JP6436969B2 - 急速懸濁性粉末状組成物 - Google Patents
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Description
該分散剤は、最初にコポリマー組成物を製造し、これを次いで液状キャリヤー中に溶解又は分散させ、次いで、該液体を、分散剤コポリマーを固体流動性の形態で利用されるようにする方法で変換することにより製造される。液状キャリヤーとしての有機溶剤の使用は、記載されていない。
該組成物の全質量を基準として、0.01〜50質量%、殊に0.01〜25質量%、好ましくは0.5〜15質量%、特に好ましくは0.5〜4質量%の液状成分であって、
(I)カルボン酸、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、カルボン酸無水物及びカルボン酸イミドの群からの少なくとも1個の基を含んでなる、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー及び
(II)ポリアルキレンオキシド基を有する、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
を含んでなるモノマーの混合物を重合することにより得ることができる少なくとも1種のコポリマーを含んでなる液状成分と接触させることにより製造でき、
その際に、該液状成分は、少なくとも1質量%、好ましくは5〜70質量%、殊に25〜60質量%の少なくとも1種の該コポリマーと、少なくとも30質量%、好ましくは98〜30質量%、殊に90〜30質量%及びより好ましくは75〜40質量%の有機溶剤とを含んでなり、かつ該液状成分と接触される該粉末は、無機結合剤を含まない。
本発明の粉末状組成物は、混練水の添加後に該コポリマーの分散作用の時間的に極めて急速な発揮を示し、このことは、例えば、顔料の分散のために、極めて有利である。しかしながら、意外なことに、本発明の粉末状組成物を含んでなる粉末状混合物の分散が、混練水中又は粉末の形態の該コポリマーの添加と比べて、混練水の添加後に該コポリマーの分散作用の時間的な発揮の著しい促進をもたらすことも見出された。本発明の粉末状組成物は、ゆえに、無機結合剤組成物にも特に適しており、その際に、まず最初に、該結合剤組成物の選択される成分、例えば、充填剤が、本発明のコポリマーと接触され、その後に、該無機結合剤及び他のあらゆる成分が混入される。
R10、R11及びR12は、それぞれ同じか又は異なり、かつ互いに独立して、H及び/又は非分岐状又は分岐状のC1〜C4 アルキル基、好ましくはH及び/又はCH3により表され;
Eは、同じか又は異なり、かつ非分岐状又は分岐状のC1〜C6 アルキレン基、殊に、実にそれぞれ典型的にはC1、C2、C3、C4、C5又はC6、しかし好ましくはC2及びC4 アルキレン基、シクロヘキシル基、CH2−C6H10、オルト、メタ又はパラ置換型で存在するC6H4により表される及び/又は存在しない単位により表され、すなわち、Eは存在しない;
Gは、同じか又は異なり、かつO、NH及び/又はCO−NHにより表され、但しEが存在しない単位である場合には、Gも存在しない単位であり、すなわち、Gは存在しない;
Aは、同じか又は異なり、かつCxH2x[ここで、x=2、3、4及び/又は5、好ましくはx=2である]及び/又はCH2CH(C6H5)により表され;
nは、同じか又は異なり、かつ0、1、2、3、4及び/又は5により表され;
aは、同じか又は異なり、かつ2〜350、好ましくは10〜200の整数により表され;
R13は、同じか又は異なり、かつH、非分岐状又は分岐状のC1〜C4 アルキル基、CO−NH2及び/又はCOCH3、好ましくはH又はCH3により表される;
R14は、同じか又は異なり、かつH及び/又は非分岐状又は分岐状のC1〜C4 アルキル基、好ましくはHにより表され;
Eは、同じか又は異なり、かつ非分岐状又は分岐状のC1〜C6 アルキレン基、好ましくはC2H4、シクロヘキシル基、CH2−C6H10、オルト、メタ又はパラ置換型で存在するC6H4により表される及び/又は存在しない単位により表される、すなわち、Eは存在しない;
Gは、同じか又は異なり、かつ存在しない単位、O、NH及び/又はCO−NHにより表され、但しEが存在しない単位である場合には、Gも存在しない単位であり、すなわち、Gは存在しない;
Aは、同じか又は異なり、かつCxH2x[ここで、x=2、3、4及び/又は5、好ましくはx=2である]及び/又はCH2CH(C6H5)により表され;
