JP6434520B2 - 多層フィルム - Google Patents
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-
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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-
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-
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-
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-
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Description
a.ポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と
を含み、
30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する、多層フィルムに関する。
また、「1つの(a)」または「1つの(an)」の使用は、本発明の要素および成分を記載するために使用される。これは便宜上、および本発明の一般的な意味を与えるためのみである。この記述は1つ、または少なくとも1つを含むように解釈されなければならず、それが別の意味を有することが明らかでない限り、単数は複数も含む。
第1のポリイミド層は、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される。「二無水物」という用語は、本明細書で使用される場合、技術的には二無水物ではないが、それにもかかわらず、ジアミンと反応して、ポリイミドに変換可能なポリアミド酸を形成し得る、それらの前駆体、誘導体または類似体を含むように意図される。「ジアミン」という用語は、本明細書で使用される場合、技術的にはジアミンではないが、それにもかかわらず、二無水物と反応して、ポリイミドに変換可能なポリアミド酸を形成し得る、それらの前駆体、誘導体または類似体を含むように意図される。
ピロメリット酸二無水物;
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物;
3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物;
4,4’−オキシジフタル酸無水物;
3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物;
2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン;
ビスフェノールA二無水物;ならびに
それらの混合物および誘導体
からなる群から選択される。
2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物;
1,2,5,6−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物;
2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物;
2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物;
ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物;
3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸二無水物;
1,1−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物;
1,1−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物;
ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物;
ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物;
オキシジフタル酸二無水物;
ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物;
それらの混合物および誘導体
からなる群から選択される。
i)2〜9ミクロンの平均粒径を有するカーボンブラック;および
ii)シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物
の混合物である、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む。
i)71〜96重量%の量の化学的に変換されたポリイミドであって、
a.ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、および
b.ポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミン
から誘導される、71〜96重量%の量の化学的に変換されたポリイミド;
ii)ベースフィルムの2〜9重量パーセントの量で存在する低導電率カーボンブラック;ならびに
iii)艶消し剤であって、
a.ベースフィルムの1.6〜10重量パーセントの量で存在し、
b.1.3〜10ミクロンの中央粒径を有し、かつ
c.2〜4.5g/ccの密度を有する、艶消し剤
を含む。
第2のポリイミド層は、45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミドを含む。いくつかの実施形態において、第2のポリイミド層は、以下:45、50、55、60、65および67重量%のいずれか2つの間であり、かつそれを含む重量%のポリイミドを含む。別の実施形態において、第2のポリイミド層は、45〜60重量%のポリイミドを含む。
ピロメリット酸二無水物;
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物;
3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物;
4,4’−オキシジフタル酸無水物;
3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物;
2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン;
ビスフェノールA二無水物;ならびに
それらの混合物および誘導体
からなる群から選択される。
2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物;
1,2,5,6−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物;
2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物;
2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物;
ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物;
3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸二無水物;
1,1−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物;
1,1−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物;
ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物;
ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物;
オキシジフタル酸二無水物;
ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物;
それらの混合物および誘導体
からなる群から選択される。
i)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるか、または
ii)ピロメリット酸二無水物、4,4’−オキシジアニリンおよびパラフェニレンジアミンから誘導されるか、または
iii)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンのブロック、ならびにピロメリット酸二無水物およびパラフェニレンジアミンのブロック
から誘導されるポリイミドを含む。
本開示による多層フィルムは、30未満のL*色および10未満の60度光沢値、ならびに取り扱いおよび回路処理に対する耐久性を有する。L*色は、HunterLab ColorQuest(登録商標)XEカラーメーター(Hunter Associates Laboratory,Inc.)を使用して反射率、正反射を含むモードにおいて測定し、L*、a*、b*として、CIELAB 10°/D65系において報告する。0のL*値は純粋な黒であるが、100のL*値は純粋な白である。60度光沢は、Micro−TRI−グロスグロスメーター(BYK−Gardner製)を使用して測定された。
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、艶消し剤、または艶消し剤の混合物;ならびに
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む。
i)2〜9ミクロンの平均粒径を有するカーボンブラック、および
ii)シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物
の混合物である。
a.ポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と、
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および、
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と、
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるか、またはピロメリット酸二無水物、4,4’−オキシジアニリンおよびパラフェニレンジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および、
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックを含む、第2のポリイミド層と、
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.ポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と;
c.第2のポリイミド層の反対側の第1のポリイミド層と直接接触し、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂およびそれらの混合物からなる群から選択されるエポキシ樹脂である接合層と
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.ポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と;
c.第2のポリイミド層の反対側の第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第3のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多いシリカ艶消し剤;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第3のポリイミド層と
を含む。
a.ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるか、またはピロメリット酸二無水物、4,4’−オキシジアニリンおよびパラフェニレンジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と;
c.第2のポリイミド層の反対側の第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第3のポリイミド層であって、
i)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるか、またはピロメリット酸二無水物、4,4’−オキシジアニリンおよびパラフェニレンジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第3のポリイミド層と
を含む。
a.ポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と;
c.第2のポリイミド層の反対側の第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第3のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第3のポリイミド層と;
d.第1のポリイミド層の反対側の第2のポリイミド層または第3のポリイミド層の表面において、第2のポリイミド層または第3のポリイミド層と直接接触し、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂およびそれらの混合物からなる群から選択されるエポキシ樹脂である接合層と
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層であって、
i)ポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミド;
ii)1〜15重量%の低導電率カーボンブラックまたは1〜40重量%の顔料もしくは染料
を含む、第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層であって、
i)ポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミド;
ii)1〜15重量%の低導電率カーボンブラックまたは1〜40重量%の顔料もしくは染料;および
iii)シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物から選択される、1〜20重量%の艶消し剤
を含む、第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.第1のポリイミド層であって、
i)71〜96重量%の量の化学的に変換されたポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、71〜96重量%の量の化学的に変換されたポリイミド;
ii)ベースフィルムの2〜9重量%の量で存在する低導電率カーボンブラック;および
iii)艶消し剤であって、
a.ベースフィルムの1.6〜10重量%の量で存在し、
b.1.3〜10ミクロンの中央粒径を有し、かつ
c.2〜4.5g/ccの密度を有する、艶消し剤
を含む、第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.第1のポリイミド層であって、
