JP6470695B2 - 透明被膜形成用の塗布液および透明被膜付基材の製造方法 - Google Patents
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Description
[透明被膜形成用塗布液]
本発明に係る透明被膜形成用の塗布液では、無機酸化物微粒子と樹脂エマルジョンが、水と有機溶媒の少なくとも一つを含む分散媒に分散している。この時、塗布液の全固形分濃度は0.03〜70重量%の範囲であり、無機酸化物微粒子の濃度(CP)が固形分として0.0009〜56重量%の範囲であり、樹脂エマルジョンの濃度(CR)が固形分として0.006〜68重量%の範囲である。この時、無機酸化物微粒子は、アルカリ金属の固形分濃度が、酸化物(Me2O)の合計として1000ppm以下の高純度ものを使用する。無機酸化物微粒子中のアルカリ金属の合計が1000ppmを超える場合、塗布液中で均一に分散せず、安定性が不充分となる。このため、透明被膜の強度、耐擦傷性が低下し、ヘーズ値が高くなる。
無機酸化物微粒子
本発明に用いる無機酸化物微粒子は、従来公知の無機酸化物微粒子から用途に応じて選択することができる。ただし、無機酸化物微粒子に含まれるアルカリ金属の固形分濃度は、酸化物(Me2O)の合計として1000ppm以下でなければならない。Meとしては、ナトリウム(Na)やカリウム(K)やリチウム(Li)が例示される。
ここで、無機酸化物微粒子は、有機珪素化合物とポリマー分散剤の少なくとも一方で表面処理することが好ましい。有機珪素化合物は、無機酸化物微粒子と樹脂エマルジョンとの親和性を向上させる。一方、ポリマー分散剤は、上記と同様に親和性を向上させるだけでなく、延伸によるフィラー、バインダー間のボイド発生を抑制することができ、特に延伸倍率が高い時に適している。
以下に、無機酸化物微粒子を(i)有機珪素化合物、(ii)ポリマー分散剤、で表面処理する場合について説明する。
(i)有機珪素化合物
下記式(1)で表される有機珪素化合物を用いることができる。
Rn-SiX4-n (1)
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。X:炭素数1〜4のアルコキシ基、シラノール基、ハロゲン、水素、n:0〜3の整数)
式(1)で、nが1〜3の場合には、後述する樹脂エマルジョンの官能基と反応する有機官能基を有する有機珪素化合物を用いることが好ましい。例えば、樹脂エマルジョンとして、エポキシ基、メタクリル基、アクリル基、イソシアネート基等を有する樹脂を用いる場合、有機珪素化合物としてはグリシドキシ基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、ビニル基、イソシアネート基、ウレイド基、アミノ基等の官能基を有する有機珪素化合物を用いることが好ましい。このような有機珪素化合物で表面処理した無機酸化物微粒子を用いると、膜強度、耐擦傷性、スクラッチ強度等に優れた透明被膜を形成することができる。
(ii)ポリマー分散剤
本発明に用いる分散剤としては、樹脂エマルジョンを溶解することなくエマルジョンを維持でき、また、後述する架橋剤あるいは重合開始剤を溶解あるいは分散できるとともに無機酸化物微粒子を分散できるポリマー化合物であればよい。
樹脂エマルジョン
樹脂エマルジョンは、分散媒に、有機樹脂が液体の小滴状態、すなわちエマルジョン状態で安定に分散したものであり、樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱(電子線も含む)硬化型樹脂のいずれでもよく、溶媒も水やアルコールなどの親水性溶媒に、親油性樹脂が分散したものであっても、極性の低い親油性溶媒に、水と親和性がある親水性樹脂が分散したものであってもよい。このような樹脂エマルジョンは、樹脂が分散媒中で溶解することなくエマルジョンを形成するにたる非相溶性を有することを意味している。なお、エマルジョンの小滴状態は被膜形成時に維持され、本発明では延伸時にも維持される。
分散媒
分散媒としては、樹脂エマルジョンを溶解することなくエマルジョン状態で分散できる溶媒でなければならない。例えば、水や有機溶媒が用いられる。また、後述する架橋剤あるいは重合開始剤を溶解あるいは分散できるとともに無機酸化物微粒子を分散することができれば特に制限はない。
架橋剤
塗布液には必要に応じて架橋剤を添加することができる。架橋剤は、樹脂エマルジョンの樹脂が熱可塑性樹脂の場合に使用される。架橋剤としては樹脂エマルジョンが持つ反応性基と反応する官能基を有する化合物であれば特に制限はなく、樹脂によって従来公知の架橋剤から適宜選択して用いることができ、水を分散媒とするエポキシ化合物、アミノ化合物、イソシアネート化合物、カルボジイミド化合物等を使用することができる。
重合開始剤
塗布液には、硬化型樹脂の場合に、必要に応じて重合開始剤を添加することができる。重合開始剤としては、樹脂エマルジョンを重合、硬化させることができれば特に制限はなく、樹脂によって適宜選択することができる。
透明被膜形成用の塗布液の全固形分濃度は0.03〜70重量%、さらには1〜50重量%の範囲にあることが好ましい。
次に、上述した塗布液を用いて膜付基材を製造する方法について説明する。
本発明に係る透明被膜付基材の製造方法は、塗布液を塗布する工程と基材フィルムを延伸する工程を含んでいる。具体的には、(1)基材に塗布液を塗布した後、塗膜付基材を塗膜が乾燥する前に延伸する方法と、(2)基材を延伸しながら塗布液を塗布する方法であれば、塗布液を塗布する回数や延伸の方向や回数は特に問わない。さらに具体的に方法を挙げると、以下の4態様があげられる。
・第1の態様
第1の態様では、塗布工程の後に二軸延伸する工程を行う。
(a)樹脂フィルム基材上に塗布液を塗布する工程
(b)塗膜付樹脂フィルムを二軸(縦および横)延伸する工程
(c)塗膜に含まれる分散媒を除去(乾燥)する工程
(d)硬化する工程
を順に行う。
工程(a)
樹脂フィルム基材上に上述の塗布液を塗布する。ここでは、延伸前の基材が用いられる。延伸前の基材の厚みは、通常400〜5000μmの範囲である。具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル基材、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、環状ポリオレフィンフィルム等のポリオレフィン基材、ナイロン−6、ナイロン−66等のポリアミド基材等の他、ポリアクリルフィルム、ポリウレタンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリエーテルフィルム、ポリエーテルサルホンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、アクリロニトリルフィルム等の基材が挙げられる。特に、ポリエステル基材やポリアクリルフィルムは、耐熱性に優れ、透明性が高いので好適に用いることができる。