nは、同じか又は異なり、かつ0、1、2、3、4及び/又は5により表され;
aは、同じか又は異なり、かつ2〜350、好ましくは10〜200の整数により表され;
Dは、同じか又は異なり、かつ存在しない単位により表されるか、すなわち、Dは存在しないか、又はNH及び/又はOにより表され、但しDが存在しない単位である場合には:b=0、1、2、3又は4並びにc=0、1、2、3又は4であり、ここで、b+c=3又は4であり、かつ
但しDがNH及び/又はOである場合には:b=0、1、2又は3、c=0、1、2又は3、及びb+c=2又は3であり;
R15は、同じか又は異なり、かつH、非分岐状又は分岐状のC1〜C4 アルキル基、CO−NH2及び/又はCOCH3、好ましくはHにより表される;
R16、R17及びR18は、それぞれ同じか又は異なり、かつ互いに独立して、H及び/又は非分岐状又は分岐状のC1〜C4 アルキル基、好ましくはH及び/又はCH3により表され;
Eは、同じか又は異なり、かつ非分岐状又は分岐状のC1〜C6 アルキレン基、好ましくはC2H4又はC4H8、シクロヘキシル基、CH2−C6H10、オルト、メタ又はパラ置換型で存在するC6H4により表される及び/又は存在しない単位により表される、すなわち、Eは存在しない;
Aは、同じか又は異なり、かつCxH2x[ここで、x=2、3、4及び/又は5、好ましくはx=2である]及び/又はCH2CH(C6H5)により表され;
nは、同じか又は異なり、かつ0、1、2、3、4及び/又は5により表され;
Lは、同じか又は異なり、かつCxH2x[ここで、x=2、3、4及び/又は5、好ましくはx=2である]及び/又はCH2−CH(C6−H5)により表され;
aは、同じか又は異なり、かつ2〜350、好ましくは10〜200の整数により表され;
dは、同じか又は異なり、かつ1〜350、好ましくは10〜200の整数により表され;
R19は、同じか又は異なり、かつH及び/又は非分岐状又は分岐状のC1〜C4 アルキル基、好ましくはHにより表され、
R20は、同じか又は異なり、かつH及び/又は非分岐状C1〜C4 アルキル基、好ましくはHにより表される。
R27、R28及びR29は、同じか又は異なり、かつ互いに独立して、H及び/又は非分岐状又は分岐状のC1〜C4 アルキル基であり;
Aは、同じか又は異なり、かつCxH2x[ここで、x=2、3、4及び/又は5である]及び/又はCH2CH(C6H5)を表し;
aは、同じか又は異なり、かつ2〜350の整数であり;
R30は、同じか又は異なり、かつH及び/又は非分岐状又は分岐状のC1〜C4 アルキル基である。
本発明の既調合ドライモルタルは殊に、メンソリーモルタル、左官用モルタル、複合外断熱システム用モルタル、補修用プラスター、目地用モルタル、タイル接着剤、薄層モルタル、スクリードモルタル、注型モルタル、注入モルタル、充填コンパウンド、グラウト又はライニングモルタル(例えば、飲用水用の管用)を含んでいてよい。
特に、木材塗装用の透明な水系又は溶剤系のワニスを製造するために使用できる透明な酸化鉄顔料をベースとする本発明の組成物を製造することも可能である。
特別な一実施態様において、本発明の粉末状組成物は、水性エマルションペイント中で使用される。この場合に、本発明の粉末状組成物は、好ましくは、白色顔料、殊に二酸化チタン、硫酸バリウム及び亜硫酸亜鉛及び/又は有彩色顔料、殊に酸化鉄顔料、二酸化クロム及びコバルトスピネル顔料及び/又は天然又は沈降性の炭酸カルシウム、タルク、カオリン、微粉石英及び他の鉱物顔料をベースとする粉末をベースとしている。該液状成分と接触される該粉末は、殊に、少なくとも50質量%、殊に少なくとも90質量%、及び極めて好ましくは少なくとも98質量%の程度で、少なくとも1種の有機顔料及び/又は無機顔料からなっていてよい。
少なくとも30質量%の有機溶剤、30質量%以下の水、殊に10質量%未満及びより好ましくは2.5質量%未満の水、並びに
(I)カルボン酸、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、カルボン酸無水物及びカルボン酸イミドの群からの少なくとも1個の基を含んでなる、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
及び
(II)ポリアルキレンエーテル基を有する、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
を含んでなるモノマーの混合物を重合することにより得られたコポリマー
