JP6352817B2 - キレート官能基を有するコーティング組成物 - Google Patents
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Description
X1、X2、X3及びX4は各々独立に、水素又は一価若しくは多価陽イオンであり、
R3は、水素、又は重合性モノマーから誘導される単位であり、
*は、アミノカルボキシル基が、重合性モノマーから誘導される単位において、又はエチレン性不飽和モノマーから誘導される単位において、キレートポリマーに結合している位置である。
X1、X2、X3及びX4は各々独立に、水素又は一価若しくは多価陽イオンであり、
R3は、水素、又は重合性モノマーから誘導される単位であり、
*は、前記アミノカルボキシル基が、重合性モノマーから誘導される単位において、又はエチレン性不飽和モノマーから誘導される単位において、前記キレートポリマーに結合している位置である。
イミノ二酢酸(IDA)又はその塩は、例えば、以下の一般構造を有する。
温度計、凝縮器及び撹拌機を備えた適切な反応器において、表2に記載の供給物AからLを調製しながら、初期反応器充填物を窒素雰囲気下で85〜86℃に加熱した。85℃で、供給物C及びリンスを反応器に一括添加し、温度を80〜85℃に調節し、続いて供給物Dを充填した。2分以内に、温度が3℃から5℃上昇し、反応混合物の外観(白及び乳白度)が変化して、重合の開始が示された。発熱終了後、残りのモノマー混合物、供給物A、及び同時供給の触媒溶液供給物Eを反応器に約85℃で120分間徐々に添加した。同時に、供給物Bを反応器に約85℃で120分間同時に添加した。添加後、反応器内容物を85℃で15分間維持した。次いで、反応器を60℃に冷却した後、まず供給物Fを添加し、続いて供給物G及びHを添加した。第2の後添加として、15分後に、第2のレドックス対である供給物IとJを25分間徐々に供給した。後添加後、反応器内容物を40℃に冷却した。供給物Kを反応器に10分間添加した。次いで、供給物Lを反応器に20分間添加して、ラテックスpHを8.2に調節した。次いで、反応器内容物を100及び325メッシュ篩に通し、固形分、pH、粘度及び粒径を分析した。
0.27当量Ca(OH)2
0.27当量Ca(OH)2を実施例1で調製した300グラム一定分量のラテックスに添加して、実施例2のスチレンアクリル分散液を調製した。手順は、(Dow Chemical Company、Midland、Michigan、USAから市販されている)ポリ酸分散剤TAMOL945分散剤(45%)0.03gを用いてDI水3.53g中の水酸化カルシウム1.3gのスラリーを調製することを含む。架橋剤スラリー混合物を実施例1の一定分量のラテックスに40℃で30分間添加し、40℃で1時間撹拌した。1時間後、ラテックスを冷却し、100及び325メッシュ篩を用いてろ過し、ろ過ポリマーを終夜平衡にした。そのコロイド安定性及びカルシウム沈降を評価した。
0.58当量Ca(OH)2
0.58当量Ca(OH)2を実施例1で調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして実施例3のスチレンアクリル分散液を調製した。カルシウムスラリーは、Ca(OH)2 2.89g、DI水6.72g及びTAMOL945分散剤(45%)0.04を含んだ。
0.86当量Ca(OH)2
0.86当量Ca(OH)2を実施例1で調製した200g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして実施例4のスチレンアクリル分散液を調製した。カルシウムスラリーは、Ca(OH)2 2.88g、DI水6.51g及びTAMOL945分散剤(45%)0.07を含んだ。
供給物KをThorcowet TDA−40からLipocol LA−23(1.61重量%(BOM))に変更した以外は実施例1と同様にして実施例5のスチレンアクリル分散液を調製した。上記モノマー比のモノマーエマルジョンを用いてポリマーを調製した。
0.60当量Ca(OH)2
0.60当量Ca(OH)2を実施例5で調製した300グラム一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして実施例6のスチレンアクリル分散液を調製した。Ca(OH)2スラリーは、Ca(OH)2 3.59g、DI水17.18及びTAMOL945分散剤(45%)0.22gを含んだ。
0.860当量Ca(OH)2
0.860当量Ca(OH)2を実施例5で調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして実施例7のスチレンアクリル分散液を調製した。カルシウムスラリーは、Ca(OH)2 5.09g、DI水28.0g及びTAMOL945分散剤0.24gを含む。
