JP6470454B1 - 透明不燃シート、防煙垂壁および透明不燃シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】臭素を5質量%〜20質量%含有し、厚さが100μm〜150μmである第1ポリカーボネートシート層1と、第1ポリカーボネートシート層1に積層され、目付が20g/m2〜95g/m2のガラス繊維織物に含浸された、臭素を10質量%〜30質量%含有する硬化樹脂組成物を含む硬化樹脂組成物層2と、硬化樹脂組成物層2に積層され、臭素を5質量%〜20質量%含有し、厚さが100μm〜150μmである第2ポリカーボネートシート層3と、を備える積層体10からなり、厚さが300μm〜400μmである、透明不燃シート20。
【選択図】図1
Description
前記硬化性樹脂組成物を硬化させる硬化工程と、を含む。
透明不燃シートは、第1ポリカーボネートシート層と、硬化樹脂組成物層と、第2ポリカーボネートシート層とを備える積層体からなり、厚さが300μm〜400μmである。
第1ポリカーボネートシート層は、臭素を5質量%〜20質量%含有し、厚さが100μm〜150μmである。施工作業性や仕上がり性を満足するべく、透明不燃シートの厚さを300μm〜400μmとするために、第1ポリカーボネートシート層の厚さを100μm〜150μmに設定する。このように、ポリカーボネートシート層の厚みが十分にあることにより、透明性を上げることができる。
硬化樹脂組成物層は、目付が30g/m2〜80g/m2のガラス繊維織物に含浸された、臭素を10質量%〜30質量%含有する硬化樹脂組成物を含む。ガラス繊維織物は、不燃性能として要求される、防炎上有害な裏面にまで貫通する亀裂および穴がないことを満足するために用いられる。ガラス繊維織物の目付が少ないと、コーンカロリーメータ試験において透明不燃シートが縮む等の変形が生じて不燃性能を満足しないおそれがある。また、目付が多いと、透明不燃シートの透明性に問題が生じるおそれがある。そこで、ガラス繊維織物の目付を30g/m2〜80g/m2とすることにより、不燃性能および透明性を満足することができる。
第2ポリカーボネートシート層は、第1ポリカーボネートシート層と同様に、臭素を5質量%〜20質量%含有し、厚さが100μm〜150μmである。施工作業性や仕上がり性を満足するべく、透明不燃シートの厚さを300μm〜400μmとするために、第1ポリカーボネートシート層と同様に、第2ポリカーボネートシート層の厚さを100μm〜150μmに設定する。このように、ポリカーボネートシート層の厚みが十分にあることにより、透明性を上げることができる。
前記積層体は、上記の構成に加え、他の構成を備えてもよい。例えば、上記のように、前記第1ポリカーボネートシート層と前記硬化樹脂組成物層を接着する第1接着剤層や、前記硬化樹脂組成物層と第2ポリカーボネートシート層を接着する第2接着剤層を備えることができる。また、透明不燃シートを施工するまでに傷や汚れが生じないよう、第1ポリカーボネートシート層や第2ポリカーボネートシート層の表面に保護用の紙やフィルムを積層することができる。
そして、本発明の透明不燃シートは、コーンカロリーメータによる不燃材料の要求を満足するのみならず、さらに、UL94V規格によりV−0の判定基準を満たすものである。UL規格は、プラスチック材料の燃焼性試験で、材料の燃えにくさの度合いを示す規格である。
透明不燃シートの製造方法は、シート化工程と、硬化性樹脂組成物層形成工程と、積層工程と、硬化工程とを含む。
シート化工程は、ポリカーボネートおよびテトラブロモビスフェノールA誘導体を用いて臭素を5質量%〜20質量%含有するポリカーボネートシートを形成する工程である。この工程により、例えば、厚さが100μm〜150μmである第1ポリカーボネートシートや、厚さが100μm〜150μmである第2ポリカーボネートシートを形成することができる。
硬化性樹脂組成物層形成工程は、前記シート化工程により得た前記ポリカーボネートシートを第1ポリカーボネートシートとし、前記第1ポリカーボネートシートの一方の面に、目付が30g/m2〜80g/m2のガラス繊維織物に含浸された、テトラブロモビスフェノールA型エポキシ樹脂およびエポキシ系シランカップリング剤を含み、臭素を10質量%〜30質量%含有する硬化性樹脂組成物を含む硬化性樹脂組成物層を形成する工程である。
