JP6337630B2 - Circuit connection material and circuit connection structure - Google Patents
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Description
本発明は、回路接続材料及び回路接続構造体に関する。 The present invention relates to a circuit connection material and a circuit connection structure.
近年、ディスプレイの視野角拡大及び低消費電力への要求があり、有機ＥＬディスプレイ等の自発光ディスプレイの開発が進められている。有機ＥＬディスプレイでは、液晶パネルと同様にＦＰＣから電気信号を入力するシステムが採用されており、このようなシステムにおいて一接続端子には数十ｍＡ〜２００ｍＡ程度の大きな電流が流れる。そのため有機ＥＬディスプレイ側の電極としては、ガラス基板上にＩＴＯ等の透明電極及びその上にさらに厚み数十〜数千ｎｍの金属膜を形成したものを用いることで、十分な電流値が取れる様に設計されている（例えば、特許文献１参照）。 In recent years, there has been a demand for wide viewing angle and low power consumption of displays, and development of self-luminous displays such as organic EL displays has been promoted. In the organic EL display, a system for inputting an electric signal from the FPC is adopted like a liquid crystal panel. In such a system, a large current of about several tens mA to 200 mA flows through one connection terminal. Therefore, as an electrode on the organic EL display side, a sufficient current value can be obtained by using a transparent electrode such as ITO on a glass substrate and a metal film having a thickness of several tens to several thousand nm formed thereon. (For example, refer to Patent Document 1).
ところで、上記金属膜の材料としては、クロム、アルミ、チタン、タンタル等を主成分にした電極材料が用いられているが、これらの中でも、チタン（Ｔｉ）が採用されるケースが増えてきている。というのも、チタンは導電性に優れ、かつ磁性、強度、延性及び展性が回路形成材料に適しており、さらに表面に形成される強固な酸化被膜による優れた耐食性、化学的安定性、物理的安定性、ガスバリア性及び異種金属界面での拡散バリア性を示す金属だからである。しかしながら、発明者らの研究によれば、金属膜としてチタンを含む電極材料を採用した場合、従来一般的に用いられている回路接続材料を用いた際に、接続信頼性の確保が難しくなる場合があることが分かった。 By the way, as a material of the metal film, an electrode material mainly composed of chromium, aluminum, titanium, tantalum or the like is used. Among them, the case of using titanium (Ti) is increasing. . This is because titanium has excellent electrical conductivity and is suitable for circuit forming materials because of its magnetic properties, strength, ductility, and malleability, and excellent corrosion resistance, chemical stability, and physical properties due to a strong oxide film formed on the surface. This is because the metal exhibits mechanical stability, gas barrier properties, and diffusion barrier properties at the interface between different metals. However, according to the research by the inventors, when an electrode material containing titanium is used as the metal film, it is difficult to ensure connection reliability when using a circuit connection material generally used in the past. I found out that
そこで、本発明は、表面にＴｉを含む層を備える電極を接続する場合であっても、良好な接続信頼性が得られる回路接続材料を提供することを目的とする。本発明はまた、そのような回路接続材料を用いて得られる回路接続構造体を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a circuit connection material that can obtain good connection reliability even when an electrode including a layer containing Ti is connected to the surface. Another object of the present invention is to provide a circuit connection structure obtained using such a circuit connection material.
すなわち、本発明は、接着剤組成物及び圧縮回復率が１０〜４０％である導電粒子を含有し、第一の回路電極を有する第一の回路部材と第二の回路電極を有する第二の回路部材との接続であり、相対向する第一の回路電極及び第二の回路電極の少なくとも一方が表面にＴｉを含む層を備える接続のための、回路接続材料を提供する。本発明によれば、圧縮回復率が上記範囲の導電粒子を用いることにより、表面にＴｉを含む層を備える電極を接続する場合であっても、良好な接続信頼性を得ることができる。この理由は必ずしも明らかではないが、特に導電粒子の圧縮回復率に着目した発明者らは、現時点で次のように推察する。Ｔｉを含む層の表面には他の金属の表面よりも強固な酸化被膜が形成されるため、一般的な接着剤組成物では同表面に対する接着力を十分に確保しにくい。そのため、圧縮回復率が上記範囲を超える導電粒子を適用すると、導電粒子の反発力に接着剤組成物の接着力が負けてしまい、電極及び回路接続材料間で剥離が発生する可能性が高くなる。これにより、良好な接続信頼性を得ることができなくなると考えられる。一方、圧縮回復率が上記範囲の導電粒子を用いた場合、導電粒子の反発力を低く抑えることができるため、電極及び回路接続材料間での剥離を十分に抑制することができると考えられる。 That is, the present invention contains an adhesive composition and conductive particles having a compression recovery rate of 10 to 40%, and includes a first circuit member having a first circuit electrode and a second circuit electrode having a second circuit electrode. Provided is a circuit connection material for connection with a circuit member, wherein at least one of a first circuit electrode and a second circuit electrode facing each other is provided with a layer containing Ti on the surface. According to the present invention, by using conductive particles having a compression recovery rate in the above range, good connection reliability can be obtained even when an electrode having a layer containing Ti on the surface is connected. The reason for this is not necessarily clear, but the inventors who have particularly focused on the compression recovery rate of the conductive particles infer as follows at the present time. Since an oxide film stronger than the surface of other metal is formed on the surface of the layer containing Ti, it is difficult to secure sufficient adhesive force to the surface with a general adhesive composition. For this reason, when conductive particles having a compression recovery rate exceeding the above range are applied, the adhesive force of the adhesive composition is lost to the repulsive force of the conductive particles, and there is a high possibility that peeling occurs between the electrode and the circuit connecting material. . As a result, it is considered that good connection reliability cannot be obtained. On the other hand, when the conductive particles having a compression recovery rate in the above range are used, the repulsive force of the conductive particles can be kept low, and thus it is considered that peeling between the electrode and the circuit connecting material can be sufficiently suppressed.
本発明において、導電粒子の平均粒径が２〜１０μｍであることが好ましい。これにより、良好な接続信頼性をより得やすくなる。 In this invention, it is preferable that the average particle diameter of electroconductive particle is 2-10 micrometers. This makes it easier to obtain good connection reliability.
特に、導電粒子の平均粒径が３．５μｍ以上５．５μｍ以下でありかつ圧縮回復率が１５〜４０％であることが好ましい。同様に、導電粒子の平均粒径が２．５μｍ以上３．５μｍ未満でありかつ圧縮回復率が１０〜３５％であることが好ましい。導電粒子の平均粒径と圧縮回復率とをより適切な範囲に調整することにより、良好な接続信頼性をさらに得やすくなる。 In particular, it is preferable that the average particle diameter of the conductive particles is 3.5 μm or more and 5.5 μm or less and the compression recovery rate is 15 to 40%. Similarly, it is preferable that the conductive particles have an average particle size of 2.5 μm or more and less than 3.5 μm and a compression recovery rate of 10 to 35%. By adjusting the average particle size and compression recovery rate of the conductive particles to a more appropriate range, it becomes easier to obtain good connection reliability.
なお、本発明では、対象となる接続がＦＯＧ接続、ＦＯＦ接続又はＦＯＰ接続であることが好ましい。これら特定の接続を目的とすることにより、本発明の回路接続材料の特性を一層十分に発現することができる。 In the present invention, the target connection is preferably FOG connection, FOF connection, or FOP connection. By aiming at these specific connections, the characteristics of the circuit connection material of the present invention can be more fully expressed.
本発明はまた、第一の回路電極を有する第一の回路部材と、第二の回路電極を有する第二の回路部材と、第一の回路部材と第二の回路部材との間に介在する接続部と、を有し、第一の回路電極及び第二の回路電極の少なくとも一方が表面にＴｉを含む層を備えており、接続部が上述した回路接続材料の硬化物である、回路接続構造体を提供する。当該回路接続構造体は、本発明の回路接続材料を用いて接続されたものであるため、良好な接続信頼性が十分に確保されている。 The present invention is also interposed between a first circuit member having a first circuit electrode, a second circuit member having a second circuit electrode, and the first circuit member and the second circuit member. A circuit connection, wherein at least one of the first circuit electrode and the second circuit electrode includes a layer containing Ti on the surface, and the connection part is a cured product of the circuit connection material described above. Provide a structure. Since the circuit connection structure is connected using the circuit connection material of the present invention, good connection reliability is sufficiently ensured.
本発明によれば、表面にＴｉを含む層を備える電極を接続する場合であっても、良好な接続信頼性が得られる回路接続材料を提供することができる。本発明はまた、そのような回路接続材料を用いて得られる回路接続構造体を提供することができる。このような回路接続構造体は、例えば高温高湿の環境にさらされた場合であっても、接続信頼性を十分に確保することが可能である。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, even when it is a case where the electrode provided with the layer which contains Ti on the surface is connected, the circuit connection material which can obtain favorable connection reliability can be provided. The present invention can also provide a circuit connection structure obtained using such a circuit connection material. Such a circuit connection structure can sufficiently secure connection reliability even when exposed to a high-temperature and high-humidity environment, for example.
以下、場合により図面を参照しつつ本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings as the case may be. However, the present invention is not limited to the following embodiments.
＜回路接続材料＞
本実施形態の回路接続材料は、導電粒子及び接着剤組成物を含有する。
<Circuit connection material>
The circuit connection material of this embodiment contains conductive particles and an adhesive composition.
（導電粒子）
導電粒子の配合量は、対向電極間の導電性と隣接電極間の絶縁性とをバランスよく両立するという観点から、回路接続材料の全体積を１００体積部としたとき、０．１〜３０体積部であることが好ましく、０．５〜１５体積部であることがより好ましく、１〜７．５体積部であることがさらに好ましい。
(Conductive particles)
The blending amount of the conductive particles is 0.1 to 30 volumes when the total volume of the circuit connecting material is 100 parts by volume from the viewpoint of balancing the conductivity between the counter electrodes and the insulation between the adjacent electrodes in a balanced manner. Part is preferable, 0.5 to 15 parts by volume is more preferable, and 1 to 7.5 parts by volume is further preferable.
