JP6497188B2 - ガスバリア用塗液、ガスバリア性包装材料および熱水処理用包装袋 - Google Patents
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Description
従来、ガスバリア性重合体としては、ポリ(メタ)アクリル酸やポリビニルアルコールに代表される、分子内に親水性の高い高水素結合性基を含有する重合体が用いられてきた。これらの重合体からなる包装材料は、乾燥条件下において、非常に優れた酸素等のガスバリア性を示す。しかし、これらの重合体からなる包装材料は、高湿度条件下において、その親水性に起因して酸素等のガスバリア性が大きく低下する問題や、湿度や熱水に対する耐性が劣る問題があった。
しかし、このようなガスバリア性包装材料は、製造に際し、複数種の塗液が必要で、塗工を複数回行う必要があり、手間がかかる。また、ガスバリア性を発現させるためには、異なる層に存在するポリカルボン酸系重合体と多価金属化合物を反応させてポリカルボン酸系重合体の多価金属塩を形成させる必要があるため、塗工の後、レトルト処理を施したり、多湿な環境に長時間晒したりする必要があった。
これらの溶液または分散液中では、揮発性塩基または酸によって、ポリカルボン酸系重合体と多価金属化合物との反応が抑制されている。塗工後、乾燥によって塗膜から揮発性塩基または酸が除去されることで、ポリカルボン酸系重合体と多価金属化合物との反応が進む。そのため、一液で、ポリカルボン酸系重合体の多価金属塩を含む層を形成できる。
これらの溶液または分散液には、ポリカルボン酸系重合体と多価金属化合物とが反応することによる固化、それに伴う塗工性の低下を抑制するために、反応阻害物質である揮発性塩基または酸が多量に配合される。
また、該溶液または分散液を支持体上に塗工し、乾燥して得られるガスバリア性包装材料は、高温高湿度の環境に曝されると、例えばレトルト処理、ボイル処理等の熱水処理を行った後に、酸素バリア性が低下しやすい問題がある。
[1]以下の(A)成分と(B)成分と(C)成分と(D)成分と(E)成分と溶媒とを含み、
前記(B)成分のモル数を1としたときの、前記(C)成分のモル数と前記(D)成分のモル数との合計が、0.05〜16モルであり、
前記(E)成分の含有量が、前記(A)成分100質量部に対して0.1〜100質量部であることを特徴とすることを特徴とするガスバリア用塗液。
(A):ポリカルボン酸系重合体。
(B):多価金属イオン。
(C):揮発性の塩基または酸(ただし、炭酸を除く。)。
(D):炭酸イオン。
(E):前記(A)成分と反応する官能基を有するケイ素化合物および加水分解性オルトケイ酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物。
[2][1]に記載のガスバリア用塗液からなる塗膜を乾燥して形成された層であって、赤外線吸収スペクトルを測定したときの、1490cm−1〜1659cm−1の範囲内の吸光度の最大ピーク高さ(α)と、1660cm−1〜1750cm−1の範囲内の吸光度の最大ピーク高さ(β)との比(α/β)が1以上である層を備えるガスバリア性包装材料。
[3][2]に記載のガスバリア性包装材料を用いた熱水処理用包装袋。
本発明のガスバリア用塗液は、以下の(A)成分と(B)成分と(C)成分と(D)成分と(E)成分と溶媒とを含み、
前記(B)成分のモル数を1としたときの、前記(C)成分のモル数と前記(D)成分のモル数との合計が、0.05〜16モルであり、
前記(E)成分の含有量が、前記(A)成分100質量部に対して0.1〜100質量部であることを特徴とすることを特徴とするガスバリア用塗液。
(A):ポリカルボン酸系重合体。
(B):多価金属イオン。
(C):揮発性の塩基または酸(ただし、炭酸を除く。)。
(D):炭酸イオン。
(E):前記(A)成分と反応する官能基を有するケイ素化合物および加水分解性オルトケイ酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物。
本発明のガスバリア用塗液は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分、(E)成分および溶媒以外の他の成分をさらに含んでもよい。
「ポリカルボン酸系重合体」とは、分子内に2個以上のカルボキシル基を有する重合体である。
(A)成分としては、例えば、エチレン性不飽和カルボン酸の(共)重合体;エチレン性不飽和カルボン酸と他のエチレン性不飽和単量体との共重合体;アルギン酸、カルボキシメチルセルロース、ペクチン等の分子内にカルボキシル基を有する酸性多糖類等が挙げられる。これらのポリカルボン酸系重合体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
エチレン性不飽和カルボン酸と共重合可能な他のエチレン性不飽和単量体としては、例えば、エチレン、プロピレン、酢酸ビニル等の飽和カルボン酸ビニルエステル類、アルキルアクリレート類、アルキルメタクリレート類、アルキルイタコネート類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、アクリルアミド、アクリロニトリル等が挙げられる。
該重合体は、単独重合体であってもよく、共重合体であってもよい。共重合体である場合、すなわち上記の構成単位以外の他の構成単位が含まれる場合には、他の構成単位としては、例えば、エチレン性不飽和カルボン酸と共重合可能なエチレン性不飽和単量体等が挙げられる。
該重合体において、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸およびマレイン酸からなる群から選択される少なくとも1種の重合性単量体から誘導される構成単位の割合は、80モル%以上であることが好ましく、90モル%以上であることがより好ましい(ただし、全構成単位を100モル%とする)。
(A)成分の数平均分子量は、得られるガスバリア性包装材料の耐水性の観点から、5,000〜1,000,000であることがより好ましい。
なお、(A)成分の数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により求めた、ポリスチレン換算の数平均分子量である。
(A)成分は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(B)成分は、多価金属イオンである。