工程(b)
塗膜付樹脂フィルムを延伸する。延伸方法としては、二軸延伸法が採用される。このとき、延伸後の基材の厚みは通常20〜200μmの範囲にあることが好ましい。ここで、二軸延伸とは、塗膜付基材を巻き取る(ロール)方向に延伸(縦軸延伸)すると同時に、これと垂直方向に延伸(横軸延伸)することを意味している。
工程(c)
乾燥方法としては、塗布液の分散媒を除去できれば特に制限はない。例えば、風乾することもできるが、塗膜を形成した樹脂フィルムを加熱下で乾燥する。加熱温度は概ね50〜200℃で、時間は概ね1秒〜1時間である。
工程(d)
塗膜を硬化する方法としては、塗布液に用いた樹脂エマルジョンの種類によっても異なるが、加熱硬化性樹脂を用いた場合は加熱硬化し、紫外線硬化性樹脂を用いた場合は紫外線照射し、必要に応じて加熱する等従来公知の方法を採用することができる。熱可塑性樹脂の場合は加熱後の冷却により硬化する。
・第2の態様
第2の態様では、縦軸延伸された基材への塗布工程の後に横軸延伸する工程を行う。
(a')縦軸延伸された樹脂フィルム基材上に塗布液を塗布する工程
(b')塗膜付樹脂フィルムを横軸延伸する工程
(c)塗膜に含まれる分散媒を除去(乾燥)する工程
(d)硬化する工程
を順に行う。
工程(a')
縦軸延伸された樹脂フィルム基材上に上述の透明被膜形成用の塗布液を塗布する。縦軸延伸した基材の厚みは通常40〜500μmの範囲である。基材は、第1の態様で記載した基材が用いられ、塗布液の塗布方法も同様の方法が用いられる。このときの塗布量は、最終的に得られる透明被膜の平均膜厚(TF)が上述の範囲となるように塗布することが好ましい。
工程(b')
塗膜付樹脂フィルムを横軸延伸する。このとき、延伸後の基材の厚みが通常20〜200μmの範囲となるように延伸する。
工程(c)および工程(d)については、第1の態様と同様である。
・第3の態様
第3の態様では、塗布工程と縦軸延伸工程を同時に行う。
(a'')樹脂フィルム基材上に、基材を縦軸延伸しながら塗布液を塗布する工程
(b'')塗膜付樹脂フィルムを横軸延伸する工程
(c)塗膜に含まれる分散媒を除去(乾燥)する工程
(d)硬化する工程
を順に行う。
工程(a'')
樹脂フィルム基材上に、基材を縦軸延伸しながら上述の塗布液を塗布する。
工程(b'')
塗膜付樹脂フィルムを横軸延伸する。このとき、延伸後の基材の厚みが通常20〜200μmの範囲となるように延伸する。
工程(c)および工程(d)については、第1および第2の態様と同様である。
・第4の態様
第4の態様では、塗布工程と二軸延伸工程を同時に行う。
(a’’’)樹脂フィルム基材上に、基材を二軸(縦軸および横軸)延伸しながら塗布液を塗布する工程
(c)塗膜に含まれる分散媒を除去(乾燥)する工程
(d)塗膜を硬化する工程
を順に行う。
工程(a''')
樹脂フィルム基材上に、基材を二軸延伸しながら上述の塗布液を塗布する。延伸方法としては、二軸延伸法が採用される。このとき、延伸後の基材の厚みは通常20〜200μmの範囲にあることが好ましい。基材は、第1の態様で記載した基材が用いられ、塗布液の塗布方法も同様の方法が用いられる。このときの塗布量は、最終的に得られる透明被膜の平均膜厚(TF)が上述の範囲となるように塗布することが好ましい。
工程(c)および工程(d)については、第1〜第3の態様と同様である。
得られた透明被膜の平均膜厚(TF)は透明被膜の種類によって異なり、上述の範囲にあることが好ましい。例えば、反射防止膜付基材の場合、反射防止膜の平均膜厚(TF)が80nm未満の場合は、反射防止膜の強度、耐擦傷性が不充分となる場合があり、また所望の反射率が得られないことがある。平均膜厚(TF)が400nmを超えると、反射防止膜にクラックが入りやすく、このため反射防止膜の強度が不充分となる場合があり、また、膜が厚すぎて反射防止性能が不充分となる場合がある。反射防止膜の平均膜厚(TF)が前記範囲にあれば反射率(ボトム反射率、視感反射率)が低く、且つ、膜強度等に優れた反射防止膜を得ることができる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
ハードコート膜形成用の塗布液(H‐1P)の調製
シリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド−SN、平均粒子径12nm、SiO2濃度20重量%、水分散媒)を、限外濾過膜を用いて分散媒をエタノールに置換した固形分濃度20重量%のシリカ微粒子(H−1V)のアルコール分散液を調製した。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−1F)の製造
ジメチルテレフタレート100重量%に対して、エチレングリコール70重量%、およびエステル交換触媒として、酢酸カルシウム0.01重量%、重縮合触媒として三酸化アンチモン0.03重量%を加えて220℃まで昇温して理論上のメタノールを留去し、エステル交換反応を終了した。つづいて、系内にリン酸トリメチル0.04重量%を添加した。系内を減圧し1mmHgの減圧下、温度290℃で4時間重縮合反応を行い、ポリエステル樹脂を調製した。
鉛筆硬度
鉛筆硬度は、JIS K 5400に準じて、鉛筆硬度試験器で測定した。即ち、ハードコート膜表面に対して45度の角度に鉛筆をセットし、所定の荷重を負荷して一定速度で引っ張り、傷の有無を観察した。
密着性
ハードコート膜付基材(H−1F)の表面にナイフで縦横1mmの間隔で11本の平行な傷を付け100個の升目を作り、これにセロファンテープを接着し、次いで、セロファンテープを剥離したときに被膜が剥離せず残存している升目の数を、以下の3段階に分類することによって密着性を評価した。結果を表に示す。
残存升目の数85〜89個 : ○
残存升目の数84個以下 : △
膜ムラ(海島)
表面を目視で観察し、以下の基準で評価した。
表面にムラ状の外観不良がほぼ確認できない。 : ○
表面にムラ状の外観不良が僅かに観察された。 : △
表面にムラ状の外観不良が明らかに観察された。 : ×
