JP6514663B2 - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
この発明は、ポリエステル樹脂にポリリン酸アンモニウムを難燃剤として添加した難燃性樹脂組成物に関する。
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル樹脂は、高強度、軽量性、加工性、耐熱性、耐候性、電気絶縁性、耐薬品性、耐加水分解性、鋳型への流動性など広い範囲にわたって優れており、しかも、安価であることから、繊維、フィルム、各種成形物として利用されている。
しかしながら、ポリエステル樹脂は、燃焼しやすいという欠点を有しているため、火災に対する安全性を確保すべく、難燃剤を添加して難燃性を付与することが行われている。
従来、難燃剤としてはハロゲン系化合物が使用されていたが、ハロゲン系化合物を難燃剤として使用したポリエステル樹脂は、燃焼時に有毒ガスやダイオキシンを発生するため、近年では、ポリリン酸アンモニウム等の非ハロゲン系の難燃剤を用いて難燃性を付与することが提案されている。
ところで、ポリリン酸アンモニウムは、ポリエステル樹脂に少量添加するだけでも十分な難燃性を付与することができるが、ポリリン酸アンモニウムをポリエステル樹脂に混錬すると、ポリエステル樹脂自体の物性値（例えば、ＩＶ値等）が低下し、ポリエステル樹脂の成形性が極めて悪くなるという問題がある。
このため、ポリリン酸アンモニウムをポリエステル樹脂に混錬した状態で使用することができず、成形後の最終製品に液体状のポリリン酸アンモニウムを塗布することによって難燃性を付与しているのが現状である。
しかしながら、液体状のポリリン酸アンモニウムを最終製品に塗布することによって難燃性を付与した場合、最終製品に塗布したポリリン酸アンモニウムが乾燥後に容易に脱落してしまい、十分な難燃性を長期間保持することができないといった問題がある。
そこで、この発明の課題は、ポリリン酸アンモニウムをポリエステル樹脂に混錬した状態で最終製品を成形することができるように、ポリリン酸アンモニウムの添加に伴うポリエステル樹脂の物性値の低下を抑えることにより、成形性に優れた難燃性樹脂組成物を提供することにある。
上記の課題を解決するため、請求項１に係る発明は、ポリエステル樹脂にポリリン酸アンモニウムを添加した難燃性樹脂組成物において、ポリエステル樹脂１００重量部に対して、粒径が９μｍ以下のポリリン酸アンモニウム１００重量部、加水分解抑制剤５重量部以上が添加されており、ポリリン酸アンモニウムを添加したポリエステル樹脂１００重量部に対して、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー０．１〜２．０重量部及び分散剤０．１〜２．０重量部が添加されていることを特徴とする難燃性樹脂組成物を提供するものである。
前記ポリリン酸アンモニウムとしては、重合度１０００以上の高分子ポリリン酸アンモニウムを使用することができ、特に、０．５％〜２％程度の３-アミノプロピルトリエトキシシランを混合乾燥したものが好ましい。また、前記加水分解抑制剤としては、ポリカルボジイミド化合物、オキサゾリン含有ポリマー、テトラカルボン酸無水物等が挙げられる。
なお、前記分散剤としては、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル等が挙げられる。
前記エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーや分散剤の添加量を、ポリリン酸アンモニウムを添加したポリエステル樹脂１００重量部に対して０．１〜２．０重量部としたのは、０．１重量部を下回ると、ポリエステル樹脂に対するポリリン酸アンモニウムを均一に分散させることができなくなるからであり、２．０重量部を上回るエチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーや分散剤を添加してもポリリン酸アンモニウムの分散性が向上することがないからである。
以上のように、請求項１に係る発明の難燃性樹脂組成物は、ポリエステル樹脂に添加したポリリン酸アンモニウム１００重量部に対して加水分解抑制剤を５重量部以上添加しているので、ポリリン酸アンモニウムの添加に伴うポリエステル樹脂のＩＶ値の低下が抑制され、ポリエステル樹脂の良好な成形性を確保することができる。
また、請求項１に係る発明の難燃性樹脂組成物は、難燃剤として粒径が９μｍ以下のポリリン酸アンモニウムを使用しているので、この難燃性樹脂組成物を使用して透明性に優れた薄肉フィルムや糸切れのない極細繊維等を製造することができる。
また、請求項１に係る発明の難燃性樹脂組成物は、ポリリン酸アンモニウムを添加したポリエチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル樹脂１００重量部に対して、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー０．１〜２．０重量部及び分散剤０．１〜２．０重量部を添加したので、ポリエチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル樹脂に対するポリリン酸アンモニウムの分散性を向上させることができる。