積層工程は、前記シート化工程により得た前記ポリカーボネートシートを第2ポリカーボネートシートとし、前記硬化性樹脂組成物層に、前記第2ポリカーボネートシートを積層する工程である。
硬化工程は前記硬化性樹脂組成物を硬化させる工程である。例えば、光重合開始剤を用いる場合には、前記透明不燃シート中間体に紫外線等の光を照射させて、硬化性樹脂組成物を硬化させることができる。
透明不燃シートの製造方法は、上記の工程に加え、さらに他の工程を含んでもよい。例えば、上記の積層工程の前に、圧着作業等によって第1ポリカーボネートシートや第2ポリカーボネートシートの表面に傷や汚れ等が付着しないよう、これらの表面にプロセスフィルムを貼り付ける工程や、上記の硬化工程後にプロセスフィルムを剥離する工程を含めることができる。また、プロセスフィルムを用いない場合であっても、透明不燃シートを施工するまでに傷や汚れが生じないよう、第1ポリカーボネートシート層や第2ポリカーボネートシート層の表面に保護用の紙やフィルムを積層する工程を含めることができる。さらに、透明不燃シートを所定の幅に切断するトリマー工程や、所定の長さに調製する切断工程等を含むことができる。
上記した本発明の透明不燃シートは、透明性と不燃性能が要求される用途に好適に用いることができる。例えば、ガラスの代替品として適用可能であり、透明不燃シートの4辺をアルミフレーム等で保持して防煙垂壁とし、天井等へ施工することができる。
〈実施例1〉
臭素含有量20質量%含有し、厚さが127μmであり、ポリカーボネートおよびテトラブロモビスフェノールA誘導体を主成分とするポリカーボネートシートとして、FR−60(SABIC社製)を第1ポリカーボネートシートとした。第1ポリカーボネートシートの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した(硬化性樹脂組成物層形成工程)。なお、表1に示すように、光硬化性樹脂組成物には、ガラス繊維織物の屈折率にあわせるべく、水添BFA型エポキシ樹脂が配合された。そして、光重合開始剤として、スルホニウム塩系光酸発生剤が配合された。また、ポリカーボネート層との密着性を向上させるべく、モノエポキシアルコキシシランが配合された。
臭素含有量10質量%含有し、厚さが127μmであり、ポリカーボネートおよびテトラブロモビスフェノールA誘導体を主成分とするポリカーボネートシートとして、PCF−10(株式会社シャインテクノ社製)を第1ポリカーボネートシートとした。第1ポリカーボネートシートの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)をプロセスフィルムとして使用し、プロセスフィルムの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
臭素含有量10質量%含有し、厚さが127μmであり、ポリカーボネートおよびテトラブロモビスフェノールA誘導体を主成分とするポリカーボネートシートとして、PCF−10(株式会社シャインテクノ社製)を第1ポリカーボネートシートおよび第2ポリカーボネートシート層とした。第1ポリカーボネートシートの一方の面に、ウレタン系プライマーを塗付し、そこへさらに表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。なお、表1に示すように、実施例4では、モノエポキシアルコキシシランは配合しなかった。
臭素含有量10質量%含有し、厚さが127μmであり、ポリカーボネートおよびテトラブロモビスフェノールA誘導体を主成分とするポリカーボネートシートとして、PCF−10(株式会社シャインテクノ社製)を第1ポリカーボネートシートとした。第1ポリカーボネートシートの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに厚みが67μmで目付が79g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製2013NT)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
