JP6366937B2 - ラミネートされたリーク防止化学処理機、作製方法及び操作方法 - Google Patents
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Description
マイクロチャネル技術において、従来、マイクロチャネル熱交換器における最適な熱伝達は、拡散接合及び/又はろう付けによってのみ得ることができると考えられている。これらの方法は、層間の連続金属界面の形成に依存する。連続界面は、層間の接触熱抵抗を排除し、発熱反応からの高レベルの熱を熱除去チャンバに移動させるために、又は熱を吸熱反応に加えるために必要と考えられている。
用語解説
互いに溶接された2つのプレートで作製された歪み緩和結合部が、コア内の隣接する層を結合する溶接部に付加される歪みを低減するために、積層に追加されてもよい。結合部は、動作中に反応器が加圧されると開放する(伸縮する)ように設計される。そうすることにより、反応器の外側表面上に位置するシール溶接部は歪みのない状態を維持し、これによりユニットの寿命が増加する。
実施例1.溶接されたサブアセンブリ−溶接された反応器−圧入伝導性フィン
溶接された反応器を製造し、フィッシャートロプシュを試験反応として使用して、ろう付けされた反応器と等価の性能を検証するために動作させた。反応器は、ストリームに対して2000時間を超える期間動作し、サブアセンブリに対するプロセスフィンを含有する触媒の圧入接触が、反応器の性能に十分であり、同じ設計のろう付けされた反応器による性能に匹敵することを実証した。
2層フィッシャートロプシュ全溶接デバイスを設計し、製造して、本発明の製造プロセスを検証した。複数チャネルマイクロ反応器設計は、3つの冷却剤反復ユニットの間に交互に配置される2つのプロセス反復ユニットからなる。冷却剤チャネルは、プロセスチャネルに対してクロスフローの配向にある。
最終製造ステップは、ヘッダ及びフッタ溶接(マクロスケールへの、すなわちより大きな配管への外部接続用の冷却剤及びプロセスチャネルのため)及び支持体溶接からなっていた。支持体溶接は、デバイスが圧力格納システム(PCS)を必要とすることなく安全に動作することができるようにもするこの設計に対して、構造的に必要であった。
全溶接反応器は、銅製波形及びそれぞれ2つのステンレススチール製端部ストリップを備える2つのプロセス層を有する。3つの冷却剤層は、プロセス層と交互に配置され、ステンレススチール製頂部プレート又は壁及びステンレススチール製チャネルシムを互いにレーザ溶接することによりサブアセンブリとして製造される。壁シムは、厚さ0.020”(0.05cm)のストックSSシート材料から小さくせん断された。冷却剤シムは、部分PCM(光化学加工)により厚さ0.040”(0.1cm)のSSシートとして形成された非直線的及び直線的チャネル特徴を有し、直線的チャネルに対しては、深さ0.020”(0.05cm)×幅0.100”(0.25cm)のチャネル及び0.040”(0.1cm)のリブを形成し、非直線的セクションに対しては、深さ0.015”(0.0375cm)×幅0.017”(0.0425cm)のチャネルを形成する。非直線的セクションは、22個の屈曲部を有する波状又は蛇行パターンで構成された。レーザ溶接は、各リブに対して、チャネル間及び最も外側のチャネル間のシールを形成するためにシムの全長に対して、並びに外部からのチャネルをシールするために周縁部に対して行った。次いで、サブアセンブリをリークチェックした。サブアセンブリをリークチェックする能力を有することにより、デバイスにおける組み立て前のリークの識別及び修復、並びに欠陥デバイスの製造の回避が可能になった。冷却剤層をサブアセンブリとして事前に製造することの別の利点は、アセンブリにおいて積層させる部品の少なくとも約20%の削減である。