以下、本発明に係る難燃性樹脂組成物の実施例について説明するが、本発明の難燃性樹脂組成物はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
１６０℃で３時間乾燥させたポリエチレンテレフタレート樹脂（含水量：２００ｐｐｍ、ＩＶ値：０．８２）５０重量部をホッパードライヤーから成形温度が２４０℃〜２６０℃に設定されたサイドフィーダー付二軸押出機に投入し、難燃剤として重合度１０００以上の高分子ポリリン酸アンモニウム（１％の３−アミノプロピルトリエトキシシランをブレンドした状態で乾燥させた、平均粒子径が１５μｍのもの）５０重量部及び加水分解抑制剤としてカルボジイミド変成イソシアネート２．５重量部（難燃剤１００重量部に対して５重量部）、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー（商品名「ボンドファースト」 住友化学製）１重量部、分散剤としてポリグリセリン脂肪酸エステル（理研ビタミン製）１重量部をサイドフィーダー側から供給して溶融混練を行い、ストランドをカットしてペレット状のマスターバッチ（難燃性樹脂組成物）を得た。
１６０℃で３時間乾燥させたポリエチレンテレフタレート樹脂（含水量：２００ｐｐｍ、ＩＶ値：０．８２）５０重量部をホッパードライヤーから成形温度が２４０℃〜２６０℃に設定されたサイドフィーダー付二軸押出機に投入し、難燃剤として重合度１０００以上の高分子ポリリン酸アンモニウム（１％の３−アミノプロピルトリエトキシシランをブレンドした状態で乾燥させた、平均粒子径が１５μｍのもの）５０重量部及び加水分解抑制剤としてカルボジイミド変成イソシアネート２．５重量部（難燃剤１００重量部に対して５重量部）、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー（商品名「ボンドファースト」 住友化学製）１重量部、分散剤としてポリグリセリン脂肪酸エステル（理研ビタミン製）１重量部をサイドフィーダー側から供給して溶融混練を行い、ストランドをカットしてペレット状のマスターバッチ（難燃性樹脂組成物）を得た。
（実施例２）
加水分解抑制剤であるカルボジイミド変成イソシアネートの添加量が５重量部（難燃剤１００重量部に対して１０重量部）である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
加水分解抑制剤であるカルボジイミド変成イソシアネートの添加量が５重量部（難燃剤１００重量部に対して１０重量部）である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
（実施例３）
難燃剤として使用した重合度１０００以上の高分子ポリリン酸アンモニウムの平均粒子径が９μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
難燃剤として使用した重合度１０００以上の高分子ポリリン酸アンモニウムの平均粒子径が９μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
（実施例４）
エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーの添加量が０．１重量部、分散剤として使用したポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が０．１重量部である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーの添加量が０．１重量部、分散剤として使用したポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が０．１重量部である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
（実施例５）
エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーの添加量が０．５重量部、分散剤として使用したポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が０．５重量部である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーの添加量が０．５重量部、分散剤として使用したポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が０．５重量部である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
（実施例６）
エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーの添加量が２重量部、分散剤として使用したポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が２重量部である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーの添加量が２重量部、分散剤として使用したポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が２重量部である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
