JP6497696B2 - 架橋性樹脂組成物および電線・ケーブル - Google Patents
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Description
ここに、絶縁被覆電線・ケーブルに使用される架橋性樹脂組成物には、ブルーミングや変色に対する抵抗性、耐スコーチ性、加工安定性、耐水トリー性、耐熱変形性、耐熱老化性などが要求される。
電線・ケーブルの生産単位を長尺化することによれば、これらの接続ジョイントの数を少なくすることができ、これにより、電力系統の破壊確率を減少させることができるからである。
本発明の目的は、投入した押出機内において圧力上昇を起こしにくく、長時間にわたり連続して絶縁被覆層を押出成形することができ、これにより、電線・ケーブルの生産単位の長尺化を図ることのできる架橋性樹脂組成物を提供することにある。
チオビスフェノール構造を有するヒンダードフェノール型安定剤(B1−2)と、
ジアルキルチオジプロピオネート型安定剤(B2)0.005〜0.6質量部と、
融点またはガラス転移点が100℃以下であり、分子量が900以下であるヒンダードアミン型光安定剤(B3)0.001〜0.5質量部とを含む安定剤(B)と、
有機過酸化物(C)0.5〜3.0質量部とを含有し、
前記安定剤(B)を構成するすべての化合物の分子量が1,500以下であることを特徴とする。
また、安定剤(B)を構成するすべての化合物の分子量が1,500以下と低いために当該化合物の粘度も低くなり、押出機内におけるスクリーンメッシュを容易に通過して目詰まり(閉塞)を起こすこともない。
従って、本発明の電線・ケーブル(長尺の生産単位)を使用することにより、生産単位間の接続ジョイントの数を少なくすることができ、これにより、電力系統の破壊確率を大幅に低減することができる。
<架橋性樹脂組成物>
本発明の架橋性樹脂組成物は、エチレン系樹脂(A)と、ヒンダードアミン型光安定剤(B3)を含む安定剤(B)と、有機過酸化物(C)とを含有する。
本発明の架橋性樹脂組成物を構成するエチレン系樹脂(A)としては特に限定されるものではなく、高圧法低密度エチレン単独重合体、高圧法低密度エチレン共重合体、高密度エチレン共重合体、中密度エチレン共重合体、直鎖状低密度エチレン共重合体、直鎖状超低密度エチレン共重合体などを挙げることができる。
また、メルトマスフローレートが過小なエチレン系樹脂は加工性に劣り、一方、メルトマスフローレートが過大なエチレン系樹脂を使用すると、最終的に形成される絶縁被覆層の機械的強度、耐熱変形性、真円度などが低下する傾向がある。
本発明の架橋性樹脂組成物を構成する安定剤(B)には、融点またはガラス転移点が100℃以下であるヒンダードアミン型光安定剤(B3)が必須成分として含まれる。
安定剤(B)は、単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ヒンダードアミン型光安定剤(B3)以外の安定剤(B)としては、ヒンダードアミン型光安定剤(B3)以外の光安定剤、酸化防止剤、加工安定剤などを挙げることができる。
・X:−C(O)−、−CH2 −
・Y:−O−、−CH2 −、−NH−、−N(CH3 )−、−N(C2 H5 )−、−O−C(O)−
・R1 :−H、−Cn H2n+1、−C6 H5 、−C6 H4 −CH3 、−C6 H3 (CH3 )2 、−C6 H4 −C2 H5 、−C6 H11、−CR3 R4 −、
(R1 が2価の基である場合に、この基の両端にはYで示される基が結合して二量体を形成する。)
・R3 :−H、−Cn H2n+1、−C6 H5 、−C6 Ha R5 b (OH)(5-a-b)
・R4 :−H、−Cn Hn
・R5 :−H、−CH3 、−C2 H5 、−C3 H7 、−C4 H9
(上記において、n=1〜8の正整数、aとbは正整数で、a+b=1〜4である。)〕
融点またはガラス転移点は100℃を超えるヒンダードアミン型光安定剤は、押出加工時の加工温度(例えば110〜140℃)では完全に溶融させることができず、固化状態のヒンダードアミン型光安定剤が押出機内のスクリーンメッシュ上に付着するおそれがある。
分子量が1,500を超えるヒンダードアミン型光安定剤では、押出機内におけるスクリーンメッシュの目詰まり(閉塞)を起こして押出機内の圧力上昇を招き、長時間にわたる押出加工を行うことができない。