２５℃における導電粒子の圧縮回復率（圧縮変形回復率）は１０〜４０％である。圧縮回復率が１０％以上であることにより導電粒子にある程度の弾性力が付与され、良好な接続信頼性を得ることができる。一方、圧縮回復率が４０％以下であることにより導電粒子の弾性力が強くなりすぎず、有機ＥＬ等に用いられる表面にチタンを含む層を備える電極に対する良好な接続信頼性を得ることができる。このような観点から、導電粒子の圧縮回復率（２５℃）は１５〜４０％であることが好ましく、１５〜３５％であることがより好ましく、１５〜３０％であることがさらに好ましい。 The compression recovery rate (compression deformation recovery rate) of the conductive particles at 25 ° C. is 10 to 40%. When the compression recovery rate is 10% or more, a certain degree of elasticity is imparted to the conductive particles, and good connection reliability can be obtained. On the other hand, when the compression recovery rate is 40% or less, the elastic force of the conductive particles does not become too strong, and it is possible to obtain good connection reliability for an electrode having a layer containing titanium on the surface used for organic EL or the like. . From such a viewpoint, the compression recovery rate (25 ° C.) of the conductive particles is preferably 15 to 40%, more preferably 15 to 35%, and still more preferably 15 to 30%.
圧縮回復率は、例えば微小圧縮試験機（装置名：フィッシャーＨ１００Ｃ、フィッシャー・インストルメンツ社製）を用いて測定することができる。具体的には、まず２５℃に設定したステージ上のスライドグラス（製品名：Ｓ１２１４、松浪ガラス工業株式会社製）に導電粒子を散布する。そして、その中から１個の粒子を選択し、一辺５０μｍの正方形の底面を有する角柱状のダイアモンド製の圧子を用いて、初期荷重０．４ｍＮとして中心から０．３３ｍＮ／秒の速度で５ｍＮの荷重がかかるまで圧縮した後、逆に０．３３ｍＮ／秒の速度で初期荷重の値まで荷重を減らしていく過程の、荷重値と圧縮変位との関係を測定して、圧縮回復率を測定することができる。 The compression recovery rate can be measured using, for example, a micro compression tester (device name: Fischer H100C, manufactured by Fischer Instruments). Specifically, conductive particles are first sprayed on a slide glass (product name: S1214, manufactured by Matsunami Glass Industry Co., Ltd.) on a stage set at 25 ° C. Then, one particle is selected from among them, and using a prismatic diamond indenter having a square bottom with a side of 50 μm, an initial load of 0.4 mN is set to 5 mN at a speed of 0.33 mN / second from the center. After compressing until the load is applied, the compression recovery rate is measured by measuring the relationship between the load value and the compression displacement in the process of reducing the load to the initial load value at a speed of 0.33 mN / sec. be able to.
このことを図を用いて説明する。図１は、導電粒子の圧縮回復率計算方法を示す模式図である。一方、図２は、導電粒子の圧縮曲線の一例を示すグラフである。図１及び図２に示すように、初期荷重時（荷重０．４ｍＮ）から荷重反転時（荷重５ｍＮ）までの変位をＬ２とし、荷重反転時から最終荷重時（荷重０．４ｍＮ）までの変位をＬ１としたときの、Ｌ１／Ｌ２×１００（％）の値が圧縮回復率である。この作業を１０個の導電粒子に対して行い平均値をとり、本実施形態における圧縮回復率を算出する。
This will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram showing a method for calculating the compression recovery rate of conductive particles. On the other hand, FIG. 2 is a graph showing an example of a compression curve of conductive particles. As shown in FIGS. 1 and 2, the displacement from the initial load (load 0.4 mN) to the load reversal (
なお、２５℃における導電粒子の圧縮硬さＫ値は、２０％圧縮時に１．０×１０９〜１．０×１０１１Ｐａであることが好ましい。圧縮硬さＫ値とは導電粒子の柔らかさの指標であり、Ｋ値がこの範囲であることにより、対向する電極同士を接続する時に粒子が電極間で適度に扁平し、電極と粒子との接触面積を確保し易くなるため、接続信頼性をさらに向上することができる傾向がある。このような観点から、導電粒子の圧縮硬さＫ値（２５℃）は、２０％圧縮時に１．０×１０９〜１．０×１０１０Ｐａであることがより好ましく、２．０×１０９〜１．０×１０１０Ｐａであることがさらに好ましい。 In addition, it is preferable that the compression hardness K value of the electroconductive particle in 25 degreeC is 1.0 * 10 < 9 > -1.0 * 10 < 11 > Pa at the time of 20% compression. The compression hardness K value is an index of the softness of the conductive particles. When the K value is within this range, the particles are appropriately flattened between the electrodes when the electrodes facing each other are connected. Since it becomes easy to ensure a contact area, there exists a tendency which can further improve connection reliability. From such a viewpoint, the compression hardness K value (25 ° C.) of the conductive particles is more preferably 1.0 × 10 9 to 1.0 × 10 10 Pa at 20% compression, and 2.0 × 10 6. More preferably, it is 9 to 1.0 × 10 10 Pa.
導電粒子のＫ値は、上記の微小圧縮試験機（フィッシャーＨ１００Ｃ）を用いて同様の条件にて測定することができる。なお、Ｋ値は、スライドガラス上に散布した導電粒子１個を０．３３ｍＮ／秒の速度で圧縮したときの、応力−歪曲線から求めることができる。具体的には、荷重Ｆ（Ｎ）、変位Ｓ（ｍｍ）、粒子の半径Ｒ（ｍｍ）、弾性率Ｅ（Ｐａ）、及びポアソン比σとしたとき弾性球の圧縮式
Ｆ＝（２１／２／３）×（Ｓ３／２）×（Ｅ×Ｒ１／２）／（１−σ２）
を用いて、下記式
Ｋ＝Ｅ／（１−σ２）＝（３／２１／２）×Ｆ×（Ｓ−３／２）×（Ｒ−１／２）
より求めることができる。さらに、変形率Ｘ（％）、球の直径Ｄ（μｍ）とすると次式
Ｋ＝３０００Ｆ／（Ｄ２×Ｘ３／２）×１０６
により任意の変形率におけるＫ値を求めることができる。変形率Ｘは、次式
Ｘ＝（Ｓ／Ｄ）×１００
により計算される。圧縮試験における最大試験荷重は、例えば５０ｍＮに設定される。
The K value of the conductive particles can be measured under the same conditions using the above-described micro compression tester (Fischer H100C). In addition, K value can be calculated | required from a stress-strain curve when one conductive particle spread on the slide glass is compressed at a speed of 0.33 mN / sec. Specifically, when the load F (N), the displacement S (mm), the particle radius R (mm), the elastic modulus E (Pa), and the Poisson's ratio σ, the compression formula of the elastic sphere F = (2 1 / 2/3) × (S 3/2 ) × (E ×
, K = E / (1-σ 2 ) = (3/2 1/2 ) × F × (S −3/2 ) × (R −1/2 )
It can be obtained more. Further, assuming that the deformation rate X (%) and the diameter D (μm) of the sphere, the following formula K = 3000F / (D 2 × X 3/2 ) × 10 6
Thus, the K value at an arbitrary deformation rate can be obtained. The deformation rate X is expressed by the following formula: X = (S / D) × 100
Is calculated by The maximum test load in the compression test is set to 50 mN, for example.
この圧縮特性を有する導電粒子としては特に限定されないが、例えば、プラスチック粒子及び該プラスチック粒子を被覆する金属層を有するコアシェル粒子が挙げられる。金属層は、プラスチック粒子の表面を全て被覆している必要はなく、プラスチック粒子の表面の一部を被覆していてもよい。 Although it does not specifically limit as electrically conductive particle which has this compression characteristic, For example, the core-shell particle which has a metal layer which coat | covers a plastic particle and this plastic particle is mentioned. The metal layer does not need to cover the entire surface of the plastic particle, and may cover a part of the surface of the plastic particle.
プラスチック粒子は、例えばポリメチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート等のアクリル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリブタジエン等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルブチラール系樹脂、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、フェノール系樹脂、グアナミン系樹脂、メラミン系樹脂、オキサゾリン系樹脂、カルボジイミド系樹脂、シリコーン系樹脂などからなる群より選ばれる少なくとも一種の樹脂から形成されるものが挙げられる。なお、プラスチック粒子としては、これらの樹脂とシリカ等の無機物とを複合化したものでもよい。 Plastic particles include, for example, acrylic resins such as polymethyl methacrylate and polymethyl acrylate, polyolefin resins such as polyethylene, polypropylene, polyisobutylene, and polybutadiene, polystyrene resins, polyester resins, polyurethane resins, polyamide resins, and epoxy resins. From at least one resin selected from the group consisting of resins, polyvinyl butyral resins, rosin resins, terpene resins, phenol resins, guanamine resins, melamine resins, oxazoline resins, carbodiimide resins, silicone resins, etc. What is formed is mentioned. The plastic particles may be a composite of these resins and an inorganic material such as silica.
プラスチック粒子としては、圧縮回復率及び圧縮硬さＫ値の制御の容易さの観点から、エチレン性不飽和基を有する重合性単量体の１種類を重合させて得られる樹脂からなるプラスチック粒子、又は、エチレン性不飽和基を有する重合性単量体の２種類以上を共重合させて得られる樹脂からなるプラスチック粒子を用いることができる。エチレン性不飽和基を有する２種類以上の重合性単量体を共重合させて樹脂を得る場合、非架橋性単量体と架橋性単量体とを併用して、それらの共重合割合、種類を適宜調整することにより、プラスチック粒子の圧縮回復率及び圧縮硬さＫ値を容易に制御することができる。上記非架橋性単量体及び上記架橋性単量体としては、例えば、特開２００４−１６５０１９号公報に記載される単量体を使用できる。 As plastic particles, from the viewpoint of easy control of compression recovery rate and compression hardness K value, plastic particles made of resin obtained by polymerizing one kind of polymerizable monomer having an ethylenically unsaturated group, Alternatively, plastic particles made of a resin obtained by copolymerizing two or more kinds of polymerizable monomers having an ethylenically unsaturated group can be used. In the case of obtaining a resin by copolymerizing two or more polymerizable monomers having an ethylenically unsaturated group, a non-crosslinkable monomer and a crosslinkable monomer are used in combination, By appropriately adjusting the type, the compression recovery rate and the compression hardness K value of the plastic particles can be easily controlled. As said non-crosslinkable monomer and said crosslinkable monomer, the monomer described in Unexamined-Japanese-Patent No. 2004-165019 can be used, for example.