クラック
電子顕微鏡で表面を観察し、以下の基準で評価した。
微細なクラックが僅かに観察された。 : ○
微細なクラックが明らかに観察された。 : △
微細なクラックおよび大きなクラックが観察された。 : ×
膜表面の平坦性
表面の平坦性(Ra)を(株)日立ハイテクサイエンス社製:原子間力顕微鏡(AFM)で測定し、以下の基準で評価した。
Ra値が10nm以上20nm未満 : ○
Ra値が20nm以上50nm未満 : △
Ra値が50nm以上 : ×
耐擦傷性の測定
#0000スチールウールを用い、荷重500g/cm2で50回摺動し、膜の表面を目視観察し、以下の基準で評価し、結果を表に示した。
筋状の傷が僅かに認められる : ○
筋状の傷が多数認められる : △
面が全体的に削られている : ×
[実施例2]
ハードコート膜形成用の塗布液(H−2P)の調製
実施例1と同様にして調製した表面処理シリカ微粒子(H−1VS)の水分散液5.9gにポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、エマルジョン直径:50nm、分散媒:水)16.0g、イソプロピルアルコール4.7gを混合して、固形分濃度30.0重量%のハードコート膜形成用の塗布液(H−2P)を調製した。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−2F)の製造
ハードコート膜形成用の塗布液として、(H−1P)の代わりに(H−2P)を用いた以外は実施例1と同様にして、ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−2F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は4.8μmであった。
[実施例3]
ハードコート膜形成用の塗布液(H−3P)の調製
実施例1と同様にして調製した表面処理シリカ微粒子(H−1VS)の水分散液13.8gにポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、エマルジョン直径:50nm、分散媒:水)6.9g、イソプロピルアルコール6.0gを混合して、固形分濃度30.0重量%のハードコート膜形成用の塗布液(H−3P)を調製した。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−3F)の製造
実施例1で、ハードコート膜形成用の塗布液として、(H−1P)の代わりに(H−3P)を用いた以外は同様にして、ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−3F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は5.4μmであった。
[実施例4]
ハードコート膜形成用の塗布液(H−4P)の調製
実施例1と同様にして調製した表面処理シリカ微粒子(H−1VS)の水分散液10.0gにポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、エマルジョン直径:50nm、分散媒:水)11.4g、純水10.6g、イソプロピルアルコール8.0gを混合して、固形分濃度20.0重量%のハードコート膜形成用の塗布液(H−4P)を調製した。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−4F)の製造
実施例1で、ハードコート膜形成用の塗布液として、(H−1P)の代わりに(H−4P)を用いた以外は実施例1と同様にして、ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−4F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は3.2μmであった。
[実施例5]
ハードコート膜形成用の塗布液(H−5P)の調製
実施例1と同様にして調製した表面処理シリカ微粒子(H−1VS)の水分散液10.0gにウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス150、樹脂濃度30重量%、粒子径:70nm、分散媒:水)13.5g、イソプロピルアルコール3.5gを混合して、固形分濃度30.0重量%のハードコート膜形成用の塗布液(H−5P)を調製した。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−5F)の製造
実施例1で、ハードコート膜形成用の塗布液として、(H−1P)の代わりに(H−5P)を用いた以外は実施例1と同様にして、ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−5F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は4.9μmであった。
[実施例6]
ハードコート膜形成用の塗布液(H−6P)の調製
実施例1の固形分濃度を60重量%にした表面処理シリカ微粒子(H−6VS)10.0gにウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、エマルジョン直径:50nm、分散媒:水)17.1g、イソプロピルアルコール6.8gを混合して、固形分濃度35.3重量%のハードコート膜形成用の塗布液(H−6P)を調製した。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−6F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)上にハードコート膜形成用の塗布液(H−6P)をバーコーター法(バー#72)で塗布し、ついで、縦軸方向に2.5倍、横軸方向に4.5倍となるように140℃加温下で延伸し、ついで、140℃で120秒間乾燥して、ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−6F)を製造した。このとき基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は2μmであった。
[実施例7]
