JP6466265B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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しかしながら、ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂に、α,β−不飽和ジカルボン酸又はその無水物を共重合成分とするスチレン系樹脂を配合しただけでは、耐衝撃性が不十分であるという問題点が見いだされた。
本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物および成形品を提供する。
[2]スチレン系樹脂(B1)とスチレン系樹脂(B2)の質量比が、2:8〜8:2である上記[1]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[3]スチレン系樹脂(B1)が、多分岐状ポリスチレンである上記[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[4]スチレン系樹脂(B2)が、スチレン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体である上記[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[6]スチレン系樹脂(B2)の屈折率をnB2としたとき、nA1−nB2が0より大で0.05以下である上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[7]nB1−nB2が0より大で0.1以下である上記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[8]ハイインパクトポリスチレン(C)の屈折率が、スチレン系樹脂(B2)の屈折率より低い上記[1]〜[7]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[9]ハイインパクトポリスチレン(C)の屈折率をnCとしたとき、nB2−nCが0.01〜0.1の範囲にある上記[1]〜[8]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[10]nA1−nCが0.01〜0.1の範囲にある上記[1]〜[9]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[11]上記[1]〜[10]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
このため、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、各種の光学的用途、例えば、スマートホン等の各種携帯端末、タブレット型パソコン、カーナビやカーオーディオ、携帯ゲーム機、デジタルカメラ等に利用される液晶表示装置の液晶表示パネル用部材、特にタッチパネルのカバー部材に好適に使用できる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物が主たる成分として含有するポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(A1)である。
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(A1)は、原料のジヒドロキシ化合物として、ビスフェノールA、すなわち2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとカーボネート前駆体とから製造されるものである。
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロオクタン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒドロキシフェニルエーテル等が挙げられる。
またポリカーボネート樹脂(A1)は、直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよい。
ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち、特に好適なものについて具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させるようにしてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させるようにしてもよい。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。
溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。中でも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、特にジフェニルカーボネートがより好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
η=1.23×10−4Mv0.83
ポリカーボネート樹脂(A2)は、下記一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
また、Xは、アルキレン基又はアルキリデン基であるが、アルキレン基としては炭素数1〜6のアルキレン基が好ましく、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよい。その例としては、メチレン、1,2−エチレン、1,3−プロピレン、1,4−ブチレン、1,6−へキシレン等を挙げることができる。
アルキリデン基としては、炭素数2〜10のアルキリデン基が好ましく、例えばエチリデン、2,2−プロピリデン、2,2−ブチリデン、3,3−ヘキシリデン等を挙げることができる。
Xは、アルキリデン基であるのが好ましく、2,2−プロピリデン基(即ち、イソプロピリデン基)が特に好ましい。
イ)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位を有するもの、即ち、R1がメチル基、R2とR3が水素原子、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ロ)2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位、即ちR1がメチル基、R2とR3がメチル基、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
上記のうち、特に上記イ)のポリカーボネート樹脂が好ましい。
ポリカーボネート樹脂(A2)はポリカーボネート樹脂(A1)とは異なるので、ポリカーボネート樹脂(A1)がビスフェノールA由来のカーボネート構造単位を共重合成分と含有する場合、そのビスフェーノールA由来の成分は50モル%未満であることが好ましく、より好ましくは30質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、中でも10質量%以下、特には5質量%以下であることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A1)より高い屈折率のスチレン系樹脂(B1)と、ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率より低い屈折率のスチレン系樹脂(B2)を含有する。