i)71〜96重量%の量の化学的に変換されたポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、71〜96重量%の量の化学的に変換されたポリイミド;
ii)ベースフィルムの2〜9重量%の量で存在する低導電率カーボンブラック;および
iii)艶消し剤であって、
a.ベースフィルムの1.6〜10重量%の量で存在し、
b.1.3〜10ミクロンの中央粒径を有し、かつ
c.2〜4.5g/ccの密度を有する、艶消し剤
を含む、第1のポリイミド層と;
b.第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と;
c.第2のポリイミド層の反対側の第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第3のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い艶消し剤または艶消し剤の混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、サブミクロンカーボンブラックとポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第3のポリイミド層と
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する。
a.厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層を提供するステップと;
b.第1のポリイミド層上に厚さ0.5〜8ミクロンの第2のポリイミド層をコーティングするステップと
を含む、第2のポリイミド層が、
i)少なくとも40重量%のポリイミドであって、ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、およびポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、少なくとも40重量%のポリイミド;
ii)少なくとも20重量%の、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のカーボンブラックであって、カーボンブラックと艶消し剤との総量が少なくとも40重量%以上である、少なくとも1種のカーボンブラック
を含む、方法である。
75.4重量%のDMAC、9.6重量%のPMDA/4,4’ODAポリアミド酸プレポリマー溶液(DMAC中20.6重量%のポリアミド酸固体)および15.0重量%のシリカ粉末(Syloid(登録商標)C 807、W.R.Grace Co.から)からなるシリカスラリーを調製した。成分は、高剪断動静翼型混合機において完全に混合した。中央粒径は7ミクロンであった。
シリカスラリーは、Syloid(登録商標)C807の代わりに、Syloid(登録商標)C803粉末を使用したことを除き、シリカスラリー#1と同様に調製された。中央粒径は3ミクロンであった。
シリカスラリーは、Syloid(登録商標)C807の代わりに、EvonikからのSipernat(登録商標)500LS粉末を使用したことを除き、シリカスラリー#1と同様に調製された。中央粒径は6ミクロンであった。
シリカスラリーは、Syloid(登録商標)C807の代わりに、EvonikからのAcematt(登録商標)HK400粉末を使用したことを除き、シリカスラリー#1と同様に調製された。中央粒径は6ミクロンであった。
ポリイミド粒子スラリーは、ピリジン中PMDA/4,4’ODAポリアミド酸の溶液から調製されて、ポリマーを沈殿させるために溶液を加熱した。ピリジン溶媒は脱イオン水で置換され、次いで、高剪断環境において粉砕された。脱イオン水は、3.6重量%固体濃度になるまでDMAで置換された。中央粒径は4.0ミクロンであった。
41.7重量%のDMAC、23.3重量%のPMDA/4,4’ODAポリアミド酸プレポリマー溶液(DMAC中20.6重量%のポリアミド酸固体)、および約2.3ミクロンの中央粒径を有する35.0重量%のアルファアルミナ粉末からなるアルミナスラリーを調製した。成分は、高剪断動静翼型混合機において完全に混合した。
80重量%のDMAC、低%のPMDA/4,4’ODAポリアミド酸プレポリマー溶液(DMAC中20.6重量%のポリアミド酸固体)、および10重量%のカーボンブラック粉末(Special Black 4、Orion Engineered Carbons LLCから)からなるカーボンブラックスラリーを調製した。成分は、高剪断動静翼型混合機において完全に混合した。次いで、いずれの凝集体も分散し、所望の粒径を達成するために、スラリーをビーズミルで加工した。中央粒径は0.3ミクロンであった。
82重量%のDMAC、12重量%のカーボンブラック粉末(Special Black 6、Orion Engineered Carbons LLCから)および6重量%の分散助剤(Byk 9077、Byk Chemieから)からなるカーボンブラックスラリーを調製した。成分は、高剪断動静翼型混合機において完全に混合した。次いで、いずれの凝集体も分散し、所望の粒径を達成するために、スラリーをビーズミルで加工した。中央粒径は0.14ミクロンであった。
79重量%のDMAC、12重量%のカーボンブラック粉末(Color Black FW200、Orion Engineered Carbons LLCから)および9重量%の分散助剤(Byk 9077、Byk Chemieから)からなるカーボンブラックスラリーを調製した。成分は、高剪断動静翼型混合機において完全に混合した。次いで、いずれの凝集体も分散し、所望の粒径を達成するために、スラリーをビーズミルで加工した。中央粒径は0.15ミクロンであった。
76.3重量%のDMAC、19.8重量%のヒュームドアルミナスラリー粉末(Alu C805、Evonikから)および3.9重量%の分散助剤(Disperbyk 180、Byk Chemieから)からなるヒュームドアルミナスラリーを調製した。成分は、高速ディスク型分散機において完全に混合した。次いで、いずれの凝集体も分散し、所望の粒径を達成するために、スラリーをビーズミルで加工した。中央粒径は0.3ミクロンであった。
PPDは、40〜45℃において、DMAC中で約2.27重量%の濃度まで溶解された。30〜40℃まで温度を低下させた後、約0.99:1のPMDA:PPD化学量論的比率を達成するために、撹拌しながら固体PMDAを添加した。撹拌しながら、混合物を90分間反応させた。混合物は、DMACの添加によって、約5.8〜6.5%固体まで希釈された。次いで、70:30の4,4’ODA:PPDモル比を達成するために、4,4’ODAを添加し、40〜45℃において約30分間反応させた。撹拌しながら固体PMDAを逐次添加し、40〜45℃で約2時間反応させ、75〜250ポアズのポリマー粘度を達成した。ポリアミド酸固体は19.5%〜20.5%であった。ポリマー溶液を使用まで冷蔵庫で貯蔵した。
第1のポリイミド層は、表1で示されるように、Kapton(登録商標)MBCまたはKapton(登録商標)HNフィルムを含んでなった。
シリカスラリー#1およびカーボンブラックスラリー#1は、硬化されたフィルムにおいて所望の組成物が製造される量で、PMDA/4,4’ODAプレポリマー溶液(DMAC中20.6重量%のポリアミド酸固体)と混合された。2700ポアズの最終粘度まで、DMAC中PMDAの6重量%溶液を逐次添加することによって、混合物を仕上げた。仕上げられたポリマー溶液を、約6℃まで冷却し、変換化学物質無水酢酸(0.12cm3/cm3ポリマー溶液)および3−ピコリン(0.12cm3/cm3ポリマー溶液)を混合し、88℃の熱い回転ドラム上へ、スロットダイを使用してフィルムをキャストした。得られたゲルフィルムをドラムから剥離し、テンターオーブンに供給し、そこで、対流および放射加熱を使用して98%より高い固体濃度まで乾燥および硬化される。