を含んでなり、その際に、該モノマーの重合は、含水溶剤中で実施され、その際に、該全反応混合物の含水量が、10質量%より多く、殊に20質量%より多く、及びより好ましくは40質量%より多く、該重合生成物は有機溶剤と混和され、かつ水は除去される。
特に好ましくは、少なくとも1種のスルフィン酸と少なくとも1種の鉄(III)塩との混合物、及び/又はアスコルビン酸と少なくとも1種の鉄(III)塩との混合物である。
(I)カルボン酸、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、カルボン酸無水物及びカルボン酸イミドの群からの少なくとも1個の基を含んでなる、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
及び
(II)ポリアルキレンエーテル基を有する、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
を含んでなるモノマーの混合物を重合することにより得ることができるコポリマーとを含んでなる液状成分の、
無機結合剤を含まない粉末を処理するため、混練水の添加後に該コポリマーの分散作用の時間的な発揮を促進するための使用を提供し、
その際に、処理される粉末の全質量を基準として、0.01〜50質量%、殊に0.01〜25質量%、好ましくは0.5〜15質量%、特に好ましくは0.5〜4質量%の該液状成分が使用され、かつ処理される粉末が、該混練水が添加される前に、無機結合剤と任意に混合される。
そのモル質量を決定するための試料製造を、コポリマー溶液をそのGPC溶離液中に溶解させて、0.5質量%の該GPC溶離液中ポリマー濃度を得ることにより実施した。その後、この溶液を、ポリエーテルスルホン膜及び0.45μmの孔径を有するシリンジフィルターによりろ過した。このろ液の注入体積は50〜100μlであった。
該平均分子量を、型式名Alliance 2690を有し、UV検出器(Waters 2487)及びRI検出器(Waters 2410)を備えたWaters製のGPC機器を用いて決定した。
Shodex OHpak SB 804HQ及び802.5HQ
(PHMゲル、8×300mm、pH 4.0〜7.5)
溶離液:0.05M水性ギ酸アンモニウム/メタノール混合物=80:20(体積部)
流量:0.5ml/分
温度:50℃
注入量:50〜100μl
検出:RI及びUV。
略語VOBPEPG−3000は、ブロック状に構成されたビニルオキシブチル−ポリエチレン/プロピレングリコールを表す。ブロックAは、ポリエチレングリコールのみを含有し;ブロックBは、エチレングリコール及びプロピレングリコールのランダム混合物である。そのモル質量は3000g/モルである。その構造は、n約23、k約13、l約28である式(III)に相当する。
一般的な製造例(メチルポリエチレングリコール500中のコポリマー)
2000ml丸底フラスコに、該コポリマーの51%水溶液を装入する。メチルポリエチレングリコール500(BASF SE製Pluriol(登録商標) A 500 E)を添加する。該水を次いで、ロータリーエバポレーターにより70℃及び40mbarでストリッピングする。1質量%未満の含水量で、ストリッピングを停止し、そのバッチを冷却する。生じた溶液は、少し乳光を発し、かつ50質量%の活性成分含量を有する。
Grindomix GM 200(Retsch GmbH)に、微粉石灰石(Omya GmbH社からのOmyacarb 20 BG)を装入する。該液状成分を次いで、ピペットで添加する。均質化を、5000回転/分で5分間行う。該生成物は、該液状成分でコートされた易流動性の微粉石灰石である。
セルフレベリング充填コンパウンド285g(第4及び5表参照)及びセメントモルタル285g(第4及び6表参照)を、該全質量を基準として0.25質量%のコポリマーとそれぞれ混和する。比較例C1及びC2については、該コポリマーを、噴霧乾燥したポリマー粉末として秤量する。比較例C3については、例6からのコポリマーでコートされた微粉石灰石を、該セルフレベリング充填コンパウンドに添加する(コポリマーは、水溶液の形態で該石灰石に適用される)。比較例C4については、該セルフレベリング充填コンパウンドを、該コポリマーの40%溶液で予め処理し、次いで該微粉石灰石と一緒に均質化する。1日間貯蔵後に、この混合物を適用試験にかける―すなわち、混練水の添加後の該コポリマーの分散作用の発揮を試験する。適用例A1及びA2については、コポリマー及びメチルポリエチレングリコール500でコートされた微粉石灰石(例2及び3 それぞれ15g)を、該粉末状組成物と混合した。混練水の添加後の該コポリマーの分散作用の発揮を評価するために、こうして処理した該粉末状組成物300gをビーカー中に入れ、軸撹拌機を用いて500回転/分で撹拌する。次いで、混練水を添加し、かつそのフレッシュモルタルが目視で、均質なコンシステンシーを獲得した後の時間を測定する。