デバイスのコア(すなわち、2つの末端プレート間に挟まれたプロセス及び冷却剤層)は、交互に配置されたプロセス及び冷却剤層を形成するようにコンポーネントを積層させることにより形成される。プロセス層の数は、FT生成物の所望の容量により決定されるが、冷却剤層の数は、プロセス層がその両面に冷却剤層を有するように、プロセス層の数より1つ多い。積層プロセス中、部品を配列させ、またアセンブリ及び初期溶接ステップ全体にわたり配列を維持するために固定具が必要である。クランプ固定具は、積層するための、及び溶接ステップへの移送のために積層されたコアを固定するためのプラットフォームを形成するように設計された。クランプ固定具は、細長いプラス記号のような形状の2つのプレートからなる。それぞれ、1/2”(1.25cm)の全ねじ棒に適合するように、四(4)つのスロットを有する。支持体プレートは、底部側の全ねじ末端部及びナットのための余地を形成するように、底部クランプの下に配置された。プロセス面の配列のために、c字クランプによりクランプ固定具のいずれかの側に、4つの直線状端部が適所に保持された。5つ目の直線状端部を使用して、2つの冷却剤面の1つを配列させた。
触媒投入前に、デバイスのプロセス側を清浄化し、触媒保持アセンブリを適所に溶接した。
3つの最終溶接ステップ、すなわち、プロセス多岐管、冷却剤多岐管及び支持体プレートの取り付けで、デバイス製造が完了した。ろう付けされたデバイスとは異なり、全体的にシールされた全溶接FTデバイス用の内部コンポーネントのみが、冷却剤サブアセンブリである。残りのコンポーネント(波形、端部ストリップ及び末端プレート)は、全て、周縁部で隣接するコンポーネントに取り付けられるのみである。支持体プレートは、動作中の大きな差圧下で完全性を維持するために、デバイスに対し必要な支持を提供する。支持体プレートはまた、ろう付けされたデバイスに使用される圧力格納シェル(PCS)を置き換えるように機能する。ストリーム及び液体の水を別個に除去するために、冷却剤に2つの出口が使用される。
プロセス側
フィッシャー・トロプシュ合成マイクロチャネル固定床反応器に供給される合成ガス(シンガス)の流量及び組成は、Brooks質量流コントローラを使用して個々のガス(一酸化炭素、水素、及び窒素)の流速を設定することにより制御された。ガスは、いかなる不純物も除去するために、活性炭及び分子篩13×トラップを通して供給された。供給物は、反応器に進入する前に、ステンレススチール製マイクロチャネル熱交換器内で予熱された。反応器は、クラムシェル型3000W Watlow加熱器内に封入され、さらに、熱損失を最小限化するために断熱された。動作データは、圧力変換機及び316SSシースK熱電対を使用して測定された。
反応器のちょうど下流側及び第1の生成物回収タンクの上流側に位置する試料ポートから、生成物ガス試料を回収し、2つのカラム、分子篩5A及びPlotQを備えるAgilent M200H マイクロガスクロマトグラフを使用して分析した。
冷却水を格納するために、20ガロン(76L)炭素鋼タンクを使用した。水の化学的性質は、Cortrol OS5300及びOptisperse AP302の追加により維持された。タンクは、蒸気ループ圧力を維持するために窒素で加圧された。Catポンプ(モデル231.3000)を使用して、冷却回路に水をポンピングした。Appleton FLSC−62A流量計を使用して、冷却剤流量を測定及び制御した。供給水は、反応器に進入する前に、25cm、5ミクロン微粒子フィルタバンク及び60ミクロンSwagelokフィルタに通過させた。反応器蒸気出口は、冷却剤圧力を制御するために窒素源に接続され、一方、水(冷却剤フッタにおいて分離される)は、2リットルのステンレススチール製Swagelok容器に流入するが、これはシステム内の適切な水レベルを維持するために使用された。
本発明の全溶接反応器は、圧力格納シェルを使用せずに、約2150時間動作した。反応器は、この高圧反応に対し圧力支持を提供するために、外部に溶接された外骨格を有していた。
反応器の始動は、以下のように行った:触媒活性化の完了後、反応器を周囲温度まで冷却し、次いで350psig(2413kPa)まで加圧した。冷却水を目標流速で冷却剤ループに導入し、反応器を約170℃のシンガス導入温度まで加熱した。次いで、段階的にシンガスの流動を開始し、反応器を目標動作温度まで加熱した。
反応器の面にわたる温度プロファイルは、平均温度の±2℃以内に制御された。