プラスチック粒子の平均粒径は１〜１０μｍであることが好ましい。なお、高密度実装の観点からは、プラスチック粒子の平均粒径は１〜５μｍであることがより好ましい。また、電極表面の凹凸にばらつきがある場合に、より安定して接続状態を維持する観点からは、プラスチック粒子の平均粒径は２〜５μｍであることがさらに好ましい。 The average particle size of the plastic particles is preferably 1 to 10 μm. From the viewpoint of high-density mounting, the average particle size of the plastic particles is more preferably 1 to 5 μm. Moreover, when the unevenness | corrugation on the electrode surface has dispersion | variation, it is more preferable that the average particle diameter of a plastic particle is 2-5 micrometers from a viewpoint of maintaining a connection state more stably.
なお、本実施形態において、粒子の平均粒径は、次のようにして求めることができる。すなわち、１個の粒子を任意に選択し、これを示差走査電子顕微鏡で観察してその最大径及び最小径を測定する。この最大径及び最小径の積の平方根をその粒子の粒径とする。この方法で、任意に選択した粒子５０個について粒径を測定し、その平均値をとることで、粒子の平均粒径を求めることができる。 In the present embodiment, the average particle diameter of the particles can be obtained as follows. That is, one particle is arbitrarily selected, and this is observed with a differential scanning electron microscope to measure the maximum diameter and the minimum diameter. The square root of the product of the maximum diameter and the minimum diameter is defined as the particle diameter of the particle. With this method, the average particle size of the particles can be determined by measuring the particle size of 50 arbitrarily selected particles and taking the average value.
金属層は、例えば、Ｎｉ、Ｎｉ／Ａｕ（Ｎｉ層上にＡｕ層を備えた態様。以下同じ。）、Ｎｉ／Ｐｄ、Ｎｉ／Ｗ、Ｃｕ、及びＮｉＢからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属から形成されることが好ましい。金属層は、めっき、蒸着、スパッタ等の一般的な方法により形成され、薄膜であってもよい。なお、隣接する電極間の絶縁性向上の観点から、導電粒子は、金属層の外側に、金属層を覆うシリカ、アクリル樹脂等の絶縁性材料の層を有していてもよい。 The metal layer is, for example, at least one metal selected from the group consisting of Ni, Ni / Au (a mode in which an Au layer is provided on the Ni layer, the same applies hereinafter), Ni / Pd, Ni / W, Cu, and NiB. Preferably it is formed from. The metal layer is formed by a general method such as plating, vapor deposition, or sputtering, and may be a thin film. Note that, from the viewpoint of improving the insulation between adjacent electrodes, the conductive particles may have a layer of an insulating material such as silica or acrylic resin that covers the metal layer outside the metal layer.
金属層の厚みは、導通性と価格とのバランスを図る観点から、１０〜１０００ｎｍであることが好ましく、２０〜２００ｎｍであることがより好ましく、５０〜１５０ｎｍであることがさらに好ましい。なお、金属層上にさらに絶縁性材料の層、あるいは絶縁性微粒子を付着させて形成される付着層を設ける場合は、その厚みは５０〜１０００ｎｍ程度であることが好ましい。これらの層の厚みは、例えば走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、光学顕微鏡等により測定することができる。 The thickness of the metal layer is preferably 10 to 1000 nm, more preferably 20 to 200 nm, and still more preferably 50 to 150 nm, from the viewpoint of achieving a balance between conductivity and price. In addition, when providing the layer of an insulating material or the adhesion layer formed by making an insulating fine particle adhere on a metal layer, it is preferable that the thickness is about 50-1000 nm. The thickness of these layers can be measured by, for example, a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), an optical microscope, or the like.
導電粒子の平均粒径は、例えば接続する回路部材の電極高さより低くすることで隣接電極間の短絡をより減少させることができるため、２〜１０μｍであることが好ましく、２〜８μｍであることがより好ましく、２〜６μｍであることがさらに好ましく、２〜５μｍであることが極めて好ましい。 The average particle diameter of the conductive particles is preferably 2 to 10 μm, for example, and can be 2 to 8 μm because the short circuit between adjacent electrodes can be further reduced by making it lower than the electrode height of the circuit member to be connected. Is more preferable, it is more preferable that it is 2-6 micrometers, and it is very preferable that it is 2-5 micrometers.
なお、導電粒子の平均粒径が３．５μｍ以上５．５μｍ以下である場合、上述した圧縮回復率が１５〜４０％であることが好ましい。この際、より良好な接続信頼性を得るためには、圧縮回復率が１５〜３５％であることがより好ましく、１５〜３０％であることがさらに好ましい。一方、導電粒子の平均粒径が２．５μｍ以上３．５μｍ未満である場合、圧縮回復率が１０〜３５％であることが好ましい。この際、より良好な接続信頼性を得るためには、圧縮回復率が１０〜３０％であることがより好ましく、１０〜２５％であることがさらに好ましい。 In addition, when the average particle diameter of electroconductive particle is 3.5 micrometers or more and 5.5 micrometers or less, it is preferable that the compression recovery rate mentioned above is 15 to 40%. At this time, in order to obtain better connection reliability, the compression recovery rate is more preferably 15 to 35%, and further preferably 15 to 30%. On the other hand, when the average particle size of the conductive particles is 2.5 μm or more and less than 3.5 μm, the compression recovery rate is preferably 10 to 35%. At this time, in order to obtain better connection reliability, the compression recovery rate is more preferably 10 to 30%, and further preferably 10 to 25%.
上述のような所定の圧縮特性を有する導電粒子は、積水化学工業株式会社、日本化学工業株式会社等のメーカーから適宜入手することが可能である。 The conductive particles having the predetermined compression characteristics as described above can be appropriately obtained from manufacturers such as Sekisui Chemical Co., Ltd. and Nippon Chemical Industry Co., Ltd.
（接着剤組成物）
接着剤組成物の配合量は、回路接続時、及び接続後に電極間のギャップを保持し、優れた接続信頼性を備えるために必要な強度、弾性率を確保し易くするという観点から、回路接続材料の全質量を１００質量部としたとき、１０〜９０質量部であることが好ましく、２０〜８０質量部であることがより好ましく、３０〜７０質量部であることがさらに好ましい。
(Adhesive composition)
The amount of the adhesive composition is the circuit connection from the viewpoint of maintaining the gap between the electrodes at the time of circuit connection and after the connection, and easily ensuring the strength and elasticity necessary for providing excellent connection reliability. When the total mass of the material is 100 parts by mass, it is preferably 10 to 90 parts by mass, more preferably 20 to 80 parts by mass, and further preferably 30 to 70 parts by mass.
接着剤組成物としては特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂とエポキシ樹脂の潜在性硬化剤とを含有する組成物（以下、「第１組成物」という。）、ラジカル重合性物質と加熱により遊離ラジカルを発生する硬化剤とを含有する組成物（以下、「第２組成物」）、又は第１組成物と第２組成物との混合組成物が好ましい。 Although it does not specifically limit as an adhesive composition, For example, a composition (henceforth a "1st composition") containing an epoxy resin and a latent hardening | curing agent of an epoxy resin, a radically polymerizable substance, and release by heating A composition containing a curing agent that generates radicals (hereinafter, “second composition”) or a mixed composition of the first composition and the second composition is preferable.
第１組成物が含有するエポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ樹脂、イソシアヌレート型エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂等が挙げられる。これらのエポキシ樹脂は、ハロゲン化されていてもよく、水素添加されていてもよい。これらのエポキシ樹脂は、２種以上を併用してもよい。 The epoxy resin contained in the first composition is bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, bisphenol A novolac type epoxy resin, bisphenol. Examples thereof include F novolac type epoxy resins, alicyclic epoxy resins, glycidyl ester type epoxy resins, glycidyl amine type epoxy resins, hydantoin type epoxy resins, isocyanurate type epoxy resins, and aliphatic chain epoxy resins. These epoxy resins may be halogenated or hydrogenated. Two or more of these epoxy resins may be used in combination.
第１組成物が含有する潜在性硬化剤としては、エポキシ樹脂を硬化させることができるものであればよく、このような潜在性硬化剤としては、アニオン重合性の触媒型硬化剤、カチオン重合性の触媒型硬化剤、重付加型の硬化剤等が挙げられる。これらは、単独又は２種以上の混合物として使用できる。これらのうち、速硬化性に優れ、化学当量的な考慮が不要である点からは、アニオン又はカチオン重合性の触媒型硬化剤が好ましい。 The latent curing agent contained in the first composition is not particularly limited as long as it can cure the epoxy resin. Examples of such latent curing agents include anionic polymerizable catalyst-type curing agents and cationic polymerizable agents. Catalyst-type curing agents, polyaddition-type curing agents, and the like. These can be used alone or as a mixture of two or more. Of these, anionic or cationic polymerizable catalyst-type curing agents are preferred because they are excellent in rapid curability and do not require chemical equivalent considerations.
アニオン又はカチオン重合性の触媒型硬化剤としては、イミダゾール系硬化剤、ヒドラジド系硬化剤、三フッ化ホウ素−アミン錯体、スルホニウム塩、アミンイミド、ジアミノマレオニトリル、メラミン及びその誘導体、ポリアミンの塩、ジシアンジアミド等が挙げられ、これらの変成物も使用することができる。重付加型の硬化剤としては、ポリアミン類、ポリメルカプタン類、ポリフェノール類、酸無水物等が挙げられる。 Examples of the anionic or cationic polymerizable catalyst type curing agent include imidazole curing agent, hydrazide curing agent, boron trifluoride-amine complex, sulfonium salt, amine imide, diaminomaleonitrile, melamine and derivatives thereof, polyamine salt, dicyandiamide These modifications can also be used. Examples of the polyaddition type curing agent include polyamines, polymercaptans, polyphenols, and acid anhydrides.