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−7F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸方向に2.5倍となるように140℃加温下で延伸しながら実施例1と同様にして調製したハードコート膜形成用の塗布液(H−1P)をバーコーター法(バー#60)で塗布し、ついで、横軸方向に4.5倍となるように140℃加温下で延伸し、ついで、140℃で120秒間乾燥してハードコート膜付延伸フィルム基材(H−7F)を製造した。このとき基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は5.1μmであった。
[実施例8]
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−8F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸方向に2.5倍、横軸方向に4.5倍となるように、140℃加温下で延伸しながら実施例1と同様にして調製したハードコート膜形成用の塗布液(H−1P)をバーコーター法(バー#16)で塗布し、ついで、140℃で120秒間乾燥してハードコート膜付延伸フィルム基材(H−8F)を製造した。このとき基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は5μmであった。
[実施例9]
ハードコート膜形成用の塗布液(H−9P)の調製
実施例1で得た固形分濃度20重量%のシリカ微粒子(H−1V)のアルコール分散液100gにポリアクリル酸分散剤(東亜合成(株)製:アロンSD-10)2gを添加し、50℃で加熱処理を行い、再び限外濾過膜を用いて分散媒をエタノールに置換した固形分濃度20重量%のシリカ微粒子(H−9VS)のアルコール分散液を調製した。ロータリーエバポレーターを用いて分散媒を水に置換して、固形分濃度40.5重量%の表面処理シリカ微粒子(H−9VS)の水分散液を調製した。このときアルカリ金属の濃度は、200ppmであった。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−9F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸方向に2.5倍となるように、140℃加温下で延伸し、ついで、ハードコート膜形成用の塗布液(H−9P)をバーコーター法(バー#60)で塗布し、80℃で120秒間乾燥した後、600mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させた後、横軸方向に4.5倍となるように、140℃加温下で延伸し、ついで、140℃で120秒間乾燥して、ハードコート膜付延伸フィルム基材(H−9F)を製造した。このとき基材の厚さは101μm、ハードコート膜の膜厚は5μmであった。
[比較例1]
ハードコート膜形成用の塗布液(RH−1P)の調製
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートDPE-6A)53gと、1、6−ヘキサンジオールジアクリレート(日本化薬(株)製:カヤラッドKS−HDDA)5.9gと、片端末メタクリルシリコンオイル(信越化学工業(株)製:X−22−174DX)0.4gと、プロピレングリコールモノメチルエーテル75.5gと、光重合開始剤2.4.6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド(ビ−エーエスジャパン(株)製:ルシリンTPO)3.5gとを混合して固形分濃度44重量%のマトリックス形成成分溶液(1)を調製した。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(RH−1F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸方向に2.5倍となるように、140℃加温下で延伸し、ついで、ハードコート膜形成用の塗布液(RH-1P)をバーコーター法(バー#60)で塗布し、80℃で120秒間乾燥した後、600mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させた後、横軸方向に4.5倍となるように、140℃加温下で延伸し、ついで、140℃で120秒間乾燥して、ハードコート膜付延伸フィルム基材(RH−1F)を製造した。このとき基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は5μmであった。
[比較例2]
ハードコート膜形成用の塗布液(RH−2P)の調製
ポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)3.8g、イソプロピルアルコール17.4g、メチルイソブチルケトン1.8g、イソプロピルグリコール1.7gを混合し、エマルジョン希釈液を調合した。
ハードコート膜付延伸フィルム基材(RH−2F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を、縦軸方向に2.5倍となるように、140℃で加温下、延伸を行った後、ハードコート膜形成用の塗布液(RH-2P)をバーコーター法(バー#50)で塗布し、ついで、140℃で120秒間乾燥した後、横軸方向に4.5倍となるように140℃で加温下延伸してハードコート膜付延伸フィルム基材(RH−2F)を製造した。このとき、基材の厚さは100μm、ハードコート膜の膜厚は5μmであった。
[比較例3]
ハードコート膜付延伸フィルム基材(RH−3F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を二軸延伸して厚さは100μmのポリエステル樹脂フィルム基材を調製した。
[実施例10]
易接着層形成用の塗布液(P−10P)の調製
実施例1で得たシリカ微粒子(H−1VS)の水分散液33.2gにシリカオルガノゾル(日揮触媒化成(株)製:ELCOM V−8901、平均粒子径120nm、SiO2濃度20重量%、分散媒:メタノール)1.4gにポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、エマルジョン直径:50nm、分散媒:水)88.5g、イソプロピルアルコール89.1g、純水233.2gを混合して固形分濃度10.0重量%の易接着層形成用の塗布液(P−10P)を調製した。
