280℃
・GC注入口モード;スプリット
・GC注入口スプリット比;20:1
・カラム;DB-5相当品
・キャリアーガス;ヘリウム
・カラム流量;2.0ml/分
・カラム昇温条件;40℃×3分(保持)→15℃/分(昇温)→320℃×5.33分(保持)
・トータル時間;27分
・検出器;水素炎イオン化検出器(FID)
・検出器温度:300℃
本開示の真空断熱材は、芯材と、上記芯材が封入された外包材とを有する真空断熱材であって、上記外包材が上記「I.真空断熱材用外包材」の項で説明した真空断熱材用外包材である。
本開示の真空断熱材における外包材は、芯材を封入する部材であり、上述の「I.真空断熱材用外包材」の項で説明した真空断熱材用外包材と同じであるため、ここでの説明は省略する。
本開示の真空断熱材における芯材は、外包材により封入される部材である。なお、封入される(する)とは、外包材を用いて形成された袋体の内部に密封される(する)ことをいう。
本開示の真空断熱材は、外包材の袋体の中に芯材が封入され、密閉された内部が減圧されて真空状態となっている。本開示の真空断熱材の内部の真空度は、例えば5Pa以下であることが好ましい。内部に残存する空気の対流による熱伝導が起こりにくくなることで、優れた断熱性を発揮することが可能となるからである。
本開示の真空断熱材の製造方法は、公知の方法を用いることができる。例えば、上述した「I.真空断熱材用外包材」の項で説明した真空断熱材用外包材を2枚準備し、それぞれの熱溶着可能なフィルム同士を向き合わせて重ね、三辺の外縁を熱溶着(ヒートシール)し、一辺が開口する袋体を得る。この袋体に、開口から芯材を入れた後、上記開口から空気を吸引し、袋体の内部が減圧された状態で開口を封止することで、真空断熱材を得ることができる。
本開示の真空断熱材付き物品は、熱絶縁領域を有する物品および真空断熱材を備える真空断熱材付き物品であって、上記真空断熱材が、芯材と、芯材が封入された外包材とを有し、上記外包材が、上記「I.真空断熱材用外包材」の項で説明した真空断熱材用外包材である。
(接着剤組成物の調製)
下記材料を用い、表1に示す配合で接着剤組成物AA1〜AA5、BA1〜BA4、BB1〜BB2を調製した。
・接着剤A:ポリエステルポリオールを主成分とする主剤(ロックペイント社製 製品名:RU−77T)、脂肪族系ポリイソシアネートを含む硬化剤(ロックペイント社製 製品名:H−7)、および酢酸エチルの溶剤が、重量配合比が主剤:硬化剤:溶剤=10:1:14となるように混合された2液硬化型接着剤
・接着剤B:ポリエステル系樹脂を主成分とし、メトキシシラン成分を有する主剤(東洋モートン社製 製品名:TM−556−S)、ポリイソシアネート系樹脂を含む硬化剤(東洋モートン社製 製品名CAT−56)、および酢酸エチルの溶剤が、重量配合比が主剤:硬化剤:溶剤=17:3:30となるように混合された2液硬化型接着剤
・シランカップリング剤A(SC剤A):3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製、KBM−403)
・シランカップリング剤B(SC剤B):ビニルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製、KBM−1003)
参考実施例1〜8および参考比較例1〜3で得たサンプルについて、下記評価1〜4を行った。
参考実施例1〜8および参考比較例1〜3で得た各サンプルについて、X線光電子分光分析(XPS)により接着層表面の組成分析を行い、接着層における有機ケイ素原子比率を求めた。まず、各サンプルを、接着層と金属アルミニウム膜との間で剥離して接着層を露出させ、X線光電子分光計(Thermo製社製のTheta−Probe)を用いて下記の条件で接着層の露出面から深さ方向にX線を照射して、C、O、N、有機Siを分析対象元素としてX線光電子スペクトルを測定した。得られたスペクトルから、Shirley法で決定したバックグランドを差し引き、ピークの面積から相対感度係数法を用いて、接着層中の炭素原子、酸素原子、窒素原子、および有機ケイ素原子の総原子数を100at%としたときの有機ケイ素原子の原子数比率(at%)を求めた。なお、C1sスペクトルにおいて、C−C結合に帰属されるピークが284.6eV〜285.0eVの範囲となるように、スペクトルの帯電補正を行った。また、Si2pピークについては、スペクトル中101.5eV〜102.5eVの範囲に出現するピークを有機Si元素由来のピークとし、103.0eV〜103.8eVの範囲に出現するピークを無機Si元素由来のピークとした。
<測定条件>
・入射X線;Monochromated Al−Kα線(単色化X線、Hν=1486.6eV)
・X線照射領域(測定面積);400μmφ
・X線出力;100W(15kV・6.7mA)
・光電子取り込み角度;53°(試料法線を0°とする)
・帯電中和条件;電子中和銃(+6V、0.05mA)、低加速Ar+イオン照射
・測定ピーク;Al2p、Si2p、C1s、N1s、O1s、F1s