表1に示すポリアミド酸溶液は、混合しながらDMAC中PMDAの6重量%溶液を逐次添加して、2500〜3000ポアズの最終粘度を達成することによって仕上げられた。充填剤スラリーを、硬化後に所望の組成物を製造するために適切な量で、仕上げられたポリアミド酸溶液と混合した。仕上げられたポリマー混合物を脱気した。ステンレス鋼キャスティングロッドを使用して、ポリマー混合物を、ガラスプレートに取り付けたMylar(登録商標)ポリエチレンテレフタレートシート上へ手でキャストした。湿潤キャストフィルムを含有するMylar(登録商標)ポリエチレンテレフタレートシートを、3−ピコリンおよび無水酢酸の50/50混合物からなる浴に浸漬した。浴は、フィルムのイミド化およびゲル化を実施するため、3〜4分間にわたり穏やかに撹拌された。ゲルフィルムをMylar(登録商標)ポリエチレンテレフタレートシートから剥離し、フィルムを抑制して、縮小を防ぐために、ピンフレームに配置した。残りの溶媒をフィルムから除去した後、フィルムを含有するピンフレームを120℃のオーブンに配置した。オーブン温度は、45〜60分間かけて320℃まで高められ、次いで400℃のオーブンに移されて5分間保持され、次いでオーブンから取り外され、冷却された。
イソプロピルアルコールで湿潤されたタオルで3回フィルムを拭き取った。いずれかの着色剤がフィルムからタオルに移動したことが観察される場合、「不合格」グレードが与えられた。この試験は、電子回路製造のプロセス条件に対する耐久性に関するフィルムの適合性の測定である。
本発明は、以下の発明を包含するものである。
1.a.ポリイミドであって、前記ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、および前記ポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.前記第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、前記ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、および前記ポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;および
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、前記サブミクロンカーボンブラックと前記ポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と、
を含み、ならびに、
30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する、
多層フィルム。
2.前記第1のポリイミド層が、
i.)1〜15重量%の低導電率カーボンブラック、または
ii.)1〜40重量%の顔料もしくは染料
をさらに含む、1に記載の多層フィルム。
3.前記第1のポリイミド層が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物から選択される、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む、2に記載の多層フィルム。
4.前記第1のポリイミド層が、2〜9マイクロメートルの平均粒径を有するカーボンブラックである、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む、2に記載の多層フィルム。
5.前記第1のポリイミド層が、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む、前記艶消し剤が、
i)2〜9ミクロンの平均粒径を有するカーボンブラック、および
ii)シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物
の混合物である、2に記載の多層フィルム。
6.前記第2のポリイミド層の反対側の前記第1のポリイミド層と直接接触する接合層をさらに含む、1に記載の多層フィルム。
7.前記接合層が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂およびそれらの混合物からなる群から選択されるエポキシ樹脂である、6に記載の多層フィルム。
8.前記第2のポリイミド層の前記ポリイミドが、ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるか、またはピロメリット酸二無水物、4,4’−オキシジアニリンおよびパラフェニレンジアミンから誘導される、1に記載の多層フィルム。
9.前記第2のポリイミド層の前記ポリイミドが、i)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンのブロック、ならびにii)ピロメリット酸二無水物およびパラフェニレンジアミンのブロックから誘導される、1に記載の多層フィルム。
10.前記第1のポリイミド層の前記ポリイミドが、ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導される、1に記載の多層フィルム。
11.前記第1のポリイミド層の前記ポリイミドが、ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導され、前記第2のポリイミド層の前記ポリイミドが、
i)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるか、または
ii)ピロメリット酸二無水物、4,4’−オキシジアニリンおよびパラフェニレンジアミンから誘導されるか、または
iii)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンのブロック、ならびにピロメリット酸二無水物およびパラフェニレンジアミンのブロックから誘導される、1に記載の多層フィルム。
12.前記第2のポリイミド層の反対側の前記第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第3のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、前記ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、および前記ポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い艶消し剤または艶消し剤の混合物;ならびに、
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、前記サブミクロンカーボンブラックと前記ポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含み、
第3のポリイミド層をさらに含む、
1に記載の多層フィルム。
13.前記第3のポリイミド層における前記艶消し剤が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物から選択される、12に記載の多層フィルム。
14.前記第3のポリイミド層における前記艶消し剤が、2〜9ミクロンの平均粒径を有するカーボンブラックである、12に記載の多層フィルム。
15.前記第3のポリイミド層における前記艶消し剤が、
i)2〜9ミクロンの平均粒径を有するカーボンブラック、および
ii)シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物
の混合物である、