この妥当性確認期間中に回収された生成物ワックスを、炭素数分布について分析した。結果は、短い及び長い単一チャネル反応器を用いた同様の条件における以前の試験、並びにろう付けされたパイロット規模反応器の試験からのワックスとの優れた一致を示した。
約211時間の稼動時に、冷却剤流量計が故障してインターロック事象を引き起こした。冷却剤流量計の故障は、(ポンプは正常に機能しているにもかかわらず)ゼロ流量アラームを誘引し、バックアップ用ポンプを始動させ、著しく高い冷却剤流量をもたらしてインターロックを引き起こした。5分以内に、システムはリセットされた。反応器は、その期間中、約197℃まで冷却された。システムがリセットされると、CO及びH2流が即時にONになった。N2流は、2分後にONになった。反応器温度は即時に増加し始め、冷却剤流がないために、(システムリセットから)9分以内に反応器外側表面上で記録される最高温度が約240Cに達した(冷却剤チャネルが排水されなかったため、以前の動作からの水のプールが冷却剤側に滞留し、これが蒸発し始めた可能性がある)。温度が240℃に達した時に(システムリセットから9分)、冷却剤ポンプが手動で始動された。反応器温度は、再び正常なレベルまで降下し始めた。28分(システムリセットから37分)以内には、状況は制御下にあり、反応器は約192Cまで冷却された。次いで、反応器温度は、インターロック前の値(約206.6C)まで徐々に増加した。リセット後、H2流量は目標より高い値に設定され、H2:CO比は(2.00ではなく)2.17となった。
本発明の反応器の実証の次の段階において、冷却剤の部分沸騰を試験し、沸騰流制御特徴(主要冷却剤チャネルの前の入口側におけるより小さい断面積のチャネルの22個の波状屈曲部)のみを、波状特徴の輪郭に沿うのではなく、平行波状特徴の間の線形シームに沿ってシールした本発明の全溶接反応器の熱制御及び安定性を検証した。冷却剤フローチャネル当たり1つの波状形状セクションがあり、平行冷却剤チャネルの間の単純な線形シールは、高い熱フラックス部分沸騰制御反応における安定な動作を維持するのに十分であり、例えば、流動は、前線の圧力降下を低め、沸騰中の冷却剤流の不安定化をもたらす可能性がある蛇行特徴に隣接するランドに沿った屈曲部を迂回しないようであった。
本発明の反応器は、290msの「ホーム」条件において、水の部分沸騰及び1.5%の出口蒸気品質を伴って250時間を越える稼動期間動作し、単一相冷却剤の性能に実質的に匹敵した。
次の試験段階において、反応の熱負荷を増加させることにより、熱を効果的に除去する本発明の反応器の能力を試験した(接触時間を短縮することによってより多くのシンガスを処理するとともに、温度を調節することによってCO変換率を維持する)。プロセスフィンは、冷却剤サブアセンブリに接触する圧入のみであったことが留意される。冷却剤サブアセンブリとの圧入プロセスフィンの接触抵抗は、発熱FT反応器の性能を実質的に変化させなかった。
さらに、1つの壁に対するフィンの圧入は、サブアセンブリを製造するレーザ溶接法に起因する、高さ約0.013mmから0.13mm(0.5ミルから5ミル)、及び幅0.025mmから0.508mm(1ミルから20ミル)の、隆起したリブ又は突起により妨げられた。
表3.生成物ワックスに対し0.89以上のアルファ値を有する、本発明の全溶接反応器の実証された高容量性能。210ミリ秒を超える接触時間の間、アルファ値は、0.91以上であった。アルファは、古典的にフィッシャートロプシュ化学の分野における当業者により知られているように定義される。
1662時間の稼動から1783時間の稼動までの研究のこの部分において、冷却剤流量は、0.5LPM(他の動作パラメータをH2:CO=2、16.5%希釈、350psig(2413kPa)プロセス圧力)で一定に保持)から低下し、同じ熱負荷で沸騰の程度を増加させ、より高い出口蒸気品質を達成した。約1712時間の稼動時に、0.2LPMの流量で、流量計はその読取下限値に達し、水流速度はそれ以上低下しなかった。この試験段階中の平均蒸気品質は、以下の表4に示されるように、約15%に増加した。