Claims (13)
- 粉末状組成物を製造する方法であって、該粉末状組成物は、粉末を、
該組成物の全質量を基準として、0.01〜50質量%の液状成分と接触させることによって製造され、該液状成分は、
(I)カルボン酸、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、カルボン酸無水物及びカルボン酸イミドの群からの少なくとも1個の基を含んでなる、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
及び
(II)ポリアルキレンオキシド基を有する、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
を含んでなるモノマーの混合物を重合することにより得られる少なくとも1種のコポリマーを含んでなり、
その際に、該液状成分が、少なくとも1質量%の少なくとも1種の該コポリマーと、少なくとも30質量%の有機溶剤とを含んでなり、該有機溶剤が、200〜2000g/モルの平均モル質量を有する、ポリエチレングリコールエーテル又はポリプロピレングリコールエーテル又はランダムなエチレンオキシド/プロピレンオキシドコポリマー、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール又はトリエチレングリコール、モノプロピレングリコール、ジプロピレングリコール又はトリプロピレングリコール、1、2又は3個以上のエチレングリコール及び/又はプロピレングリコール単位を有する、メチル、エチル、プロピル、ブチル又はより高級のアルキルのポリアルキレングリコールエーテル、200〜20000g/モルの分子量を有するグリセリンエトキシラート、ペンタエリトリトールアルコキシラート、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、グリセリンカーボネート、グリセリンホルマール及び2,3−O−イソプロピリデングリセリンの群からの少なくとも1種であり、かつ該液状成分と接触される粉末が、無機結合剤を含まない、
粉末状組成物を製造する方法。 - 該粉末が、該液状成分でコートされている、請求項1記載の方法。
- 該粉末状組成物が、けい砂、微粉石英、石灰石、重晶石、方解石、アラゴナイト、バテライト、ドロマイト、タルク、カオリン、雲母、白亜、二酸化チタン、ルチル、アナターゼ、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及びブルーサイトの群からの少なくとも1種の化合物を含んでなる、請求項1又は2記載の方法。
- 該粉末状組成物が、少なくとも1種の有機顔料及び/又は無機顔料を含んでなる、請求項1又は2記載の方法。
- エチレン性不飽和モノマー(I)が、次の一般式の(Ia)、(Ib)及び(Ic)の群からの少なくとも1つにより表され、
R1及びR2は互いに独立して、水素であるか又は炭素原子1〜20個を有する脂肪族炭化水素基であり、
Yは、H、−COOMa、−CO−O(CqH2qO)r−R3又は−CO−NH−(CqH2qO)r−R3であり、
Mは、水素、一価又は二価の金属カチオン、アンモニウムイオン又は有機アミン基であり、
aは、1/2又は1であり、
R3は、水素、炭素原子1〜20個を有する脂肪族炭化水素基、炭素原子5〜8個を有する脂環式炭化水素基又は炭素原子6〜14個を有する置換又は非置換のアリール基であり、
qは各(CqH2qO)単位毎にその都度独立して、同じか又は異なり、かつ2、3又は4であり、
rは、0〜200であり、
Zは、O又はNR3であり、
R4及びR5は互いに独立して、水素であるか又は炭素原子1〜20個を有する脂肪族炭化水素基、炭素原子5〜8個を有する脂環式炭化水素基又は炭素原子6〜14個を有する置換又は非置換のアリール基であり、
Qは、同じか又は異なり、かつNH、NR3又はOにより表され;ここで、R3は上述の意味を有し、