アニオン重合性の触媒型硬化剤として第３級アミン類、イミダゾール類等を配合した場合、エポキシ樹脂は１６０℃〜２００℃程度の中温で数１０秒〜数時間程度の加熱により硬化する。このため、可使時間（ポットライフ）を比較的長くすることができる。カチオン重合性の触媒型硬化剤としては、例えば、エネルギー線照射によりエポキシ樹脂を硬化させる感光性オニウム塩（芳香族ジアゾニウム塩、芳香族スルホニウム塩等）が好ましい。また、エネルギー線照射以外に加熱によって活性化しエポキシ樹脂を硬化させるものとして、脂肪族スルホニウム塩等がある。この種の硬化剤は、速硬化性という特徴を有することから好ましい。 When a tertiary amine, imidazole or the like is blended as an anionic polymerizable catalyst-type curing agent, the epoxy resin is cured by heating at a medium temperature of about 160 ° C. to 200 ° C. for several tens of seconds to several hours. For this reason, pot life (pot life) can be made relatively long. As the cationic polymerizable catalyst-type curing agent, for example, photosensitive onium salts (such as aromatic diazonium salts and aromatic sulfonium salts) that cure the epoxy resin by energy ray irradiation are preferable. In addition to irradiation with energy rays, there are aliphatic sulfonium salts and the like that are activated by heating to cure the epoxy resin. This type of curing agent is preferable because it has a feature of fast curing.
これらの潜在性硬化剤を、ポリウレタン系、ポリエステル系等の高分子物質、ニッケル、銅等の金属薄膜、ケイ酸カルシウム等の無機物などで被覆してマイクロカプセル化したものは、可使時間が延長できるため好ましい。 When these latent hardeners are coated with polymer materials such as polyurethane and polyester, metal thin films such as nickel and copper, and inorganic materials such as calcium silicate, the pot life is extended. This is preferable because it is possible.
第１組成物が含有する潜在性硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂と必要により配合するフィルム形成材との合計１００質量部に対して、２０〜８０質量部であることが好ましく、３０〜７０質量部がより好ましい。 It is preferable that the compounding quantity of the latent hardening | curing agent which a 1st composition contains is 20-80 mass parts with respect to a total of 100 mass parts of an epoxy resin and the film formation material mix | blended as needed, 30-70. Part by mass is more preferable.
第２組成物が含有するラジカル重合性物質は、ラジカルにより重合する官能基を有する物質である。このようなラジカル重合性物質としては、アクリレート（対応するメタクリレートも含む。以下同じ。）化合物、アクリロキシ（対応するメタクリロキシも含む。以下同じ。）化合物、マレイミド化合物、シトラコンイミド樹脂、ナジイミド樹脂等が挙げられる。ラジカル重合性物質は、モノマー又はオリゴマーの状態で用いてもよく、モノマーとオリゴマーとを併用することも可能である。上記アクリレート化合物の具体例としては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、イソブチルアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、２−ヒドロキシ−１，３−ジアクリロキシプロパン、２，２−ビス［４−（アクリロキシメトキシ）フェニル］プロパン、２，２−ビス［４−（アクリロキシポリエトキシ）フェニル］プロパン、ジシクロペンテニルアクリレート、トリシクロデカニルアクリレート、トリス（アクリロイロキシエチル）イソシアヌレート、ウレタンアクリレート等が挙げられる。これらは単独で又は２種以上を混合して用いることができる。また、必要によりハイドロキノン、メチルエーテルハイドロキノン類等の重合禁止剤を適宜用いてもよい。またさらに、耐熱性の向上の観点から、アクリレート化合物がジシクロペンテニル基、トリシクロデカニル基及びトリアジン環からなる群より選ばれる少なくとも１種の置換基を有することが好ましい。上記アクリレート化合物以外のラジカル重合性物質は、例えば、国際公開第２００９／０６３８２７号に記載の化合物を好適に使用することが可能である。これらは１種を単独で又は２種類以上を組み合わせて使用される。 The radically polymerizable substance contained in the second composition is a substance having a functional group that is polymerized by radicals. Examples of such radically polymerizable substances include acrylate (including corresponding methacrylates; the same shall apply hereinafter) compounds, acryloxy (including corresponding methacryloxy; the same shall apply hereinafter) compounds, maleimide compounds, citraconic imide resins, nadiimide resins, and the like. It is done. The radically polymerizable substance may be used in a monomer or oligomer state, and the monomer and oligomer may be used in combination. Specific examples of the acrylate compound include methyl acrylate, ethyl acrylate, isopropyl acrylate, isobutyl acrylate, ethylene glycol diacrylate, diethylene glycol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, tetramethylolmethane tetraacrylate, 2-hydroxy-1,3- Diacryloxypropane, 2,2-bis [4- (acryloxymethoxy) phenyl] propane, 2,2-bis [4- (acryloxypolyethoxy) phenyl] propane, dicyclopentenyl acrylate, tricyclodecanyl acrylate , Tris (acryloyloxyethyl) isocyanurate, urethane acrylate and the like. These can be used alone or in admixture of two or more. Moreover, you may use suitably polymerization inhibitors, such as hydroquinone and methyl ether hydroquinone, as needed. Furthermore, from the viewpoint of improving heat resistance, the acrylate compound preferably has at least one substituent selected from the group consisting of a dicyclopentenyl group, a tricyclodecanyl group, and a triazine ring. As the radical polymerizable substance other than the acrylate compound, for example, a compound described in International Publication No. 2009/063827 can be preferably used. These are used individually by 1 type or in combination of 2 or more types.
また、上記ラジカル重合性物質に下記一般式（Ｉ）で示されるリン酸エステル構造を有するラジカル重合性物質を併用することが好ましい。この場合、金属等の無機物表面に対する接着強度が向上するため、回路電極同士の接着に好適である。 Moreover, it is preferable to use together the radical polymerizable substance which has the phosphate ester structure shown by the following general formula (I) with the said radical polymerizable substance. In this case, since the adhesive strength to the surface of an inorganic material such as metal is improved, it is suitable for bonding circuit electrodes.
［式中、ｎは１〜３の整数を示す。］
[In formula, n shows the integer of 1-3. ]
リン酸エステル構造を有するラジカル重合性物質は、無水リン酸と２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートとを反応させることにより得られる。リン酸エステル構造を有するラジカル重合性物質として、具体的には、モノ（２−メタクリロイルオキシエチル）アシッドフォスフェート、ジ（２−メタクリロイルオキシエチル）アシッドフォスフェート等がある。これらは単独で又は２種以上を混合して使用できる。 The radically polymerizable substance having a phosphoric ester structure is obtained by reacting phosphoric anhydride with 2-hydroxyethyl (meth) acrylate. Specific examples of the radical polymerizable substance having a phosphate structure include mono (2-methacryloyloxyethyl) acid phosphate, di (2-methacryloyloxyethyl) acid phosphate, and the like. These can be used alone or in admixture of two or more.
上記一般式（Ｉ）で示されるリン酸エステル構造を有するラジカル重合性物質の配合量は、ラジカル重合性物質と必要により配合するフィルム形成材との合計１００質量部に対して、０．０１〜５０質量部であることが好ましく、０．５〜５質量部がより好ましい。 The blending amount of the radical polymerizable substance having the phosphate ester structure represented by the general formula (I) is 0.01 to 100 parts by mass with respect to a total of 100 parts by mass of the radical polymerizable substance and the film forming material to be blended as necessary. It is preferable that it is 50 mass parts, and 0.5-5 mass parts is more preferable.
上記ラジカル重合性物質は、アリルアクリレートと併用することもができる。この場合、アリルアクリレートの配合量は、ラジカル重合性物質と、必要により配合されるフィルム形成材との合計１００質量部に対して、０．１〜１０質量部であることが好ましく、０．５〜５質量部がより好ましい。 The radical polymerizable substance can be used in combination with allyl acrylate. In this case, it is preferable that the compounding quantity of allyl acrylate is 0.1-10 mass parts with respect to 100 mass parts in total of a radically polymerizable substance and the film formation material mix | blended if necessary, 0.5 -5 mass parts is more preferable.
第２組成物が含有する、加熱により遊離ラジカルを発生する硬化剤とは、加熱により分解して遊離ラジカルを発生する硬化剤である。このような硬化剤としては、過酸化物、アゾ系化合物等が挙げられる。このような硬化剤は、目的とする接続温度、接続時間、ポットライフ等により適宜選定される。高反応性及びポットライフの向上の観点から、半減期１０時間の温度が４０℃以上、かつ、半減期１分の温度が１８０℃以下の有機過酸化物が好ましく、半減期１０時間の温度が６０℃以上、かつ、半減期１分の温度が１７０℃以下の有機過酸化物がより好ましい。 The hardening | curing agent which generate | occur | produces a free radical by heating which a 2nd composition contains is a hardening | curing agent which decomposes | disassembles by heating and generate | occur | produces a free radical. Examples of such a curing agent include peroxides and azo compounds. Such a curing agent is appropriately selected depending on the intended connection temperature, connection time, pot life, and the like. From the viewpoint of high reactivity and improvement in pot life, organic peroxides having a half-life of 10 hours at a temperature of 40 ° C. or more and a half-life of 1 minute at a temperature of 180 ° C. or less are preferred. An organic peroxide having a temperature of 60 ° C. or higher and a half-life of 1 minute is 170 ° C. or lower is more preferable.
上記硬化剤の配合量は、接続時間を２５秒以下とする場合、ラジカル重合性物質と必要により配合されるフィルム形成材との合計１００質量部に対して、２〜１０質量部であることが好ましく、４〜８質量部であることがより好ましい。これにより、十分な反応率を得ることができる。なお、接続時間を限定しない場合の硬化剤の配合量は、ラジカル重合性物質と必要により配合されるフィルム形成材との合計１００質量部に対して、０．０５〜２０質量部であることが好ましく、０．１〜１０質量部であることがより好ましい。 When the connection time is 25 seconds or less, the amount of the curing agent is 2 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of the radical polymerizable substance and the film-forming material to be blended as necessary. It is preferably 4 to 8 parts by mass. Thereby, sufficient reaction rate can be obtained. In addition, the compounding quantity of the hardening | curing agent in the case where connection time is not limited may be 0.05-20 mass parts with respect to a total of 100 mass parts of a radically polymerizable substance and the film formation material mix | blended as needed. Preferably, it is 0.1-10 mass parts.