FT反応器の動作中、レーザ溶接されたサブアセンブリは、冷却剤サブアセンブリ内の流体圧力が稼動時間と共に増加すると、サブアセンブリに対する圧縮から引張へと推移する。具体的には、プロセス層に隣接する冷却剤サブアセンブリのセクションは、冷却剤サブアセンブリ全体より小さい。この例において説明される全溶接反応器において、サブアセンブリの約60%が、フィン付プロセス層に隣接し、圧縮及び引張下で変化する。24”×24”(60cm×60cm)サブアセンブリを有するより大型の反応器は、沸騰温度が圧力と共に変化すると圧縮と引張との間で移行する、サブアセンブリ表面積の80%超を有する。反応温度は、触媒がワックスの蓄積により不活性化するため、フィッシャートロプシュ反応においては典型的に増加する。典型的な開始温度は、200℃と210℃との間であり、蒸気曲線からの沸騰温度は、約210psigから260psig(1448kPaから1793kPa)の間である。プロセス供給圧力は、典型的には、250psigから450psig(1724kPaから3101kPa)の間である。温度は、冷却剤側の圧力を増加させることにより上昇する。220℃において、沸騰(フィッシャートロプシュの反応の発熱を除去するための好ましい方法)中の蒸気圧は、約320psig(2206kPa)である。230℃において、蒸気圧は、約380psig(2620kPa)である。この例において説明される実験において、プロセス温度は250℃超に上昇したが、蒸気圧は約560psig(3861kPa)であり、プロセス反応圧力を大幅に超える。実験の開始時、レーザ溶接部は、フィン又はプロセス側でのより高い圧力により圧縮下にあった。最高温度において、レーザ溶接部は圧縮下にあり、圧力は高く、プロセス側よりも冷却剤側において332psig(2289kPa)高かった。再生前及び再生後、反応温度は220℃未満まで降下し、レーザ溶接部は、引張下に置かれるのではなく圧縮に戻った。レーザ溶接されたサブアセンブリは、圧縮及び引張下の両方で動作し、1000時間を超える稼動期間内で圧縮に戻る程堅牢であった。さらに、レーザ溶接部が圧縮又は引張下で動作して再び戻る程堅牢であるだけでなく、フィン及び触媒圧密の熱接触は、デバイス内の圧力変化により影響を受けなかった。本発明の反応器の良好な性能を維持するための重要なパラメータは、良好に投入された触媒床であり、好ましくは、触媒充填密度は、微粒子材料に対するASTM法により外部で決定されるように、理論的PABD(充填平均床密度)の2%以内、好ましくは1%である。低温流動圧力降下試験を使用して、実際の圧力降下とErgunの式から予測される圧力降下とを比較してもよい。圧力降下が、Ergunの式からの予測値の5%以内でない場合(2%が好ましい)、床の充填は低い。床の充填が低い場合、反応器内のフローチャネルに悪影響がある可能性があり、プロセス及び冷却剤チャネルに関して、圧縮と引張との間の変化は、磨耗又は研削が生じ得るように触媒粒子への望ましくない力の増加をもたらす可能性がある。触媒粒子が粉砕された場合、結果生じる微小粒子が、いくつかのチャネルにおいて他のチャネルより大きな圧力降下をもたらす可能性があり、また、流動の不均衡配分、高温点、又は時期尚早の熱散逸をもたらし得る。
レーザ溶接されたサブアセンブリの異なる部品厚さの影響を示すために、本発明の反応器に対し3種類の部品を試験した。本来、溶接部を形成するために入力されるエネルギーがより低いことから、より薄い頂部シートはより小さい歪みを形成すると理論付けられた。驚くべきことに、より薄い頂部シートは、より小さいのではなくより大きな歪みをもたらすことが判明した。より厚い頂部シートが好ましかった。
・部品の固定を補助するために、断続的レーザ溶接で初期溶接を行った(例えば、5列毎)。長いシーム溶接線が作製される前に、溶接長さ寸法に沿った断続的レーザ溶接を、5列毎に追加した。断続的なステッチは、長さ約2cmから4cmであり、長さ5cmから20cmの未溶接セクションにより分離されていた。
・次いで、頂部プレートを除去し、全長溶接を行った。
・2つのより薄い壁のシナリオにおいて、出力設定及び焦点を調節する必要があった。
0.010”(0.025cm)壁に対しては60%出力設定
0.005”(0.0125cm)壁に対しては50%出力設定。
・ 0.010”(0.025cm)のサブアセンブリは、2.906”(7.265cm)と測定された。
・ 0.005”(0.0125cm)のサブアセンブリは、2.961”(7.4025cm)と測定された。