「多価金属イオン」とは、価数が2以上の金属イオンである。
多価金属イオンの具体例としては、ベリリウムイオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン等のアルカリ土類金属イオン、チタンイオン、ジルコニウムイオン、クロムイオン、マンガンイオン、鉄イオン、コバルトイオン、ニッケルイオン、銅イオン、亜鉛イオン等の遷移金属イオン、アルミニウムイオン等が挙げられる。
これらの(B)成分は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
中でも、アルカリ土類金属イオン、コバルトイオン、ニッケルイオン、銅イオンおよび亜鉛イオンからなる群から選択される少なくとも1種が好ましく、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、銅イオンおよび亜鉛イオンからなる群から選択される少なくとも1種が特に好ましい。
(C)成分は、揮発性の塩基または酸(ただし、炭酸を除く。)である。
(D)成分は、炭酸イオンである。
本発明において「炭酸イオン」は、CO3 2−およびHCO3 −の総称である。
ガスバリア用塗液に含まれる(D)成分は、CO3 2−でもよく、HCO3 −でもよく、CO3 2−およびHCO3 −の両方でもよい。
(E)成分は、(A)成分と反応する官能基を有するケイ素化合物(以下、「ケイ素化合物(E1)」ともいう。)および加水分解性オルトケイ酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物である。
ケイ素化合物(E1)としては、下記式(11)で表されるシランカップリング剤(以下、「シランカップリング剤(11)」ともいう。)、その加水分解物およびこれらの縮合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物(以下、「ケイ素化合物(E11)」ともいう。)が好ましい。
なお、本明細書において、シランカップリング剤(11)の加水分解物が縮合したものを、加水分解縮合物とも記す。
Si(OR)3Z ・・・(11)
上記式(11)中、Rは炭素数1〜6のアルキル基であり、Zはエポキシ基またはアミノ基を含有する有機基であり、Rはそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。
ケイ素化合物(E11)としては、例えばゾルゲル法を用いて、シランカップリング剤(11)の加水分解および縮合反応を行ったものを用いることができる。
シランカップリング剤(11)に水を加えると、シランカップリング剤(11)が有するアルコキシ基(OR)の少なくとも一部が水酸基に置換されて加水分解物となり、さらに該加水分解物が縮合することによって、ケイ素原子(Si)が酸素を介して結合した化合物が形成される。この縮合が繰り返されることにより、加水分解縮合物が得られる。
なお、通常、シランカップリング剤(11)は、加水分解が容易におこり、また、酸、アルカリ存在下では容易に縮合反応がおこるため、シランカップリング剤(11)のみ、その加水分解物のみ、またはこれらの縮合物のみで存在することは稀である。すなわち、ケイ素化合物(E11)は、通常、シランカップリング剤(11)、その加水分解物、およびこれらの縮合物が混在している。また、加水分解物には、部分加水分解物、完全加水分解物が含まれる。
加水分解性オルトケイ酸エステルとしては、例えば下記式(12)で表される化合物が挙げられる。
Si(OR)4 ・・・(12)
上記式(12)中、Rは炭素数1〜6のアルキル基であり、4つのRはそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。
加水分解性オルトケイ酸エステルとしては、テトラエトキシシランが好ましい。
(E)成分としてはケイ素化合物(E1)が好ましく、ケイ素化合物(E11)がより好ましい。
ケイ素化合物(E11)は、少なくとも加水分解縮合物を含むことが好ましい。
(E)成分として、加水分解縮合物を含むケイ素化合物(E11)を含むガスバリア用塗液を製造する際、シランカップリング剤(11)を、(A)成分および水を含む液に直接混合してもよく、(A)成分と混合する前に、シランカップリング剤(11)に水を加えることによって、加水分解およびそれに続き縮合反応を行い、加水分解縮合物を得てもよい。
溶媒としては、特に制限されず、例えば、水、有機溶媒、水と有機溶媒との混合溶媒等が挙げられる。
有機溶媒としては、炭素原子数1〜5の低級アルコールおよび炭素原子数3〜5の低級ケトンからなる群から選択される少なくとも1種の有機溶媒等を用いることが好ましい。
有機溶媒の具体例としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、2−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられる。
混合溶媒としては、典型的には、水の割合が20質量%〜95質量%で、有機溶媒の割合が80質量%〜5質量%であるものが用いられる(ただし、水と有機溶媒との合計を100質量%とする)。
他の成分としては、例えば、(A)成分以外の他の重合体、一価の金属化合物、無機層状化合物(モンモリロナイト等)、各種添加剤等が挙げられる。
他のシランカップリング剤としては、(A)成分と反応する官能基を有しないものであれば特に限定されず、たとえば3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
可塑剤としては、例えば、公知の可塑剤から適宜選択して用いることができる。可塑剤の具体例としては、例えば、エチレングリコール、トリメチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、1,3−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリエチレンオキサイド、ソルビトール、マンニトール、ズルシトール、エリトリトール、グリセリン、乳酸、脂肪酸、澱粉、フタル酸エステル等が挙げられる。これらの可塑剤は、必要に応じて、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
これらの可塑剤の中でも、延伸性とガスバリア性の観点から、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、グリセリン、澱粉が好ましい。