臭素含有量20質量%含有し、厚さが127μmであり、ポリカーボネートおよびテトラブロモビスフェノールA誘導体を主成分とするポリカーボネートシートとして、FR−60(SABIC社製)を第1ポリカーボネートシートとした。第1ポリカーボネートシートの一方の面に、表1に示す配合の臭素を含有しない光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
臭素を含有しない、厚さが125μmであるポリカーボネートシートとして、PC−10(株式会社シャインテクノ社製)を第1ポリカーボネートシートおよび第2ポリカーボネートシートに代えて使用した。ポリカーボネートシートの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
臭素を含有しない、厚さが100μmであるポリカーボネートシートとして、PC−10(株式会社シャインテクノ社製)を第1ポリカーボネートシートおよび第2ポリカーボネートシートに代えて使用した。ポリカーボネートシートの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
臭素を含有しない、厚さが75μmのポリエチレンテレフタレートシート(PETシート)として、表面が易接着処理されたA4300(東洋紡株式会社製)を第1ポリカーボネートシートおよび第2ポリカーボネートシートに代えて使用した。PETシートの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
臭素を含有しない、厚さが75μmのポリエチレンテレフタレートシート(PETシート)として、表面が易接着処理されたA4300(東洋紡株式会社社製)を第1ポリカーボネートシートおよび第2ポリカーボネートシートに代えて使用した。PETシートの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が29.7g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1030)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。ここで、光硬化性樹脂組成物にスチレンを配合することにより、硬化後の屈折率をガラス繊維織物よりも高くなるように設定した。
臭素を含有しない、厚さが75μmのポリエチレンテレフタレートシート(PETシート)として、表面が易接着処理されたA4300(東洋紡株式会社社製)を第1ポリカーボネートシートおよび第2ポリカーボネートシートに代えて使用した。PETシートの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。ここで、光硬化性樹脂組成物にスチレンを配合することにより、硬化後の屈折率をガラス繊維織物よりも高くなるように設定した。
臭素を含有しない、厚さが68μmであるポリカーボネートシートとして、C000(エスカーボシート株式会社社製)を第1ポリカーボネートシートおよび第2ポリカーボネートシートに代えて使用した。ポリカーボネートシートの一方の面に、表1に示す配合の臭素を含有しない光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が48.5g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1080)を載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)をプロセスフィルムとして使用し、プロセスフィルムの一方の面に、表1に示す配合の光硬化性樹脂組成物を塗付し、さらに目付が52.9g/m2のガラス繊維織物(株式会社有沢製作所社製1280)を2枚載せて1分間放置することで、光硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させて、硬化性樹脂組成物層を形成した。
(コーンカロリーメータによる発熱性試験)
「防耐火性試験・評価業務方法書」(一般財団法人建材試験センター(平成29年2月1日))における「発熱性試験・評価方法」に基づき、コーンカロリーメータを用いて発熱性試験を20分実施した。実施例1〜5および比較例1〜8の各シートは、100mm×100mm×各シートの厚さ、の大きさの試験片とした。
(UL94V規格に基づく垂直燃焼性試験)