第２組成物が含有する、加熱により遊離ラジカルを発生する硬化剤の具体例としては、ジアシルパーオキサイド、パーオキシジカーボネート、パーオキシエステルパーオキシケタール、ジアルキルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、シリルパーオキサイド等が挙げられる。また、回路電極の腐食を抑えるという観点から、含有される塩素イオン及び有機酸の濃度が５０００ｐｐｍ以下である硬化剤が好ましく、さらに、加熱分解後に発生する有機酸が少ない硬化剤がより好ましい。このような硬化剤の具体例としては、パーオキシエステル、ジアルキルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、シリルパーオキサイド等が挙げられ、高反応性が得られるパーオキシエステルから選定された硬化剤がより好ましい。なお、上記硬化剤は、適宜混合して用いることができる。 Specific examples of curing agents that generate free radicals upon heating contained in the second composition are diacyl peroxide, peroxydicarbonate, peroxyester peroxyketal, dialkyl peroxide, hydroperoxide, silyl peroxide. Etc. Further, from the viewpoint of suppressing corrosion of the circuit electrode, a curing agent in which the concentration of contained chlorine ions and organic acid is 5000 ppm or less is preferable, and a curing agent that generates less organic acid after thermal decomposition is more preferable. Specific examples of such curing agents include peroxyesters, dialkyl peroxides, hydroperoxides, silyl peroxides, and the like, and curing agents selected from peroxyesters that provide high reactivity are more preferable. In addition, the said hardening | curing agent can be mixed and used suitably.
パーオキシエステルとしては、クミルパーオキシネオデカノエート、１，１，３，３−テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、１−シクロヘキシル−１−メチルエチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシネオデカノデート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、１，１，３，３−テトラメチルブチルパーオキシ２−エチルヘキサノネート、２，５−ジメチル−２，５−ジ（２−エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキサン、１−シクロヘキシル−１−メチルエチルパーオキシ−２−エチルヘキサノネート、ｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノネート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノネート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシ−３，５，５−トリメチルヘキサノネート、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｍ−トルオイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキシルモノカーボネート、ｔ−ヘキシルパーオキシベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシアセテート等が挙げられる。上記パーオキシエステル以外の加熱により遊離ラジカルを発生する硬化剤は、例えば、国際公開第２００９／０６３８２７号に記載の化合物を好適に使用することが可能である。これらは１種を単独で又は２種類以上を組み合わせて使用される。 Peroxyesters include cumyl peroxyneodecanoate, 1,1,3,3-tetramethylbutylperoxyneodecanoate, 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxyneodecanoate, t-hexyl. Peroxyneodecanodate, t-butyl peroxypivalate, 1,1,3,3-tetramethylbutylperoxy 2-ethylhexanate, 2,5-dimethyl-2,5-di (2-ethyl) Hexanoylperoxy) hexane, 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxy-2-ethylhexanate, t-hexylperoxy-2-ethylhexanate, t-butylperoxy-2-ethylhexanate T-butylperoxyisobutyrate, 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclohexane, t Hexylperoxyisopropyl monocarbonate, t-butylperoxy-3,5,5-trimethylhexanonate, t-butylperoxylaurate, 2,5-dimethyl-2,5-di (m-toluoylperoxy ) Hexane, t-butyl peroxyisopropyl monocarbonate, t-butyl peroxy-2-ethylhexyl monocarbonate, t-hexyl peroxybenzoate, t-butyl peroxyacetate and the like. As the curing agent that generates free radicals by heating other than the peroxyester, for example, the compounds described in International Publication No. 2009/063827 can be suitably used. These are used individually by 1 type or in combination of 2 or more types.
これらの硬化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用することができ、さらに分解促進剤、分解抑制剤等を混合して用いてもよい。また、これらの硬化剤をポリウレタン系又はポリエステル系の高分子物質等で被覆してマイクロカプセル化してもよい。マイクロカプセル化した硬化剤は、可使時間が延長されるために好ましい。 These curing agents can be used alone or in admixture of two or more kinds, and further, a decomposition accelerator, a decomposition inhibitor and the like may be mixed and used. Further, these curing agents may be coated with a polyurethane-based or polyester-based polymer substance to form microcapsules. A microencapsulated curing agent is preferred because the pot life is extended.
本実施形態の回路接続材料には、必要に応じて、フィルム形成材を添加して用いてもよい。フィルム形成材とは、液状物を固形化し構成組成物をフィルム形状とした場合に、通常の状態（常温常圧）でのフィルムの取扱いを容易とし、容易に裂けたり、割れたり、べたついたりしない機械的特性等をフィルムに付与するものである。フィルム形成材としては、フェノキシ樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、キシレン樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。これらの中でも、接着性、相溶性、耐熱性及び機械的強度に優れることからフェノキシ樹脂が好ましい。 You may add and use a film formation material for the circuit connection material of this embodiment as needed. Film-forming material means that when a liquid material is solidified and the composition composition is made into a film shape, it is easy to handle the film in a normal state (normal temperature and normal pressure), and does not easily tear, break or stick. Mechanical properties and the like are imparted to the film. Examples of the film forming material include phenoxy resin, polyvinyl formal resin, polystyrene resin, polyvinyl butyral resin, polyester resin, polyamide resin, xylene resin, polyurethane resin and the like. Among these, a phenoxy resin is preferable because of excellent adhesiveness, compatibility, heat resistance, and mechanical strength.
フェノキシ樹脂は、２官能フェノール類とエピハロヒドリンを高分子化するまで反応させるか、又は２官能エポキシ樹脂と２官能フェノール類とを重付加させることにより得られる樹脂である。フェノキシ樹脂は、例えば２官能フェノール類１モルとエピハロヒドリン０．９８５〜１．０１５モルとをアルカリ金属水酸化物等の触媒の存在下、非反応性溶媒中で４０〜１２０℃の温度で反応させることにより得ることができる。また、フェノキシ樹脂としては、樹脂の機械的特性及び熱的特性の観点からは、特に２官能性エポキシ樹脂と２官能性フェノール類の配合当量比をエポキシ基／フェノール水酸基＝１／０．９〜１／１．１とし、アルカリ金属化合物、有機リン系化合物、環状アミン系化合物等の触媒の存在下、沸点が１２０℃以上のアミド系、エーテル系、ケトン系、ラクトン系、アルコール系等の有機溶剤中で、反応固形分が５０質量％以下の条件で５０〜２００℃に加熱して重付加反応させて得たものが好ましい。フェノキシ樹脂は、単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。 The phenoxy resin is a resin obtained by reacting a bifunctional phenol and epihalohydrin until they are polymerized or by polyaddition of a bifunctional epoxy resin and a bifunctional phenol. The phenoxy resin, for example, reacts 1 mol of a bifunctional phenol with 0.985 to 1.015 mol of epihalohydrin in a non-reactive solvent at a temperature of 40 to 120 ° C. in the presence of a catalyst such as an alkali metal hydroxide. Can be obtained. Moreover, as a phenoxy resin, especially from the viewpoint of the mechanical characteristics and thermal characteristics of the resin, the mixing equivalent ratio of the bifunctional epoxy resin and the bifunctional phenol is epoxy group / phenol hydroxyl group = 1 / 0.9 to 1/1, organic amides, ethers, ketones, lactones, alcohols, etc. having a boiling point of 120 ° C. or higher in the presence of catalysts such as alkali metal compounds, organophosphorus compounds, cyclic amine compounds, etc. What was obtained by heating to 50-200 degreeC on the conditions whose reaction solid content is 50 mass% or less in a solvent was made to carry out a polyaddition reaction. You may use a phenoxy resin individually or in mixture of 2 or more types.
上記２官能エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビフェニルジグリシジルエーテル、メチル置換ビフェニルジグリシジルエーテル等が挙げられる。２官能フェノール類は、２個のフェノール性水酸基を有するものである。２官能フェノール類としては、例えば、ハイドロキノン類、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＡＤ、ビスフェノールＳ、ビスフェノールフルオレン、メチル置換ビスフェノールフルオレン、ジヒドロキシビフェニル、メチル置換ジヒドロキシビフェニル等のビスフェノール類などが挙げられる。フェノキシ樹脂は、ラジカル重合性の官能基、又はその他の反応性化合物により変性（例えば、エポキシ変性）されていてもよい。 Examples of the bifunctional epoxy resin include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol AD type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, biphenyl diglycidyl ether, and methyl-substituted biphenyl diglycidyl ether. Bifunctional phenols have two phenolic hydroxyl groups. Examples of the bifunctional phenols include hydroquinones, bisphenol A, bisphenol F, bisphenol AD, bisphenol S, bisphenol fluorene, methyl-substituted bisphenol fluorene, bisphenols such as dihydroxybiphenyl and methyl-substituted dihydroxybiphenyl. The phenoxy resin may be modified (for example, epoxy-modified) with a radical polymerizable functional group or other reactive compound.
フィルム形成材の配合量は、回路接続材料の全質量を１００質量部としたとき、１０〜９０質量部であることが好ましく、２０〜６０質量部であることがより好ましい。 The blending amount of the film forming material is preferably 10 to 90 parts by mass, and more preferably 20 to 60 parts by mass when the total mass of the circuit connecting material is 100 parts by mass.
本実施形態の回路接続材料は、更に、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル及びアクリロニトリルのうち少なくとも一つをモノマー成分とした重合体又は共重合体を含んでいてもよい。ここで、応力緩和に優れることから、回路接続材料は、グリシジルエーテル基を含有するグリシジルアクリレート及び／又はグリシジルメタクリレートを含む共重合体系アクリルゴム等を併用して含むことが好ましい。これらのアクリルゴムの重量平均分子量は、接着剤組成物の凝集力を高める点から２０万以上が好ましい。 The circuit connection material of this embodiment may further contain a polymer or copolymer containing at least one of acrylic acid, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, and acrylonitrile as a monomer component. Here, since it is excellent in stress relaxation, it is preferable that the circuit connection material includes a glycidyl acrylate-containing copolymer and / or a copolymer acrylic rubber containing glycidyl methacrylate. The weight average molecular weight of these acrylic rubbers is preferably 200,000 or more from the viewpoint of increasing the cohesive strength of the adhesive composition.
本実施形態の回路接続材料は、更に、ゴム微粒子、充填剤、軟化剤、促進剤、老化防止剤、着色剤、難燃化剤、チキソトロピック剤、カップリング剤、フェノール樹脂、メラミン樹脂、イソシアネート類等を含有することもできる。 The circuit connection material of the present embodiment further includes fine rubber particles, fillers, softeners, accelerators, anti-aging agents, colorants, flame retardants, thixotropic agents, coupling agents, phenol resins, melamine resins, isocyanates. Etc. can also be contained.