本発明のガスバリア用塗液において、(B)成分のモル数を1としたときの、前記(C)成分のモル数と前記(D)成分のモル数との合計(以下、「(C+D)/B」ともいう。)は、0.05〜16モルであり、0.05〜13モルが好ましく、0.05〜11モルがより好ましく、3 〜11モルが特に好ましい。
(C+D)/Bが前記範囲内であれば、ガスバリア用塗液の液安定性が優れる。例えば(A)成分の全てのカルボキシル基に対して1化学当量を超える量の(B)成分を含む場合でも、保管中にガスバリア用塗液中に沈殿物が生じにくい。また、優れたガスバリア性を発現する層を形成できる。
ガスバリア用塗液中の(A)成分と(B)成分との合計の含有量は、コーティング適性の観点から、ガスバリア用塗液の全量に対し、0.1質量%〜50質量%であることが好ましい。
(B)成分の含有量が0.2化学当量以上であることにより、ガスバリア用塗液から形成される層のガスバリア性や耐湿性を充分に向上させることができる。
揮発性の塩基を1化学当量以上加えることにより、(B)成分が該塩基と錯体を形成する。これにより、塗液中で(A)成分と(B)成分とが反応するのを抑制でき、ガスバリア用塗液が透明、均一な溶液の状態を維持できる。
一方、揮発性の塩基の含有量が少ないほど、ガスバリア用塗液を塗工、乾燥してバリア層を形成する際に、低温乾燥等のより熱量の少ない条件で、優れたガスバリア性を発現させることができる。また、該塩基の揮発量が少なく、作業環境への影響(例えばアンモニアによる刺激臭)が少なくなる。
ケイ素化合物(E11)は前述のとおり、シランカップリング剤(11)、その加水分解物、およびこれらの縮合物が混在する場合が多い。シランカップリング剤(11)の加水分解物やこれらの縮合物の質量は、シランカップリング剤(11)としての質量に換算する。つまりガスバリア用塗液中のケイ素化合物(E11)の含有量は、シランカップリング剤(11)としての質量に換算した値、すなわちシランカップリング剤(11)の仕込み量である。
本発明のガスバリア用塗液は、溶媒に、(A)成分と、(B)成分の供給源と、(C)成分と、(D)成分の供給源と、(E)成分とを溶解させることにより調製できる。必要に応じて他の成分を添加してもよい。溶媒に(A)成分と(B)成分の供給源と(C)成分と(D)成分の供給源と(E)成分とを溶解させる順序は、特に限定されない。
(B)成分の供給源が(D)成分の供給源にも該当し(例えば多価金属の炭酸塩)、該(B)成分の供給源のみで所定の(C+D)/Bを達成できる場合は、溶媒に(A)成分と(B)成分の供給源と(C)成分と(E)成分とを溶解させることにより本発明のガスバリア用塗液を調製してもよい。
多価金属は、金属イオンの価数が2以上の多価金属元素の単体である。多価金属の具体例としては、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム等のアルカリ土類金属、チタン、ジルコニウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛等の遷移金属、アルミニウム等が挙げられる。
多価金属化合物の具体例としては、前記の多価金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、有機酸塩、無機酸塩、前記の多価金属のアンモニウム錯体や多価金属の2〜4級アミン錯体、あるいは、それら錯体の炭酸塩または有機酸塩等が挙げられる。有機酸塩としては、酢酸塩、シュウ酸塩、クエン酸塩、乳酸塩、リン酸塩、亜リン酸塩、次亜リン酸塩、ステアリン酸塩、モノエチレン性不飽和カルボン酸塩等が挙げられる。無機酸塩としては、塩化物、硫酸塩、硝酸塩等が挙げられる。これら以外に、多価金属化合物として、多価金属のアルキルアルコキシドを用いることができる。
これらの(B)成分の供給源は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
(B)成分の供給源の形態は特に限定されない。例えば固体、粉末、ペレット等が挙げられる。
炭酸塩としては、例えば、アルカリ金属やアルカリ土類金属の炭酸塩、アルカリ金属やアルカリ土類金属の炭酸水素塩、アルカリ金属やアルカリ土類金属の炭酸アンモニウム塩等が挙げられる。炭酸塩の具体例としては、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸セシウム、炭酸ランタン、炭酸リチウム、炭酸マグネシウム、炭酸マンガン、炭酸ニッケル、炭酸ストロンチウム、アミノグアニジン炭酸塩、グアニジン炭酸塩等が挙げられる。また、これらの炭酸塩の無水塩、水和塩またはこれらの混合物等を用いることもできる。
(D)成分の供給源としては、上記の中でも、ガスバリア性を損なわず、取扱いが容易であり、ガスバリア用塗液の液安定性がより優れる点から、炭酸アンモニウムまたは炭酸水素アンモニウムが好ましい。
これらの(D)成分の供給源は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
ガスバリア用塗液が、(B)成分の供給源として酸化亜鉛をb(g)、(C)成分としてアンモニアをc(g)、(D)成分の供給源として炭酸アンモニウムをd(g)用いて調製される場合を例に挙げてより詳しく説明する。
酸化亜鉛のb(g)は、b/81.38モルである。
アンモニアのc(g)は、c/18モルである。
炭酸アンモニウム((NH4)2CO3)のd(g)は、d/96.09モルである。したがって、炭酸アンモニウム由来の炭酸成分のモル数は、d/96.09モルであり、炭酸アンモニウム由来の揮発性塩基成分のモル数は、2d/96.09である。
したがって、(炭酸成分+揮発性塩基・酸成分)のモル数は、(d/96.09+c/18+2d/96.09)/(b/81.38)である。
化学当量について、(A)成分がポリアクリル酸、(B)成分の供給源が酸化マグネシウムである場合を例に挙げて詳しく説明する。
ポリアクリル酸の質量を100gとした場合、ポリアクリル酸の単量体単位の分子量は72で、単量体1分子当たり1個のカルボキシル基を有するため、ポリアクリル酸100g中のカルボキシル基の量は1.39モルである。このとき、ポリアクリル酸100gに対する1当量とは、1.39モルを中和する塩基の量である。したがって、ポリアクリル酸100gに対して、酸化マグネシウムを0.2当量添加する場合、1.39×0.2=0.278モルのカルボキシル基を中和するために必要な量の酸化マグネシウムを添加すればよい。