UL94V規格(IEC606095−11−10 B法、ASTM D 3801)に基づき、実施例1〜5および比較例1〜8の各シートの試験片(125±5×13±0.5mm×各シートの厚さ)をクランプに垂直に取付け、20mm炎による10秒間接炎を2回行い、その燃焼挙動によりV−0、V−1、V−2、Notの判定を行った。
(曲げ強さの測定)
JIS P 8125−2に基づき、実施例1〜5および比較例1〜8の各シートについて、テーバー剛性試験機(テーバーステフネステスタ)を用いて曲げ強さの評価を行った。剛性は、ポリカーボネートシート層となるポリカーボネートが製造される際の樹脂の流れ方向(MD:マシンダイレクション)および樹脂の幅方向(TD:トランスバースダイレクション)の2つの方向について評価した。
実施例1〜5および比較例1〜8の各シートを1500mm×500mmに切断し、枠に両面テープを貼り付けた1550mm×550mmのアルミフレームの枠に、各シートのフラット面を、テンションをかけない状態で取り付けた。取り付け後の各シートについて、アルミフレームを捩った際のシワやたるみの発生の有無を評価した。
(光学特性)
JIS K 7361−1に基づき、実施例1〜5および比較例1〜8の各シートについて、ヘーズメータを用いて24℃条件下におけるヘイズおよび全光線透過率を測定した。なお、参考例として、防煙垂壁として用いられた5mm厚のガラス板についても、同評価を行った。
(文字の視認性)
視認評価用サンプルとして、文字「あ」(「MSPゴシック」フォント)をマイクロソフト社の「MSワード」(商標)により、(フォントサイズ:20ポイント)で白色のPPC用紙に黒色で印字したものを準備した。図2に文字の視認性の評価方法を説明する図を示す。この図において、透明不燃シート20(本試験項目において、実施例1〜5および比較例1〜8の各シートのいずれか)および視認評価用サンプル30の側面図を示している。図2に示すように、視認評価用サンプル30は、評価者の目40の高さにおいて透明不燃シート20の平滑面21を介して水平方向より文字が視認できるように、文字の印刷面31が垂直方向と平行となるように設置した。透明不燃シート20は、文字の印刷面31から3m離れた地点であり、評価者の目40から2m離れた地点において、平滑面21が垂直方向と平行となるように設置した。この設置状態を初期状態とし、透明不燃シート20の平滑面21を水平方向と平行な方向へ向けて徐々に傾けていった。このように傾けて、透明不燃シート20を介して視認評価用サンプル30の文字が視認できなくなったときの角度(垂直方向からの傾きA)を記録した。なお、参考例として、防煙垂壁として用いられた5mm厚のガラス板についても、同評価を行った。
(熱硬化性樹脂層と光硬化性樹脂層との密着性の評価)
実施例1〜5および比較例1〜8の各シートを幅30mm、長さ150mmに切断したものをサンプルとし、JIS Z 0237に準拠した180度剥離試験により、熱可塑性樹脂層(第1ポリカーボネートシート層等)と光硬化性樹脂層(硬化樹脂組成物層等)との密着性を評価した。
上記密着性の評価を実施後のサンプルについて、剥離部分を観察した。材破状態(熱可塑性樹脂層に光硬化性樹脂が付着しており、光硬化性樹脂層において破断した)を〇、界面剥離(熱可塑性樹脂層と光硬化性樹脂層との界面で剥離した)を×として評価した。
上記の実施例の結果から、本発明の透明不燃シートであれば、不燃性能と難燃性能を満足しつつ、施工によるシワ、たるみが発生しないことで、線入磨き板ガラスと同等の仕上がり性を満足し、施工作業性がより向上することは明らかである。このような透明不燃シートであれば、防煙垂壁等の用途に有用である。
2 硬化樹脂組成物層
2a ガラス繊維織物
2b 硬化樹脂組成物
3 第2ポリカーボネートシート層
10 積層体
20 透明不燃シート
21 平滑面
30 視認評価用サンプル
31 文字の印刷面
40 評価者の目
A 垂直方向からの傾き
Claims (12)
- 臭素を5質量%〜20質量%含有し、厚さが100μm〜150μmである第1ポリカーボネートシート層と、
前記第1ポリカーボネートシート層に積層され、目付が30g/m2〜80g/m2のガラス繊維織物に含浸された、臭素を10質量%〜30質量%含有する硬化樹脂組成物を含む硬化樹脂組成物層と、
前記硬化樹脂組成物層に積層され、臭素を5質量%〜20質量%含有し、厚さが100μm〜150μmである第2ポリカーボネートシート層と、を備える積層体からなり、