溶接の応力を軽減するための1つの方法は、コンポーネントの事前反曲(事前屈曲)処理を用いたものであり、次いで動作の実行を試行した。以下のプロセスを使用した。
・プロセス
o冷却剤壁及び冷却剤チャネルシムを1つのユニットとして事前反曲処理する。
oレーザ溶接テーブルに固定具を載せ、設定及びレーザアラインメントを実行する。
oレーザステッチプログラムを実行する。
oレーザ溶接テーブルに再び固定する。
o完全溶接プログラムを実行する。
・400℃未満の温度での応力緩和は、許容される実践ではあるが、軽度の応力緩和のみとなる。870℃で1時間が、典型的に約85%の残留応力を緩和する。しかしながら、この温度範囲における応力緩和はまた、粒界炭化物を析出させ、多くの媒体中での耐腐食性を大きく低下させる感受性化をもたらす可能性がある。これらの影響を回避するためには、特に長い応力緩和が必要である場合、安定化ステンレススチール(グレード321若しくは347)又は極低炭素型(304L若しくは316L)を使用することが推奨される。大型部品の応力緩和を、400C及びより高い温度である1100Cにおいて試行した。両方の場合において、成功は限られることが分かった。1つの端部が平坦面から上に起き上がる距離により測定されるように、元の反りの約40%の、軽度の変形の低減が観察された。
・アニール(しばしば固溶化処理と呼ばれる)は、作業硬化粒を再結晶化するだけでなく、炭化クロム(感受性化されたスチール内の粒界において析出)を、オーステナイト中の固溶体に戻す。この処理はまた、樹枝状溶接金属構造を均質化し、低温作業による残留応力を全て緩和する。通常、アニール温度は1040℃を超えるが、いくつかの種類は、微細な粒径が重要である場合、1010℃もの低い厳密に制御された温度でアニールされ得る。その温度での時間は、多くの場合、表面スケーリングが最小限となるように、又は形成中「オレンジの皮」状をもたらし得る粒子成長を制御するために、短く維持される。
高いアスペクト比を有する圧入フィンを備える波形は、直線状にならない可能性があるが、フィンに対するいくらかの撓み又は屈曲を有する。フィンのいずれかの側の2つの固体ストリップと接触するように圧縮された後、フィンはさらに屈曲する、又は撓む。本発明の溶接された反応器において、フィンは、ろう付け若しくは接合されるのではなく、隣接する表面に押し付けられ、フィンと隣接する表面との点接触においてより多くの接触抵抗又は熱抵抗をもたらす。発熱又は吸熱反応において、反応熱は、フィンと隣接する表面との間で伝達される。圧入による熱接触を改善するために、フィンは、支持端部ストリップより高い。外部負荷によりフィンが接触するように圧縮されると、フィンは屈曲又は湾曲する。フィンが屈曲すると、フィンは固有強度を維持しにくくなる。
この実施例は、レーザ溶接線が冷却剤流の方向に0.6mの長さに沿って伸びる、24”×24”(60cm×60cm)のレーザ溶接されたサブアセンブリについて説明する。冷却剤チャネル間でデバイスをシールし、圧力下での動作中の機器の変形を防止するための構造的支持を提供するための、このパネル上の161個の冷却剤チャネル及び162個のレーザ溶接線があった。
図14は、底部プレートに形成された平行及び隣接する冷却剤チャネルの間のリブの頂部を結合するレーザ溶接線を示す。レーザ溶接部は、底部チャネルプレートを頂部プレートに結合する。レーザ溶接部は、底部又はチャネルプレートに形成されるリブの頂部に沿って施されてもよい。この実施例において、リブは、幅0.037”(0.093cm)であり、レーザ溶接幅は、0.002”(0.005cm)から0.01”(0.025cm)の幅まで変動し得る。レーザ溶接部は、リブの中央、又はリブの幅に沿ったいずれかの側若しくはいずれかの箇所に施されてもよい。