ゴム微粒子は、その平均粒径が、配合する導電粒子の平均粒径の２倍以下であり、且つ室温（２５℃）での貯蔵弾性率が導電粒子及び接着剤組成物の室温での貯蔵弾性率の１／２以下であるものであることが好ましい。特に、ゴム微粒子の材質が、シリコーン、アクリルエマルジョン、ＳＢＲ、ＮＢＲ又はポリブタジエンゴムである場合は、単独で又は２種以上を混合して用いることが好適である。３次元架橋したこれらゴム微粒子は、耐溶剤性に優れており、接着剤組成物中に容易に分散される。 The rubber fine particles have an average particle size not more than twice the average particle size of the conductive particles to be blended, and the storage elastic modulus at room temperature (25 ° C.) of the conductive particles and the adhesive composition at room temperature. It is preferable that it is less than 1/2 of the rate. In particular, when the material of the rubber fine particles is silicone, acrylic emulsion, SBR, NBR or polybutadiene rubber, it is preferable to use them alone or in combination of two or more. These three-dimensionally crosslinked rubber fine particles are excellent in solvent resistance and are easily dispersed in the adhesive composition.
充填剤は、回路電極間の電気特性の接続信頼性等を向上させることができる。充填剤としては、例えばその平均粒径が導電粒子の平均粒径の１／２以下であるものを好適に使用できる。また、導電性を持たない粒子を併用する場合には、導電性を持たない粒子の平均粒径以下のものであれば使用できる。充填剤の配合量は、接着剤組成物１００質量部に対して５〜６０質量部であることが好ましい。配合量が６０質量部以下であることにより、接続信頼性向上効果をより十分に得られる傾向があり、他方、５質量部以上であることにより充填剤添加の効果を十分に得られる傾向がある。 The filler can improve the connection reliability of the electrical characteristics between the circuit electrodes. As the filler, for example, those having an average particle size of ½ or less of the average particle size of the conductive particles can be suitably used. Moreover, when using together the particle | grains which do not have electroconductivity, if it is below the average particle diameter of the particle | grains which do not have electroconductivity, it can be used. It is preferable that the compounding quantity of a filler is 5-60 mass parts with respect to 100 mass parts of adhesive compositions. When the blending amount is 60 parts by mass or less, there is a tendency that the effect of improving the connection reliability can be obtained more sufficiently, and when it is 5 parts by mass or more, there is a tendency that the effect of adding the filler can be sufficiently obtained. .
カップリング剤としては、アミノ基、ビニル基、アクリロイル基、エポキシ基又はイソシアネート基を含有する化合物が、接着性が向上するので好ましい。 As the coupling agent, a compound containing an amino group, a vinyl group, an acryloyl group, an epoxy group or an isocyanate group is preferable because the adhesiveness is improved.
回路接続材料は、接続時に溶融流動して相対向する回路電極の接続を得た後、硬化して接続を保持するものであり、回路接続材料の流動性は重要な因子である。このことを示す指標として、例えば次のようなものが挙げられる。すなわち、厚み０．７ｍｍの１５ｍｍ×１５ｍｍの二枚のガラス板の間に、厚み３５μｍの５ｍｍ×５ｍｍの回路接続材料を挟み、１７０℃、２ＭＰａ、１０秒の条件で加熱加圧を行った場合、加熱加圧前の回路接続材料の主面の面積（Ａ）と加熱加圧後の主面の面積（Ｂ）とを用いて表される流動性（Ｂ）／（Ａ）の値が１．３〜３．０であることが好ましく、１．５〜２．５であることがより好ましい。１．３以上であると流動性が好適であり、良好な接続を得易い傾向があり、３．０以下であると、気泡が発生し難く信頼性により優れる傾向がある。 The circuit connection material melts and flows at the time of connection and obtains connection between the opposing circuit electrodes, and then cures to maintain the connection. The fluidity of the circuit connection material is an important factor. As an index indicating this, for example, the following can be cited. That is, when a 5 mm × 5 mm circuit connection material having a thickness of 35 μm is sandwiched between two glass plates having a thickness of 15 mm × 15 mm having a thickness of 0.7 mm, heating and pressurization are performed under the conditions of 170 ° C., 2 MPa, and 10 seconds. The value of fluidity (B) / (A) expressed using the area (A) of the main surface of the circuit connection material before pressurization and the area (B) of the main surface after heating and pressurization is 1.3. It is preferable that it is -3.0, and it is more preferable that it is 1.5-2.5. If it is 1.3 or more, the fluidity is suitable, and it tends to be easy to obtain a good connection, and if it is 3.0 or less, bubbles tend not to be generated and the reliability tends to be excellent.
回路接続材料の硬化後の４０℃での弾性率は１００〜３０００ＭＰａが好ましく、５００〜２０００ＭＰａがより好ましい。硬化後の回路接続材料の弾性率は、例えば動的粘弾性測定装置（ＤＶＥ、ＤＭＡ等）を用いて測定することができる。 The elastic modulus at 40 ° C. after curing of the circuit connecting material is preferably 100 to 3000 MPa, and more preferably 500 to 2000 MPa. The elastic modulus of the circuit connection material after curing can be measured using, for example, a dynamic viscoelasticity measuring device (DVE, DMA, etc.).
本実施形態の回路接続材料は、ＦＯＧ（Ｆｌｅｘ ｏｎ Ｇｌａｓｓ）接続、ＦＯＦ（Ｆｌｅｘ ｏｎ Ｆｌｅｘ）接続、ＦＯＰ（Ｆｌｅｘ ｏｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ）接続等に好適に用いられる。ここで、ＦＯＧ接続とは、例えば、ＴＣＰ、ＣＯＦ及びＦＰＣに代表される、フレキシブル基板と有機ＥＬパネル又はＬＣＤパネルとを接続する方式であり、フレキシブル基板に形成された回路電極と有機ＥＬパネル又はＬＣＤパネルを構成するガラス基板に形成された回路電極との接続を指す。また、ＦＯＦ接続とは、フレキシブル基板に形成された回路電極とフレキシブル基板に形成された回路電極との接続を指し、ＦＯＰ接続とは、フレキシブル基板に形成された回路電極と有機ＥＬパネル又はＬＣＤパネルを構成するポリマー基板に形成された回路電極との接続を指す。 The circuit connection material of this embodiment is suitably used for FOG (Flex on Glass) connection, FOF (Flex on Flex) connection, FOP (Flex on Polymer) connection, and the like. Here, the FOG connection is a method of connecting a flexible substrate and an organic EL panel or LCD panel represented by, for example, TCP, COF, and FPC. The circuit electrode formed on the flexible substrate and the organic EL panel or The connection with the circuit electrode formed in the glass substrate which comprises an LCD panel is pointed out. The FOF connection refers to the connection between the circuit electrode formed on the flexible substrate and the circuit electrode formed on the flexible substrate. The FOP connection refers to the circuit electrode formed on the flexible substrate and the organic EL panel or LCD panel. The connection with the circuit electrode formed in the polymer substrate which comprises is shown.
なお、本実施形態の回路接続材料は、フィルム状に形成することも可能である。具体的には、上述した所定の各成分を含有する回路接続材料含有液を調製し、これをポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等からなるフィルム上に塗工装置を用いて塗布し、さらに所定の乾燥処理を行うことにより、フィルム状の回路接続材料を得ることができる。このような回路接続材料は、好適な回路接続性及びハンドリング性を確保するため、厚みが３〜１００μｍであることが好ましく、５〜５０μｍであることがより好ましい。 In addition, the circuit connection material of this embodiment can also be formed in a film shape. Specifically, a circuit connecting material-containing liquid containing the above-described predetermined components is prepared, and this is applied onto a film made of polyethylene terephthalate (PET) using a coating apparatus, and further, a predetermined drying treatment By performing the above, a film-like circuit connection material can be obtained. Such a circuit connection material preferably has a thickness of 3 to 100 μm, and more preferably 5 to 50 μm, in order to ensure suitable circuit connectivity and handling properties.
＜回路接続構造体＞
本実施形態の回路接続構造体は、第一の回路電極を有する第一の回路部材と、第二の回路電極を有する第二の回路部材と、第一の回路部材と第二の回路部材との間に介在する、上述の回路接続材料の硬化物からなる接続部と、を有している。
<Circuit connection structure>
The circuit connection structure of this embodiment includes a first circuit member having a first circuit electrode, a second circuit member having a second circuit electrode, a first circuit member, and a second circuit member. And a connecting portion made of a cured product of the above-described circuit connecting material.
本実施形態において、回路電極の材料としては、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇ、Ｖ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｒｅ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ等を用いることができるが、第一の回路電極及び第二の回路電極の少なくとも一方が表面にＴｉを含む層を備えている。このような電極としては、例えば、基板側からＡｌ層及びＴｉを含む層をこの順に備える電極、Ｔｉ層、Ａｌ層及びＴｉを含む層をこの順に備える電極、Ｍｏ層、Ａｌ層及びＴｉを含む層をこの順に備える電極、ＡｌＮｄ層及びＴｉを含む層をこの順に備える電極等が挙げられる。 In the present embodiment, circuit electrode materials include Ti, Al, Mo, Co, Cu, Cr, Sn, Zn, Ga, In, Ni, Au, Ag, V, Sb, Bi, Re, Ta, Nb, W or the like can be used, but at least one of the first circuit electrode and the second circuit electrode includes a layer containing Ti on the surface. As such an electrode, for example, an electrode comprising an Al layer and a layer containing Ti in this order from the substrate side, an electrode comprising a Ti layer, an Al layer and a layer containing Ti in this order, an Mo layer, an Al layer and Ti Examples thereof include an electrode having layers in this order, an electrode having an AlNd layer, and a layer containing Ti in this order.