参考実施例1〜8および参考比較例1〜3で得た各サンプルについて、上記接着層の金属アルミニウム膜に接する面とは反対側の面に配置されたPET基材側から外観を確認し、デラミの発生の有無を確認した。金属アルミニウム膜とPET基材との間でデラミが確認されない場合を○とし、金属アルミニウム膜とPET基材との間で1カ所以上デラミが確認された場合を×とした。
参考実施例1〜6および参考比較例1〜3で得た各サンプルについて、初期の水蒸気透過度を測定した。水蒸気透過度は、JIS K7129:2008(付属書B:赤外線センサ法)に準拠して、水蒸気透過度測定装置(米国MOCON社製、PERMATRAN)を用いて、温度40℃、相対湿度差90%RHの条件で測定した。測定は、まず、各サンプルから所望のサイズに試験片を切り出し、上記試験片の金属アルミニウム膜面を高湿度側(水蒸気供給側)となるようにして、上記装置の上室と下室との間に装着し、透過面積約50cm2(透過領域:直径8cmの円形)として、温度40℃、相対湿度差90%RHの条件で測定を行った。各サンプルについて、水蒸気透過度の測定は、少なくとも3つの試験片について行い、それらの測定値の平均をそのサンプルの水蒸気透過度の値とした。
参考実施例1〜6および参考比較例1〜3で得た各サンプルについて、透過濃度計(X−rite社製 ポータブル透過濃度計341)を用いて初期のOD値を測定した。
上記表2より、参考実施例1〜6および参考比較例1は、初期の水蒸気透過度に大きな差が見られなかったが、参考比較例1は、高温高湿環境で長期保持後の水蒸気透過度が、参考実施例1〜6と比較して大きく上昇した。このことから、接着層における有機ケイ素原子比率が高いほど、高温高湿環境で長期保持しても水蒸気バリア性能の劣化が抑制されることが示唆された。一方、参考比較例2〜3では、接着層における有機ケイ素原子比率が7.0at%超であり、高温高湿環境で保持する過程でデラミの発生が確認された。また参考比較例2〜3では接着層が白濁している様子が観察された。
(真空断熱材用外包材の作製)
下記に示す金属酸化物リン酸層を有するフィルム(以下、単にフィルムBとする場合がある。)、金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルム(以下、単にフィルムCとする場合がある。)および熱溶着可能なフィルムを準備した。
・金属酸化物リン酸層を有するフィルム(フィルムB):片面にAl−O−P結合を有する金属酸化物リン酸層が形成されたPETフィルム(厚み12μm、クラレ社製 クラリスタCF)
・金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルム(フィルムC):金属アルミニウム(Al)膜が片面に蒸着されたEVOHフィルム(厚み12μm、クラレ社製 TMXL)
・熱溶着可能なフィルム:直鎖状(線状)低密度ポリエチレン(LLDPE)フィルム(厚み50μm、三井化学東セロ社製 TUX−HC−E)
得られた真空断熱材用外包材から切り出した個片(寸法:360mm×450mm)を2枚準備し、熱溶着可能なフィルム同士が向き合う様にして2枚重ねて、四辺形の三辺をヒートシールして一辺のみが開口した袋体を作成した。芯材としてグラスウール(寸法:290mm×300mm×30mm)を用い、乾燥処理を行った後、袋体に、芯材および乾燥剤として5gの酸化カルシウムを収納して、袋体内部を排気した。その後、袋体の開口部分をヒートシールにより密封して真空断熱材を得た。到達圧力は0.05Paとした。
実施例1〜2および比較例1で得た真空断熱材用外包材および真空断熱材について、下記評価5〜評価6を行った。
実施例1〜2および比較例1で得た真空断熱材用外包材の加熱発生ガス量を、ヘッドスペースガスクロマトグラフィー(HS−GC)法により測定した。まず、各真空断熱材用外包材から試験片(サイズ:10cm×10cm)を切り出して、上記試験片を試料管に封入し、それをヘッドスペースサンプラーで120℃、60分間加熱した。これにより試験片からの発生したガスを、ガスクロマトグラフィーを測定に供した。加熱発生ガス量は、ピーク面積を用いた検量線法により定量した。測定条件を下記に示す。
<測定条件>
・HS-GC装置;Agilent Technologies社製 HS7694型−GC6890型
・ヘッドスペース加温条件;120℃、60分間
・GC注入口温度;280℃
・GC注入口モード;スプリット
・GC注入口スプリット比;20:1
・カラム;DB-5相当品
・キャリアーガス;ヘリウム
・カラム流量;2.0ml/分
・カラム昇温条件;40℃×3分(保持)→15℃/分(昇温)→320℃×5.33分(保持)
・トータル時間;27分
・検出器;水素炎イオン化検出器(FID)
・検出器温度:300℃