マグネシウムの価数は2価、酸化マグネシウムの分子量は40であるため、ポリアクリル酸100gに対する0.2当量の酸化マグネシウムの質量は、5.56g(0.139モル)である。
本発明のガスバリア用塗液にあっては、(A)成分と(B)成分と(C)成分とを含むため、塗液中で(A)成分と(B)成分とが反応して固体となることが抑制されており、塗工可能である。また、ガスバリア用塗液を支持体上に塗工し、乾燥を行うと、(C)成分が除去され、それによって、塗膜中で(A)成分と(B)成分とが反応し、ポリカルボン酸系重合体の多価金属塩を含む層が形成される。(A)成分が多価金属で架橋されることで、吸湿による酸素バリア性の低下が生じにくくなる。そのため、該層は、低湿度域だけでなく高湿度域でも高い酸素バリア性を示す。
そのため、本発明のガスバリア用塗液にあっては、(C)成分の含有量を、従来よりも低減できる。(C)成分の含有量が少ない場合、塗工後の乾燥を、より熱量の少ない条件(低温乾燥等)で行っても、(C)成分が充分に除去されて(A)成分と(B)成分との反応が良好に進行し、優れたガスバリア性が発現しやすい。また、揮発性の塩基としてアンモニアを用いる場合に、乾燥時のアンモニアの揮発量が少なくなり、特有の刺激臭を抑制できる。
本発明のガスバリア性包装材料は、前述の本発明のガスバリア用塗液からなる塗膜を乾燥して形成された層であって、赤外線吸収スペクトルを測定したときの、1490cm−1〜1659cm−1の範囲内の吸光度の最大ピーク高さ(α)と、1660cm−1〜1750cm−1の範囲内の吸光度の最大ピーク高さ(β)との比(α/β)が1以上である層(以下、「層(I)」ともいう。)を備えることを特徴とする。
層(I)中で(B)成分は、ポリカルボン酸系重合体の多価金属塩を形成するほか、ポリカルボン酸系重合体の多価金属錯体塩を形成してもよい。また、未反応の(B)成分が粒子状、分子状等として層(I)中に存在してもよい。
ここで、金属錯体とは、多価金属(コバルト、ニッケル、銅、亜鉛等)と、揮発性の塩基との錯体を意味する。金属錯体としては、例えば、亜鉛や銅のテトラアンモニウム錯体が挙げられる。
赤外線吸収スペクトルの吸光度の最大ピーク高さの比(α/β)について説明する。
最大ピーク高さ(α)は、塩を形成しているカルボキシル基(−COO−)(以下、「カルボキシル基の塩」ともいう。)に帰属する1560cm−1のC=O伸縮振動の赤外線吸収スペクトルの吸光度の最大ピーク高さである。すなわち、通常、カルボキシル基の塩(−COO−)に帰属するC=O伸縮振動は、1490cm−1〜1659cm−1の赤外光波数領域に、1560cm−1付近に吸収極大を有する吸収ピークを与える。
したがって、赤外線吸収スペクトルの吸光度の最大ピーク高さの比(α/β)は、層(I)中の、カルボキシル基の多価金属塩(−COO−)と、遊離カルボキシル基(−COOH)との比を表す尺度として代用することができる。
層(I)のイオン化度は、0.7以上であることが好ましく、0.9以上がより好ましい。イオン化度が前記下限値以上であれば、より高い酸素バリア性が得られる。
イオン化度は、下記の式(1)で定義される。
(イオン化度)=Y/X (1)
(式中、Xは、層(I)1g中のポリカルボン酸系重合体の全てのカルボニル炭素(遊離カルボキシル基およびカルボキシル基の塩に帰属する)のモル数である。Yは、層(I)1g中のポリカルボン酸系重合体に含まれるカルボキシル基の塩に帰属するカルボニル炭素のモル数である。)
(A)成分のカルボキシル基は、遊離カルボキシル基であり、その一部が一価金属塩になっていてもよい。ポリカルボン酸系重合体の多価金属塩のカルボキシル基には、カルボキシル基の多価金属塩が含まれ、遊離カルボキシル基やカルボキシル基の一価金属塩が含まれてもよい。
赤外線吸収スペクトルの測定は、透過法、ATR法(減衰全反射法)、KBrペレット法、拡散反射法、光音響法(PAS法)等の公知の方法を用いて行うことができる。例えば、フーリエ変換赤外分光(FT−IT)分析機として、Perkin Elmer社製のAuto Imageを用いて、ATR法による赤外線吸収スペクトルの測定を行うことができる。FT−IRを用いた赤外線吸収スペクトル測定法については、例えば、田隅三生著、「FT−IRの基礎と実際」を参照できる。
赤外線吸収スペクトルの測定は、簡便性の観点から透過法またはATR法が好ましい。
代表的な赤外線吸収スペクトルの測定方法としては、バリア層3の表面をATR法で測定する方法が挙げられる。このときの赤外線吸収スペクトルの測定条件としては、侵入深さの観点より、Ge(ゲルマニウム)を用い、入射角45度、分解能4cm−1、積算回数10回での測定条件が挙げられる。
透過法で赤外線吸収スペクトルを測定する場合、ガスバリア性包装材料10からバリア層3を除いた状態での赤外線吸収スペクトルと、ガスバリア性包装材料10の赤外線吸収スペクトルとを比較する。この場合、ガスバリア性包装材料10からバリア層3を除いた状態での赤外線吸収スペクトルをバックグラウンドとして用いることが好ましい。バリア層3は、塩酸や水酸化ナトリウム水溶液のような、強酸または強塩基でガスバリア性包装材料10から取り除くことができる。
赤外線吸収スペクトルにおいて、吸光度の最高ピーク高さは、900cm−1の吸光度と1900cm−1の吸光度とを直線で結んだ線をベースラインとした値とする。
ここで用いる検量線は、以下の手順で作成する。
(A)成分を予め既知量の水酸化ナトリウムで中和し、例えば、プラスチックフィルム基材上に塗工することにより、コーティングフィルム状の標準サンプルを作製する。こうして作製した標準サンプル中の遊離カルボキシル基(−COOH)およびカルボキシル基の塩(−COO−Na+)に帰属するカルボニル炭素のC=O伸縮振動は、赤外線吸収スペクトルを測定することにより分離検出することができる。そこで、1560cm−1の吸光度の最大ピーク高さ(α)と、1700cm−1の吸光度の最大ピーク高さ(β)との比(α/β)を求める。ここでは、(A)成分を予め既知量の水酸化ナトリウムで中和しているため、重合体中の遊離カルボキシル基(−COOH)とカルボキシル基の塩(−COO−Na+)とのモル比(数の比)は既知である。したがって、先ず、水酸化ナトリウムの量を変えて数種の標準サンプルを調製し、赤外線吸収スペクトルを測定する。
次に、吸光度の最大ピーク高さの比(α/β)と既知のモル比との関係を回帰分析することにより、検量線を作成することができる。