全溶接フィッシャー・トロプシュ反応器コアは、主として、交互の冷却剤及びプロセス部分の二重層アセンブリとして構築される。この設計の特徴は、冷却剤サブアセンブリが、スタンドアロン型ユニットとしての機械的完全性を維持するように溶接されるという点である。そのようなサブアセンブリを形成する1つのプロセスは、レーザ溶接を使用して、リブに平行に伸びる各チャネル間に溶接部を設けることにより、頂部固体シムを特徴化されたシムに結合することによるものである。必要とされる機械的完全性は、そのような手法により得ることができることが実証されている。考慮しなければならない第2のパラメータは、部品の平坦性のパラメータである。そのような様式で2つの薄いシートを溶接することは、ステンレススチールの溶接に関連した材料収縮に起因する著しいサブアセンブリ変形を引き起こし得る。サブアセンブリ変形は、複雑性の追加、及び部品を再び平坦化する、又は積層プロセスを変形した部品に対処するように適応させるために必要な取り組みをもたらし得る。
実施例8のデバイスは、2つの流体ストリーム間の交差流熱伝達を提供する溶接された反応器又はデバイスである。交互流構成を使用することができるが、具体的に説明される例は交差流である。外部支持体は、アレイとして(図17を参照されたい)デバイスコアの外側に溶接され、デバイスの完全性に影響を与えることなく、又は閉じ込めを損なうことなく、低圧外部環境に対するデバイス内の内部通路の加圧を可能とした。「外骨格」又は外部支持体のアレイにより、デバイスは、外部環境に対する高い圧力差に耐えることができる。デバイスは、外部支持体を含めて、304Lステンレススチールで構築された。外骨格の使用により、外部圧力容器を使用することなく、フィッシャートロプシュ反応及び他の反応、又は熱交換用途若しくは高圧動作のための、溶接された反応器の動作が可能となる。デバイスは、本発明の反応器又はデバイスを高圧流体が包囲する外部圧力容器に関して存在するような圧力下ではなく、引張下にある。
1.窒素を用いた約690kPa(psig)での圧力試験中に、ベースラインリーク速度を決定する。
2.ポンプ(この実施例においてはLab Alliance HPLC「Prep Pump」を使用した)を使用して、デバイスに水を充填する。
3.ポンプを使用して、周囲圧力(すなわち、450kPa未満)から約3300kPa(464psig)に約300〜400kPa/分の速度で圧力を上昇させる。
4.約50〜100kPa/分の速度で、約3000kPa(420psig)未満まで圧力を降下させる。
5.ポンプを使用して、約3000kPa(420psig)から約3700kPa(522psig)に約50〜100kPa/分の速度で圧力を上昇させる。
6.ポンプを使用して、約3700kPaから6000kPa(855psig)超に約100〜150kPa/分の速度で圧力を上昇させる。
7.約250〜300kPa/分の速度で、5300kPa(754psig)未満まで圧力を降下させる。
8.周囲条件に達するまで圧力降下を継続し、デバイスから水を排出する。
9.ステップ1を反復する。
10.ポンプ(この実施例においてはLab Alliance HPLC「Prep Pump」を使用した)を使用して、デバイスに水を充填する。
11.ポンプを使用して、周囲圧力(すなわち、250kPa未満)から約3500kPa(495psig)に約2000〜2500kPa/分の速度で圧力を上昇させる。
12.ポンプを使用して、約3500kPaから6000kPa(855psig)超に約800〜900kPa/分の速度で圧力を上昇させる。
13.約400kPa/分の速度で、5200kPa(740psig)未満まで圧力を降下させる。
14.周囲条件に達するまで圧力降下を継続し、デバイスから水を排出する。
15.約690kPa(100psig)でリーク速度を再チェックし、ベースライン圧力試験リーク速度と比較する。
全溶接デバイスリークチェック試験
概要
全溶接FTデバイスを、プロセス側及び冷却剤側の両方に対して、独立して最大100psig(690kPa)まで(これを含む)空気圧によりリークチェックした。いくつかの実施形態において、リークチェック圧力は、200psig(1380kPa)又は500psig(3450kPa)まで高くてもよく、一実施形態において、1000psig(6900kPa)まで高くてもよい。任意のリークの場所を特定するためにデバイスリーク及び界面がスヌープ(リーク試験)されているかを決定するために、経時的な圧力降下が記録される。いずれかの側の加圧を可能とするために、全ねじクランプ構成でガスケット付ヘッダ及びフッタがデバイスに固定される。デバイスは、10〜20psig(90〜180kPa)の増分で加圧し、各増分後に停止して圧力降下速度をチェックし、リークがないかガスケット及び全ての接続具をチェックし、デバイス内のいかなるリークも特定する。