ヒンダードアミン型光安定剤(B3)を含有しない、または、その含有量が過少である場合には、後述する有機過酸化物(C)の二次分解により生成する水が増加し電気特性(絶縁性)が損なわれる(後述する比較例3参照)。
一方、この含有量が過剰である場合には、保存安定性に対する効果が飽和し、電気特性および耐熱老化性が損なわれることがある。
分子量が1,500を超える安定剤が含有されている場合には、そのような高分子量の安定剤が押出機内におけるスクリーンメッシュの目詰まり(閉塞)を起こして押出機内の圧力上昇を招き、長時間にわたる押出加工を行うことができなくなる。
本発明の架橋性樹脂組成物を構成する有機過酸化物(C)は、エチレン系樹脂の架橋剤として使用される公知の化合物を挙げることができる。
有機過酸化物(C)の具体例としては、ジ−t−ブチル−パーオキサイド、1,1−ビス−t−ブチル−パーオキシベンゾエート、2,2−ビス−t−ブチル−パーオキシブタン、t−ブチル−パーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ−t−ブチル−パーオキシヘキサン、t−ブチル−クミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ−t−ブチル−パーオキシヘキシン−3などを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
一方、この含有量が3.0質量部を超える場合には、得られる架橋性樹脂組成物の耐スコーチ性が劣るものとなる。
本発明の架橋性樹脂組成物には、上記のエチレン系樹脂(A)、ヒンダードアミン型光安定剤(B3)を含む安定剤(B)および有機過酸化物(C)の他に、本発明の樹脂組成物の特性を損なわない範囲で使用目的に応じ、エチレン系樹脂(A)以外のオレフィン系樹脂、各種添加剤および補助資材が含有されていてもよい。
本発明の架橋性樹脂組成物は、押出機のスクリューへのくい込みやすさ、取扱性などの観点から、平均粒径が2〜7mm程度のペレット状であることが好ましい。
(i)エチレン系樹脂(A)、安定剤(B)および有機過酸化物(C)並びに任意成分を配合し、この配合物を公知の混練機(例えばバンバリーミキサー、コンティニュアスミキサー、ロール、二軸押出機等)を用い、エチレン系樹脂(A)の融点以上で、かつ有機過酸化物(C)の分解温度未満の温度で加熱して溶融混練し、得られた樹脂組成物をペレット状に造粒する方法;
(ii)エチレン系樹脂(A)および安定剤(B)並びに任意成分を配合し、この配合物を公知の混練機を用い、エチレン系樹脂(A)の融点以上の温度で加熱して溶融混練し、得られた混練物をペレット状に造粒し、次いで、このペレット状の混練物に対して、融点以上に加熱して液状とした有機過酸化物(C)を添加し、必要に応じて、エチレン系樹脂(A)の融点未満の温度で熟成させることによって有機過酸化物(C)を均一にペレット中に分散させる方法を挙げることができる。
本発明の電線・ケーブルは、本発明の架橋性樹脂組成物を架橋して形成される絶縁被覆層により導体が被覆されてなる。
本発明の電線・ケーブルは、主に銅またはアルミニウムからなる導体上に、本発明の架橋性樹脂組成物を押出加工により被覆し、これを架橋処理して絶縁被覆層を形成することにより製造することができる。
高圧法低密度エチレン単独重合体、メルトマスフローレート(MFR)=2.2g/10分、密度0.922g/cm3 (株式会社NUC製)
・分子量=1,178のヒンダードフェノール型安定剤(B1)
・化合物名:テトラキス[メチレン−3−(3,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン
・商品名 :イルガノックス1010(BASF社製)
・還元粘度(40℃) :3.2cm3 /g
・還元粘度(110℃):1.9cm3 /g
・融点またはガラス転移点:110〜125℃
・分子量=359のヒンダードフェノール型安定剤(B1)
・化合物名:4,4’−チオビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)
・商品名 :シーノックスBCS(シプロ化成社製)
・還元粘度(40℃) :2.7cm3 /g
・還元粘度(110℃):1.3cm3 /g
・融点またはガラス転移点:160℃
・分子量=682のジアルキルチオジプロピオネート型安定剤(B2)
・化合物名:ジステアリルチオジプロピオネート
・商品名 :DSTP「ヨシトミ」(吉富製薬社製)