その検量線を用いることにより、未知試料の赤外線吸収スペクトル測定の結果から、その試料中の遊離カルボキシル基(−COOH)と、カルボキシル基の多価金属塩(−COO−)とのモル比が求められる。
その結果から、前記式(1)により、イオン化度を求めることができる。
なお、赤外線吸収スペクトルは、主に、カルボキシル基の化学構造に由来し、塩の金属種による影響は少ない。
図1は、本発明の第1実施形態のガスバリア性包装材料を模式的に示す断面図である。
本実施形態のガスバリア性包装材料10は、支持体1と、支持体1の一方の面上に積層したバリア層3とを備える。
支持体1を構成する材質としては、例えばプラスチックス類、紙類、ゴム類等が挙げられる。これらの中でも、支持体1と、支持体1上に形成される層と密着性の観点から、プラスチック類が好ましい。
ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系重合体、無延伸ポリプロピレン、ナイロンフィルムと無延伸ポリプロピレンのラミネート品等の一般的なレトルトパウチに用いられるフィルム、または、耐熱性に優れる基材であることが好ましい。この他、熱水処理に耐えうる支持体であれば特に限定されない。支持体1はコロナ処理のように表面処理されていてもよい。
フィルムやシートの用途では、支持体1の厚さは、5μm〜800μmであることが好ましく、5μm〜500μmであることがより好ましい。
支持体1の厚さが前記範囲内であれば、各用途における作業性および生産性に優れる。
バリア層3は、前述の層(I)である。すなわち、本発明のガスバリア用塗液からなる塗膜を乾燥して形成された層であって、赤外線吸収スペクトルを測定したとき、1490cm−1〜1659cm−1の範囲内の吸光度の最大ピーク高さ(α)と、1660cm−1〜1750cm−1の範囲内の吸光度の最大ピーク高さ(β)との比(α/β)が1以上の層である。
バリア層3の厚さが前記範囲の下限値以上であれば、バリア層3が均一な膜となりやすい。バリア層3が均一な膜であれば、バリア層3に隣接する層に対する密着性が優れる。
バリア層3の厚さが前記範囲の上限値以下であれば、バリア層3の形成時に、低温乾燥などの熱量の少ない条件でも、多価金属によるイオン架橋が速やかに形成され、充分な酸素ガスバリア性が発現する。
ガスバリア性包装材料10は、温度30℃、相対湿度70%における酸素透過度が、通常、300cm3(STP)/(m2・day・MPa)以下であり、好ましくは200cm3(STP)/(m2・day・MPa)以下であり、より好ましくは100cm3(STP)/(m2・day・MPa)以下であり、特に好ましくは50cm3(STP)/(m2・day・MPa)以下である。
ガスバリア性包装材料10は、例えば、以下の(α1)の工程を含む製造方法により製造できる。
(α1):支持体1の一方の面上に、本発明のガスバリア用塗液を塗工し、乾燥させてバリア層3を形成する工程。
本発明のガスバリア用塗液の塗工方法としては、特に限定されないが、例えば、キャスト法、ディッピング法、ロールコーティング法、グラビアコート法、スクリーン印刷法、リバースコート法、スプレーコート法、キットコート法、ダイコート法、メタリングバーコート法、チャンバードクター併用コート法、カーテンコート法等が挙げられる。
乾燥方法としては、特に限定されないが、例えば、熱風乾燥法、熱ロール接触法、赤外線加熱法、マイクロ波加熱法等の方法が挙げられる。これらの乾燥方法は、単独または組み合わせて行ってもよい。
乾燥温度は、特に限定されないが、溶媒として、水や、水と有機溶媒との混合溶媒を用いる場合、通常、40℃〜160℃が好ましい。
乾燥の際の圧力は、通常、常圧または減圧下で行うことが好ましく、設備の簡便性の観点から、常圧で行うことが好ましい。
図2は、本発明の第2実施形態のガスバリア性包装材料を模式的に示す断面図である。なお、以下に示す実施形態において、第1実施形態に対応する構成要素には同一の符号を付してその詳細な説明を省略する。
本実施形態のガスバリア性包装材料20は、支持体1と、支持体1の一方の面上に積層したアンカーコート層5と、アンカーコート層5上に積層したバリア層3とを備える。
ガスバリア性包装材料20は、支持体1とバリア層3との間にアンカーコート層5をさらに備える以外は、第1実施形態のガスバリア性包装材料10と同様である。
アンカーコート層5は、支持体1とバリア層3との間の密着性を高めるために設けられる。
アンカーコート層5を構成する材料としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、水性ポリウレタン樹脂とポリビニルアルコール系重合体との混合物、または水性ポリエステル樹脂が好ましい。
アンカーコート層5の厚さが前記範囲の下限値以上であれば、均一な膜が得られやすく、支持体1に対する密着性の観点で優れている。アンカーコート層5の厚さが前記範囲の上限値以下であれば、アンカーコート層5の柔軟性(可撓性)が良好で、外的要因により塗膜に亀裂が生じるおそれがない。
ガスバリア性包装材料20は、例えば、以下の(β1)および(β2)の工程を含む製造方法により製造できる。
(β1):支持体1の一方の面上に、樹脂を含む塗液を塗工し、乾燥させてアンカーコート層5を形成する工程。
(β2):前記支持体1のアンカーコート層5が形成された側の面上に、本発明のガスバリア用塗液を塗工し、乾燥させてバリア層3を形成する工程。
一方の面上にアンカーコート層5が形成された市販品があれば用いても問題なく、工程(β1)を省略してもよい。
アンカーコート層5の形成に用いられる塗液(以下、「塗液A」ともいう。)は、樹脂と、溶媒とを含む。必要に応じて硬化剤等を含んでもよい。
塗液Aに用いられる樹脂は、アンカーコート層5を構成する材料として挙げた樹脂と同様である。
塗液Aに用いられる溶媒としては、特に制限されず、例えば、水、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、n−ペンチルアルコール、ジメチルスルフォキシド、ジメチルフォルムアミド、ジメチルアセトアミド、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の有機溶媒が挙げられる。
塗液Aの固形分濃度は、塗工適性の観点から、塗液Aの全量(100質量%)に対して、0.5〜50質量%であることが好ましい。