易接着層付延伸フィルム基材(P−10F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を、縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)を行った後、易接着層形成用の塗布液(P−10P)をバーコーター法(バー#4)で塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、4.5倍延伸)して易接着層付延伸フィルム基材(P−10F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、易接着層の膜厚は0.1μmであった。
アンチブロッキング性
易接着層付延伸フィルム基材(P−10F)の一部を2枚に切断し、一方の易接着層付延伸フィルム基材(基材+易接着層)の上に他方の易接着層付延伸フィルム基材(基材+易接着層)を重ね合わせ、1cm2当たり10kgの加重が掛かるように重りを載せ、24時間放置した後の剥離の難易度を下記の基準で評価した。
剥離が容易にできる : ○
剥離がやや困難である : △
剥離ができないか、困難である : ×
干渉縞
易接着層付延伸フィルム基材(P−10F)の背景を黒にした状態で蛍光灯の光を透明被膜表面で反射させ、光の干渉による虹模様の発生を目視観察し、以下の基準で評価した。
虹模様がわずかに認められる : ○
虹模様が明らかに認められる : △
虹模様が鮮明に認められる : ×
接着性の評価
ハードコート塗料(日揮触媒化成(株)製:ELCOM HP−1004)を易接着層付延伸フィルム基材(P−10F)上にバーコーター法(バー#12)で塗布し、80℃で1分間乾燥した後、高圧水銀灯(120W/cm)を搭載した紫外線照射装置(日本電池製:UV照射装置CS30L21−3)で600mJ/cm2照射して硬化させ、ハードコート膜・易接着性層付基材を調製した。このときのハードコート膜の厚さは5μm、合計膜厚は5.6μmであった。
[比較例4]
易接着層形成用の塗布液(RP−10P)の調製
ポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)38.0g、イソプロピルアルコール170.4g、メチルイソブチルケトン18.0g、イソプロピルグリコール17.0gを混合し、エマルジョン希釈液を調合した。
易接着層付延伸フィルム基材(RP−1)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)を行った後、易接着層形成用の塗布液(RP−4P)をバーコーター法(バー#6)で塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、4.5倍延伸)して易接着層付延伸フィルム基材(RP−4F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、易接着層の膜厚は0.1μmであった。
[実施例11]
帯電防止膜形成用の塗布液(AS−11P)の調製
Sbドープ酸化錫(ATO)微粒子(日揮触媒化成(株)製:ELCOM TL−30HK、Sb2O5含有量16重量%、平均粒子径8nm)60gを濃度4.3重量%の水酸化カリウム水溶液140gに分散させ、分散液を30℃に保持しながらサンドミルで3時間粉砕してゾルを調製した。
帯電防止膜付延伸フィルム基材(AS−11F)の製造
実施例1と同様にして調製したポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)した後、帯電防止膜形成用の塗布液(AS−11P)をバーコーター法(バー#42)で塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、4.5倍延伸)して帯電防止膜付延伸フィルム基材(AS-11F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、帯電防止膜の膜厚は3μmであった。
[比較例5]
帯電防止膜形成用の塗布液(RAS−5P)の調製
ポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)38.0g、イソプロピルアルコール170.4g、メチルイソブチルケトン18.0g、イソプロピルグリコール17.0gを混合し、エマルジョン希釈液を調合した。
帯電防止膜付延伸フィルム基材(RAS−5F)の製造
実施例1と同様にして調製したポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)した後、帯電防止膜形成用の塗布液(RAS−5P)をバーコーター法(バー#48)で塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、4.5倍延伸)して帯電防止膜付延伸フィルム基材(RAS−5F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、帯電防止膜の膜厚は3.1μmであった。
[実施例12]
断熱性膜形成用の塗布液(HI−12P)の調製
中空シリカオルガノゾル(日揮触媒化成(株)製:スルーリア4110、固形分濃度:20.5%、平均粒子径60nm、分散媒:イソプロピルアルコール)98.0gにポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)24.0gを混合した後、ロータリーエバポレーターで溶剤を除去し、固形分濃度50.0重量%の断熱性膜形成用の塗布液(HI−12P)を調製した。このときアルカリ金属の濃度は、5ppmであった。
断熱性膜付延伸フィルム基材(HI−12F)の製造
実施例1と同様にして調製したポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)した後、断熱性膜形成用の塗布液(HI−12P)をスプレー法で45μm塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、1.5倍延伸)して断熱膜付延伸フィルム基材(HI−12F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは300μm、断熱性膜の膜厚は30μmであった。
熱伝導度の測定
断熱性膜付延伸フィルム基材(HI−12F)について、熱線プローブ式熱伝導率測定装置(京都電子工業製:QTM−500)を用いて熱伝導率の測定を行った。
[比較例6]
断熱性膜形成用の塗布液(RHI−6P)の調製
ポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)38.0g、イソプロピルアルコール50.2g、メチルイソブチルケトン18.0g、イソプロピルグリコール17.0gを混合し、エマルジョン希釈液を調合した。
断熱性膜付延伸フィルム基材(RHI−6F)の製造
実施例1と同様にして調製したポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)した後、断熱性膜形成用の塗布液(RHI−6P)をスプレー法で45μm塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、1.5倍延伸)して断熱膜付延伸フィルム基材(RHI−6F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは300μm、断熱性膜の膜厚は30μmであった。
[実施例13]
シリカ中空微粒子(AR−13VS)分散液の調製
シリカ・アルミナゾル(日揮触媒化成(株)製:USBB−120、平均粒子径25nm、SiO2・Al2O3濃度20重量%、固形分中Al2O3含有量27重量%)100gに純水3900gを加えて98℃に加温し、この温度を保持しながら、SiO2として濃度1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液1750gとAl2O3としての濃度0.5重量%のアルミン酸ナトリウム水溶液1750gを6時間で添加して、SiO2・Al2O3一次粒子分散液を得た。このときの反応液のpHは11.8、固形分濃度0.7%であった。また、平均粒子径は40nmであった。ついで、SiO2として濃度1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液1530gとAl2O3としての濃度0.5重量%のアルミン酸ナトリウム水溶液500gを6時間で添加して、固形分濃度0.8重量%のシリカ・アルミナ被覆複合酸化物粒子分散液9,500gを得た。また、平均粒子径は60nmであった。
ついで、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度13重量%になったシリカ・アルミナ複合酸化物微粒子(1)の分散液500gに純水1,125gを加え、さらに濃塩酸(濃度35.5重量%)を滴下してpH1.0とし、脱アルミニウム処理を行った。次いで、pH3の塩酸水溶液10Lと純水5Lを加えながら限外濾過膜で溶解したアルミニウム塩を分離・洗浄して固形分濃度20重量%のシリカ微粒子(1)の水分散液を得た。
反射防止膜形成用の塗布液(AR−13P)の調製
固形分濃度20重量%の表面処理シリカ中空微粒子(AR−13VS)の水分散液10.0gにポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)3.8g、純水18g、イソプロピルアルコール1.53gを混合して、固形分濃度10.0重量%の反射防止膜形成用の塗布液(AR−13P)を調製した。
反射防止膜付延伸フィルム基材(AR−1)の製造
実施例1と同様にして調製したポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)した後、反射防止膜形成用の塗布液(AR−13P)をバーコーター法(バー#4)で塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、4.5倍延伸)して反射防止膜付延伸フィルム基材(AR−13F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、反射防止膜の膜厚は100nmであった。
[比較例7]
反射防止膜形成用の塗布液(RAR−7P)の調製
ポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)3.8g、イソプロピルアルコール17.4g、メチルイソブチルケトン1.8g、イソプロピルグリコール1.7gを混合し、エマルジョン希釈液を調合した。
反射防止膜付延伸フィルム基材(RAR−7F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を、縦軸方向に2.5倍となるように、140℃で加温下、延伸を行った後、反射防止膜形成用の塗布液(RAR−1P)をバーコーター法(バー#18)で塗布し、ついで、140℃で120秒間乾燥した後、横軸方向に4.5倍となるように140℃で加温下延伸して反射防止膜付延伸フィルム基材(RAR−1F)を製造した。このとき、基材の厚さは100μm、反射防止膜の膜厚は100nmであった。
実施例13と同様の固形分濃度20重量%のシリカ中空微粒子(AR−13V)のアルコール分散液100gにポリアクリル酸分散剤(東亜合成(株)製:アロンSD-10)2gを添加し、50℃で加熱処理を行い、固形分濃度20重量%のシリカ中空微粒子(AR-2)のアルコール分散液を調製した。ロータリーエバポレーターを用いて分散媒を水に置換して、固形分濃度20重量%の表面処理シリカ中空微粒子(AR−14VS)の水分散液を調製した。このとき、pHは9.0であった。このときアルカリ金属の濃度は5ppmであった。
反射防止膜形成用の塗布液(AR−14P)の調製
固形分濃度20重量%の表面処理シリカ中空微粒子(AR−14VS)の水分散液10.0gにポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)3.8g、純水18g、イソプロピルアルコール1.53gを混合して、固形分濃度10.0重量%の反射防止膜形成用の塗布液(AR−14P)を調製した。
反射防止膜付延伸フィルム基材(AR−14F)の製造
実施例1と同様にして調製したポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)した後、反射防止膜形成用の塗布液(AR−14P)をバーコーター法(バー#4)で塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、4.5倍延伸)して反射防止膜付延伸フィルム基材(AR−14F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、反射防止膜の膜厚は100nmであった。
[比較例8]ポリマー分散剤過多
反射防止膜形成用の塗布液(RAR−8P)の調製
実施例14で、ポリアクリル酸分散剤80gを添加した以外は実施例14と同様にして調製した表面処理したシリカ中空微粒子(RAR−8VS)の水分散液10.0gを添加し、反射防止膜形成用の塗布液(RAR−8P)を調製した。