スチレン系樹脂(B1)は、ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率より高い屈折率を有するスチレン系樹脂である。前記したように、ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率は、通常1.585で、1.580〜1.590の範囲にあることが好ましいが、スチレン系樹脂(B1)はこれより高い屈折率を有する。スチレン系樹脂(B1)の屈折率は、ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率をnA1、スチレン系樹脂(B1)の屈折率をnB1としたとき、nB1−nA1が0より大で0.05以下であることが好ましく、より好ましくは0.04以下、さらに好ましくは0.03以下、特に好ましくは0.02以下である。
これらのビニル単量体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
このためのスチレン系単量体としては、スチレン又はその誘導体を用いることができる。スチレン誘導体としては、例えば、メチルスチレン、α−メチルスチレン等のアルキル置換スチレン、ブロモスチレン、α−ブロモスチレン等のハロゲン置換スチレンが挙げられる。
多分岐状マクロモノマーの質量平均分子量は、特に限定されず、好ましくは1000〜15000程度である。
スチレン系樹脂(B2)は、ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率より低い屈折率を有するスチレン系樹脂である。スチレン系樹脂(B2)は、ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率、通常1.585、好ましくは1.580〜1.590よりも高い屈折率を有する。スチレン系樹脂(B2)の屈折率は、ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率をnA1、スチレン系樹脂(B2)の屈折率をnB2としたとき、nA1−nB2が0より大で0.05以下であるであることが好ましく、より好ましくは0.04以下、さらに好ましくは0.03以下である。
また、スチレン系樹脂(B1)の屈折率(nB1)は、スチレン系樹脂(B2)の屈折率(nB2)より大であることが好ましく、nB1−nB2が0より大で0.1以下であることがより好ましい。
これらのビニル単量体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
なお、(メタ)アクリレート等の表記はメタクリレートおよびアクリレートのいずれをも含むことを示し、(メタ)アクリル酸エステルの表記はメタクリル酸エステルおよびアクリル酸エステルのいずれをも含むことを示す。
スチレン系樹脂(B2)としては、スチレン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体が好ましい。
また、スチレン系樹脂(B1)とスチレン系樹脂(B2)の含有量の割合は、(B1):(B2)の質量比で、2:8〜8:2であることが好ましく、3:7〜7:3がより好ましく、さらに好ましくは4:6〜6:4である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物はハイインパクトポリスチレン(C)を含有する。ハイインパクトポリスチレン(HIPS)はゴム強化スチレン系樹脂であり、ゴム成分が含まれるポリスチレン系樹脂であれば良く、スチレン系単量体の単独重合体中にゴム成分が含まれているもの、スチレン系単量体と共重合可能な他のビニル単量体との共重合体中にゴム成分が含まれているもの等、いずれも好適に用いることができる。ゴム成分は、これらスチレン系単独重合体又は共重合体中にゴム成分が粒子状になって分散していても、あるいは、スチレン系単独重合体又は共重合体にゴム成分をグラフト重合しているもの、あるいは、これらにさらにスチレン系単独重合体又は共重合体を配合したもの等の、いずれであってもよい。ハイインパクトポリスチレン(C)中のスチレン系単量体の割合は、好ましくは30質量%以上、より好ましくは40質量%以上、特に好ましくは50質量%以上である。
スチレン系単量体と共重合可能な他のビニル単量体としては、シアン化ビニル化合物および(メタ)アクリル酸エステル化合物を好ましく挙げることができる。シアン化ビニル化合物としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどが挙げられ、特にアクリロニトリルが好ましい。
ハイインパクトポリスチレンの屈折率を調整するには、公知の各種の方法で可能であり、例えば、スチレン系単量体とこれに共重合する単量体の種類と共重合割合を調整する方法が挙げられる。また、市販品の中から所望の屈折率を有する樹脂を選択して使用することもできる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、熱安定剤を含有することが好ましい。熱安定剤としては、例えばリン系化合物が挙げられる。リン系化合物としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第2B族金属のリン酸塩;有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられるが、有機ホスファイト化合物が特に好ましい。
このような、有機ホスファイト化合物としては、具体的には、例えば、ADEKA社製「アデカスタブ1178」、「アデカスタブ2112」、「アデカスタブHP−10」、城北化学工業社製「JP−351」、「JP−360」、「JP−3CP」、BASF社製「イルガフォス168」等が挙げられる。
なお、熱安定剤は、1種のみで含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
離型剤の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)、(A2)、スチレン系樹脂(B1)、スチレン系樹脂(B2)及びハイインパクトポリスチレン(C)の合計100質量部に対して、通常0.001質量部以上、好ましくは0.01質量部以上であり、また、通常2質量部以下、好ましくは1質量部以下である。離型剤の含有量が上記範囲の下限値未満の場合は、離型性の効果が十分でない場合があり、離型剤の含有量が上記範囲の上限値を超える場合は、耐加水分解性の低下、射出成形時の金型汚染などが生じる可能性がある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上記以外のその他成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、上記した樹脂以外の樹脂、上記した以外の各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、ポリカーボネート樹脂(A1)、(A2)、スチレン系樹脂(B1)、スチレン系樹脂(B2)及びハイインパクトポリスチレン(C)、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。二軸混練押出機を使用する場合は、炭素繊維(B)はサイドフィードすることが好ましい。
溶融混練の温度は特に制限されないが、240〜320℃の範囲であることが好ましい。
上記したポリカーボネート樹脂組成物(ペレット)は、各種の成形法で成形して成形品とされる。
成形品の形状としては、特に制限はなく、成形品の用途、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状、プレート状、ロッド状、シート状、フィルム状、円筒状、環状、円形状、楕円形状、多角形形状、異形品、中空品、枠状、箱状、パネル状のもの等が挙げられる。