乾燥方法としては、特に限定されず、例えば、前述の工程(α1)で挙げた各種の乾燥方法を用いることができる。
乾燥温度は、特に限定されないが、溶媒として、水や、水と有機溶媒との混合溶媒を用いる場合、通常、40℃〜160℃が好ましい。
乾燥の際の圧力は、通常、常圧または減圧下で行うことが好ましく、設備の簡便性の観点から、常圧で行うことが好ましい。
工程(β2)は、第1実施形態における工程(α1)と同様にして行うことができる。
工程(β2)は、工程(β1)から連続的に行ってもよく、巻取り工程や養生工程を経て、不連続的に行ってもよい。
図3は、本発明の第3実施形態のガスバリア性包装材料を模式的に示す断面図である。
本実施形態のガスバリア性包装材料30は、支持体1と、支持体1の一方の面上に積層した下部バリア層7と、下部バリア層7上に積層した上部バリア層9とを備える。
上部バリア層9は、第1実施形態のバリア層3と同じである。つまり、ガスバリア性包装材料20は、支持体1とバリア層3との間に下部バリア層7をさらに備える以外は、第1実施形態のガスバリア性包装材料10と同様である。
下部バリア層7は、上部バリア層9と同一でもよく、上部バリア層9とは異なる他のバリア層でもよい。
他のバリア層としては、蒸着法により形成されたもの、上部バリア層9のようにコーティング法により形成されたもの等が挙げられる。
無機蒸着層を構成する無機材料としては、酸素バリア性、水蒸気バリア性等のガスバリア性を付与するための無機蒸着層を構成することができる無機材料が適宜選択される。例えば、アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ケイ素、酸化錫等が挙げられる。無機材料は、必要に応じて、1種または2種以上が組み合わせられて用いられる。
無機材料としては、ガスバリア性が高い点から、アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムおよび酸化ケイ素からなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
酸化ケイ素は、特に無機蒸着層に耐水性が必要とされる場合に好適に用いられる。
無機蒸着層の厚さは、たとえば、蛍光X線分析装置を用いて、事前に同様のサンプルを透過型電子顕微鏡(TEM)にて測定し得た検量線の結果から算出することができる。
バリア性樹脂としては、各種のバリア性樹脂を用いることができ、例えば、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリビニルアルコール(PVA)等が挙げられる。
溶媒としては、特に制限されず、例えば、水、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、n−ペンチルアルコール、ジメチルスルフォキシド、ジメチルフォルムアミド、ジメチルアセトアミド、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の有機溶媒が挙げられる。
塗液の固形分濃度は、塗工適性の観点から、該塗液の全量(100質量%)に対して、0.5〜50質量%であることが好ましい。
ガスバリア性包装材料30は、例えば、以下の(γ1)および(γ2)の工程を含む製造方法により製造できる。
(γ1):支持体1の一方の面上に下部バリア層7を形成する工程。
(γ2):前記支持体1の下部バリア層7が形成された側の面上に、本発明のガスバリア用塗液を塗工し、乾燥させて上部バリア層9を形成する工程。
下部バリア層7が、上部バリア層9と同一である場合、工程(γ1)は、第1実施形態における工程(α1)と同様にして行うことができる。
下部バリア層7が、上部バリア層9と異なる他のバリア層である場合、該他のバリア層の形成は、公知の方法により実施できる。なお、下部バリア層7が他のバリア層であり、一方の面上に下部バリア層7が形成された市販品があれば用いても問題なく、工程(γ1)を省略してもよい。
真空蒸着法による真空蒸着装置の加熱手段としては、電子線加熱方式、抵抗加熱方式、誘導加熱方式等が好ましく用いられる。また、支持体1に対する下部バリア層7の密着性および下部バリア層7の緻密性を向上させるためには、前記の加熱手段に加えて、プラズマアシスト法やイオンビームアシスト法を用いることもできる。
蒸着の際、無機蒸着層の透明性を上げるために、酸素ガス等を吹き込んだりする反応蒸着を行ってもよい。
塗液の塗工方法としては、特に限定されず、例えば、前述の工程(α1)で挙げた各種の塗工方法を用いることができる。
乾燥方法としては、特に限定されず、例えば、前述の工程(α1)で挙げた各種の乾燥方法を用いることができる。
乾燥温度は、特に限定されないが、溶媒として、水や、水と有機溶媒との混合溶媒を用いる場合、通常、40℃〜160℃が好ましい。
乾燥の際の圧力は、通常、常圧または減圧下で行うことが好ましく、設備の簡便性の観点から、常圧で行うことが好ましい。
工程(γ2)は、第1実施形態における工程(α1)と同様にして行うことができる。
第3実施形態における支持体1と第一バリア層7との間、および第一バリア層7と第二バリア層9との間のいずれか一方または両方に、アンカーコート層5が設けられてもよい。
本発明のガスバリア性包装材料は、バリア層3のみから構成されてもよい。
上記実施形態のガスバリア性包装材料は、強度付与、シール性やシール時の易開封性付与、意匠性付与、光遮断性付与等の目的で、他の基材が積層されていてもよい。
また、上記実施形態のガスバリア性包装材料に、他の基材を積層した後、レトルト処理、ボイル処理および調湿処理からなる群から選択される少なくとも1種の処理を施してもよい。
他の基材としては、目的に応じて適宜選択されるが、通常、プラスチックフィルム類や紙類が好適に用いられる。また、このようなプラスチックフィルム類や紙類は、1種を単独で用いても、2種以上を積層して用いても、プラスチックフィルム類や紙類を積層して用いてもよい。
他の基材の形態としては、特に限定されず、例えば、フィルム、シート、ボトル、カップ、トレー、タンク、チューブ等の形態が挙げられる。これらの基材の中でも、ガスバリア性包装材料を積層させる観点から、フィルムやシートが好ましく、また、カップ成型前のシートや、扁平にしたチューブも好ましい。
上記実施形態のガスバリア性包装材料と他の基材との積層方法としては、接着剤を用いてラミネート法により積層する方法が挙げられる。具体的なラミネート法としては、ドライラミネート法、ウェットラミネート法、押出しラミネート法等が挙げられる。