反射防止膜付延伸フィルム基材(RAR−8F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を、縦軸方向に2.5倍となるように、140℃で加温下、延伸を行った後、反射防止膜形成用の塗布液((RAR−8P)をバーコーター法(バー#18)で塗布し、ついで、140℃で120秒間乾燥した後、横軸方向に4.5倍となるように140℃で加温下延伸して反射防止膜付延伸フィルム基材(RAR−8F)を製造した。このとき、基材の厚さは100μm、反射防止膜の膜厚は100nmであった。
[比較例9]ポリマー系分散剤過少
反射防止膜形成用の塗布液(RAR−9P)の調製
実施例14で、ポリアクリル酸分散剤0.1gを添加した以外は実施例14と同様にして調製した表面処理したシリカ中空微粒子(RAR−9VS)の水分散液10.0gを添加し、反射防止膜形成用の塗布液(RAR−9P)を調製した。
反射防止膜付延伸フィルム基材(RAR−9F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を、縦軸方向に2.5倍となるように、140℃で加温下、延伸を行った後、反射防止膜形成用の塗布液(RAR−9P)をバーコーター法(バー#18)で塗布し、ついで、140℃で120秒間乾燥した後、横軸方向に4.5倍となるように140℃で加温下延伸して反射防止膜付延伸フィルム基材(RAR−9F)を製造した。このとき、基材の厚さは100μm、反射防止膜の膜厚は100nmであった。
[実施例15]
チタニア微粒子(T−15VS)分散液の調製
チタニアオルガノゾル(日揮触媒化成(株)製:オプトレイク1130Z(S-25・A8)、固形分濃度:30%、平均粒子径20nm、分散媒:メチルアルコール)100.0gにメチルシランカップリング剤(メチルトリメトキシシラン)(信越化学工業(株)製:KBM−13)3gを添加し、50℃で加熱処理を行い、再び限外濾過膜を用いて分散媒をエタノールに置換した固形分濃度20重量%の表面処理チタニア微粒子のアルコール分散液を調製した。ロータリーエバポレーターを用いて分散媒を水に置換したのち、イオン交換樹脂でpHが3.0になるまで脱アルカリイオン処理を行い、ついで、純水を加えて固形分濃度20重量%の表面処理チタニア微粒子(T-15VS)の水分散液を調製した。このときアルカリ金属の濃度は、50ppmであった。
易接着層形成用の塗布液(T−15P)の調製
シリカオルガノゾル(日揮触媒化成(株)製:ELCOM V−8901、平均粒子径120nm、SiO2濃度20重量%、分散媒:メタノール)1.4gに、表面処理チタニア微粒子(T-15VS)33.2gと、ポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、エマルジョン直径:50nm、分散媒:水)88.5g、イソプロピルアルコール10.1gを混合して固形分濃度10重量%の易接着層形成用の塗布液(T−15P)を調製した。
易接着層付延伸フィルム基材(T−15F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)した後、易接着層形成用の塗布液(T−15P)をバーコーター法(バー#6)で塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、4.5倍延伸)して易接着層付延伸フィルム基材(T−15F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、易接着層の膜厚は0.6μmであった。
[比較例10]
易接着層形成用の塗布液(RT−10P)の調製
ポリウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製:スーパーフレックス210、樹脂濃度35重量%、粒子径:50nm、分散媒:水)38.0g、イソプロピルアルコール170.4g、メチルイソブチルケトン18.0g、イソプロピルグリコール17.0gを混合し、エマルジョン希釈液を調合した。
易接着層付延伸フィルム基材(RT−10F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)について、縦軸延伸(140℃、2.5倍延伸)を行った後、易接着層形成用の塗布液(RT−10P)をバーコーター法(バー#40)で塗布し、140℃で120秒間乾燥した後、横軸延伸(140℃、4.5倍延伸)して易接着層付延伸フィルム基材(RT−10F)を製造した。このとき、フィルム基材の厚さは100μm、易接着層の膜厚は0.6μmであった。
チタニア微粒子(RT−11VS)分散液の調製
実施例15で、イオン交換樹脂を添加しなかった以外は実施例15と同様にして調製した表面処理チタニア微粒子(RT−11VS)の水分散液を調製した。このときアルカリ金属の濃度は、1500ppmであった。
易接着層形成用の塗布液(RT−11P)の調製
表面処理チタニア微粒子(RT−11VS)の水分散液10.0gを添加し、易接着層形成用の塗布液(RT−11P)を調製した。
易接着層付延伸フィルム基材(RT−11F)の製造
実施例1と同様にして調製した基材用ポリエステル樹脂フィルム(1)を、縦軸方向に2.5倍となるように、140℃で加温下、延伸を行った後、易接着層形成用の塗布液(RT−11P)をバーコーター法(バー#18)で塗布し、ついで、140℃で120秒間乾燥した後、横軸方向に4.5倍となるように140℃で加温下延伸して易接着層付延伸フィルム基材(RT−11F)を製造した。このとき、基材の厚さは100μm、易接着層の膜厚は100nmであった。