実施例1〜2および比較例1で得た真空断熱材について、初期(温度70℃、湿度90%RHの雰囲気中で保持する前)の熱伝導率(A)、温度70℃、湿度90%RHの雰囲気中で15日間保持後の熱伝導率(B)、温度70℃、湿度90%RHの雰囲気中で50日間保持後の熱伝導率(C)をそれぞれ測定した。熱伝導率は、熱伝導率測定装置(製品名:オートラムダ HC−074、英弘精機製)を用い、JIS A1412−2:1999(熱絶縁材の熱抵抗及び熱伝導率の測定方法−第2部:熱流計法(HFM法))に準拠して下記の条件で測定した。各真空断熱材について、熱伝導率の測定は少なくとも3つのサンプルについて行い、それらの測定値の平均をその真空断熱材の熱伝導率の値とした。
<測定条件>
・サイズ:幅29cm±0.5cm、長さ30cm±0.5cm
・試験の定常に要する時間:15分以上
・標準板の種類:EPS
・高温面の温度:30℃
・低温面の温度:10℃
・測定試料の平均温度:20℃
上記表3より、実施例2は実施例1と比較して、温度70℃、湿度90%RHの環境に置いてから熱伝導率が低下するまでの時間が早いことが確認された。これは、実施例2の真空断熱材用外包材の、接着層における有機ケイ素原子比率が5.0at%超であり、接着層からの加熱発生ガス量が増加したためと推量される。
2 … 基材
10 … 真空断熱材用外包材
11 … 金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルム
12 … 接着層
13 … 熱溶着可能なフィルム
20 … 真空断熱材
21 … 芯材
Claims (9)
- 金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムと、前記金属アルミニウム膜上に直接配置された接着層とを有し、
前記接着層は、接着剤成分と、加水分解性基または水酸基の少なくとも1種がケイ素原子に直接結合しているケイ素含有化合物とを含み、
前記接着層は、前記ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上7.0at%以下である、真空断熱材用外包材。 - 前記ケイ素含有化合物は、前記加水分解性基または前記水酸基の少なくとも1種が有機ケイ素原子に直接結合している有機ケイ素化合物であり、
前記接着層は、前記有機ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上7.0at%以下である、請求項1に記載の真空断熱材用外包材。 - 前記有機ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上5.0at%以下である、請求項2に記載の真空断熱材用外包材。
- 芯材と、前記芯材が封入された外包材とを有する真空断熱材であって、
前記外包材は、金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムと、前記金属アルミニウム膜上に直接配置された接着層とを有し、
前記接着層は、接着剤成分と、加水分解性基または水酸基の少なくとも1種がケイ素原子に直接結合しているケイ素含有化合物とを含み、
前記接着層は、前記ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上7.0at%以下である、真空断熱材。 - 前記ケイ素含有化合物は、前記加水分解性基または前記水酸基の少なくとも1種が有機ケイ素原子に直接結合している有機ケイ素化合物であり、
前記接着層は、前記有機ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上7.0at%以下である、請求項4に記載の真空断熱材。 - 前記有機ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上5.0at%以下である、請求項5に記載の真空断熱材。
- 熱絶縁領域を有する物品、および真空断熱材を備える真空断熱材付き物品であって、
前記真空断熱材は、芯材と、前記芯材が封入された外包材とを有し、
前記外包材は、金属アルミニウム膜を有するガスバリアフィルムと、前記金属アルミニウム膜上に直接配置された接着層とを有し、
前記接着層は、接着剤成分と、加水分解性基または水酸基の少なくとも1種がケイ素原子に直接結合しているケイ素含有化合物とを含み、
前記接着層は、前記ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上7.0at%以下である、真空断熱材付き物品。 - 前記ケイ素含有化合物は、前記加水分解性基または前記水酸基の少なくとも1種が有機ケイ素原子に直接結合している有機ケイ素化合物であり、
前記接着層は、前記有機ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上7.0at%以下である、請求項7に記載の真空断熱材付き物品。 - 前記有機ケイ素原子の原子比率が1.5at%以上5.0at%以下である、請求項8に記載の真空断熱材付き物品。
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