プロセス層(フィン構造を有する)が冷却剤サブアセンブリに隣接して配置されて最終デバイスアセンブリを形成する全溶接反応器は、超高層フィンを備えるものを含む、従来的でないプロセス層の使用を可能とする。超高層フィンは、任意の構造的支持が存在するとしても、接合又はろう付けプロセス中にほとんど利益をもたらさず、したがって弛む、変形する、又は別様に、使用が可能であるとしても使用前に修正若しくは矯正を必要とする構造をもたらすため、ろう付け又は接合中に問題を生じる。ろう付け又は接合後の超高層フィン(例えば約0.5in又は1.25cm以上)からの過度の変形は、デバイスを使用不可能とする。
ケースA:フィンの高さ0.225”(0.5625cm)
・プロセスチャネル壁上の温度:230C
・触媒床の始まりにおける圧力:412psig(2840kPa)
・供給物中のH2/CO比:2.1。
・供給物中の窒素希釈:31.3%(体積)
・プロセス供給物は、チャネル壁上の温度と同じ温度に予熱される。
・0.04”(0.1cm)×0.225”(0.563cm)×23”(57.5cm)の1つの単位触媒充填にわたる供給物流速:1197SCCM。触媒体積に基づいて計算される接触時間は、0.17秒である。
マイクロチャネル反応器においてフィッシャー・トロプシュ反応を行う。反応器の構成は、ケースAにおける反応器と同様である。唯一の相違点は、プロセスチャネル及び銅製フィンの高さが0.5”(1.25cm)であることである。公称0.5”(1.25cm)のフィンの高さに対しては、始まりのフィンの高さは0.501”(1.253cm)から0.052”(0.13cm)の範囲であり、好ましい範囲は0.504”(1.26cm)から0.510”(1.275cm)であり、公称0.5”(1.25cm)の高さのサイドバー又は端部ストリップ又はp−ストリップの隣に設置されることが期待される。
マイクロチャネル反応器においてフィッシャー・トロプシュ反応を行う。反応器の構成は、ケースAにおける反応器と同様である。唯一の相違点は、プロセスチャネル及び銅製フィンの高さが1.0”(2.5cm)であることである。
Claims (13)
- 第1のシート及び第2のシートを備えるラミネートされたマイクロチャネルアセンブリであって、各シートは、長さ及び幅を有し、シート長さにシート幅を乗じることにより定義される断面積は、100cm2より大きく、
前記第1及び第2のシートは、実質的に平坦であり、
前記第1のシートは、平行な長さを有する平行マイクロチャネルのアレイを備え、前記マイクロチャネルは、バリア壁により互いに分離され、
前記マイクロチャネルは、前記第1のシートの厚みを部分的に又は完全に貫通し、
前記第1のシート及び前記第2のシートは、隣接しており、
前記バリア壁の長さに沿って伸び、前記第1のシートを前記第2のシートに結合する溶接部を備える、ラミネートされたマイクロチャネルアセンブリ。 - 前記シート長さに前記シート幅を乗じることにより定義される前記断面積は、500cm2より大きく、前記溶接部は、前記第1のシート及び前記第2のシートを共に保持して第1サブアセンブリを形成し、前記アセンブリは、前記第1サブアセンブリに積み重ねられる第2サブアセンブリをさらに備え、前記第2サブアセンブリは複数の連続流体通路を備え、前記第1サブアセンブリ及び前記第2サブアセンブリは、前記第1サブアセンブリ及び第2サブアセンブリの周縁部に沿って溶接によって結合されている、請求項1に記載のマイクロチャネルアセンブリ。
- 前記溶接部は、連続的であり、かつ、前記平行マイクロチャネルのアレイにおけるマイクロチャネル間にシールを形成し、前記第1及び第2のシートは拡散接合又はろう付けされていない、請求項1に記載のマイクロチャネルアセンブリ。
- 前記第2のシート上の前記溶接部は、少なくとも2.7cm/cm2 の密度を有する、請求項1に記載のマイクロチャネルアセンブリ。
- 前記溶接部は、0.015cm以上の幅を有するレーザ結合部である、請求項1に記載のマイクロチャネルアセンブリ。