上述した実施例や比較例では、式(1)で表される有機珪素化合物としてメチルトリメトキシシランを使用したが、この他にも、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、へキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(βメトキシエトキシ)シラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、メチル-3,3,3−トリフルオロプロピルジメトキシシラン、β−(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−(β−グリシドキシエトキシ)プロピルトリメトキシシラン、γ-(メタ)アクリロキシメチルトリメトキシシラン、γ-(メタ)アクリロキシメチルトリエトキシシラン、γ-(メタ)アクリロキシエチルトリメトキシシラン、γ-(メタ)アクリロキシエチルトリエトキシシラン、γ-(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-ウレイドイソプロピルプロピルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリメトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリイソプロポキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-フェニル-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、トリメチルシラノール、メチルトリクロロシラン、γ-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、γ-ウレイドプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
Claims (8)
- 酸化物(Me 2 O、Me=Li、Na、K)換算した時のアルカリ金属の合計の固形分濃度が1000ppm以下である無機酸化物微粒子と、平均直径が10〜500nmの樹脂エマルジョンとが、水と有機溶媒の少なくとも一つを含む分散媒に分散した塗布液であって、
前記塗布液の全固形分濃度が0.03〜70重量%、前記無機酸化物微粒子の濃度(C P )が、固形分として0.0009〜56重量%、前記樹脂エマルジョンの濃度(C R )が、固形分として0.006〜68重量%であって、
前記無機酸化物微粒子が、R n −SiX 4-n (ここで、nは0〜3の整数。Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基を表し、互いに同一でも異なっていてもよい。Xは炭素数1〜4のアルコキシ基、シラノール基、ハロゲン、または水素。)で表される有機珪素化合物と、ポリマー分散剤との少なくとも一つで表面処理されており、
前記有機珪素化合物は前記無機酸化物微粒子に対して固形分(R n -SiX (4-n)/2 )として1〜100重量%であり、前記ポリマー分散剤は前記無機酸化物微粒子に対して固形分として1〜100重量%であって、
前記無機酸化物微粒子が、平均粒子径(D PA )3≦D PA ≦100nmの単分散の無機酸化物微粒子と、平均一次粒子径(D PB )3≦D PB ≦50nmの一次粒子が3〜30個鎖状に連結した鎖状の無機酸化物微粒子の少なくとも一方であって、
前記樹脂エマルジョンを構成する樹脂は、前記分散媒が親油性の場合は、水と親和性のある親水性樹脂であり、前記分散媒が親水性の場合は、水と親和性のない親油性樹脂であり、
前記親水性樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂、酢酸ビニル樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂、ブチラール樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、これら樹脂の2種以上の共重合体または変性体から選ばれる少なくとも1種が挙げられ、前記親油性樹脂としては、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、熱可塑性アクリル樹脂、熱硬化性アクリル樹脂、紫外線硬化型アクリル樹脂から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする透明被膜形成用の塗布液。 - さらに、平均粒子径(DPC)100<DPC≦500nmの無機酸化物微粒子(C)を含み、前記無機酸化物微粒子(C)の濃度(CPC)が固形分として0.000003〜5重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の透明被膜形成用の塗布液。
- 前記無機酸化物微粒子が、TiO2、ZrO2、SiO2、Sb2O5、ZnO2、SnO2、In2O3、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、錫ドープ酸化インジウム(ITO)、Fドープ酸化錫(FTO)、リンドープ酸化錫(PTO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)から選ばれる少なくとも1種またはこれらの複合酸化物または混合物であることを特徴とする請求項1に記載の透明被膜形成用の塗布液。
- 前記無機酸化物微粒子の濃度(CP)と樹脂エマルジョンの濃度(CR)の比(CP/CR)が0.03〜4の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の透明被膜形成用の塗布液。
- 下記の工程(a)〜(d)を順に行うことを特徴とする透明被膜付基材の製造方法。
(a)基材上に請求項1〜4のいずれかに記載の透明被膜形成用塗布液を塗布する工程
(b)塗膜付基材を二軸(縦軸および横軸)延伸する工程
(c)前記塗膜に含まれる分散媒を除去(乾燥)する工程
(d)前記塗膜を硬化する工程 - 下記の工程(a’)〜(d)を順に行うことを特徴とする透明被膜付基材の製造方法。
(a’)縦軸延伸した基材上に請求項1〜4のいずれかに記載の透明被膜形成用塗布液を塗布する工程
(b’)塗膜付基材を横軸延伸する工程
(c)前記塗膜に含まれる分散媒を除去(乾燥)する工程
(d)前記塗膜を硬化する工程 - 下記の工程(a’’)〜(d)を順に行うことを特徴とする透明被膜付基材の製造方法。
(a’’)基材上に、基材を縦軸延伸しながら請求項1〜4のいずれかに記載の透明被膜形成用塗布液を塗布する工程
(b’’)塗膜付基材を横軸延伸する工程
(c)前記塗膜に含まれる分散媒を除去(乾燥)する工程
(d)前記塗膜を硬化する工程 - 下記の工程(a’’’)〜(d)を順に行うことを特徴とする透明被膜付基材の製造方法。
(a’’’)樹脂フィルム基材上に、基材を二軸(縦軸および横軸)延伸しながら請求項1〜4のいずれかに記載の透明被膜形成用塗布液を塗布する工程
(c)前記塗膜に含まれる分散媒を除去(乾燥)する工程
(d)前記塗膜を硬化する工程
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