(a)ガスバリア性包装材料/ポリオレフィン、
(b)ガスバリア性包装材料/ポリオレフィン(チューブ状)/ガスバリア性包装材料、
(c)ガスバリア性包装材料/ナイロン/ポリオレフィン、
(d)ガスバリア性包装材料/ポリオレフィン/紙/ポリオレフィン、
(e)ポリオレフィン/ガスバリア性包装材料/ポリオレフィン、
(f)ポリオレフィン/ガスバリア性包装材料/ナイロン/ポリオレフィン、
(g)ポリエチレンテレフタレート/ガスバリア性包装材料/ナイロン/ポリオレフィン等が挙げられる。
また、これらの積層態様を繰り返し積層させることもできる。
ポリオレフィンとしては、ヒートシールに適したものであれば特に限定されるものではない。具体的には、例えば、低密度ポリエチレン(LDPE)、無延伸ポリプロピレン(CPP)等が挙げられる。
シーラント層の厚さは、特に限定されるものではないが、たとえば5〜300μmの範囲内、好ましくは10〜100μmの範囲内で適宜設定することができる。
ガスバリア性包装材料が積層体である場合、ガスバリア性包装材料の積層面は、ガスバリア性の観点より、最外層に配置されていないことが好ましい。ガスバリア性包装材料の積層面が最外層に配置されると、バリア層等が削られ、ガスバリア性が低下する要因となる。
本発明のガスバリア性包装材料にあっては、本発明のガスバリア用塗液を用いて形成された層(I)(バリア層3等)を備えることで、低湿度域でも高湿度域でも優れた酸素バリア性を有する。すなわち、ポリカルボン酸系重合体は、低湿度域では高い酸素バリア性を示すが、高湿度域では、吸湿により、分子鎖が拡がり、酸素バリア性が低下することが知られている。層(I)においては、ポリカルボン酸系重合体が多価金属塩になっている(多価金属でイオン架橋されている)ため、分子鎖が拡がりにくく、高湿度域でも優れた酸素バリア性を示す。
また、熱水や高温高湿度環境に対する耐性が高く、たとえば130℃の熱水による60分間の処理(ハイレトルト処理)のような厳しい条件で熱水処理を行っても、ガスバリア性包装材料の酸素バリア性の低下や層間剥離が起こらない熱水耐性を有する。そのため、本発明のガスバリア性包装材料は、レトルト処理等の熱水処理を行う前でも行った後でも、高い酸素バリア性を示す。
また、本発明にあっては、前述のように、ガスバリア用塗液中の(C)成分の含有量を従来よりも少なくすることができ、ガスバリア性包装材料の製造工程で乾燥に要する熱量を抑制できる。また、揮発性の塩基としてアンモニアを用いる場合に、アンモニアの含有量を少なくすることで、製造工程でのアンモニア特有の刺激臭を抑制できる。
熱水処理用途において、本発明のガスバリア性包装材料は、たとえば袋状に加工されて熱水処理用包装袋として用いられる。
本発明の熱水処理用包装袋は、上述の本発明のガスバリア性包装材料を用いたものである。
熱水処理用包装袋の形態としては、特に限定されるものではないが、たとえば、四方シールの小袋、スタンディングパウチ等が挙げられる。
熱水処理としては、例えばレトルト処理、ボイル処理等が挙げられる。
レトルト処理に用いられるレトルト装置には、加熱蒸気を利用する蒸気式、加圧過熱水を利用する熱水式等があり、内容物となる食品等の殺菌条件に応じて適宜使い分けられる。
レトルト処理用である場合、熱水処理用包装袋は、たとえば、内容物を収容し、レトルト処理が施されてレトルト製品とされる。
ボイル処理は、熱水槽を用いて行うことが、一定温度の熱水槽の中に浸漬し、一定時間後に取り出すバッチ式と、熱水槽の中をトンネル式に通して殺菌する連続式がある。
この例の熱水処理用包装袋21は、前述の第1実施形態のガスバリア性包装材料の一方の面にシーラント層をラミネートしたラミネートフィルム(以下、「ラミネートフィルム(X)」ともいう。)からなるスタンディングパウチである。
シーラント層としては、ポリオレフィンフィルムが好ましく、ポリオレフィンとしては前記と同様のものが挙げられる。
かかる熱水処理用包装袋21に、開口部分から内容物を収容し、開口部分を熱融着させ、レトルト処理、ボイル処理等の熱水処理を施すと、図示するような、内容物を収容した熱水処理用包装袋21(熱水処理製品)が得られる。
この例の熱水処理用包装袋31は、前述のラミネートフィルム(X)からなるパウチ本体32と、パウチ本体32に取り付けられた合成樹脂製のスパウト33とを備えるスパウト付きスタンディングパウチである。
スパウト33の材質としては、ラミネートフィルムのシーラント層と溶着できるものであれば特に限定されない。スパウト33は、何種類かの材料を混合して形成してもよいし、材質の異なる材料を層状にして形成してもよい。
熱水処理用包装袋31は、熱水処理用包装袋21と同様に、公知の方法を利用して製造できる。
以下の手順で、塗液B1を調製した。
ポリカルボン酸系重合体、多価金属化合物、アンモニア水、炭酸アンモニウムおよび2−プロパノールを、表1に示す配合比で混合し、塗液B1を調製した。塗液B1における(C+D)/Bは7.92モルであった。
ポリカルボン酸系重合体としては、和光純薬工業社製のポリアクリル酸(和光一級、数平均分子量5,000)を用いた。
多価金属化合物としては、和光純薬工業社製の酸化亜鉛を用いた。
アンモニア水としては、和光純薬工業社製のアンモニア水(28%、和光一級)を用いた。
炭酸アンモニウムとしては、和光純薬工業社製の炭酸アンモニウム(試薬特級)を用いた。
ケイ素化合物としては、東京化成工業社製のジエトキシ(3−グリシジルオキシプロピル)メチルシランを用いた。
2−プロパノールとしては、東京化成工業社製の2−プロパノールを用いた。
ポリカルボン酸系重合体を、和光純薬工業社製のポリアクリル酸(和光一級、数平均分子量1,000,000)に変更した以外は調製例1と同様の方法で、塗液B2を調製した。
多価金属化合物を、和光純薬工業社製の酸化銅(和光一級)に変更した以外は調製例1と同様の方法で、塗液B3を調製した。
各材料の混合比を、表2に示すように変更した以外は調製例1と同様の方法で、塗液B4を調製した。塗液B4における(C+D)/Bは5.6モルであった。
塗液B4の炭酸アンモニウムを、和光純薬工業社製の炭酸水素アンモニウムに変更した以外は調製例4と同様の方法で、塗液B5を調製した。塗液B5における(C+D)/Bは5.1モルであった。
各材料の混合比を、表3に示すように変更した以外は調製例1と同様の方法で、塗液B6を調製した。塗液B6における(C+D)/Bは5.6モルであった。