単量体キレート剤GMA−IDA 4.0重量%(63.00g)を使用した以外は実施例1と同様にして実施例8のスチレンアクリル分散液を調製した。以下のレベルのモノマーを含むモノマーエマルジョンを用いてポリマーを調製した。(BA(83.91g)、MMA(108.5g)、STY(127.6g)、MAA(33.11g)、DVB(4.8g)。他の成分はすべて同じであった。
実施例9のスチレンアクリル分散液は、単量体キレート剤AGE−IDA(1.9重量%)を含む。使用した単量体キレート剤がAGE−IDA、固形分33%(21.3g)である以外は実施例1と同様にしてポリマーラテックスを調製した。モノマー混合物である供給物Cも120分間の代わりに30分間の短時間供給して、キレート剤の取り込み及び反応性を促進した。以下のレベルのモノマーを含むモノマーエマルジョンを用いてポリマーを調製した。(BA(87.59g)、MMA(112.16g)、STY(127.61g)、MAA(33.48g)、DVB(4.8g)。他の成分はすべて同じであった。
0.576当量Ca(OH)2
0.576当量Ca(OH)2を実施例9で調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして実施例10のスチレンアクリル分散液を調製した。Ca(OH)2スラリーは、Ca(OH)2 3.67g、DI水8.89g及びTAMOL945分散剤(45%)0.10gを含んだ。
0.86当量Ca(OH)2
0.86当量Ca(OH)2を実施例9で調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして実施例11のスチレンアクリル分散液を調製した。カルシウムは、Ca(OH)2 5.48g、DI水12.51g及びTAMOL945分散剤0.13gを含む。
実施例12のスチレンアクリル分散液は、単量体キレート剤AGE−ED3A(1.9重量%)を含む。使用した単量体キレート剤がAGE−ED3A(6.99g)である以外は実施例1と同様にしてポリマーラテックスを調製した。モノマーを重合前に反応器に添加して、キレート剤の取り込み及び反応性を促進した。上記モノマー比のモノマーエマルジョンを用いてポリマーを調製した。
0.58当量Ca(OH)2
0.58当量Ca(OH)2を実施例12で調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして実施例13のスチレンアクリル分散液を調製した。Ca(OH)2スラリーは、Ca(OH)2 2.95g、DI水6.85g及びTAMOL945分散剤(45%)0.074gを含んだ。
0.860当量Ca(OH)2
0.860当量Ca(OH)2を実施例12で調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして実施例14のスチレンアクリル分散液を調製した。Ca(OH)2スラリーは、Ca(OH)2 4.49g、DI水10.62g及びTAMOL945分散剤(45%)0.115gを含んだ。
実施例15のスチレンアクリル分散液は、単量体キレート剤VBC−IDA(1.9重量%)を含む。単量体キレート剤VBC−IDA(41%)、(17.10g)、DI水(12.61g)及びDisponil FES77((33%)、5.66g)を含有する溶液を重合前に反応器に添加して、キレート剤の取り込み及び反応性を促進した以外は実施例1と同様にしてポリマーラテックスを調製した。上記モノマー比のモノマーエマルジョンを用いてポリマーを調製した。
比較例Aのスチレンアクリル分散液は、イタコン酸1.9重量%を含む。イタコン酸を前もって反応器に添加して取り込み及び反応性を促進した以外は実施例1と同様にしてポリマーラテックスを調製した。上記モノマー比のモノマーエマルジョンを用いてポリマーを調製した。
0.27当量Ca(OH)2
0.27当量Ca(OH)2を比較Aで調製した300グラム一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして比較Bのスチレンアクリル分散液を調製した。Ca(OH)2スラリーは、Ca(OH)2 1.529g、DI水3.91及びTAMOL945分散剤(45%)0.04gを含んだ。
0.58当量Ca(OH)2
0.58当量Ca(OH)2を比較Aで調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして比較Cのスチレンアクリル分散液を調製した。カルシウムスラリーは、Ca(OH)2 3.24g、DI水7.68g及びTAMOL945分散剤0.08gを含む。
0.86当量Ca(OH)2