・還元粘度(40℃) :3.8cm3 /g
・還元粘度(110℃):2.6cm3 /g
・融点またはガラス転移点:64〜67℃
・分子量=481のヒンダードアミン型光安定剤(B3)
・化合物名:ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート
・商品名:LA−77(ADEKA社製)
・還元粘度(40℃) :2.7cm3 /g
・還元粘度(110℃):1.6cm3 /g
・融点またはガラス転移点:81〜85℃
・分子量=847のヒンダードアミン型光安定剤(B3)
・化合物名:テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)ブタン−1,2,3,4−テトラカルボキシレート
・商品名:LA−52(ADEKA社製)
・還元粘度(40℃) :3.0cm3 /g
・還元粘度(110℃):2.0cm3 /g
・融点またはガラス転移点:65〜68℃
・分子量=2,000〜3,100のヒンダードアミン型光安定剤(比較用)
・化合物名:ポリ((6−((1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ)−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)(2−(2,2,6,6テトラメチル−4ピペリジル)イミノ))ヘキサメチレン((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ))
・商品名:キマソーブ944(BASF社製)
・還元粘度(40℃) :7.3cm3 /g
・還元粘度(110℃):4.7cm3 /g
・融点またはガラス転移点:100〜135℃
分子量=3,100〜4,000のヒンダードアミン型光安定剤(比較用)
コハク酸ジメチルと1−(2ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ- 2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジン重縮合物
商品名:チヌビン622(BASF社製)
還元粘度(40℃) :20.3cm3 /g
還元粘度(110℃):14.1cm3 /g
融点またはガラス転移点:55〜77℃
下記表1に示す処方に従って、樹脂(A−1)100質量部と、ヒンダードフェノール型安定剤(B1)として安定剤(B1−1)0.1質量部および安定剤(B1−2)0.1質量部と、ジアルキルチオジプロピオネート型安定剤(B2)として安定剤(B2−1)0.1質量部と、ヒンダードアミン型光安定剤(B3)として安定剤(B3−1)0.02質量部とを配合し、バンバリーミキサーにより180℃の温度にて10分間混練した後、得られた混練物を直径3mm、長さ2mmのペレット状に造粒した。
次に、得られたペレット状の混練物に対して、加熱して液状とした有機過酸化物(C−1)1.6質量部添加し、ブレンダーにて60℃に加温した状態で3時間混合後室温まで冷却することにより、本発明の架橋性樹脂組成物を得た。
下記表1に示す処方に従って、安定剤(B3−1)の配合量を0.01質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして本発明の架橋性樹脂組成物を得た。
下記表1に示す処方に従って、安定剤(B3−1)の配合量を0.005質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして本発明の架橋性樹脂組成物を得た。
下記表1に示す処方に従って、安定剤(B3−1)に代えて、安定剤(B3−2)0.005質量部を配合したこと以外は実施例1と同様にして本発明の架橋性樹脂組成物を得た。
下記表1に示す処方に従って、安定剤(B3−1)に代えて、安定剤(B3−3)0.005質量部を配合したこと以外は実施例1と同様にして比較用の架橋性樹脂組成物を得た。
下記表1に示す処方に従って、安定剤(B3−1)に代えて、安定剤(B3−4)0.005質量部を配合したこと以外は実施例1と同様にして比較用の架橋性樹脂組成物を得た。
下記表1に示す処方に従って、安定剤(B3−1)を配合しなかったこと以外は実施例1と同様にして比較用の架橋性樹脂組成物を得た。