ここで、Ｔｉを含む層とは、構成元素として少なくともＴｉを含む層であってもよく、構成元素としてＴｉを主成分として含む層であってもよく、Ｔｉを単独で含む層（Ｔｉからなる層）であってもよい。ここで、「主成分」とは、全構成元素に対して４０ａｔｍ％以上含まれる成分のことを言う。ただし、上述の回路接続材料の特性を十分に発揮できる観点から、Ｔｉを含む層は、少なくともＴｉを５０ａｔｍ％以上含む層が好ましく、１００ａｔｍ％含む層（Ｔｉからなる層）がより好ましい。 Here, the layer containing Ti may be a layer containing at least Ti as a constituent element, a layer containing Ti as a main component as a constituent element, or a layer containing Ti alone (consisting of Ti). Layer). Here, the “main component” refers to a component contained at 40 atm% or more with respect to all constituent elements. However, from the viewpoint of sufficiently exhibiting the characteristics of the circuit connection material described above, the layer containing Ti is preferably a layer containing at least 50 atm% of Ti, and more preferably a layer containing 100 atm% (a layer made of Ti).
回路電極の厚みは、接続抵抗と価格とのバランスを図る観点から、１００〜５０００ｎｍが好ましく、１００〜２５００ｎｍがさらに好ましい。また、下限を５００ｎｍとすることもできる。一方、Ｔｉを含む層の厚みは、耐食性、化学的安定性、物理的安定性、ガスバリア性及び拡散バリア性を十分に確保し易いという観点から、５〜２０００ｎｍ程度であることが好ましい。 The thickness of the circuit electrode is preferably 100 to 5000 nm, more preferably 100 to 2500 nm, from the viewpoint of balancing connection resistance and price. Further, the lower limit can be set to 500 nm. On the other hand, the thickness of the layer containing Ti is preferably about 5 to 2000 nm from the viewpoint of sufficiently ensuring corrosion resistance, chemical stability, physical stability, gas barrier properties, and diffusion barrier properties.
本実施形態の回路接続構造体は、第一の回路電極を有する第一の回路部材と第二の回路電極を有する第二の回路部材とを、第一の回路電極と第二の回路電極とが対向するように配置し、対向配置した第一の回路電極と第二の回路電極との間に、回路接続材料を介在させ、加熱加圧して、第一の回路電極と第二の回路電極とを電気的に接続させることにより、作製することができる。このように、本実施形態の回路接続材料は、電気回路相互の接着用の材料として有用である。 The circuit connection structure of the present embodiment includes a first circuit member having a first circuit electrode and a second circuit member having a second circuit electrode, and the first circuit electrode and the second circuit electrode. Are arranged so as to face each other, a circuit connecting material is interposed between the first circuit electrode and the second circuit electrode which are arranged to face each other, and heated and pressurized to thereby form the first circuit electrode and the second circuit electrode. Are electrically connected to each other. Thus, the circuit connection material of this embodiment is useful as a material for bonding electrical circuits.
より具体的には、回路部材としては、例えば、半導体チップ、抵抗体チップ、コンデンサチップ等のチップ部品、プリント基板等の基板などが挙げられる。これらの回路部材には上述の回路電極が通常は多数（場合によっては単数でもよい）設けられている。それらの回路電極の少なくとも一部を対向配置し、対向配置した回路電極間に回路接続材料を介在させ、回路部材の少なくとも１組を加熱加圧することで、対向配置した回路電極同士を電気的に接続する。この際、対向配置した回路電極同士は、回路接続材料に含まれる導電粒子を介して電気的に接続される一方で、隣接する回路電極同士の絶縁は保たれる。このように、本実施形態の回路接続材料は異方導電性を示す。 More specifically, examples of the circuit member include chip parts such as a semiconductor chip, a resistor chip, and a capacitor chip, and a substrate such as a printed board. These circuit members are usually provided with a large number (in some cases a single electrode) of the above-mentioned circuit electrodes. By arranging at least a part of the circuit electrodes to face each other, interposing a circuit connecting material between the circuit electrodes arranged to face each other, and heating and pressing at least one set of circuit members, the circuit electrodes arranged to face each other can be electrically connected to each other. Connecting. At this time, the circuit electrodes arranged opposite to each other are electrically connected through conductive particles contained in the circuit connection material, while insulation between adjacent circuit electrodes is maintained. Thus, the circuit connection material of this embodiment exhibits anisotropic conductivity.
次に、図３を用いて回路接続構造体の製造方法の一実施形態を説明する。図３は、本発明の一実施形態に係る回路接続構造体の製造方法を模式的に示す工程断面図である。図３（ａ）は回路部材同士を接続する前の工程断面図であり、図３（ｂ）は回路部材同士を接続する際の工程断面図であり、図３（ｃ）は回路部材同士を接続した後の工程断面図である。 Next, an embodiment of a method for manufacturing a circuit connection structure will be described with reference to FIG. FIG. 3 is a process cross-sectional view schematically showing a method for manufacturing a circuit connection structure according to an embodiment of the present invention. 3A is a process cross-sectional view before connecting circuit members, FIG. 3B is a process cross-sectional view when connecting circuit members, and FIG. It is process sectional drawing after connecting.
まず、図３（ａ）に示すように、有機ＥＬパネル３上に回路電極２及び回路基板４が設けられた回路部材と、回路基板５上に回路電極６が設けられた回路部材とを準備する。そして、回路電極２の上に、回路接続材料をフィルム状に成形してなるフィルム状の回路接続材料１を載置する。
First, as shown in FIG. 3A, a circuit member in which the
次に、図３（ｂ）に示すように、回路電極６が設けられた回路基板５を、回路電極２と回路電極６とが互いに対向するように位置あわせをしながら、フィルム状の回路接続材料１の上に載置して、フィルム状の回路接続材料１を回路電極２と回路電極６との間に介在させる。なお、回路電極２及び６は奥行き方向に複数の電極が並んだ構造を有しており（図示しない）、また、回路電極２は表面にＴｉを含む層を備えている（図示しない）。
Next, as shown in FIG. 3B, the
本図における回路接続材料１はフィルム状であるため取扱いが容易である。このため、このフィルム状の回路接続材料１を回路電極２と回路電極６との間に容易に介在させることができ、有機ＥＬパネル３と回路基板５との接続作業を容易にすることができる。
Since the
次に、加熱しながら有機ＥＬパネル３と回路基板５とを介して、フィルム状の回路接続材料１を図３（ｂ）の矢印Ａの方向に加圧して硬化処理を行う。これによって図３（ｃ）に示すような、回路部材同士が回路接続材料の硬化物１１を介して接続された回路接続構造体２０が得られる。硬化処理の方法としては使用する接着剤組成物に応じて、加熱及び光照射の一方又は双方を採用することができる。
Next, the film-like
本実施形態の回路電極の接続方法は、熱又は光による硬化性を有する回路接続材料を表面が金、銀、錫及び白金族から選ばれる金属である一方の電極回路に形成した後、表面がチタンであるもう一方の回路電極を位置合わせし加熱、加圧して接続することができる。 In the circuit electrode connection method of the present embodiment, the surface is formed on one electrode circuit whose surface is a metal selected from the group consisting of gold, silver, tin and platinum, after the circuit connection material having heat or light curability is formed. The other circuit electrode, which is titanium, can be aligned, heated and pressurized for connection.
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
（導電粒子の準備）
以下の表１に示す導電粒子Ｎｏ．１〜１７を準備した。これらの粒子は、プラスチック粒子をコアとし、プラスチック粒子を被覆する金属層をシェルとするコアシェル粒子である。
(Preparation of conductive particles)
Conductive particle No. shown in Table 1 below. 1-17 were prepared. These particles are core-shell particles having a plastic particle as a core and a metal layer covering the plastic particle as a shell.
［実施例１］
（接着剤組成物含有液Ａの調製）
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と、分子内にフルオレン環構造を有するフェノール化合物（４，４’−（９−フルオレニリデン）−ジフェニール）とからフェノキシ樹脂を合成し、この樹脂を質量比でトルエン／酢酸エチル＝５０／５０の混合溶剤に溶解して、固形分４０質量％の溶液とした。次に、ゴム成分としてアクリルゴム（ブチルアクリレート４０重量部−エチルアクリレート３０重量部−アクリロニトリル３０重量部−グリシジルメタクリレート３重量部の共重合体、重量平均分子量８０万）を用意し、このアクリルゴムを質量比でトルエン／酢酸エチル＝５０／５０の混合溶剤に溶解して、固形分１５質量％の溶液とした。また、マイクロカプセル型潜在性硬化剤（マイクロカプセル化されたアミン系硬化剤）と、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂と、ナフタレン型エポキシ樹脂とを、質量比３４：４９：１７で含有する液状の硬化剤含有エポキシ樹脂（エポキシ当量：２０２）を用意した。上記材料を固形分質量でフェノキシ樹脂／アクリルゴム／硬化剤含有エポキシ樹脂を２０ｇ／３０ｇ／５０ｇの割合で配合し、接着剤組成物含有液Ａを調製した。
[Example 1]
(Preparation of adhesive composition-containing liquid A)
A phenoxy resin was synthesized from a bisphenol A-type epoxy resin and a phenol compound having a fluorene ring structure in the molecule (4,4 ′-(9-fluorenylidene) -diphenyl), and this resin was combined with toluene / ethyl acetate = It melt | dissolved in the 50/50 mixed solvent, and was set as the solution of 40 mass% of solid content. Next, acrylic rubber (40 parts by weight of butyl acrylate, 30 parts by weight of ethyl acrylate, 30 parts by weight of acrylonitrile, 3 parts by weight of glycidyl methacrylate, and a weight average molecular weight of 800,000) is prepared as a rubber component. It melt | dissolved in the mixed solvent of toluene / ethyl acetate = 50/50 by mass ratio, and it was set as the solution of 15 mass% of solid content. Further, a liquid curing agent containing a microcapsule type latent curing agent (a microencapsulated amine curing agent), a bisphenol F type epoxy resin, and a naphthalene type epoxy resin in a mass ratio of 34:49:17. A contained epoxy resin (epoxy equivalent: 202) was prepared. The above-mentioned materials were blended in a solid content mass of phenoxy resin / acrylic rubber / curing agent-containing epoxy resin at a ratio of 20 g / 30 g / 50 g to prepare an adhesive composition-containing liquid A.