0.86当量Ca(OH)2を比較Aで調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして比較Dのスチレンアクリル分散液を調製した。カルシウムスラリーは、Ca(OH)2 4.84g、DI水11.1g及びTAMOL945分散剤0.12gを含む。
0.860当量Ca(OH)2
比較Eのスチレンアクリル分散液は、イタコン酸(IA)1.9重量%を含む。イタコン酸1.9重量%をGMA−IDAの代わりに使用した以外は実施例1と同様にしてプレポリマーラテックスを調製した。次いで、0.86当量Ca(OH)2を実施例2と同様に300g一定分量のプレポリマーに添加した。カルシウムスラリーは、Ca(OH)2 4.79g、DI水11.0g及びTAMOL945分散剤0.11gを含む。
比較Fのスチレンアクリル分散液は、IAも単量体キレート剤GMA−IDAも含まない。その代わり、メタクリル酸10.9重量%を含む。IAもGMA−IDAもないこと以外は実施例1と同様にしてポリマーラテックスを調製した。上記モノマー比のモノマーエマルジョンを用いてポリマーを調製した。
0.27当量Ca(OH)2
0.27当量Ca(OH)2を比較Fで調製した300グラム一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして比較Gのスチレンアクリル分散液を調製した。Ca(OH)2スラリーは、Ca(OH)2 1.42g、DI水3.50及びTAMOL945分散剤(45%)0.04gを含んだ。
0.57当量Ca(OH)2
0.57当量Ca(OH)2を比較Fで調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして比較Hのスチレンアクリル分散液を調製した。カルシウムスラリーは、Ca(OH)2 3.02g、DI水7.78g及びTAMOL945分散剤0.08gを含む。
0.86当量Ca(OH)2
0.86当量Ca(OH)2を比較Fで調製した300g一定分量のラテックスに添加した以外は実施例2と同様にして比較Iのスチレンアクリル分散液を調製した。カルシウムスラリーは、Ca(OH)2 4.52g、DI水10.5g及びTAMOL945分散剤0.10gを含む。
試料の安定性をカルシウムのコロイド安定性及び沈降についても評価した。少なくとも1週間静置後のカルシウム沈降度を1から5の尺度で評価した。
5=沈降なし(最も望ましい)、
4=無視し得る沈降、
3=わずかな沈降、
2=中度の沈降、及び
1=重度の沈降(最も望ましくない)。
コーティング組成物を塗布する方法は、Annual Book of ASTM Standards、セクション15、15.04巻、試験手順ASTM D3153に記載されている。ただし、0.04mL/平方インチのコーティングを、Armstrong World Industries,Inc、Lancaster、PA17604から市販されているビニル組成物基材[12インチ(305mm)×12インチ(305mm)×1/8インチ(3.2mm)ARMSTRONG EXCELONビニル組成物タイルパターン56790及び56830に施した。試験に基づいて最高4コートを施した。
1=不良、20パーセントを超えるフィルムが除去される、
2=普通、11〜20パーセントのフィルムが除去される、
3=良好、6〜10パーセントのフィルムが除去される、
4=極めて良好、わずかな光沢低下及び/又は5パーセント未満のフィルムが除去される、
5=優秀、水跡もフィルムへの目立った損傷もない。
Exc=効果なし、
TrWh=わずかに白化、
Wh=白化、
Hwh=激しく白化、
Bl=ブリスター。
優秀(Exc)−クラッキング/ひび割れなし、
極めて良好(V.Good)−わずかな縁部クラッキング/ひび割れ、
良好−明確な縁部クラッキング/ひび割れ、
普通−明確な縁部クラッキング/ひび割れ、中央部クラッキング/ひび割れは極わずか、
不良−完全な縁部及び中央部クラッキング/ひび割れ。
デルタE*=((L* 1−L* 2)2+(a* 1−a* 2)2+(b* 1−b* 2)2)0.5
優秀− 100%コーティング除去、
普通−50%コーティング除去、
不良−0%コーティング除去。
キレート官能基を有するモノマーをポリマーに組み入れることは、ポリマーのカルシウム結合能力をかなり改善し、伝統的な亜鉛−MAA/AA架橋相互作用による架橋特性に類似した、又はことによるとそれより良好な架橋特性を与えると予想された。
5=沈降なし(最も望ましい)、
4=無視し得る沈降、
3=わずかな沈降、
2=中度の沈降、及び
1=重度の沈降(最も望ましくない)。