中でも、成形は射出成形法により行われることが好ましく、例えば、射出成形機、超高速射出成形機、射出圧縮成形機等の公知の射出成形機を用いて射出成形される。射出成形時における射出成形機のシリンダー温度は、好ましくは240〜340℃であり、より好ましくは、260〜300℃である。また、射出成形時の射出速度は、好ましくは10〜1,000mm/秒であり、より好ましくは10〜500mm/秒である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の成形体は、電気電子機器、OA機器、情報端末機器、機械部品、家電製品、車輌部品、各種容器、照明機器等の部品等に好適に用いられる。これらの中でも、特に電気電子機器、OA機器、情報端末機器、家電製品、照明機器等の部品へ用いて好適であり、電気電子機器等の部品に用いて特に好適である。
中でも、成形品は、透明性に優れ、かつ複屈折が小さく耐衝撃性と成形品の外観に優れるので、スマートホン等のタブレット型の各種携帯端末、タブレット型パーソナルコンピュータ、カーナビゲーションやカーオーディオ等の液晶表示パネル用部材、特にタッチパネル用のカバー部材として特に好適である。
以下の実施例及び比較例に使用した各原料成分は、以下の表1のとおりである。
<製造例1:ポリカーボネート樹脂(A2)の製造>
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機及び溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、反応器内を60分かけて温度を284℃まで上げるとともに3Torrまで減圧し、留出理論量のほぼ全量に相当するフェノールを留出させた。次に、同温度下で反応器内の圧力を1Torr未満に保ち、さらに60分間反応を続け重縮合反応を終了させた。このとき、撹拌機の攪拌回転数は38回転/分であり、反応終了直前の反応液温度は289℃、攪拌動力は1.00kWであった。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
得られたポリカーボネート樹脂(A2)の粘度平均分子量(Mv)は26,000であった。
上記表1に記載した各成分を、下記の表2〜3に示す割合(全て質量部にて表示)にて配合し、タンブラーミキサーにて均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製TEX30HSST)を用いて、シリンダー温度260℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量20kg/hrにて押出機上流部のバレルより押出機にフィードし、溶融混練してポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
ヘイズ測定(単位:%):
上記の製造方法で得られたペレットを100℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55−60H」)を用い、シリンダー設定温度260℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpm、射出速度100mm/秒の条件下にて、90mm×50mm×2mm厚の平板状試験片を射出成形した。得られた平板状試験片について、日本電色工業(株)製のNDH−2000型ヘイズメーターでヘイズ(単位:%)を測定した。
透明性の評価として、以下の基準で判定を行った。
ヘイズ10%未満:○
ヘイズ10%以上:×
上記の製造方法で得られたペレットを100℃で5時間乾燥させた後、住友重機械工業社製のSE100DU型射出成形機を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpm、充填速度1.7s、0.7s及び0.4sの3条件で射出成形し、3種類の45mm×60mm×2mm厚の平板状試験片を成形した。
得られた各試験片を目視にて観察し、以下の基準に従い外観評価の判定を行った。
○:スジが観察されず、外観良好。
△:うっすらとスジが確認される。
×:スジが多数存在し、外観不良。
平均レターデーションの測定(単位:nm)
上記の製造方法で得られたペレットを100℃で5時間乾燥させた後、住友重機械工業社製のSE100DU型射出成形機を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpm、充填速度0.4sの条件で射出成形し、45mm×60mm×2mm厚の平板状試験片を成形した。ワイドレンジ2次元複屈折評価システム(フォトニックラティス社製、型式:WPA−100)を用いた3波長測定(波長523,543,575nm)により、得られた試験片の反ゲート部分45mm×60mm四方における位相差をエリア解析し、その平均値(単位:nm)を求めた。
複屈折の評価として、以下の基準で判定を行った。
100nm未満:○
100nm以上:×
ノッチなしシャルピー衝撃値の測定(単位:kJ/m2)
上記の製造方法で得られたペレットを100℃で5時間乾燥した後、住友重機械工業社製のSG75Mk−II型射出成形機を用いて、シリンダー温度260℃、金型温度80℃、成形サイクル50秒の条件で射出成形を行い、ISO多目的試験片(3mm厚)を作製した。得られた試験片を室温(23℃)条件下でISO−179規格に基づき、シャルピー衝撃試験(ノッチ無し)を行い、耐衝撃値を求めた。
耐衝撃性の評価として、以下の基準で判定を行った。
90kJ/m2超:○
90kJ/m2未満:×
以上の評価結果を以下の表2〜3に示す。
Claims (4)
- ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(A1)80〜99質量%及び下記一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A2)1〜20質量%(ただし、両者の合計を100質量%とする。)を含有するポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率より高い屈折率を有するスチレン系樹脂(B1)とポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率より低い屈折率を有するスチレン系樹脂(B2)を(B1)と(B2)の合計で40〜100質量部及びハイインパクトポリスチレン(C)を0.1〜5質量部含有し、
スチレン系樹脂(B1)とスチレン系樹脂(B2)の質量比が2:8〜8:2であり、
スチレン系樹脂(B1)が、多分岐状ポリスチレンであり、
ポリカーボネート樹脂(A1)の屈折率をnA1、ポリカーボネート樹脂(A2)の屈折率をnA2、スチレン系樹脂(B1)の屈折率をnB1、スチレン系樹脂(B2)の屈折率をnB2としたとき、nA2がnA1より0.001〜0.01低く、nB1−nA1が0より大で0.05以下、nA1−nB2が0より大で0.05以下であり、
ハイインパクトポリスチレン(C)の屈折率をnCとしたとき、nB2−nCが0.01〜0.1、nA1−nCが0.01〜0.1の範囲にあることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- スチレン系樹脂(B2)が、スチレン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- nB1−nB2が0より大で0.1以下である請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
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