（実施例７）
エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーの添加量が２．５重量部、分散剤として使用したポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が２．５重量部である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマーの添加量が２．５重量部、分散剤として使用したポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が２．５重量部である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
（比較例１）
添加剤を一切含まない、１６０℃で３時間乾燥させたポリエチレンテレフタレート樹脂（含水量：２００ｐｐｍ、ＩＶ値：０．８２）をペレット状に成形したものを比較例１とした。
添加剤を一切含まない、１６０℃で３時間乾燥させたポリエチレンテレフタレート樹脂（含水量：２００ｐｐｍ、ＩＶ値：０．８２）をペレット状に成形したものを比較例１とした。
（比較例２）
加水分解抑制剤であるカルボジイミド変成イソシアネートを添加していない点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
加水分解抑制剤であるカルボジイミド変成イソシアネートを添加していない点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
（比較例３）
加水分解抑制剤であるカルボジイミド変成イソシアネートの添加量が１．５重量部（難燃剤１００重量部に対して３重量部）である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
加水分解抑制剤であるカルボジイミド変成イソシアネートの添加量が１．５重量部（難燃剤１００重量部に対して３重量部）である点を除いて、実施例１と同様の方法でマスターバッチを得た。
含水量が２００ｐｐｍのポリエチレンテレフタレート樹脂に実施例１〜７及び比較例２〜３のマスターバッチを適宜加えて混錬することによって、難燃剤の添加量が３重量％の難燃性ＰＥＴ樹脂を製造し、それぞれのＩＶ値を測定すると共に、難燃剤の分散性を評価した。ＩＶ値の測定結果及び分散性の評価結果を表１及び表２に示す。
表１及び表２に示すように、ＩＶ値が０．８２のポリエチレンテレフタレート樹脂５０重要部に対して難燃剤を５０重量部添加した比較例１のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂は、ＩＶ値が０．４まで低下しているが、ＩＶ値が０．８２のポリエチレンテレフタレート樹脂５０重要部に対して難燃剤を５０重量部添加し、さらに、加水分解抑制剤であるカルボジイミド変成イソシアネートを２．５重量部（難燃剤１００重量部に対して５重量部）添加している実施例１、３のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂は、ＩＶ値が０．６５、加水分解抑制剤であるカルボジイミド変成イソシアネートの添加量が５重量部（難燃剤１００重量部に対して１０重量部）である実施例２のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂は、ＩＶ値が０．７であり、難燃剤の添加に伴うＩＶ値の低下が抑えられていることが確認できた。従って、難燃剤の添加に伴うＩＶ値の低下を抑えるためには、ポリエチレンテレフタレート樹脂に添加する難燃剤（ポリリン酸アンモニウム）１００重量部に対して、５重量部以上の加水分解抑制剤を添加する必要がある。
なお、厚さ０．１ｍｍ〜０．８ｍｍのＰＥＴシートや厚さ１５μｍ〜８０μｍのＰＥＴフィルムについてはＰＥＴ樹脂のＩＶ値が０．５７以上、ＰＥＴ繊維についてはＰＥＴ樹脂のＩＶ値が０．６３以上、厚さ０．９ｍｍ以上のＰＥＴボードやＰＥＴボトル等のインジェクションブロー成形品については、ＰＥＴ樹脂のＩＶ値が０．７以上でなければ適正品を製造することができないので、難燃剤１００重量部に対する加水分解抑制剤の添加量は、５重量部を下限として、製造しようとするＰＥＴ製品に応じて適宜増減すればよい。