表6に記載の処方を、示した例のコーティング組成物に使用した。水量を調節して、20%の固形分レベルを維持し、各ポリマーの固形分差を相殺した。材料を添加順に記載した。下記実施例すべてを、処方したコーティング組成物について実施した。適用結果を表7に示す。表7に示すように、この報告で考察したキレート剤を用いたコポリマーは、床磨きにおいて、従来の床磨き剤組成物に匹敵する光沢性能をもたらした。さらに、ほぼ同じカルシウム当量では、GMA−IDA系ポリマーは、キレート剤を含まないポリマーに比べて耐水性及び耐洗剤性が改善した。従来のポリマーは、0.27及び0.58当量においてGMA−IDAコポリマーに比べて良好な耐汚損性を示した。一方、0.86当量Caでは、GMA−IDAポリマーは、それぞれ0.27及び0.58当量の実施例2及び3に比べて耐汚損性がかなり改善し、比較例よりも耐汚損性がわずかに良好であった。耐黒色ヒールマーク(BHM)性は、すべての試料で比較的不変であったが、0.58当量Ca(OH)2を含む試料ではBHMを部分的に拭き取ることしかできず、0.86当量Caでは、1.9%GMA−IDAを含む実施例4の処方仕上げ剤を使用して研摩されたタイルのBHMを容易に拭き取ることができた。
Claims (7)
- (A)水系溶媒、及び
(B)(1)1種類以上のアミノカルボン酸化合物又はその塩、
(2)ビニル基、アリル基又はその両方及び場合によってはエポキシ基を含む1種類以上の重合性モノマー、及び
(3)1種類以上のエチレン性不飽和モノマー
から誘導される重合単位を含むキレートポリマー
を含む、床基材の表面に塗布して耐引っかき性及び耐摩耗性を付与するための床磨き剤組成物であって、(B)(1)1種類以上のアミノカルボン酸化合物又はその塩から誘導される前記重合単位が、以下の構造のうち少なくとも1種類のアミノカルボキシル基を有するものを含み:
X1、X2、X3及びX4は各々独立に、水素、一価陽イオン及び多価陽イオンからなる群から選択されるものであり、
前記一価陽イオンはNa+、K+、及びNH4 +からなる群から選択されるものであり、
前記多価陽イオンはCa2+及びMg2+からなる群から選択されるものであり、
R3は、水素であるか、又は重合性モノマーから誘導される単位であり、
*は、前記アミノカルボキシル基が、重合性モノマーから誘導される単位において、又はエチレン性不飽和モノマーから誘導される単位において、前記キレートポリマーに結合して重合単位を形成する位置である)、
(B)(2)ビニル基、アリル基又はその両方及び場合によってはエポキシ基を含む1種類以上の重合性モノマーから誘導される前記単位が、以下の構造のうち1種類以上を有し:
前記キレートポリマーの前記単位(B)(3)を誘導する前記1種類以上のエチレン性不飽和モノマーが、1又は複数の炭素−炭素二重結合を有するカルボン酸、1又は複数の炭素−炭素二重結合を有するカルボン酸エステル、マレイン酸、スチレン、1又は複数の炭素−炭素二重結合を有するスルホン酸並びにそれらの組合せからなる群から選択されるものであり、
前記床磨き剤組成物は、多価陽イオンを0.27から0.86当量の濃度で含み、
前記床磨き剤組成物は亜鉛を含まない、
床磨き剤組成物。 - 前記(B)(1)1種類以上のアミノカルボン酸化合物又はその塩が、イミノ二酢酸(IDA)、イミノジコハク酸(IDS)、エチレンジアミン三酢酸(ED3A)、エチレンジアミンジコハク酸(EDDS)及びそれらの塩からなる群から選択される、請求項1に記載の床磨き剤組成物。
- 前記(B)(2)1種類以上の重合性モノマーが、メタクリル酸グリシジル(GMA)、アリルグリシジルエーテル(AGE)、塩化ビニルベンジル(VBC)、臭化アリル及びそれらの誘導体からなる群から選択される、請求項1に記載の床磨き剤組成物。
- 前記床磨き剤組成物の総重量に基づいて
(A)1重量%から95重量%の前記水系溶媒、及び
(B)5重量%から80重量%の前記キレートポリマー
を含む、請求項1に記載の床磨き剤組成物。 - 前記(B)キレートポリマーが、さらに、(4)1種類以上の架橋モノマーから誘導される単位を含む、請求項1に記載の床磨き剤組成物。
- 表面を有する床基材を保護する方法であって、請求項1に記載の床磨き剤組成物を前記床基材の前記表面に塗布する工程を含む、方法。
- (B)(1)1種類以上のアミノカルボン酸化合物又はその塩から誘導される前記重合単位が、以下の構造のうち少なくとも1種類のアミノカルボキシル基を有するものを含む、請求項6に記載の方法:
X1、X2、X3及びX4は各々独立に、水素、一価陽イオン及び多価陽イオンからなる群から選択されるものであり、
前記一価陽イオンはNa+、K+、及びNH4 +からなる群から選択されるものであり、
前記多価陽イオンはCa2+及びMg2+からなる群から選択されるものであり、
R3は、水素、及び、重合性モノマーから誘導される単位、からなる群から選択されるものであり、
*は、前記アミノカルボキシル基が、重合性モノマーから誘導される単位において、又はエチレン性不飽和モノマーから誘導される単位において、前記キレートポリマーに結合して重合単位を形成する位置である)。
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