12に記載の多層フィルム。
16.前記第1のポリイミド層が、
i)1〜15重量%の低導電率カーボンブラック、または
ii)1〜40重量%の顔料もしくは染料
をさらに含む、
12に記載の多層フィルム。
17.前記第1のポリイミド層が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物から選択される、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む、
16に記載の多層フィルム。
18.前記第1のポリイミド層が、3〜9マイクロメートルの平均粒径を有するカーボンブラックである、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む、16に記載の多層フィルム。
19.前記第1のポリイミド層が、
i)2〜9ミクロンの平均粒径を有するカーボンブラック、および、
ii)シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物
の艶消し剤混合物をさらに含む、
16に記載の多層フィルム。
20.前記第1のポリイミド層の反対側の前記第2のポリイミド層または前記第3のポリイミド層の表面において、前記第2のポリイミド層または前記第3のポリイミド層と直接接触する接合層をさらに含む、
12に記載の多層フィルム。
21.30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する多層フィルムを製造する方法であって、
前記方法が、
a.厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層を提供するステップと;
b.前記第1のポリイミド層上に厚さ0.5〜8ミクロンの第2のポリイミド層をコーティングするステップと、
を含み、
前記第2のポリイミド層が、
i)少なくとも40重量%のポリイミドであって、前記ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、および前記ポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、少なくとも40重量%のポリイミド;
ii)少なくとも20重量%の、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;
iii)少なくとも1種のカーボンブラックであって、カーボンブラックと艶消し剤との総量が少なくとも40重量%以上である、少なくとも1種のカーボンブラック
を含む、
方法。
Claims (10)
- a.ポリイミドであって、前記ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、および前記ポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導されるポリイミドを含む、厚さ8〜130ミクロンの第1のポリイミド層と;
b.前記第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第2のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、前記ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、および前記ポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い、シリカ艶消し剤、またはシリカ艶消し剤と少なくとも1種の追加的な艶消し剤との混合物;ならびに、
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、前記サブミクロンカーボンブラックと前記ポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第2のポリイミド層と、
を含む、30未満のL*色および10未満の60度光沢値を有する、
多層フィルム。 - 前記第1のポリイミド層が、
i.)1〜15重量%の低導電率カーボンブラック、または
ii.)1〜40重量%の顔料もしくは染料
をさらに含む、請求項1に記載の多層フィルム。 - 前記第1のポリイミド層が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物から選択される、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む、請求項2に記載の多層フィルム。
- 前記第1のポリイミド層が、2〜9マイクロメートルの平均粒径を有するカーボンブラックである、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む、請求項2に記載の多層フィルム。
- 前記第1のポリイミド層が、1〜20重量%の艶消し剤をさらに含む、前記艶消し剤が、
i)2〜9ミクロンの平均粒径を有するカーボンブラック、および、
ii)シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物
の混合物である、請求項2に記載の多層フィルム。 - 前記第2のポリイミド層の反対側の前記第1のポリイミド層と直接接触する接合層をさらに含む、請求項1に記載の多層フィルム。
- 前記第1のポリイミド層の前記ポリイミドが、ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導され、前記第2のポリイミド層の前記ポリイミドが、
i)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンから誘導されるか、または、
ii)ピロメリット酸二無水物、4,4’−オキシジアニリンおよびパラフェニレンジアミンから誘導されるか、または、
iii)ピロメリット酸二無水物および4,4’−オキシジアニリンのブロック、ならびにピロメリット酸二無水物およびパラフェニレンジアミンのブロックから誘導される、請求項1に記載の多層フィルム。 - 前記第2のポリイミド層の反対側の前記第1のポリイミド層と直接接触する、厚さ0.5〜25ミクロンの第3のポリイミド層であって、
i)45〜67重量%のポリイミドであって、前記ポリイミドの全二無水物含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族二無水物、および前記ポリイミドの全ジアミン含有量に基づき、少なくとも50モルパーセントの芳香族ジアミンから誘導される、45〜67重量%のポリイミド;
ii)14重量%より多い艶消し剤または艶消し剤の混合物;ならびに、
iii)少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラックであって、前記サブミクロンカーボンブラックと前記ポリイミドとの総量が85重量%未満であり、かつ45重量%より多い、少なくとも1種のサブミクロンカーボンブラック
を含む、第3のポリイミド層をさらに含む、請求項1に記載の多層フィルム。 - 前記第3のポリイミド層における前記艶消し剤が、
i)2〜9ミクロンの平均粒径を有するカーボンブラック、および、
ii)シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、硫酸バリウム、ポリイミド粒子、リン酸カルシウム、タルクまたはそれらの混合物、
の混合物である、請求項8に記載の多層フィルム。 - 前記第1のポリイミド層の反対側の前記第2のポリイミド層または前記第3のポリイミド層の表面において、前記第2のポリイミド層または前記第3のポリイミド層と直接接触する接合層をさらに含む、請求項8に記載の多層フィルム。
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