（回路接続材料の作製）
この接着剤組成物含有液Ａ１００質量部に対して導電粒子Ｎｏ．１を５質量部分散させて回路接続材料含有液を調製した。この回路接続材料含有液を、片面を表面処理した厚み５０μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に塗工装置を用いて塗布し、７０℃で３分間熱風乾燥させることにより、ＰＥＴフィルム上に厚みが２０μｍのフィルム状の回路接続材料を得た。得られた回路接続材料の全質量を１００体積部としたとき、接着剤組成物及び導電粒子の含有量は、それぞれ９７体積部及び３体積部であった。
(Production of circuit connection material)
With respect to 100 parts by mass of the adhesive composition-containing liquid A, conductive particles No. 5 parts by mass of 1 was dispersed to prepare a circuit connecting material-containing liquid. This circuit connecting material-containing liquid is applied on a 50 μm-thick polyethylene terephthalate (PET) film having a surface treated on one side using a coating apparatus and dried with hot air at 70 ° C. for 3 minutes, whereby the thickness is increased on the PET film. A 20 μm film-form circuit connection material was obtained. When the total mass of the obtained circuit connecting material was 100 parts by volume, the contents of the adhesive composition and the conductive particles were 97 parts by volume and 3 parts by volume, respectively.
［実施例２〜９及び比較例１〜８］
導電粒子の種類を表２に示すように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、フィルム状の回路接続材料を作製した。
[Examples 2 to 9 and Comparative Examples 1 to 8]
A film-like circuit connection material was produced in the same manner as in Example 1 except that the type of the conductive particles was changed as shown in Table 2.
［実施例１０］
（接着剤組成物含有液Ｂの調製）
フェノキシ樹脂（製品名：ＰＫＨＣ、ユニオンカーバイド株式会社製、重量平均分子量５０００）５０ｇを、トルエン／酢酸エチル＝５０／５０（質量比）の混合溶剤に溶解して、固形分４０質量％のフェノキシ樹脂溶液とした。重量平均分子量８００のポリカプロラクトンジオール４００質量部、２−ヒドロキシプロピルアクリレート１３１質量部、触媒としてのジブチル錫ジラウレート０．５質量部及び重合禁止剤としてのハイドロキノンモノメチルエーテル１．０質量部を攪拌しながら５０℃に加熱して混合した。次いで、この混合液に、イソホロンジイソシアネート２２２質量部を滴下し更に攪拌しながら８０℃に昇温してウレタン化反応を行った。イソシアネート基の反応率が９９％以上になったことを確認した後、反応温度を下げてウレタンアクリレートを得た。次いで、上記フェノキシ樹脂溶液から固形分が５０ｇ含まれるように量り取ったフェノキシ樹脂溶液と、上記ウレタンアクリレート３０ｇと、イソシアヌレート型アクリレート（製品名：Ｍ−２１５、東亞合成株式会社製）１５ｇと、リン酸エステル型アクリレート１ｇと、遊離ラジカル発生剤としてのベンゾイルパーオキサイド（製品名：ナイパーＢＭＴ−Ｋ４０、日油株式会社製）４ｇを混合して接着剤組成物含有液Ｂを調製した。
[Example 10]
(Preparation of adhesive composition-containing liquid B)
50 g of phenoxy resin (product name: PKHC, manufactured by Union Carbide Co., Ltd., weight average molecular weight 5000) is dissolved in a mixed solvent of toluene / ethyl acetate = 50/50 (mass ratio) to obtain a phenoxy resin having a solid content of 40% by mass. It was set as the solution. While stirring 400 parts by mass of polycaprolactone diol having a weight average molecular weight of 800, 131 parts by mass of 2-hydroxypropyl acrylate, 0.5 part by mass of dibutyltin dilaurate as a catalyst and 1.0 part by mass of hydroquinone monomethyl ether as a polymerization inhibitor. Heat to 50 ° C. and mix. Next, 222 parts by mass of isophorone diisocyanate was dropped into this mixed solution, and the mixture was further heated to 80 ° C. while stirring to carry out a urethanization reaction. After confirming that the reaction rate of the isocyanate group was 99% or more, the reaction temperature was lowered to obtain urethane acrylate. Next, the phenoxy resin solution weighed out from the phenoxy resin solution so as to contain 50 g of solids, 30 g of the urethane acrylate, 15 g of isocyanurate type acrylate (product name: M-215, manufactured by Toagosei Co., Ltd.), 1 g of phosphoric ester type acrylate and 4 g of benzoyl peroxide (product name: Nyper BMT-K40, manufactured by NOF Corporation) as a free radical generator were mixed to prepare an adhesive composition-containing liquid B.
（回路接続材料の作製）
この接着剤組成物含有液Ｂ１００質量部に対して導電粒子Ｎｏ．１を５質量部分散させて回路接続材料含有液を調製した。この回路接続材料含有液を、片面を表面処理した厚み５０μｍのＰＥＴフィルム上に塗工装置を用いて塗布し、７０℃で３分間熱風乾燥させることにより、ＰＥＴフィルム上に厚みが２０μｍのフィルム状の回路接続材料を得た。得られた回路接続材料の全体積を１００体積部としたとき、接着剤組成物及び導電粒子の含有量は、それぞれ９７体積部及び３体積部であった。
(Production of circuit connection material)
With respect to 100 parts by mass of the adhesive composition-containing liquid B, conductive particle No. 5 parts by mass of 1 was dispersed to prepare a circuit connecting material-containing liquid. This circuit connection material-containing liquid is applied on a PET film having a thickness of 50 μm on one surface using a coating apparatus and dried with hot air at 70 ° C. for 3 minutes, whereby a film having a thickness of 20 μm is formed on the PET film. The circuit connection material was obtained. When the total volume of the obtained circuit connecting material was 100 parts by volume, the contents of the adhesive composition and the conductive particles were 97 parts by volume and 3 parts by volume, respectively.
［実施例１１〜１８及び比較例９〜１６］
導電粒子の種類を表２に示すように変更したこと以外は、実施例１０と同様にして、フィルム状の回路接続材料を作製した。
[Examples 11 to 18 and Comparative Examples 9 to 16]
A film-like circuit connection material was produced in the same manner as in Example 10 except that the type of the conductive particles was changed as shown in Table 2.
（接続信頼性の評価）
実施例及び比較例で得られた、ＰＥＴフィルム付きのフィルム状の回路接続材料を所定のサイズ（幅１．５ｍｍ、長さ３ｃｍ）に裁断し、その接着面を、最表面からチタン（膜厚５０ｎｍ）及びアルミニウム（膜厚２５０ｎｍ）の順にコートされたガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）上に７０℃、１ＭＰａで２秒間加熱加圧して転写し、ＰＥＴフィルムを剥離した。ついで、ピッチ５０μｍ、厚み８μｍのすずめっき銅回路を６００本有するフレキシブル回路板（ＦＰＣ）を、転写した回路接続材料上に置き、２４℃、０．５ＭＰａで１秒間加圧して、ガラス基板上にＦＰＣを仮固定した。次いで、これを本圧着装置に設置し、２００μｍ厚みのシリコーンゴムシートをクッション材とし、ＦＰＣ側から、ヒートツールによって１７０℃、３ＭＰａで６秒間加熱加圧して幅１．５ｍｍにわたり接続し、回路接続構造体を得た。この回路接続構造体の接続部を含むＦＰＣの隣接回路間の抵抗値をマルチメータ（装置名：ＴＲ６８４５、アドバンテスト社製）で測定した。なお、隣接回路間の抵抗４０点を測定して平均値を求め、これを接続抵抗とした。また、測定後の部材を８５℃８５％ＲＨの条件で２５０時間処理し、同様に高温高湿処理後の接続抵抗を測定した。この際、初期の接続抵抗からの抵抗増加率を合わせて算出した。得られた結果を表３に示す。
(Evaluation of connection reliability)
The film-like circuit connecting material with a PET film obtained in the examples and comparative examples was cut into a predetermined size (width 1.5 mm,
また、最表面からチタン及びアルミニウムの順にコートされたガラス基板に代えて、最表面にＩＴＯがコートされたガラス基板、又は最表面からアルミニウム及びクロムの順にコートされたガラス基板を用いて、上記実施例及び比較例と同様の手順で回路接続構造体を作製した。それぞれ得られた回路接続構造体の接続信頼性の評価を行ったところ、いずれの構造体においても、接続抵抗の増加率は２０％未満であった。 Moreover, it replaces with the glass substrate coated in order of titanium and aluminum from the outermost surface, and the said implementation is carried out using the glass substrate coated with ITO on the outermost surface, or the glass substrate coated in order of aluminum and chromium from the outermost surface. A circuit connection structure was produced in the same procedure as the example and the comparative example. When the connection reliability of each obtained circuit connection structure was evaluated, the increase rate of connection resistance was less than 20% in any structure.
１…回路接続材料、２，６…回路電極、３…有機ＥＬパネル、４，５…回路基板、１１…回路接続材料の硬化物、２０…回路接続構造体。
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記導電粒子の平均粒径が３．５μｍ以上５．５μｍ以下でありかつ圧縮回復率が１５〜４０％であり、
第一の回路電極を有する第一の回路部材と第二の回路電極を有する第二の回路部材との接続であり、相対向する前記第一の回路電極及び前記第二の回路電極の少なくとも一方が表面にＴｉを主成分として含む層を備える接続のための、熱硬化性を有する回路接続材料。 The adhesive composition contains a phenoxy resin及beauty conductive particles,
The conductive particles have an average particle size of 3.5 μm or more and 5.5 μm or less and a compression recovery rate of 15 to 40%;
A connection between a first circuit member having a first circuit electrode and a second circuit member having a second circuit electrode, and at least one of the first circuit electrode and the second circuit electrode facing each other A circuit connection material having thermosetting properties for connection comprising a layer containing Ti as a main component on the surface.
第二の回路電極を有する第二の回路部材と、
前記第一の回路部材と前記第二の回路部材との間に介在する接続部と、
を有し、
前記第一の回路電極及び前記第二の回路電極の少なくとも一方が表面にＴｉを主成分として含む層を備えており、
前記接続部が、請求項１〜３のいずれか一項記載の回路接続材料の硬化物である、回路接続構造体。 A first circuit member having a first circuit electrode;
A second circuit member having a second circuit electrode;
A connecting portion interposed between the first circuit member and the second circuit member;
Have
At least one of the first circuit electrode and the second circuit electrode includes a layer containing Ti as a main component on the surface,
The circuit connection structure which the said connection part is the hardened | cured material of the circuit connection material as described in any one of Claims 1-3.
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