有効長(L/D)=25の単軸押出機に80/150/400/80メッシュのスクリーンメッシュを装着し、実施例および比較例で得られた架橋性樹脂組成物の各々を温度115℃、回転数30rpmで押出し、押出開始直後の機内圧力と、押出を開始してから8時間経過後の機内圧力とを測定し、その上昇率を算出した。評価基準としては、上昇率が2%未満を合格とした。
実施例および比較例で得られた架橋性樹脂組成物の各々を圧縮プレス成形機により120℃、0.5MPaで5分間シートの予備成形を行い、続いて180℃、15MPaで20分間架橋させることにより厚さ6mmのシートを作製した。
このシートを空気雰囲気下80℃に28日間保管し、その間24時間ごと6mmシートの厚み方向の中心部から2g切り出し、カールフィッシャー水分計を用い測定温度200℃、測定時間20分の条件にて水分含量を測定した。
実施例および比較例で得られた架橋性樹脂組成物の各々を圧縮プレス成形機により120℃、0.5MPaで5分間シートの予備成形を行い、続いて180℃、15MPaで20分間架橋させることにより厚さ3mmのシートを作製した。
このシートに、水電極を用いて1kV/1000Hzの交流電圧を500時間印加した後、このシートを厚み方向に約0.1mmにスライスして10個のスライス片を作製し、このスライス片をメチレンブルー染色液に浸し染色し、染色したスライス片を光学顕微鏡で観察して水トリーの発生の有無を確認し、水トリーの発生が認められない場合を合格とした。
IEC−60840に準拠して測定した。温度135℃で7日間保存した後の引張強さおよび引張伸びの保持率を測定し、保持率が80%以上である場合を合格とした。
IEC−60811−2−1で規定されるホットセットで評価した。200℃の高温雰囲気下で短冊状の試験片に20N/cm2 の荷重を吊り下げ、15分間放置した後の標線距離の伸び率が100%以下で、かつ荷重除去後の標線距離の永久伸び率が10%以下である場合を合格とした。
従って、実施例1〜4で得られた架橋性樹脂組成物によれば、長時間にわたり連続して絶縁被覆層を押出成形することができるので、電線・ケーブルの生産単位の長尺化を図ることのできる。
また、水分生成量が少なく、耐水トリー性、耐熱老化性および加熱変形性にも優れている。電線・ケーブルの絶縁被覆材料として好適である。
従って、比較例1および比較例2で得られた架橋性樹脂組成物によっては、長時間にわたり連続して絶縁被覆層を押出成形することができず、電線・ケーブルの生産単位の長尺化を図ることはできない。
また、比較例3で得られた架橋性樹脂組成物は、耐水トリー性および耐熱老化性に劣るため、電線・ケーブルの絶縁被覆材料として適当ではない。
Claims (4)
- エチレン系樹脂(A)100質量部と、
3−(3,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを分子内に含有するヒンダードフェノール型安定剤(B1−1)と、
チオビスフェノール構造を有するヒンダードフェノール型安定剤(B1−2)と、
ジアルキルチオジプロピオネート型安定剤(B2)0.005〜0.6質量部と、
融点またはガラス転移点が100℃以下であり、分子量が900以下であるヒンダードアミン型光安定剤(B3)0.001〜0.5質量部とを含む安定剤(B)と、
有機過酸化物(C)0.5〜3.0質量部とを含有し、
前記安定剤(B)を構成するすべての化合物の分子量が1,500以下であることを特徴とする架橋性樹脂組成物。 - 前記ヒンダードフェノール型安定剤(B1−1)が、テトラキス[メチレン−3−(3,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンであり、 前記ヒンダードフェノール型安定剤(B1−2)が、4,4’−チオビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)であることを特徴とする請求項1に記載の架橋性樹脂組成物。
- 前記安定剤(B)を構成するすべての化合物において、ISO1628−1に準拠して測定される110℃における還元粘度が0.5〜3.0cm3 /gであり、40℃における還元粘度が1.0〜4.0cm3 /gであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の架橋性樹脂組成物。
- 請求項1乃至請求項3の何れかに記載の架橋性樹脂組成物を架橋して形成される絶縁被覆層により導体を被覆してなる電線・ケーブル。
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