塗液B1に添加剤として、信越シリコーン社製KBE9103(3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチルブチリデン)プロピルアミン)を0.28g添加して塗液B7を調製した。
炭酸アンモニウムを添加しなかった以外は調製例1と同様の方法で、塗液B8を調製した。塗液B8における(C+D)/Bは2.71モルであった。
各材料の混合比を、表4に示すように変更した以外は調製例1と同様の方法で、塗液B9を調製した。塗液B9における(C+D)/Bは49.6モルであった。
酸化亜鉛を添加しなかった以外は調製例1と同様の方法で、塗液B10を調製した。
ポリカルボン酸系重合体を添加しなかった以外は調製例1と同様の方法で、塗液B11を調製した。
ポリカルボン酸系重合体の代わりにポリビニルアルコール(クラレ社製、商品名:クラレポバール PVA−105)を添加した以外は調製例1と同様の方法で、塗液B12を調製した。
ケイ素化合物を添加しなかった以外は調製例1と同様の方法で塗液B13を調製した。
ケイ素化合物を信越シリコーン社製KBM1003(ビニルトリメトキシシラン)に変更した以外は調製例1と同様の方法で塗液B14を調製した。
各材料の混合比を、表5に示すように変更した以外は調製例1と同様の方法で、塗液B15を調製した。塗液B15における(C+D)/Bは7.94モルであった。
各材料の混合比を、表6に示すように変更した以外は調製例1と同様の方法で、塗液B16を調製した。塗液B16における(C+D)/Bは7.94モルであった。
ケイ素化合物を、和光純薬工業社製テトラエトキシシラン(固形分濃度98質量%)に変更し、各材料の混合比を、表7に示すように変更した以外は調製例16と同様の方法で、塗液B17を調製した。塗液B17における(C+D)/Bは6.78モルであった。
基材として、東レ社製の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム ルミラーP60(厚さ12μm)の一方の面に、バーコーター(wet6μm)により、塗液B1を塗布し、80℃のオーブンで乾燥させ、膜厚0.3μmのバリア層を形成し、基材/バリア層のガスバリア性包装材料を得た。
基材を、ユニチカ社製延伸ナイロンフィルム(厚さ15μm)に変更した以外は実施例1と同様の方法で、基材/バリア層のガスバリア性包装材料を得た。
基材を、東レフィルム加工社製の蒸着PET(ポリエチレンテレフタレート)バリアロックス1011RG−CW(厚さ12μm)に変更した以外は実施例1と同様の方法で、基材/バリア層のガスバリア性包装材料を得た。
塗液B1を、表8に示すように、塗液B2〜B7、B15、B17のいずれかに変更した以外は実施例1と同様の方法で、基材/バリア層のガスバリア性包装材料を得た。
塗液B1を、表8に示すように、塗液B8〜B14、B16のいずれかに変更した以外は実施例1と同様の方法で、基材/バリア層のガスバリア性包装材料を得た。
(1)塗液の液安定性
塗液B1〜B17を、調製直後と室温にて1日間保管した後に、目視により観察し、以下の3段階で液安定性を評価した。結果を表8に示す。
A:1日保管後に沈殿が生じていない。
B:調製直後は沈殿が生じていないが、1日保管後に沈殿が生じていた。
C:調製直後に沈殿が生じていた。
実施例1〜11および比較例1〜8のガスバリア性包装材料の酸素透過度を以下の手順で測定した。結果を表8に示す。
ガスバリア性包装材料の酸素透過度は、Modern Control社製の酸素透過試験器OXTRAN(登録商標)2/20を用いて、温度30℃、相対湿度70%の条件下で測定した。
測定方法は、ASTM F1927−98(2004)に準拠し、測定値は、単位cm3(STP)/(m2・day・MPa)で表記した。ここで、(STP)は酸素の体積を規定するための標準条件(0℃、1気圧)を意味する。
測定値が約1500cm3(STP)/(m2・day・MPa)を超えた場合、前記酸素透過試験器が自動的に測定停止するため、この場合は「測定不可」と表示した。
各例のガスバリア性包装材料の片面に、シーラント層としてパイレンフィルム−CT P1147(厚さ60μmのCPP(無軸延伸ポリプロピレン)フィルム)を、ドライラミネートによりラミネートしてラミネートフィルムを得た。このラミネートフィルムを、富士インパルス社製V−301−10Wを用いて熱融着させ、パウチを作製した。
得られたパウチに対し、レトルト処理(日阪製作所(株)製貯湯式レトルト釜:RCS−60/10TG、処理温度120℃、処理時間30分、処理槽圧力2kg)を実施し、その後、前記の手順で、酸素透過度を測定した。
実施例1〜11および比較例1〜8のガスバリア性包装材料について、コート面をATR法にて測定し、得られた赤外線吸収スペクトルから最大ピーク高さの比(α/β)を求めた。結果を表8に示す。
3 バリア層
5 アンカーコート層
7 第一バリア層
9 第二バリア層
10 ガスバリア性包装材料
20 ガスバリア性包装材料
21 レトルト処理用包装袋
30 ガスバリア性包装材料
31 熱水処理用包装袋
32 パウチ本体
33 スパウト
Claims (3)
- 以下の(A)成分と(B)成分と(C)成分と(D)成分と(E)成分と溶媒とを含み、
前記(B)成分のモル数を1としたときの、前記(C)成分のモル数と前記(D)成分のモル数との合計が、0.05〜16モルであり、
前記(E)成分の含有量が、前記(A)成分100質量部に対して0.1〜100質量部であることを特徴とすることを特徴とするガスバリア用塗液。
(A):ポリカルボン酸系重合体。
(B):多価金属イオン。
(C):揮発性の塩基。
(D):炭酸イオン。
(E):前記(A)成分と反応する官能基を有するケイ素化合物および加水分解性オルトケイ酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも1種のケイ素化合物。 - 請求項1に記載のガスバリア用塗液からなる塗膜を乾燥して形成された層であって、赤外線吸収スペクトルを測定したときの、1490cm−1〜1659cm−1の範囲内の吸光度の最大ピーク高さ(α)と、1660cm−1〜1750cm−1の範囲内の吸光度の最大ピーク高さ(β)との比(α/β)が1以上である層を備えるガスバリア性包装材料。
- 請求項2に記載のガスバリア性包装材料を用いた熱水処理用包装袋。
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