R6は、同じか又は異なり、かつ(CnH2n)−SO3H[ここで、n=0、1、2、3又は4である]、(CnH2n)−OH[ここで、n=1、2、3又は4である];(CnH2n)−PO3H2[ここで、n=0、1、2、3又は4である]、(CnH2n)−OPO3H2[ここで、n=1、2、3又は4である]、(C6H4)−SO3H、(C6H4)−PO3H2、(C6H4)−OPO3H2及び(CnH2n)−NR8 b[ここで、n=0、1、2、3又は4及びb=2又は3である]により表され、
R7は、H、−COOMa、−CO−O(CqH2qO)r−R3、-CO−NH−(CqH2qO)r−R3であり、
ここで、Ma、R3、q及びrは、上述の意味を有し、
R8は、水素、炭素原子1〜10個を有する脂肪族炭化水素基、炭素原子5〜8個を有する脂環式炭化水素基、又は炭素原子6〜14個を有する置換又は非置換のアリール基である、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。 - 該コポリマー中のモノマー(I)の割合が5〜95モル%である、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 該コポリマー中のモノマー(II)の割合が1〜89モル%である、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種の該コポリマーが、該液状成分中に、少なくとも50質量%の割合で溶解型で存在する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- モノマー(I)又は(II)が、160〜10 000g/モルの分子量を有するランダムなエチレンオキシド/プロピレンオキシドコポリマーを含んでなる、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項記載の方法により得られた粉末状組成物と、無機結合剤とを含んでなる、結合剤組成物を製造する方法であって、
該粉末状組成物を、該無機結合剤及び任意に更なる添加剤と混合する、結合剤組成物を製造する方法。 - 該無機結合剤が、ポルトランドセメントをベースとするセメント、白色セメント、アルミン酸カルシウムセメント、スルホアルミン酸カルシウムセメント、硫酸カルシウムn−水和物及び潜在水硬性及び/又はポゾラン系の結合剤の群からの少なくとも1種である、請求項11記載の方法。
- 少なくとも30質量%の有機溶剤と、
(I)カルボン酸、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、カルボン酸無水物及びカルボン酸イミドの群からの少なくとも1個の基を含んでなる、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
及び
(II)ポリアルキレンエーテル基を有する、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー
を含んでなるモノマー混合物を重合することにより得られる、少なくとも1質量%のコポリマーとを含んでなる液状成分の、
無機結合剤を含まない粉末を処理するための、
混練水の添加後の該コポリマーの分散作用の時間的な発揮を促進するための使用であって、
該有機溶剤が、200〜2000g/モルの平均モル質量を有する、ポリエチレングリコールエーテル又はポリプロピレングリコールエーテル又はランダムなエチレンオキシド/プロピレンオキシドコポリマー、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール又はトリエチレングリコール、モノプロピレングリコール、ジプロピレングリコール又はトリプロピレングリコール、1、2又は3個以上のエチレングリコール及び/又はプロピレングリコール単位を有する、メチル、エチル、プロピル、ブチル又はより高級のアルキルのポリアルキレングリコールエーテル、200〜20000g/モルの分子量を有するグリセリンエトキシラート、ペンタエリトリトールアルコキシラート、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、グリセリンカーボネート、グリセリンホルマール及び2,3−O−イソプロピリデングリセリンの群からの少なくとも1種であり、処理される粉末の全質量を基準として0.01〜50質量%の該液状成分が使用され、かつ処理される粉末が、混練水が添加される前に、無機結合剤と任意に混合される、液状成分の使用。
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