- 引張から圧縮に、又はその逆方向に変化するチャネル層におけるプロセスを行う方法であって、
第1のチャネル層、及び該第1のチャネルに直接隣接する第2のチャネル層を備える、請求項1に記載のラミネートされたマイクロチャネルアセンブリであって、第1の時点で、前記第1のチャネル層は、第1の圧力における第1の流体を備え、前記第2のチャネル層は、第2の圧力における第2の流体を備え、前記第1の圧力は、前記第2の圧力よりも高いものを提供することと、
前記第1の時点で、前記第1のチャネル層において単位動作を行うことであって、第2の時点で、前記第1のチャネル層は、第3の圧力における第3の流体を備え、前記第2のチャネル層は、第4の圧力における第4の流体を備え、前記第4の圧力は、前記第3の圧力よりも高いとする単位動作を行うことと、
前記第2の時点で、前記第1のチャネル層において単位動作を行うことと、
を含む方法。 - 前記第1及び第3の流体は、フィッシャー・トロプシュプロセスストリームであり、前記第2及び第4の流体は、熱交換流体である、請求項6に記載の方法。
- 前記第1のチャネルは、熱伝導性の圧入インサート及び触媒を備える、請求項6に記載の方法。
- 前記第1のチャネル内に固体が蓄積すると、反応器内の変化に対応するようにプロセス条件が調節される、請求項6に記載の方法。
- 長さ及び幅を有する請求項1に記載のラミネートされたマイクロチャネルアセンブリを備えるラミネートされたマイクロチャネルデバイスであって、シート長さにシート幅を乗じることにより定義される断面積は、100cm2より大きく、前記第2のシートが前記マイクロチャネルデバイス内のシートの表面の断面にわたり、0.05cm/cm2から20cm/cm2の間のレーザ溶接された結合部の密度を有する表面を持ち、この断面は、主要表面の連続領域の少なくとも50%を占める、ラミネートされたマイクロチャネルデバイス。
- 前記シート長さに前記シート幅を乗じることにより定義される前記断面積は、500cm2より大きく、頂部プレートと結合されて、前記マイクロチャネルデバイス内のシートの表面の断面にわたり、0.05cm/cm2から20cm/cm2の間のレーザ溶接された結合部の密度を有する溶接されたアセンブリを形成し、この断面は、主要表面の100%を占める、請求項10に記載のラミネートされたマイクロチャネルデバイス。
- 第1のシート及び第2のシートを備えるラミネートされたマイクロチャネルアセンブリであって、各シートは、長さ及び幅を有し、シート長さにシート幅を乗じることにより定義される断面積は、100cm 2 より大きく、
前記第1及び第2のシートは、実質的に平坦であり、
前記第1のシートは、平行な長さを有する平行マイクロチャネルのアレイを備え、前記マイクロチャネルは、バリア壁により互いに分離され、
前記マイクロチャネルは、前記第1のシートの厚みを部分的に又は完全に貫通し、
前記第1のシート及び前記第2のシートは、隣接しており、
前記バリア壁の長さに沿って伸び、前記第1のシートを前記第2のシートに結合する溶接部を備える、ラミネートされたマイクロチャネルアセンブリを形成する方法であって、前記方法は、頂部シートを底部シートに溶接して、前記頂部シートの頂部表面と前記底部シートの底部表面との間に配置される複数のチャネルを形成することを含み、前記マイクロチャネルは、前記底部シートの厚みを部分的に又は完全に貫通し、前記溶接は、前記複数のチャネルにおけるチャネル間のシールを形成するために使用され、前記溶接部は、前記頂部シート及び前記底部シートを共に保持して第1サブアセンブリを形成し、前記方法は、前記第1サブアセンブリに第2サブアセンブリを積み重ねることをさらに含み、前記第2サブアセンブリは複数の連続流体通路を備え、前記第1サブアセンブリ及び前記第2サブアセンブリは、前記第1サブアセンブリ及び第2サブアセンブリの周縁部に沿って溶接によって結合される方法。 - シートをアセンブリに結合する方法は、2つの隣接する内部フローマイクロチャネル間をシールするためにレーザ溶接することを含む、請求項12に記載の方法。
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