また、表１に示すように、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー及び分散剤の添加量が０．１重量部である実施例４のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂は、難燃剤が十分均一に分散されているとはいえないが、ある程度分散されていることが確認できた。これに対して、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー及び分散剤の添加量が０．５重量部である実施例５のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー及び分散剤の添加量が１重量部である実施例１〜３のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー及び分散剤の添加量が２重量部以上である実施例６、７のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂は、難燃剤が十分均一に分散されていることが確認できた。なお、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー及び分散剤の添加量が２重量部を上回っても、分散性の向上は確認できなかった。従って、難燃剤の良好な分散性を確保するためには、難燃剤（ポリリン酸アンモニウム）を添加したポリエステル樹脂（ポリエステル樹脂＋ポリリン酸アンモニウム）１００重量部に対して、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー及び分散剤を０．１〜２．０重量部、好ましくは、０．５〜２．０重量部添加することが望ましい。
含水量が２００ｐｐｍのポリエチレンテレフタレート樹脂に実施例１、３のマスターバッチを適宜加えることによって、難燃剤の添加量が３重量％の難燃性ＰＥＴ樹脂を製造し、この難燃性ＰＥＴ樹脂を用いて厚さ３００μｍの難燃性フィルム及び繊維径６ｄｔｅｘの難燃性繊維を製造し、難燃性（ＵＬ９４、酸素指数）を評価すると共に、難燃性フィルムについては透明性、難燃性繊維については引張強度をそれぞれ評価した。評価結果を表３に示す。
表３に示すように、難燃剤として添加したポリリン酸アンモニウムの平均粒子径が１５μｍである実施例１のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂から製造された難燃性フィルム１は、ある程度の透明性は確保できたが、十分であるとはいえなかった。これに対して、難燃剤として添加したポリリン酸アンモニウムの平均粒子径が９μｍである実施例３のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂から製造された難燃性フィルム２は、十分な透明性を確保できた。従って、透明で難燃性を有する薄肉フィルムを製造する場合は、難燃剤として添加するポリリン酸アンモニウムの平均粒子径が９μｍ以下のものを使用することが望ましい。
また、表３に示すように、難燃剤として添加したポリリン酸アンモニウムの平均粒子径が１５μｍである実施例１のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂から製造された難燃性繊維１は、ある程度の引張強度は確保できたが、十分であるとはいえなかった。これに対して、難燃剤として添加したポリリン酸アンモニウムの平均粒子径が９μｍである実施例３のマスターバッチを使用した難燃性ＰＥＴ樹脂から製造された難燃性繊維２は、十分な引張強度を確保できた。従って、難燃性を有する繊維を製造する場合は、難燃剤として添加するポリリン酸アンモニウムの平均粒子径が９μｍ以下のものを使用することが望ましい。
また、難燃性フィルム１、２及び難燃性繊維１、２には、３重量％の難燃剤（ポリリン酸アンモニウム）が添加されているので、いずれも、ＵＬ試験値（ＵＬ９４規格に基づく垂直燃焼試験値）がＶＴＭ−０（２回（各１０秒間）炎に接触させても、燃焼時間が１０秒以下）、ＪＩＳ酸素指数が３２（難燃性）であり、十分な難燃性が確保されていることが確認できた。
なお、上述した各実施例では、ベースとなる樹脂としてポリエチレンテレフタレートを使用しているが、これに限定されるものではなく、本発明の難燃性樹脂組成物におけるベースとなる樹脂として、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート等の種々のポリエステル樹脂を使用することも可能である。
また、上述した各実施例では、ポリエチレンテレフタレート樹脂５０重量部に難燃剤としてポリリン酸アンモニウム５０重量部を添加したマスターバッチについて説明したが、こういったマスターバッチに限定されるものではなく、本発明の難燃性樹脂組成物は、難燃剤としてポリリン酸アンモニウムを添加した難燃性を有する種々のポリエステル樹脂を含むことはいうまでもない。
本発明は、難燃性を有する種々のポリエステル製品を製造する場合に利用することができる。
Claims (1)
- ポリエステル樹脂にポリリン酸アンモニウムを添加した難燃性樹脂組成物において、
ポリエステル樹脂１００重量部に対して、粒径が９μｍ以下のポリリン酸アンモニウム１００重量部、加水分解抑制剤５重量部以上が添加されており、
ポリリン酸アンモニウムを添加したポリエステル樹脂１００重量部に対して、エチレン・グリシジルメタアクリレートコポリマー０．１〜２．０重量部及び分散剤０．１〜２．０重量部が添加されていることを特徴とする難燃性樹脂組成物。
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