厚さが300μm〜400μmである、透明不燃シート。 - 前記第1ポリカーボネートシート層および/または前記第2ポリカーボネートシート層は、ポリカーボネートおよびテトラブロモビスフェノールA誘導体を主成分とする、請求項1に記載の透明不燃シート。
- 前記硬化樹脂組成物は、テトラブロモビスフェノールA型エポキシ樹脂の硬化物または臭素化ビニルエステル樹脂の硬化物を含む、請求項1または2に記載の透明不燃シート。
- 前記硬化樹脂組成物層はエポキシ系シランカップリング剤を含み、前記硬化樹脂組成物層は前記第1ポリカーボネートシート層に直接積層され、前記第2ポリカーボネートシート層は前記硬化樹脂組成物層に直接積層される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明不燃シート。
- 前記硬化樹脂組成物は前記ガラス繊維織物と隙間なく一体化していることにより、前記ガラス繊維織物は透明であり視認できないものである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明不燃シート。
- 全光線透過率が88%以上であり、ヘイズが1.0%以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明不燃シート。
- 前記第1ポリカーボネートシート層の屈折率と前記硬化樹脂組成物層の屈折率との差が0.04以下であり、
前記第2ポリカーボネートシート層の屈折率と前記硬化樹脂組成物層の屈折率との差が0.04以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明不燃シート。 - 前記硬化樹脂組成物の屈折率と前記ガラス繊維織物の屈折率との差が、0.02以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明不燃シート。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の透明不燃シートを備える防煙垂壁。
- 請求項4〜8のいずれかに記載の透明不燃シートを製造する方法であって、
ポリカーボネートおよびテトラブロモビスフェノールA誘導体を用いて臭素を5質量%〜20質量%含有するポリカーボネートシートを形成するシート化工程と、
前記シート化工程により得た前記ポリカーボネートシートを第1ポリカーボネートシートとし、前記第1ポリカーボネートシートの一方の面に、目付が30g/m2〜80g/m2のガラス繊維織物に含浸された、テトラブロモビスフェノールA型エポキシ樹脂およびエポキシ系シランカップリング剤を含み、臭素を10質量%〜30質量%含有する硬化性樹脂組成物、または目付が30g/m 2 〜80g/m 2 のガラス繊維織物に含浸された、臭素化ビニルエステル樹脂を含み、臭素を10質量%〜30質量%含有する硬化性樹脂組成物を含む硬化性樹脂組成物層を形成する硬化性樹脂組成物層形成工程と、
前記シート化工程により得た前記ポリカーボネートシートを第2ポリカーボネートシートとし、前記硬化性樹脂組成物層に、前記第2ポリカーボネートシートを積層する積層工程と、
前記硬化性樹脂組成物を硬化させる硬化工程と、を含む、
透明不燃シートの製造方法。 - 前記硬化性樹脂組成物層形成工程は、前記硬化性樹脂組成物を第1プロセスフィルムに塗付する段階と、さらに前記硬化性樹脂組成物へガラス繊維織物を載せて、当該硬化性樹脂組成物をガラス繊維織物に含浸させる段階と、その後、前記硬化性樹脂組成物の上に第2プロセスフィルムを載せる段階と、を含み、
前記硬化工程は、前記第1プロセスフィルムと前記第2プロセスフィルムに挟まれた前記硬化性樹脂組成物を硬化させる段階を含み、
前記硬化工程後に、硬化した前記硬化性樹脂組成物の両面から前記第1プロセスフィルムおよび前記第2プロセスフィルムを剥がしてから、前記第1ポリカーボネートシートの一方の面に、前記硬化性樹脂組成物層を形成する、請求項10に記載の透明不燃シートの製造方法。 - 前記硬化性樹脂組成物層形成工程は、含浸により前記硬化性樹脂組成物と前記ガラス繊維とを隙間なく一体化させて、前記ガラス繊維を透明にして視認できない状態とする工程である、請求項10または11に記載の透明不燃シートの製造方法。
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